水分测定1
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1、水分的定义
种子水分是指按规定程序把种子样品烘干所失去的重量,用失去的重量占供检样品原始重量的百分率表示。
如禾谷类种子的安全水分一般为12%~14%以下,油料作物种子为9%~10%以下。
种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。
1、自由水
自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,很容易受外界环境条件的影响,容易蒸发。
2、束缚水
束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。
种子烘干时,水分开始蒸发很快,这是因为自由水蒸发容易,随着烘干的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合,因此用烘干法设计水分测定程序时,应通过适当提高温度(130℃)或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。
如用较高温度(130℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130℃),有可能使样品烘焦,放出分解水,使水分测定百分率偏高。
3、油份
含亚麻油酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子(如亚麻),如果种子磨碎,或剪碎,或烘干温度过高,不饱和脂肪酸易氧化,使不饱和键上结合了氧分子,增加了样品重量,使水分测定结果偏低,因此,应严格控制烘干温度,并且不应磨碎或剪碎。
一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,温度过高就易挥发,使样品减重增加,水分百分率偏高。
测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去,同时要尽最大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失。
必须采用快速天平,最好采用电子天平,感量达到0.001g。
4、水分测定方法
种子水分测定方法很多,目前最常用的方法是烘干减重法(包括烘箱法、红外线烘干法等)和电子水分仪速测法(包括电阻式、电容式和微波式水分速测仪)。一般正式报告需采用烘箱标准法法进行种子水分测定,而在种子收购、调运、干燥加工等过程中可以采用电子水分仪速测法。
一、不需预先烘干的水分测定标准程序(一)低恒温烘干法
低恒温烘干法是将样品放置在103±2℃的烘箱内烘干8h.
1、适用种类
烘干法适用于下列种类:葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、
亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。低温烘
干法必须在相对湿度较低(70%以下)的室
内进行,否则会影响其准确性。
2.铝盒恒重
在水分测定前预先准备。将待用铝盒
(含盒盖)洗净后,于130℃的条件下烘干
1h,取出后冷却称重,再继续烘干30m i n,
取出后冷却称重,当两次烘干结果误差小
于或等于0.002g时,取两次重量平均值;
否则,继续烘干至恒重。
3.预调烘箱温度
按规定要求调好所需温度,使其稳定
在103±2℃,如果环境温度较低时,也可
适当预置稍高的温度。
4.样品制备
需磨碎种子的最低重量为100克,不
需磨碎种子的最低重量为50克。用下列一
种方法进行充分混合,并从送验样品中取
15-20g每份。
取样时先将密闭容器内的样品充分混
合,从中分别取出两个独立的试验样品
15~25g,放入磨口瓶中。
5、烘干称重
(1)先将样品盒预先烘干、冷却、称重,
并记下号。
(2)取得试样两份(并非从一次磨碎中取
二个重复样品)每份4.500-5.000g。
(3)将试样放入预先烘干和称重过的样品
盒内,再称重(精确至0.001g)。
(4)使烘箱通电预热,将样品摊平快速放
人箱内上层,样品盒距温度计的水银球垂
直距离约2.5c m处,保证铝盒水平分布,迅
速关闭烘箱门。使箱温回升至103±2℃时
开始计时,烘8h。
(5)用坩锅钳或戴上手套盖盒盖,盖铝盖
应在烘箱内,把铝盒放人干燥器内冷却至
室温,约30~45m i n后称重(热样品在30s内
可以从空气中吸收水分)。
(二)高温烘干法
此法是将样品放在130-133℃的条件下烘
干1h。
1、适用种类
高温烘干法适用于下列种类:
芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、
甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、甜荞、苦荞、
大麦、莴苣、番茄、苜蓿属、草木樨属、
烟草、水稻、黍属、菜豆属、豌豆、鸦葱、
黑麦、狗尾草属、高粱属、菠菜、小麦属、
巢菜属、玉米。高温烘干法测定时,对检验
室空气相对湿度没有特别要求。
二、高水分预先烘干法
1、适用种类
适用于测定水分时需要磨碎的种子种类。
如果禾谷类种子水分超过18%,豆类和油料
作物水分超过16%时,必须采用预先烘干
法。
2、测定方法
第一次称取两份样品各25.00g(精度接近
2m g),置于直径大于8c m的样品盒中,在
(103±2)℃烘箱中预烘30m i n,油料种子在
70℃预烘1h,种子摊成一薄层(厚度不超过
2m m)。干燥后的材料在室内冷却2h,然后称
重。
第二次将已初步烘干的种子磨碎,从
中称取4.500~5.000g
试样两份,用低温或高温烘干法烘干、冷
却、称重、计算百分率。
3、结果计算
样品的原始水分可以从第一次(预先
烘干)和第二次所得结果,并按下列公式计
算其百分率:
S1×S2
种子水分(%)=S1+S2-————
——
100式
中S1—第一次整粒种子烘干后失去的水
分,%;
S2—第二次磨碎种子烘后失去的水分,%。
三、允许差距
两次测定结果的容许差距不得超过
0.2%,结果可用两次测定值的算术平均数
表示。如超过,必须重新测定。
四、结果报告
结果填报在检验结果报告单的规定空
格中,精确度为0.1%。
1.水分测定时,当一个样品的两次测定之
间差距超过多少时,就需要重新测定?
(B.0.2%
2.一个样品水分测定得到下面数据,其中
样品盒和盖的重量为4.005g,样品盒和盖
及样品的烘前重量为8.648g,样品盒和盖
及样品的烘后重量为7.891g,那么这份样
品的水分含量为
(A.16.3%)
3.低恒温烘干法测定种子水分必须在相对
湿度多少以下的室内进行?(70%)
4.下列哪种作物种子需要采用高温烘干法
测定水分?(B.胡萝卜)
5.种子中的水分按其特性可分为自由水和
两种。
8.由于种子中的自由水易受外界的温度和
湿度的影响,请简要说明在水分测定时,
哪些操作可能会使水分测定结果偏低?
(1)测定前:送验样品没有装在防湿容器
中,样品接收后没有立即进行测定,在此
这个过程中,水分有可能散失,从而导致
水分测定结果偏低(1分);
(2)测定过程中:取样、磨碎和称重等操
作应迅速(1分);烘干过程中如果烘干温
度和时间未达到规定,都有可能导致水分
测定结果偏低(1分);如果水分含量达到
预先烘干法标准的高水分种子没有预先进
行烘干,而直接磨碎,可能会导致水分在
磨碎过程中散失,从而造成测定结果偏低
9.由于种子中的自由水易受外界的温度和
湿度的影响,请简要说明在水分测定时,
哪些操作可能会使水分测定结果偏高?
(1)测定前:送验样品没有装在防湿容器
中,样品接收后没有立即进行测定,在此
这个过程中,水分有可能从外界环境吸收
水分,从而导致水分测定结果偏高;