N-甲基己内酰胺

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欧洲高性能纤维市场发展提速

欧洲高性能纤维市场发展提速

要 求 的 提 高 , 性 能 纤 维 的 用 武 之 地 更 广 。 芳 纶 高 如 要 求 更 加 轻 便 . 防 弹 服 要 能 抵 御 日益 先 进 的 子 弹 和 刀 子 的 进 攻 等 。 次 . 来 产 能 的 扩 张 将 解 决 市 再 未 场 供 应 瓶 颈 高 性 能 纤 维 市 场 发 展 一 直 被 供 应 不
欧 洲 高 性 能 纤 维 市 场 发 展 提 速 五 大 纤 维 同 增 共 长
首 先 , 发 的 投 入 带 动 新 下 游 的发 展 高 性 能 纤 维 研
生 产 商 都 非 常 重 视 产 品 的研 发 杜 邦 公 司 曾 经 投 资 数 十 亿 欧 元 开 发 凯 芙 拉 纤 维 产 品 .帝 人 芳 纶 每
足 所 限 制 。 而 随着 2 1 然 0 0年 之 前 新 生 产 设 备 的 投
备 抗 紫 外 线 以 及 防 潮 的特 性 .聚 乙 烯 纤 维 也 常 被
用于 制作 驳 船 的绳 索 。它 可 以抵 御海 水 的侵 蚀 。 20 0 7年 .欧 洲 聚 乙 烯 纤 维 销 售 收 入 为 1 1 .5亿 欧 元 碳 纤 维 被 广 泛 应 用 于 工 业 领 域 , 场 成 长 比 较 市
场 增 长 最 快 的 一 个 下 游 领 域 随 着 一 些 军 工 用 品
亿 欧元 . 计 2 1 预 0 4年 市 场 规 模 将 达 到 l .7亿 欧 86 元 。 所 有 的高 性 能 纤 维 中 . 纶 纤 维 市 场 增 长 最 在 芳
快 。聚 乙 烯 纤 维 大 多 数 也 用 于 国 防 。此 外 , 于 具 由
欧 元 . 国 高 强 玻 璃 纤 维 A Y 公 司 是 行 业 内 最 大 美 G

N-甲基己内酰胺的无溶剂合成

N-甲基己内酰胺的无溶剂合成

摘 要 :以 在 无 溶 剂 条 件 下 合 成 的 1 氮 杂一 一 一 2 甲氧 基 一 一 庚 烯 为 原 料 . 入 的硫 酸 二 甲酯 的物 质 的量 为 原 料 1氮 杂一 一甲氧 基 一 1环 加 一 2
1 环 庚 烯 的 物 质 的 量 的 11 ,5C ̄应 6小 时 , 成 N 一 /0 9  ̄/ 生 一甲基 己 内酰 胺 的收 率 为 7 - 63 %。 关 键 词 :N一 甲基 己 内 酰胺 , 溶 剂 , 率 。 无 收
C e c l n e me it h mia tr d ae I
化工中间体
取 22 . .步 所 合 成 的 1 氮 杂 一 一甲氧 基 一 一 一 2 1 环 庚 烯 与 硫 酸 二 甲 酯 按 n 1 氮 杂 一 一甲氧 基 一 一 (一 2 l 环 庚 烯 )n 硫 酸 二 甲酯 ) 1 : :( = 0 1的 比例 混 合 , 浴 加 水 热 ( 面 加 石 蜡 防 蒸 发 ) 控 制 温 度 9 ℃ , 拌 回 水 , 5 搅
2 0 l三 颈 烧 瓶 中 , 入 0 3 l的 己 内 酰 胺 . 浴 5m 加 .mo 水 加 热 至 8 ℃ 。取 0 3 o 的 硫 酸 二 甲酯 于 滴 液 漏 斗 O .m l 中 , 慢 滴 加 到 三 颈 烧 瓶 中 , 8 ℃下 反 应 2 慢 在 0 h后 . 冷 却 至 室 温 将 上 述 反 应 液 置 于 分 液 漏 斗 中 . 用 1 % 的 0 N O 溶 液 将 反 应 液 中 和 . 荡 . 置 后 分 离 出 在 aH 振 静
集 热 式 恒 温 加 热 磁 力 搅 拌 器 . 电 子 调 温 电 热
套 , 相 色 谱 仪 , 外 光 谱 仪 , 贝 折 光 仪 , 质 联 气 红 阿 气

