环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
原子荧光分光光度法题库及答案
原子荧光分光光度法题库及答案原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
空气与废气 Hg 方法验证报告
方法验证报告1、 验证项目：空气与废气 汞的测定2、 方法依据：《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版) 国家环境保护总局2007年 原子荧光分光光度法(B) 5.3.7(2)3、 方法的适用范围本标准适用于空气与废气中汞的测定。
本标准方法汞的检出限为0.003μg/m 3。
4、 主要使用仪器表1 使用仪器情况表序号 仪器编号 仪器名称 型号 仪器条件备注 1 BD-SB-075 原子荧光光度计AFS-8220 -- -- 2 BD-SB-049 电热板DB-2-- -- 2BD-SB-068空气/智能TSP 综合采样器崂应2051----5、 实验方法A 标准曲线的绘制取6个50ml 容量瓶，用汞标准使用液，按表2绘制标准曲线：表2 标准系列溶液注：y 值：标准溶液浓度，单位μg /L ；x 值：仪器响应值，单位Abs 所得回归方程y=920.3805x-492.3743，相关系数 r=0.9964 方法检出限、测定下限测试数据见表3：表3 方法检出限、测定下限测试数据表平行样品编号 测定值（μg/L ）备注 样品名称：1 0.891 采样体积：10m 3 滤膜制备成50ml20.924序号 1 2 3 4 5 6 标准系列μg/L0.00 1.0002.0004.0008.00010.000响应值0.00366.93 1035.97 2908.64 6774.82 8968.903 0.9084 0.9035 0.8986 0.869 70.887平均值x （Abs ） 0.8971n xx ni i∑==1标准偏差S 0.01741)(2--=∑N x x S it 函数置信度为99%时的t 分布（单侧），n =7 时，t (6, 0.99)=3.143；检出限DL （μg /L ） 0.055S t MDL n ⨯=-)99.0,1(样品检出限（μg /m 3） 0.000275 样品检出限= MDL×50mL/（10×103）L测定下限（μg /m 3）0.00112测定下限=样品检出限×4结论：应用该方法本实验室测得的检测限为0.000275μg /m 3，低于方法检测限0.003μμg /m 3，满足方法要求。
原子荧光分光光度法题库及答案
原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
环境空气和废气中各项目监测采样细则
有组织：串联2个20ml吸收液多孔玻板瓶，min采集10~30min
无组织：1个5ml吸收液多孔玻板瓶，min采集30~60min
2~5℃密封避光保存，48h内测定
铬酸雾
污染源废气
hj/t29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法
24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以 L/min的流量连续采样24 h。
吸收液温度保持在23～29℃的范围,样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
氮氧化物
（一氧化氮、
二氧化氮）
污染源废气
《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》HJ 693-2014
仪器直读
方法检出限：一氧化氮3mg/m3（以NO2计）二氧化氮3mg/m3
20ml或50ml吸收液，~1L/min采集5~20min
采集好的样品2~5℃保存，2天内分析完毕。
室内空气
GBT 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物
酚试剂分光光度法
5ml吸收液，L/min采集10L
24h内分析完毕。
苯系物
环境/室内
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸-气相色谱法
日均值：100L/min流量采气不少于20h
采样器进气口距地面高度不低于，风速小于8m/s，滤膜毛面朝进气方向，将滤膜压紧至不漏气
颗粒物（TSP）
环境空气
《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》GBT 15432-1995
硫化氢
污染源废气
《空气和废气监测分析方法》第四版
一支内装10ml吸收液的大型气泡吸收管min流量采气30~60min，浓度高时串联两支吸收管；min流量采气20~40min。
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【摘要】采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选.在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 mA、KBH4浓度为0.5％,载流浓度为5％,汞的质量浓度在1.00 ～20.0 μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108 μg/L,测定下限为0.432 μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47％～5.20％,相对标准偏差RSD％范围为0.73％～ 5.83％;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P97-100)【关键词】原子荧光法;固定污染源;气态总汞;测定【作者】陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034【正文语种】中文【中图分类】X83大气环境中汞以不同的形式存在，它们在传输和沉降过程中具有不同的物理和化学特性[1-2]。
汞及其化合物属于剧毒物质，其挥发性、持久性和生物富集性会对生物神经系统产生永久性损伤[3-4]，因而其相关监测分析方法及污染控制技术也成为了国内外研究的重点。
