材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察
实验一 位错蚀坑的观察
实验一位错蚀坑的观察（Observation of Etchpits of Dislocation）实验学时：2 实验类型：综合前修课程名称：《材料科学导论》适用专业：材料科学与工程一、实验目的⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。
二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑（1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
硅片层错、位错
一．原子力检测
实验硅片：4inch p(111)实验片数：2硅片编号：S1106-4253-36 S1106-4352-15
实验内容：对长有氧化层的硅片进行HF腐蚀，时间为10M，观察表面无颜色不一致的地方，且疏水.然后对两片中心点，以及离中心点1/3半径与边缘取三点检测表面粗糙度。
1）#15片原子力显微图
中心点：
1/3半径ຫໍສະໝຸດ 边缘结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.6-2.07nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在5-15nm。
2）36片原子力图片
中心位置：
1/3半径
边缘：
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.2-1.82nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在3-17nm。
二．位错检测
使用缺陷腐蚀显示液腐蚀15Min
#15片
金相显微镜x50倍-边缘金相显微镜x50倍-中间
通过腐蚀后明显发现中间以及边缘很多缺陷，继续放大倍数观察缺陷的类型。
金相显微镜x500倍-边缘金相显微镜x500倍-中间
经过继续放大，为三角型位错腐蚀坑。
#36
金相显微镜x50倍-边缘金相显微镜x50倍-中间
二：氧化层错的检测
对两个抛光硅片在缺陷腐蚀显示液体中腐蚀1Min，利用金相显微镜进行检测。
36片:
金相显微镜x200倍
金相显微镜x1000倍
在硅片上发现半月型OISF.
#15片:
金相显微镜x200倍
金相显微镜x1000倍
结论:通过腐蚀液缺陷显示后,两片硅片都无明显氧化层错，出现很少的半月型氧化层错，这种层错主要是由于晶片表面由金属杂质或机械损伤所引起的层错。
位错的观测
一．浸蚀坑法
位错周围有点阵畸变，能量高，在相应化学浸蚀时 出现浸蚀坑，原理如图。
试验观察的试样
（111）面零散位错，呈三角形； （100）面零散位错，呈圆形、椭圆形； 位错塞积（排） 小角晶界 层错线 空位及空位团 星形结构，宏观（肉眼）观察呈星形，微 观观察呈空位团。
二、电子显微镜观察
1、直接观察 高分辨率电子显微镜 （透射电镜）的分辨率 已达到小于0.2nm，所 以可用电子显微镜直接 观察金属中的位错。
2．衍衬法
高速电子束透过金属薄膜（ 100-500nm）时，要发生衍射。 电子显微镜成像时，物镜光阑基本上把衍射部分挡住，使 它不能成像。成像的亮度决定于透射电子束的强度。 当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可 产生较大的衍射，使透射束较其余区域弱，所以位错在成像中 表现为黑色线条。
18-8不锈钢中多组平行位错和位错网络。
投影图
位错分布图
薄膜厚约200nm，位错从薄膜的顶部一直延伸 到底部。 两组位错，每个位错产生一条黑线，线的宽度 一般为10nm，比实际位错要宽。
ห้องสมุดไป่ตู้
衍衬法的优点：试样制备容易；分辨率 约1.5nm已足够；观察视域大，看到的范围 广；还可用于观察变形时的位错运动及它们 的交互作用等。 缺点：看不出位错的微观结构。
半导体材料层错、位错的显示
实验半导体材料层错、位错的显示通常制造电子器件要求所采用的半导体材料是单晶体，就是说要求材料的原子排列严格按照一定的规律。
但是由于种种原因，实际的单晶中往往存在某些缺陷，位错就是其中的一种。
在硅单晶中，由于种种原因，特别在高温下材料的内应力使原子面间产生滑移，晶面局部产生范性形变，这种形变即形成位错，使得完整的晶体结构受到破坏。
在外延生长过程中，原子的排列仍然要按一定的顺序，但是由于如样品表面机械损伤、表面沾污气体不纯等种种原因，使得外延层原子的排列次序发生了错误，这种原子层排列发生错乱的地方叫层错，它是一种面缺线。
半导体材料中位错的存在对晶体管集成电路器件的电学和力学性质都有影响。
层错对器件制造工艺的影响和位错相似，可以造成三极管发射区-收集区穿通，也可以不同程度的影响p-n结的反相特性，一般要求外延层中的层错密度小于102/cm2，大规模集成电路则要求更小。
位错的显示方法有X射线法、电子显微镜法和铜缀饰红外透射法等，最简单常用的是腐蚀金相法，本实验就采用腐蚀金相法。
这种方法的优点是设备简单，其缺点是只观测到与被测点相交的位错线。
本实验的目的是掌握金相显微镜的使用方法；熟悉半导体材料硅单晶片的位错、外延层层错的显示方法；掌握计算层错、位错密度以及外延层厚度的方法。
