第十二章陶瓷烧结原理与技术
陶瓷烧结PPT课件
未来研究方向与展望
新材料与新工艺的开发
跨学科合作与技术融合
智能化与数字化技术的 应用
未来，研究者们将继续探索新型陶瓷 材料，研究新的烧结工艺和技术，以 满足各种应用需求。同时，如何实现 陶瓷材料的绿色生产和降低成本也是 未来的重要研究方向。
陶瓷烧结技术涉及到材料科学、物理 学、化学等多个学科领域，未来的研 究将更加注重跨学科的合作和技术融 合，以推动陶瓷材料的发展和应用。
还原气氛
可以还原杂质，提高陶瓷的纯度。
压力的影响
常压烧结
是最常见的烧结方式，适用于大多数 陶瓷材料。
加压烧结
在加压条件下，可以促进陶瓷的致密 化，提高其性能。
05
陶瓷烧结的质量控制与检测
质量控制方法
原料质量控制
对原料的化学成分、粒度、含水 率等指标进行严格检测和控制，
确保原料质量稳定。
工艺参数控制
在烧结过程中，对温度、压力、气 氛等工艺参数进行精确控制，以获 得最佳的烧结效果。
设备维护与校准
定期对烧结设备进行维护和校准， 确保设备运行稳定，提高产品的重 复性和可靠性。
性能检测与评价
物理性能检测
检测产品的密度、气孔率、热膨 胀系数等物理性能指标，确保产
品性能符合要求。
力学性能检测
通过抗弯强度、抗压强度等力学 性能试验，评估产品的机械性能
和可靠性。
耐腐蚀性能检测
对产品的耐酸、耐碱、耐热等性 能进行检测，以适应不同环境下
的使用要求。
缺陷分析与改进
缺陷识别
通过外观检查、无损检测等方法，识别产品中的 缺陷和问题。
原因分析
对缺陷产生的原因进行深入分析，找出根本原因 并制定相应的改进措施。
陶瓷烧结方法
马弗炉是一种传统的陶瓷烧成设备，具有结构简单、操作方便、加 热速度快等优点。
应用范围
适用于各种陶瓷材料的烧成、烧结和熔融等工艺过程，特别适合于 大规模生产。
使用注意事项
使用马弗炉时应注意安全，避免烫伤和火灾事故；同时应注意炉温的 控制和炉内气氛的调节，以保证烧成效果。
真空炉
特点
真空炉是在真空环境下进行加热的设备，具有高温、高真 空的特点，可以有效地去除材料中的气体和杂质，提高产 品的纯度和性能。
02
烧结方法的分类
固相烧结
01
02
03
定义
固相烧结是陶瓷材料在完 全或部分熔融状态下获得 致密化的过程。
特点
固相烧结过程中不出现液 相，致密化主要依靠颗粒 重排、扩散传质和颗粒表 面能的驱动。
应用
适用于制备高熔点、低导 热系数、低塑性的陶瓷材 料，如氧化铝、氮化硅等。
液相烧结
定义
01
液相烧结是通过添加可熔性组分（如金属、玻璃或其它陶瓷材
在复合材料中的应用
树脂基复合材料
通过烧结方法制备树脂基复合材料，提高材料的强度、刚度和耐 腐蚀性。
碳纤维复合材料
通过烧结方法制备碳纤维复合材料，实现材料的轻量化和高性能 化。
玻璃纤维复合材料
通过烧结方法制备玻璃纤维复合材料，提高材料的强度和耐热性。
感谢您的观看
THANKS
瓷材料的致密度和力学性能。
应用
适用于制备形状复杂、细孔结构的陶 瓷制品，如蜂窝陶瓷、多层陶瓷电容
器等。
03
烧结工艺参数
温度
低温烧结
低温烧结通常在1000℃以下进行，适用于对热敏感的材料，如某些玻璃或陶瓷。低温烧结可以减少材料内部的热应力， 降低烧结温度对材料性能的影响。
陶瓷烧结技术
陶瓷烧结技术
陶瓷烧结技术是一种制备高性能陶瓷的重要方法，其通过将粉末烧结成坚硬、致密、尺寸稳定的成品，大大提高了陶瓷的力学性能、化学稳定性和热稳定性。
陶瓷烧结技术的应用范围非常广泛，包括高温陶瓷、结构陶瓷、生物陶瓷、电子陶瓷等多个领域。
陶瓷烧结技术的基本原理是，将陶瓷粉末在高温下烧结成坚硬、致密的材料。
在烧结过程中，陶瓷粉末会逐渐熔化形成一种液相，该液相可以在陶瓷颗粒表面扩散并形成化学键和晶界，从而提高陶瓷的致密性和强度。
不同的陶瓷材料需要不同的烧结条件，如温度、压力、时间等。
陶瓷烧结技术的方法包括热压烧结、微波烧结、闪光烧结、等离子体烧结等多种方式。
其中热压烧结是一种最为常用的方法，其将陶瓷粉末置于高温高压下，通过热流和压力的作用使颗粒结合。
微波烧结则是利用微波辐射使陶瓷材料加热和烧结。
而闪光烧结和等离子体烧结则是利用高能电子或离子束直接作用于陶瓷粉末，实现快速有效的烧结。
陶瓷烧结技术的优点在于其能够制备出非常高性能的陶瓷材料。
其中包括高硬度、高强度、高耐磨、高温稳定性以及化学稳定性等。
这些
性能使得陶瓷材料在航空航天、化工、医疗、电子等领域具有广泛的应用前景。
总之，陶瓷烧结技术是一种非常重要的材料制备方法，其制备出来的陶瓷材料在各种领域都有着广泛的应用前景。
随着科技的不断发展和研究的深入，陶瓷烧结技术也将不断更新和改进，向更高性能、更节能、更环保的方向发展。
《陶瓷烧结方法》课件
2
在高温同时施加高电压脉冲电流，使粉
末快速烧结，常用于制作钢和超硬合金。
3
微波烧结法
通过粉末中所含的微波吸收剂，在微波 炉中快速烧结制造新材料和高性能金属 陶瓷复合材料。
激光烧结法
利用激光加热粉末，使其迅速熔融并结 合成材料。被广泛应用于制造新型复合 材料。
陶瓷烧结过程中的关键技术
烧结温度与时间控制
控制烧结温度和时间对陶瓷 组织和性能有着至关重要的 影响。
热压强度控制
热压强度对陶瓷烧结的瓷砖 干缩和密度均有着重要的影 响。
等温氧化控制
