水分测定1

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15版药典水分测定法

15版药典水分测定法

0832水分测定法1第一法(费休氏法) A.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。

所用仪 器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定 (1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内 48 小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶) 中,加无水吡啶 l60ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇 300ml,称定重量,将 锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至 重量增加 72g,再加无水甲醇使成 1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置 24 小时。

也可以使用市售费休氏试液。

市售的费休氏试液可以是无吡啶试剂,或无甲醇试剂;也 可以是由两种溶液临用前混合而成的费休氏试液。

本试液应遮光,密封,阴凉干燥处保存。

临用前应标定滴定度。

(2)标定 精密称取纯化水 10~30mg,用水分测定仪直接标定;或精密称取纯化水 l0~ 30mg,置干燥的具塞锥形瓶中,除另有规定外,加无水甲醇 2~5 ml,在避免空气中水分侵 入的条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[如永停滴定 法(通则 0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:F=式中W A− BF 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量,mg; w 为称取纯化水的重量,mg; A 为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml; B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。

测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液 1~5 ml) ,除另有规定外,溶剂为 无水甲醇,用水分测定仪直接测定。

或精密称取供试品适量,置干燥的具塞锥形瓶中,加溶 剂 2~5 ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用 永停滴定法(通则 0701)指示终点;另做空白试验,按下式计算: 供试品中水分含量(%)= 式中( A − B) F × 100% WA 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml; B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml; F 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量,mg; W 为供试品的重量,mg。

水分测定法第一法烘干法

水分测定法第一法烘干法

水分测定法第一法烘干法The manuscript was revised on the evening of 2021水分测定法目的: 制定水分测定标准规程,使检验人员的操作规范,确保检验结果的准确、可靠。

范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体(半成品)、成品等。

内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。

③减压干燥法需先经二号筛。

烘干法适用范围:不含或少含挥发性成分的药品。

仪器与试剂:扁形称量瓶、干燥器(普通)、电子天平(0.0001g)、烘箱(100~105℃,控温精度±0.1℃)、干燥剂(硅胶、五氧化二磷,硫酸)烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)⑵干燥条件的选择:三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃)操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重(两次重量差不超过0.003g即为恒重)(1)称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重(烘箱、105℃、烘2小时以上,取出--干燥器中放置室温(约30分钟)---精称—于烘箱中,烘1小时,干燥器中放置室温(约30分钟)精称G1--如此重复,至连续两次干燥后称重△m≤0.003g)(2)称取试样①精密称定供试品2~5g(±0.5g)(或该品种下规定的重量W)②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,(3)烘样①在100~105℃干燥5小时(打开瓶盖,半斜于称量瓶上),将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,②再在上述温度干燥1小时,冷却,称重G2,至连续两次称量的差异不超过5mg(0.005g)为止。

③计算:根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)计算恒重后称量皿和样品重量(g)--恒重后称量皿重量(g)水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量(g)(即水分= G2 - G1 / W)固形物(%)=100 -水分%G1 ——恒重后称量皿重量(g) G2 ——恒重后称量皿和样品重量(g)W ——样品重量(g)(*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。

水分测定 国标

水分测定 国标

水分测定国标
水分测定是一项重要的化学分析实验,其中国标方法是一种广泛使用的标准方法。

国标方法规定了使用烘干法、蒸馏法、卡尔·费休法等不同的方法来测定样品中的水分含量。

烘干法是测定样品中水分含量的常用方法之一。

其原理是将样品在一定温度下烘干,测量烘干前后的质量变化,从而计算出水分含量。

这种方法适用于各种类型的样品,如固体、液体和气体。

在国标方法中,烘干法被分为两种不同的方法,即真空烘干法和恒温烘干法。

蒸馏法是另一种常用的水分测定方法。

其原理是将样品中的水分通过蒸馏分离出来,然后测量蒸馏出的水分的质量,从而计算出水分含量。

这种方法适用于含有挥发性物质的样品,如油类、脂肪等。

在国标方法中,蒸馏法也有两种不同的方法,即常量蒸馏和微量化蒸馏。

卡尔·费休法是一种专门用于测定痕量水分的方法。

其原理是利用碘和二氧化硫与水分反应生成亚硫酸和碘化氢,然后通过滴定法测量这些化合物的量,从而计算出水分含量。

这种方法具有很高的灵敏度和准确性,适用于测定低浓度的水分。

在国标方法中,卡尔·费休法也有两种不同的方法,即容量法和库仑法。

除了上述三种方法之外,国标还规定了其他一些方法,如光谱法、色谱法等。

这些方法各有优缺点,适用于不同的样品和测定要求。

因此,在选择水分测定方法时,需要根据实际情况进行综合考虑。

通则0832水分测定法

通则0832水分测定法

创作编号:GB8878185555334563BT9125XW创作者: 凤呜大王*0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。