据联合国环境规划署(UNEP)报告，2005年我国已成为全球人为源大气汞排放量最大的国家[5]。
2010年前后，全球每年人为活动约向大气排放2000 t汞，其中我国的排放量占全球汞排放总量的1/4还多[6-7]。
原子荧光空气和废气
检出限
• 气的检出限（mg/m3）=水溶液元素的检出限×定容体积 （L）/标态体积（m3） • 环境空气（采样体积135m3）
砷 8 ×10-8 mg/m3 汞 4 ×10-9 mg/m3
无组织（采样体积11m3）
砷 1 ×10-6 mg/m3 汞 5×10-8 mg/m3
• 废气
项目 砷 汞 采样体积0.1m3 1×10-4 mg/m3 5×10-6 mg/m3 采样体积0.2m3 5×10-5 mg/m3 3×10-6 mg/m3
砷（环境空气）
• 方法依据：原子荧光法 《空气和废气监测分析方 法》（第四版） 3.2.6.4
• 原理：用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的 滤纸采集空气中蒸汽态和气溶胶态的砷化物，经 硝酸湿法消解，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合液 将溶液中五价砷预先还原为三价，在10%盐酸介 质中加入1%硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载 气送入原子化器… …
锡（固定污染源）
• 分析仪器 1. 石墨炉原子吸收分光光度计测定 2. 目前我室使用原子荧光分光光度计测定，测定方 法参照砷。
方法与偏离汇总
序号 项目 1 环境空气—汞 方法要求 环境空气 汞的测定 巯基棉 富集－冷原子荧光分光光度 法（暂行）HJ 542-2009 实际偏离 原子荧光法《空气和废气 监测分析方法》（第四版） 5.3.7.2
硒（环境空气）
• 样品预处理：取适量样品滤膜，用剪刀剪碎，置 于50ml的锥形瓶中，加10ml硝酸溶液，置于电热 板上低温加热微沸1h，取下冷却后，加入1.0ml高 氯酸，置于电热板上低温加热微沸1h，取下冷却 后，加少量水，继续煮沸几分钟，以驱尽氮氧化 物。冷却，用慢速定量滤纸过滤，并用纯水少量 多次洗涤锥形瓶及过滤滤纸。转入100ml容量瓶中， 定容。
环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样分类号：G1一、填空题1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
可吸入颗粒物（PM⒑）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
②答案：100 102．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.②答案：一氧化氮二氧化氮3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。
③答案：两4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样③答案：注射器采气袋固定容器法5．气态污染物的有动力采样法包括：法和法. ③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。
③答案：风速风向温度7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。
③答案：滤料自然沉降8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。
①答案：流量时间9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。
①答案：针孔破损破裂10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。
①答案：气样中污染物穿透11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。
①答案：3 0.512．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。
与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。
③答案：80 1213．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为±kPa。
要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。
③答案：6.0 0.6 无气泡逸出14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 ml 吸收液，以L/min的流量采样，连续采样24 h。
空气和废气 汞、汞及其化合物的测定 原子荧光分光光度法
空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸（HNO3）：1+1。
3.3 硝酸（HNO3）：1+19。
3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。
3.5 5%盐酸（HCL）。
3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.8盐酸溶液：1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。
此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。
空气和废气监测
空气和废气监测
《空气和废气监测分析方法》（第四版）
第一节 空气污染监测方案的制订
一、调研及资料收集
（一）污染源分布及排放情况 （二）气象资料 （三）地形资料 （四）土地利用和功能分区情况 （五）人口分布及人群健康情况
二、采样站(点)布设方法 1. 功能区布点法 2. 网格布点法 3. 同心圆布点法 4.扇形布点法
F
植物生长季平均 日平均 1小时平均
第二节 空气样品的采集方法和 采样仪器
一采样方法
（一）、直接采样法:瞬时浓度或短时间平均浓度
1、注射器采样
2、塑料袋采样
3、采气管采样 4、真空瓶采样