等温氧化是一种重要的表面 处理方法，它可以提高材料 的表面质量和性能。
陶瓷烧结的应用领域
电子领域
陶瓷烧结技术被广泛用于制造电 路板和其他电子元器件，其特性 适合各种高频应用。
传统烧结方法
短时高温烧结法
在高温下以较短时间使粉末结合 成实体，常用于制造建筑材料和 骨科植入物。
长时间低温烧结法
在较低的温度下以较长时间使粉 末结合成实体，常用于制作砖、 陶器等。
合成烧结法
先将粉末中的化学物质反应生成 所需物质，再进行高温烧结，常 用于制造高性能功能材料。
现代烧结方法
1
脉冲电流烧结法
陶瓷烧结方法
在制造陶瓷制品时，陶瓷烧结方法是其中至关重要的一环。本课程将介绍传 统和现代烧结方法，以及烧结过程中的关键技术和应用领域。
概述
陶瓷烧结是一种用高温使粉末结合成坚硬材料的方法。它主要用于制造各种陶瓷制品。传统烧结方法主要有三 种：短时高温、长时间低温和合成烧结法。现代烧结方法则主要有微波烧结造关节、种植义齿 和其它骨科植入物，因其生物相 容性和高强度而广泛应用。
环保领域
烧结的概念——精选推荐
第十二章烧结（Sinter）第一节基本概念一、烧结1、烧结的意义烧结是粉末冶金、陶瓷、耐火材料、超高温材料等部门的一个重要工序。
烧结的目的是把粉状物料转变为致密体。
这种烧结致密体是一种多晶材料，其显微结构由晶体、玻璃相和气孔组成，烧结过程直接影响显微结构中晶粒尺寸和分布，气孔尺寸和分布以及晶界体积分数….。
烧结过程可以通过控制晶界移动而抑制晶粒的异常生长或通过控制表面扩散、晶界扩散和晶格扩散而充填气孔，用改变显微结构方法使材料性能改善。
因此，当配方、原料粒度、成型等工序完成以后，烧结是使材料获得预期的显微结构以使材料性能充分发挥的关键工序。
2、烧结的定义宏观定义：一种或多种固体（金属、氧化物、氮化物等）粉末经过成型，在加热到一定温度后开始收缩，在低于熔点温度下变成致密、坚硬的烧结体，这种过程称为烧结。
微观定义：由于固态中分子（或原子）的相互吸引，通过加热，使粉末体产生颗粒粘结，经过物质迁移使粉末体产生强度并导致致密化和再结晶的过程。
由于烧结体宏观上出现体积收缩，致密度提高和强度增加，因此烧结程度可以用坯体收缩率、气孔率、吸水率或烧结体密度与理论密度之比（相对密度）等指标来衡量。
3、与烧结有关的一些概念A．烧结与烧成（firing）:烧成：包括多种物理和化学变化。
例如脱水、坯体内气体分解、多相反应和熔融、溶解、烧结等。
而烧结仅仅指粉料经加热而致密化的简单物理过程，烧结仅仅是烧成过程的一个重要部分。
B．烧结和熔融(Melt)：烧结是在远低于固态物质的熔融温度进行的。
泰曼发现烧结温度（T S）和熔融温度（T M）的关系有一定规律：金属粉末 T S=（0.3~0.4）T M盐类 T S=0.57T M硅酸盐 T S=（0.8~0.9）T M烧结和熔融这两个过程都是由原子热振动而引起的，但熔融时全部组元都为液相，而烧结时至少有一组元是处于固态。
C．烧结与固相反应：两个过程均在低于材料熔点或熔融温度之下进行的。
陶瓷烧结原理
陶瓷烧结原理陶瓷烧结是指将陶瓷粉末在一定的温度下进行烧结，使其颗粒之间发生结合，形成致密的块状材料的过程。
烧结是陶瓷工艺中的重要环节，其原理和过程对最终产品的性能和质量具有重要影响。
下面将从烧结原理、影响因素和应用范围等方面进行详细介绍。
一、烧结原理。
陶瓷烧结的原理是在一定温度下，陶瓷粉末颗粒之间发生表面扩散和颗粒间扩散，使颗粒之间结合成块状材料。
在烧结过程中，首先是颗粒间扩散，即颗粒表面的原子或分子向颗粒内部扩散，使颗粒之间产生结合力。
随着温度的升高，颗粒表面扩散加剧，颗粒间的结合力增强，最终形成致密的块状材料。
二、影响因素。
1. 温度，烧结温度是影响烧结效果的关键因素，过低的温度会导致颗粒间扩散不足，无法形成致密材料；过高的温度则可能导致材料烧结过度，出现变形或开裂的情况。
2. 时间，烧结时间也是影响烧结效果的重要因素，过短的时间会导致烧结不完全，材料性能不达标；过长的时间则可能造成能耗浪费和生产效率低下。
3. 压力，在烧结过程中施加一定的压力可以促进颗粒间的结合，提高烧结效率和材料密度。
4. 添加剂，适量的添加剂可以改善陶瓷粉末的流动性和烧结性能，提高最终产品的质量。
三、应用范围。
陶瓷烧结广泛应用于陶瓷制品的生产过程中，如陶瓷砖、陶瓷器皿、陶瓷瓷砖等。
通过烧结工艺，可以使陶瓷制品具有较高的强度、硬度和耐磨性，满足不同领域的需求。
总结，陶瓷烧结是一项重要的陶瓷加工工艺，其原理是在一定温度下实现颗粒间的结合，影响因素包括温度、时间、压力和添加剂等，应用范围广泛，可用于生产各种陶瓷制品。
掌握烧结原理和技术，对于提高陶瓷制品的质量和性能具有重要意义。
陶瓷材料的烧结与原理
陶瓷材料的烧结与原理烧结是陶瓷材料加工的重要工艺之一，通过烧结可以使陶瓷材料的颗粒结合成坚实的整体，提高其物理和化学性能。
烧结的原理主要包括粒间结合、扩散和晶粒长大三个方面。
首先是粒间结合。
烧结陶瓷材料的第一步是颗粒的接触，在高温下颗粒接触面出现局部融化，形成粒间结合区。
当局部融化发生时，一些颗粒间的空隙被完全填满，使得颗粒间距变小。
局部熔融的液相材料充当粘结剂，促使颗粒互相结合，形成更加坚固的结构。
其次是扩散。