所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml ,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分浸入的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ,再加无水甲醇使成1000ml ,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

也可以使用稳定的市售费休氏试液。

市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂,或不含甲醇的其他伯醇类等制成;也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。

临用前应标定滴定度。

(2) 标定 精密称取纯化水10~30mg ,用水分测定仪直接标定;或精密称取纯化水10~30mg ,置干燥的具塞锥形瓶中,除另有规定外,加无水甲醇适量,在避免空气中水分浸入的条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[如永停滴定法(通则0701)等]指示终点;另作空白试验,按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ;W 为称取重蒸馏水的重量,mg ;A 为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml ;B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml 。

测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml), 除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定。

或精密称取供试品适量,置干燥的具塞锥形瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(通则0701)指示终点;另作空白试验,按下式计算:%100W F B A %⨯-=)()供试品中水分含量( 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ;B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ;F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ;W 为供试品的重量,mg 。

水分测定的方法

水分测定的方法

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。

比如在食品行业中,水分的测定直接关系到产品的质量和安全;在化工行业中,水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。

因此,水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。

本文将介绍几种常见的水分测定方法,希望能为大家提供一些帮助。

一、干燥法。

干燥法是最常见的水分测定方法之一,它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。

通常情况下,将样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下加热一段时间,直至样品质量不再发生变化为止,记录下样品的初始质量和最终质量,通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。

这种方法简单易行,操作方便,是许多实验室常用的水分测定方法之一。

二、滴定法。

滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。

样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应,通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。

这种方法需要一定的化学知识和操作技巧,但它的准确度较高,适用于一些对水分含量要求较高的场合。

三、红外法。

红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。

通过测量样品在红外光谱下的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。

这种方法不需要对样品进行任何处理,操作简便,且测定速度快,因此在一些需要大量样品测定的情况下,红外法是一种非常有效的水分测定方法。

四、电导率法。

电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。

通过测量样品的电导率,可以间接地计算出样品中的水分含量。

这种方法适用于一些特殊的样品,比如一些不易干燥的样品,或者一些对样品形态要求严格的情况下。

综上所述,水分的测定方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际工作中,我们应根据样品的特点和测定的要求,选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考,对于水分的测定工作有所帮助。

水分测定

水分测定

水分的测定第一节 概述水是食品的重要组成成分,不同种类的食品,水分含量差别大。

水分是食品分析的重要项目之一。

水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。

一、食品中水分的存在形式:食品中水分可分为结合水和自由水两大类。

一)自由水(游离水)特点:游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,也就是说100℃时水要沸腾,0℃以下要结冰,并且易汽化。

游离水是食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除掉。

二)结合水 :这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等物质结合。

它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起,故称束缚水。

注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部分水是困难的。

特点:①不易结冰(冰点为-40℃);②不能作为溶质的溶剂。

结合水和食品的构成成分结合,稳定食品的活性基,自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶促作用,并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。

三)水分活度1、水分活度:从食品保藏的角度出发,食品的含水量不用绝对含量(%)表示,而用活度表示W A 。

定义:食品所显示的水蒸气压P 对在同一湿度下最大水蒸气压0P 之比。

即: W 0H A P /P R /100==P :食品中水蒸气分压;0P :纯水的蒸气压;H R :平衡相对湿度。

2、水分活度的意义:(1)W A 反映了食品与水的亲和能力程度,它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。

(2)所以按水分含量多少难以判断食品的保存性,只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。

食品水分检测方法分在线检测和离线检测两类,离线检测指的是常规取样分析法,在线检测指在物料处理过程中的检测,此方法又分为在线取样检测和在线无损检测。

食品加工中最理想的水分测定方法应该是在线无损检测,它有着比常规检测方法更为突出的特:非破坏性、随机性、远距离探测、现场检测、且检测数据可连续性采集,并通过数理分析和逻辑判断,能够比较准确地推定出质量的状况,使监督检测的结果更具有真实性、科学性和权威性,对食品加工过程实施实时、在线、全程检测,既节约时间、保护环境、又降低成本。

水 分 测 定 法(中国药典2010第一部)

