锡焊料中微量镓的测定
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ｌ ｍ Ｌ含镓 ｌ Ｏ ０ ｕ ， ｇ 。 镓 标 准溶液 （ １ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ： 移取 ｌ Ｏ ｍ Ｌ镓 标 准 储存 溶液于 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ Ｌ容 量瓶 中 ， 用６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸定容 。
１ ． １ ． ２ 仪 器
的盐酸介质 中， 加入三氯化钛还原其他干扰元 素，
全
２ ０ １ ４ 年８ 月 第 三 期
剧烈震 荡 ３ ０ ｓ ， 分 层 后 弃 去水 相 。 有 机相 用 盐 酸 （ １ ＋１ ） 洗 两次 ， 每次 ５ ｍ Ｌ ， 震荡 １ ５ ｓ ， 分层 后 弃 去水 相 。 （ 若铜 、 镍 含量较 高 ， 可 以多洗 几次 ）
１ ． ２ ． ３ 显 色
三氯 化钛 溶 液 ： 市 售三 氯 化钛 溶 液 。试 剂应 呈 紫 色清亮 ， 元 沉淀 。
混合萃取液 ： 三份甲苯与二份 甲基异 丁基 甲酮
混匀。
态合金被继续 氧化 的 目的。因此 ， 在焊锡行业 ， 镓
含量 的检测 是 十 分 重 要 的 。本 文 采 用 分 光 光 度法
测定 焊 锡 中微 量镓 ， 以试 验 方式 论 证 了该 法 的 可行
１ 实验部分
１ ． １ 试 剂及 仪器
１ ． １ ． １ 主 要 试 剂
７ ２ １ 型分 光 光度计 １ ． ２ 实验方 法
根据 镓含 量按 表 １ 称 取试 料量 ， 精确 至 ０ ． １ ｒ ｎ ｇ 。
表 １ 镓 含 量
镓含量 （ 质 量分数） ／ ％
０ ． ０ ０ ０ ５—０． ０ ｏ ５ ０
２ ０ １ ４ 年８ 月 第 三 期
冶金
３ １
锡 焊 料 中微 量 镓 的 测 定
张玲 玲
（ 浙 江省钎 焊 材料 与技 术 重点 实验 室 浙 江省 冶金 研 究 院有 限公 司
浙 江 亚通焊 材有 限公 司 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ １ ）
摘
要： 试验 采 用氧化 性 酸溶 解试 样 ， 在硫 酸存在 的条 件 下 用 盐酸 一氢 溴 酸加 热排 除基 体 锡 ， 在６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的
将试料置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 烧杯 中， 加入 ｌ Ｏ ｍ Ｌ硝酸 （ １ ＋２ ） ， 微 热溶 解 一 会 ， 再加入 ｌ ｍ Ｌ浓 盐 酸 使试 样 溶
解 完全 ， 取下 冷 却 。加 入 ５ ｍ Ｌ硫 酸 （ １ ＋１ ） ， 加 热 蒸 发 至 冒浓三 氧化 硫 白烟 ， 取下 冷 却 。边摇 动 边缓 慢 加入 ３ ｍ Ｌ盐 酸 一氢 溴酸 ， 加 热蒸至 冒浓 三氧 化 硫 白 烟， 取 下冷却 。再 加 入 ２ ｍ Ｌ盐 酸 一氢 溴 酸 蒸 发 ， 反 复１ —２次 ， 继续 冒浓 三 氧 化 硫 自烟 ， 取下冷却 ， 用 少量水 吹洗 杯 壁 ， 加 热 冒 白烟 近 尽 ， 取 下 冷 却 。加 入 ｌ Ｏ ｍ Ｌ盐 酸 （ １ ＋１ ） 微热溶解盐类 ， 用盐酸 （ １ ＋１ ） 转 移入 ２ ５ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 并 以 此 酸稀 释 至 刻 度 ， 混
硫脲 溶 液 ５ ｇ ， ／ Ｌ ： 将 ２ ． ５ ｇ 硫脲溶 于 ５ ０ Ｏ ａ ｒ Ｌ盐 酸
（ １ ＋１ ） 中。
性， 供 同行参 考 。
试 验采 用 氧化性 酸 溶解 试 样 ， 在硫 酸 存 在 的 条
罗 丹 明 Ｂ溶 液 ５ ｇ ／ Ｌ ： 称取 １ ｇ罗 丹 明 Ｂ溶 于 ６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 溶 液 ， 过滤 于 ２ ０ ０ ｍ ｌ 容量 瓶 中， 用 此 盐
测定 范 围为 ０ ． ０ ０ ０ ５ —０ ． ０ １ ０ ％， 加标 回收率 为 ９ ８ —１ ０ ３ ． ３ ％。
