1.有机玻璃的制备
PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程
有机玻璃板（PMMA）的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。
2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。
(2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。
2. 预聚合在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。
有机玻璃的制造实验报告
课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。
二、实验原理本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
三、实验仪器及药品仪器：仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂：试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL四、实验步骤1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。
有机玻璃的制备实验报告
有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言：有机玻璃，又称有机玻璃板，是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。
它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点，因此在现代工业中得到了广泛应用。
本实验旨在通过制备有机玻璃的过程，了解其制备原理以及相关实验技术。
实验材料：1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤：1. 首先，将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
将混合物搅拌均匀，形成溶液。
2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合，并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。
将混合物搅拌均匀，形成溶液。
3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中，然后将模具放置在紫外灯下照射。
紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应，从而引发聚合反应。
4. 在紫外灯的照射下，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
随着时间的推移，聚合物链逐渐增长并交联在一起，最终形成坚固的有机玻璃材料。
5. 将制备好的有机玻璃板取出模具，去除杂质，并进行必要的修整和打磨。
最后，用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。
实验结果与分析：经过一段时间的紫外灯照射，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
观察制备好的有机玻璃板，可以发现其表面光滑、透明度高，并且具有一定的硬度和韧性。
这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。
实验讨论：在本实验中，我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。
紫外线能够促进引发剂的分解，从而引发单体分子的聚合反应。
这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法，广泛应用于聚合物材料的制备中。
此外，本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。
自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基，然后自由基与单体分子发生反应，最终形成聚合物的过程。
这种反应机制具有简单、高效的特点，因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表 面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧 在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态 造成的.
谢谢大家！
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色 稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大 分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振 荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后 处理不好会有余渍。
有机玻璃制备试验过程
1. 实验仪器及药品1) 仪器：50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.2. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。
将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。
制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
2) 预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。
3) 低温聚合、高温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。
4) 脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。
5) 爆聚可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
