污水处理培训参考资料全解

污水处理培训参考资料（二）

实验一：的测定

重铬酸钾标准法

一、原理:

是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算的值.

二、仪器

1.500全玻璃回流装置.

2.加热装置(电炉).

3.25或50酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.

三、试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K22O7=0.2500)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(4)2(4)2·6H2O≈0.1]（使用前标定）

4.硫酸硫酸银溶液

标定步骤

硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00重铬酸钾标准溶液于250锥形瓶中,加水稀释至110左右,缓慢加入10浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

四、测定步骤:

取20水样，加入10的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30硫酸硫酸银,加热回流2h

冷却后,用90.00水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

五、空白样：测定水样的同时,取20.00重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

六、计算

(O2)=8×1000(V01)·

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40，如取用20.00水样，即最高可络合2000氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1()。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定的范围为50—500。对于化学需氧量小于50的水样，应改用0.0250重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01硫酸亚铁铵标准溶液。对于大于500的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(6H4)于重蒸馏水中，转入1000容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500的标准溶液。用时新配。

5、的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

7、实验过程中按规范安全操作，加热过程中注意水等防止不要溅到电炉等用电设备上，防止骤冷骤热，为防止加热爆炸等可在加热溶液中加入一定量的防爆玻璃珠。

实验二：挥发性脂肪酸（）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用形成甲烷，只有少部分甲烷由2和H2生成。但2和H2生成也经过高分子有机物形成的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开的形成，但是在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水用作重要的控制指标。

在测定中，常进行总量测定，其单位异或换算为按乙酸计，以单位表示。

包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。

滴定法分析

1．原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

2．药品

1) 10% 溶液；

2) 标准溶液，0.1000;

3) 10%磷酸溶液，取70密度1.73的磷酸用水稀释至1L;

4）酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。

3．测定步骤

蒸馏瓶中放入50待测废水，其含量不超过30。放入几滴酚酞指示剂。

加入10% 溶液，使溶解呈碱性，并使略过量。

蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50蒸馏水再次蒸馏，至10~20液体为止。

加入10滴酚酞，用标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

4．计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

*C*1000 ()

()

式中：V()——滴定消耗的标准溶液的体积，;

C ——滴定消耗的标准溶液的准确浓度，;

——被测废水水样的体积，.

实验三：废水中悬浮物（）的测定

一、悬浮固体的测定原理：

悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。

二、仪器

1、烘箱

2、分析天平

3、干燥器

4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。

5、玻璃漏斗

6、内径为30-50㎜称量瓶

三、测定步骤

1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）

2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5），通过上