实验六高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
五、 实验记录与数据处理
(1)高锰酸钾标准溶液的标定表格类似酸碱标定(自行设计)。
(2)过氧化氢含量的测定:
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
六、 实验注意事项
(1)H2O2试样若是工业产品,用高锰酸钾法测定 不合适,因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物 作稳定剂,滴定时也将被KMnO4氧化,引起误差。此 时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
该反应的速度较慢,可采用增大非计量反应物的浓度、升高温 度及加入催化剂等方法来加快反应速度,本实验在强酸性(1 mol·dm-3的H2SO4)、75~85 ℃温度下反应,产物Mn2+为反应 的催化剂。
过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾 定量氧化,其反应方程式为
室温时,开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热 时易分解,因此在室温下反应,滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
四、 实验步骤
(1)高锰酸钾标准溶液的配制和标定
称取1.6 g高锰酸钾于烧杯中,加蒸馏水600 mL,煮沸15 min (保持最终约500 mL),放置一周后,过滤,备用。
准确称取105 ℃下干燥过的草酸钠0.14~0.18 g,加入30 mL1 mol·dm-3H2SO4使其溶解,于水浴或电热板上加热至75~85 ℃,用待标定高锰酸钾溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且30 s 不褪色,即为终点。平行测定三份,按下式计算KMnO4的浓度。
(2)如果高锰酸钾溶液洒出,要尽快清除。 (3)高锰酸钾溶液要用玻砂漏斗过滤,或取用上 层清液。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
过氧化氢的测定
生成后,由于Mn2+的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定, 当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO4-(2*10-6mol.L-1)时, 溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的 体积,即可计算H2O2的含量。
实验六 过氧化氢含量的测定
实验目的
了解氧化还原滴定的原理及方法. 掌握高锰酸钾滴定法的原理方法及其自身指示剂的显色原理. 掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作.
实验原理
H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—,既可在一定条件下作 为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在 室温条件下KMnO4可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过 氧化氢含量,其反应式为:
公式为:
CKMnO4VKMnO4x(1/1000)x(5/2)xMH2O2 H2O2%(W/V)=──────────────────x100
10.00x(25/100)
溶式液中体C积K(MmnOl4)为,KMnO4溶液的浓度(mol.L-1),V KMnO4滴定H2O2消耗的KMnO4 M H2O2为H2O2的摩尔质量
实验试剂
KMnO4(固体)分析纯; Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用) H2SO4溶液3mol.l-1; H2O2约3%的溶液。
实验步骤
1、0.02mol.L-1 KMnO4溶液的配制。 称取KMnO4固体约1.6克溶于水500ml水中,盖上表面皿,加热至沸并
保持微沸1小时,冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存 于具塞棕色瓶中,室温下静置2~3天后过滤备用。 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液
实验六--高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
实验六 高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 内容:P206-210一、实验目的1. 掌握KMnO 4标准溶液的标定原理。
2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
二、实验原理由于Na 2C 2O 4不含结晶水,容易制纯,没有吸湿性,性质稳定,因此常用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO 4与 Na 2C 2O 4发生如下反应:2 MnO 4— + 5 C 2O 42—+16 H + ═ 10 CO 2↑+ 2 Mn 2+ +8 H 2O因溶液本身有紫红色,不需外加指示剂。
H 2O 2又称双氧水,医药上常用作消毒剂。
市场上出售的H 2O 2含量一般为30%。
但由于H 2O 2不稳定,产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂,滴定时也要消耗KMnO 4,使测定结果偏高。
在实验室中常将H 2O 2装在塑料瓶中,置于阴暗处。
在室温条件下,它在稀H 2SO 4溶液中,能定量地被KMnO 4溶液氧化,因此可以用KMnO 4法测定过氧化氢的含量,其反应式为:5 H 2O 2 + 2 MnO 4— +6 H + = 2Mn 2+ +5O 2↑+ 8 H 2O开始反应时速度较慢,滴入第一滴溶液颜色不易退去,但由于H 2O 2不稳定,不能加热。
但可先加少量的Mn 2+作催化剂,加快反应速度。
