苏教版高考化学一轮复习课后习题 第16讲 化学综合实验

第16讲化学综合实验
课时规范练
1.下列实验方案中,能达到实验目的的是( )
,通过比较pH的大小,才能确定二者的酸性强弱,而SO2和CO2在水中的溶解度不同,分别通入水中达到饱和,形成的溶液浓度不同,所以无法确定二者的酸性强弱,A错误;验证Cu和浓硫酸反应生成CuSO4,向反应后试管中加入水,由于反应后的试管中含有大量的浓硫酸,会放出大量的热,导致酸液飞溅,正确做法是将试管中的液体沿烧杯内壁缓缓加到水中,边加边搅拌,再观察溶液颜色,B错误;验证S与C的非金属性大小,需要比较其最高价氧化物对应水化物的酸性,即硫酸与碳酸的酸性,而该操作比较的是亚硫酸与碳酸的酸性,无法验证S与C的非金属性大小,C错误;向盛有1mL0.1mol·L-1NaCl溶液的试管中滴加5滴
0.1mol·L-1AgNO3溶液,Ag+完全转化为AgCl沉淀,向其中继续滴加5滴0.1mol·L-1KI溶液,白色沉淀转化为黄色沉淀,即AgCl转化为AgI,所以可以验证K sp(AgI)<K sp(AgCl),D正确。

2.室温下,下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
0.2mol·L-1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液,紫红色褪去,说明Fe2+具有还原性,A正确;向淀粉溶液中加入适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后应先加NaOH将溶液调至碱性,再加入新制Cu(OH)2悬浊液加热,B错误;向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量NaOH溶液,乙酸和乙酸乙酯都要和NaOH发生反应,不能实现提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯的目的,C错误;
向麦芽糖溶液中加入少量稀硫酸,加热,滴加NaOH溶液调至呈碱性,再加
入银氨溶液,水浴加热,可观察到产生银镜,但是不能说明麦芽糖水解产物具有还原性,因为麦芽糖含有醛基,本身就具有还原性,D错误。

3.实验室通过对市售85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸晶体,实验装置如图。

甲乙丙
已知:①纯磷酸的熔点为42 ℃,沸点为261 ℃,易吸潮。

②纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成
2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸。

下列说法不正确的是( )
A.图甲中使用的CaCl2、浓硫酸、P2O5的目的均为干燥气体
B.向图乙得到的过饱和磷酸溶液中加入磷酸晶体,可以促进其结晶
C.图丙中冷凝管的进水口是b,具支烧瓶中得到磷酸溶液
D.磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸可与水分子间形成氢键
解析:纯磷酸制备过程需要严格控制温度和水分,CaCl2、浓硫酸、P2O5的目的均为干燥气体,A正确;过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶,B正确;纯化过程中,在圆底烧瓶中放入磷酸并水浴加热得到磷酸晶体,蒸发水分,在蒸馏管中,冷凝水b
进a出,具支烧瓶中得到水,C错误;磷酸的结构式为,分子中含有羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水难除去,D正确。

4.用表面有油污的铁屑等原料可以制备FeSO4·7H2O,实验中的部分装置和操作如图所示,其中不能达到实验目的的是( )
甲乙丙丁
A.用装置甲去除铁屑表面的油污
B.用装置乙溶解铁屑制备FeSO4
C.用装置丙吸收铁屑溶解过程中产生的H2S
D.用装置丁蒸干溶液,获得FeSO4·7H2O
,从而去除油污,A不符合题意;常温下铁屑与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,可用此方法制取FeSO4,B不符合题意;高锰酸钾具有强氧化性,可用其吸收铁屑溶解过程产生的还原性气体H2S,C不符合题意;FeSO4·7H2O应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得,D符合题意。

5.下列实验能达到实验目的且操作正确的是( )
,滴加NaCl后生成AgCl白色沉淀,滴加KI后生成AgI黄色沉淀,并没有沉淀转化,不能证明氯化银溶解度大于碘化银溶解度,A错误;向溴乙烷的水解液中加入足量稀硝酸酸化,再滴加硝酸银,若生成淡黄色沉淀,即可证明溴乙烷水解产物中有Br-,B正确;淀粉中加稀硫
酸水解后需要先加入NaOH使溶液呈碱性,再加入新制氢氧化铜悬浊液,C 错误;苯酚与溴水反应生成三溴苯酚,苯、三溴苯酚互溶,无法通过过滤的方式分离,D错误。