2023年N-甲基甲酰胺行业市场发展现状

2023年N-甲基甲酰胺行业市场发展现状

2023年N-甲基甲酰胺行业市场发展现状
N-甲基甲酰胺是一种有机化合物,通常简称为NMA。

它是一种无色液体,主要用于裂解炉中的干式气体脱硫反应。

此外,它还用于生产某些药品和农药。

N-甲基甲酰胺的市场前景很好,本文将介绍该行业的市场发展现状。

N-甲基甲酰胺的市场份额
N-甲基甲酰胺用于干式气体脱硫,能够有效地除去燃料中的硫化氢。

由于工业和民用燃料需求的增加,N-甲基甲酰胺的需求量也不断增加。

2015年,全球N-甲基甲酰
胺的市场需求量超过20,000吨,预计到2025年将超过30,000吨。

目前,亚太地区是全球最大的N-甲基甲酰胺市场,2017年亚太地区占据了45%的市场份额。

N-甲基甲酰胺的市场发展趋势
随着环境保护越来越受到重视,N-甲基甲酰胺作为一种环保型脱硫剂,将得到广泛的应用。

此外,中国、印度等亚太地区国家的工业化程度不断提高,加上城乡居民对清洁能源的需求不断增加,预计N-甲基甲酰胺的市场将会进一步扩大。

N-甲基甲酰胺的市场竞争格局
N-甲基甲酰胺市场竞争格局相对比较稳定,主要参与企业包括Evonik(德国)、Mitsubishi Gas Chemical(日本)、Arkema(法国)、Liaoning Huaxing(中国)和Hualu Hengsheng(中国)等。

这些企业依靠技术创新和产品质量的提高,不断拓展其市场份额。

总体而言,N-甲基甲酰胺市场的前景广阔,由于环保和清洁能源需求的增加,该市场的需求量将不断扩大。

同时,主要参与企业的技术创新和产品质量的提高,为市场的持续稳定发展提供了坚实的保障。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺生产工艺

己内酰胺己内酰胺的三种工业化技术:液相Beckmann 重排法苯 → 环己烷 → 环己酮 → 环己酮肟 →粗己内酰胺 → 产品羧酸酰胺化法甲苯 → 苯甲酸 → 环己烷羧酸 → 粗己内酰胺→产品光亚硝化法苯 → 环己烷 → 粗己内酰胺 → 产品苯甲酸加氢制备亚硝基硫酸己内酰胺 caprolactam (简称CPL )分子式:C 6H 11NO 分子量:133.16结构式:己内酰胺是ε-氨基己酸H 2N(CH 2)5COOH 分子内缩水而成的内酰胺,又称ε-己内酰胺,它一种重要的有机化工原料,是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体,可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。

它常温下为白色晶体或结晶性粉末。

熔点(CH 2)5CONH69~71℃,沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。

比重:1.05(70%水溶液),熔化热:121.8J/g ,蒸发热:487.2J/g 。

纯己内酰胺的凝固点为69.2℃,在760mmHg 时沸点为268.5℃,85℃下密度1010kg/m3。

在20℃水中溶解度为100g 水溶解82g 己内酰胺。

受热时起聚合反应,遇火能燃烧。

常温下容易吸湿,有微弱的胺类刺激气味,手触有润滑感,易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。

受热时易发生聚合反应。

CH 3+3/2O 2COOH +H2O Co COOH +3H2Pd/C H COOH 2NH 3+3O 2N 2O 3+3H2O N 2O 3+H 2SO 4+SO 32NOHSO 4Pt/Rh己内酰胺的制法主要有:①以苯酚为原料,经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得;②以环己烷为原料,用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟,经重排而制得;③以甲苯为原料,用斯尼亚法合成。