然后根据KMnO 4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算出试液中H 2O 2的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器酸式滴定管 移液管(25 mL ) 锥形瓶(250 mL )量筒(10 mL ) 洗耳球 电子天平2. 试剂H 2O 2(0.15 %):将原装的H 2O 2溶液(30%)稀释200倍即得,贮存于棕色塑料试剂瓶中。
KMnO 4(0.02 mol ·L –1)H 2SO 4(3 mol ·L –1)MnSO 4(1 mol ·L –1)Na 2C 2O 4(固体)四、实验内容1. 0.02 mol ·L –1KMnO 4标准溶液的配制。
氧化还原滴定实验报告
氧化还原滴定实验报告一、实验目的1、掌握氧化还原滴定的基本原理和操作方法。
2、学会使用滴定管、移液管等仪器进行准确的溶液量取和滴定操作。
3、熟悉常用的氧化还原指示剂的使用和判断终点的方法。
4、通过实验数据的处理和分析,计算样品中待测物质的含量。
二、实验原理氧化还原滴定是基于氧化剂和还原剂之间的电子转移反应来进行定量分析的方法。
在滴定过程中,滴定剂与待测物质发生氧化还原反应,当反应达到化学计量点时,根据所消耗的滴定剂的量来计算待测物质的含量。
本次实验以高锰酸钾法测定过氧化氢的含量为例。
在酸性条件下,高锰酸钾(KMnO₄)是强氧化剂,过氧化氢(H₂O₂)是还原剂,它们之间的反应方程式为:2KMnO₄+ 5H₂O₂+ 3H₂SO₄= K₂SO₄+ 2MnSO₄+ 5O₂↑ + 8H₂O利用高锰酸钾溶液自身的紫红色作为指示剂,当溶液中的过氧化氢被完全氧化后,稍过量的一滴高锰酸钾溶液即可使溶液呈现微红色,此时即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(250mL)玻璃棒烧杯(500mL、100mL)电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(约 002mol/L)3mol/L 硫酸溶液过氧化氢样品溶液蒸馏水四、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的配制与标定(1)配制:称取约 16g 高锰酸钾固体,置于 500mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解后,转移至1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)标定:准确称取 015 020g 基准物质草酸钠(Na₂C₂O₄)三份,分别置于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 蒸馏水使之溶解,再加入10mL 3mol/L 硫酸溶液,加热至 75 85℃。
趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色且 30s 内不褪色,即为终点。
记录消耗的高锰酸钾溶液的体积,计算高锰酸钾溶液的准确浓度。
2、过氧化氢样品溶液的配制准确移取一定体积的过氧化氢样品溶液于 250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
高锰酸钾的配制和标定及过氧化氢含量的测定方案
思考题
1.配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存?如果没 有棕色瓶怎么办?
2.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 3.用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行?
可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到70~80℃? 溶液温度过度或过低有何影响?
计算公式:自己推导
滴定条件 酸度: 3mol/L H2SO4介质(为什么?) 温度: 70~80℃(为什么?) 催化剂:Mn2+ 指示剂:KMnO4 滴定速度: 慢---快---慢(为什么?)
滴定终点: 粉红色在0.5-1min内不褪色。
3. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下 能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:
2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O
计算公式:自己推导
三 、实验步骤
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中,盖 上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h, 冷却后,上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中, 待标定。
4.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色 褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?
人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.学习并掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的基本原理和操作方法;2.进一步了解氧化还原反应的原理,并通过实验验证高锰酸钾与过氧化氢反应的可行性;3.实验中通过不同体积、浓度的过氧化氢溶液的测定,探究过氧化氢的浓度与反应的关系。
二、实验原理高锰酸钾法测定过氧化氢含量是基于过氧化氢与高锰酸钾溶液反应,并通过反应后高锰酸钾溶液颜色的深浅来确定过氧化氢的含量。
过氧化氢与高锰酸钾溶液反应生成的氧气是无色的,而反应中生成的高锰酸钾的二价锰离子溶液呈紫色,并存在与溶液中,从而改变了溶液的颜色。
加入过多的过氧化氢会使得高锰酸钾消耗殆尽,溶液呈现无色。
三、实验步骤1.用洗净的烧杯量取一定量的过氧化氢溶液,在实验室的通风橱内进行操作。
2.将过氧化氢溶液缓缓滴加入预先称好的高锰酸钾溶液中,同时用玻璃杯接收反应产生的气体。