6.室温下,探究0.1 mol·L-1 NaHCO3溶液的性质。

下列实验方案能达到探究目的的是( )
7.实验室以废旧锂电池正极材料(含LiCoO2及少量Al、Fe等)为原料制备Co3O4。

已
知:K sp[Co(OH)2]=1.6×10-15,K sp(CoC2O4)=6.3×10-8,K sp(CoCO3)=1.4×10-14;N H3·H2O的电离常数为K b=1.8×10-5,H2C2O4的电离常数分别为
K a
1=5.4×10-2,K a
2
=5.6×10-5。

(1)“浸取”时LiCoO2与H2O2反应生成Co2+并放出O2,该反应的离子方程式为。

(2)“萃取”时有机磷萃取剂(用HA表示)萃取金属离子的原理可表示为M n++nHA(有机层)MA n(有机层)+nH+(水层)。

钴、锂在有机磷萃取剂中的萃取率与pH的关系如图甲所示。

随pH的升高,Co2+在有机磷萃取剂中萃取率增大的原因是。

甲
(3)“反萃取”的目的是将有机层Co2+转移到水层。

使Co2+尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有
(填两项)。

(4)“沉钴”时可加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液反应制得CoC2O4。

不能用Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因
是。

(5)“沉钴”时,也可先制得CoCO3再制备Co3O4。

CoCO3在空气中受热分解,测得剩余固体的质量与起始CoCO3的质量的比值(剩余固体的质量分数)随温度变化曲线如图乙所示。

为获得较高产率的Co3O4,请补充实验方案:取反萃取后得到的水相, 。

(可选用的试剂:0.1 mol·L-1 NH4HCO3溶液、0.1 mol·L-1HCl溶液、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液)
乙
答案:(1)2LiCoO2+H2O2+6H+2Li++2Co2++4H2O+O2↑
(2)c(H+)减小,平衡正向移动,萃取率增大
(3)适当提高稀硫酸的浓度或充分振荡分液漏斗或用萃取剂分多次萃取(填两项)
(4)Na2C2O4溶液碱性过强,因为
K sp[Co(OH)2]=1.6×10-15<K sp(CoC2O4)=6.3×10-8,所以容易生成氢氧化钴沉淀
(5)边搅拌边滴加0.1 mol·L-1 NH4HCO3溶液,至不再产生沉淀,过滤,洗涤滤渣,取最后一次洗涤液加入0.1 mol·L-1 HCl溶液酸化,再用0.1 mol·L-1BaCl2溶液检验滤渣洗涤干净后,将滤渣加热至400~600 ℃左右,当固体质量不再改变时,得到Co3O4
解析:(1)“浸取”时LiCoO2与H2O2反应生成Co2+并放出O2,根据氧化还原反应得失电子守恒和元素、电荷守恒配平,该反应的离子方程式为
2LiCoO2+H2O2+6H+2Li++2Co2++4H2O+O2↑。

(2)随pH的升高,Co2+在有机磷萃取剂中萃取率增大的原因是c(H+)减小,平衡往正向移动,萃取率增大。

(3)使Co2+尽可能多地发生上述转移可适当提高稀硫酸的浓度或充分振荡分液漏斗或用萃取剂分多次萃取。

(4)不能用Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是K sp[Co(OH)2]=1.6×10-15,K sp(CoC2O4)=6.3×10-8,草酸钠溶液的碱性过强,易生成氢氧化钴沉淀。

(5)设起始时为1mol即119g碳酸钴,加
热分解根据钴元素守恒理论上获得1
3
×(59×3+4×16)g四氧化三钴,剩余
固体的质量分数为1
3×(59×3+4×16) g
119g
×100%≈67.5%,即加热到400~600℃
左右,当固体质量不再改变时,得到Co3O4。

