（GMP认证资料）标准操作规范（SOP）04-质量检验标准操作规程（SOP-QC）

目的：建立板蓝根颗粒检验操作规程。

范围：板蓝根颗粒。

责任人：质保部。

内容：
1．性状
本品应棕色或棕褐色的颗粒，味甜微苦。

2．鉴别
2．1取本品0.5g,加水5ml使溶解，静置，取上清液滴滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察,斑点应显蓝紫色。

2．2取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml ，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟,溶液应显蓝紫色。

3．检查：
3．1粒度
取板兰根颗粒5包，分别置1号筛和5号，过筛，取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%），不得过6.0%。

3．2水分≤4.0%（见联合会3，颗粒剂检查法）
3．3溶化性
取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不能有异物。

3．4装量差异
取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包内溶物的重量，求出每包内溶物的装量与平均装量，每包装量与平均装量比较在规定的装量差异限度内。

3．5微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）。

³³丸检验标准操作规程
页
目的：建立清火片检验操作规程。

范围：清火片。

责任人：质保部。

内容：
1．性状
取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。

2．鉴别
2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。

不规则片状结晶无色，有平直纹理。

2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则
的无色片状结晶。

3．检查
3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）
3微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）
目 的：规范诺氟沙星胶 囊检验的操作。

适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。

责 任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执
行承担监督检查责任。

程 序：
本品含诺氟沙星(C 16H 18FN 3O 3)应为标示量的90.0%～110.0%。

1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。

2.鉴别
2.1仪器及用具：分析天平、紫外检测仪、层析缸、点样器、硅胶H 薄层板、量瓶等。

2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3） 2.3鉴别
2.3.1取本品的内容物与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml 中含2.5mg 的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶H 薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。

3.检查
3.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、溶出仪、量筒、刻度吸管、移液管、滤膜、注射器、取样针头、镊子、棉花、量瓶等。

3.2试剂及试液：冰醋酸、50%氢氧化钠溶液、纯化水。

3.3检查
3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》（SOP-QC-096-00）以
PH4.0醋酸缓冲液（取冰醋酸286ml 与50%氢氧化钠溶液1ml ，置1000ml 量瓶中，加蒸馏水至900ml ，振
%
1001
.0%⨯⨯⨯⨯=
供试品浓度对照品吸收度对照品浓度
供试品吸收度溶出量
摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节PH值至4.0，再用蒸馏水稀释至刻度）为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成每1ml中约含5μg的溶液；另取诺氟沙星对照品适量，加PH4.0醋酸缓冲液适量，充分振摇使诺氟沙星溶解并制成每1ml中含100μg的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成1ml中含5μg的溶液。

取上述两种溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在277nm波长处分别测定吸收度，按两者吸收度的比值计算每粒的溶出量。

限度为75%，应符合规定。

3.3.2其他：应符合胶囊剂项下有关的各项规定。

4.含量测定：照《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-QC-078-00）测定。

4.1仪器及用具：,分析天平、高效液相色谱仪、C
18
色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管，刻度吸管、过滤器、滤纸、锥形瓶、量筒等。

4.2试剂及试液：0.025mol/L磷酸三乙胺、乙腈、0.1mol/L盐酸。

4.3测定法
4.3.1色谱条件与系统适用性试验：用八烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L磷酸（用三乙胺调节PH至3.0±0.1）—乙腈（87：13）为流动相，流速每分钟0.8ml，检测波长为278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算
应不低于2000，诺氟沙星与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

重复进样5次，其理论塔板数＝5.54（t
R
/
Ｗ
n/2
）
式中：t
R
表示供试品主成份的保留时间。

Ｗ
n/2
表示供试品主成份的半高峰宽。

式中：RSD定性（定量）表示定量测量重现性相对偏差。

100
1
)
(
)
(
)
(1
2
⨯
⨯
-
-
=∑
=
X
I
n
X
X
RSD
n
i
i 定量
定性相对标准差（RSD）：
X i :表示第I 次测得的保留时间或峰面积。