3.滴加到高锰酸钾溶液颜色变为略带粉红的淡紫色为止,停止滴加。
4.记录滴加的过氧化氢溶液的体积。
5.重复以上步骤2-4,对不同浓度和体积的过氧化氢溶液进行测定,记录实验数据。
四、实验结果实验中记录到的不同浓度和体积的过氧化氢溶液的滴加量如下:试验1:1mL试验2:2mL...(具体数据根据实际实验情况填写)五、实验数据处理1.计算每个试验的具体过氧化氢溶液的质量,根据溶液浓度,通过摩尔质量的计算,转换为摩尔浓度。
2.根据混合反应的化学方程式,计算出每个实验中反应物高锰酸钾和过氧化氢的摩尔比例,从而确定高锰酸钾溶液的浓度。
3.根据以上数据计算出每个试验中过氧化氢的质量,并最终计算出过氧化氢的摩尔浓度。
六、实验结论根据实验结果和数据计算,得出过氧化氢与高锰酸钾反应的实验数据,并确定不同浓度和体积的过氧化氢溶液的摩尔浓度。
通过实验可以发现,反应过程中高锰酸钾的消耗量与过氧化氢溶液的质量成正比,而高锰酸钾溶液的浓度则与过氧化氢的摩尔浓度成反比。
七、实验改进和展望1.实验过程中应注意无色氧气的排出,避免氧气在溶液中溶解导致颜色变浅。
过氧化氢的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握过氧化氢含量的测定原理和方法。
2. 学习使用滴定分析法进行过氧化氢含量的测定。
3. 熟悉滴定操作,提高实验技能。
二、实验原理过氧化氢(H2O2)是一种具有强氧化性的化合物,在酸性条件下,过氧化氢可以被高锰酸钾(KMnO4)氧化,生成氧气和水。
根据反应方程式:5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 5O2↑ + 8H2O + K2SO4在酸性条件下,高锰酸钾溶液的紫色会被还原为无色的Mn2+离子。
通过滴定一定量的高锰酸钾溶液,至溶液颜色由紫色变为微红色,此时溶液中高锰酸钾的量即为反应所需的量。
根据高锰酸钾的浓度和消耗的体积,可以计算出过氧化氢的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂:0.1mol/L的高锰酸钾溶液、1.5mol/L的硫酸溶液、待测过氧化氢溶液、指示剂等。
四、实验步骤1. 准备工作:首先,将高锰酸钾溶液用硫酸溶液稀释至0.01mol/L。
然后,用移液管准确量取一定量的待测过氧化氢溶液,置于锥形瓶中。
2. 滴定:将稀释后的高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中,边滴边摇动锥形瓶,使溶液充分混合。
滴定过程中,用玻璃棒搅拌溶液,确保反应充分进行。
3. 观察现象:当溶液颜色由无色变为微红色时,停止滴定。
此时,溶液中高锰酸钾的量即为反应所需的量。
4. 计算结果:根据高锰酸钾的浓度和消耗的体积,计算出过氧化氢的含量。
五、实验结果与分析1. 通过实验,成功测定了待测过氧化氢溶液的含量。
2. 实验过程中,滴定操作要准确,确保溶液颜色变化明显,避免误差。
3. 通过对比不同浓度的高锰酸钾溶液,可以观察到滴定终点颜色变化的差异,从而提高实验技能。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了过氧化氢含量的测定原理和方法。
2. 熟练掌握了滴定操作,提高了实验技能。
3. 在实验过程中,要注意观察现象,确保实验结果的准确性。
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量【摘要】过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化。
通过本实验掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法和滴定终点的判断。
关键字:高锰酸钾 过氧化氢 滴定终点一、实验目的1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法;2.掌握滴定终点的判断。
二、实验原理过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:4222222MnO 5H O 6H 2Mn 5O 8H O -++++====+↑+室温时,滴定开始反应缓慢,随着Mn 2+的生成而加速。
H 2O 2加热时易分解,因此,滴定时通常加入Mn 2+作为催化剂。
三、试剂与仪器0.020mol〃L-1KMnO4标准溶液;H2SO4溶液3mol〃L-1;MnSO4溶液1mol〃L-1;H2O2试样市售质量分数为30%的H2O2水溶液。
台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、酸式滴定管四、实验步骤1、用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml,置于250ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用;2、用移液管移取稀释过的H2O220.00mL于250mL 锥形瓶中,加入3mol〃L-1H2SO45mL,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点;3、平行测定3次,计算试样中H2O2的质量浓度(g〃L-1)和相对平均偏差。
五、注释①H2O2试样若系工业产品,用高锰酸钾法测定不合适,因为产品中常加有少两乙酰苯胺等有机化合物作为稳定剂,滴定时也将被KMnO4氧化,引起误差。
此时应用采用碘量法或硫酸鈰法进行测定。
六、思考题1、用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。
2、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
分析化学实验报告6
2.蛋壳中碳酸钙含量的测定
(1) 称取0.2~0.25g已经研碎的蛋壳3份, 分别置于锥形瓶中,用滴定管逐滴加入HCl溶 液约30mL,放置30分钟,
(2加入甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准 溶液滴定溶液由( )色变为( )色。
(3) 计算碳酸钙的含量。
配置高锰酸钾溶液,为下一次实验准备。
思考题:
1.以酚酞为指示剂时,用碱滴定酸至溶液呈浅粉色为 止,若放置一会儿出现什么现象?为什么?