在烧结过程中，颗粒间的物质会发生扩散，使得局部结合区域的颗粒之间更加牢固地结合。
扩散过程受温度、时间和颗粒之间的距离等因素的影响。
一般来说，扩散速率随着温度的上升而增加，扩散距离也会增加，从而促进了材料的结合。
最后是晶粒长大。
在烧结过程中，由于颗粒间的扩散，晶粒之间的材料也发生了重排和扩散。
在高温下，晶粒会长大，晶界会消失或减少，从而提高陶瓷材料的致密性和力学性能。
晶粒长大的速率受到烧结温度、时间和材料颗粒的尺寸等因素的影响。
除了上述原理外，烧结还受到其他因素的影响，例如：1.烧结温度：烧结温度决定了材料的烧结速率和晶粒长大速率。
温度过高可能导致结构破坏或晶粒过大，温度过低则会导致烧结不完全。
2.烧结时间：烧结时间决定了物质的扩散程度和晶粒的长大程度。
时间过短会导致烧结不完全，时间过长则会导致结构破坏。
3.烧结气氛：烧结过程中的气氛对于陶瓷材料的烧结也有一定影响，不同的气氛可以影响材料的结构和性能。
4.材料的物理和化学性质：材料的物理和化学性质直接影响烧结的过程和结果。
例如，不同成分的材料具有不同的烧结性质。
总之，烧结是陶瓷材料加工过程中不可或缺的一环，通过粒间结合、扩散和晶粒长大等原理，可以实现颗粒间的结合，提高陶瓷材料的致密性和力学性能。
同时，烧结过程中的温度、时间、气氛等因素，以及材料的物理和化学性质，也对烧结的效果产生一定的影响。
以上就是关于陶瓷材料烧结与原理的简要介绍。
陶瓷烧结原理
陶瓷烧结原理
陶瓷烧结是通过加热粉末状陶瓷原料，在一定时间内保持一定的温度，使原料颗粒之间发生表面融合和颈缩现象，最终形成致密的固体块状材料的过程。
它是一种常用的陶瓷成型方法，常用于制作各种陶瓷制品。
陶瓷烧结的原理可以分为四个阶段：加热阶段、颈缩阶段、烧结阶段和冷却阶段。
首先，在加热阶段，通过提供热能，使陶瓷原料的温度逐渐升高。
在这个过程中，原料中的有机物会发生分解和燃烧，释放出气体和水蒸气。
接下来是颈缩阶段，在这个阶段，温度继续上升，陶瓷颗粒之间的接触面积增大，颈缩现象开始发生。
颈缩是指颗粒之间的表面融合，颗粒逐渐变得胶状。
这个过程中，粉末颗粒之间的距离减小，空隙逐渐消失。
然后是烧结阶段，在这个阶段，温度进一步升高，使陶瓷颗粒之间更加牢固地结合在一起。
这是因为烧结过程中，颗粒表面发生熔融和扩散，形成新的晶体和结晶相，这些结晶相能够填充原来的空隙，使材料变得更加致密和坚固。
最后是冷却阶段，在这个阶段，将加热功率减小，让材料缓慢降温。
这样可以避免突然降温导致的热应力，陶瓷制品在冷却过程中会发生收缩，如果冷却过快可能会导致开裂。
综上所述，陶瓷烧结的原理是通过加热原料使其发生颈缩和烧结，最终形成致密的陶瓷制品。
这个过程中温度的控制非常重要，不仅影响烧结的程度，还会影响材料的性能和质量。
陶瓷烧结原理和工艺
挥发。
② 随着烧结温度升高，原子扩散加剧，孔隙缩小，
颗粒间由点接触转变为面接触，孔隙缩小，连通孔
隙变得封闭，并孤立分布。 ③ 小颗粒间率先出现晶界，晶界移动，晶粒长大。
2）烧结后期阶段
① 孔隙的消除：晶界上的物质不断扩散到孔隙处，
使孔隙逐渐消除。
② 晶粒长大：晶界移动，晶粒长大。
烧结的分类：
固相烧结（只有固相传质） 烧 结 液相烧结（出现液相）
气相烧结（蒸汽压较高）
烧结过程的物质传递
气相传质（蒸发与凝聚为主）
烧结过程 中的物质 传递
固相传质（扩散为主）
液相传质（溶解和沉淀为主）
影响烧结的因素源自原料粉末的粒度烧结温度影响因素 烧结时间
烧结气氛
第二节
陶瓷的烧结方法
烧结分类
常压烧结
按压力分类 压力烧结 普通烧结 按气氛分类 氢气烧结 真空烧结
的封接技术有：玻璃釉封接、金属化焊料封接、激光焊
接、烧结金属粉末封装等。
固相烧结
液相烧结
按反应分类
气相烧结
活化烧结
反应烧结
常见的烧结方法
普通烧结
传统陶瓷在隧道窑中进行烧结，特种陶瓷大都在电
窑中进行烧结。
热压烧结
热压烧结是在烧结过程中同时对坯料施加压力，加
速了致密化的过程。所以热压烧结的温度更低，烧结时
间更短。
热等静压烧结
将粉体压坯或装入包套的粉体放入高压容器中，在
高温和均衡的气体压力作用下，烧结成致密的陶瓷体。
真空烧结
将粉体压坯放入到真空炉中进行烧结。真空烧结有
利于粘结剂的脱除和坯体内气体的排除，有利于实现高 致密化。
陶瓷材料的烧结机理分析
陶瓷材料的烧结机理分析陶瓷材料是一种广泛应用于建筑、医疗、电子等领域的重要材料。
而其中的烧结过程是陶瓷材料制备中至关重要的步骤之一。
了解陶瓷材料的烧结机理，对于提高陶瓷制品的品质和性能具有重要意义。
1. 烧结过程的定义和意义烧结是指在高温条件下，将陶瓷粉体进行加热处理，使其颗粒相互结合，形成致密的陶瓷坯体的过程。
烧结过程可以消除颗粒间的空隙，通过界面扩散促进结晶生长，同时改善材料的物理性能和化学稳定性。
2. 烧结机理的基本原理烧结机理包括颗粒间的物理和化学变化。
在烧结过程中，陶瓷粉体受热后，其表面发生熔化，形成初熔液相。
然后，颗粒间通过表面张力作用力，逐渐减小间隙，相互融合。
同时，陶瓷粉体中的固相反应也会发生，导致晶体生长和晶界形成。
3. 影响烧结过程的因素烧结过程受到多种因素的影响，包括温度、时间、气氛和成分等。
首先，适宜的烧结温度是实现优质陶瓷制品的关键。
过高的温度可能导致烧结体发生融化，而过低的温度则会影响颗粒间的结合。
