1-溴丁烷的制备实验报告
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广东工业大学
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实验题目 1- 溴丁烷的制备
一、 实验目的
学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作。
二、 实验原理
主反应:
NaBr + H 2SO 4 " HBr + NaHSC 4 C 4H 9OH + HBr
C q H g Br + 出0
副反应:
C 4H 9OH
H 2
器 4
*C
4H 8 + HQ
H 2SO 4
2C 4H 9OH
坯 C 4H 9OC 4H 9 + H 2。
C 4H 9OH + H 2SO 4
C 4H 9OSO 2OH + H 20
2C 4H 9OH + H 2SO 4
C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O
三、 实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温 度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数
本实验理论产量:
18.4g 或14.4ml (HBr 过量)。
五、 仪器装置图 (回流反应装置图) 六、 实验步骤
(1)加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水,然后加入20ml 浓硫酸(分4〜6批,加一次浓硫酸,摇动片刻后, 再加),
冷却至室温。再加入 12.3ml 正丁醇,混合后加入 16.5g 溴化钠(小心加入!切不可在磨口处留有
固体!),充分震荡。放入2〜3粒沸石,在烧瓶上装上回流冷凝管 用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗,漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
(2)加热溶解。(注意倒置的漏斗!小心倒吸!倒吸则本实验失败! 至固体溶解后,方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。
)
(用直形冷凝管代替),在冷凝管的上端 (漏斗全部浸入水中小于 0.5mm )
)加热溶解时,要经常摇动烧瓶。 (直
(3) 加热回流30min 。(因本实验所需反应温度不高,因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度! )
(4) 冷却(先取岀倒置的漏斗,再停电!也不可以拆卸回流冷凝管) 后。
将回流装置改成蒸馏装置。加热 蒸馏,直到无油滴蒸岀为止。 (4)将馏液倒入分液漏斗中,用 10ml 水洗涤,将油层从下面放入另一个 干燥的分液漏斗中,用等体积浓 硫酸洗涤,放出下层浓硫酸。油层依次用
10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。将下层粗的 1-溴 丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥。 (5)重蒸(略)。
(6 )用一干燥的小烧杯称产品重量 (或用量筒量取产品体积)。测其产品折光率。 纯化流程: 混合物(馏液) (丁醇、溴丁烷、丁醚、水、 HBr 、Br 2)
加10ml 水 上层
(水、HBr 、Br 2)
下层 (丁醇、溴丁烷、丁醚)
-约12ml 浓硫酸(分两次)
上层 下层
(溴丁烷)
(丁醇、丁醚、浓硫酸)
1加20ml 水
上层 (硫酸、水)
下层 (溴丁烷)
.20mlNa 2CO 3溶液
上层 (硫酸、水)
下层 (溴丁烷)
]加20ml 水
上层 (碳酸钠、水) 下层
(溴丁烷)
I ①加无水CaCl 4干燥
②倾注法 滤渣
(水合 CaCl 2) 滤液(溴丁烷) (蒸馏 馏液(纯1-溴丁烷) 产品:1-溴丁烷,带有甜香味的无色气体。 小烧杯原重_亠,现重_亠,产量__g ,产率 数据记录:室内温度 C
。 %。或 mL 。 偏差二平均值-文献值 七、思考题