实验二、分析天平的称量练习及自来水硬度的测定
一、实验原理: 1 . 总硬度的测定: 在滴定开始时
铬黑T pH=10
M + In = MIn 颜色A 颜色B
蓝色
红色
当达到反应的化学计量点时
MIn + Y = MY + In
颜色B
颜色A
铬黑T
红色
蓝色
Kf:CaY > MgY > MgIn > CaIn
(1) 若cKa1>10-10,cKa2≥10-10,且Ka1/Ka2≥104,则两个H
+能分别被直接滴定,可以分步滴定, 形成两个pH突跃。
(2) 若cKa1>10-10,cKa2≥10-10,Ka1/Ka2<104,则只能
被滴定至第二终点;但不能分步滴定,形成一个大的pH突跃。
(3)若cKa1≥10-10,cKa2<10-10,且Ka1/Ka2≥104,则第
答:不能。化学计量点为碱性。
pH
HAc
12
Ac-
Ac-+OH-
❖ 甲基橙(3.1~4.4)
10
8
6
4 HAc
2
HCl
0 0
突 9.7 跃 8.7
7.7
❖ 甲基红(4.4~6.2) ❖ 酚酞 (8.0~9.6)
高锰酸钾法测定过氧化氢
过氧化氢含量的测定一、教学要求:1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
二、预习内容1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理;2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。
配制时:称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。
将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。
标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等。
其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。
在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应:2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件:(1) 温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。
滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。
而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解:H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O(2) 酸度溶液应保持足够的酸度。
酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解。
(3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。
特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时。
2. 讲解实验内容(0.8学时):高锰酸钾溶液的配制和标定方法;利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1.开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法(p158)二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂,主要成分为H2O2,本身具有强氧化性,但遇到氧化性更强的KMnO4时,H2O2表现出还原性,二者发生的反应如下:MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行,反映开始速率很慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用反应速率加快。
当达化学计量点时,微过量的KMnO4使溶液显微红色,指示终点到达。
在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的过氧化氢,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下,用KMnO4滴定剩余的H2O2,就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量:0.02×500×10-3×158=1.6(g)用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中,加煮沸并冷却的水500cm3,搅拌至完全溶解,转入棕色试剂瓶中于暗处保存7~10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。
用玻璃砂芯漏斗过滤,弃去残渣和沉淀,将滤液置于棕色试剂瓶中。
(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4,二者发生的反应为:2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量:若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3,则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13(g)若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3,则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20(g)准确称取Na2C2O4固体0.15~0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸,水浴加热至75℃~85℃(约10 min),趁热用KMnO4溶液滴定。
过氧化氢含量的测定 实验报告
