锅炉清灰剂化学组成和物相检测报告

锅炉清灰剂(试样) 化学组成及物相组成

测试报告

送样单位：中石化集团XXXXX有限责任公司纪委试样编号：按送样单位编号

送样时间：2006年11月21日

测试单位：XXXXXXX大学XXXX系

测试时间：2006年11月21日～2006年12月6日

1送样单位

中石化集团长岭炼油化工有限责任公司纪委

2 试样名称

锅炉清灰剂试样，分别编号为试样A和试样B。

3 样品处理

收到的样品经玛瑙研钵研磨至全部过200目筛。取适量样品在（110±5）℃条件下烘干两小时，保存于干燥器中冷却备用。

4 测试

4．1元素定性

4.1.1 金属元素

使用美国TE公司TRIS INTREPID Ⅱ型等离子发射光谱仪，通过摄谱法定性检出，比对标准采用纯物质标准溶液和标准谱线图表。

4.1.2 非金属元素及阴离子

使用化学分析法，通过各元素及阴离子的鉴定反应定性检出。

4．2物相分析

使用日本D/MAX-RB型X射线分析仪测定样品的粉末衍射图谱，通过与粉末衍射标准卡片对比确定物相。

4．3组成测试

含量

4．3．1 SiO

2

通过重量法测定。试样经碱熔融后用浓盐酸溶解，蒸发至小体积，再加浓盐酸和十六烷基三甲基溴化铵使硅酸凝聚，得硅酸沉淀，用定量滤纸过滤，沉淀经

含量。

洗涤后低温灰化，于950℃的高温炉中灼烧至恒重，得SiO

2

4.3.2 无定型碳及有机物含量

通过热重量法测定。使用北京光学仪器厂PCT-1A型差热天平。试样置于热

天平中，在氧气气氛下程序升温，由热天平记录150℃～500℃范围内的失重，得无定型碳及有机物总量。

4.3.3 NO

3

-含量

通过钼盐催化—氧化还原滴定法测定。试样用水溶解、过滤，取滤液加硫酸

酸化，在钼盐的催化作用下用FeSO

4标液将NO

3

-定量还原为NO，用KMnO

4

标液返

滴定过量的FeSO

4

。

4.3.4 Cl-含量

通过电位滴定法测定。试样用水溶解、过滤，取滤液加硝酸酸化，用AgNO

3

标液滴定，使用Ag—Ag

2

S电极电位法指示终点。

4.3.5 CO

3

-含量

通过BaCO

3沉淀—酸碱滴定法测定。试样经过量BaCl

2

处理使CO

3

-全部转化为

BaCO

3沉淀,以酚酞为指示剂，用HCl标液中和游离碱，再加过量HCl标液使BaCO

3

沉淀溶解，用NaOH标液滴定过量的HCl。

4.3.6 硼砂含量

通过酸碱滴定法测定。试样用水溶解、过滤，取滤液加盐酸酸化，加碳酸钙使杂质沉淀分离，加盐酸使硼完全转化为硼酸，以甲基红为指示剂中和过量的盐酸，加甘露醇使硼酸的酸性强化，以酚酞为指示剂，用NaOH标液滴定。

4.3.7 金属元素含量

通过等离子发射光谱法测定。使用美国TE公司TRIS INTREPID Ⅱ型等离子发射光谱仪。试样在900℃的氧化气氛中灼烧后置于铂坩埚中用氢氟酸分解，加高氯酸加热至白烟冒尽，用1：1盐酸溶解，稀释至适当浓度，用离子发射光谱仪测定，通过标准曲线法定量。

4.3.8 K、Na含量

通过原子吸收光谱法测定。使用美国瓦里安公司AA220型原子吸收光谱仪。试样在900℃的氧化气氛中灼烧后置于铂坩埚中用氢氟酸分解，加高氯酸加热至白烟冒尽，用1：1盐酸溶解，稀释至适当浓度，用原子吸收光谱仪测定，通过标准曲线法定量。

5 测试结果

5.1 试样A

试样A为白色球状颗粒，在空气中略有潮解。其主要成分为NaNO

3

，还含有

少量Na

2CO

3

、NaCl、CaO。各成分含量见表1。

表1 试样A的组成

成分NaNO3Na2CO3NaCl 钙

(以CaO计)

合计含量/% 94.89 0.92 2.57 1.53 99.91

5.2 试样B

试样B为黑色蓬松粉末，略有柴烟气味。其主要成分为无定型碳、CaCO

3

、

NaCl与硅酸盐矿物，还含有少量的MgCO

3、K

2

CO

3

、硼砂和有机质，以及微量的过

渡金属元素(MnO

2

和ZnO等)，各成分含量见表2。其中硅酸盐矿物主要为石英相与长石相，详细化学组成见表3。

表2 试样B的组成

成分无定型碳

及有机质

CaCO3NaCl

硅酸盐

矿物

MgCO3K2CO3

硼砂

(以无水盐计)

过渡金属

(MnO2、ZnO等)

合计

含量/% 27.54 10.57 11.64

46.62

(详见表3)

1.47 1.02 1.40 0.22 100.48

表3 试样B中硅酸盐矿物的化学组成

成分SiO2Fe2O3Al2O3TiO2CaO MgO K2O Na2O SO3合计含量/% 28.63 1.98 5.84 0.35 5.19 0.89 2.17 0.76 0.81 46.62

以上结果仅对提供样品负责。

测试人：

检验人：

技术总负责：

XXXX大学XXXX系

2006年12月5日