ZPT生产操作规程

ZPT的生产操作规程
第一组孔孟亭李云张颖一．产品介绍
别名：奥麦丁锌
英文名称：Pyrithionc Zinc, ZPT
CAS NO：13463-41-7
分子式：C10H8N2O2S2Zn
分子量：317.7
外观：乳白色水分散体灰白色粉末状固体
含量：≥48%乳剂≥95%
用途：
1.吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。

2.吡啶硫酮锌能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。

3.吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真菌，起到去屑作用，是高效安全的止痒去屑剂。

4.吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂，油剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用也十分广泛。

5.吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻类真菌，ZPT和氧化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆，防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳板。

质量标准：含量: 48-50% 粒径：（90%通过）：0.5μm （100%通过）:2μm ZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5%
药理作用：抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。

毒副作用：在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+)。

虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%）等日用化学品，但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。

2009年有研究指出，ZPT可能导致人类角质形成细胞和黑素细胞的热休克并引起DNA损伤。

贮存：在避光条件下存放二年含量不变。

二．化学反应
1. 2-氯-N-氧吡啶的合成
H2O2
在氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2, 回收液可作下批氧化工艺套用。

2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成
在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH 调节在9.7 ～10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。

pH在9.7～10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。

3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成
SNa
HCl
NaOH
SNa 精制过程使反应过程更完全，除去杂质。

4. 吡啶硫酮锌的合成
SNa
ZnSO4
ZPT
pH要控制在4～5的环节是在加入Zn2SO4 时。

溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4,会使—OH与Zn2 +结合生成Zn (OH) 2或ZnO22- ,从而降低与目标反应物的量,从而降低产率,所以要在反应前将溶液的pH 值用盐酸调节至4～5,这样才能保证Zn2 +充分的生成螯合物。

三．生产工艺流程
H O
SNa
HCl
NaOH
SNa
ZnSO4
ZPT
以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯基化,最后与ZnSO4 溶液反应得ZPT。

氧化反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比在1.15∶1到1.75∶1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在0.84∶1到1.34∶1之间,巯基化时体系的pH调节到9.7～10.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物收率较高。

成锌盐时体系的pH调节到沉淀产生,不断搅拌2h。

抽滤,用水将产物洗4次,用乙醇洗1次,烘干。

得到白色固体.
1. 2-氯-N-氧吡啶的合成
（1）将2-氯吡啶、冰醋酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中。

（2）升温到40℃，搅拌1h，缓慢滴加双氧水，升温到90℃保温2.5h。

（3）滴加氢氧化钠调节pH到9左右。

（4）减压水蒸气蒸馏，回收未参加反应的2-氯吡啶。

2.2-巯基-N-氧吡啶的合成
（1）向有2-氯-N-氧吡啶的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH。

（2）待pH调为9左右，在95℃搅拌2h。

（3）后处理。

3.2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成
（1）向有2-巯基-N-氧吡啶的反应釜中加入盐酸调pH到3左右。

（2）加入氢氧化钠溶液调pH到9左右。

（3）密光条件下加入盐酸调pH到3，并静置2h。

（4）抽滤，后处理。

4.吡啶硫酮锌的合成
（1）向有2-巯基-N-氧吡啶钠盐的反应釜中加入氢氧化钠溶液调pH为8，搅拌加热至固体溶解。

（2）加入七水硫酸锌溶液搅拌2h。

（3）抽滤、水洗、烘干。

四．设备一览表
1.反应釜参数
2.列管式冷凝器
五．操作工时与生产周期
生产方法：以2-氯吡啶为原料生产ZPT
主要设备：间歇反应釜、冷凝器、减压蒸馏釜
车间组成：2-氯-N-氧吡啶生产车间
2-巯基-N-氧吡啶钠盐生产车间
吡啶硫酮锌生产车间
生产制度：年操作日300天
生产形式采用间歇反应的生产形式
生产班式：三班倒六．原辅材料和中间体的质量标准
七．资源综合利用和三废处理
1.溶剂的回收套用
氧化反应工艺中, 在大大过量的冰乙酸介质中,用比氯吡啶过量2 倍～3 倍的质量分数为30 %H2O2进行直接氧化, 两步收率可达68.9 %。

虽说工艺简单, 条件温和, 但反应结束后需用大量碱来中和乙酸, 既增加了原料成本, 又增多了操作工序。

因此,氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量2 -氯吡啶和H2O2 , 回收液可作下批氧化工艺套用.
2.ZPT混合废水的综合治理工艺
综合考虑锌盐回收及处理出水的金属达标问题,可制定出如下的ZPT 混合废水综合治理工艺:。