离子色谱5000操作规程

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仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)

仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)

离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统(1)打开离子色谱仪电源开关;(2)启动计算机,双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。

2、预热准备点击打开系统窗口,点击控制台的”控制—启动硬件”,仪器开始走基线(冲洗柱子)。

大约30分钟后,观察基线是否平稳。

如果已经平稳,关闭白色窗口,不保存。

3、标准溶液测定(1)根据所测水样浓度,确定标准系列。

(2)点击控制台中的“控制”,点击“开始测定”,出现样品信息窗口,输入标样编号、校正水平。

(校正水平的填写:标准溶液1,就填写“1”,标准溶液2,就填写“2”,依次类推)然后,点击“确定”。

(3)点击控制台上的“Fill”,开始进样。

等水负峰完全出来后,点击控制台上的“Inject”,出现蓝色界面,仪器开始分析(记录谱图)。

若想更改采样时间,点击“方法—方法设置/属性”,输入采样时间。

(4)在分析完第1个标样后,点击“文件—打开—色谱图”,打开第1个标样的色谱图,在“Peak”栏中指定各离子的峰号,并确定组分名称;然后点击“浓度”,在弹出的信息框中选择“添加”,根据标准系列,添加校正水平个数,并依次输入各校正水平点的各组分的浓度,点击“确定”。

在“文件”菜单中,另存“色谱图”和“方法”;4、标准曲线的校正(1)在“文件”菜单中,点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中,选中所有标准样品色谱图,点击“到批次”,在弹出的对话框中,输入一个名称,点击“确定”;(2)在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图,点击“编辑样品集”,在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致,点击“确定”;然后在下拉框中,选择“重新校正”,点击“重新处理”。

(3)在菜单栏中,选择“方法—校正—图表”,查看各组分的线性图情况,要求相关系数达0.9990以上,点击“确定”,保存“方法”。

5、样品的测定(1)右击控制台,点击“设置”,在弹出的信息框中,选择测定水样的方法,点击“确定”;再点击控制台的“系统—保存—方法”;(2)点击“控制--开始测定”,出现样品信息窗口,输入样品编号,校正水平填写“0”。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

1.打开仪器:打开仪器后面的电源开关,打开工作站,点击桌面上的Magic Net图标,打开软件。

2.平衡仪器在“工作平台”界面,在方法中选中已经编辑好的方法,点击启动硬件开始平衡仪器,等待至少30分钟,观察基线是否走平。

3.分析样品完成仪器平衡后,建立标准曲线,即可开始分析样品(标准曲线的做法,请看下面的如何新建标准曲线)。

点击软件左列的工作平台图标,进入工作平台模块。

在主界面中,点击测量序列按钮,进入样品序列编辑页面。

选择已经绘制好标准曲线的方法,填入有效的名称、样品位(默认值为1,仪器配置中有自动进样器时输入相应的样品架位置)、定量环体积(默认为20)、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息;点击“开始”按钮开始分析,听到抑制器和六通阀嘟嘟的声音后,推入1mL 以上的样品,仪器会自动进样并自动分析出结果(如仪器配置有自动进样器,则进入自动进样程序,无需手动进样)。

4.查看结果点击软件左列“数据库”的图标,进入数据管理界面。

点击常用工具栏中的“打开”菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)。

点击打开,在主界面中可以根据实验时间或者样品编号查询样品分析结果,包含谱图及外标曲线查看、分析柱、浓度、测量方法等。

5.数据处理选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),右键选择再处理,点击参数评估栏中的“组分”键,依次按照右下图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定。

在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。

点击“标准”键,在弹出的窗口中双击”*”列,出现新标准。

输入标准1(混合标样)中各个离子的浓度,然后标准2,标准3 …以次类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度均已输入。

点击评估参数栏下“更新”按钮,更新先前的积分参数编辑,再点击“再处理”按钮,在弹出的窗口中,选择从选定的测定,OK 确定。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。