一、实验原理在硅单晶中，有位错的地方其原子的排列失去规则性，结构比较松散，在这里的原子具有较高的能量，并受到较大的张力，因此在位错线和表面相交处很容易被腐蚀形成凹下的坑，即所谓腐蚀坑，我们正是利用这个特性来显示位错和层错的。
1．层错的腐蚀硅的晶体结构是金刚石结构，在(111)方向上它的排列次序是：AA´BB´CC´即三个双层密排面一个重复周期。
假设外延衬底表面层的原子是按A原子层排列，那么按正常次序外延生长的第一层原子应为A´原子层。
但由于表面沾污、伤痕或晶格缺陷、原子在该处沉积等原因，使得表面某一区域出现反常，不是按A‘原子面排列，而是按B原子面排列，以此类推，形成了ABB´CC´AA´...... 的排列。
“位错蚀坑的观察”实验的改革
如何 针 对 “ 错 蚀 坑 的 观 察 ” 样 的 既 是 经 位 这
典， 又属 于验证 性 的 实验 进 行 改革 ， 好 地 完 成 教 更
学 改革 的 目标 ， 是值得 思考 、 努力 的方 向 。
１ 原 有位错 蚀坑 观察 实验 ．
１ １ 原有 样品 的构成 ．．
［ ］ 范荫恒 、 ３ 金丹 、 井海波等． 物理化学实验数据处理软件 北京 ： 高等教育 出版社 ， 高等教育电子音像 出版社． ０４ 国际标准 ２０
图书 编 号 （Ｓ Ｎ）７— ９ ９ ＩＢ ： ８ ４ ３—５８一 ２ Ｘ．
［ ］ 范荫恒 、 ４ 高爱丽 、 杨林等． 物理 化学实验 数据处 理系统 ［ ］ Ｐ 中国 发 明 专 利 申请 ，申请 号 ： ０４ ０ ６０ ９ ；公 开 号 ： ２０ １０ ３０ ３
第一作者简介 ： 荫恒 （９ ５一） 男 ， 京人 ， 理化 学专 范 １４ ， 北 物 业 教授。主要研 究方向 ： 纳米化学和络合催化研究 。
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４ ．— ７ ． ． —
维普资讯
◎ ２７ 第 期 ０ 年 ４ ０
１２ 原来 实验 过 程 的运 作 ．．
直 的其他 晶 面的蚀坑 ， 果很 好 。但 是 ，ｂ ｏ 效 Ｐ Ｍ Ｏ 晶 表 １ 位错 蚀坑 观察 实验 的样 品组成
样 品名称 晶 面指 数 Ｐ Ｍ０ ４ ｂ ０ ｛０ ｝ ０１ 垂 直于 ｛Ｏ ｝ Ｏ ｌ 硅 单晶 】 ｛１｝ １１ ｛ｏ ｝ ｌ０ ｛１｝ Ｉ０ ５Ｎａ Ｈ＋５ 蒸馏 ｇ Ｏ ９ｇ
ＣＮｌ ８ ３ｌ Ａ． ５ ８ ０
课教学质量提供 了一条有效途径。 （ 收稿 日期 ：０ ７ ０ ，０ ２ ０ ，１ １ ）
实验位错蚀坑的观察
本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrO3 标准液：
(1)标准液:HF(42%)=2:1（慢蚀速）； (2)标准液:HF(42%)=3:2（中蚀速）； (3)标准液:HF(42%)=1:1（快蚀速）； (4)标准液:HF(42%)=1:2（快蚀速）
硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续 不断的氧化—还原反应，
2、观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下 观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征及 其分布图象；根据各样品观察面上具有不同 形状（如三角形、正方形、矩形等）特征的 位错蚀坑，判别观察面的面指数。
五、思考题
1、如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀 坑所在面的指数？
2、位错密度的计算有何使用价值？本实验采 用的计算方法有何局限性？
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑
（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位错蚀坑
ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑
单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑
位错密度的计算
位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总 长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从 晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面 积的位错线头数。
(111)
a=b=g=60°
bg a
60°<a<90° b=g
bag
60°>a b=g
bg a
ab
a<b
a
b a=b
(100)
图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表 面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外 浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体（错密度小于 106cm-2的晶体），如果位错密度较高，蚀坑互相 重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用 于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