8.过二硫酸盐具有强氧化性,可做氧化剂和漂白剂。

MnO2是一种重要的化工试剂,在合成工业用途广泛。

Ⅰ.过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫做高硫酸钠,可用于废气处理及有害物质氧化降解。

用过二硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得Na2S2O8晶体。

同时还会放出氨气。

某化学兴趣小组在实验室模拟制备Na2S2O8晶体(装置如图甲所示)。

甲
已知:反应过程中发生的副反应为2NH3+3Na2S2O8+6NaOH
6Na2SO4+6H2O+N2。

(1)反应过程中持续通入N2的目的
是。

(2)过二硫酸盐的性质及应用。

①Na2S2O8溶于水中,会发生一定程度的水解,最终仅生成H2SO4、Na2SO4和另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质,该物质的电子式
为。

②过二硫酸铵可用于检验废水中的Cr3+是否超标,如果超标,溶液会变成橙色(Cr2O72-),写出该反应的离子方程式。

Ⅱ.由软锰矿(主要成分为MnO2,主要杂质有Al2O3和SiO2),制备MnO2的一种工艺流程如图。

已知:该工艺条件下,MnO2和H2SO4不反应,MnO2的氧化性随酸性的减弱而减弱。

(3)上述流程中可循环利用的物质有(写化学式)。

(4)纯化时需要加入的试剂有MnO2和NH3·H2O。

加入的顺序
为。

A.先加入MnO2,后加入NH3·H2O
B.先加入NH3·H2O,后加入MnO2
(5)已知MnSO4可发生如下反应:MnSO4+K2S2O8+4NaOH
MnO2↓+K2SO4+2Na2SO4+2H2O。

MnSO4和K2S2O8的物质的量相同,改变NaOH的物
质的量,测得Mn 的转化率、MnO 2的含量{
m (MnO 2)
m (MnO 2)+m [Mn (OH )2]
}与NaOH 和
MnSO 4物质的量比值之间的关系如图乙所示,
乙
根据信息,补充完整制取纯净MnO 2的实验方案:将40 mL 1.0 mol·L -1的MnSO 4溶液和40 mL 1.0 mol·L -1的K 2S 2O 8溶液混
合, ,干燥,得到纯净的MnO 2。

(实验中须使用的试剂是1.0 mol·L -1 NaOH 溶液、1.0 mol·L -1 H 2SO 4溶液、1.0 mol·L -1 BaCl 2溶液、蒸馏水)
减少副反应的发生
(2)①H ·
·O ······O ··
··
··
H ②2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O
6S O 42-+Cr 2O 7
2-+14H + (3)H 2SO 4 (4)A
(5)边搅拌边向混合溶液中加入180 mL 1.0 mol·L -1的NaOH
溶液,充分反应后过滤,向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L -1 H 2SO 4溶液,当固体不
再减少时,过滤,用蒸馏水多次洗涤滤渣,直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L -1 BaCl 2溶液无沉淀生成,过滤
解析:(1)(NH 4)2S 2O 8溶液和一定浓度的NaOH 溶液混合,发生复分解反应生成Na 2S 2O 8和NH 3,由题给信息可知NH 3能被Na 2S 2O 8氧化生成N 2,所以在反应过程中需不断往反应液中通N 2将NH 3尽快排出,以减少副反应的发生。

(2)①由Na 2S 2O 8水解生成H 2SO 4、Na 2SO 4可知,反应中硫元素化合价降低被还原,由氧化还原反应规律可知,另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质为
H 2O 2,其电子式为H ·
·O ······O ··
··
··
H;②过二硫酸铵可用于检验废水中Cr 3+是否
超标,如果超标,溶液会变成橙色,为Cr 2O 72-,还原产物为S O 42-,Cr 化合价由
+3价变为+6价,S 化合价由+7价变为+6价,根据化合价升降守恒和元素守
恒、电荷守恒,可得离子方程式为2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O
6S O 42-+Cr 2O 72-+14H +。

(3)流程中开始的时候使用较浓的硫酸,电解时有硫酸生成,可以循环使用。

(4)根据已知信息可知,MnO 2和H 2SO 4不反应,MnO 2的氧化性随酸性的减弱而减弱,故应该先加入二氧化锰来氧化二价铁,将溶液中的亚铁离子转化为铁离子,再加入氨水调节溶液pH,将溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀,过滤得到锰离子纯化液。