X ：表示n 次测量结果的算术平均值。

I ：表示测量序号。

n:表示测量次数。

式中：t R2表示相邻两峰中后一峰的保留时间； t R1表示相邻两峰中前一峰的保留时间； Ｗ1和Ｗ2表示相邻两峰的峰宽。

4.3.2含量测定：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于诺氟沙星125mg ）置500ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液10ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，另取诺氟沙星对照品约25mg ，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

4.4结果计算：
4.5允许误差：相对偏差应＜3%。

5.规格：0.1g 。

目 的: 规范吡嗪酰胺片检验的操作。

2
112)(2W W t t R R R --=
分离度：
100
1
.050
5
500505
100%⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯
=
供试品取样量对照品峰面积平均装量
对照品含量对照品取样量供试品峰面积标示量
适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。

责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：
本品含吡嗪酰胺（C5H5N3O）应为标示量95.0-105.0% 。

1.性状：本品为白色片。

2.鉴别
2.1仪器及用具：紫外分光光度计、水浴锅、电炉、蒸发皿、试管、量瓶、移液管、滤纸等。

2.2试剂及试液：乙醇、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硫酸亚铁试液。

2.3测定法
取本品的细粉适量（约相当于吡嗪酰胺0.2g）加乙醇20ml，微温，并振摇使吡嗪酰胺溶解，滤过，滤液蒸干，提取物进行以下的试验。

2.3.1 鉴别（1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

2.3.2 鉴别（2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。

2.3.3 鉴别（3）取本品加水制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在268nm的波长处有最大吸收。

3.检查
3.1仪器及用具：紫外分光光度计、天平、溶出仪、取样注射器、取样针头、过滤器、滤膜、量瓶、移液管、试管、量筒、镊子等。

3.2试剂及试液 ：蒸馏水 3.3测定法
3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》(SOP-QC-096-00)，以水900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml ，滤过，精密量取滤液适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，另取吡嗪酰胺对照品适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在268nm 波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。

结果计算：
3.3.2其他：应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。

4.含量测定
4.1仪器及用具：天平、可调电炉、凯氏烧瓶、氮气球、冷凝管、接收管、量筒、烧杯、滴定管等。

4.2试剂及试液：蒸馏水、40%氢氧化钠溶液、4%硼酸溶液、甲基红一 甲酚绿混合指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L ）。

4.3测定法
取品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吡嗪酰胺0.25g ），置500ml 的凯氏烧瓶中，加水200ml 使溶解，小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml ，使成一液层，连接蒸馏装置，另取4%硼酸溶液作为吸收液，加入甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml 的盐酸滴定液（0.1mol/L ）相当于12.31mg 的C 5H 5N 3O 。

25
.0⨯⨯⨯⨯⨯供试品稀释倍数对照品吸收度对照品稀释倍数
对照品含量％对照品取样量供试品吸收度溶出量％＝
4.4结果计算：
式中：V 1表示供试品消耗滴定液的体积。

V 2表示空白消耗滴定液的体积。

F 表示滴定液的校正系数。

4.5允许误差：相对偏差应<1%。

4.6注意事项。

4.6.1供试品取样量应适宜，取样太多或太少，都将影响测定结果。

4.6.2加入碱液时应沿器壁缓缓地加入，全部装置安装好后再混合。

4.6.3吸收管的尖端应插入吸收液面下2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。

4.6.4蒸馏开始时不可太快，以免蒸出的氨末及时吸收而逸失。

4.6.5蒸馏结束时，先将冷凝管尖端提出液面，以免液体回吸。

5.规格：0.25g 。

%
10025
.0100031.12%21⨯⨯⨯⨯⨯⨯供试品取样量平均片重
）－（＝标示量F V V
样品检验的SOP
页
目的：制订吡嗪酰胺片的中间产品——吡嗪酰胺颗粒质量标准。

适用范围：吡嗪酰胺颗粒质量标准。

责任：检验室、生产车间执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。

内容：
1.标准依据《中华人民共和国药典》2000版二部。

2.处方：
吡嗪酰胺250g 淀粉68g
18%淀粉浆80g 羧甲淀粉钠4g
滑石粉8g 硬脂酸镁 1.68g
共制成1000片的颗粒
3.质量标准
4.取样方法、取样地点：按我厂制订的“中间产品取样办法”在车间中间仓取样。