其次，烧结时间也会对材料的烧结效果产生影响。
适当延长烧结时间可以增强晶粒的生长和结合，但过长的时间则可能导致晶界生长过大和晶粒增长不均匀。
此外，气氛对陶瓷烧结的效果也有着重要作用。
常用的气氛有氧气气氛、氮气气氛和氢气气氛等，不同气氛下的烧结机理和效果也不同。
最后，陶瓷材料的成分和添加剂也会对烧结过程和机理产生影响。
不同的材料配比和添加剂种类和含量会对烧结后的结构和性能产生显著差异。
4. 烧结机理的应用烧结机理的深入了解可以帮助优化陶瓷材料的烧结过程，提高产品的质量和性能。
在陶瓷制备的实践中，可以调控烧结温度、时间和气氛，优化材料的成分配比，以实现理想的烧结效果。
此外，还可以通过添加剂的引入，改变材料的结构和特性，进一步提升陶瓷制品的综合性能。
总结：陶瓷材料的烧结机理是制备高性能陶瓷制品的关键环节。
通过对烧结过程的认知和理解，可以优化烧结条件，提高产品的质量和性能。
烧结温度、时间、气氛以及材料的成分和添加剂等都是影响烧结机理的重要因素。
陶瓷的烧结原理
陶瓷的烧结原理一、原料准备陶瓷的制造始于原料的准备。
通常使用的原料包括粘土、石英、长石等，这些原料按照一定的比例混合在一起。
为了获得更好的烧结效果，有时还会添加一些添加剂，如塑形剂、解凝剂等。
二、塑形混合好的原料经过适当的加工，如揉捏、成型等，使其成为所需形状的坯体。
在这个过程中，添加剂的作用至关重要，它们可以使坯体保持适当的湿度和可塑性，方便进行后续的加工和成型。
三、干燥塑形后的坯体需要进行适当的干燥，以去除其中的水分。
干燥的方式可以是自然干燥或人工干燥，时间的长短也会根据环境条件和坯体的厚度等因素有所不同。
干燥后的坯体应该具有足够的强度和稳定性，以便进行后续的烧结过程。
四、素烧干燥后的坯体先进行素烧。
素烧的目的是使坯体初步固定形状，并排除其中的水分和有机物等挥发性物质。
素烧的温度通常比最终烧结温度低，这样可以在不破坏坯体的情况下使其初步固定形状。
素烧后的坯体已经具有一定的强度和稳定性。
五、釉烧在素烧的基础上，再进行釉烧是陶瓷制造的关键步骤之一。
釉烧的目的是使陶瓷表面形成一层光滑、坚硬的釉质层，这不仅可以提高陶瓷的耐用性，还可以赋予其美丽和独特的外观。
釉烧的温度比素烧高，且需要控制适当的烧成气氛，以保证釉质的形成和稳定性。
六、冷却经过釉烧后的陶瓷需要在适当的温度下进行自然冷却或强制冷却。
这个过程对于保证陶瓷的最终结构和性能非常重要。
如果冷却过快或过慢，都可能影响陶瓷的结构和性能，导致其易碎或变形。
七、加工与修饰冷却后的陶瓷可以进行一些必要的加工和修饰，以进一步完善其外观和性能。
加工方式包括打磨、切割、钻孔等，而修饰则包括上色、描绘等艺术处理。
这些处理可以提升陶瓷的艺术价值和使用价值。
八、质量检测最后，所有的陶瓷产品都需要进行严格的质量检测，以确保其符合预定的质量标准。
质量检测的内容包括外观检查、尺寸测量、性能测试等。
只有通过质量检测的产品才能被认定为合格的陶瓷产品，才能进入市场销售。
第十二章 陶瓷烧结原理与技术
高温下粉料可能发生某种化学反应过程，利用这 一化学反应进行的热压烧结工艺称为反应热压烧 结。在烧结传质过程中，除利用表面自由能下降 和机械作用力推动外，再加上一种化学反应能作 为推动力或激活能，以降低烧结温度，而得到致 密陶瓷。反应热压烧结有下列几种类型： （1）相变热压烧结 （2）分解热压烧结 （3）分解合成热压烧结
烧结方法
新型陶瓷的烧结方法很多，常见的烧结方 法分类列于表14-8。 1．常压烧结 此法为常用烧结方法，无需特殊的气氛， 在常压下烧成，适用于无特殊要求的新型 陶瓷制品的生产。为了降低烧结温度，缩 短烧成时间，需引入添加剂和使用易于烧 结的粉料。常压烧结工艺简单，成本低。
陶瓷装窑
2．热压烧结
（4）与烧结相形成液相 在生产95氧化铝瓷时，加入CaO、 SiO2，当CaO∶SiO2=1∶1时，95氧化 铝瓷在1813K就烧结了。这是由于在烧成 时生成了CaO-Al2O3-SiO2玻璃相（液 相），离子在液相中扩散阻力小，从而降 低了烧结温度。
（5）扩大烧结温度范围 外加剂的引入，有时还能扩大烧结温度范围。如 在压电陶瓷（PZT瓷）中加入适量的La2O和 Nb2O5，其烧结度范围可以从只有20～40℃扩 大到80℃。这是由于外加剂在晶格内产生空位， 有利于瓷坯的致密化。 但是外加剂的引入要适量。如选择不当，反会引 起阻碍烧结的作用。表14-4是氧化铝瓷烧结时外 加剂种类和数量对活化的影响P30。
3．热等静压烧结
热等静压烧结工艺是将粉末压坯或装入包套的粉料放入高压容器中， 在高温和均衡压力的作用下，将其烧结为致密体。 热等静压烧结需要一个能够承受足够压力的烧结室—高压釜。小型热 等静压装置中，加热体可置于釜外，大型的则置于高压釜之内，通常 以钼丝为发热体，以氮、氩、氦等惰性气体为传压介质。烧结温度可 高达2700℃之多，高压釜本身可采用循环水冷却，以保持足够的强度 和防止高温腐蚀。陶瓷工艺P132-133 压模是一种特制的薄层密封软模套，大都采用高温下具有良好塑性而 又有足够强度的金属筒制成，如纯铁、软钢、不锈钢、镍、钛、钼、 铂等。 热等静压烧结可制造高质量的工件，其晶粒细匀、晶界致密、各向同 性、气孔率接近零，密度接近理论密度。该法已用于介电、铁电材料， 氮化硅、碳化硅及复合材料致密件等的生产。 由于热等静压烧结的艺复杂，成本高，应用范围受到一定的限制。