此外,也可以糠醛或乙炔为原料合成。

在制造过程中,环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料,此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到,这两种制程相当类似,不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。

N-甲基己内酰胺的无溶剂合成

N-甲基己内酰胺的无溶剂合成

中 . 慢 滴 加 到 三 颈 烧 瓶 中 . 8 q下 反 应 2 慢 在 0C h后 .
7 这 两 种 方 法 条 件 苛 刻 、 本 较 高 , 且 均 在 溶 剂 l 。 成 并
中进 行 。 由 于溶 剂 的 大 量 使 用 , 应 时 间 较 长 , 反 反 应 后 处 理 较 繁 琐 . 时 也 给 环 境 造 成 了 污染 。 论 同 本
溶 剂 条 件 与 少 量 的 硫 酸二 甲酯 反 应 ,使 甲基 发 生
转位反应 而制得 N 一甲基 己 内酰 胺 由于 1 氮 杂一 一 2 一甲 氧 基 一 一 庚 烯 也 是 在 无 溶 剂 条 件 下 合 成 . 1环 整个制备 过程操作简单 , 染 小 , 本低 。 污 成
・ 讯 联 系 人 通
在 己 内 酰 胺 与 硫 酸 二 甲酯 反 应 生 成 1 氮 杂 一 一 2 一甲氧 基 一1 环 庚 烯 时 . 有 少 量 N一甲基 己 内 酰 一 也 胺 生 成 . 成 的 N一 基 己 内酰 胺 的 数 量 与 硫 酸 二 生 甲 甲 酯 的 加 入 量 及 加 入 方 式 有 关 .过 量 的 硫 酸二 甲
中图 分 类 号 : 6 63 0 2. 文 献标 识 码 : A 文 章编 号 :62 8 1 (0 0 0 — 0 2 0 1 7— 1 42 1 )3 0 6 — 3
1 前 言
范 大 学 化 学 实 业 公 司 ) 碳 酸 钾 ( R。 东 汕 头 西 、 A 广
陇化工 厂)
加 热 至 8 ℃ 。取 03 l 硫 酸 二 甲酯 于滴 液 漏 斗 0 .mo 的
[2 N一甲基 己 内酰 胺 的合 成 传 统 方 法 是 以 己 内 酰 1] -
胺 为 原 料 . 以碘 代 甲烷 或 硫 酸 二 甲酯 为 甲基 化 试

甲基甲酰胺生产工艺

甲基甲酰胺生产工艺

甲基甲酰胺生产工艺技术
化学性质
• N-甲基甲酰胺纯品为无色透明黏稠液体, m.p.-3.8℃,b.p.198℃,n25D 1.4310,相 对密度0.9986(25℃),溶于水,也能溶解无 机盐类,具有吸湿性,在酸性或碱性溶液 中容易分解。
用途
• 1、N-甲基甲酰胺是一种重要的有机合成原料,用于农药 杀虫杀螨剂单甲脒、双甲脒的合成,也用于生产医药、合 成革、人造革以及用作化纤纺织溶剂等。 • 2、 用作有机合成原料,用于农药杀虫药剂、医药、合成 革、人造革等的合成;以及用作化纤纺织溶剂等。 • 3、 用于合成高效低毒农药单甲脒、双甲脒等,用作有机 合成的反应溶剂和精制溶剂,广泛用于医药、染料、香料 等 • 4、用于合成高效低毒农药单甲脒、双甲咪等,用作有机 合成的反应溶剂和精制溶剂,广泛用于医药、染料、香料 等
生产方法
• 1.甲胺法由甲胺与一氧化碳反应制得。 • 2.甲酸甲酯法由甲酸甲酯与甲胺反应而得 • 3.由甲酸乙酯和甲胺反应而得。将甲酸乙酯 加入反应器中,在冷却下加入甲胺水溶液, 于40℃回流反应。然后放置3d,减压回收 乙醇得到粗品。再经减压蒸馏而得成品。
(1)甲胺法
• 由甲胺与一氧化碳作用而得。 CO+CH3NH2→HCONHCH3 将一甲胺69.62%(质量分数)、甲醇29.87%(质量 分数)和甲醇钠0.5%(质量分数)(对于一甲胺为 0.72%)的混合物向反应器供给87.05kg/h,同时 供给含量为99.5%的一氧化碳56.5kg/h,反应温 度90℃,压力2.53MPa。每小时取出含一甲胺 80.5%(质量分数)的混合物140.75kg,即N-甲基 甲酰胺生成量为每小时113.4kg,1L反应器的生 产能力为每小时1.89kg N-甲基甲酰胺。