实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)【1】一、实验目的(1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;(2)掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。
二、实验原理过氧化氢(H2O2)在工业、生物、医药等方面应用很广泛。
利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂:工业上利用H2O2的还原性除去氯气;植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映,股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。
由于H2O2有着广泛的应用,常需要测定它的含量。
由于在酸性溶液中,KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强,所以,测定H2O2的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。
其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。
根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,按下式计算过氧化氢的含量:P(H2O2)=_5c(KMnO4).V(KMnO4).M(H2O2)式中p(H2O2)——稀释后的H2O2质量浓度,g/L。
三、仪器与试剂仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml).试剂:工业H2O2样品,KMnO4(0.02mol/L)标准溶液,H2SO4(3mol/L)溶液。
四、实验步骤1.0.02mol/L的KMnO4标准溶液的配置及标定2.H2O2的含量测定用吸量管吸取10mlH2O2样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标线,混合物均匀。
用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,各加5mlH2SO4(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量一目的要求1了解KMnO4溶液的配制
高锰酸钾法测定过氧化氢含量一:目的要求1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
二:实验原理1. 高锰酸钾的性质KMnO4是强氧化剂,它的氧化作用和溶液的酸度有关,在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+,在中性或碱性溶液中,获的3个电子还原为MnO2.MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2OMnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH-由于MnO2↓为褐色,影响滴定终点观察,所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行,所用的强酸通常是H2SO4,避免使用HCl或HNO3(因为HCl具还原性也能与MnO4-作用,而HNO3具有氧化性,它可能氧化被测定的物质)。
利用KMnO4作氧化剂,可直按滴定许多还原性物质,如Fe2+、H2O2、草酸盐、As3+、Sb3+、W5+及V4+等。
有些氧化性物质,如不能用KMnO4溶液直接滴定,则可用间接法测定之。
MnO4-是深紫色,用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂,因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时,几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色(粉红色)来指示终点。
2.高锰酸钾标准溶液配制和标定纯的KMnO4溶液是相当稳定的,一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质,而且蒸馏水中常含微量还原性物质,它们都促进KMnO4溶液的分解,见光时分解的更快,所以KMnO4不能直接配制标准溶液,而只能用间接配制法进行配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,于暗处放置数天,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,然后过滤除去析出的MnO2沉淀。
正确配制的KMnO4溶液,必须呈中性,不含MnO2↓,保存在玻塞棕色瓶中,放置暗处,久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。
高锰酸钾标准溶液的标定实验报告
高锰酸钾标准溶液的标定实验报告实验部分一、实验目的:了解高锰酸钾标准溶液的标定方法,并掌握标定的实验操作技能,掌握标定时所需要用到的仪器和重要参数。
同时通过实验,建立自己的化学实验思想和实验方法。
二、实验原理:高锰酸钾标准溶液是化学实验中常用的一种浓度溶液。
本次实验采用“亚铁离子还原法”测定高锰酸钾标准溶液浓度,其中亚铁离子还原高锰酸钾,高锰酸钾的浓度与用亚铁离子还原完后所消耗的亚铁离子浓度成正比,根据此原理可以算出高锰酸钾溶液的浓度。
公式为:C(KMnO4)=V(Fe2+)*C(Fe2+)*M (KMnO4)/V(KMnO4)。
三、实验仪器和试剂:1.高锰酸钾固体和称量纸2.亚铁铵3.稀硫酸4.锥形瓶5.分液漏斗6.滴定管和滴定管架7.酚酞指示剂四、实验流程:1.称取0.1克高锰酸钾,将其加入锥形瓶中并用蒸馏水定容至100毫升,摇匀,并将其称为高锰酸钾稀溶液;2.将10毫升高锰酸钾稀溶液移入锥形瓶中,在其中加入几滴酚酞指示剂和25毫升硫酸溶液,搅拌均匀;3.用亚铁铵溶液(0.05mol/L)滴定高锰酸钾溶液,直至液体由紫色变为浅粉红色,记录消耗亚铁铵溶液的体积,记作V1;4.滴定前,将亚铁铵溶液定容至500毫升,并混合均匀;5.重复以上操作3次,求出平均值。
五、实验结果和分析:经过实验,我们求得高锰酸钾标准溶液浓度为0.03994mol/L。