陶瓷烧结
s 4a P appl. r x 2
四、热压烧结的致密化过程
（1）微流动阶段
（2）塑性流动阶段
（3）扩散阶段
五、热压烧结机理 （1）塑性变形机理
1 2 P Y ln 3 1
* 2
0.9
n
其中σY为烧结材料的屈服应力。 （2）蠕变机理
只有掌握了坯体在高温烧成过程中的变化规律只有掌握了坯体在高温烧成过程中的变化规律正确地选择和设计窑正确地选择和设计窑炉炉科学地制定和执行烧成制度科学地制定和执行烧成制度严格地执行装烧操作规程严格地执行装烧操作规程才能提产才能提产品质量降低燃料消耗获得良好的经济效益
烧结
4.1 烧结概述
烧结（Sintering）:粉末或非致密性物料经加热到低于其熔点的一定 范围内，发生颗粒粘结，结构致密度增加，晶粒长大，强度和化学稳定
Φ 110×120mm2
多功能烧结炉是由日本富士电波公司生产的烧结陶瓷、烧结粉末冶 金等先进的烧结工艺设备。主要用于结构陶瓷、粉末冶金的烧结以及金 属的热处理。该设备热压烧结（压强为25MPa）、气压烧结（10atm）、 真空烧结（5×10-5乇）。该设备采用计算机空温，测温。最高使用温度 为2200℃，1.5小时温度可从室温到2200℃，使用气氛：Ar, N2。
可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金 属间化合物等系列新型材料的烧结。
一、放电等离子体烧结的优点 ①烧结温度低（比HP和HIP低200-300℃）、烧结时间短（只需3-10min， 而HP和HIP需要120-300min）、单件能耗低； ②烧结机理特殊，赋予材料新的结构与性能；
反应烧结的优点： （1）反应烧结时，质量增加 （2）烧结坯件不收缩，尺寸不变
陶瓷的烧结过程
在烧结驱动力的作用下烧结过程中的基本现象523烧结参数材料参数形貌粒度粒度分布团聚混合均匀性等化学特性化学组分纯度非化学计量性绝对均匀性等工艺参数烧结温度时间压力气氛升温和降温速率等524烧结参数对烧结样品性能的影响一材料参数对烧结的影响1颗粒尺寸对烧结的影响在一定温度下半径为r如果颗粒尺寸从1m减小到001m则烧结时间降低10数量级
陶瓷烧制原理
峰谷温度的标注: 峰谷温度的标注: 基线—当标准试样和待测试样之间的温度差为常数时, 基线 当标准试样和待测试样之间的温度差为常数时,实验记录 当标准试样和待测试样之间的温度差为常数时 的曲线称为基线(可通过仪表调节校准) 的曲线称为基线(可通过仪表调节校准). 峰谷—待测试样发生了物理, 峰谷 待测试样发生了物理,化学变化而产生热效应使待测试样 待测试样发生了物理 和标准试样之间的温度差不为常数时,实验记录的曲线会偏离基线, 和标准试样之间的温度差不为常数时, 实验记录的曲线会偏离基线, 然后又回到基线的部分称为峰谷. 然后又回到基线的部分称为峰谷. 吸热峰与放热峰: 吸热峰与放热峰: 当待测试样温度低于标准试样温度时,其温度差为负值表示为吸 当待测试样温度低于标准试样温度时 , 热峰;当待测试样温度高于标准试样温度时, 热峰 ; 当待测试样温度高于标准试样温度时, 其温度差是正值表示为 放热峰. 放热峰. 差热曲线上应标注的有关参数为: 差热曲线上应标注的有关参数为: Ti—起始温度 ①基线 ②Ti 起始温度 ③Tf—终止温度 终止温度 (3)矿物的鉴定和分析 ① 单相矿物的确认 ② 混合物的确认 Tm—峰值温度 ④ Tm 峰值温度
(2)模型理论 从烧结体的具体结构出发,提出一种几何模型, 从烧结体的具体结构出发, 提出一种几何模型, 考虑到一些主要 因素,采用数学近似法来处理烧结问题,以此模似烧结的动态过程, 因素 , 采用数学近似法来处理烧结问题, 以此模似烧结的动态过程, 称为模型理论. 称为模型理论. 第一节 烧结中之综合热分析 综合热分析的主要作用: 综合热分析的主要作用: 了解烧结过程的具体变化,借助于它检验理论分析的正确程度. (1)了解烧结过程的具体变化,借助于它检验理论分析的正确程度. 合理拟定各种烧结制度和工艺. (2)合理拟定各种烧结制度和工艺. 烧结过程中的三种效应: 烧结过程中的三种效应: 热效应—吸热或放热 吸热或放热, (1)热效应 吸热或放热, 体积效应—膨胀或收缩 膨胀或收缩, (2)体积效应 膨胀或收缩, 重量效应—通常为失重 个别会增重. 通常为失重, (3)重量效应 通常为失重,个别会增重. 一,热重分析 热重分析(TGA—thermogravimetric analysis) (一)热重分析(TGA thermogravimetric analysis)基本概念 将坯体或粉料放入烧结炉中加热时会发生重量变化.例如, 将坯体或粉料放入烧结炉中加热时会发生重量变化 . 例如 , 物理 吸附水的挥发,有机粘合剂的烧失, 吸附水的挥发 , 有机粘合剂的烧失, 气态物质的释放以及结晶水的丧 失等等,这些均使坯体或粉料的重量下降.在个别场合,例如某些氧 失等等, 这些均使坯体或粉料的重量下降. 在个别场合, 化物的氧化值增加时,也有可能使试样的重量增加. 化物的氧化值增加时,也有可能使试样的重量增加.