水 分 测 定 法(中国药典2010第一部)

水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过l0mm,精密称定,打开瓶盖在100~105t干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置如图。

A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。

使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量(约相当于含水量l~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。

检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。

【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0. 5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。

测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约0. 5~lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放人上述减压干燥器中,减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。

药典水分测定方法

药典水分测定方法

第一法(费休氏法)1、容置滴定法本法就就是根据碘与二氧化硫在吡啶与甲醇溶液中与水定量反应得原理来测定水分。

所用仪器应干燥,并能避免空气中水分得侵人;测定应在干燥处进行。

费休氏试液得制备与标定(1)制备称取碘(置硫酸干燥器内4 8小时以上)110g,置干燥得具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160ml, 注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人得条件下,通人干燥得二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成lOOOml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

也可以使用稳定得市售费休氏试液。

市售得费休氏试液可以就就是不含吡啶得其她碱化试剂,或不含甲醇得其她伯酵类等制成;也可以就就是单一得溶液或由两种溶液临用前混合而成。

本试液应遮光,密封,阴凉干燥处保存。

临用前应标定滴定度。

(2)标定精密称取纯化水10〜30mg,用水分测定仪直接标定;或精密称取纯化水10〜30mg,置干燥得具塞锥形瓶中,除另有规定外,加无水甲酵适量,在避免空气中水分侵入得条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:F=W/(A-B)式中F 为每lm l费休氏试液相当于水得重量,mg;W■为称取纯化水得重量,mg;A 为滴定所消耗费休氏试液得容积,ml;B 为空白所消耗费休氏试液得容积,ml。

测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1〜5m l) ,除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定。

或精密称取供试品适量,置干燥得具塞锥形瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(通则0701)指示终点;另做空白试验,按下式计算:供试品中水分含量(%) =(A-B)XF/WX 1 00 %式中A 为供试品所消耗费休氏试液得体积,ml;B为空白所消耗费休氏试液得体积,ml;F为每lm l费休氏试液相当于水得重童,mg;W 为供试品得重量,mg。

1水分测定标准操作规程

1水分测定标准操作规程

1目的规范水分测定的标准操作规程。

2范围适用于水分测定的操作。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1.依据:中国药典2015年版一部.4.2.第一法(烘干法):本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

4.2。

1 测定法:取供试品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置于干燥中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。

4。

3.第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品.4。

3.1 仪器装置:A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。

使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

4.3.2 测定法:取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B 管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。

待水完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察).检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。

【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.4。

4.第三法(减压干燥法):本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

4.4。

1 减压干燥器:取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0。

水分检测的几种方法

水分检测的几种方法

水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。

常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。

因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。

⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。

921水份(方法1)

921水份(方法1)