有机玻璃的制备以及DSC测试
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日姓名：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料及环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。
亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。
致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
有机玻璃的制备
实验报告课程名称：高分子化学实验指导老师：涂克华、蒋宏亮成绩：__________________ 实验名称：有机玻璃的制备（本体聚合）实验类型：合成实验同组学生姓名：________一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法，要求制备出无气泡，平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应所产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链游离基末端被包裹，扩散困难，使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
本实验室以甲基丙烯酸甲酯在引发剂的存在下进行本体聚合，制备有机玻璃薄板。
在试验中，为了解决散热、避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，使之安全地度过危险期。
最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、实验装置1.仪器制模玻璃×2，大烧杯800ml，大试管，水银温度计0-100ºC ×2，集热式恒温加热磁力搅拌器，铁夹×3，粗铅丝，橡皮管，开口木塞，电吹风，天平2.药品（用量均为实际使用量）甲基丙烯酸甲酯（MMA——单体）新蒸馏20g过氧化苯甲酰（BPO——引发剂）重结晶0.04g邻苯二甲酸二丁酯（DBP——增塑剂）化学纯 1.2g3，实验装置图如下图1.有机玻璃纸制备装置图四、实验步骤及注意事项1. 清洁仪器将所有玻璃仪器用丙酮洗净，并用电吹风吹干2. 制模将穿有粗铅丝的洁净橡皮管弯成“U”形状，然后夹紧在两块洁净干燥的平板玻璃中间，四周用铁夹子夹紧，最后把模具放入50 ºC烘箱内烘干备用。
有机玻璃制备实验
一、聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate,PMMA）是丙烯酸酯类聚合物，于1930年由德国人奥托制得，1933年，罗姆哈斯公司将其投入生产。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种无定形聚合物，具有高度透明性，俗称“有机玻璃”，是迄今为止合成透明材料中质地最优异而价格又计较便宜的品种之一。
在甲基丙烯酸酯类聚合物中，除甲酯主要用于塑料制品，其他主要是胶黏剂、涂料、润滑油添加剂、纤维处理剂等。
二、有机玻璃的特点表面光滑、色彩艳丽，比重小，强度较大，耐腐蚀，耐湿，耐晒，绝缘性能好，隔声性好。
三、有机玻璃的种类1、有色透明有机玻璃；2、磁有机玻璃；3、珠光有机玻璃；4、压花有机玻璃；四、有机玻璃的特性（1）、高度透明性：有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料，透光率达到92%，比玻璃的透光度高（2）、机械强度高：有机玻璃的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子化合物，而且形成分子的链很柔软，因此，有机玻璃的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍（3）、重量轻：有机玻璃的密度为1.18g/cm³，同样大小的材料，其重量只有普通玻璃的一半，金属铝（属于轻金属）的43%。
（4）、易于加工：有机玻璃不但能用车床进行切削，钻床进行钻孔，而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具，也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖，小到假牙和牙托等形形色色的制品。
五、有机玻璃的性能1、力学性能：聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能，拉伸、弯曲、压缩等强度高，冲击韧性较差，其断裂伸长率仅2%-3% ，故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料，且具有缺口敏感性，在应力下易开裂。
40℃是一个二级转变温度，相当于侧甲基开始运动的温度，超过40℃ ,该材料的韧性，延展性有所改善。
聚甲基丙烯酸甲酯表面硬度低，容易擦伤。
聚甲基丙烯酸甲酯的强度与应力作用时间有关，随作用时间增加，强度下降。
有机玻璃的制备
实验步骤1.制模将医务室买来的小药瓶洗净烘干作为模具。
2.制浆在小药瓶中称取7ml甲基丙烯酸甲酯 (预处理除阻聚剂)，再加入0.02克过氧化苯甲酰和1.5克邻苯二甲酸二丁酯，摇匀后封上瓶口。
在90℃左右的水浴上加热，进行预聚合。
在此过程中，间隙振荡小药瓶，并注意观察体系的枯度。
待反应液呈枯稠浆液(比纯甘油更稠些)时，即停止加热。
3.聚合将已经灌好浆液的模具放入恒温供箱中，按下列条件进行聚合:50摄氏度保持3小时，3小时后转化率达到10-20%，反应体系已经很粘，很容易产生自动加速作用，因此必须降低温度到40摄氏度，并保持20小时，使转化率达的%。
此时聚合反应速度已显著下降，可以提高温度至105摄氏度，并保持3小时，使反应进一步完成，然后逐步降温到40摄氏度即可脱模。
4.脱模将试管轻轻击破，即可得到透明的棒状有机玻璃。
注意事项：本体聚合的一个显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象。
这时必须及时排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度降低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲醋的聚合反应是个放热过程。
反应热的积累会导致反应物温度的升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，制件就会产生气泡或空心。