5.包装：将已整粒的颗粒装入内衬塑料袋的桶内、扎紧袋口，挂上标志牌。

6.贮存条件及注意事项：密封、遮光、在阴凉干燥处保存。

包装材料检验的SOP
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目的：建立药材粉末的检验规程。

范围：药材粉末。

责任人：检验员。

内容：
1．仪器与用具
80目、100目的药筛
2．方法
取粉碎药材适量，放入药筛内，振动药筛，粉末应能全部通过80目药筛，并含能通过100目药筛的粉末不少于95%。

3．注意事项
3．1过筛时先振动。

3．2过筛时粉末应干燥
3．3放入筛内的药物不宜太多、太厚。

目的：建立颗粒检验规程。

范围：颗粒。

责任人：检验员。

内容：
1．主药含量：
凡有可靠含量测定方法者，均应进行含量测定。

2．方法
取本品颗粒三份，按主药测定方法测定均应符合公司各品种颗粒项指标。

3．干燥颗粒的水分测定
取本品适量，精密称定。

用水分快速测定仪测定干燥颗粒的含水量。

4．细粉含量的测定
4．1用具
五号药筛、六号药筛
取本品过筛，求取细粉量，计算出细粉在颗粒中的指标。

4．2注意事项：一般0.3g以上的片剂细粉控制约20%；0.1~0.3g片剂细粉控制约30%；0.1g以下片剂细粉控制约40%。

5．整粒颗粒的检验，取本品目视，外观色泽均匀，应符合公司内控制标准。

6．颗粒剂颗粒检查，用一号和四号筛，不能通过一号筛能通过四号筛的颗粒和粉末总和占颗粒比例应小于6.0%。

目的：建立素片检验规程。

范围：素片。

责任人：检验员。

内容：
1．外观检查：
取本品100片（随机抽取），平辅于白色底板上，置于75瓦白炽灯光
下60cm处，在距离片剂中的位置30cm处用肉眼观察到30秒，应色泽一致，80~100目大小的杂色点不得过5%，中药的全粉末不得超过10%，麻面小于5%，并不得有严重花斑和异物。

2．硬度检查：
2．1取片剂一片置中指与食指间，以拇指用适当的压力压片判断他的
硬度。

（如果立即分为两半以上，即为硬度不足）
2．2将片剂从一米的高度平坠于厚2cm的松木板上，10片中碎裂的
片剂不超过3片为合格，否则应另取10片重新检查一次，破碎的片剂如不超过3片仍判合格。

（注：这种方法对缺角不超过原片体积的1/4者，不作破碎论）
2．3用片剂四用仪测定
（一般能承受29.4~39.2N 压力判合格）
3．片重差异
3．1仪器与用具
3．1．1分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查片剂小于0.1g的素
片）
3．1．2扁形称量瓶。

3．1．3湾头或平头手术镊。

3．2操作方法
3．2．1取称量瓶，精密称定重量，再取20片素片，置此称量瓶中精
密称定，两次称量值之差即为20片供试品的总得量，除以20，得平均片重。

3．2．2从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分
别精密称定重量，得各片重量。

3．3结果与判定
3．3．1每片重量与素片平均片重相比较（凡无含量测定的素片，每
片重量应与标示片重相比较），均未超过重量差异限度，或超过重量差异限度的药片不得多于2片，且均未超过限度1倍，均判为符合规定。

3．2．2每片重量与平均片重相比较，超过重量差异限度的药片多于
2片，或超过重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超过限度的1倍，均判为不符合规定。

目的：建立大青叶流浸膏检验规程。

范围：大青叶流浸膏。

责任人：检验员。

内容：
1．仪器与用具
婆梅氏比重计0—70
2．性状检查：
取本品目测，应为棕黑色。

3．相对密度的测定方法
取本品浸膏适量，常温下用比重计检测，相对密度应为1.22、1.20。

目的：建立板兰根流浸膏检验操作规程。

范围：板兰根流浸膏。

责任人：检验员。

内容：
1．仪器与用具
婆梅氏比重计0—70
2．性状检查：取本品目测应为棕褐色。

3．相对密度的检查方法：取本品适量，在60℃时用比重计测定，相对密度应为1.20。

滑石粉檢驗標準操作規程
目的：規範滑石粉檢驗的操作。

適用範圍：滑石粉的檢驗。

責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任對本規程的有效執行監督檢查責任。

程序：
本品系滑石粉經精選淨化、粉碎、乾燥製成、主含水矽酸鎂[Mg3(Si4O10)(OH)2]
1.性狀:本品爲白色或類白色、微細、無砂性的粉末、手摸有滑膩感。