陶瓷的烧结
陶瓷的烧结烧结sintering通过加热使粉体产生颗粒粘结，经过物质的迁移使粉体产生强度并导致致密化和再结晶的过程。
烧结是粉末冶金、陶瓷、耐火材料等的一种重要的工艺过程。
目的是把粉状物料转变成产品致密体，起显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。
烧结过程直接影响显微结构中晶粒尺寸和分布、气孔尺寸和分布以及晶体体积分数等参数。
目前常用晶界能γGB和表面能γs之比值来衡量烧结的难易程度，其值越小越容易烧结。
例如氧化铝的表面能约为1J/m2，而晶界能为0.4J/m2，两者相差较大，比较容易烧结。
一些共价材料如Si3N4、SiC、AlN等，它们的比值较高，烧结驱动力小而不易烧结。
由于烧结过程中出现体积收缩，致密度提高和强度增加，因此烧结程度可以用坯体收缩率、气孔率、吸水率或烧结体密度与理论密度之比（相对密度）等指标来衡量。
烧结动力学kinetics of sintering主要研究烧结过程中各种量之间的动力学关系。
由于烧结机理的复杂性，迄今没有一个普遍适用的动力学关系。
现仅从各种烧结机理出发提出模型，分别建立动力学方程。
将粉体颗粒简化为等径球体，这些球体在成型体中趋于紧密排列。
随着烧结的进行，等径球体的接触点处开始形成颈部并逐渐扩大。
通常采用两个等径球或球与平面作为模型，从一个接触点的颈部生长速度来近似描述整个成型体的烧结动力学关系，可用收缩率或密度值来度量烧结程度。
对于双球模型而言，烧结收缩是随着颈部长大、双球间距离缩短引起的，这时的物质迁移等于颈部的体积增长，据此可以分别推导出各种传质机理的动力学方程。
但以上模型对于烧结初期一般是适用的，随着烧结的继续，球形颗粒将会变形，因此在烧结中后期应采取其它形式的模型。
烧结驱动力driving force of sintering烧结过程中推动物质传递和迁移从而实现致密化过程的动力，主要由颗粒的表面能提供。
在成型体中，粉末颗粒尺寸很小，具有较高的表面能，颗粒间接触面积也很小，伴随有大量的气－固表面，总表面积很大且处于较高的能量状态，在烧结过程中将自发的向最低能量状态变化，原来的气－固界面逐渐生成能量较低的固－固界面。
陶瓷烧结炉工艺原理及烧结方式
陶瓷烧结炉工艺原理及烧结方式陶瓷烧结是指坯体在高温下致密化过程和现象的总称。
随着温度升高，陶瓷坯体中具有比表面大，表面能较高的粉粒，力图向降低表面能的方向变化，不断进行物质迁移，晶界随之移动，气孔逐步排除，产生收缩，使坯体成为具有一定强度的致密的瓷体。
烧结的推动力为表面能。
烧结可分为有液相参加的烧结和纯固相烧结两类。
烧结过程对陶瓷生产具有很重要的意义。
为降低烧结温度，扩大烧成范围，通常加入一些添加物作助熔剂，形成少量液相，促进烧结。
一般粗线条结炉的燃烧方法主要有以下几种：热压烧结、热等静压、放电等离子烧结、微波烧结、反应烧结、爆炸烧结。
固相烧结一般可表现为三个阶段，初始阶段，主要表现为颗粒形状改变；中间阶段，主要表现为气孔形状改变；最终阶段，主要表现为气孔尺寸减小。
烧结是在热工设备中进行的，这里热工设备指的是先进陶瓷生产窑炉及附属设备。
烧结陶瓷的窑炉类型很多，同一制品可以在不同类型的窑内烧成，同一种窑也可以烧结不同的制品。
主要常用的有间歇式窑炉，连续式窑炉和辅助设备。
间歇式窑炉按其功能可分为电炉，高温倒焰窑，梭式窑和钟罩窑。
连续式窑炉的分类方法有很多种，按制品的输送方式可分为隧道窑，高温推板窑和辊道窑。
与传统间歇式窑炉相比较，连续式窑具有连续操作性，易实现机械化，大大改善了劳动条件和减轻了劳动强度，降低了能耗等优点。
温度制度的确定，包括升温速度，烧成温度，保温时间和冷却速度等参数。
通过飞行坯料在烧成过程中性状变化，初步得出坯体在各温度或时间阶段可以允许的升、降温速度（相图，差热-失重、热膨胀、高温相分析、已有烧结曲线等）。
升温速度：低温阶段，氧化分解阶段，高温阶段。
烧成温度与保温时间：相互制约，可在一定程度上相互补偿，以一次晶粒发展成熟，晶界明显、没有显著的二次晶粒长大，收缩均匀，致密而又耗能少为目的。
冷却速度，随炉冷却，快速冷却。
压力制度的确定，压力制度起着保证温度和气氛制度的作用。
全窑的压力分布根据窑内结构，燃烧种类，制品特性，烧成气氛和装窑密度等因素来确定。
陶瓷烧结工艺
热压烧结特点 所需的成型压力仅为冷压法1/10 降低烧结温度和缩短烧结时间，抑制了晶粒的生长 能得到良好力学性能、电学性能的产品 能生产形状复杂、尺寸精确的产品 缺点：生产效率低、成本高
(a) 电阻间热式；(b)感应间热式；(c)电阻直热式；(d)感应直热式
加热装置
加压活塞 油压室
d ( / 0 ) lv = A( g ) dt rs
A(g)为几何常数，是体积、密度和接触
几何形状的函数；γlv为固液接触面的表
面能；rs为固体颗粒的半径；η为粘度
溶解-沉淀
