食品中脂肪的测定
食品的测定 实验三 食品中脂肪的测定
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五,结果计算
计算公式 X = ( m1 –m0)/m×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
思考题:
简述索氏抽提器的提取原理及应用范围? 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么? 使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有 哪些?为什么?
2,索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干.脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘 箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg).
3,样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口. (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜. (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样 品提取6-12h,坚果样品提取约16h.提取结束时,用毛玻璃板接 取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕. (4) 提取完毕.取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚.待烧瓶内乙醚 仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下 干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量.继续干燥30min后 冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg).
实验三: 实验三: 食品中脂肪的测定
标准依据: 标准依据 GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定
一,目的要求 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二,实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪.
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定脂肪是人体生命活动的重要组成部分,是人体能量储存的主要形式。
然而,食品中的脂肪含量对人体健康有着重要的影响。
过多的摄入会导致肥胖、心血管疾病等健康问题。
因此,食品中脂肪含量的测定对于食品质量和营养价值的评价和掌握至关重要。
食品中的脂肪以三种形式存在:甘油三酯、胆固醇和脂肪酸。
极少数食品还含有磷脂和鞣质。
甘油三酯占食品总脂肪的大部分,主要来自植物油和动物油。
胆固醇是所有动物性食品中的主要成分,而脂肪酸则来自所有的天然植物油和动物性脂肪中。
测定食品中的脂肪含量有多种方法,如化学测定法、光谱法、核磁共振法和红外线光谱法等。
以下分别对这几种方法进行介绍。
化学测定法:此法能够同时测定甘油三酯和胆固醇,但需要大量试剂和设备,且操作较为繁琐,测定的误差较大。
常用的方法有蒸发法、外消光法、酚硫酸分光光度法和酶法等。
其中蒸发法是目前应用最广泛的一种,但由于蛋白质和疏水物质的干扰,仍需提高测定精度。
光谱法:光谱法是通过食品中脂肪特有的吸收光谱,来对脂肪含量进行测定的方法。
经过校正和处理后,可以得到精确的测定结果。
红外光谱法和核磁共振法是两种常用的光谱法,但设备和操作较为复杂,成本也较高。
核磁共振法:这种方法有较高的准确度,并且可以同时测定食品中的多种成分,但需要较昂贵的仪器和专业的技术,安全性和实际应用受到限制。
红外线光谱法:该法是利用食品中脂肪分子特定的振动频率,对脂肪含量进行测定的一种方法。
目前已有多种红外光谱法被应用于食品中脂肪含量的测定,例如基于样品吸收光谱的全波长传统红外光谱法、基于变温微型表面等离子体光谱的表面增强拉曼光谱法和基于苯胺、碘和氨的化学计量法等。
因为其快速、高效和无损测定的特点,红外线光谱法越来越受到食品质量控制和营养安全监控等领域的重视。
总之,食品中脂肪的测定对于食品安全监管和营养品质保障至关重要。
各种测定方法各有优缺点,需要根据具体情况进行选择。
未来脂肪测定的新技术和方法也将不断涌现,为食品科学和人类健康做出更多的贡献。
食品检验中脂肪的测定
脂肪的测定一、检验名称:饼干中脂肪的测定(索氏抽提法)。
二、检验目的:食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定脂肪含量的方法,有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,再用溶剂提取,从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法,适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围:1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器:(1)无水乙醚或石油醚(沸点:30-60℃);(2)水浴锅、干燥器、天平(感量:0.1mg);(3)海砂(4)索氏提取器(含:烧瓶、冷凝管、抽提管)四、检验依据:GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件:室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体,所以在操作过程中,严禁有明火存在、或用明火加热,注意抽提室的通风换气,防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤:1.样品的处理:(1)固体样品:准确称取2-5g粉粹干燥后的样品(也可用测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入干燥后滤纸筒内。