关键 词 ： 锡 焊料 ； 镓； 萃取 ； 分 光光 度计 混合 配制 。
Ｕ 日 Ｉ Ｊ吾
硫酸： 优 级纯 。
硫酸（ １ ＋１ ） ： 以优级 纯硫 酸配制 。
＞０． ０ ０ ５ ０ ～ ０． ０１ ０
硝酸 （ １ ＋２ ） 优级 纯 。 盐酸 ： 优级 纯 。
试料－ ￣ ｒ ／ ｇ
０． ２ ５ ０． １ ０
盐 酸（ １ ＋Ｉ ） ： 以优 级 纯盐 酸配 制 。
盐酸 一 氢溴酸 ： 用优级纯盐酸和氢溴酸等体积
３ ２
１ ． ２． １ 溶 样
在 无铅 焊料 合金 的生产 过程 中 ， 加 入 微 量 的镓 可 以显 著提 高钎 料 的抗 氧化 性 能 ， 镓 与焊 料合 金 的 相互 作 用 ， 可 使 其 富 集 在液 态 金 属 合 金 的表 面 ， 直 接 与空 气接 触形 成致 密 的 氧化 层 ， 从 而达 到 减 少 液
用 甲苯 一甲基 异 丁基 甲酮 萃 取 镓 ， 与 其 他 元 素 分 离 。在硫 脲 和 三 氯 化钛 存 在 下 ， 加 入 罗 丹 明 Ｂ显 色， 在分 光 光 度 计 上 ５ ６ Ｏ ｈ ｍ 处 测 量 有 机 相 的 吸 光
度 。其 中， 镓含量在 ０ ～ｌ Ｏ ｎ ｇ 范围内遵从 朗伯 一比 尔 定律 ， 本 法适 用 于无铅 焊 料 中镓 含 量 的测定 。测 定 范 围为 ０ ． ０ ０ ０ ５ ％～ ０ ． ０ １ ０ ％
件 下 用 盐 酸 一氢 溴 酸 加 热 排 除 基 体 锡 ， 在 ６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
酸 溶液 定容 。 镓 标 准储 存 溶 液 ： 称取 ０ ． ０ ２ ６ ９ ｇ 光 谱 纯 三 氧 化 二镓于 １ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ， 加入 １ ０ ～２ ０ ｍ Ｌ ６ ｍ 却 。 移人 ２ ０ Ｏ ａ ｒ Ｌ容 量瓶 中 ， 用６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸定 容 ， 此 溶 液
盐酸介质 中， 加入 三氯化钛还原其他 干扰元素 ， 用甲苯 一甲基异 丁基 甲酮萃取镓 ， 与其他元素分 离。在硫脲 和 三 氯化钛 存在 下 ， 加入 罗丹 明 Ｂ显 色， 在 分 光光 度 计 上 ５ ６ Ｏ ｎ ｏ 处测 量 有 机相 的吸 光 ｔ
度 。其 中， 镓含 量 在 ０一ｌ Ｏ ｕ ， ｇ 范 围 内遵从 朗伯 一比 尔定律 ， 本 法适 用 于无 铅 焊料 中镓含 量 的测 定 。
１ ． １ ． ２ 仪 器
的盐酸介质 中， 加入三氯化钛还原其他干扰元 素，
全
２ ０ １ ４ 年８ 月 第 三 期
剧烈震 荡 ３ ０ ｓ ， 分 层 后 弃 去水 相 。 有 机相 用 盐 酸 （ １ ＋１ ） 洗 两次 ， 每次 ５ ｍ Ｌ ， 震荡 １ ５ ｓ ， 分层 后 弃 去水 相 。 （ 若铜 、 镍 含量较 高 ， 可 以多洗 几次 ）
１ ． ２ ． ３ 显 色
三氯 化钛 溶 液 ： 市 售三 氯 化钛 溶 液 。试 剂应 呈 紫 色清亮 ， 元 沉淀 。
混合萃取液 ： 三份甲苯与二份 甲基异 丁基 甲酮
混匀。
态合金被继续 氧化 的 目的。因此 ， 在焊锡行业 ， 镓
含量 的检测 是 十 分 重 要 的 。本 文 采 用 分 光 光 度法
测定 焊 锡 中微 量镓 ， 以试 验 方式 论 证 了该 法 的 可行
１ 实验部分
１ ． １ 试 剂及 仪器
１ ． １ ． １ 主 要 试 剂
７ ２ １ 型分 光 光度计 １ ． ２ 实验方 法
根据 镓含 量按 表 １ 称 取试 料量 ， 精确 至 ０ ． １ ｒ ｎ ｇ 。
表 １ 镓 含 量
镓含量 （ 质 量分数） ／ ％
０ ． ０ ０ ０ ５—０． ０ ｏ ５ ０
２ ０ １ ４ 年８ 月 第 三 期
冶金
３ １
锡 焊 料 中微 量 镓 的 测 定
张玲 玲
（ 浙 江省钎 焊 材料 与技 术 重点 实验 室 浙 江省 冶金 研 究 院有 限公 司
浙 江 亚通焊 材有 限公 司 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ １ ）
摘
要： 试验 采 用氧化 性 酸溶 解试 样 ， 在硫 酸存在 的条 件 下 用 盐酸 一氢 溴 酸加 热排 除基 体 锡 ， 在６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的
