钼酸钠对化工生产废水总氮检测结果影响的探讨郑融融

钼酸钠对化工生产废水总氮检测结果影响的探讨郑融融
发布时间：2021-11-04T03:07:36.998Z 来源：《防护工程》2021年21期作者：郑融融黄雄伟张秀晶郑星
[导读] 本文通过对废水中各污染因子的分析，钼酸钠在220nm的波长处有较大的吸光度，从而确认钼酸钠对硝酸盐氮和总氮的测试结果正干扰，钼酸钠与硝酸盐氮之间的函数关系式基本为：y=0.0895χ+0.0034，式中χ为钼酸根的浓度（mg/L），y为硝酸盐氮的浓度（mg/L）。

通过对废水的蒸馏处理，可以消除钼酸钠对硝酸盐氮测试结果的影响。

郑融融黄雄伟张秀晶郑星
浙江中通检测科技有限公司浙江宁波 315200
摘要：本文通过对废水中各污染因子的分析，钼酸钠在220nm的波长处有较大的吸光度，从而确认钼酸钠对硝酸盐氮和总氮的测试结果正干扰，钼酸钠与硝酸盐氮之间的函数关系式基本为：y=0.0895χ+0.0034，式中χ为钼酸根的浓度（mg/L），y为硝酸盐氮的浓度（mg/L）。

通过对废水的蒸馏处理，可以消除钼酸钠对硝酸盐氮测试结果的影响。

关键词：钼酸钠；废水；总氮；硝酸盐氮；探讨
1 前言
随着我国经济的发展，排污收费制度使污染防治责任与排污者的经济利益直接挂钩，促进经济效益、社会效益和环境效益的统一。

缴纳排污费的排污单位出于自身经济利益的考虑，必须加强经营管理，提高管理水平，为了减少排污掌握废水排放质量，某化工企业对废水排放减排因子进行跟踪检测，在对检测结果进行汇总过程中发现公司废水排放口总氮结果明显偏高。

总氮是水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，通过对水质中不同类型的无机氮进行分析，发现废水中硝酸盐氮比理论值高出很多。

为了解决总氮、硝酸盐氮分析过程中的干扰，我公司结合该企业生产工艺，本次试验对产生废水工艺流程各节点的相关因子进行检测，结果发现，影响硝酸盐氮的废水来自废碱焚烧炉废水，在焚烧过程中有废催化剂钼酸盐参和进入，水质中含有大量的硫酸盐和钼酸盐，从总氮和硝酸盐氮的分析方法来看，硫酸根对总氮和硝酸盐氮不产生干扰，因此干扰硝酸盐氮和总氮的因素是钼酸盐。

通过试验发现，钼酸钠在220nm的波长处产生较大的吸光度，对硝酸盐氮和氨氮正干扰，其关系式基本为：y=0.0895χ+0.0034，式中χ为钼酸根的浓度（mg/L），y为硝酸盐氮的浓度（mg/L）。

在分析含钼酸盐废水中的总氮或者硝酸盐氮时，对样品必须进行蒸馏或者加化学试剂除去大量的钼酸根，才能获得准确的总氮或者硝酸盐氮的数据。

2 试验部分
2.1 仪器与试剂
氯化钡：分析纯；盐酸：分析纯；氢氧化钠：分析纯；钼酸钠：分析纯
烧杯1L（8只），500mL蒸馏装置3套，其它必要的玻璃器具
HJ-6 六联磁力加热搅拌器（常州金坛良友仪器有限公司）
UV-6000紫外可见分光光度计（上海分析仪器有限公司）
Optima 2100DV电感耦合等离子体发射光谱法（美国PE）
2.2 试验操作
分别取含一定浓度钼酸钠的废水于6只1L烧杯中，调节pH值大于8，按照试验要求分别加入不同量的氯化钡，开启六联磁力加热搅拌器，持续搅拌一段时间，停止搅拌，沉淀后取上清液供后面试验用；另取上述同样水样进行蒸馏，收集馏出液按照水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行) HJ/T 346-2007、水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012和水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 776-2015，分析其中硝酸盐氮、总氮和钼的含量。

3 结果与讨论
3.1钼酸钠水溶液中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮浓度
用无氨水配制一定浓度（152mg/L）的钼酸钠溶液，测试其中的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和总氮，结果详见表1。

从表1的检测结果来看，钼酸钠溶液对硝酸盐氮和总氮的分析结果产生正干扰，对氨氮和亚硝酸盐氮的分析结果基本无干扰。

表1钼酸钠溶液中氨氮、总氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测试结果
3.2钼酸钠在不同波长下的吸光度值的测定
配制一定浓度（0.5mg/L）的钼酸钠溶液在测定氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮的波长处用1cm的石英比色皿测定吸光度，其结果见表2。

表2钼酸钠溶液不同波长下吸光度的测试结果
3.5.2蒸馏法对污水的影响
采集含钼酸根的生产污水，测试水质中钼、总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮的浓度，结果见表8。

取生产污水于500mL蒸馏瓶，投加几颗沸石，恒温条件下蒸馏，取馏出液进行试验，结果见表8。

表8 生产废水蒸馏前后检测结果
4 结论
1）通过试验表明，水质中如果存在一定浓度的钼酸钠，其对水质中硝酸盐氮的分析结果产生正干扰，从而影响总氮的分析结果。

其关系式基本为：y=0.0895χ+0.0034，式中χ为钼酸钠的浓度（mg/L），y为硝酸盐氮的浓度（mg/L）。

2）钼酸钠在220nm波长处的光谱对水质硝酸盐氮的结果正干扰，从而影响总氮的检测结果。

3）通过蒸馏或者其它必要的处理可以减小钼酸钠对测定硝酸盐氮结果的干扰，从而修正总氮的检测结果，但是选择蒸馏法对除去钼酸盐的干扰效果更加明显，操作更加简洁。

参考文献：
[1]《钼酸钠》（YS/T 1311-2019）全国有色金属标准化技术委员会（2019.08.02）
[2]国家环境保护总局水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行) HJ/T 346-2007
[3]国家环境保护总局水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012
[4]国家环境保护总局水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 776-2015
[5]李欣然、何岩、朱瑾、黄民生丙烯基硫脲和钼酸钠对紫外分光光度法和酚二磺酸光度法测定硝态氮的影响[J] 化学世界 2019年03期
[6]史兴元利用钼酸铵尾渣生产钼酸钠的研究——钼尾渣中钼金属的再回收[J] 中国钼业 1998年04期
[7]郭姿珠、邓飞跃、雍伏曾酚二磺酸光度法测定水中总氮[J] 理化检验(化学分册)，2009年05期
[8]张立影、刘继亮测定总氮的影响因素探讨[J] 黑龙江环境通报 2015年03期。