(2)液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,约10g,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提:将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽取,一般水浴温度控制在72度左右,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般提取6-12小时。
食品中脂肪含量的测定实验报告
食品中脂肪含量的测定实验报告食品中脂肪含量的测定实验报告引言:脂肪是人体所需的重要营养物质之一,但摄入过多的脂肪会导致肥胖和心血管疾病等健康问题。
因此,了解食品中的脂肪含量对于我们选择健康的饮食至关重要。
本实验旨在通过测定食品中脂肪的含量,探索不同食品的脂肪含量差异,并提供科学依据供消费者健康饮食选择。
实验方法:1. 样品准备:从市场购买不同类型的食品样品,如肉类、奶制品、油脂类等。
将样品分别称取一定量,然后通过研磨器将其研磨成细粉末,以便后续的实验操作。
2. 提取脂肪:采用乙醚提取法,将样品粉末与乙醚混合,摇匀并过滤。
将过滤液收集到一个容器中,然后用旋转蒸发仪将乙醚蒸发掉。
最后,将容器置于高温烘箱中,使残留物中的水分蒸发干净。
3. 称量脂肪:将干燥的残留物称重,得到样品中的脂肪质量。
4. 计算脂肪含量:脂肪含量(%)=脂肪质量(g)/样品质量(g)×100%实验结果与讨论:通过以上实验方法,我们测定了几种常见食品的脂肪含量,并得到以下结果:1. 肉类食品:我们选取了猪肉、鸡肉和牛肉作为样品,测得它们的脂肪含量分别为20%、15%和25%。
由此可见,不同种类的肉类食品脂肪含量存在明显差异。
这也说明了为什么有些肉类被认为是高脂肪食品,而有些则被认为是低脂肪食品。
2. 奶制品:我们选取了全脂牛奶和低脂牛奶作为样品,测得它们的脂肪含量分别为3.5%和1.5%。
这表明低脂牛奶相比全脂牛奶在脂肪含量上有明显的降低。
对于追求低脂肪饮食的人来说,选择低脂牛奶是一个更好的选择。
3. 油脂类:我们选取了橄榄油和花生油作为样品,测得它们的脂肪含量分别为100%和50%。
这说明橄榄油是一种纯脂肪的食品,而花生油则含有较高的脂肪含量,但相对于其他油脂类产品来说,花生油的脂肪含量较低。
结论:通过本实验的测定,我们得出了不同食品中脂肪含量的数据,并发现了不同食品之间的差异。
这为消费者在购买食品时提供了科学的依据,帮助他们做出更健康的饮食选择。
食品中脂肪的测定(乳粉)
食品中脂肪的测定(碱性乙醚提取法)GB/T 5413.3—1997
本法适用于乳及乳制品中脂肪的测定。
测定方法:
称取乳粉1克左右,放入抽脂瓶(即具塞量筒)中,加入10ml 65±50C的水,混匀。
加入2ml 氨水,摇匀后放入65±50C的水浴中,加热15-20分钟。
(在此期间将接受瓶干燥恒重M1)
取出具塞量筒,用流水冷却至室温。
加入10ml乙醇,摇匀,再加入25ml乙醚振摇1min,再加入25ml石油醚,震荡30秒。
静止30min,待分层清晰后,用移液管将有机层吸入至已恒重的接受瓶中。
.重复乙醚、石油醚的再提取(一般乙醚和石油醚分别减为15ml和10ml两次),合并有机层于同一接受瓶中。
将接受瓶放置1000C水浴中蒸去醚液后,置于100-1050C烘箱干燥2小时,取出置干燥器中,冷却室温后称量,反复操作直至恒重。
M2。
结果计算:
M2—M1
粗脂肪(%)=——————x 100
M样
注意:结果保留小数点后二位;平行测定两个结果间的差数≦0.2%
脂肪测定实验结果记录表
1、选用设备
答案:
2、实验结果记录
答案:(填写于下表内)
检测人:。
食品中脂肪的测定操作规程
食品中脂肪的测定一、目的对公司产品中的脂肪测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及其粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤制品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。
三、依据GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》,第二法酸水解法。
四、实验原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。
试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取(乙醚采买需审批,建议选用石油醚),除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。
五、仪器与试剂配制1、恒温水浴锅。
2、分析天平:感量0.001g和0.0001g。
3、电热板:满足200℃高温。
4、锥形瓶。
5、电热鼓风干燥箱。
6、蓝色石蕊试纸。
7、脱脂棉。
8、滤纸:中速。
9、乙醇。
10、石油醚:沸程为30℃—60℃。
11、无水乙醚12、盐酸溶液(2mol/L):量取50mL盐酸,加入到250mL水中,混匀。
13、碘液(0.05mol/L):称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解,稀释至1L。
本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、试样酸水解(1)肉制品称取混匀后的试样3g5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250 mL)中,加入50 mL2 mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1 h,每10 min旋转摇动1次。