甲基己内酰胺的储存

甲基己内酰胺的储存

甲基己内酰胺的储存
摘要:
I.甲基己内酰胺简介
A.甲基己内酰胺的定义
B.甲基己内酰胺的用途
II.甲基己内酰胺的储存要求
A.储存温度
B.储存湿度
C.避免与哪些物质接触
D.储存容器的选择
III.甲基己内酰胺的安全措施
A.佩戴防护设备
B.处理泄漏的方法
C.避免吸入和接触皮肤
IV.结论
正文:
甲基己内酰胺,简称Nylon-6,是一种常见的合成树脂。

由于其出色的耐热性、耐化学性和机械强度,被广泛应用于汽车、电子、纺织、包装等多个领域。

在储存甲基己内酰胺时,我们需要注意以下几点:首先,应将其存放在低温环境中,一般要求在15-25 摄氏度之间,以防止高温引发的安全事故;其
次,应保持储存环境的干燥,避免湿度过高,因为湿度可能导致产品吸收水分,从而影响其性能;再者,应避免与强氧化剂、酸、碱等物质接触,防止发生化学反应,造成产品质量下降;最后,在选择储存容器时,应使用专用的塑料桶、不锈钢罐等,避免使用铁、铝等金属容器,以免发生腐蚀。

在处理甲基己内酰胺时,应佩戴好防护设备,如口罩、手套、护目镜等,防止吸入和接触皮肤。

若发生泄漏,应立即采取措施进行处理,如用砂土覆盖泄漏处,并通知专业人员进行处理。

总的来说,甲基己内酰胺的储存需要我们严格遵守相关规定,确保产品质量和人身安全。

n-甲基环己胺产品质量标准

n-甲基环己胺产品质量标准

n-甲基环己胺产品质量标准
n-甲基环己胺是一种重要的有机化工产品,广泛应用于染料、
医药、农药等领域。

其产品质量标准通常包括外观、纯度、水分、
杂质含量、酸度等方面。

首先,外观是评价n-甲基环己胺产品质量的重要指标之一。


格的n-甲基环己胺应该是无色至浅黄色液体,无悬浮物和沉淀物。

其次,纯度是产品质量的核心指标之一。

通常要求n-甲基环己
胺的纯度在99%以上,高纯度的产品能够更好地满足客户的需求,
同时也减少了对环境的影响。

另外,水分含量也是一个重要的指标。

通常要求n-甲基环己胺
的水分含量在0.5%以下,水分过高可能会影响产品的稳定性和品质。

此外,杂质含量也需要严格控制。

一般要求n-甲基环己胺产品
中的杂质含量应低于0.5%,杂质含量过高会降低产品的纯度和活性。

最后,酸度是评价n-甲基环己胺产品质量的重要参数之一。


格的n-甲基环己胺产品应该具有较低的酸度,通常要求酸度在
0.1mgKOH/g以下。

综上所述,n-甲基环己胺产品的质量标准涉及外观、纯度、水分、杂质含量、酸度等多个方面,这些指标的严格把控能够保证产品的质量稳定性和可靠性,满足客户的需求。

n-甲基-1-萘胺结构式

n-甲基-1-萘胺结构式

n-甲基-1-萘胺结构式
N-甲基-1-萘胺是一种有机化合物,其结构式如下,CH3-NH-
C10H7。

在这个结构中,N-甲基-1-萘胺由一个甲基基团连接到萘胺分子上的氮原子上。

萘胺是一种芳香胺,由一个萘基团和一个氨基组成。

萘基团是由两个苯环通过一个共享的碳原子连接而成。

N-甲基-1-萘胺是一种重要的有机合成中间体,在药物合成和染料工业中有着广泛的应用。

它的结构使其具有一定的化学反应活性,可以参与许多有机合成反应,例如亲核取代反应、氧化反应等。

此外,N-甲基-1-萘胺也是许多研究领域的重要试剂,如生物化学和药物化学领域。

希望这些信息能够帮助到你。

一种己内酰胺及n取代己内酰胺的制备方法

一种己内酰胺及n取代己内酰胺的制备方法

一种己内酰胺及n取代己内酰胺的制备方法
哎呀,这可是个大问题啊!不过别着急,我来给你讲讲一种己内酰胺及n取代己
内酰胺的制备方法。

听起来好像很复杂,但其实很简单,就像吃个糖果一样容易。

我们要准备一些原料。

这些原料包括什么呢?嗯,有氢气、氨气、二氧化碳和水。