2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。

更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。

3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。

将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。

4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。

电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。

二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。

2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。

3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。

在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。

2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。

3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。

二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。

2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。

三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。

2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。

3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。

4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。

5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。

6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。

7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。

8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。

9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。

四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。

2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。

3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。

4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。

五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。

2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。

3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。

4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。

以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。

同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。

它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。

离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。

下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。

2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。

3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。

4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。

二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。

2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。

三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。

2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。

3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。

4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。

5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。

6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。

7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。

四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。

2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。

3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。

4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。

五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。

2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。

3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。

4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。

通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。

3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。

4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。

5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。

6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。

二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。

打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。

2、在自动进样器上依次放置样品。

3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。

4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。

工作站自动采集谱图。

5、保存所有采集到的谱图,准备关机。

三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。

2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。

3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。

离子色谱仪简易操作规程

离子色谱仪简易操作规程

离子色谱仪简易操作规程离子色谱仪操作规程1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥100mL。

阴离子淋洗液浓度:4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3,建议先配制成浓缩母液,然后用母液稀释,以减少误差。

阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6mL去离子水稀释至2L)淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。

然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。

(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。

)2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。

将抑制器上的四接口短接。

即将淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGENIN)与再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接头短接。

从抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5mL以上的超纯水。

3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.2Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi(拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住)。

倒空废液桶中废液,防止其溢出。

4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关。

5启动电脑。

待电脑右下角“服务管理器”启动完毕,双击桌面“Chromeleon7”,进入工作站,单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。

6 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。

7排气泡:拉开主机的前盖,反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),然后按“灌注”,排除泵头里残留的气泡。

约5分钟左右,按“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。

注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

8重新在“泵”模块中按“打开”,待压力上升至1000psi时,开启抑制器的外加电源开关,设置电流为60mA左右(依分析方法而定,一般设定为30Ma),将调节钮边上的锁扣向下锁定,将后面的功能开关拨向上方(拨向下方为泵对电源控制)。

离子色谱的操作规程及注意事项

离子色谱的操作规程及注意事项

离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法:
1 打开稳压电源,打开检测器及高压恒流泵,然后按高压泵上的键盘数字2键两次。

2 打开工作站,进入离子色谱工作站,显示连接正常即可。

3 过滤超声我们所要用到的淋洗液,配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。

4 点击工作站上的“仪器条件”,然后设定好所需要的温度,抑制器电流,高压泵的流速。

5 平衡预热仪器0.5-1小时。

6 待基线平稳后,进我们配置好的不同浓度的标准溶液,积分,存储谱图,建立组分表,求出校准曲线。

7 进经过前处理的样品溶液,样品结束后,积分,存储,点击“分析计算”下的“计算结果”,即得出我们样品溶液的浓度含量。

8设置报告格式,打印报告,分析结束。

9 点击“仪器条件”停止设定好的温度,抑制器电流,高压泵流速。

关掉工作站,关检测器和高压泵,最后关掉稳压电源。

注意事项:
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理,方可上仪器。

2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。

3 仪器长时间不用的情况下,一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。

离子色谱仪安全操作及保养规程

离子色谱仪安全操作及保养规程

离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪 (Ion Chromatography, IC) 是一种常用的分析仪器,可用于分离和检测水及土壤样本中的离子,特别对于环境监测、食品安全和生命科学研究等领域有着重要的应用。

