铁矿石中铁含量测定方案
铁矿石中铁含量的测定
70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4．甲基橙: 1 g·L-1。 • 5．二苯胺磺酸钠 2 g·L-1。
四.主要试剂和仪器
6．K2Cr2O7标准溶液
C(1/ 6K2Cr2O7 ) 0.05000mol L1
将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
1. 溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，加
入2mL浓HCl ，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。 2. 还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加6 滴甲基橙，滴加100 g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢 滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去， 立即用流水冷却。 3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠， 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3 次，计算试样中铁的含量（质量分数）。
2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液， 加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加 入100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸， 4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定 的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量 （质量分数）。
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二.原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 +的方法。
试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 +之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62-Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H +试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。
反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先，样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。
其次，硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。
因此，在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，溶矿时需加热至水分完全蒸发，并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。
但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H +→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后，冷却溶液。
4. 将溶液过滤，保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。
在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。
重铬酸钾法测铁矿中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。
待金属氧化物分解完全后, 趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+, 溶液由红棕色变为浅黄色, 然后再以Na2WO4为指示剂, 用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+, 当Fe3+完全还原为Fe2+之后, 过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物, 俗称“钨蓝”, 故指示溶液呈蓝色。
采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为:2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡, 使其被空气中的O2氧化褪色）, 然后加入二苯胺磺酸钠指示剂, 用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点, 在酸性溶液中, Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下:Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O在滴定过程中, 产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰, 所以通常加入磷酸, 使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物, 消除Fe3+的颜色干扰, 以便以观察终点, 同时由于生成了Fe(HPO4)2-, 使Fe3+的浓度大量下降, 避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色, 使滴定终点提前到达的现象, 从而降低了滴定分析的误差。
二、仪器与药品仪器: 分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。
药品: 1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。
三、实验步骤称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中, 加水润湿后, 加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸, 盖上盖, 在电热板上加热分解, 经常摇动坩埚, 待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟, 取下, 冷却, 加少量水, 温热可使可溶盐类溶解。
铁矿石中铁含量的测铁矿石中铁含量的测
= 0.6282 × 1000 294.18 250.0
= 0.008542 mol/L
思考题
1.溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如沸腾对结果 有何影响？
（解：）溶，样时使不结沸果腾偏是低为。防止FeCl2的挥发 加2.为热什而么又在不用能S沸nC腾l2？还如原何Fe控3+之制前好溶Sn液Cl要2不加过酸量，？且 S解n2+：将使Fe用3+甲还基原橙完指后示，S过nC量l2的还S原n2F+可e3+将的甲原基理橙是还：原
以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不
消耗K2Cr2O7。
HCl溶液浓度应控制在4 mol·L-1,若大于6 mol·L-1,
Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的
还原反应。HCl 浓度低于4 mol·L-1，则甲基橙退
色缓慢。
溶样后体系保持HCl 酸度为：20×12 =250×CX Cx = 0.96 ≈ 1 mol·L-1
26.55 69.12
26.50 68.99
26.50 68.99
(Fe)/10-2
68.99
注意:
ω (Fe)/10-2 = 6 C(K2CrO7 ) ×V (K2Cr2O7 ) × M (Fe) ×100
ms
×
25.00 250.0
×1000
ห้องสมุดไป่ตู้
①C(K2Cr2O7) =
m(K2Cr2O7 ) × 1000 M (K2Cr2O7 ) 250.0
物不消耗K2Cr2O7。
氧化还原预处理的酸度:
SnCl2将Fe3+还原→Fe2+是在HCl介质 中进行的，其浓度4mol/L为好。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理本实训采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的Fe3+，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
本方法适宜测定范围:10%及以上。
二、药品和仪器仪器：酸式滴定管（50ml）、移液管（50ml）、锥形瓶、量筒、洗耳球、电子天平、水浴锅药品：①硫磷混酸:将500ml硫酸(p=1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500m水中，再加入500ml磷酸(p=1.70g/ml)混匀。