無臭，無味，本品在水、稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液中均不溶解。

2.鑒別：
2.1儀器及用具：鉑坩堝、分析天平、刻度吸管、滴管、表面器、快速濾紙。

2.2試劑與試液：氟化鈣或氟化鈉粉末、硫酸、鹽酸（4→10）、硫酸（1→2）、氫氟酸、鎂試劑、氫氧化鈉溶液（4→10）、蒸餾水。

2.3 測定法：
2.3.1 鑒別（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下坩堝蓋，水滴出現白色渾濁。

2.3.2 鑒別（2）取本品0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時搖動燒杯，並保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌殘渣4~5次。

取殘渣約0.1g，置鉑坩堝中，加入硫酸（1→2）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒三氧化硫白煙時，取下冷卻後，加水10ml使溶解，取溶液2滴。

加鎂試劑（取對硝基偶氮間苯二酚0.01g溶於4%氫氧化鈉溶液1000ml中）1滴，滴加氫氧化鈉溶
液（4→10）使成鹼性，生成天藍色沈澱。

3. 檢查：
3.1儀器及用具：電爐、分析天平、乾燥箱、蒸發器、量筒、恒溫水溶鍋、馬弗爐、坩 堝、試管、刻度吸管。

3.2試劑及試液：石蕊試紙、蒸餾水、稀硫酸、亞鐵氰化鉀試液。

3.3測定法
3.3.1 酸鹼度：取本品10g ，加水50ml ，煮沸30分鐘，時時補充蒸失的水分，濾過，濾液遇石蕊試紙應顯中性反應。

3.3.2水中可溶物：取本品5g ，加水30ml ，煮沸30分鐘，時時補充散失的水分，放冷，濾過，濾渣加水5ml 洗滌，洗液與濾液合併，蒸幹，在105℃乾燥1小時，遺留殘渣不得過5mg （0.1%）。

3.3.3酸中可溶物：取本品1g ，加稀鹽酸20ml ，在50℃浸漬15分鐘，濾過，取濾液10ml ，加稀硫酸1ml ，蒸幹，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過7.5mg （1.5%）。

3.3.4鐵鹽：取本品10g ，加水30ml ，加熱煮沸30分鐘，隨時補充蒸失的水分，放冷，濾過，濾液加稀鹽酸與亞鐵氰化鉀試液各1ml ，不得即時顯藍色。

3.3.5熾灼失重：取本品，在600—700℃熾灼至恒重，減失重量不得過5.0%。

4.微生物限度檢查：按《微生物限度檢查標準操作規程》
%
100⨯--坩埚的重量
量炽灼前样品与坩埚的重量
炽灼后样品与坩埚的重量炽灼前样品与坩埚的重計算公式：
3檢查
3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。

3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。

3.3測定法
3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml 量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液
滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml ）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml ）（0.015%）
物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

3.3.3硫酸鹽：取本品1.0g ，加少量稀鹽酸，使適能溶解、加水至100ml ，搖勻，濾過，取濾液20ml ，加水5ml ，照《硫酸鹽檢查法標準操作規程》檢查，與標準硫酸鉀溶液
4.0ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。

3.3.4碳酸鹽，取本品1g ，加水5ml ，混勻，加鹽酸2ml ，不得泡沸。

3.3.5鹽酸中不溶物：取本品5.0g ，加鹽酸10ml 與水40ml ，加熱溶解後，加水稀釋至100ml ，如有不溶物、濾過，濾渣用水洗淨，至洗液不顯氯化物的反應，在105℃乾燥1小時，遺留殘渣不得過5mg 。