位错实验报告
一、实验目的1. 理解位错的概念和类型。
2. 通过实验观察位错的产生、运动和扩展。
3. 研究位错对材料力学性能的影响。
二、实验原理位错是晶体中的一种缺陷，是晶体中原子排列发生局部畸变的结果。
位错的存在对材料的力学性能、导电性、热膨胀性等方面都有重要影响。
本实验通过观察和测量位错，研究其产生、运动和扩展过程，以及位错对材料力学性能的影响。
三、实验材料与设备1. 实验材料：纯铜片2. 实验设备：- 金相显微镜- 拉伸试验机- 磁力显微镜- 粒子加速器四、实验步骤1. 制备试样将纯铜片切割成适当尺寸的试样，并进行表面抛光处理。
2. 位错观察利用金相显微镜观察试样表面，寻找位错线。
3. 拉伸试验将试样放置在拉伸试验机上，进行拉伸试验。
记录试样断裂时的应力、应变等力学性能参数。
4. 磁力显微镜测量利用磁力显微镜观察位错线在试样中的分布情况，测量位错线的长度、宽度等参数。
5. 粒子加速器实验将试样放置在粒子加速器中，对试样进行辐照，观察位错线的产生、运动和扩展过程。
五、实验结果与分析1. 位错观察结果在金相显微镜下，观察到试样表面存在位错线。
位错线呈直线状，具有一定的长度和宽度。
2. 拉伸试验结果在拉伸试验中，试样断裂时的应力、应变等力学性能参数与位错线的分布和数量有关。
位错线的存在会降低材料的强度和韧性。
3. 磁力显微镜测量结果通过磁力显微镜测量，得到位错线的长度、宽度等参数。
位错线的长度一般在几十到几百纳米之间，宽度在几纳米左右。
4. 粒子加速器实验结果在粒子加速器辐照实验中，观察到位错线的产生、运动和扩展过程。
位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量有关。
六、结论1. 位错是晶体中的一种缺陷，对材料的力学性能有重要影响。
2. 位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量、应力等因素有关。
3. 位错线的分布和数量对材料的力学性能有显著影响。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意保护试样表面，避免划伤或污染。
2. 在金相显微镜观察时，调整显微镜的焦距，确保位错线清晰可见。
实验2位错蚀坑的观察报告
孙瑞雪
一、实验目的
1、初步掌握用侵蚀法观察位错的实验技术 2、学会计算位错密度
二、实验设备及材料
1、金相显微镜 2、单晶硅片
三、位错蚀坑的侵蚀原理
利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由 于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态， 再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率 比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在 位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相 显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
n = A
式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面 积（cm2）；n为A面积内位错线头数。
四、实验步骤
1、位错坑的浸蚀： 常用的腐蚀剂有三种： ① Dash腐蚀液：HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10； ②Wright腐蚀液： HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g)； ③铬酸腐蚀液：CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)
3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O
Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O
具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀 槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定， 不要让样品露出液面即可。在15～20℃温度 下浸蚀5～30分钟即可取出。如果温度太低 也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗 并干燥之。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质； (b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑； (c)螺位错的露头位置； (d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。
