丝网印刷法制备固体氧化物燃料电池Ag-GDC电极的研究

第42卷 第6期
Vol.42
No.6
2021年12月
Journal of Ceramics Dec. 2021
收稿日期：2021‒05‒29。

修订日期：2021‒07‒21。

Received date: 2021‒05‒29. Revised date: 2021‒07‒21.
基金项目：国家自然科学基金(91745203，UI601207)。

Correspondent author: LIU Jiang (1963-), Female, Ph.D., 通信联系人：刘 江(1963-)，女，博士，教授。

Professor.
E-mail: *****************.cn
DOI: 10.13957/ki.tcxb.2021.06.012
丝网印刷法制备固体氧化物燃料电池Ag-GDC 电极的研究
邹高昌，陈倩阳，谭 楷，夏美荣，范子岱，刘 江
(华南理工大学 环境与能源学院，广东 广州 510006)
摘 要：银和掺钆的氧化铈(GDC ，Ce 0.8Gd 0.2O 1.9)复合而成的Ag-GDC 金属陶瓷，可作为固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)的对称电极材料，但其制备工艺的研究还很缺乏。

研究了丝网印刷工艺在钇稳定化氧化锆(ZrO 2)0.92(Y 2O 3)0.08(YSZ)电解质上制备Ag-GDC 电极对SOFC 性能的影响。

通过SEM 和SOFC 电性能的测试，研究丝网印刷浆料的固载量和黏结剂添加量、丝网的目数等对制备的Ag-GDC 电极的微观结构、厚度、孔隙率、电池的输出性能以及电池性能的一致性的影响。

结果表明，采用优化的浆料和丝网目数，能够一次性印刷出所需厚度(~20 μm)的电极，制备SOFC 在800 ︒C 运行时的平均峰值输出功率密度达240 mWꞏcm -2，各电池性能差别小于12 mWꞏcm -2。

关键词：固体氧化物燃料电池；Ag-GDC 金属陶瓷；丝网印刷
中图分类号：TQ174.75 文献标志码：A 文章编号：1000-2278(2021)06-0997-08
Preparation of Ag-GDC Electrode for Solid Oxide Fuel Cell
with Screen Printing
ZOU Gaochang, CHEN Qianyang, TAN Kai, XIA Meirong, FAN Zidai, LIU Jiang
(School of Environment and Energy, South China University of Technology, Guangzhou 510006, Guangdong, China) Abstract: Ag-GDC cermet consisting of silver and gadolinium doped ceria (GDC, Ce 0.8Gd 0.2O 1.9) can be used as symmetrical electrode for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the processing of Ag-GDC electrode has been rarely reported. In this work, SOFCs with symmetric Ag-GDC electrodes on yttrium stabilized zirconia (ZrO 2)0.92(Y 2O 3)0.08(YSZ) electrolyte were prepared by using screen printing technique. The effects of the solid loading and the content of binder in the slurries and the mesh number of screens on microstructure, thickness, and porosity of the electrodes, as well as the output performance and the performance consistency, were studied with the aid of SEM and electrochemical characterizations. Ag-GDC electrode with a thickness of ~20 μm can be prepared after one-step screen printing, with the optimized slurry and screen mesh number. The average peak power density of the as-prepared SOFCs was 240 mWꞏcm -2. The SOFCs have a good consistency, with a power density difference less than 10 mWꞏcm -2 among different cells.
Key words: solid oxide fuel cell; Ag-GDC cermet; screen printing
0 引 言
目前，化石燃料在全球能源消费结构中占比很大[1]，人类承受着能源危机和环境污染的双重压力。

全球有170多个国家签署了《巴黎协定》，力争通过减少二氧化碳的排放等措施来实现全球的可持续发展[2]。

燃料电池的概念于1839年提出，
此后，这项技术发展迅速。

固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell ，SOFC)作为第四代燃料电池，具有能量利用率高、燃料种类丰富、对环境污染小以及电池成本低等优点[3-4]。

由此可见，从节约能源和保护生态环境的角度来看，SOFC 极具发展前景。

电极材料对SOFC 的性能起到至关重要的
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作用。

近年来，银和掺钆的氧化铈(Ce 0.8Gd 0.2O 1.9, GDC)复合而成的陶瓷金属Ag-GDC 被越来越多地用于制备SOFC 的电极[5-9]。

Ag-GDC 在氧化和还原气氛下均具有较高的电子和离子导电率，且还具有较好的稳定性和氧化还原催化活性。

因此，其可同时作为SOFC 的阴极和阳极材料，构成对称电极SOFC ，这不仅能解决非对称电极SOFC 制备过程中阴极和阳极应力不同造成的成品率不高问题，还可显著缩短制备工序，降低制备成本。