取下锥形瓶,加入150 mL热水,混匀,过滤。
锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。
沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。
将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。
(2)淀粉根据总脂肪含量的估计值,称取混匀后的试样25 g50 g,准确至0.1 g,倒入烧杯并加入100 mL 水。
食品中脂肪含量的测定的五种方法
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
③ 抽提
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管 中,倒入乙醚,其量约为接收瓶体积的2/3。接上回流 冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下乙醚80 滴左右(夏天约控制65°C,冬天约控制80°C),抽 提3~4h至抽提完全(视含油量高低,或8~12h,甚至 24h)。可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的 乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。
食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术理化部分原理将试样分散于氯仿甲醇混合液中于水浴上轻微沸腾氯仿甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大从而有效地提取出全部脂类
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可 为人体提供必需脂肪酸。也是一种富含热能营养 素,是人体热能的主要来源。
混匀后再加10mL盐酸。
液体样品 精确称取10.00g样品于50mL大试管中,加入10mL盐
酸。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
②水解 将试管放入70~800C的水浴中,每隔5~10min用玻璃
棒搅拌一次至试样完全消化、脂肪游离完全为止,约须 40~50min,取出静置,冷却。 ③提取
(2)仪器 ① 索氏提取器
回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提 脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并 称至恒量 。 ② 电热恒温水浴锅(50~80℃)。 ③电热恒温烘箱(80~120℃)。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
(3) 试剂 无水乙醚或石油醚、海砂。
醇混合液洗涤滤器,烧瓶及滤器中试样残渣,滤液、洗涤液 一并收集于具塞三角瓶内,置65~700C水浴中回收溶剂,至 烧瓶内物料呈浓稠态,而不能使其干涸,然后冷却。 ③ 石油醚萃取、定量
食品中脂肪含量的测定国标
食品中脂肪含量的测定国标一、背景介绍食品中脂肪含量的测定是食品分析领域的重要内容之一。
脂肪是人体所需的重要营养物质之一,但摄入过多的脂肪会增加患心血管疾病、肥胖等疾病的风险。
因此,了解食品中脂肪含量对于人们科学合理地选择食品具有重要意义。
二、国标介绍我国食品中脂肪含量的测定国标是GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。
该标准规定了食品中脂肪的测定方法,以及测定过程中的条件要求和结果判定标准。
三、脂肪测定方法根据国标,常用的食品脂肪测定方法有溶剂萃取法和气相色谱法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是目前食品脂肪测定中应用最广泛的方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂将脂肪从食品样品中提取出来,然后通过蒸发溶剂、干燥和称量等步骤,最终得到脂肪的质量。
这种方法适用于各种食品样品,测定结果准确可靠。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中脂肪的方法。
其基本原理是利用气相色谱仪将脂肪酸甲酯化后,通过气相色谱分离并测定脂肪酸的含量。
这种方法具有分离效果好、分析速度快的优点,适用于脂肪酸的测定。
四、脂肪测定的条件要求根据国标,脂肪测定的条件要求包括样品制备、试剂选择、仪器设备和操作规范等方面。
1. 样品制备样品制备的目的是将食品中的脂肪充分提取出来。
不同食品样品的制备方法有所不同,但一般都包括样品粉碎、称量和溶剂萃取等步骤。
2. 试剂选择在脂肪测定过程中,选择适当的试剂对结果的准确性至关重要。
常用的试剂有有机溶剂、酸碱溶液、酶和标准物质等。
3. 仪器设备脂肪测定需要使用一些仪器设备,如电子天平、溶剂提取仪、气相色谱仪等。
这些仪器设备在测定过程中要保持良好的工作状态,避免对结果产生影响。
4. 操作规范脂肪测定过程中的操作规范对结果的准确性和重复性有着重要影响。
操作人员应遵循国标要求,严格按照操作步骤进行,避免操作不当导致结果偏差。
五、结果判定标准根据国标,脂肪测定的结果应以百分比的形式表示。
脂肪的检验方法
脂肪的检验方法脂肪是人体内重要的营养物质,但过多的脂肪摄入会导致肥胖和心血管疾病等健康问题。
因此,了解脂肪含量对于人们的健康至关重要。
而脂肪的检验方法则是评估食品中脂肪含量的关键步骤。
本文将介绍几种常见的脂肪检验方法,帮助大家更好地了解脂肪的检测过程。
首先,传统的脂肪检验方法之一是重量法。