2.3 硅晶体中位错的检测
3、缺陷腐蚀：用希尔腐蚀液,腐蚀时间在10-15min。
HF:33%的CrO3水溶液=1:1 其电化学反应：
负极：
正极：
4、在光学显微镜下观测硅晶体的腐蚀坑。 5、根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。
二、硅单晶(100)和（110）晶面上位错的显示 1、（110）晶面上位错的显示工艺跟（111）相同。显示 的位错坑呈菱形。 2、（100）晶面腐蚀液的配比为HF:33%的CrO3水溶液 =1:2 3 、（100）晶面腐蚀时间比较长。缺陷显示的时间长短 主要取决于位错纵向腐蚀速度与表面剥蚀速度的差。
D
D/
B/ B
A
D C A B
D(D/)
A
D/
C B(B/)
B/
（1 10）晶面构成的位错
（110）晶面腐蚀坑
2.3.3 位错密度的测定
1、位错的体密度：单位体积中位错线的长度，用 Nv表示： L
NV V
2、位错的面密度：穿过单位截面积的位错线数，用 ND表示：
N ND S
位错的其他研究方法： 1、逐层腐蚀对应法。 2、解理面对应方法。 3、酸-碱-酸对应方法。 4、铜沉淀技术：即使铜淀积在位错管道中，用红 外显微镜进行观察铜缀饰的位错线，如图所示：
铜缀饰位错的红外显微像
分析：在硅单晶的4个晶胞中取一个八面体，每个面都是 {111}晶面，如图所示。
C
D
E
B
A
x
（100）晶面位错坑
(1 1 1)
V
D
V
(1 1 1)
D
C
A B C
位错蚀坑观察
侵蚀剂：
A液，HCl 0.5ml，H2O2 15ml，H2O 100ml （12s） B液，HCl 1ml，FeCl3· 6H2O 10g，H2O 100ml （8s） C液，4%硝酸酒精 （10s） 侵蚀程序如下：抛光后的试样先在A液中侵蚀约8-15秒，目的是为了出现蚀 坑的核心。这时试样表面形成一层黄色薄膜和黄色斑点，在显微镜下可看到 每个黄色斑点就是一个蚀坑核心。再将试样放入B液中侵蚀10秒钟以内，待 晶粒隐约出现，然后放入C液中10秒；最后洗净吹干，这样就出现了精确几 何形状的蚀坑。 如果试样表面是(001)、(110)、(111)，侵蚀所得侵蚀坑的典型形状如图2所 示。如果试样表面不正好是(110)，而是(h k 0)，则侵蚀坑中间那条线不在正 中，而偏离到一边去，如图3(a)中所示。同样试样表面如不正好是(111)面， 而是一般的(h k l)面，则三角形的侵蚀坑的三个角不等，如图3(b)所示。
显微镜选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下把晶体表面侵蚀掉一层由于位错附近的点阵畸变以及杂质原子聚集等原因使其侵蚀速率与周围基体不同一般是位错露头处侵蚀速率快故形成蚀坑
位错蚀坑观察
一、实验目的
了解利用侵蚀坑观察位错的方法。
二、实验材料及设备
• 纯铁 • 显微镜
三、实验原理
选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下，把晶体表面侵蚀掉一层，由
并排于同一滑移面上，其金相组态是许多蚀坑横向排列，底边在同一直
线上，如图7所示。
图6 小角度晶界
图7 位错塞积
如果位错从蚀坑处移开后又进行侵蚀，则原来的蚀坑将扩
大，但深度不再增加，变成平底的；同时在位错新位置上将
出现新的尖底蚀坑，由此可研究位错的运动，如图8所示。
图8 位错运动
材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察
在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。
从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。
主要方法有以下几种：1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。
2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。
3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～4.0μm）试样中的位错。
4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。
5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。
) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3（a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度有两种表示方法若一个晶面在晶体内部突然终止于某一条线处，则称这种不规则排列为一个刃位错。
硅片层错、位错
中心位置：
1/3半径
边缘：