目前，实验室制备Ag-GDC 电极时，普遍采用手工涂刷法，由于工艺不稳定，造成同一个电池的厚度不均匀、不同电池的电极厚度不一致、电极的微观结构差异较大、制备的电池性能差异大等问题。

丝网印刷法是一种用刮板将油墨通过丝网印版的网孔施加在承印件上的方法[10]，作为一种古老的印刷工艺，近代将其用于大规模的电路印刷，使用含导电成分的浆料代替传统丝网印刷采用的油墨，通过控制工艺条件，可得到厚度均匀的印制膜。

在SOFC 领域，丝网印刷已被用于印制SOFC 的电极和电解质[11-14]，本课题组采用丝网印刷制
备了平板式直接碳SOFC(DC-SOFC)的电极[15-16]，但具体工艺仍需要进一步优化。

采用丝网印刷法制备Ag-GDC 对称电极SOFC ，研究了浆料的固载量和黏结剂用量以及丝网的目数对丝网印刷制备的Ag-GDC 电极的微观结构、厚度、孔隙率、电池的输出性能以及电池性能的一致性的影响。

1 实 验
1.1 电解质片的制备
以钇稳定化的氧化锆(ZrO 2)0.92(Y 2O 3)0.08(YSZ)作为电解质材料，采用流延成型法、压片法等方法制备YSZ 电解质。

称取35.00 g YSZ 、1.40 g 氧化铝[17]、33.12 g 无水乙醇和0.70 g 三乙醇胺(TEA)放入球磨罐中，在行星式球磨机上以300 rꞏmin -1的转速球磨1 h 。

再向罐中加入1.05 g 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、1.40 g 聚乙二醇(PEG)以及14 g 20 wt.%聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的乙醇溶液，以300 rꞏmin -1的转速球磨1.5 h 。

球磨后的浆料在真空干燥箱中抽真空20 min 以去除气泡。

然后，在流延机上用微米级可调制模器将浆料流延成薄膜，待干燥后将薄膜取下备用。

将十层薄膜叠放在一起，在50 ℃、20 MPa
的条件下热压15 min ，将热压所得薄片用冲孔直
径为13 mm 的冲孔机冲孔得到YSZ 小圆片。

最后，将YSZ 小圆片放置于1450 ℃的空气气氛中烧结4 h 。

1.2 Ag-GDC 电极浆料的制备
表1为四种不同配比的Ag-GDC 电极浆料。

首先，用电子分析天平分别以10:90和15:85的质量比称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和松油醇；然后，在90 ℃中加热得到10 wt.%PVB 的松油醇溶液和15 wt.%PVB 的松油醇溶液；最后，按照Ag:GDC=7:3的质量比称取银导电胶(DAD-87，82.1%Ag ，上海合成树脂研究所)和GDC 粉末(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)于玛瑙研钵，一共称取四份。

分别向两个玛瑙研钵中依次加入与银导电胶、GDC 两者总质量相等的10 wt.%PVB 的松油醇溶液，手工研磨后，通过三辊研磨机研磨得到实验所需的Ag-GDC 电极浆料A 和B ；再向另外两个玛瑙研钵中依次加入占银导电胶中的Ag 和GDC 两者总质量三分之二的10 wt.%及15 wt.%PVB 的松油醇溶液，手工研磨后，通过三辊研磨机研磨得到Ag-GDC 电极浆料C 和D 。

1.3 丝网印刷制备Ag-GDC 电极
先采用电极浆料A 分别与60目、80目、100目和120目的丝网印版进行丝网印刷制备Ag-GDC 电极。

其中，丝网印刷机为气动式半自动丝网印刷机，网间距为2 mm ，刮板倾角为70 °，印刷速度为3 cmꞏs -1，制备的阴极样品在140 ℃烘箱中干燥30 min ；在电解质片的另一侧印刷一次电极浆料制备好阳极，同样烘干30 min 。