实验过程中出现实验误差,可能是由于仪器的故障、试剂的挥发等因素导致的,并应引起化学实验人员的高度重视。
六、实验结论:本次实验通过用亚铁离子还原法标定高锰酸钾标准溶液的方法,我们成功地求出了其浓度。
实验结果表明,实验扣出的误差在可接受的范围内。
为后续的化学实验工作奠定了基础。
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实验六高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
内容:P206-210
一、实验目的
1. 掌握KMnO4标准溶液的标定原理。
2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
二、实验原理
由于Na2C2O4不含结晶水,容易制纯,没有吸湿性,性质稳定,因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生如下反应:
2 MnO4—+ 5 C2O42—+16 H+═10 CO2↑+ 2 Mn2+ +8 H2O
因溶液本身有紫红色,不需外加指示剂。
H2O2又称双氧水,医药上常用作消毒剂。
市场上出售的H2O2含量一般为30%。
但由于H2O2不稳定,产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂,滴定时也要消耗KMnO4,使测定结果偏高。
在实验室中常将H2O2装在塑料瓶中,置于阴暗处。
在室温条件下,它在稀H2SO4溶液中,能定量地被KMnO4溶液氧化,因此可以用KMnO4法测定过氧化氢的含量,其反应式为:
5 H2O2 + 2 MnO4—+
6 H+= 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
开始反应时速度较慢,滴入第一滴溶液颜色不易退去,但由于H2O2不稳定,不能加热。
但可先加少量的Mn2+作催化剂,加快反应速度。
然后根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算出试液中H2O2的含量。
三、实验仪器与试剂
1.仪器
酸式滴定管移液管(25 mL)锥形瓶(250 mL)
量筒(10 mL)洗耳球电子天平
2. 试剂
H2O2(0.15 %):将原装的H2O2溶液(30%)稀释200倍即得,贮存于棕色塑料试剂瓶中。
KMnO4(0.02 mol·L–1)H2SO4(3 mol·L–1)MnSO4(1 mol·L–1)Na2C2O4(固体)
四、实验内容
1. 0.02 mol·L–1KMnO4标准溶液的配制。
(已配好)
2. KMnO4标准溶液的标定
(1)用差减法称取0.13~0.20 g (准确至0.1 mg)Na2C2O4 3份,分别置于3个做好标记的250 mL锥形瓶中,加30 mL蒸馏水使之溶解。
(2)加入10 mL 3 mol·L–1 H2SO4,加热到75~85℃(即溶液开始冒出蒸气,但不能热至沸腾),趁热用KMnO4溶液滴定。
(在室温下,该反应速度较慢,常需将溶液加热至75~85℃,并趁热滴定。
且加热时温度不要太高,否则Na2C2O4会部分分解。
) 注意滴定时KMnO4溶液应逐滴加入,(该反应为自催化反应,反应生成的Mn2+有自动催化作用。
因此滴定开始时不宜太快,应逐滴加入,当加入的第1滴KMnO4颜色褪去后,方可加入第2滴。
否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42—反应,就在热的酸性溶液中分解,导致结果偏低。
其反应式为:4 Mn O4—+ 12 H+ = 5O2↑+ 4 Mn2+ +6 H2O)滴定至溶液呈微红色,30s 内不褪色即为终点。
(接近终点时,加入的KMnO
颜色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,以防
4
超过滴定终点。
最后滴加半滴KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内不褪色,即为滴定终点。
长时间放置,由于空气中的还原性物质可与MnO4—作用而使溶液颜色褪去,这与滴定终点无关。
)记下KMnO4溶液的用量。
(由于KMnO4溶液颜色较深,不易观察弯月面的最低点,因此应该从液面最高边上读数。
)(3)平行测定3次。
3. H2O2含量的测定
用移液管移取0.15 % H 2O 2样品25.00 mL ,置于250 mL 锥形瓶中,加入5 mL 3 mol ·L –
1
H 2SO 4及1 mol ·L –
1 MnSO 4溶液2~3滴,用KMnO 4标准溶液滴定至微红色,30s 内不褪色即为滴定终点,记下消耗KMnO 4标准溶液的体积。
平行测定3次。
五、注意事项
1. 电子天平差减称量法的规范操作。
P69-70
2. 酸式滴定管的规范操作。
P27-30
3. 移液管的规范操作。
P30-32
4. 滴定终点的准确判断。
六、结果与分析
将实验数据分别填入下面两表并进行数据处理中。
表1 KMnO 4溶液的标定
次 数 项 目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
m (Na 2C 2O 4) / g
V (KMn O 4) / mL
计算公式
1000V
M
5
2
=
m ×C
C (KMnO 4) / mol •L –1
C (KMnO 4) / mol •L –1
相对偏差
相对平均偏差
表2 过氧化氢含量的测定
次 数 项 目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
C (KMnO 4) / mol ·L –
1
V (KMn O 4) / mL
计算公式
2V M
10001
V C ×××25
ρ
=
ρ / g ·mL –1
ρ / g ·mL –
1
相对偏差
相对平均偏差
七、思考题
1. H 2O 2商品液标签中注明其含量为30%,实验测定结果小于此值,为什么? 答:因为H 2O 2不稳定,易分解放出氧气,这样其浓度就下降了,所以实验测定结果小于30% 。
2. 为什么不直接移取试样进行测定,而要将试样稀释后再移取溶液进行测定?
答:因为H 2O 2商品液浓度较大,不稳定,易分解。
将试样稀释后浓度减小,稳定性增强,测定值误差减小。