这些原料都是化学品,所以在使用它们的时候一定要小心哦!
我们要把这些原料混合在一起。

这个过程叫做“合成”。

合成的时候要注意安全,因为有些化学品是有毒的。

所以在合成的时候一定要戴上手套和护目镜,还要保持通风良好。

合成完成后,我们就得到了一种叫做己内酰胺的物质。

这种物质看起来好像很普通,但它有很多用途。

比如说可以用来制造塑料、纤维素膜和其他化学品。

我们还需要制备n取代己内酰胺。

这个过程有点儿复杂,需要用到一些特殊的试
剂和技术。

不过别担心,我会详细地告诉你每一个步骤的。

我们需要把n-取代基加入到己内酰胺中。

这个过程叫做“取代反应”。

在这个过
程中,我们需要控制温度和压力,以确保反应能够进行顺利。

接着,我们需要对产物进行分离和纯化。

这个过程叫做“结晶和纯化”。

通过这个过程可以得到高纯度的n取代己内酰胺。

我们需要对产物进行检测和分析。

这个过程叫做“质量控制”。

通过这个过程可以确保产物符合标准和要求。

现在你已经知道如何制备一种己内酰胺及n取代己内酰胺了。

虽然这个过程看起
来有点儿复杂,但只要认真学习和实践,相信你一定能够掌握它的技巧和方法。

加油吧!。

N-甲基丁胺(N-甲基正丁胺)的理化性质及危险特性表

N-甲基丁胺(N-甲基正丁胺)的理化性质及危险特性表
建规火险分级:

有害燃烧产物:
一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法:
喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
泄漏处置
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
健康危害
吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后,可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿,化学性肺炎或肺水肿而致死。长时间接触可引起强烈刺激或灼伤。
燃爆危险
本品易燃,具强刺激性。
急救
措施
皮肤接触:
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:
立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:
用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
燃烧爆炸危险性
危险特性:
易燃,遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
N-甲基丁胺(N-甲基正丁胺)的理化性质及危险特性表
标识
别名:
N-甲基正丁胺
危险货物编号:
32173
英文名:

N-甲基己内酰胺

N-甲基己内酰胺

N-甲基己内酰胺(N-methyl caprolactam)是一种新型溶剂,广泛用于有机物的分离及有机合成。

N-甲基己内酰胺的合成传统方法是以己内酰胺为原料,以碘代甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂,在强碱(NaH)条件下合成,或者在混合碱(KOH,K2CO3)条件下,加入相转移催化剂合成。

这两种方法条件苛刻、成本较高,并且均在溶剂中进行。

由于溶剂的大量使用,反应时间较长,反应后处理较繁琐,同时也给环境造成了污染。

本论文以1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料,在无溶剂条件与少量的硫酸二甲酯反应,使甲基发生转位反应而制得N-甲基已内酰胺。