将印刷完电极的YSZ 电解质片在850 ℃的空气气氛中烧结2 h 。

然后，在相同条件下，采用60目的丝网印版分别与A 、B 、C 、D 这四种Ag-GDC 电极浆料进行丝网印刷制备Ag-GDC 电极。

1.4 手工涂刷制备Ag-GDC 电极
在YSZ 电解质片上手工涂刷Ag-GDC 电极浆料制备Ag-GDC 电极。

在电池阴极一侧涂刷Ag-GDC 浆料，涂刷后放入140 ℃烘箱中干燥30 min ，反复四次；然后，在上述涂刷了阴极的YSZ 电解质片的阳极一侧以相同工艺涂刷四遍Ag-GDC 浆料；最后，将涂刷完电极浆料的YSZ 电解质片在850 ℃的空气气氛中烧结2 h 。

1.5 SOFC 单电池组装、测试和表征
电极制备完成后，在电池电极上采用银导电胶画银网格作为电荷收集器，将电池封装在石英
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表1 四种不同质量配比的Ag-GDC 电极浆料 Tab. 1 Ag-GDC electrode pastes with different mass ratios
Electrode paste
Specific proportion
A Ag : GDC = 7 : 3、(DAD-87 + GDC):(Terpineol solution of 10 wt.% PVB) = 5:5
B Ag : GD
C = 7 : 3、(Ag + GDC): (Terpineol solution of 10 wt.% PVB) = 5:5 C Ag : GDC = 7 : 3、(Ag + GDC): (Terpineol solution of 10 wt.% PVB) = 6:4 D
Ag : GDC = 7 : 3、(Ag + GDC): (Terpineol solution of 15 wt.% PVB) = 6:4
管的一端出口处，使阳极面朝向石英管管内，用银导电胶将电池固定、密封。

在电池的阴、阳极引出两根银线作为电极导线，并将电池放在管式炉的正中心位置加热，利用导气管将燃料气送至电池阳极，放置好集气罩后进行电池测试。

利用IviumA32724电化学工作站，采用四端子两电极法对电池的电化学性能进行测试。

工作温度为800 ℃、将流速为50 mLꞏmin -1的加湿氢气(3%H 2O)作为燃料通入阳极一侧，而阴极暴露在空气中，以空气中的氧气作为阴极一侧的氧化剂。

通过线性扫描伏安法测试SOFC 的I-V 曲线，并且在开路状态下进行交流阻抗谱测试。

利用扫描电子显微镜(SEM)对电池的断面进行微观结构的观察、分析。

2 结果与讨论
2.1 丝网的目数对印刷效果的影响
采用电极浆料A ，分别用60目、80目、100目和120目的丝网印版进行丝网印刷。

图1为YSZ 电解质与Ag-GDC 电极的两相截面图。

由图可知，60目网版印刷对应的电极厚度约为12 μm ，80目对应的电极厚度大约为8 μm ，而100目、120目对应的电极厚度很薄并且电极平整度很差。

100目、120目的网版丝网目数较大，网孔较小，浆料的透过性比较差，影响了印刷效果。

由印刷获得的电极厚度及其平整度可知，采用60目的丝网能获得最好的印刷效果，因此，后续均选用60目的丝网。

图1 Ag-GDC 电极浆料在850 ℃下烧结2 h 后电极放大600倍的图像，不同样品丝网印刷的丝网目数为
(a) 60；(b) 80；(c) 100；(d) 120
Fig. 1 SEM images of the Ag-GDC electrode pastes sintered at 850 ℃ for 2 h with different screen mesh numbers:
(a) 60, (b) 80, (c) 100 and (d) 120 All Rights Reserved.
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2.2 电极浆料对丝网印刷效果的影响
根据前人研究成果[18-20]，综合考虑Ag-GDC 电极浆料的固载量、黏稠度等因素可能对印刷效果的影响，通过改变Ag-GDC 的浆料配比研究改进丝网印刷制备Ag-GDC 电极的工艺。