<921>水份测定许多药典物质要么是关于水合物要么是吸附形式的游离水,所以在证明含量的时候,用药典的标准方法测定水的量是非常重要的。

总体上来说,下面的方法是基于物质的性质而给出的。

很少情况下有介于两种方法之间的选择。

当物质含有水合作用的水,就建议使用方法I(滴定法),方法II(恒沸点法),方法III(重量分析法)。

方法I(滴定法)使用方法Ia来测定水,除非在专题论文里面另有规定。

方法Ia(直接滴定法)原理——水分滴定测定法是基于水与二氧化硫和碘的无水溶液,在能与氢离子反应的缓冲溶液下发生的定量反应。

在最初的滴定溶液里,已知的是卡尔费休试剂,二氧化硫和碘溶解在吡啶和甲醇中。

待测样品可能会被卡尔试剂直接滴定,或者采用回滴定法完成分析。

反应的化学计量并不存在,水分测定的重现性是由这些因素例如卡尔试剂成分的相对浓度、溶解待测样品的惰性溶剂的性质和一些特殊测定中使用的技巧决定的。

然而,为了获得理想的准确度,一种以经验为主的标准化的技巧被使用。

方法的精密度由系统与大气中的水分隔离程度所决定。

水分的滴定通常是用无水甲醇作待测物质的溶剂来完成的。

当然,对于特殊物质或者不常见的待测物质,其他适合的溶剂也会被使用。

装置——仪器----可以使用能与大气水分适当的隔离、并能指示终点的装置。

当直接滴定无色溶液时,可以在视觉上观察到从淡黄色到红棕色的颜色改变。

回滴定时,待测样品观察到的颜色变化是相反的。

然而,更常见的是用电量测定的方法,使用一个带有简单电路的装置,给浸泡在待滴定溶液中的双铂电极之间加上200mV应用电势来指示终点。

在滴定到终点时,卡尔试剂的稍微过量,在30秒到30分钟内电流将增加至50~150微安培,取决于被滴定的溶液。

在溶剂中完全溶解的样品耗时最短。

对一些自动滴定仪来说,电流或电势在终点的突然改变可以关闭螺旋管操作阀,它是控制滴定管释放滴定液的。

市售仪器普遍由一个封闭系统组成,包括一个或两个自动滴定管,一个紧密的有盖的滴定容器,装有必须的电极和一个磁力搅拌器。

水分测定的方法

水分测定的方法

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,它是影响物质性质和品质的重要因素。

在许多行业中,如食品、制药、化工等领域,水分测定都是一个重要的实验内容。

正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全,因此掌握水分测定的方法非常重要。

一、干燥法。

干燥法是一种常见的水分测定方法,它通过加热样品,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。

常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。

烘干法是将样品放入烘箱中加热,使样品中的水分蒸发,然后称重,根据失去的重量计算水分含量。

真空干燥法是在真空条件下加热样品,使水分蒸发,同样通过称重计算水分含量。

这两种方法操作简单,适用于大多数样品的水分测定。

二、化学法。

化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量,常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。

卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热,待样品中的水分被吸收后,称重,根据失去的重量计算水分含量。

卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热,使样品中的水分转化为二氧化碳,然后通过化学反应计算水分含量。

这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度,适用于一些特殊要求的水分测定。

三、仪器法。

仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量,常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。

红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量,操作简便,速度快,适用于大批量的水分测定。

滴定仪是利用滴定法来测定水分含量,精确度高,适用于一些对准确度要求较高的样品。

电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量,操作简单,适用范围广。

这些仪器方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的样品的水分测定。

综上所述,水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法,每种方法都有其适用的范围和特点。

在实际操作中,应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。

种子水分测定1教学内容

种子水分测定1教学内容

2.样品处理:样品接受后立即测定,以防止水分发生 变化。
首先,混匀送验样品:可用匙在样品罐内搅拌或将样 品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口,来回倒子,≮3次。
然后,从中取出两个独立的试验样品15~25g,进行处 理(小粒种子可不进行处理,直接烘干),按表7-4-规定进 行处理。
必须磨碎的种子种类及磨碎细度
种子水分测定1
由于自由水易受外界环境条件的影响,所以应采取一些 措施尽量防止水分的丧失。如送验样品必须装在防湿容器中, 并尽可能排除其中的空气;样品接收后立即测定;测定过程 中的取样、磨碎和称重须操作迅速;避免磨碎蒸发等。不磨
碎种子这一过程所需的时间不得超过2min。
一、低恒温烘干法:即103±2℃,8h一次烘干法。 适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、 向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻和茄子。(注意茄科 番茄用高温法) 必须在相对湿度70%以下的室内进行,否则结果偏 低(烘不出去)。 1. 铝盒恒重:水分测定前预先准备。 将铝盒于130℃的条件下烘干1h,取出后冷却称重, 再继续烘干30min,取出后冷却称重,当两次烘干结果误 差≤0.002g时,取两次平均值;否则,继续烘干至恒重。
(3)种子含水量的计算 根据预干及105℃烘箱法测得的含水量,计算种子的含水 量百分率。 含水量(%)=S1+S2-
式中:S1——第一次测定的含水量百分率; S2——第二次测定的含水量百分率。
容许误差与105℃烘箱法相同 (此处插入视频)
1.低恒温烘干,必须在相对湿度()以下的室内进行,否则 结果偏低。 A 50 B 60 C 70 D 80
1.适合粉质种子:芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜 瓜属、南瓜属、胡萝卜、大麦、莴苣、番茄、烟草、水稻、菜豆 属、豌豆、黑麦、高粱属、菠菜、小麦属、玉米。

中国药典四部通则水分测定法(0832第一法1容量滴定)

中国药典四部通则水分测定法(0832第一法1容量滴定)