3.3.6熾灼失重：取本品約1g ，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，於600℃熾灼至恒重，減失重量應爲2
4.5~26.5%
3.3.7鋇鹽：取本品0.5g ，加水10ml ，加熱，滴加鹽酸、隨滴隨攪拌、使溶解、濾過、濾液中加硫酸鉀試液2ml ，10分鐘內，不得發生渾濁。

3.3.8重金屬：取本品1.0g ，加稀鹽酸3ml ，加熱，使溶解，加水使成50ml ，濾過，分取濾液25ml ，照《重金屬檢查法標準操作規程》（第一法）檢查，含重金屬不得過百萬
計算公式:
%
100⨯--坩埚的重量
量炽灼前样品与坩埚的重量
炽灼后样品与坩埚的重量炽灼前样品与坩埚的重
分之三十。

3.3.9砷鹽：取本品0.5g ，加稀鹽酸溶液（1→25）5ml 溶解，按《砷鹽檢查法標準操作規程》）檢查，應符合規定。

（0.001%）
4含量測定
4.1儀器及用具：萬分之一分析天平、移液管、量瓶、電爐、三角瓶、滴定管。

（PH10.0）、鉻黑T 指示劑、鋅滴定液（0.05mol/L ）。

4.3測定法：
取本品0.6g ，精密稱定，加稀鹽酸10ml ，加熱溶解，冷卻，移入100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml ，加水50ml ，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）25ml ，加熱數分鐘，放冷，加氨一氯化銨緩衝液（PH10.0）10ml 與鉻黑T 指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液顯紫紅色，每1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）相當於8.605 mg 的C aHPO 4·2H 2O
4.4結果計算：
式中：F 1表示乙二胺四醋酸二鈉滴定液的校正係數
V 表示供試品消耗鋅滴定液的體積
F 2表示鋅滴定液的校正係數
W 表示供試品取樣量
4.5允許誤差：相對偏差：〈0.3%。

%100100010100
605.8)25(%21⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=W F V F ml 含量
5.微生物限度檢查：按《微生物限度檢查標準操作規程》
二氧化矽檢驗標準操作規程
目的：規範二氧化矽檢驗的操作。

適用範圍：二氧化矽的檢驗。

責任：二氧化矽檢驗標準操作規程二氧化矽檢驗標準操作規程檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。

程序：
本品系用矽酸鈉加鹽酸析出矽酸，經熾灼製成。

1性狀:本品爲白色輕鬆的粉末，無臭，無味。

本品在水中不溶，在氫氟酸及熱堿液中溶解，在其他酸中不溶。

2鑒別：
2.1儀器及用具：酒精燈、鉑絲、燒杯、刻度吸管。

2.2試劑與試液：磷酸銨鈉、20%氫氧化鈉、鹽酸
2.3 測定法：
2.3.1 鑒別（1）取鉑絲製成的小環，蘸取磷酸銨鈉的結晶數粒，在火焰上熔成透明的小珠後，乘熱蘸取本品少許，熔融如前、放冷，即成網狀結構的不透明的小珠。

2.3.2 鑒別（2）取本品少量，加20%氫氧化鈉溶液，煮沸後放冷，取澄清液，加鹽酸，即發生白色絮狀沈澱。

3. 檢查：
3.1儀器及用具：酸度計、乾燥箱、稱量瓶、坩堝、馬弗爐、鉑坩堝、納氏比色管、電爐、刻度吸管、稱量瓶、100ml 標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、棉花、分析天平、量筒。

3.2試劑及試液：純化水、硝酸、標準氯化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液、氫氟酸、鹽酸、標準鐵溶液、硫氰酸銨試液、酚酞指示液、氨試液、稀醋酸、標準鉛溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液。

3.3測定法
3.3.1 酸鹼度：取本品2g ，加新沸過的冷水20ml ，振搖5分鐘，濾過，濾液的PH 應爲5.0~7.5。

按《PH 值測定法標準操作規程》（SOP-QC-083-00）測定。

3.3.2氯化物：取本品0.1g ，加水25ml 及硝酸1滴，煮沸5分鐘，濾過，用水洗滌，洗液與濾液合併，照《氯化物檢查法標準操作規程》（SOP-QC-089-00）檢查（按藥典附錄項下的SOP ），如發生渾濁，與標準氯化鈉溶液5ml 製成的對照液比較，不得更濃。