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.2-1.82nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在3-17nm。
二：氧化层错的检测
对两个抛光硅片在缺陷腐蚀显示液体中腐蚀1Min，利用金相显ห้องสมุดไป่ตู้镜进行检测。
36金相显微镜x50倍边缘金相显微镜x50倍中间金相显微镜x500倍边缘金相显微镜x500倍中间同样在36片也发现类似15片的情况结论1沿111晶向生长的硅单晶常常可以观察到三角形的位错腐蚀坑
实验
一．原子力检测
实验硅片：4inch p(111)实验片数：2硅片编号：S1106-4253-36 S1106-4352-15
#15片
金相显微镜x50倍-边缘金相显微镜x50倍-中间
通过腐蚀后明显发现中间以及边缘很多缺陷，继续放大倍数观察缺陷的类型。
金相显微镜x500倍-边缘金相显微镜x500倍-中间
经过继续放大，为三角型位错腐蚀坑。
#36
金相显微镜x50倍-边缘金相显微镜x50倍-中间
金相显微镜x500倍-边缘金相显微镜x500倍-中间
同样在#36片也发现类似#15片的情况
结论：1）沿〈111〉晶向生长的硅单晶， 常常可以观察到三角形的位错腐蚀坑。其实这种腐蚀坑是位错线露头的地方。
2）边缘与中间位置的位错密度无明显区别。
实验内容：对长有氧化层的硅片进行HF腐蚀，时间为10M，观察表面无颜色不一致的地方，且疏水.然后对两片中心点，以及离中心点1/3半径与边缘取三点检测表面粗糙度。
1）#15片原子力显微图
中心点：
1/3半径
位错与缺陷实验观测
Ga 2x sin 2d a
其中a表示剪切方向上的原子间距。 临界剪应力σc就是使晶格变为不稳定 的剪应力，它由σ 的极大值给出：
Ga c 2d
若a≈d, σc ≈G/2π，理想临界剪应力 的量级约为剪切模量的1/6。
通过考虑原子间力的更实际形式，以及在剪应变中其他可能的力学稳定组 态，Mackenzie改进上述理论估计，使理论剪切强度降低至约为G/30。
Zn单晶的滑移
二、位错与伯格斯矢量
1905年，Vito Volterra —— 研究了晶体中位错的理 论 1928-29年，Prandtl和Dehlinger —— 引入了位错 的概念 1934年，Taylor, Orowan和Polanyi —— 分别独立 利用位错运动来阐释滑移现象 1939年，Johannes M. Burgers —— 用伯格斯矢量 来描述位错 1940-50年代，位错的实验证实与观测。
单位体积中位错线的长度
实际上，要测量晶体中位错线的总长度是不可能的。因此，常假 设晶体中所有的位错线均为彼此平行的直线，从垂直于晶体的一 表面一直延伸到相对的另一面。
因此，位错密度就等于单位晶体表面上的位错露头数。
N S
位错密度的范围：
102 位错/cm2 —— 1011 ~ 1012 位错/cm2
临界剪应力低的观测值可以用位错这种线缺 陷通过晶格的运动来解释。滑移是借助于位错运 动而传播的。
刃型位错示意图
螺旋位错示意图
伯格斯回路和伯格斯矢量（Burgers）
若晶格的三个初基平移为a、b、c,从晶格的某一点出发， 以初基矢量为一步，沿着初基矢量的方向逐步走去，最后回到 原来的出发点，形成的这个闭合迴路就叫伯格斯回路。若伯格 斯迴路所围绕的区域都是好区域，则：ma+nb+lc=0, 若所围绕 的区域内包含有位错线，则 ma+nb+lc=b≠0。矢量b就称为伯 格斯矢量。
检查主纯铝中位错腐蚀坑的新方法
检查主纯铝中位错腐蚀坑的新方法
曹富荣;温景林
【期刊名称】《理化检验：物理分册》
【年(卷),期】1996(032)006
【摘要】利用位错处能量高,优先腐蚀而出现露头的特点,可以在材料表层显示出位错腐蚀坑形貌,进而研究位错坑的数量、大小、形状与性能之间的关系.它是研究退
火材料(位错密度<10^((-6)cm^(-2))表层特点的重要方法.高纯铝是制备电极用箔、印刷电路等电子工业用的功能材料.其表层位错特征与其电学性能密切相关,研究过
程中经常要测出位错坑的大小、形状和数量,从而在制取材料的方法上采取措施提
高材料性能.然而检查高纯铝中位错坑的具体方法在文献资料中,介绍出来的仅仅是
一鲜半爪的信息.我们在研究工作中,摸索出一种既实用又快捷的新方法,现介绍如下.【总页数】1页(P36)
【作者】曹富荣;温景林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG172.9
【相关文献】
1.粗晶纯铝疲劳位错结构的热稳定性 [J], 郭巍巍;齐成军;颜莹;李小武
2.纯铝变形的位错组态及其微观参数测定 [J], 耿东生;谢利卿
3.湿法化学腐蚀研究GaN薄膜中的位错 [J], 赵红;韩平;梅琴;刘斌;陆海;谢自力;张
荣;郑有炓
4.用原子力显微镜和扫描电镜研究GaN外延层中的位错腐蚀坑(英文) [J], 高志远;郝跃;张进城;张金凤;陈海峰;倪金玉
5.注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察 [J], 李然然;张一帆;殷玉鹏;渡边英雄;韩文妥;易晓鸥;刘平平;张高伟;詹倩;万发荣
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激光定向与硅单晶中位错层错的观察