图3.4 采气管示意图 图3.6 真空采气瓶抽真空装臵示意图
图3.5 真空采气瓶示意图
（二）富集(浓缩)采样法：测定采样时间内的平均浓度
V0:标况下体积 Vt：t0C下采样体积 t:采样时的气温0C P:采样时的气压 KPa
第三节
气态和蒸气态污染 物质的测定
一、二氧化硫的测定
SO2是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的 气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生 刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原 因之一，特别是当它与烟尘等气溶胶共存时， 可加重对呼吸道黏膜的损害。 来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶 炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。 测定方法：分光光度法、恒电流库仑滴定法。
五、污染物浓度表示方法和气体体积计算
1、浓度表示方法
（1）质量浓度Cm:mg/m3 或µg/m3
(2)体积比浓度Cv:PPm 或PPb 或PPt
C m 22.4 Cv M
M:污染物的摩尔质量 g/mol
2、气体体积换算
环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
空气和废气采样及保存方法
固定汚染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57-2000
仪器直接测量。
4.3
二氧化氮
环境空气二氧化氮的测定Saltzman法GB/T15432-1995
短时间采样（1h以内）：取一支多孔玻璃板吸收瓶，内装10.0mL吸收液，标记吸收液面位置后以0.4L/min流量，采集环境空气6-24L。
一支内装5.0mL吸收液的吸收瓶，以0.5L/min流量采气10L。
4.15
氯化氢
硝酸银容量法HJ548-2009
一支内装30-50mL吸收液的吸收瓶，以0.5L/min采气l0-30min。采样时保持采样保温夹套温度120℃，以避免水气于吸收瓶前凝结。样品采集应尽快分析，：如不能尽快分析。样品密封后于0-4℃保存不超过48h。
采样前，在现场将一只采样管于采样器相连调整采样装置流量，此采样管做调节流量用，不用作分析。打开活性炭管两端，以0.2-0.6L/min流量采集1-2h（废气采集5-10min），若现场大气中含有大量颗粒物，可在采样管前端连接滤头。现场空采样：敲开活性炭管两端后立即用聚乙烯帽密封，并和已采集样品一同存放待会实验室分析。每次采样，至少带一个现场空白样。避光密闭保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器，保存于-20℃冰箱中，保存期限为一天。
无组织：确定好采样点，釆样同有组织。采样完毕后，关闭注射器进口，取下注射器，倒立存放。避免受热和避光保存，两天内分析。
4.26
非甲烷
总烃
气相色谱法HJ/T38-1999
有组织：注射器取样，釆样前，注射器用样.品清洗3次
无组织：真空瓶、注射器或采气袋。
采样完毕后，关闭注射器进口，取下注射器倒立存放。避光保存不超过12h。
环境监测第四章大气和废气监测
环境监测第四章：大气和废气监测前言随着工业和城市化的快速发展，大气污染和废气排放问题日益凸显。
为了保护环境和人民健康，需要进行大气和废气监测。
本文将介绍大气和废气监测的相关知识。
大气监测大气污染的主要污染物大气污染的主要污染物包括二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、臭氧、苯等有机物质。
大气监测的方法监测站点选取大气监测站点选取应考虑以下因素：1.考虑大气污染源的分布情况，选取有代表性的站点。
2.确保监测站点的环境背景基本一致，排除由于环境差异所引起的误差。
3.不同监测点之间距离应足够远，避免相互影响。
监测方法大气监测的方法包括点源监测和面源监测两种：1.点源监测：在污染源周围设置监测站点，以分析该污染源周围环境中大气污染物的浓度。
2.面源监测：对全市区域中的空气质量进行监测。
大气监测指标大气污染监测的指标主要包括：颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、臭氧、铅、苯等有组织化合物。
废气监测废气排放的主要污染物废气排放的主要污染物包括二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、氯气等无机物质以及苯、甲苯、二甲苯、苯酚、氯苯等有机物质。
废气排放标准废气排放标准的设置涉及到国家大气污染防治政策，其目的是为了确保废气排放对环境和人体的影响在容许范围内。
废气监测方法废气监测方法主要分为以下几类：1.常规监测方法：如测量流量、温度、湿度、压力等物理参数，同时测定废气中的主要污染物浓度。
2.现场连续监测方法：采用现场连续监测仪器进行监测，能够实现对污染物浓度、流量、温度、相对湿度等参数进行自动监测。
3.抽取样品监测方法：如取样后采用物理化学方法分析测定污染物浓度。
本文介绍了大气和废气监测的相关知识，包括大气污染的主要污染物、大气监测的方法和指标，以及废气排放的主要污染物、排放标准和监测方法。
希望能够引起人们对环境保护的关注，共同保护我们的地球家园。
原子荧光法测定工业废气中汞的含量
原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。
【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。
在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。
因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。
原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。
1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。
硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。