由于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯也是在无溶剂条件下合成.整个制备过程操作简单,污染小,成本低。

2实验部分2.1 仪器与试剂集热式恒温加热磁力搅拌器,电子调温电热套,气相色谱仪,红外光谱仪,阿贝折光仪,气质联用仪。

己内酰胺(CP,岳阳化工总厂)、硫酸二甲酯(CP,北京化学试剂公司)、氧氧化钠(AR,湖南师范大学化学实业公司)、碳酸钾(AR,广东汕头西陇化工厂)。

2.2 1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的合成在装有温度计、磁力搅拌和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中,加入0.3mol 的己内酰胺,水浴加热至80℃。

取0.3mol的硫酸二甲酯于滴液漏斗中,慢慢滴加到三颈烧瓶中,在80℃下反应2h后,冷却至室温。

将上述反应液置于分液漏斗中,用10%的NaOH溶液将反应液中和,振荡,静置后分离出在机层,减压蒸馏,收集84-85℃/5kPa的馏分。

2.2 N-甲基己内酰胺的合成取2.2.步所合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n(1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯):n(硫酸二甲酯)=10:1的比例混合,水浴加热(水面加石蜡防蒸发),控制温度95℃,搅拌回流一定时间,冷却至室温。

将上述反应液置于分液漏斗中,用50%的K2CO3水溶液洗涤反应液,分离出有机层.得到粗品,用气相色谱仪分析产品含量,计算收率。

甲基己内酰胺的储存

甲基己内酰胺的储存

甲基己内酰胺的储存摘要:1.甲基己内酰胺的概述2.甲基己内酰胺的储存方法3.甲基己内酰胺储存的注意事项4.甲基己内酰胺储存的安全措施正文:【1.甲基己内酰胺的概述】甲基己内酰胺,又称为尼龙-6,是一种常见的合成纤维原料。

它是通过己内酰胺聚合而成的聚合物,具有良好的机械性能、化学稳定性和热稳定性。

甲基己内酰胺广泛应用于纺织、化工、电子等领域,因此在储存和运输过程中要格外注意安全。

【2.甲基己内酰胺的储存方法】甲基己内酰胺的储存方法主要分为以下几点:a.储存场所:应选择通风良好、干燥、避光的场所进行储存。

避免阳光直射,以免加速甲基己内酰胺的老化。

b.储存容器:甲基己内酰胺应存放在密封的容器中,防止吸湿。

同时,储存容器应具备良好的抗冲击性和抗化学腐蚀性。

c.储存温度:甲基己内酰胺的最佳储存温度为10-25 摄氏度。

过高的温度会导致甲基己内酰胺发生降解,过低的温度则会影响其流动性。

d.储存湿度:甲基己内酰胺的储存湿度应控制在50-70% 之间。

过高的湿度会导致甲基己内酰胺吸湿,影响其品质。

【3.甲基己内酰胺储存的注意事项】在储存甲基己内酰胺时,应注意以下几点:a.避免与氧化剂、酸、碱等有害物质混合存放。

b.避免使用易产生静电的储存设备。

在输送过程中,应采取静电接地措施,防止静电引发火灾。

c.定期检查储存容器的密封性能,发现破损、渗漏等情况应及时处理。

【4.甲基己内酰胺储存的安全措施】为确保甲基己内酰胺储存过程中的安全,应采取以下措施:a.设置消防器材:储存场所应配备相应的消防器材,并定期检查其性能。

b.制定应急预案:企业应根据甲基己内酰胺的特性和储存情况,制定应急预案,确保在发生火灾、泄漏等事故时能够及时应对。

c.加强安全培训:对从事甲基己内酰胺储存、运输、使用等环节的工作人员进行安全培训,提高其安全意识和应对突发事故的能力。

总之,甲基己内酰胺的储存要求相对严格,需要从储存场所、容器、温度、湿度等多方面进行把控。

N甲基甲酰胺1

N甲基甲酰胺1

N-甲基甲酰胺(NMF)初步调研
N-甲基甲酰胺生产工艺主要是一步合成法,原料是甲酸甲酯和一甲胺,工业化生产中,甲酸甲酯的转化率与N-甲基甲酰胺的选择率均大于90%,按理想状态下物料平衡计算,生产1吨N-甲基甲酰胺消耗1.02吨甲酸甲酯、0.53吨一甲胺,同时副产0.54吨甲醇。