这种方法是通过称量食品样品的重量,然后将样品放入提取器中,用溶剂将脂肪提取出来,再将溶剂蒸发,最后用称量法测定脂肪的含量。
这种方法简单易行,但需要较长的操作时间,并且对设备和操作人员的要求较高。
其次,化学分析法也是常见的脂肪检验方法之一。
这种方法是通过将食品样品与化学试剂反应,然后用色度计或光度计测定脂肪含量。
化学分析法的优点是操作简便,结果准确可靠,但需要使用一定的化学试剂和设备,且操作过程中需要严格控制条件,以避免误差的产生。
另外,近年来,高科技手段的应用也为脂肪检验带来了新的可能。
比如,红外光谱法是一种快速、准确的脂肪检验方法。
它利用食品中脂肪分子的振动和转动产生的特有光谱特性,通过仪器测定食品样品的光谱图谱,然后根据特定的算法计算出脂肪含量。
这种方法不需要化学试剂,操作简便,且结果准确可靠,因此在食品行业得到了广泛的应用。
除了上述方法外,还有一些新兴的脂肪检验技术,比如核磁共振法、超声波法等,它们都在一定程度上改善了传统方法的局限性,提高了检验的准确性和效率。
总的来说,脂肪的检验方法多种多样,每种方法都有其适用的场景和特点。
在实际应用中,我们可以根据需要选择适合的脂肪检验方法,以确保脂肪含量的准确测定。
同时,也需要不断关注新技术的发展,以便更好地满足不同场合的检验需求。
通过本文的介绍,相信大家对脂肪的检验方法有了更深入的了解。
希望这些信息能够帮助大家在实际工作中更好地应用脂肪检验方法,保障食品质量与安全。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定目前实验室检测脂肪的方法根据样品不同主要分为三种:一:二次萃取法(碱水解法):此法是在哥特里-罗紫法的基础上发展起来的,哥特里- 罗紫法只提取一次,二次萃取法则是提取两次。
适用于各种乳制品、豆乳或加水呈乳状的食品。
1原理:二次萃取法与哥特里-罗紫法的原理基本相同,主要是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状和脂肪球膜,使非脂成份溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。
2试剂2.1氨水2.295%乙醇2.3乙醚2.4石油醚(30-60O C)3 操作方法3.1、称取1g左右的样品置于250ml的具塞锥形瓶中,加10ml 60O C左右的水溶解。
3.2、加入2.5ml的氨水,充分混匀,置于60O C的水浴锅中加热5分钟,再振摇2分钟。
3.3、吸取10ml乙醇加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,冷却后,振摇0.5分钟后,量取25乙醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇0.5分钟,且边振摇边放气, 量取25ml的石油醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇0.5分钟, 且边振摇边放气,静置30分钟,待上层液澄清后,放出下层样液,倒出醚层于干燥至恒重的100ml 锥形瓶中,在水浴锅中挥干。
3.4、样液重新倒回到125ml的分液漏斗中,从第3步开始重新提取一次,将醚层再次倒入上述100ml锥形瓶中,在水浴锅中挥干,将100ml锥形瓶置于98O C-100O C的烘箱中干燥2小时,取出冷却后称重,再干燥1小时后称重,直至前后两次重量相差不超过1mg。
4 计算(m1-m2)X=---------------------- * 100m3X------样品中的脂肪含量m1-----100ml锥形瓶和脂肪的质量m2---- 100ml锥形瓶的质量m-----样品的质量二:酸水解法:此法适用于各类食品总脂肪的测定,特别对于脂肪包含在食品组织内部或与食品成分结合而成为结合态脂类,如谷物、面条、焙烤食品中脂肪的测定,但此法不宜用于高糖类食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定,也不适用于含大量磷脂的食品,因磷脂在水解条件下将几乎完全分解为脂肪酸与碱。
食品中脂肪的测定(索氏抽提法)
谢谢观赏
注意:
4.抽提时,冷凝管上端可连接一个氯化钙干燥管,这样可以防止空 气中的水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞 一团干燥的脱脂棉球。
注意:
5.反复干燥加热时会因脂类氧化而增重,重量增加时,以增重前的 重量为准。
注意:
6.一般,食品用有机溶剂浸提,挥发有机溶剂后得到的重量主要是 游离脂肪,除此之外还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、 糖脂等物质,所以用索氏抽提法测得的脂肪含量是粗脂肪含量。
液体或半固体试样:称取混匀后的试样5g~10 g,准确至0.001 g,置于蒸发皿中,加 入约20g石英砂。于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃土5℃干燥 30min后,取出研细,全部移入滤纸简内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾 有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸简内。
2.抽提
将滤纸简放入索氏抽提器的抽提简内,连接已干燥至恒重的接 收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积 的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流 抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6 h~10 h。提取结束时,用磨砂玻 璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定
第一法 索氏抽提法
汇报人:Dora
目录