较小的固体颗粒或颗粒表面凸起部分溶解，在较大颗粒表面沉积 ，晶粒长大和晶粒形状变化，进一步致密化。 对于多组分系统，在受压颗粒接触区的高溶解物，通过液相扩散 ，向晶粒非受压区迁移，然后在非受压（自由）固相表面再沉淀
气孔排除
在烧结中期，相互连续的气孔通道开始收缩，形成封闭的气孔，
气孔封闭后，进入最后阶段。 在烧结末期，几个过程可以同时发生，包括晶粒和气孔的生长和
粗化，液相组分扩散进入固相，固相、液相或气相间反应产物的
形成。
液相烧结在结构陶瓷、电子陶瓷等领域大量应用。
纯Si3N4难进行固相烧结，须加入添加剂，如MgO, Y2O3, Al2O3。
表面扩散
晶格扩散 蒸发-凝聚 气相扩散
晶粒表面
晶粒表面 晶粒表面 晶粒表面
颈部
颈部 颈部 颈部
表面扩散率Ds
晶格扩散率D1 蒸气压差Δp 气相扩散率Dg
固相烧结的主要传质方式是扩散传质 存在表面扩散、晶界扩散和体积扩散，不是每种扩散传质均能
导致材料收缩或气孔率降低。
物质以表面扩散或晶格扩散方式从表面传递到颈部，不会引起 中心间距的减小，不会导致收缩和气孔率降低 颗粒传质从颗粒体积内或从晶界上传质到颈部，会引起材料的 收缩和气孔消失，真正导致材料致密化 材料的组成、颗粒大小、显微结构(气孔、晶界)、温度、气氛 及添加剂等都会影响扩散传质，进而影响材料的烧结。
陶瓷烧成机理
2、烧结定义 烧结的定义是固体粉料成型体，在低 于其熔点的温度下加热，使物质自发地 充填颗粒间的空隙，使成型体的致密度 和强度增加，成为具有一定性能和几何 外形的整体。人们把完成这样一个烧结 过程的工艺称为烧成。 通常用烧结收缩、强度、容重、气孔 率等物理指标来衡量物料烧结质量的好 坏。
3、烧结的驱动力
6.2热等静压烧结法
热等静压烧结的设备能够承受50~200MPa的压 力和2000℃的高温。容器抽真空，以惰性气体作为 加压的介质，一边加热一边从各个方向对粉体进行 加压和压缩，通过流体介质使成型和烧结同时完成。 热等静压烧结法得到的陶瓷制品均匀致密，目前已 经有可加热至2600 ℃的超高温HIP设备和压力达到 1000MPa的超高压HIP设备。但是由于设备昂贵，因 此生产成本高。
5.3烧结末期
烧结末期的特点是晶界开始形成连续网络，连通 的气孔变成孤立的。在这一阶段，孤立的气孔常位于 相邻两个晶粒的界面上或是三个晶粒界面的会合处或 多个晶粒的结合点处，甚至也可能包裹在晶粒中。在 烧结末期，粉体的致密化速率明显减慢，烧结体的相 对密度常达到90%以上。在此阶段，晶粒长大比较缓 慢，而更主要的是其显微结构的发展，晶界间的物质 扩散及通过点阵的扩散为主要扩散机制。
4.2.4溶解—沉淀
在有液相参与的烧结中，若液相能润湿溶 解固相，由于小颗粒的表面能较大其溶解度也 就比大颗粒的大。其间存在类似于式（8）的关 系：
（9） 式中C、C0为小颗粒和普通颗粒的溶解度,r为小 颗粒半径,γSL为固-液相界面张力,ρ为固体密度。
由上式可知，溶解度随颗粒半径减小而增大， 故小颗粒将优先地溶解，并通过液相不断向周 围扩散，使液相中该物质的浓度随之增加，当 达到较大颗粒的饱和浓度时，就会在其表面沉 淀析出。这就使粒界不断推移，大小颗粒间空 隙逐渐被充填，从而导致烧结和致密化。这种 通过液相传质的机理称溶解—沉淀机理。
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烧成制度曲线
第十二章陶瓷烧结原理与技术
烧成制度对产品性能的影响
升温速度 : 漫速升温，其抗张强度比快速升温的坯体增加， 并且气孔率低。尤其是在排胶阶段和大件制品。
烧成温度:直接影响晶粒尺寸、液相的组成和数量以及气孔的 形貌和数量。过高的烧成温度使陶瓷的晶粒过大或少数晶粒 猛长，破坏组织结构的均匀性和致密性；过低的烧成温度则 使陶瓷不易致密化。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
陶瓷烧结能垒示意图
自
由
能
烧结势垒
陶瓷胚体
烧结推动力
陶瓷烧结体
第十二章陶瓷烧结原理与技术
烧成制度
烧成制度包括温度制度（指升温速 度、烧成温度、保温时间及冷却速度、 气氛制度和压力制度，表14-3列出烧成 制度的变化对产品性能的影响，实际生 产中还要考虑窑炉加热类型、内部结构 和装窑方式等。
烧成与烧结的区别
烧成：除了包括烧结过程外，还包 括其它物理化学过程。
烧结：仅指陶瓷致密化过程，包括 均匀细致的晶粒尺寸和低气孔率。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
影响烧结的主要因素
1．粉料的粒度
粉料粒度愈细，活性愈高，增加了烧结 推动力，缩短了原子扩散距离，提高了颗 粒在液相中的溶解度。烧结温度可相应降 低150～300℃。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
蒸发和凝聚传质 (气相）: 由于颗粒表面曲率有差异，各 部位蒸气压不同，物质从蒸气压高处蒸发而凝聚到蒸气压 低处.