此外，由于单体和聚合体的密度相差很大,因而在聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹与表面起绘现象的发生。
为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。
本体聚合的方法制备有机玻璃
本体聚合的方法制备有机玻璃有机玻璃，也被称为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或丙烯酸甲酯，是一种常见的透明塑料材料，具有优良的耐候性、耐化学性和光学性能。
它在各种领域广泛应用，如建筑、医疗器械、汽车零部件等。
要制备有机玻璃，本体聚合是一种常用的方法之一。
本体聚合是指通过引发剂促使单体分子自身发生聚合反应，将单体分子连接成为高分子链的过程。
对于有机玻璃的制备，本体聚合是通过丙烯酸甲酯单体进行的。
具体的制备过程如下：首先，将丙烯酸甲酯单体与引发剂混合。
引发剂是一种能够引发单体聚合的化合物，常见的引发剂有过氧化物、硝基化合物等。
在混合物中，引发剂会引发丙烯酸甲酯分子之间的氧化偶联反应，使它们逐渐连接成为高分子链。
其次，通过加热或光照等方式提供能量，促进引发剂引发聚合反应的进行。
温度和能量的控制是制备过程中的关键环节，它们影响着聚合反应的速率和产物的性质。
适当的温度和能量条件可以实现高效的聚合反应，得到理想的有机玻璃产物。
随着聚合反应的进行，丙烯酸甲酯单体逐渐转化为高分子链结构，形成均一的聚合物体系。
在聚合过程中，可以通过控制反应时间和反应条件，调控聚合物的分子量和结构，从而实现对有机玻璃性能的调控。
最后，对聚合得到的有机玻璃产物进行后续的处理和成型。
包括溶解、注塑、挤压等方式，将高分子链状聚合物形成有机玻璃制品，如板材、管材、型材等。
这些有机玻璃制品可根据具体用途进行二次加工，如切割、打磨、钻孔等，以满足不同需求。
总的来说，本体聚合是一种有效制备有机玻璃的方法。
通过引发剂引发丙烯酸甲酯单体的聚合反应，可以控制制备过程中的反应条件和产物性质，得到具有良好性能的有机玻璃制品。
在实际生产中，本体聚合方法已经得到广泛应用，并不断优化和改进，以满足不同领域对于有机玻璃制品的需求。
1。
有机玻璃制备实验装置（文档6篇）
有机玻璃制备实验装置（文档6篇）以下是网友分享的关于有机玻璃制备实验装置的资料6篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
第1篇实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。
因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。
10080inverting ratio(%)604020在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化，然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
有机玻璃的制备
有机玻璃的制备一、有机玻璃简介有机玻璃，化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），是一种具有高透明度、良好的机械性能、化学稳定性和耐候性的热塑性塑料。
它在建筑、汽车、航空航天、光学仪器、广告展示等众多领域有着广泛的应用。
二、原料1. 甲基丙烯酸甲酯（MMA）这是制备有机玻璃的主要单体。
MMA为无色透明液体，具有挥发性，有特殊气味。
其分子结构中含有碳碳双键（C = C），这是进行聚合反应的活性官能团。
MMA的纯度对有机玻璃的质量有重要影响，一般要求纯度较高，杂质含量尽可能低。
2. 引发剂常用的引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）。
BPO在加热或受到光照时会分解产生自由基，这些自由基能够引发MMA的聚合反应。
引发剂的用量通常占单体质量的0.1% 1%左右。
用量过少，聚合反应速度慢，甚至可能无法完全聚合；用量过多，则可能导致聚合反应过于剧烈，产生爆聚等异常情况。
三、聚合反应原理1. 自由基聚合反应MMA的聚合反应属于自由基聚合反应类型。
其反应过程包括链引发、链增长和链终止三个基本步骤。
链引发：在引发剂（如BPO）的作用下，引发剂分解产生自由基（R·），自由基与MMA分子中的双键发生加成反应，形成活性单体自由基（RM·）。
例如，过氧化苯甲酰分解为两个苯甲酰氧自由基（C₆H₅COO·），苯甲酰氧自由基与MMA反应生成活性单体自由基。
链增长：活性单体自由基（RM·）能够继续与MMA分子发生加成反应，使分子链不断增长。
这个过程是一个连锁反应，反应速度较快。
例如，RM·+nMMA→RM(MMA)ₙ·，其中n表示聚合度不断增加的数值。
链终止：当两个增长链自由基相互结合（偶合终止）或者发生氢原子转移（歧化终止）时，链增长反应停止。
例如，两个增长链自由基RM(MMA)ₙ·和RM(MMA)ₙ·发生偶合终止，生成RM(MMA)ₙ₊ₙR；或者发生歧化终止，生成RM(MMA)ₙH和RM(MMA)ₙ（双键）。
有机玻璃棒材的制备
有机玻璃棒材的制备1)认识本体聚合的基本原理、详细操作、基本配方和特点。
2)把握有机玻璃的制备办法及其工艺过程。
3)了解有机玻璃的性质和用途。
2．试验原理本体聚合是指单体在不加溶剂及其他簇拥介质，仅在少量的引发剂存在下或者挺直在热、光和辐射作用下举行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高、无须后处理、设备容易、无须溶剂回收和环保等优点，可挺直聚合成各种规格的型材并用法。
但是，因为本体聚合不加簇拥介质，聚合反应到一定程度后，体系豁度很大，简单引起自加速效应，聚合热难以排出，反应温度难控制，简单产生爆聚现象。
本体聚合存在的最大困难是如何能够在较快的聚合反应速率条件下解决散热的问题，普通工业生产中，采纳分段聚合来控制聚合热和散热问题，进而控制聚合反应过程。
在试验室中，实施本体聚合的容器可以挑选试管、玻璃安瓶、封管、玻璃膨胀计、玻璃烧瓶、特定的聚合模等。
除了玻璃烧瓶可以采纳电动搅拌外，其余均可不用搅拌而置于恒温水浴或烘箱中即可。
需要注重的是，假如没有采纳搅拌装置，聚合以前则必需将单体和引发剂充分混合匀称。
此外，假如聚合反应温度过高，则往往会在聚合物内部产愤怒泡，因此通常都是在较低的温度条件下聚合较长时光。
，俗称有机玻璃，通过本体聚合办法可以制得。
聚甲基丙烯酸甲酯因为有浩大的侧基存在，为非晶态固体。