激光定向与硅单晶中位错、层错的观察实 验 目 的1．学习硅单晶的激光定向原理。
2．掌握激光定向仪确定晶向的方法。
3．了解硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示方法。
实 验 原 理要研究半导体性质和制造半导体器件，其首要的条件是应有特定电性能，完整性好的半导体单晶，对单晶特性参数的测试是半导体材料物理研究的重要方面。
一、 激光晶轴定向半导体单晶是具有一定晶向的，检测它的方法很多，这里主要介绍激光晶轴定向法。
1．直接定向激光晶轴定向是在光点定向原理的基础上发展起来的．所谓光点定向就是在腐蚀坑基础上，用特制的光点反射仪来代替金相显微镜，可以较精确的从光学屏上反射出的图形位置来确定晶体的晶向，而激光定向就是用激光晶轴定向仪代替金相显微镜。
它是基于各个晶轴方向具有不同的对称性，因而围绕这些晶轴腐蚀坑或解理面也具有不同对称分布的特征如图一所示。
图1当一束激光通过准直器从光屏中心的小孔中射出，并投射在被腐蚀或解理过的晶体端面上时，即产生若干束具有一定对称分布的反射光，其反射光即按端面上的结晶学构造(腐蚀坑或解理面)在光屏上显示出特征光图，由此可判断晶向。
下面分别叙述金相腐蚀法和解理法在单晶端面上获得结晶学构造与特征光图的关系。
(1)金相腐蚀法在进行金相腐蚀之前，应先将晶体端面用80#金刚砂在平板玻璃上湿磨，使在端面上解理出无数微小的解理坑，洗净后，按指定的腐蚀工艺条件进行腐蚀。
本实验定向的硅单晶，在5％的NaOH水溶液中沸腾煮7分钟．经过金相腐蚀的硅单晶(111)，(100)，(110)晶面，腐蚀坑底的平面是垂直于上述相应晶轴的晶面，而其边缘上的几个侧面则为另一些具有特定的结晶学指数的晶面族，这些侧面按轴对称的规律围绕着腐蚀坑的底面，从而构 成各种具有特殊对称性的腐蚀坑构造．腐蚀坑的直径大约为10μ的数量级，而激光束的直径为1mm，因而同一束激光可以照射到许多腐蚀坑上。
每一腐蚀坑在表面上的分布虽然是不规则的，但每个腐蚀坑均具有严格的轴对称性，因而它们每一个相应的侧面都取相同的方向，从而将平行的入射光也反射在相同的方向。
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在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。
从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响
目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。
主要方法有以下几种：
1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。
2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。
3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～
4.0μm）试样中的位错。
4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。
5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。
) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错
蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝
晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形
状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，
还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位
错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀
坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，
是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积
群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3
（
a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们
在滑移方向上的距离逐渐
单位体积晶体中所含位错线的总
长度称位借密度有两种表示方法
若一个晶面在晶体内部突然终止于某一条线处，则称这种不规则排列为一个刃位错。
刃型位错有一个额外的半原子面。
一般把多出的半原子面在滑移面上边的称为正刃型位错，记为“⊥”，而把多出在下边的称为负刃型位错，记为“T”；
)螺型位错没有额外半原子面，原子错排是呈轴对称
在通常的晶体中都存在大量的位错，而这些位错的量就用位错密度来表示。
位错密度定义为单位体积晶体中所含的位错线的总长度。
位错密度的另一个定义是：穿过单位截面积的位错线数目，单位也是1/平方厘米。