中国药典四部通则水分测定法(0832第一法1容量滴定)?
答:中国药典四部通则中的水分测定法(0832第一法1容量滴定)是一种用于测定药物中水分含量的方法。

以下是该方法的简要介绍:
一、目的
通过容量滴定法测定药物中的水分含量,以控制药物的质量和稳定性。

二、原理
本法采用卡尔·费休氏(Karl Fischer)容量滴定法,以甲醇为溶剂,滴定剂为卡尔·费休氏试剂,通过滴定反应消耗的水分来计算药物中的水分含量。

三、仪器与试剂
1.仪器:滴定管、容量瓶、分析天平、磁力搅拌器等。

2.试剂:卡尔·费休氏试剂、甲醇(无水)、去离子水等。

四、操作步骤
1.准确称取适量药物样品,置于干燥的容量瓶中。

2.加入一定量的甲醇,充分摇匀使药物溶解。

3.在磁力搅拌器下,用卡尔·费休氏试剂滴定至终点,记录消耗的滴定剂体积。

4.根据滴定剂的浓度和消耗体积,计算药物中的水分含量。

五、注意事项
1.在整个过程中要保持环境的干燥,以避免外界水分对实验结果的影响。

2.使用的甲醇应为无水甲醇,以避免引入额外的水分。

3.卡尔·费休氏试剂在使用前需充分摇匀,以确保其浓度的准确性。

4.滴定过程中要保持适当的搅拌速度,以确保反应充分进行。

5.对于某些药物样品,可能需要进行适当的预处理或选择合适的溶剂,以确保实验的准确性。

六、结果计算与表达
根据消耗的滴定剂体积和浓度,计算药物中的水分含量,并以百分比形式表示。

《水分的测定作业设计方案》

《水分的测定作业设计方案》

《水分的测定》作业设计方案一、课程背景水分的测定是化学实验中非常重要的一项实验内容,也是化学分析中常见的一种分析方法。

水分的测定涉及到许多化学原理和实验技术,对学生的实验操作能力和理论知识的掌握都有一定的要求。

通过本次实验,学生将学会应用不同的水分测定方法,了解水分测定的原理和意义,提高实验操作的技能。

二、实验目标1. 了解水分测定的原理和方法。

2. 掌握不同水分测定方法的操作步骤。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

三、实验内容1. 烘干法测定水分含量2. 滴定法测定水分含量3. 比重法测定水分含量四、实验器械和试剂1. 电子天平2. 烘箱3. 滴定管、容量瓶4. 硫酸5. 碳酸钙6. 硫酸铜五、实验步骤1. 烘干法测定水分含量a. 将待测样品称取适量放入烘箱中,设定一定温度和时间。

b. 取出样品,冷却至室温,称量样品质量。

c. 再次放入烘箱中加热,直至质量不再改变,记录最终质量。

d. 计算水分含量。

2. 滴定法测定水分含量a. 将待测样品溶解在硫酸中,加入硫酸铜指示剂。

b. 用硫酸滴定至终点,记录滴定所需硫酸体积。

c. 计算水分含量。

3. 比重法测定水分含量a. 将待测样品称取适量,放入容量瓶中。

b. 加入一定量的碳酸钙,振荡均匀。

c. 记录容量瓶的总质量。

d. 将容量瓶放入干燥箱中加热,直至水分蒸发完全。

e. 再次称量容量瓶的总质量,计算水分含量。

六、实验数据处理1. 根据实验数据计算水分含量,比较不同方法的实验结果。

2. 分析实验误差和可能的影响因素。

3. 总结实验结果,提出改进意见。

七、实验安全注意事项1. 实验中注意应用防护手套和护目镜。

2. 注意烘箱和滴定液的温度。

3. 实验后注意清洗实验器械和保持实验台整洁。

八、实验总结通过本次实验,学生将掌握水分测定的基本原理和方法,提高实验操作技能和数据处理能力。

同时,通过比较不同方法的实验结果,学生能够更好地理解水分测定的意义和应用。

希望学生能够在实验中认真操作,积极思考,提高实验技能和科学素养。

水分测定过程中恒量的标准(一)

水分测定过程中恒量的标准(一)

