重整抽余油加氢技术工业应用

装置开工
换进原料油
2008年9月16日9点，以满负荷进料量的 30％开始换进原料油，当吸附温波通过催 化剂床层后，逐步提高进料量和反应温度。
14点进料量提高至17.3吨/小时，一反人口 反应温度提温至130℃。22:00加氢全馏分 生成油的指数小于200mgBr/100g，芳烃 含量小于0.01％，苯含量为0，装置一次取 得开工成功。
报告内容
前言 金陵分公司抽余油加氢装置概况 装置开工 工业装置初期性能评价 结论
装置开工
高压系统干燥： 为了保证催化剂充分发挥活性和长期稳定运转，
反应器在装催化剂之前，临氢系统了进行净化、 干燥处理，干燥与净化以含氧氮气为介质（气体 中氧含量为1.5v％），在压力1.0MPa、循环氢 压缩机全量循环和反应器入口温度200℃～ 250℃的条件下，进行了4小时恒温干燥脱水。
装置开工
催化剂还原 完成催化剂装填后，开始进行催化剂的还原，由于
催化剂的活性中心金属表面呈氧化态，需要通过在 一定温度下以氢气为介质，将金属表面的氧化态还 原为金属态时，催化剂具有活性。 2008年9月12日开始还原，还原共分120℃、 180℃和220℃三个恒温阶段。当一反人口温度升 至120℃后，恒温8小时，然后将入口温度升至 180℃，恒温8小时，最后将一反入口升温至 220℃，恒温12小时，然后将反应器人口温度降至 100℃，准备换进原料油。 还原过程共进行55个小时，还原期间共计生成水约 89.24升。
金陵分公司重整抽余油加氢装置概况
金陵公司是国内首家利用重整抽余油为原料，采用 加氢法生产6#、120#溶剂油的企业。1998年3月， 通过对铂重整—加氢联合装置进行必要的改造，将 预加氢系统改为加氢精制反应系统，用于重整抽余 油加氢饱和烯烃。芳烃抽提塔分别改造分馏装置生 产6＃抽提溶剂油和120＃橡胶溶剂油,装置的处理量 为15万吨/年。
前言
6溶剂油主要用于粮食加工工业抽提、烟草加工及 印染业等，还广泛用于环保型粘胶剂、合成橡胶工业 的溶解剂、精密仪器仪表的清洁干燥剂。
目前我国年产食用油脂２０００多万吨，每年使用的 浸出工艺专用溶剂油10万吨左右。食用油脂的榨取 过程，首先要使用溶剂油剂浸泡大豆、花生等含油植 物，溶剂油对榨取食用油必不可少。
前言
目前国内大部分企业，利用重整抽余油直接分馏 生产6#抽提溶剂油和120#橡胶溶剂油，采用直 接分馏方法生产的6#抽提溶剂油存在着溴价和芳 烃含量偏高，不能够满足即将实行的6#抽提溶剂 油新标准的要求，需要采用加氢精制方法饱和芳 烃和烯烃。
报告内容
前言 金陵分公司抽余油加氢装置概况 装置开工 工业装置初期性能评价 结论
前言
中国目前使用的食用油脂加工行业溶剂标准是１９ ９６年制定的，这个标准规定，6抽提溶剂油作为 主要浸出用溶剂。硫含量为低于0.012％，芳烃含量 为低于1.0％，此标准与当前食用油脂工业的发展以 及人们对食用油健康卫生质量要求不相符。
近期国家将统一发布6#植物抽提溶剂油的标准，新 标准对溶剂油的硫含量、溴指数、苯含量有严格的 限定，要求硫小于10μg/g，苯含量小于0.1％，溴 指数小于100mgBr/100g制定的食用油脂加工行业 溶剂油新标准，将使溶剂油中有害物质大大降低。
重整抽余油加氢技术工业 应用
朱复兴 朱新荣 金陵分公司溶剂油车间
报告内容
前言 金陵分公司抽余油加氢装置概况 装置开工 工业装置初期性能评价 结论
前言
重整生成油经芳烃抽提后所得抽余油称为重整抽 余油，此油由于辛烷值较低，不适合调入高标号 汽油中。
但重整抽余油中硫、氮等杂质含量低，通过加氢 脱稀烃、脱芳过程后，再经过精密分馏，可生产 6溶剂油，可用于食用植物萃取溶剂及橡胶工业 用溶剂。
重整抽余油加氢装置投产以来，一直采用硫化型催 化剂，主用于饱和重整抽余油中的烯烃，生产出溴 指数优于国标的系列溶剂油产品，由于硫化型催化 剂在较低的压力（反应总压为1.0MPa），较高的空 速（体积空速为1.0h-1～1.5 h-1）条件下,对芳烃 的饱和率较低。6#植物抽提溶剂油的苯含量不能满 足即将实行的新标准指标要求。
金陵分公司重整抽余油加氢装置概况
2008年9月，采用抚顺石油化工研究院开发重整 抽余油加氢技术及配套催化剂，用于重整抽余油 的烯烃和芳烃饱和，降低产品中的苯含量。
2008年9月16日，工业应用取得一次开车成功。 以重整抽余油为原料，以芳烃含量为0.25%、溴 价9.72gBr/100g的重整抽余油为原料，在总压 1.25MPa，空速1.7h-1，反应器人口温度130℃， 氢油体积比310的工艺条件下，可生产出芳烃含 量小于0.01%、苯含量为0的清洁溶剂油产品。
工业装置开工初期工艺条件
还原型 2008.9.24
重整抽余油
硫化型 2008.3.26
1.25
1.25
1.70
1.18
310
292
130
210
143
228
44
56
工业装置初期性能评价
装置开工初期产品性质
原料油
重整抽余油
催化剂
还原型
操作时间
2008.9.24
性质 密度 kg.m-3
原料 671.6
6#溶剂 油
精制抽提 120#溶剂
油
油
666.4
馏程/℃ 溴价/gBr.（100g）-1 溴指数/mgBr.（100g）-1
恒温干燥标准为高分直至无明水排出。
装置开工
催化剂装填 在达到催化剂装剂条件以后，9月9日反应器开始
装剂，催化剂共装填在三台反应器中，装填采用 分段分级装填的方式，在一反主催化剂上部分别 装填旧的硫化型催化剂和捕硅剂，二反、三反装 填还原型催化剂。
还原型催化剂装填堆比为0.79m3/t，低于传统的 高镍还原型催化剂。
报告内容
前言 金陵分公司抽余油加氢装置概况 装置开工 工业装置初期性能评价 结论
工业装置初期性能评价
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加氢反应段和分馏工段工艺参数调整到位后， 2008年9月24日对装置的运行进行初步考核。
原料油 催化剂 操作时间 工艺条件 高分压力/MPa 体积空速/h-1 氢油体积比 一反人口温度/℃ 平均反应温度/℃ 反应温升/℃