(5)由图可知,当
n (NaOH )n (MnSO 4)
=4.5时,二氧化锰的含
量最大,则制取纯净二氧化锰的实验方案为将40mL1.0mol·L -1的硫酸锰溶液和40mL1.0mol·L -1的过二硫酸钾溶液混合,边搅拌边向混合溶液中
加入180mL1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液,充分反应后过滤,向滤渣中边搅
拌边加入适量1.0mol·L-1硫酸溶液,当固体不再减少时,过滤,用蒸馏水
多次洗涤滤渣,直至取最后一次洗涤滤液加入1.0mol·L-1氯化钡溶液无
沉淀生成,过滤,干燥。

9.以废旧锂电池的正极材料[活性物质为Li x CoO2(x≤1)、附着物为炭黑、聚乙烯醇黏合剂、淀粉等]为原料,制备纳米钴粉和Co3O4。

(1)浸出:将煅烧后的粉末(含Li x CoO2和少量难溶杂质)与H2SO4溶液、H2O2溶液中的一种配成悬浊液,加入如图甲所示的烧瓶中。

75 ℃下通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液;充分反应后,滤去少量固体残渣。

得到Li2SO4、CoSO4和硫酸的混合溶液。

甲
①分液漏斗中的溶液是。

②为了提高浸出过程中钴的浸出率,实验中可采取的措施有(填字母)。

A.增加预处理后材料投入量
B.将预处理后材料粉碎并适当加快搅拌
C.缩短浸出时间
D.适当提高浸出温度
(2)制钴粉:向浸出后的溶液中加入NaOH调节pH,接着加入N2H4·H2O可以制取单质钴粉,同时有N2生成。

已知不同pH时Co(Ⅱ)的物种分布图如图乙所示。

Co2+可以和柠檬酸根离子(C6H5O73-)生成配合物[Co(C6H5O7)]-。

乙
①pH=9时制钴粉的离子方程式
为。

②pH>10后所制钴粉中由于含有Co(OH)2而导致纯度降低。

若向pH>10的溶液中加入柠檬酸钠[Na3(C6H5O7)],可以提高钴粉的纯度,原因
是。

(3)请补充完整由浸出后滤液先制备CoC2O4·2H2O,并进一步制取Co3O4的实验方案:取浸出后滤液,
,得到Co3O4。

[已知:Li2C2O4易溶于水,CoC2O4难溶于水,CoC2O4·2H2O在空气中加热时的固体残留率
×100%)随温度的变化如图丙所示。

必须使用的试剂有2.000 (剩余固体质量
原固体质量
mol·L-1(NH4)2C2O4溶液、蒸馏水、0.100 0 mol·L-1 BaCl2溶液]
丙
①H2O2②BD
(2)①Co4(OH)44++2N2H4·H2O+4OH-4Co↓+2N2↑+10H2O ②加入柠檬酸钠,Co2+和柠檬酸根离子(C6H5O73-)生成配合物[Co(C6H5O7)]-,Co(OH)2(s) Co2+(aq)+2OH-(aq)平衡正向移动,能抑制Co(OH)2生成[或促进Co(OH)2溶解]
(3)边搅拌边加入2.000 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,当静置后向上层清液中加入(NH4)2C2O4溶液不再产生沉淀时,停止滴加,过滤,用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液加入0.100 0 mol·L-1BaCl2溶液时无沉淀生成,将固体在400~800 ℃下加热,当残余固体质量不再发生变化后停止加热
①硫酸用于和煅烧后的粉末(含Li x CoO2和少量难溶杂质)反
应,H2O2用于还原钴元素以得到Li2SO4、CoSO4和硫酸,当气体不再产生时可
停止加入,且反应温度控制为75℃,实验中需防止H2O2分解,故需将H2O2通过分液漏斗滴加。

②增加预处理后材料投入量,不利于增大接触面积,不利于提高钴的浸出率,A不符合;将预处理后材料粉碎并适当加快搅拌,增大了接触面积,有利于提高钴的浸出率,B符合;缩短浸出时间,生成物的物质的量减小,不利于提高钴的浸出率,C不符合;适当提高浸出温度,增大反应速率,生成物的物质的量增大,有利于提高钴的浸出率,D符合。