1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。
将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。
汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。
将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。
消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。
取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。
空气和废气监测分析方法
空气和废气监测分析方法
空气和废气监测分析方法可以采用以下几种常见方法：
1. 环境质量监测仪器：如空气质量监测仪、气体分析仪等，通过检测环境中的气体成分和浓度来评估空气质量和废气排放情况。
2. 采样分析方法：根据空气和废气样品的特点，可以采用不同的采样方法，如吸附法、动态采样法等，将样品收集后送到实验室进行分析。
3. 气相色谱-质谱联用分析法（GC-MS）：该方法是一种常用的气体成分分析技术，通过气相色谱将气体成分分离，然后利用质谱将每个组分进行定性和定量分析。
4. 光谱分析法：包括红外光谱、紫外-可见光谱等，利用不同波长的光与气体或废气发生相互作用，通过测量这些相互作用后产生的光的特征来确定气体成分。
5. 生物监测/生物指示法：使用某些生物生理学反应来评估空气和废气中的污染物水平，如苔藓植物在不同污染程度下的生长状况等。
以上是常用的空气和废气监测分析方法，可以根据具体需求和实际情况选择合适的方法进行分析。
固定源废气中汞的检测方法探讨_岳涛
酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，后将离子态 汞用氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液 中吹出带入测汞仪，冷原子吸收分光光度法进行测定。 该方法采用高锰酸钾-硫酸溶液作为吸收液，采集 到的气态汞全部被氧化为二价汞，因此测量结果为气 态总汞。与OHM法相比，采样部分流程、操作都被简 化，方便现场操作，但测试结果不能反映烟气中汞的存 在形态。
图4 冲击瓶法烟气采样装置
采样系统主要是由两支各装10mL吸收液的大型气 泡吸收管串联使用，以0.3L/min流量采样5~30min。采 样结束后，封闭吸收管进、出气口，置于样品箱内，并 注意避光，样品采集后应尽快分析。若不能及时分析， 应置0～4℃的冰箱内保存，5日内测定。废气中的汞被
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中国环保产业
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中国环保产业
2016年第1期
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采样时应首先预测烟道内流速并跟踪测试流速， 以确保采样流速和烟道内流速相同，即：等速采样。 烟气通过采样探头进入过滤器系统，将颗粒态汞捕集 在过滤器上，过滤系统的温度应保持在120℃或与采样 点烟气温度相同（烟气温度高于120℃时），以防止烟 气中水分在管路中冷凝。经过滤的烟气依次通过浸泡 于冰浴中的8个冲击瓶，氧化态汞被收集在含氯化钾溶 液的冲击瓶中，元素态汞被收集在随后含酸化过氧化
2 汞检测的分析方法
2.1 冷原子吸收分光光度法 目前冷原子吸收分光光度法是液体中痕量汞分析应 用最广泛的检测方法之一[11-12]，其原理是汞原子蒸气对 253.7nm的紫外光有选择性吸收作用，即在一定检测范 围内，吸光度与汞浓度成正比。因此可通过测量蒸气中 基态原子在汞特征电磁辐射253.7 nm波长处的吸收确定 汞的含量，该方法可用于ppb级汞的分析。 检测过程中，从烟气中伴随捕集下来的有机物如 苯、丙酮等会对测量产生干扰，消除此类干扰主要有 4种方法：1）使样气分成两股，其中一股除去汞，然后 通过计算两股样气的光强信号差值确定汞的含量；2）利 用金膜扩散管富集样气中的微量汞，排除干扰气体；3） 利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股， 一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度 的比值；4）利用“塞曼效应”，比较在光源上施加磁 场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值，进而 测算出汞的浓度[13]。 2.2 原子荧光分光光度法 原子荧光分光光度法测汞的原理是利用荧光谱线的 波长和强度来进行汞的定性定量分析[14-15]。样品溶液中 的汞被硼氢化钾还原成单质汞后，用低压汞灯发出波长 为253.7nm的激光照射，基态汞原子被激发到高能态，
空气中有害无机物的测定汞
空气中有害无机物的测定-汞空气中的污染物质对人们的健康和环境造成越来越大的影响，其中汞是一种常见的有害无机物，它不仅会对人体健康造成危害，还会对环境产生不良影响。
因此，对空气中汞的浓度进行准确的测定是非常重要的。
汞的来源及环境影响汞在自然环境中存在多种形态和种类，其中包括元素汞、无机汞及有机汞等多种形式。
汞的来源主要包括石化工业、燃煤、电子、氯碱化工、冶金等行业。
这些行业在生产过程中都会排放汞，然后汞随着空气被扩散到周围的环境中。
汞可以通过空气、水、土壤等途径进入食物链，从而影响人体健康和环境。
长期接触高浓度的汞会导致人体出现神经系统、肾脏等方面的疾病，同时，汞也会对水体、土壤等环境造成污染，破坏生态平衡。
汞在空气中的特性汞在空气中具有一定的挥发性，会经由自然或人为排放进入空气中，但是它分布不均，其中含量也因地区的不同而存在差别。
在一些工业集中区、公路、高速等人口密集区，空气中的汞含量可能会高于其他地区。
测定汞的方法测定空气中汞的浓度有多种方法，其中包括以下两种：原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是目前最常用的测定空气中汞的方法之一。
它的优点是测定灵敏度高、分析精度高、检测时间短，还可以实现对多个元素的联合分析。
这种方法的基本原理是利用化学方法将气态中的汞转化为液态，然后使用单色仪测量所吸收的特定波长的光线。