3.3.3氫氟酸不揮發物：取本品0.5g ，置己稱定重量的鉑坩堝中，加硝酸5ml 及氫氟酸10ml ，先在小火上加熱使溶解，蒸幹，再加硝酸2ml 與氫氟酸5ml ，再蒸幹、熾灼至恒重，殘留物不得過5%
3.3.4乾燥失重：取本品，照《乾燥失重測定法標準操作規程》（SOP-QC-087-00）檢查，置105℃乾燥至恒重，減失重量不得過5.0%。

%100⨯--坩埚的重量
量炽灼前样品与坩埚的重坩埚的重量量炽灼后残渣与坩埚的重計算公式
3.3.5鐵鹽：取本品0.2g ，加水25ml ，鹽酸2ml 及硝酸5滴，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾液置50ml 比色管中，濾器用水洗滌至溶液共約40ml ，加硫氰酸銨試液5ml ，加水至50ml ，混勻，如顯色，與標準鐵溶液4ml ，按《鐵鹽檢查法標準操作規程》（SOP-QC-099-00）檢查，用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（0.02%）
3.3.6重金屬：取本品2g ，加水約40ml 及硝酸2.5ml ，煮沸、放冷，加水至50ml ，濾過，取濾液10ml ，加酚酞指示液1滴，滴加氨試液至淡紅色，加稀醋酸2ml 與水適量使成25ml ，按《重金屬檢查法標準操作規程》（SOP-QC-092-00）檢查，如顯色，與標準鉛溶液2ml 用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（0.005%）
3.3.7砷鹽：取本品0.4g ，加鹽酸5ml 與水23ml ，按《砷鹽檢查法標準操作規程》（SOP-QC-098-00）檢查，含砷量不得過百萬分之五。

4.微生物限度檢查：按《微生物限度檢查標準操作規程》（SOP-QC-107-00）。

澱粉檢驗標準操作規程
目 的：規範澱粉檢驗的操作。

適用範圍：澱粉的檢驗
責 任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。

程 序：
本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的穎果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl 的塊根中制得的多糖類顆粒。

%100⨯--称量瓶的重量
重量干燥前样品与称量瓶的重量干燥后样品与称量瓶的重量干燥前样品与称量瓶的計算公式：
1.性狀：本品爲白色粉末；無臭，無味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

2.鑒別
2.1儀器及用具：天平、顯微鏡、偏光顯微鏡、試管、燒杯、電爐、刻度吸管等。

2.2試劑及試液：純化水、碘試液、甘油醋酸試液。

2.3測定法
2.3.1 鑒別（1）取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。

2.3.2 鑒別（2）取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數滴，即顯藍色或藍黑色，加熱後，逐漸褪色，放冷，藍色複現。

2.3.3 鑒別（3）取本品，用甘油醋酸試液裝置，在顯微鏡下觀察。

玉蜀黍澱粉均爲單粒，呈多角形或類圓形,直徑爲5~30μm；臍點中心性,呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。

木薯澱粉多爲單粒，圓形或橢圓形，直徑爲5~35μm，旁邊有一凹處，臍點中心性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。

2.3.4 鑒別（4）取本品，在偏光顯微鏡下觀察。

玉蜀黍澱粉和木薯澱粉均呈現偏光十字，十字交叉位於顆粒臍點處。

3.1儀器及用具：萬分之一天平、酸度計、馬弗爐、乾燥箱、離心機、燒杯、試管、移液管、具塞錐形瓶、量筒、具塞離心管、滴定管、刻度吸管、坩鍋、鈉氏比色管等。

3.2試劑及試液：蒸餾水、稀鹽酸、過硫酸銨、30%硫氰酸氨溶液、標準鐵溶液、碘滴定液(0.01mol/L)、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)，澱粉指示液。

3.3測定法
3.3.1酸度：取本品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，立即照《PH值測定法標準操作規程》（SOP-QC-083-00）測定，pH 值應
4.5~7.0。