• 适用范围 • 原理 • 仪器设备 • 分析步骤 • 结果分析
01
适用范围
Once when I was six years old I saw a magnificent picture in a book, cБайду номын сангаасlled True Stories from Nature
食品中脂肪含量测定-酸水解法
实验一食品中脂肪含量测定- 酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤,充分认识脂肪含量测定的重要性,增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1. 原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使键合或包藏在组织里的脂类游离出来,提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,即得游离态及结合态脂肪总量。
2. 试剂(1)盐酸(2)乙醚( 3)乙醇:95%(4)石油醚:沸程30 C〜60 C3. 主要仪器100mL具塞量筒、烘箱4. 操作步骤( 1 )样品处理固体样品:精密称取约 2.0 g,置于50 mL具塞量筒中,加8 mL水,混匀后加10 mL 浓盐酸。
液体样品:准确称取10.0 g置于50mL具塞量筒中,加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70 C〜80C水浴中,每隔5〜10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 min 。
(3)取出试管,加入10 mL 乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL 乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min ,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min ,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10〜20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加 5 mL乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干,取出擦去外壁水珠,置于100°C 45C烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称重,重复以上操作至恒重。
5. 计算样品中脂肪含量(%)=(M2-M1)/M式中,M样品的质量,gM:锥形瓶质量,gM:锥形瓶和脂类的质量,g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法,加强对香草醛认识- 盐酸比色的和理解。
1. 实验原理:原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高,在酸性条件下,其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和,产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子,样品的浓度与产生的颜色呈正相关,用儿茶素为对照品,在500nm下测定吸光度。
食品中脂肪的测定方法
食品中脂肪的测定方法
1. Soxhlet 离子提取法:该方法用于测定高脂肪食品中的脂肪含量。
它通过一套连续的萃取步骤,将样品中的脂肪从样品矩阵中提取出来,然后使用溶剂将其除去并干燥,最终得到样品中的脂肪含量。
2. Gas chromatography (GC) 气相色谱法:该方法用于测定食品样品中各种脂肪酸的含量。
它通过将样品溶解在有机溶剂中提取脂肪,然后将提取物转化为其脂肪酸甲酯,最终在气相色谱仪检测和分离各种脂肪酸。
3. Acid digestion 酸消化法:该方法用于测定低脂肪食品中的脂肪含量。
它通过使用酸将样品溶解并分解蛋白质和碳水化合物等其他成分,然后提取其中的脂肪,最终使用溶剂提取脂肪并干燥,以确定样品中的脂肪含量。
4. Fourier transform infrared (FTIR) 光谱法:该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和组成。
它使用FTIR光谱仪测量样品与红外线光的相互作用,并通过对光谱的分析来确定样品中的脂肪含量和组成。
5. Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振法:该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。
它使用NMR仪器对样品中的氢原子进行扫描并测量其反应特征,以确定样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。
食品中脂肪含量测定酸水解法
实验一食品中脂肪含量测定•酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤,充分认识脂肪含量测定的重要性,增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1•原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使键合或包藏在组织里的脂类游离出来,提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,即得游离态及结合态脂肪总量。
2.试剂(1)盐酸(2)乙瞇(3)乙醇:95%(4)石油瞇:沸程30°C〜60°C3.主要仪器lOOmL具塞量筒、烘箱4.操作步骤(1)样品处理固体样品:精密称取约2. 0 g,置于50 mL具塞量筒中,加8 mL水,混匀后加10 mL浓盐酸。