这种方法的限度低至2ng/m3。
原子荧光分光光度法加有机锡化学方法原子荧光分光光度法加有机锡化学方法，有时也被用于空气中汞的测定。
这种方法利用有机锡与二价汞反应生成相应的化合物，然后再使用原子荧光分光光度法进行分析。
这种方法的优点是测定前处理简单、测定灵敏度高、检测限制特别低，可达到0.015ng/m3。
但是，由于有机锡化学剂的毒性及有机锡化合物的不稳定性，当前已经逐渐被淘汰。
测定汞的应用关于汞污染的问题在全球范围处于高度关注的状态，因为它会对环境和人体健康造成极大的危害。
测定空气中汞的浓度不仅可以对污染源进行管控，还能够对污染物的传输和迁移进行研究，进而找到有效的对策。
空气和废气监测分析方法
空气和废气监测分析方法空气和废气的监测分析方法是为了评估空气质量和废气排放的影响，从而保护环境和人类健康的重要手段。
下面我将介绍一些常用的空气和废气监测分析方法。
首先，空气和废气监测分析方法通常包括实地采样和实验室分析两个步骤。
实地采样是指通过采样器具，如气体采样器或颗粒物采样器，采集空气或废气样品。
实验室分析则是指通过各种分析仪器和方法，对采集的样品进行定性分析和定量分析。
空气监测分析方法中常用的一种是大气中颗粒物PM2.5和PM10的监测方法。
这里的PM2.5和PM10分别指直径小于或等于2.5微米和10微米的颗粒物。
这类颗粒物对人体健康影响较大。
监测方法中常用的仪器包括激光粒度分析仪或气溶胶质量光谱仪，通过光学原理对颗粒物进行测量和分析。
另一种常用的空气和废气监测分析方法是气体分析。
通过气体分析可以检测并测量大气中的各种气体成分，如二氧化碳（CO2）、一氧化碳（CO）、氮氧化物（NOx）、挥发性有机物（VOCs）等。
常用的气体分析方法有光谱法、色谱法和电化学法等。
光谱法主要包括红外光谱法、紫外光谱法和激光光谱法等。
色谱法常用的有气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
电化学法包括气体电化学传感器和电化学分析仪器等。
除了颗粒物和气体成分的监测分析以外，空气和废气还需要测试一些其他物理化学参数。
例如，大气中的温度、湿度和大气压力等参数的监测分析可以通过气象仪器实现。
另外，监测大气中的噪声水平也是重要的工作之一。
噪声的监测可以通过声级计或振动计等仪器实现。
在废气监测分析方法中，还需要考虑到废气的排放标准和限值。
因此，废气的监测分析方法需要针对不同的污染源和排放物选择合适的监测技术。
例如，在工业废气的监测中，常用的方法包括连续排放监测和间歇排放监测。
连续排放监测是通过在线监测系统连续监测废气排放的浓度和流量等参数。
间歇排放监测则是通过间歇取样的方式，对废气样品进行分析。
常用的废气分析方法包括红外分析法、质谱分析法、气相色谱法和化学分析法等。
原子荧光法检验环境空气中汞的含量
2016 年广东微量元素科学GUANGDONG WEIUANG YUANSU KEXUE第23卷第5期文章编号：1006 - 446X (2016 ) 05 - 0014 - 03原子荧光法检验环境空气中汞的含量连颖开(佛山市三水区疾病预防控制中心，佛山5% 100)摘要：目的采用原子荧光法检验环境空气中汞的含量。
方法建立微波消解-原子荧光法，研究微波消解前处理效果，并进行精密度、准确度以及样品实验。
结果样品空气中汞的含量为1.44、1.09、1.82 ng/m3。
结论原子荧光法检验环境空气中汞的含量前处理简单，样品消解完全，回收率高。
摘要：原子荧光法；荥含量；微波消解中图分类号：0 657.31 文献标识码：AAtomic Fluorescence Spectrometry for the Examinationof Mercury Content in Ambient airLIAN Yingkai(Center for Disease Control and Prevention in Sanshui District, Foshan City, Foshan 528100, China)Abstract: Objective To detect the mercury content in ambient air by atomic fluorescence spectrometry. Methods Establishment of microwave digestion - atomic fluorescence spectrometry, the treatment effect before microwave digestion was studied, the experiment of precision, accuracy and sample was done. Results The mercury content in sample air were 1. 44, 1. 09, 1. 82 n g/m3. Conclusion The pre treatment of atomic fluorescence spectrometry for the examination of mercury content in ambient air is sim ple, the sample digestion is complete and the recovery rate is high.Key words：atomic fluorescence spectrometry；mercury content；microwave digestion汞是一种人体非必需元素，该种元素剧毒，能够在生物体内积累，通过皮肤、呼吸道和消化 道的吸收作用破坏生物体的神经中枢。
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新项目试验报告
项目名称：环境空气汞的测定
原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚
项目审批人：
审批日期：
一、新项目概述
原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2
原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂
1.试剂和材料
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.