A 、B 、C 三种浆料的固载量依次升高，而浆料D 的黏稠度比浆料C 的黏稠度有所提高。

图2是四种浆料用60目丝网印刷一次之后经过850 ℃烧结后的YSZ 电解质与Ag-GDC 电极的两相截面SEM 图(放大600倍)。

由图2可见，A 、B 、C 、D 四种浆料对应的电极厚度分别约为12 μm 、17 μm 、22 μm 、18 μm ，其平整度均较好。

图3为
图2 Ag-GDC 电极浆料在850 ℃下烧结2 h 后电极放大600倍的图像，不同样品丝网印刷的浆料为(a) A ；(b) B ；(c) C ；(d) D
Fig. 2 SEM images of the Ag-GDC electrode pastes sintered at 850 ℃ for 2 h: (a) A, (b) B, (c) C and (d) D
图3 Ag-GDC 电极浆料在850 ℃下烧结2 h 后电极放大2000倍的图像，不同样品丝网印刷的浆料为(a) A ；(b) B ；(c) C ；(d) D
Fig. 3 SEM images of the Ag-GDC electrode pastes sintered at 850 ℃ for 2 h: (a) A, (b) B, (c) C and (d) D All Rights Reserved.
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放大2000倍后的电极微观结构，电极的微观结构
对于电池的性能影响较大。

浆料A和B对应的电
极过薄，孔隙分布不均匀；而浆料C对应的电极
结构孔隙均匀、大小合适，电极结构最为理想。

同时，浆料C印刷一次的电极厚度为22 μm，厚
度适当。

因此，浆料C的配比最为合理。

2.3丝网印刷制备的电池性能
将优选出的60目丝网和Ag-GDC电极浆料C
用于丝网印刷制备SOFC并测试其性能，与对应
的手工涂刷电极制备SOFC作对比分析。

图4、图5分别是手工涂刷制备电极与丝网印
刷制备电极的SOFC电化学性能图，采用加湿氢气(3% H2O)为燃料、氧气为氧化剂、工作温度800 ℃。

由图可知，两类电池的开路电压都接近1.10 V，开路电压接近理论值，说明YSZ电解质足够致密，并且电池的密封性好，不存在漏气的问题。

手工涂刷电极对应的四个电池的最大功率密度分别为233.1 mWꞏcm-2、203.1 mWꞏcm-2、221.1 mWꞏcm-2、253.9 mWꞏcm-2；而在相同条件下制备的丝网印刷电极对应的四个电池的最大功率密度分别为237.1 mWꞏcm-2、248.1 mWꞏcm-2、228.7 mWꞏcm-2、243.6 mWꞏcm-2。

图6、图7为两类电池最大功率密度与对应的电池最大功率密度的平均值之间的大小关系。

不难看出，手工涂刷制备电极的电池的最大功率密度数值波动较大，相对而言，丝网印刷制备电极的电池的最大功率密度数值波动则小得多，稳定性好，电池性能也比较好。

因此，丝网印刷电极制备的电池具有可重复性高、一致性好的优点。

图4手工涂刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用加湿氢气(3%H2O)作为燃料时的电化学性能图
Fig. 4 Electrochemical performance of the cells prepared by hand brushing slurry C using humidified hydrogen
(3% H2O) as fuel at 800 ℃
图5丝网印刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用
加湿氢气(3% H2O)作为燃料时的电化学性能图Fig. 5 Electrochemical performance of the cell prepared from screen printing slurry C using humidified hydrogen
(3% H2O) as fuel at 800 ℃
图6手工涂刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用加湿氢气(3%H2O)作为燃料时的最大功率密度Fig. 6 Maximum power density of the cell prepared by
hand brushing slurry C with humidified hydrogen
(3% H2O) as fuel at 800 ℃
图7丝网印刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用
加湿氢气(3% H2O)作为燃料时的最大功率密度Fig. 7 Maximum power density of the cell prepared by screen printing slurry C with humidified hydrogen (3% H2O)
as fuel at 800 ℃
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每一个电池的交流阻抗谱是一条圆弧线，弧
线与实轴高频端的交点对应的是电池的欧姆电
阻，弧线与实轴低频端的交点对应的是电池的总
电阻，而总电阻与欧姆电阻的差值就是电池的极
化电阻[21]。