(2)①根据图示可知在溶液pH=9时,溶液中Co元素主要存在形式为
Co4(OH)44+,Co4(OH)44+与N2H4·H2O在碱性条件下发生氧化还原反应产生Co单质、N2和H2O,根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒,可得该反应的离子方程式为Co4(OH)44++2N2H4·H2O+4OH-4Co↓+2N2↑+10H2O。

②若向pH>10的溶液中加入柠檬酸钠[Na3(C6H5O7)],可以提高钴粉的纯度,原因是加入柠檬酸钠,Co2+和柠檬酸根离子(C6H5O73-)生成配合物
[Co(C6H5O7)]-,Co(OH)2(s)Co2+(aq)+2OH-(aq)平衡正向移动,能抑制Co(OH)2生成[或促进Co(OH)2溶解]。

(3)浸出后得到Li2SO4、CoSO4和硫酸的混合溶液,边搅拌边加入2.000mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,使Co2+反应转化为CoC2O4·2H2O沉淀。

静置,向上层清液中加入(NH4)2C2O4溶液不再产生沉淀时,说明Co2+反应完全,停止滴加(NH4)2C2O4溶液。

过滤,用蒸馏水洗涤后,取最后一次洗涤液加入0.1000mol·L-1BaCl2溶液时无沉淀生成,说明固体
已经洗涤干净,根据Co元素守恒,100gCoC2O4·2H2O完全转化为Co3O4时固
体质量m(Co3O4)=100g
183g·mol-1×1
3
×241g·mol-1≈43.90g,因此当固体残留率
为43.90%时,CoC2O4·2H2O完全转化为Co3O4。

因此将固体在400~800℃下加热,当残余固体质量不再发生变化后停止加热,得到Co3O4。

10.氢氧化钴[Co(OH)2]是锂电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)的前驱体,以废旧锂电池正极材料(含LiCoO2及少量Al、Fe等)为原料制备CoSO4溶液,以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼为原料可制得微米级Co(OH)2。

已知:①Co2+、Co3+易与NH3形成络合物,[Co(NH3)6]2+的还原性强于Co(OH)2和Co2+;
②水合肼(N2H4·H2O)为无色油状液体,具有强还原性,氧化产物为N2;
③沉淀的生成速率越快,颗粒越小,呈凝乳状或胶体,不易过滤。

(1)以废旧锂电池正极材料为原料制备出CoSO4溶液。

60 ℃时在搅拌下向CoSO4溶液中加入氨水,调节pH至6后,再加入NaOH溶液,调节pH至9.5左右,一段时间后,过滤、洗涤,真空烘干得微米级Co(OH)2。

制备时,在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是。

(2)经仪器分析,测得按题(1)步骤制得的Co(OH)2晶体结构中含有Co(Ⅲ),进一步用碘量法测得Co(Ⅱ)的氧化程度为8%。

因此制备时必须加入一定量的还原剂。

将500 mL 1 mol·L-1的CoSO4溶液与氨水配成pH为6的溶液,加入三颈烧瓶中(装置如图),分液漏斗a装有NaOH溶液、b中装有水合肼,60 ℃时依次将两种溶液加入三颈烧瓶,充分反应后,过滤,实验时应先打开分液漏斗(填“a”或“b”)。

(3)利用含钴废料(主要成分为Co3O4,还含有少量的石墨、LiCoO2等杂质)制备碳酸钴CoCO3。

已知:①CoCO3几乎不溶于水,Li2CO3微溶于水,Co2+(0.1 mol·L-1)开始沉淀的pH为7.6;
②钴、锂在有机磷萃取剂(HR)中的萃取率与pH的关系如图所示:
③酸性条件下的氧化性强弱顺序为Co3+>H2O2。

请补充完整实验方案:取一定量含钴废料,粉碎
后,充分反应后,静置后过滤,洗涤、干燥得到CoCO3。

实验中可选用的试剂:2 mol·L-1H2SO4溶液、
2 mol·L-1NaOH溶液、有机磷萃取剂(HR)、
5 mol·L-1Na2CO3溶液、0.5 mol·L-1Na2CO3溶液、30%H2O2溶液。