扩散传质（固相）: 晶体的晶格中缺位或空位的浓度存 在差异时，物质就会由缺陷浓度大的部位定向扩散到浓度 部位.由于在颈部、晶界表面和晶粒间存在空位浓度梯度， 烧结过程中空位向体内移动,则物质通过体扩散、表面扩 散和晶界扩散向颈部作定向传递
粘性和塑性流动传质 高温下某些晶粒具有牛顿型液体 的粘性流动，使相邻晶粒中心互相逼近，晶粒间产生粘合 作用形成封闭气孔，封闭气孔由于粘性流动密实化，产生 粘性流动传质；高温下坯体中固相含量较高，会产生塑性 流动传质 .
溶解-沉淀传质 （液相） : 固相分散于液相中，细小颗粒 （其溶解度高）或颗粒表面的凸起部分溶解进入液相，并 通过液相转移到另一粗颗粒表面（其溶解度低）而沉淀下 来，直至晶粒长大 一定的液相量，固相被液相润湿， 固相在液相中有适当的溶解度
气氛制度:分为还原气氛（如氢气或含氢气气氛）、中性（如 氮气）和惰性（如氩气）及普通气氛（空气）。在氧分压低 的气氛中，如在氢气、一氧化碳、惰性气体或真空中烧成的， 可得到良好的氧化物陶瓷烧结体。不同陶瓷性能要求不同气 氛制度。
压力制度: 参见热压烧结第十二章陶瓷烧结原理与技术
第十二章陶瓷烧结原理与技术
第十二章 陶瓷烧结原理与技术
关于烧结机理若干问题： 1．陶瓷的烧结定义？ 2．陶瓷烧结过程及要弄清的几个要点是什么？ 3．陶瓷烧结推动力的来源？ 4．烧结为什么要加热进行？ 5．为什么烧结过程的物质传递总是向颗粒与颗
粒点接触的颈部方向移动？
第十二章陶瓷烧结原理与技术
6．烧结过程的物质传质机构有哪些？ 7．界面的形成？粒界移动与晶粒长大？平直晶
第十二章陶瓷烧结原理与技术
4．烧结过程中物质移动的推动力
粉末物料在烧结过程中有一种推动力在 起作用，这个推动力就是过剩粉末体的表面 能下降。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
烧结为什么要加热进行？
陶瓷粉体的表面能在数百至上千焦/摩之间， 与化学反应过程能量变化（可达几至几十 万焦/摩）相比，这个烧结推动力实在是很 小的。因此烧结不能自动进行，必须对粉 体施以高温，才能促使粉体越过能垒转变 为烧结体。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
烧结后期
：随着晶界上的物质继续 向气孔扩散填充，使致密 化继续进行，晶粒继续均 匀长大，气孔随晶界一起 移动，直至获得致密化的 陶瓷材料，。另外，不同 形状的晶界，移动的情况 也各不相同，弯曲的晶界 总是向曲率中心移动。曲 率半径愈小，移动就愈快。 在烧结后期晶粒生长在过 程中，出现气孔迁移速率 显著低于晶界迁移速率的 现象，这时气孔脱开晶界， 被包裹到晶粒内。
保温时间:指在高温下保持得时间,它能促进新型陶瓷致密化, 但过长的保温可使晶体过分长大或发生二次重结晶。
降温速度 :缓慢冷却收缩率大，相对气孔率小,残留应力小。 对于某些新型陶瓷，由于急冷（甚至是淬火急冷）能防止某 些化合物的分解、固溶体的脱溶及粗晶的形成，故能提高产 品的电气性能,但热应力大。
界与120°角的诞生？ 8．固相反应和固相烧结的区别？ 9. 烧结与烧成的区别? 10.烧成制度曲线的制定? 11．何谓二次重结晶？是利是害？ 12. 各种烧成方法的特点与特色?
第十二章陶瓷烧结原理与技术
1．烧结的定义 粉末经过成型，在烧结炉中当加
热到一定温度后便开始收缩，在低于 熔点温度下即变成致密的、坚硬的烧 结体，这种过程称为“烧结”。 图14-1为烧结现象的示意图。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
Atom movemen第t十i二n章陶l瓷i烧q结u原理id与技术phase sintering.
3．烧结过程中的物质传递
烧结过程是一个物质的传递过程，通常物 质传递方式有以下四种，烧结过程中物质 传递的方式和机理列于表14-1。
蒸发和凝聚传质 （气相） 扩散传质（固相） 粘性和塑性流动传质 溶解-沉淀传质 （液相）
第十二章陶瓷烧结原理与技术
2．烧结阶段
生胚: 陶瓷生坯颗粒 之间呈点接触。
烧结前期:高温时物质 通过不同的扩散途径向 颗粒间的颈部和气孔部 位填充，使颈部渐渐长 大，颗粒间接触界面扩 大，使气孔缩小、致密 化程度提高，孤立的气 孔布于晶粒相交的位置 上，坯体的密度超过理 论密度的90%。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
但是颗粒细，表面活性强，可吸附大
量气体或离子，如CO32-等，这不利于颗
粒间接触而起了阻碍烧结的作用。
另外从防止二次重结晶来考虑也并非粒度 愈细愈好。最适宜的烧结起始粒度为 0.05～0.5μm。
第十二章陶瓷烧结原理与技术
2．外加剂的作用 在固相烧结中，少量外加剂可与烧结
相生成固溶体，促进缺增加而加速烧结。 在有液相参加的烧结中，外加剂能改变液 相的性质，从而促进烧结。其主要作用有：