②盐酸(1+1)③氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(p1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀④钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(p=1.70g/ml)用水释至100ml，混匀⑤三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%-20%)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀三、操作步骤①用减量法准确称取适量的在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾2.5g，溶于蒸馏水定容至250mL容量瓶中摇匀②移取未知铁试样溶液(l)25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸(1+1)，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，如果氯化亚锡过量，补加高锰酸钾溶液至溶液呈现淡黄色③再加钨酸钠指示液15滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色后，多加三氯化钛1-2滴，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失④冷却至室温，立即加20mL硫磷混酸和5滴二苯胺磺酸钠指示液，液呈现绿色或者无色⑤用重铬酸钾溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾溶液消耗的体积。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法，测定铁矿石中全铁含量，为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合，加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁，根据滴定所需的标准溶液的体积，计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中，加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后，用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁，转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线，摇匀，得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液，加入显色指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量，0.5g。
2. 标准溶液体积，25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据，通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，得出了40%的结果。
实验结果准确可靠，为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全，化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范，严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性，可以尝试采用其他测定方法，如光谱分析法或电化学分析法，以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
实验4_铁矿石中铁含量的测定
实验四 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量预习：1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。
2、样品预处理的目的和方法。
3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。
一、实验目的：1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法；2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用；3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理：铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl 2将Fe 3＋ 还原成Fe 2＋，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。
然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是：2FeCl 4－＋SnCl 42－＋2Cl －2FeCl 42－＋SnCl 62－ SnCl 42－＋2HgCl 2SnCl 62－＋Hg 2Cl 2↓（白色丝状）6Fe 2＋＋Cr 2O 72－＋14H ＋6Fe 3＋＋2Cr 3＋＋7H 2O指示剂：二苯胺磺酸钠 无色到紫色 （ 经过灰绿色） 可由下式计算：2276()100%K Cr O FeFe CV M m ω=⨯样品式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验注意问题： 1、Fe 3+还原条件的控制：A ．试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。
用SnCl 2还原Fe 3+时，应注意B ．溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl 2过量太多，在下步中不容易完全除去。
C ．SnCl 2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄黄无色，说明已还原完全，再多加1~2滴。
如加HgCl 2后得到带灰色的白色沉淀，则需重做（Hg 2Cl 2+SnCl 2=2Hg↓+SnCl 4）。
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重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
一、实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：
经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为
指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋
的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋
之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂
定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋
，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：
2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-
Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+
试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
三．试剂：
(1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1
(2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。
(3) 浓HNO3
(4) HCl（1＋1）
(5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。
(6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。
(7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。
加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。
(8) 二苯胺磺酸钠指示剂0.2％：
四．实验步骤：
(1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1的配制：采用固定称量法。
准确称取1.2258g K2Cr2O7于一只干净的小烧杯中，加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
(2) 准确称取0.15～0.2g试样置于250mL的锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后，加入10mL硫磷混酸（如试样含硫化物高时则同时加入浓硝酸1mL）置于电炉上加热分解试样。
先用小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒SO3白烟。
加入10mL（1＋1）HCl，此时，试液应该清亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。
取下锥形瓶稍冷，趁热滴加SnCl2溶液，使大部分的Fe3＋还原为Fe2＋，此时试液变为浅黄色③
，加入10滴Na2WO4溶液，再用TiCl3溶液滴至呈稳定的蓝色（“钨蓝”30秒内不褪色），再加入80mL去离子水，用K2Cr2O7标准溶液滴至“钨蓝”刚好褪尽（此时不计读数），然后加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。
计算铁含量。
五．计算：
铁含量的计算：
(Fe)%=(c*v) K2Cr2O7MFe*6*100%/W S*1000
c——K2Cr2O7的浓度
V——K2Cr2O7的体积
MFe——铁的摩尔质量
W S——试样的质量
六．思考题：
1．分解试样时，为什么要加入硫－磷混酸？
2．先用SnCl2 和TiCl3作还原剂的目的是什么？若不慎加入过量的SnCl2 或TiCl3怎么办？3．怎样才能合理的配制SnCl2溶液？如要久置，则应如何配制?
定量化学分析
班级：分析1532小组：第三项目组
组长：胡小平
组员：张维琪鲜梦婷余纤常会杨高春梅。