最新09级药学《-仪器分析-》试卷(B)

.绍兴文理学院10学年2 学期药学专业09 级《仪器分析》试卷(答题卷)(B)（考试形式：闭卷）一、选择题（共26分，每小题2分）1. 用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括( )。

A.吸收峰的数目B.吸收峰的形状C.吸收峰的位置D.最大波长处吸光度值的大小2. 化合物的化学式为C3H5Cl3，其1H NMR 谱图上出现3 组吸收峰，可能的结构是( )。

A.CH3-CH2-CC l3B. CH3-CC l2-CH2ClC. CH2Cl-CH2-CH2ClD. CH2Cl-CH2-CHC l23. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。

A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数4. 高效液相色谱仪的下列何种检测器中，属于通用型的检测器是( )。

A. 示差折光检测器B. 紫外吸收检测器C.电导检测器D. 荧光检测器5.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于( )。

A. 0.5B. 1.5C.1.0D. 2.06. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )。

A.分子既有振动运动，又有转动运动,太复杂B.分子中有些振动能量是简并的C.因为分子中有C、H、O 以外的原子存在D.分子某些振动能量相互抵消了7．紫外光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件中没有( )。

A.光源B.吸收池C.乙炔钢瓶D.检测器8．不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生( )两种跃迁。

A. σ→σ*和π→π*B.σ→σ*和n→σ*C. π→π*和n→π*D.n→σ*和π→π* .9. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的( )。

A.金属电极B.参比电极C.指示电极D.电解电极10. C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质( )。

A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰11. 溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性( )。

A.不会引起吸收带形状的变化B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化C.精细结构并不消失D.对测定影响不大12. 原子吸收分析中光源的作用是( )。

A. 产生紫外光B. 产生足够浓度的散射光C. 发射待测元素的特征谱线D. 提供试样蒸发和激发所需的能量13.提高柱温会使各组分的分配系数K值( )。

A.增大B.变小C.视组分性质而增大或变小D.呈非线性变化二、填空题（共15分，每一空1 分）1．红外光谱法的固体试样的制备常采用__________________________、_______________________和薄膜法等法。

2. 对同一组分，检测器的响应值与________________________成正比，这是色谱定量的依据。

3. 原子化系统的作用是将试样中_________________。

原子化的方法有_______________和_______________________。

4. 比较C ═ C和C ═ O键的伸缩振动，谱带强度更大者是_____。

5.核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示, 峰面积与共振核的数目成_____关系。

6. 对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用_____吸收池进行测量。

7. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_____进行分离。

8．在碱性条件下测定F-离子，常会使测定结果偏_______________。

9. 原子吸收法是用_______________作为光源的，它的阴极由_______________元素的材料组成，该光源属于一种_______________光源。

10. FID的中文名称为__________。

三、判断对与错（共10分，每小题1分）1.当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸收。

2.红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。

3.在色谱分析中，利用色谱峰保留值来鉴定完全未知的物质，具备足够的可靠性。

4.根据理论塔板数的大小（n）可以直接判断混合物分离的可能性。

5.原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度愈高，则灵敏度愈高。

6.TISAB是“总离子强度调节缓冲剂”的英文缩写。

7.随着共轭体系的增加，吸收峰红移，但吸收强度不变。

8.对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。

9.在分子的能级中, 电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：ΔE电子>ΔE转动> ΔE振动。

10. 色谱-质谱联用(GC-MS)要解决的关键问题是如何将MS的真空度降低，以和GC的真空度相匹配。

四、简答题（共25分，每小题5分）1. 在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？2. 已知苯的最大吸收峰位置在255urn处，若苯中的H被CH2=CH2取代，其吸收峰的位置怎样变化？简要说明理由。

3. 简述范迪姆特方程式H＝A＋B/U+CU中各物理项的意义。

4. 在电位法中，总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？5. HPLC 法降低板高的主要途径有哪些？五、计算题（共26分）1．（8分）色谱图测得组分1流出时间为16min30s ，组分2流出时间为26min ，空气流出时间为1min30s ， 求：(1) 组分2对组分1的相对保留时间 (2) 色谱柱对组分1的容量比 (3) 组分2的分子在固定相中停留时间2.（8分）原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm 和Pb281.7nm 的吸收分别为72.5%和52.0%。

试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？3. （8分） 测定血浆试样中锂的含量，将二份0.500 ml 血浆样分别加至5.00 ml 水中； 然后在这二份溶液中加入(1) 0.0 μl (微升)，(2) 10.0 μl 0.0500 mol/L LiCl 标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得的吸光度值依次为(1) 0.230， (2) 0.453。

计算此血浆中锂的浓度。

绍兴文理学院10 学年第2学期药学专业09 级《仪器分析》期末试卷(B)参考答案及评分标准一、（共26分，每小题 2 分）D D D A B B C A C B B C B二、（共15分，每一空1 分）1．压片法，石蜡糊2．样品量3. 被测元素原子化、火焰、非火焰4. C=O5. 正6. 石英玻璃7. 分子量大小8. 大9. 空心阴极灯、被测、锐线10. 氢火焰离子化三.判断对与错（共10分，每小题1分）×，×，×，×，×，√，×，√，×，×四、（共25分，每小题5 分）1．不能，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用。

2. 吸收峰位置向长波方向移动（强烈红移）。

当苯中的H被CH2=CH2取代后，使苯环的共轭体系增长，因而使得 成键轨道与反键轨道间的能量差减小，因而吸收峰红移。

3.H＝A＋B/U+CU，H为塔板高度，A为涡流扩散项，与填充物的平均颗粒直径和填充的不均匀性有关，B为分子扩散项，与组分在柱内的保留时间有关，还与组分在载气流中的分子扩散系数有关，C为传质阻力项与包括气相传质阻力项和液相传质阻力项，与填充物粒度和载气分子量有关。

4. ①维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值；②维持溶液的pH值为给定值；③消除干扰离子的干扰。

5.（1）降低颗粒直径；（2）降低流动相粘度；（3）提高装柱技术；（4）降低流速。

五、（共24分）1．（8分）（1）r2.1=(tR2′/tR1′)=(1470/900=1.633 (3分)（2）k1=t’R/tM = 990/90=11 (3分)（3）t’R(2) = 26-1.5=25.5min (2分)2．（8分）（1）A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32 (5分)（2）依题意，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为：27.5%和48.0%.(3分)3. （8分）设血浆试样中锂的含量为Cx, 则:A x= K C x×0.50/5.00=0.1KC x = 0.230 （2分）同理: A0= KC’x = K (0.50×Cx +0.01×0.05)/5.01=0.453 （2分）C x=9.992×10-4mol/L （4分）。