聚甲基丙烯酸甲酯具有高度的透亮性，密度小，其制品比同体积无机玻璃制品轻便得多。
同时聚甲基丙烯酸甲酯有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器创造工业的重要原料。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。
利用有机玻璃在一定限度内的可弯曲性、高度透亮性以及高的折射率，可被用作光缆用法，如外科手术中利用它把光芒输送到口腔喉部作照明之用。
有机玻璃的最大缺点是耐候性差、表面易磨损，可采纳与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服这些缺点。
甲基丙烯酸甲酯在引发剂引发下，是按自由基聚合反应的历程举行聚合反应的；引发剂通常为偶氮二异丁腈第1页共3页。
人工合成高分子——有机玻璃(PMMA)的制备PPT课件
反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气
化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。此外由于单体合聚合物的密度相差很大
（甲基丙烯酸甲酯为0.94g/ml，聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g/ml），因而在聚合时会产
2021人工合成高分子有机玻璃pmma的制备实验仪器与试剂实验仪器与试剂仪器仪器50ml锥形瓶保鲜膜弹簧夹或螺旋夹水浴锅温度计小试管1510cm预先烘干作为模具试剂试剂甲基丙烯酸甲酯mma除去阻聚剂过氧化苯甲酰bpo2021人工合成高分子有机玻璃pmma的制备实验步骤实验步骤取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中加入引发剂过氧化苯甲酰30mg
四、脱模
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将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机玻璃。
2021
人工合成高分子——有机玻璃（PMMБайду номын сангаас）的制备
实验问题探究与思考
A组： 1.结构单元、聚合度以及高分子化合物的定义是什么？ 2.人类在衣、食、住、行等方面对天然高分子的简单利用有哪些？ 3.高分子（材料）科学是如何建立与发展起来的？ 4.高分子化合物的特点以及与小分子化合物的主要区别有哪些？ 5.如何确定高分子化合物的分子量及其分布？
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2021
人工合成高分子——有机玻璃（PMMA）的制备 21.天然高分子在衣食住行等方面的简单利用 天然高分子
【衣】
尼龙 腈纶 涤纶 维尼纶 丙纶
【食】
人造肉 人造粮食 人造蛋白质 合成糖
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2021
人工合成高分子——有机玻璃（PMMA）的制备 21.天然高分子在衣食住行等方面的简单利用 天然高分子
有机玻璃的制备方程式
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有机玻璃的制备方程式
有机玻璃一般指聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），它的制备方程式如下：
1. 首先是甲基丙烯酸甲酯（MMA）的合成，以丙酮和氢氰酸为原料：
CH3COCH3 + HCN→CH3C(OH)(CN)CH3。
然后这个产物再和甲醇、硫酸反应：
CH3C(OH)(CN)CH3+CH3OH + H2SO4→CH2 = C(CH3)COOCH3+NH4HSO4。
2. 甲基丙烯酸甲酯（MMA）的聚合反应：
nCH2 = C(CH3)COOCH3→[ - CH2 - C(CH3)(COOCH3)- ]n。
这里的聚合反应可以通过自由基聚合等方式来实现哦。
在实际的工业生产或者实验室制备中，对于反应的条件要求还挺严格的呢。
比如说反应温度、催化剂的种类和用量等都会影响有机玻璃的制备质量。
如果温度不合适，可能会导致聚合不完全或者产生过多的副反应产物。
就像我们做蛋糕一样，烤箱的温度没调好，蛋糕可能就做失败啦。
而且催化剂要是加多了或者加少了，也会影响反应的速度和最终产物的性能呢。
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有机玻璃的制备以及DSC测试
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以与DSC测试年级： 2010级材料化学日期： 2012年9月27日：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料与环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。
亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。
致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
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实验一. 有机玻璃的制备
【实验目的】
1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法；
2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响；
3.了解自由基聚合的自动加速现象。
【实验原理】
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。
相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。
耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。
它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。
本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。
此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。