然而,由于其操作复杂、性能易受干扰,因此在使用过程中需要严格遵循安全操作规程,加强设备的保养和维护,以确保实验数据的准确性和分析结果的可靠性。

1. 离子色谱仪的安全操作规程1.1 启动前的准备工作 - 色谱柱的安装: 在柱端口处擦拭干净后,用合适的工具安装色谱柱,并用力拧紧封密胶垫以确保气密性。

- 引入进样液: 仔细将进样器枪头拧松,加入适量进样液。

注意:液面不得超过进样针孔。

- 检查仪器连接线是否接触良好,仪器的驱动程序是否正确安装,并检查高压电源的输出电压是否正常。

- 屏幕操作:建议在仪器总开关关闭的情况下进行操作。

依据屏幕提示,启动系统软件并登录,进入操作界面进行测试和调试。

- 操作前检查:对仪器进行全面检查,确保操作前没有任何故障。

1.2 运行期间的安全操作 - 实验室的空气质量需符合国家标准及实验室相关规定,避免灰尘、污染物、异味和其它干扰因素的干扰。

- 仪器操作前,应检查溶液的pH值是否适合分析。

若溶液pH值超过系统饱和度范围,将会影响实验的准确性。

- 在柱头前保持清洁、整齐并且无冷虚汽气雾,防止毛刺等物质进入系统,破坏色谱柱性能。

- 实验结束后,应关闭空气泵,停止进样器运作,关闭总开关。

1.3 对于离子色谱仪的故障处理和紧急情况 - 若仪器出现故障或异常,操作人员应立即关闭仪器,并按照仪器维修方法进行相应操作。

- 对于紧急情况,操作人员应熟知并遵循实验室相关的应急处置流程和安全操作规程来进行处理。

2. 离子色谱仪的保养规程2.1 在日常使用中需要注意的保养措施 - 实验结束后,应立即用去离子水清洗色谱柱,并将色谱柱运行 5-10 分钟以除去离子液的影响。

- 定期检查并更换色谱柱封密胶垫,确保良好的气密性。

ICS-5000离子色谱系统操作手册(中文版)

ICS-5000离子色谱系统操作手册(中文版)

ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。

离子色谱仪的操作规程

离子色谱仪的操作规程

离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。

为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。

二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。

2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。

3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。

三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。

如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。

2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。

3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。

4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。

5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。

四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。

2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。

3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。

4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。

五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。

2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。

六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。

因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。

离子色谱法标准操作规程

离子色谱法标准操作规程

离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程,规范离子色谱法检验操作,保证检验操作规范化。

2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱,对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法,是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要的分支。

离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析,对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。

离子色谱法的分离机制主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。

5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统(或抑制/衍生 -检测系统)以及数据储存分析系统构成。

洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液,阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。

通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。

在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂(如甲醇、乙腈等)可改善色潜峰峰形。

5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成,按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂,这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。

载体具有一定的刚性,能承受一定的压力,作为功能基的基质,对分离无明显作用。

功能基是可离解的无机基团,表面形成带电荷的离子交换位置,与洗脱液中的离子进行离子交换。

离子色谱操作规程.docx

离子色谱操作规程.docx

谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离,”处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为 100 ,可在 100 ,1000 ,10000 ,100000 这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下:2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。

组分名称显示在对应峰的下面以蓝色竖线表示该名称的位置可以鼠标左键拖动4.单击“定量方法,” 选择“计算校正因子(标准样品)(”标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据(如下表)。

二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2.按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如 A1-A5 (至少四个点),其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线 :点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,① 若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;② 若出现点即可,然后点击我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高)防止漏存等误操作。

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程
《离子色谱仪操作规程》
一、安全操作规程
1. 操作人员需严格遵守实验室安全操作规程,配备相应的防护用品。