将试料置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 烧杯 中， 加入 ｌ Ｏ ｍ Ｌ硝酸 （ １ ＋２ ） ， 微 热溶 解 一 会 ， 再加入 ｌ ｍ Ｌ浓 盐 酸 使试 样 溶
解 完全 ， 取下 冷 却 。加 入 ５ ｍ Ｌ硫 酸 （ １ ＋１ ） ， 加 热 蒸 发 至 冒浓三 氧化 硫 白烟 ， 取下 冷 却 。边摇 动 边缓 慢 加入 ３ ｍ Ｌ盐 酸 一氢 溴酸 ， 加 热蒸至 冒浓 三氧 化 硫 白 烟， 取 下冷却 。再 加 入 ２ ｍ Ｌ盐 酸 一氢 溴 酸 蒸 发 ， 反 复１ —２次 ， 继续 冒浓 三 氧 化 硫 自烟 ， 取下冷却 ， 用 少量水 吹洗 杯 壁 ， 加 热 冒 白烟 近 尽 ， 取 下 冷 却 。加 入 ｌ Ｏ ｍ Ｌ盐 酸 （ １ ＋１ ） 微热溶解盐类 ， 用盐酸 （ １ ＋１ ） 转 移入 ２ ５ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 并 以 此 酸稀 释 至 刻 度 ， 混
硫脲 溶 液 ５ ｇ ， ／ Ｌ ： 将 ２ ． ５ ｇ 硫脲溶 于 ５ ０ Ｏ ａ ｒ Ｌ盐 酸
（ １ ＋１ ） 中。
性， 供 同行参 考 。
试 验采 用 氧化性 酸 溶解 试 样 ， 在硫 酸 存 在 的 条
罗 丹 明 Ｂ溶 液 ５ ｇ ／ Ｌ ： 称取 １ ｇ罗 丹 明 Ｂ溶 于 ６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 溶 液 ， 过滤 于 ２ ０ ０ ｍ ｌ 容量 瓶 中， 用 此 盐
测定 范 围为 ０ ． ０ ０ ０ ５ —０ ． ０ １ ０ ％， 加标 回收率 为 ９ ８ —１ ０ ３ ． ３ ％。
关键 词 ： 锡 焊料 ； 镓； 萃取 ； 分 光光 度计 混合 配制 。
Ｕ 日 Ｉ Ｊ吾
硫酸： 优 级纯 。
硫酸（ １ ＋１ ） ： 以优级 纯硫 酸配制 。
＞０． ０ ０ ５ ０ ～ ０． ０１ ０
硝酸 （ １ ＋２ ） 优级 纯 。 盐酸 ： 优级 纯 。
试料－ ￣ ｒ ／ ｇ
０． ２ ５ ０． １ ０
盐 酸（ １ ＋Ｉ ） ： 以优 级 纯盐 酸配 制 。
盐酸 一 氢溴酸 ： 用优级纯盐酸和氢溴酸等体积
３ ２
１ ． ２． １ 溶 样
在 无铅 焊料 合金 的生产 过程 中 ， 加 入 微 量 的镓 可 以显 著提 高钎 料 的抗 氧化 性 能 ， 镓 与焊 料合 金 的 相互 作 用 ， 可 使 其 富 集 在液 态 金 属 合 金 的表 面 ， 直 接 与空 气接 触形 成致 密 的 氧化 层 ， 从 而达 到 减 少 液
用 甲苯 一甲基 异 丁基 甲酮 萃 取 镓 ， 与 其 他 元 素 分 离 。在硫 脲 和 三 氯 化钛 存 在 下 ， 加 入 罗 丹 明 Ｂ显 色， 在分 光 光 度 计 上 ５ ６ Ｏ ｈ ｍ 处 测 量 有 机 相 的 吸 光
度 。其 中， 镓含量在 ０ ～ｌ Ｏ ｎ ｇ 范围内遵从 朗伯 一比 尔 定律 ， 本 法适 用 于无铅 焊 料 中镓 含 量 的测定 。测 定 范 围为 ０ ． ０ ０ ０ ５ ％～ ０ ． ０ １ ０ ％
件 下 用 盐 酸 一氢 溴 酸 加 热 排 除 基 体 锡 ， 在 ６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
酸 溶液 定容 。 镓 标 准储 存 溶 液 ： 称取 ０ ． ０ ２ ６ ９ ｇ 光 谱 纯 三 氧 化 二镓于 １ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ， 加入 １ ０ ～２ ０ ｍ Ｌ ６ ｍ 却 。 移人 ２ ０ Ｏ ａ ｒ Ｌ容 量瓶 中 ， 用６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸定 容 ， 此 溶 液
盐酸介质 中， 加入 三氯化钛还原其他 干扰元素 ， 用甲苯 一甲基异 丁基 甲酮萃取镓 ， 与其他元素分 离。在硫脲 和 三 氯化钛 存在 下 ， 加入 罗丹 明 Ｂ显 色， 在 分 光光 度 计 上 ５ ６ Ｏ ｎ ｏ 处测 量 有 机相 的吸 光 ｔ
度 。其 中， 镓含 量 在 ０一ｌ Ｏ ｕ ， ｇ 范 围 内遵从 朗伯 一比 尔定律 ， 本 法适 用 于无 铅 焊料 中镓含 量 的测 定 。