2+与NH
,降低溶液中Co2+的浓度,使Co2+与OH-形成
3形成络合物
Co(OH)2的速率降低,从而得到较大颗粒的Co(OH)2,防止形成凝乳状沉淀或胶体,便于过滤分离提纯
(2)b
(3)向其中加入2 mol·L-1硫酸和30% H2O2溶液,充分反应后过滤,向溶液中加入有机磷(HR)。

用2 mol·L-1NaOH溶液调节pH为5.4左右(5.2~5.8之间),充分振荡后分液,向有机层中滴加2 mol·L-1H2SO4溶液,调节pH约为2,分液,边搅拌边向水层中滴加0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液
℃时在搅拌下向CoSO4溶液中加入氨水,调节pH至6后,再加入NaOH溶液,调节pH至9.5左右,一段时间后,过滤、洗涤,真空烘干得微米级Co(OH)2。

制备时,在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是Co2+与NH3形成络合物,降低溶液中Co2+的浓度,使Co2+与OH-形成Co(OH)2的速率降
低,从而得到较大颗粒的Co(OH)2,防止形成凝乳状沉淀或胶体,便于过滤分离提纯。

(2)根据题目已知信息:水合肼(N2H4·H2O)为无色油状液体,具有强还原性,氧化产物为N2,因此实验时应先打开分液漏斗b滴入水合肼,将Co(Ⅲ)还原为Co(Ⅱ),再打开分液漏斗a,滴入NaOH溶液。

(3)利用含钴废料(主要成分为Co3O4,还含有少量的石墨、LiCoO2等杂质)制备碳酸钴CoCO3,首先取一定量含钴废料,粉碎后向其中加入2mol·L-1硫酸和30%H2O2溶液,使Co3+反应变为Co2+,充分反应后过滤,向溶液中加入有机磷萃取剂(HR)。

用2mol·L-1NaOH溶液调节pH为5.4左右(5.2~5.8之间),充分振荡萃取Co2+后分液,弃去水层,向有机层中滴加2mol·L-1H2SO4溶液,调节pH 约为2,分液,边搅拌边向水层中滴加0.5mol·L-1Na2CO3溶液,Co2+与CO32-反应变为CoCO3沉淀,充分反应后,静置后过滤,洗涤、干燥得到CoCO3。

11.实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)高温加热的方法制备BCl3,装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。

已知:Ⅰ.BF3易与水反应,BCl3易水解,AlCl3沸点低、易升华;
Ⅱ.F装置中为NaOH溶液;
Ⅲ.部分物质的沸点如表所示:
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶,滴入浓硫酸并加热,除产生气体外,还生成一种酸式盐,反应的化学方程式为。

(2)装置B中浓硫酸的作用除干燥外,还
有。

(3)实验开始时,A、C两处加热装置应先加热A处,原因
是。

(4)装置C中仪器是将规格为1 L的圆底烧瓶与500 mL的蒸馏烧瓶的底部熔接在一起,再将玻璃管插到圆底烧瓶的底部,这样做的目的
是。

答案:(1)6KBF4+B2O3+6H2SO4(浓)8BF3↑+6KHSO4+3H2O
(2)通过观察产生气泡的速率判断气体流速,便于控制装置A中反应速率
(3)产生BF3,排出装置内的空气,防止BCl3水解,影响产率
(4)避免AlCl3大量升华,起到冷凝作用
解析:(1)装置A中发生的反应为非氧化还原反应,且产生一种酸式盐,可判断酸式盐为KHSO4,气体为BF3,B元素与F元素的比例为1∶3,故每个B2O3需要6个F原子,每个KBF4除本身B结合3个F外,还能给出1个F,故所需KBF4为6个,可写出化学方程式为6KBF4+B2O3+6H2SO4(浓)
8BF3↑+6KHSO4+3H2O。

(2)浓硫酸可干燥气体,另外BF3气体的通入速率是影响产率的关键因素,可通过浓硫酸中气泡冒出的快慢判断气体产生的速率,调节装置A中反应的速率。

(3)需要先加热装置A产生BF3气体,将体系中的空气排出,避免影响产率。

(4)将1L的圆底烧瓶与500mL的蒸馏烧瓶的底熔接在一起,增加整个装置的高度,起到冷凝的作用,可避免AlCl3大量升华,进入U形管中。