极化电阻是弧线覆盖的整个范围的距
离，是阴极的极化电阻和阳极的极化电阻之和。

图8、图9分别为手工涂刷制备电极与丝网印
刷制备电极的SOFC交流阻抗谱图，采用加湿氢
气(3% H2O)为燃料、氧气为氧化剂、工作温度
800 ℃。

图10、图11分别为手工涂刷与丝网印刷
制备电极对应电池的欧姆电阻、极化电阻。

由图
10-11可知，两类电池的欧姆电阻差别不大，大致相等。

这是因为电解质支撑型SOFC的电解质比
图8手工涂刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用
加湿氢气(3% H2O)作为燃料时的交流阻抗谱图Fig. 8 EIS of the cells prepared by hand brushing slurry C using humidified hydrogen (3% H2O) as fuel at 800 ℃
图9丝网印刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用
加湿氢气(3% H2O)作为燃料时的交流阻抗谱图Fig. 9 EIS of the cells prepared by screen printing slurry C using humidified hydrogen (3% H2O) as fuel at 800 ℃
图10手工涂刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用加湿氢气(3% H2O)作为燃料时的欧姆电阻与极化电阻Fig. 10 Ohmic resistance and polarization resistance of the cells prepared by hand brushing slurry C using humidified hydrogen (3% H2O) as fuel at 800 ℃
图11丝网印刷浆料C制备的电池在800 ℃下采用加湿氢气(3% H2O)作为燃料时的欧姆电阻与极化电阻Fig. 11 Ohmic resistance and polarization resistance of the cells prepared by screen printing slurry C using humidified hydrogen (3% H2O) as fuel at 800 ℃
较厚，欧姆电阻主要来源于电解质，其值基本可以忽略不计。

同时还可以观察到，丝网印刷制备电极的电池的极化电阻差别较小，仅在较小的范围内波动。

相对而言，手工涂刷制备电极的电池的极化电阻差别较大。

这直接导致手工涂刷电极的电池的电化学性能差异较大、一致性不好。

由此可见，丝网印刷在印刷电极方面的工艺稳定性较手工涂刷好。

2.4丝网印刷制备的电池微观形貌
电池的微观结构决定了电池的性能，它们之间有着密不可分的联系。

图12-13分别是手工涂刷电极与丝网印刷电极制备的电池的YSZ电解质与Ag-GDC电极的两相截面SEM图(放大倍数均为
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图12手工涂刷浆料C制备的电池放大400倍的电池截面图像(SEM)，四个电池分别为(a) a1；(b) a2；(c) a3；(d) a4 Fig. 12 Cross-sectional SEM images of the cells prepared by hand brushing slurry C: (a) a1, (b) a2, (c) a3 and (d) a4
图13丝网印刷浆料C制备的电池放大400倍的电池截面图像(SEM)，四个电池分别为(a) b1；(b) b2；(c) b3；(d) b4 Fig. 13 Cross-sectional SEM images of the cells prepared by screen printing slurry C: (a) b1, (b) b2, (c) b3 and (d) b4
400倍)。

由图可知，两类电池的电解质与电极之间结合紧密、接触良好，电极均呈现稀松多孔的结构，电解质虽存在少量闭孔，但不会发生漏气，而是足够致密的，不会对电池的性能有不良影响。

由图12可知，手工涂刷制备的电极厚度变化较大，难以通过手工涂刷浆料控制电极厚度，而且手工涂刷会导致电极厚度的平整度不好。

相对而言，图13中丝网印刷制备的电极厚度都在21 m左右，平整度很好。

丝网印刷制备一个电极只需印刷一次，制备的电极厚度适当，而手工涂刷制备一个电极一般需要涂刷四次，并且不能控制电极的厚度。

因此，丝网印刷在印制Ag-GDC电极方面不但工艺简便，而且可行性高，可以很大程度地保证电极的品质。

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3 结 论
采用丝网印刷法制备了Ag-GDC 对称电极SOFC 。

对丝网的目数和浆料进行了优化，得到以下结论：
(1) 电极的厚度与丝网的目数呈负相关的关系，当丝网的目数过大时，网孔过小，导致制备的电极过薄。

采用60目的丝网目数，可得到所需厚度的电极。

(2) 丝网印刷采用的浆料直接影响电极的厚度和微观结构，浆料的固含量过低，会导致电极厚度过薄，孔隙分布不均匀。

优化出的浆料质量配比为Ag : GDC 为7 : 3、(Ag + GDC): (10 wt.% PVB 的松油醇溶液)为6: 4。

(3) 采用优化的丝网目数和浆料配比，可使一次印刷的电极厚度为~20 μm ，制备的SOFC 的平均峰值功率密度达240 mWꞏcm -2，电池的一致性好，不同电池的峰值功率密度差小于12 mWꞏcm -2。

而采用手工涂刷制备的同样Ag-GDC 电极SOFC 的平均峰值功率密度仅为228 mWꞏcm -2，不同电池之间的峰值功率密度差超过25 mWꞏcm -2。

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(编辑 王三海)
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