水分测定过程中恒量的标准(一)水分测定过程中恒量的标准在水分测定过程中,恒量的标准是非常重要的。

只有在满足这些标准的情况下,才能够得到准确的测量结果。

恒量的定义恒量,也叫作恒重量,是指在一定条件下,物质的质量不发生改变的量。

在水分测定过程中,恒量通常指的是被测样品的干燥状态。

因为干燥状态下,样品的质量是不会再发生变化的。

恒量的条件要得到准确的恒量,需要满足以下条件:•温度:干燥室的温度应该保持在105℃左右。

如果温度太低,水分就不能充分蒸发;如果温度太高,样品的物理性质可能会发生改变。

•时间:干燥时间应该足够长,至少在2小时以上。

如果时间太短,水分可能无法充分挥发;如果时间太长,样品的物理性质可能会发生改变。

•精密度:称量干燥前后的质量时,应该使用精密天平,保持称量的精度在0.0001g左右。

恒量的影响如果在水分测定过程中,恒量测量有误,就会导致测量结果的误差,进而影响到产品的质量和稳定性。

如果恒量偏高,则会使测定结果偏低;如果恒量偏低,则会使测定结果偏高。

因此,恒量的准确测量是非常重要的。

总结恒量是水分测定过程中的一个重要标准,必须满足一定的条件才能得到准确的测量结果。

在实际操作中,需要掌握好恒量的测量方法,以确保测量结果准确可靠。

注意事项在恒量的测量过程中,需要注意以下几点:1.样品应该均匀摆放,避免受热、通风不均造成干燥不均匀。

2.干燥室应该保持干燥,避免其他水分影响样品。

3.称量时,应该避免外力干扰,尽量减小误差。

纠错方法如果发现恒量的测量值有误,应该及时进行纠错。

纠错的方法如下:1.对干燥室进行清洁,保持干燥环境。

2.修改干燥的温度和时间,根据实际情况进行调整。

3.重新检查天平的精度和平衡状态,确保称量的准确性。

结语在实际工作中,恒量的测量是一个必要的环节。

只有通过准确的测量,才能保证水分测定结果的准确性。

因此,需要对恒量的测量方法和注意事项进行充分了解和掌握,以便在工作中能够准确地进行操作。

水分测定法第一法烘干法

水分测定法第一法烘干法

水分测定法目的: 制定水分测定标准规程,使检验人员的操作规范,确保检验结果的准确、可靠。

范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体(半成品)、成品等。

内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。

③减压干燥法需先经二号筛。

烘干法适用范围:不含或少含挥发性成分的药品。

仪器与试剂:扁形称量瓶、干燥器(普通)、电子天平(0.0001g)、烘箱(100~105℃,控温精度±0.1℃)、干燥剂(硅胶、五氧化二磷,硫酸)烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)⑵干燥条件的选择:三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃)操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.003g即0.3mg为恒重)(1)称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重(烘箱、105℃、烘2小时以上,取出--干燥器中放置室温(约30分钟)---精称—于烘箱中,烘1小时,干燥器中放置室温(约30分钟)精称G1--如此重复,至连续两次干燥后称重△m≤0.003g)(2)称取试样①精密称定供试品2~5g(±0.5g)(或该品种下规定的重量W)②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,(3)烘样①在100~105℃干燥5小时(打开瓶盖,半斜于称量瓶上),将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,②再在上述温度干燥1小时,冷却,称重G2,至连续两次称量的差异不超过5mg(0.005g)为止。

③计算:根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)计算恒重后称量皿和样品重量(g)--恒重后称量皿重量(g)水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量(g)(即水分= G2 -G1 / W )固形物(%)=100 -水分%G1 ——恒重后称量皿重量(g)G2 ——恒重后称量皿和样品重量(g)W ——样品重量(g)(*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。

1、水分的测定

1、水分的测定
2、待重量显示稳定时,按“↑”键,紧接按“测试”键,仪器自动开始测定水分,此时水分示值指示灯亮,数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升,直至设定值105℃。
3、当水分测定完成后,仪器自动停止加热,并发出报警声,按一次“显示”键即可消除报警声,此时显示判别时间。再按一次“显示”键,仪器显示最终水分值。
4、掀起加热筒,用托架取出称量盘,用备用称量盘放到称量支架上,
四、两个平行测定结果与算术平均值之差不超过5%
一、范围:本标准等同采用国标GB/T7380-1995表面活性剂和洗涤剂含水量测定(卡尔费休法)。
二、测试条件:
1、加热温度值设定为105℃。
2、取样:事先粉好约20g样品备用。
三、测定水份操作
1、在仪器现时重量指示灯亮状态下,用手扶住机身,轻轻掀起加热筒。用试样匙取事先粉好的试样(3±0.01)g放在称量盘中,取下称量盘用样品匙将试样表面抖均匀(注意防止试样丢失),放在托架上,连同托架一起轻轻放到称量盘支架上,合上加热筒。

食品中水分测定的其他方法(一)

食品中水分测定的其他方法(一)

食品中水分测定的其他方法(一)1.减压干燥法测定食品中的水分 (1)原理:利用低压下水的沸点降低的原理,将不宜在高温下干燥的样品置于低压环境中,使水分在较低温度下蒸发出来。