液体样品:准确称取10. 0名置于50mL具塞量筒中,加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70°C〜80°C水浴中,每隔5〜10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40〜50 mine(3)取出试管,加入10 mL乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙離分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醴一乙醴等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10〜20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5 mL乙瞇等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙瞇吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干,取出擦去外壁水珠,置于100°C±5°C烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却后称重,重复以上操作至恒重。
5.计算样品中脂肪含量(%)= (M-M s) /M式中,样品的质量,g必:锥形瓶质量,g胚:锥形瓶和脂类的质量,g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法,加强对香草醛- 盐酸比色的认识和理解。
1.实验原理:原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高,在酸性条件下,其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和,产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子,样品的浓度与产生的颜色呈正相关,用儿茶素为对照品,在500nm 下测定吸光度。
食物脂肪的测定方法
食物脂肪的测定方法测定食物中脂肪的方法有两种:索泰(HT)抽提法和罗高氏法一、索泰(HT)抽提法索氏抽提法提取一个样品的时间取决于样品的种类,一般需要6-12小时,需较大的人力、物力和时间。
而索泰抽提法可用不同沸点的多种溶剂,提取一个样品只需30-60分钟,此法快速、简便、准确、节约溶剂,并且安全省力。
1.原理原理与索氏提取法相同,即在已烘至恒重的一定量的干样品中加入有机溶剂,在一定的温度下加热,使样品中的脂肪溶于有机溶剂中,然后将溶剂蒸干,称残留物的重量,即为干样品中的粗脂肪(包括磷脂、固醇、游离脂肪酸等脂溶性物质)含量。
2.适用范围此方法适用于测定食物、饲料、土壤、橡胶、药物以及其他物质中的脂肪。
3.仪器(1)瑞士Tecator公司设计生产的索泰(HT)(SoxtecHT)系统(2)分析天平(3)感量0.0001g(4)恒温干燥箱4.试剂根据不同的样品,选择不同的有机溶剂(分析纯)。
例如:测定食物样品用无水乙醚。
其它的有机溶剂是:氯仿、石油醚等。
5.操作步骤5.1提取:将已称重的干燥样品放入滤纸套中,一并置入提取套管内。
在已称重的提取杯中加入占容积约1/3(约为25-50ml)的有机溶剂,将杯与提取套管密切相连,使不漏气,然后将调节钮放在垂直位置,将控制钮放到沸腾位。
根据溶剂种类不同,调节加热温度,使溶剂沸腾。
反复蒸馏提取,一般需30-60分钟。
若用无水乙醚为提取溶剂,加热到80℃,蒸馏20-30分钟即可。
5.2淋洗:蒸馏提取完毕,将控制钮移至淋洗位上,使已冷却的溶剂淋洗出样品中最后残留的微量脂溶物,约淋洗30-40分钟。
5.3回收溶剂:将调节钮放到水平位置,溶剂蒸发杆板到蒸发位置上,提取杯中的残留溶剂即全部蒸发。
5.4称重:取下提取杯,在100℃烘箱内烘半小时,放入干燥器内冷却至室温,称重。
6.计算结果脂肪(g)/100g干样=(W3-W2)/W1式中W1=样品重量(g)W2=提取杯重量(g)W3=提取杯+样品脂肪重(g)7.注意事项7.1同一实验室同时或连续两次测定结果之差不得超过平均值的10%。
食品中脂肪含量测定-酸水解法
实验一食品中脂肪含量测定-酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤,充分认识脂肪含量测定的重要性,增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1.原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使键合或包藏在组织里的脂类游离出来,提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,即得游离态及结合态脂肪总量。
2.试剂(1)盐酸(2)乙醚(3)乙醇:95%(4)石油醚:沸程30℃~60℃3.主要仪器100mL具塞量筒、烘箱4.操作步骤(1)样品处理固体样品:精密称取约2.0 g,置于50 mL具塞量筒中,加8 mL水,混匀后加10 mL 浓盐酸。
液体样品:准确称取10.0 g置于50mL具塞量筒中,加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70℃~80℃水浴中,每隔5~10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 min。
(3)取出试管,加入10 mL乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10~20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5 mL乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干,取出擦去外壁水珠,置于100℃±5℃烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却0.5h后称重,重复以上操作至恒重。