2. 操作过程中,严禁喝水、吃东西,以防化学品误入口腔或食入。

二、仪器操作规程
1. 打开离子色谱仪前,需检查所有配件是否完好,确认所有管道接口是否连接紧密。

2. 启动仪器前,按照仪器说明书进行预热和平衡操作。

3. 操作人员需熟悉离子色谱仪的按钮功能和参数设置,严格按照操作程序进行操作。

4. 在操作过程中,如有异常情况或仪器故障出现,需立即停机并向相关人员报告。

三、样品处理规程
1. 样品处理前,需先进行样品的准备工作,如样品的稀释、过滤等。

2. 放入样品前,需将样品溶液的PH值调整至适宜的范围,并用离子交换色谱柱对样品进行预处理。

3. 检测过程中,需对溶剂进行洗涤,以确保不同样品之间不会相互干扰。

四、数据处理规程
1. 检测数据需进行及时保存,并进行正确的标记。

2. 对数据进行分析和处理时,需按照标准方法和程序进行,确保数据的准确性和可靠性。

3. 完成数据处理后,需及时清理离子色谱仪,避免污染和损害仪器。

五、日常维护规程
1. 定期对离子色谱仪进行日常清洗和保养,定期更换色谱柱和其他易损件。

2. 进行维护前,需先断开电源并等待仪器冷却后再进行操作。

六、其他注意事项
1. 离子色谱仪的操作需在专业指导下进行,并接受相关培训后方可操作。

2. 定期进行仪器性能验证和校准,确保仪器的准确性和可靠性。

以上为《离子色谱仪操作规程》,请操作人员严格遵守并不断进行实践总结,提高仪器操作水平和数据准确性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。

2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可)。

3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。

4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。

点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。

5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。

DIONEX ICS-5000 离子色谱系统 操作手册.

DIONEX ICS-5000 离子色谱系统 操作手册.

ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。

ICS-5000+离子色谱仪操作规程

ICS-5000+离子色谱仪操作规程

ICS-5000+离子色谱仪操作规程1. 目的规范ICS-5000+离子色谱仪的分析使用和维护2. 范围本规程适用于ICS-5000+离子色谱仪的分析使用和维护3. 职责仪器室分析人员负责本仪器的日常使用和维护4. 操作程序4.1开机前的准备:4.1.1打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);4.1.2根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。

4.2开机4.2.1依次打开打印机、计算机显示器和主机进入WIN-XP操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源、AS-DV电源。

4.2.2双击屏幕右下角Sever Monitor快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。

4.2.3选择开始>程序>Chromeleon>Sever Configration,点击file下面的Sever Configration-CD,保存退出;(如果没有进行糖系统切换到阴阳离子系统时,跳过此步骤)4.2.4 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。

4.2.5点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-3000-CDSystem.pan(离子色谱操作控制面板)。

4.2.6 操作控制面板打开后,进入泵子界面,设置流速为零,设置淋洗液量,旋松PUTGE 阀,设置要使用的通道比例为100%,点击PRIME进行排气泡,默认五分钟后,要将要使用的通道进行逐个排气泡;排完气泡后关闭PURGE 阀;4.2.7设置流速,开泵启动仪器。

注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。

4.2.8进入Detector Compartment 设置柱温箱的温度并选择ON模式,使柱温箱开始工作;4.2.9在抑制器REGEN OUT后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,4.2.10点击蓝色圆点并设置抑制器电流值查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。

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离子色谱5000操作规程
一、开机
1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。

2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。

3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。

4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变
灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。

二、平衡、运行样品
5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度);
注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。

电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。

6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。

7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使
用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。

程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。

8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。

9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。

10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。

1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方,
“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”,
2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”
“确定”,
“确定”,
分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*0.5”,“校准类型”双击Lin将强制函数过零点的勾去掉使用“Loff”,点“样品量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑样品量列”,
第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。

点快捷栏内的“积分”看结果,“打印机布局”打印报告。

三、关机
10、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂(如食品类样品),先用高浓度氢氧化钾(40-50mM氢氧化钾)清洗系统10-20分钟,然后在调到正常浓度(平时做样的浓度)清洗10-20分钟;如果是单纯的水样可以用正常的淋洗液浓度冲洗系统20分钟即可。

阳离子:用正常淋洗液条件冲洗系统20分钟;
12、关机
阴阳离子:先将抑制器电流CR-TC 及EGC关掉,然后再将泵逐步降为0(这里顺序勿反,先管抑制器和CR-TC等的电流再关泵的流速);
接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。

关闭各设备的电源。

四、注意事项
1、更换淋洗液后要打开PRIME阀排气泡,排完气后不要将阀拧的过紧;
2、自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次,以防止水中长菌污染系统;更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。

3、不使用的柱子的封存方法
用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时,然后将柱子卸下用死堵头封死。

4、样品不要过载;样品要过滤。

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