1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），
用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK
2Cr
2
O
7
，溶解
后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞。
1.12汞标准使用液（Hg），0.500µg/ml：临用时，用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。
2. 仪器和设备
2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2中流量采样器。
2.3烟尘采样器。
2.4玻璃纤维滤筒。
2.5过氯乙烯滤膜。
四、采样要求或样品与处理技术
4.1采集
中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。
以50～150L/min流量，采样30～60m3。
采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。
采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。
4.2试料溶液
4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法
取试样滤膜，置于高兴烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。
待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，在用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。
4.2.2空白溶液制备
去同样批号等面积空白滤膜，按4.2.1条操作，制备成空白溶液。
五、步骤
（1）标准曲线绘制
准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，加入5.0ml ，用去离子水定容，配制成工作标准溶液。
此标准溶液含汞分别为（1+1）HNO
3
0.0、2.0、4.0、8.0、10.0µg/L。
混合均匀后，按样品测定步骤操作。
记录相应的荧光强度值，以荧光强度值对汞的浓度（µg/L）绘制标准曲线并计算出标准曲线的回归直线方程。
（2）样品溶液的制备
①滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加45ml 新配制的王水，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加入至微沸，保持微沸2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加入浓缩至近干，稍冷，冷却后转移到50ml容量瓶中，用5%盐酸稀释至标线，即为样品溶液。
②滤膜样品：取试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml王水，放置过夜。
其后消解方法与玻璃纤维滤筒同，但酸量减半。
（3）空白溶液的制备
取同批号空白滤筒或滤膜两个，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。
（4）样品溶液的测定
准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度法计的氢化物发生器中进行
测定。
记录相应的荧光强度值，从标准曲线上查出或由回归方程计算出测定溶液中汞的浓度。
仪器参数可参照说明书进行选择，表5-3-5所列条件和参数供参考。
表5-3-5 原子荧光分光光度法工作参数
六、结果计算
根据所测的荧光强度值，在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度，并由下式计算大气污染源排放汞的浓度（µg/m 3）。
汞（Hg, µg/m 3）=
a
t 0100021
50S S V C C nd ⨯⨯-⨯）
（ 式中：C ——样品溶液中汞浓度，µg/L ； C 0——空白溶液中汞浓度，µg/L ；
50——样品溶液体积，mL ； V nd ——标准状态下采样体积，m 3； S t ——样品滤膜总面积，cm 3； S a ——测定时所取样品滤膜面积，cm 3
；
注：对滤筒样品，S t = S a ；nd V 为标准状态下干气的采样体积（m 3）
2.结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率） （1)标准曲线：截距a=
3.8 斜率 b=2266.4 相关系数r=0.9999符合r ≥0.995要求 具体见附表1。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次荧光值，得仪器检出限为5×10-5µg/m 3。
具体见附表2。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 7.8合RSD 在30%内的要求，具体见附表4。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为13.9µg/L 样所给的13.4±1.2µg/L 范围内。
具体见附表5。
(5)回收率：以试样测定值为0.0116µg、0.0115µg 加标量0.005µg 回收率为90.0%在70%-130%范围内。
具体见附表3。
七、项目小结
1 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2 PF52原子荧光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3 设施和环境条件均控制在15℃-30℃，湿度10%-80%条件下，满足环境要求。
4 运用该方法对空气中的汞进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。
5 实操，具体见典型报告。