5.计算样品中脂肪含量(%)=(M2-M1)/M式中,M:样品的质量,gM1:锥形瓶质量,gM2:锥形瓶和脂类的质量,g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法,加强对香草醛-盐酸比色的认识和理解。
1.实验原理:原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高,在酸性条件下,其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和,产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子,样品的浓度与产生的颜色呈正相关,用儿茶素为对照品,在500nm下测定吸光度。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定中华人民共和国国家标准G B/T5009.6—2003代替G B/T5009.6~19852003—08—11发布食品中脂肪的测定D e t e r m i n a t i o n o f f a t i n f o o d s2004-01-01实施前言本标准代替G B/T5009.6—1985(<食品中脂肪的测定方法》。
本标准与G B/T5009.6—1985相比主要修改如下;——修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中脂肪的测定》,——按照G B/T20001.4—2001<<标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。
1范围食品中脂肪的测定本标准规定了食品中脂肪含量的测定方法。
本标准适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定,不适用于乳及乳制品。
第一法索氏抽提法2原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂3.1无水乙醚或石油醚。
3.2海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸O.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240g/L)煮沸O.5h,用水洗至中性,经100℃士5℃干燥备用。
4仪器索氏提取器。
5分析步骤5.1试样处理5.1.1固体试样:谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛;肉用绞肉机绞两次;一般用组织捣碎机捣碎后,称取2.00g~5.00g(可取测定水分后的试样),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
5.1.2液体或半固体试样:称取5.O O g~10.00g,置于蒸发皿中,加入约20g海砂于沸水浴上蒸干后,在。
100"C士5℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
食品中脂肪测定的检验操作经验
固体试样称取前要粉碎、混合均匀,且称取量不
宜过多,否则试样容易消化不彻底,一般试样称取约 2 g,加水 8 mL;液体试样混合均匀后,称取约 10 g, 然后再加 10 mL 盐酸,可直接将称取的试样放入 50 mL 或 100 mL 比色管中,减少操作步骤,避免试样转移过 程中的损失;而且在消化过程中塞上比色管塞,还可 以防止水分蒸发,避免造成酸液浓度增高。
1 索氏提取法
1.1 原理
试样经前处理后,置于索式提取管中,利用乙醚 或石油醚在水浴中加热回流抽提,使试样中的脂肪进 入溶剂中,经蒸发回收后干燥所得到的残留物,即为
脂肪(粗脂肪)。
1.2 方法分析
采用这种方法可测出游离态脂,此外还含有磷脂、 色素、蜡状物、挥发油与糖脂等物质,所以用索氏提 取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含 量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细且不宜吸 湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而 结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪,需在一 定条件下水解后使其成为游离态脂肪。此法是常用方 法,由于操作步骤相对较少,操作过程中样品损失较少, 大多数样品检测结果相对比较精确和可靠。但是提取 时间较长,对无水乙醚和石油醚(30 ~ 60 ℃)等溶剂 的消耗比较大。这种方法比较适宜固体、游离脂肪含
2.1 原理
试样经盐酸加热水解后,结合态脂肪游离出来, 再使用乙醚或石油醚提取脂肪,除去溶剂,干燥后称量, 提取物即为游离态及结合态脂肪的总量。
2.2 方法分析
此法适用范围较为广泛,适用于各类食品中脂肪 的测定,对于固体、半固体、粘稠液体或液体食品, 特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘 干的食品,用此法效果较好。
开始加热回流提取,由于索氏提取器采用的是虹 吸原理,因此需要控制回流提取的速度,一般抽提速 度控制在 6 ~ 8 次 /h,抽提 6 ~ 10 h。控制抽提速度 的简单方法是观察抽提筒中试剂滴入接收瓶中的速度 为 2 滴 /s 左右。
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食品中脂肪的测定
【实验目的】:
1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识;