附图:N-甲基甲酰胺合成化学反应式
CH3NH2+H∞OCH3-------- >H∞NHCH3+CH3OH
NMF过去是常用溶剂,后来被二甲基甲酰胺(DMF)替代,目前NMF 主要制备烷基酰胺类剥离剂、医药中间体等产品,前者用作清除半导体电路上光刻胶的溶剂,NMF含量约18%,部分废液可以回收;后者用于合成双甲眯杀蛾剂,市场占有率不足5%。

半导体剥离剂是NMF最主要的下游,要求NMF达到电子级,金属杂质控制在几十PPb以下,生产条件较为苛刻。

由于生产NMF所需的一甲胺属于易燃易爆剧毒气体,难以长距离运输,而且一甲胺和甲酸甲酯均依赖煤化工副产的一氧化碳,所以华南地区基本不会布局一甲胺和甲酸甲酯产能。

目前国内电子级NMF主要由江苏宿迁新亚科技供应,产能约2万吨/年,配套有甲胺装置,NMF市场占有率接近90%。

个人小结:华南地区没有甲胺装置,如要介入N-甲基甲酰胺行业,只能从江苏、安徽等省份采购一甲胺液化气,以及从山东、江苏等省份采购甲酸甲酯,运输费用超过1200元/吨,且NMF市场集中在外省,经营成本高,若没有配套甲胺装置或者就近采购一甲胺和甲酸甲酯的便利,难以与新亚科技、豫博生物竞争,部分产品需要依赖出口,投资风险极大。

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N-甲基己内酰胺(N-methyl caprolactam)是一种新型溶剂,广泛用于有机物的分离及有机合成。

N-甲基己内酰胺的合成传统方法是以己内酰胺为原料,以碘代甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂,在强碱(NaH)条件下合成,或者在混合碱(KOH,K2CO3)条件下,加入相转移催化剂合成。

这两种方法条件苛刻、成本较高,并且均在溶剂中进行。

由于溶剂的大量使用,反应时间较长,反应后处理较繁琐,同时也给环境造成了污染。

本论文以1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料,在无溶剂条件与少量的硫酸二甲酯反应,使甲基发生转位反应而制得N-甲基已内酰胺。

由于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯也是在无溶剂条件下合成.整个制备过程操作简单,污染小,成本低。

2实验部分
2.1 仪器与试剂
集热式恒温加热磁力搅拌器,电子调温电热套,气相色谱仪,红外光谱仪,阿贝折光仪,气质联用仪。

己内酰胺(CP,岳阳化工总厂)、硫酸二甲酯(CP,北京化学试剂公司)、氧氧化钠(AR,湖南师范大学化学实业公司)、碳酸钾(AR,广东汕头西陇化工厂)。

2.2 1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的合成
在装有温度计、磁力搅拌和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中,加入0.3mol 的己内酰胺,水浴加热至80℃。

取0.3mol的硫酸二甲酯于滴液漏斗中,慢慢滴加到三颈烧瓶中,在80℃下反应2h后,冷却至室温。

将上述反应液置于分液漏斗中,用10%的NaOH溶液将反应液中和,振荡,静置后分离出在机层,减压蒸馏,收集84-85℃/5kPa的馏分。

2.2 N-甲基己内酰胺的合成
取2.2.步所合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n(1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯):n(硫酸二甲酯)=10:1的比例混合,水浴加热(水面加石蜡防蒸发),控制温度95℃,搅拌回流一定时间,冷却至室温。