按照试样干燥后所失去的质量,计算水分含量。

(2)仪器①电热真空干燥箱(带真空泵)。

②干燥瓶。

③平安瓶。

(3)操作步骤:按挺直干燥法中的要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱衔接真空泵,抽出干燥箱内空气至所需真空度(普通为40~53kPa),并同时加热至所需温度(60±5)℃。

关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和真空度,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置徐徐通入至干燥箱内,待压力复原正常后再打开。

取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒重。

(4)结果计算:同挺直干燥法。

(5)要点提醒①适用范围:该法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果,如奶糖、软糖等,也不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

②在用减压干燥法测定水分含量时,为了除去烘干过程中样品挥发出来的水分,以及避开干燥后期烘箱复原常压时空气中的水分进入烘箱影响测定的精确度,必需在真空烘箱外设置一套平安、缓冲的设施,衔接几个干燥瓶和一个平安瓶。

囫囵设备流程见图3-1。

③本法普通挑选压力为44~53kPa、温度为(60±5)℃。

但实际应用可按照样品性质及干燥箱耐压能力的不同调节压力和温度。

如AOAC法中咖啡为3.3kPa 和98~100℃;奶粉为13.3kPa和100℃;糖及蜂蜜为6.7kPa和60℃等。

图3-1 真空干燥工作流程图 2.蒸馏法测定食品中的水分 (1)原理按照两种互不相溶液体组成的二元系统,其沸点低于任一组分的沸点的原理,将食品中的水分与或在低于100℃时共沸蒸出,冷凝并收集馏出液。

因为水与有机溶剂的密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层:按照接收管中水的体积,计算出样品的水分含量。

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1、水分的定义
种子水分是指按规定程序把种子样品烘干所失去的重量,用失去的重量占供检样品原始重量的百分率表示。

如禾谷类种子的安全水分一般为12%~14%以下,油料作物种子为9%~10%以下。

种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。

1、自由水
自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,很容易受外界环境条件的影响,容易蒸发。

2、束缚水
束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。

不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。

种子烘干时,水分开始蒸发很快,这是因为自由水蒸发容易,随着烘干的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合,因此用烘干法设计水分测定程序时,应通过适当提高温度(130℃)或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。

如用较高温度(130℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130℃),有可能使样品烘焦,放出分解水,使水分测定百分率偏高。

3、油份
含亚麻油酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子(如亚麻),如果种子磨碎,或剪碎,或烘干温度过高,不饱和脂肪酸易氧化,使不饱和键上结合了氧分子,增加了样品重量,使水分测定结果偏低,因此,应严格控制烘干温度,并且不应磨碎或剪碎。

一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,温度过高就易挥发,使样品减重增加,水分百分率偏高。

测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去,同时要尽最大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失。

必须采用快速天平,最好采用电子天平,感量达到0.001g。

4、水分测定方法
种子水分测定方法很多,目前最常用的方法是烘干减重法(包括烘箱法、红外线烘干法等)和电子水分仪速测法(包括电阻式、电容式和微波式水分速测仪)。

一般正式报告需采用烘箱标准法法进行种子水分测定,而在种子收购、调运、干燥加工等过程中可以采用电子水分仪速测法。

一、不需预先烘干的水分测定标准程序(一)低恒温烘干法
低恒温烘干法是将样品放置在103±2℃的烘箱内烘干8h.
1、适用种类
烘干法适用于下列种类:葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、
亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。

低温烘
干法必须在相对湿度较低(70%以下)的室
内进行,否则会影响其准确性。

2.铝盒恒重
在水分测定前预先准备。

将待用铝盒
(含盒盖)洗净后,于130℃的条件下烘干
1h,取出后冷却称重,再继续烘干30m i n,
取出后冷却称重,当两次烘干结果误差小
于或等于0.002g时,取两次重量平均值;
否则,继续烘干至恒重。