2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。
3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。
食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。
因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。
食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。
测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。
一、标准方法(GB 5009.6-85)
(一)索氏抽提法(第一法)
1.原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂
(1)无水乙醚或石油醚;
(2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。
3.仪器
索氏脂肪抽提器。
4.操作方法
(1)样品处理
①固体样品。
精密称取2 -5g (可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。
(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。
)
②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g ,置于蒸发皿中,加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
(2)抽提
将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 。
(3)称量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h ,放干燥器内冷却0.5h ,称量。
5.计算1002
01⨯-=m m m X …………………………(3-11) 式中:X---样品中脂肪的含量, % m 1---接受瓶和脂肪的质量,g; m 0---接受瓶的质量,g;
m 2---样品的质量(如是测定水分后的样品中,按测定水分前的质量计),g 。
6.说明
(1)本法为索氏(SoxhLet )提取法,为经典方法,测定准确,但费时、费试剂。
(2)本法要求必须干燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。
(3)本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称为粗脂肪。
(4)索氏提取器如图3-7所示。
有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中,冷凝后于盛装
样品的提取筒中,当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时,自动虹吸入下面接受瓶中,接受瓶中溶剂受热蒸发,于冷凝管中冷凝后入提取筒中,再次浸取样品;如此循环,每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂,故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取,从而提高提取效率。
(5)由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火。
(6)本法主要测定食品中游离脂肪的含量。
(一)酸水解法(第二法)
1.原理
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
2.试剂
(1)盐酸;
(2)95%乙醇;
(3)乙醚;
(4)石油醚(30-60℃沸程)。
3.仪器
100mL带塞量筒。
4.操作方法
(1)样品处理
①固体样品。
精密称取约2.00g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
②液体样品。
称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。
(1)将试管放入70-80℃水浴中,每隔5-10min用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40-50min.
(2)取出试管,加入10mL乙醚,混合。
冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中,以25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。
待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再加塞塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10-20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于带塞的量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形瓶置水浴上蒸干,置90-105℃烘箱中干燥2h,取出,放干燥器内冷却0.5h后称量。
并重复以上操作至恒重。
5.计算
同本节中(一)的5.。
6.说明
(1)本法适用于各类食品中脂肪的测定,特别是同于样品易吸湿、不易烘干,不能使用索氏提取法时,本法效果较好。
(2)样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂肪和游离脂肪。
(3)水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。
石油醚可使水层和醚层分离清晰。
(4)石油醚可使水层和醚层分离清晰。