将上述反应液置于分液漏斗中,用50%的K2CO3水溶液洗涤反应液,分离出有机层.得到粗品,用气相色谱仪分析产品含量,计算收率。

将粗品进行减压蒸馏,收集140-142℃/5kPa的馏分。

测定产品折光率,并进行GC-MS、IR分析。

3 结果与讨论
在己内酰胺与硫酸二甲酯反应生成1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯时,也有少量N-甲基己内酰胺生成,生成的N-甲基己内酰胺的数量与硫酸二甲酯的加入量及加入方式有关,过量的硫酸二甲酯会使1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯部分转化成N-甲基已内酰胺;硫酸二甲酯一次性立即加入,1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯粗品中N-甲基己内酰胺杂质含量也较高。

由此可以推测,1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯在硫酸二甲酯的作用下发生了如下的甲基转位反应:
3.1 硫酸二甲酯的用量
在甲基的转位反应中,硫酸二甲酯虽然参加了反应,但实际上并没有消耗,相当于催化剂。

因此,本实验加入的硫酸二甲酯的物质的量为原料1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的物质的量的1/10,即可使甲基发生转位生成N-甲基已内酰胺。

3.2 反应温度
上述转位反应为吸热反应,反应过程中未见温度上升.与生成1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的反应不同,需在一定温度下反应一段时间。

本实验采用水浴加热控温95℃。

略低于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯在常压下的沸点。

3.3 反应时间
取1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n(1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯):n(硫酸二甲酯)=10:1的比例混合,水浴加热,控制温度95℃,改变反应时间,结果如下:
可见,反应时间在6小时以上,才能达到较好的收率。

3.4 产品分析
经减压蒸馏得到的产品为无色透明液体,难溶于水,易溶于苯等有机溶剂。

GC-MS测得其分子量均为127,与其分子式C7H13NO相符。

测得其折光率为
n=1.480,N-甲基已内酰胺的文献值为n=1.484。

产品与原料的红外谱图见图2。

从图2可以看出,产品的红外谱图与原料已内酰胺的红外谱图大体相似,说明环的主体结构未变,只是产品在3000-3400cm-1处的吸收峰消失,说明原料中N-H键中的H原子被甲基取代,生成了N-甲基已内酰胺。

产品名称: N-甲基己内酰胺
详细信息:
分子式: C 7H 13ON
结构式:
分子量: 127.19
CAS 号: 2556-73-2
性质:无色透明液体,沸点:106-108℃/6mmHg,比重:0.9910, fp 103℃
质量标准:
外观:无色透明液体
纯度:≥ 99.0%
最大单项杂质: ≤ 0.5%
水分: ≤ 0.2%
N-甲基己内酰胺
N-Methylcaprolactam
CAS 号:2556-73-2
MDL 号: 分子量:127.19
EINECS 号: 219-874-1 分子式:C 7H 13NO
分子结构:
别名:
N-Methylcaprolactam 上一产品: N-异丙基苯胺
下一产品: 2-甲基对苯二胺
N-甲基己内酰胺的化学性质
化学性质
无色透明液体,沸点:106-108℃/6mmHg,比重:0.9910, fp 103℃
质量标准
纯度:≥ 99.0%
最大单项杂质:≤ 0.5%
水分:≤ 0.2%
用途
医药中间体
危险性质
危险品标志Xn
危险类别码20/21/22-36/37/38-21/22
安全说明26-37/39-36/37/39
储存方式
密封保存
分子式C7H13NO
分子量127.18
CAS登录号2556-73-2
EINECS登录号219-874-1
物理化学性质
密度0.991
沸点106-108ºC(6MMHG)
折射率1.481-1.485
闪点103ºC
安全数据
危险品标志Xn
危险类别码R21/22;R36/37/38
安全说明S26;S36/37/39
S26 万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治。

S36 穿戴合适的防护服装。

S37 使用合适的防护手套。

S39 佩戴眼/ 面防护装置。

R20/21/22 吸入、与皮肤接触和吞食是有害的。

R36/37/38 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

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