3.预调烘箱温度
按规定要求调好所需温度,使其稳定
在103±2℃,如果环境温度较低时,也可
适当预置稍高的温度。

4.样品制备
需磨碎种子的最低重量为100克,不
需磨碎种子的最低重量为50克。

用下列一
种方法进行充分混合,并从送验样品中取
15-20g每份。

取样时先将密闭容器内的样品充分混
合,从中分别取出两个独立的试验样品
15~25g,放入磨口瓶中。

5、烘干称重
(1)先将样品盒预先烘干、冷却、称重,
并记下号。

(2)取得试样两份(并非从一次磨碎中取
二个重复样品)每份4.500-5.000g。

(3)将试样放入预先烘干和称重过的样品
盒内,再称重(精确至0.001g)。

(4)使烘箱通电预热,将样品摊平快速放
人箱内上层,样品盒距温度计的水银球垂
直距离约2.5c m处,保证铝盒水平分布,迅
速关闭烘箱门。

使箱温回升至103±2℃时
开始计时,烘8h。

(5)用坩锅钳或戴上手套盖盒盖,盖铝盖
应在烘箱内,把铝盒放人干燥器内冷却至
室温,约30~45m i n后称重(热样品在30s内
可以从空气中吸收水分)。

(二)高温烘干法
此法是将样品放在130-133℃的条件下烘
干1h。

1、适用种类
高温烘干法适用于下列种类:
芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、
甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、甜荞、苦荞、
大麦、莴苣、番茄、苜蓿属、草木樨属、
烟草、水稻、黍属、菜豆属、豌豆、鸦葱、
黑麦、狗尾草属、高粱属、菠菜、小麦属、
巢菜属、玉米。

高温烘干法测定时,对检验
室空气相对湿度没有特别要求。

二、高水分预先烘干法
1、适用种类
适用于测定水分时需要磨碎的种子种类。

如果禾谷类种子水分超过18%,豆类和油料
作物水分超过16%时,必须采用预先烘干
法。

2、测定方法
第一次称取两份样品各25.00g(精度接近
2m g),置于直径大于8c m的样品盒中,在
(103±2)℃烘箱中预烘30m i n,油料种子在
70℃预烘1h,种子摊成一薄层(厚度不超过
2m m)。

干燥后的材料在室内冷却2h,然后称
重。

第二次将已初步烘干的种子磨碎,从
中称取4.500~5.000g
试样两份,用低温或高温烘干法烘干、冷
却、称重、计算百分率。

3、结果计算
样品的原始水分可以从第一次(预先
烘干)和第二次所得结果,并按下列公式计
算其百分率:
S1×S2
种子水分(%)=S1+S2-————
——
100式
中S1—第一次整粒种子烘干后失去的水
分,%;
S2—第二次磨碎种子烘后失去的水分,%。

三、允许差距
两次测定结果的容许差距不得超过
0.2%,结果可用两次测定值的算术平均数
表示。

如超过,必须重新测定。

四、结果报告
结果填报在检验结果报告单的规定空
格中,精确度为0.1%。

1.水分测定时,当一个样品的两次测定之
间差距超过多少时,就需要重新测定?
(B.0.2%
2.一个样品水分测定得到下面数据,其中
样品盒和盖的重量为4.005g,样品盒和盖
及样品的烘前重量为8.648g,样品盒和盖
及样品的烘后重量为7.891g,那么这份样
品的水分含量为
(A.16.3%)
3.低恒温烘干法测定种子水分必须在相对
湿度多少以下的室内进行?(70%)
4.下列哪种作物种子需要采用高温烘干法
测定水分?(B.胡萝卜)
5.种子中的水分按其特性可分为自由水和
两种。

8.由于种子中的自由水易受外界的温度和
湿度的影响,请简要说明在水分测定时,
哪些操作可能会使水分测定结果偏低?
(1)测定前:送验样品没有装在防湿容器
中,样品接收后没有立即进行测定,在此
这个过程中,水分有可能散失,从而导致
水分测定结果偏低(1分);
(2)测定过程中:取样、磨碎和称重等操
作应迅速(1分);烘干过程中如果烘干温
度和时间未达到规定,都有可能导致水分
测定结果偏低(1分);如果水分含量达到
预先烘干法标准的高水分种子没有预先进
行烘干,而直接磨碎,可能会导致水分在
磨碎过程中散失,从而造成测定结果偏低
9.由于种子中的自由水易受外界的温度和
湿度的影响,请简要说明在水分测定时,
哪些操作可能会使水分测定结果偏高?
(1)测定前:送验样品没有装在防湿容器
中,样品接收后没有立即进行测定,在此
这个过程中,水分有可能从外界环境吸收
水分,从而导致水分测定结果偏高;
(2)测定过程中:粉碎后的样品没有及时装入样品瓶中,取样、磨碎和称重等操作不够迅速,造成种子吸湿;烘干过程中如果烘干温度和时间超过规定,都有可能导致化合水和油分挥发,使样品减重增加,造成水分测定结果偏高;。

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