各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。
但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。
因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。
工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。
甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。
本实验以过氧化二苯
甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下。
1.引发剂的分解
2.链的引发
3.链的增长
4.链的终止
（1）偶合终止
（2）歧化终止
甲基丙烯酸甲酯在60 ℃以上时聚合，以歧化终止为主。
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无黏度变化。
当转化率超过20%之后，聚合速率显著加快，出现自动加速效应，并且甲基丙烯酸甲酯并不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
由于黏度增加，散热困难，有时甚至会产生剧烈的爆炸。
而转化率达80%之后，聚合速率显著变小，最后聚合反应几乎停止，需升高温度才能使之完全聚合。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。
预聚合有几个好处：一是缩短聚合反应的诱导期，并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌
模前排出较多的聚合热，以利于保证产品的质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合物，体积要缩小20%~22%，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液黏度大，可减少灌模的渗透损失。
【实验仪器及试剂】
1.实验仪器
锥形瓶（50 mL）1只试管1支温度计（100 ℃）1支恒温水槽1台量筒（50ml/10ml）各1个制模玻璃（10 cm×10 cm）2块小试管1个描图纸、橡皮条、胶水若干
2.实验试剂
甲基丙烯酸甲酯（MMA）（新蒸）约10 g 过氧化二苯甲酰（BPO）（精制）0.1 g~0.3 g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 3 ml
【实验步骤】
1.制模
将玻璃板用去污粉洗净后，烘干。
用玻璃纸将小橡皮条包好，使之不露出。
将包好的小橡皮条放入二块玻璃板的四角，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌桨用。
制好的模放入烘箱内，于50 ℃烘干。
2.预聚
在50 mL洗净干燥的锥形瓶中，加入10 g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、0.2 g 过氧化二苯甲酰（BPO）和3 ml邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
摇匀后，放在水浴中，逐步加热至85~95 ℃，保温，期间不断摇动锥形瓶，注意观察反应物黏度的变化，当液体成黏稠状时（类似室温下的甘油，此时转化率大约为10%，反应约
需0.5~1小时），停止加热，迅速冷却至40 ℃左右。
3.浇筑
将预聚好的物料注入模具中，灌浆时要小心，既不要让物料溢至模外，也不要全灌满，必须稍留一定空间，以免加热膨胀导致反应物料溢出，另取一条描图纸用胶水封口。
（可以在模具中加入树叶等薄形物品，封装入有机玻璃中）
4.后聚合
将注有浆液的模具放入50 ℃的烘箱中，低温聚合过夜，此时已成柔软透明固体，转化率约为85%，注意温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
然后在100~110 ℃的烘箱中进一步聚合2~3小时。
5.脱模
取出模子，用水洗去胶水和描图纸，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。
6.自动加速现象的观察
取少量预聚液倒入小试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
【注意事项】
1.本实验所用过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨，极易燃烧、爆炸。
取用时用量要少，盛引发剂的容器要轻拿、轻放，取用时洒落的，要及时收拾干净
2.升温反应时锥形瓶瓶塞不宜盖得太紧，以防温度升高时瓶塞被冲出。
【思考题】
1. 制品中的“气泡”、“裂纹”等是如何产生的？如何防止？
2. 制备有机玻璃时，为什么需要首先制备一定粘度的预聚物？
3. 在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？
4. 凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在？
5. 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）在这个过程中起到什么作用？
【补充知识】
有机玻璃的数均相对分子质量从几十万到一百万以上，密度为1.18 g/cm3，为普通玻璃的一半；透光率很高，能透过普通光线90%~92%，紫外线73%~76%
（普通玻璃只透过0.6%）；除醇、烷烃之外，可溶于其他许多有机溶剂，并可溶于单体本身中；介电性能和机械性能良好，耐冲击，不易破碎，在低温下冲击强度变化很小。
有机玻璃的表面硬度不够，耐磨性较差，在80~90 ℃以上开始变形，这些缺点影响它的应用范围。
有时在聚合过程中因体积收缩不均而出现波纹，或者加有气泡，影响到光学性能。
甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丙烯酯等交联共聚，可提高耐热性和表面硬度。
有机玻璃可制成平板、管。
棒状材料，可通过机械加工或挤出、注射、压制等成型方法制成各种制件，用于飞机的座舱盖、弦窗、坦克望孔、光学透镜、电器仪表护罩外壳、风挡、大型建筑物天窗、指示牌及各种日用品。
聚甲基丙烯酸甲酯在170 ℃开始分解，400 ℃全部降解，主要分解为单体甲基丙烯酸甲酯，故可用回收的有机玻璃制备单体。