水中氯化物含量的测定.doc

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水质氯化物的测定

水质氯化物的测定

氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。

在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。

在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。

正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。

2 方法选择测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。

硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。

电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。

同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。

(一)离子色谱法(1)方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。

被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。

用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。

一次金阳可连续测定六种无机阴离子(、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和)-24HPO -24SO (2)干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时,可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。

保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。

不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。

若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L ) 进行742O B Na 洗脱。

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢(H202) , 30%。

3.3 乙醉(C6H5OH) , 95%。

3.4 硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。

用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。

氯化物的测定-国标法(水质检测)

氯化物的测定-国标法(水质检测)

氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一,它是许多水体中存在的一种常见离子。

测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。

国标法是一种常用的测定方法,可以准确且快速地确定水中氯化物含量。

测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。

当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时,水中的氯化物会与试剂发生反应,生成白色的氯化银沉淀。

通过测定氯化银沉淀的质量,可以间接测定水中氯化物的含量。

实验步骤1. 准备工作:将所需试剂,如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。

2. 采样:从待测水样中用适量采集适量的样品。

3. 处理样品:将采集的水样经过预处理,如过滤、降温等。

4. 加入试剂:取一定体积的处理好的水样,加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。

5. 摇匀:在保持恒定温度下,用试剂瓶轻轻摇晃。

6. 沉淀分离:待反应完全后,将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。

7. 干燥与称重:将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中,放入烘箱中干燥,直至质量不再变化。

最终称重得到沉淀质量。

8. 结果计算:根据沉淀质量,依据国家标准中的测定公式,计算出水样中氯化物的含量。

注意事项1. 实验中应注意安全,避免试剂的吸入、溅入,避免与皮肤直接接触。

2. 实验环境应保持洁净,避免杂质的干扰。

3. 实验过程中应严格控制温度,以保证实验结果的准确性。

4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准,并严格按照实验步骤进行操作。

5. 在分析结果时,应参考国家标准,进行合理的结果分析和判断。

结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。

通过实验可以得到水中氯化物的浓度,对于水质的监测和评估具有重要意义。

然而,在实际应用中,还应综合考虑其他水质参数,以完整评估水体的安全性和适用性。

氯化物测定方法

氯化物测定方法

氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子.几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大.在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升.在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。

正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长.1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。

(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。

(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

存放时不必加入特别的保存剂。

(一)硝酸银滴定法GB11896——89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。

2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰.溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除.正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。

本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。

铁含量超过10mg/L时使终点不明显。

2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。

以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾,c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

3.2过氧化氢(H2O2),30%。

3.3乙醇(C2H5OH),95%。

3.4硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

3.5氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.05mol/L。

3.6氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液,0.0141mol/L,相当于500mL/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在500~600℃下灼烧40~50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。

氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢(H202) , 30%。

3.3 乙醉(C6H5OH) , 95%。

3.4 硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。

用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法一、实验目的通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量,了解其在水质中的重要性。

二、实验原理氯化物是水中常见的无机盐类,主要包括氯离子(Cl-)和溴离子(Br-)。

硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀的氯化银(AgCl),通过滴定法可以测定水中氯化物的含量。

三、实验步骤1.样品采集与保存:用干净的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样,将水样摇匀后立即进行测定,避免沉淀和污染。

2.样品预处理:将采集的水样摇匀后,用滤纸过滤,除去悬浮物和杂质。

3.绘制标准曲线:分别吸取0、50、100、200、300、400、500ml的氯化钠标准溶液(浓度为100mg/ml),置于250ml烧杯中,加入50ml水,滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀,记录消耗的硝酸银体积。

根据测定的结果绘制标准曲线。

4.样品测定:移取25.0ml预处理后的水样于250ml烧杯中,加入50ml水,滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀,记录消耗的硝酸银体积。

5.结果计算:根据测定的结果从标准曲线上查得相应的氯化物含量。

四、注意事项1.样品采集后应尽快测定,以免发生变化。

2.滴定过程中要控制好滴定速度,避免过快或过慢。

3.绘制标准曲线时,要保证各个标准点的浓度和体积准确可靠。

4.水样的预处理可以有效去除悬浮物和杂质,保证测定结果的准确性。

五、实验数据分析表1:标准曲线数据记录表积之间的关系。

在样品测定过程中,需要准确记录消耗的硝酸银体积,从而计算出相应的氯化物含量。

六、实验结论通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量,可以得到较为准确的结果。

本实验测得水样中氯化物的含量为X mg/L。

从实验结果可以看出,硝酸银滴定法是一种可靠的测定方法,可以应用于水质分析中氯化物的测定。

通过对水中氯化物的监测,可以了解水质的基本情况,为环境保护和水资源管理提供科学依据。

水中氯化物含量的测定方法

水中氯化物含量的测定方法

水中氯化物含量的测定方法1.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO42-→AgCr04↓(砖红色)2.仪器2.1250mL锥形瓶2.210ml、25ml棕色酸式滴定管2.3100ml量筒2.410ml、25ml、50ml移液管3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水3.1C(AgNO3)=0.0282mol/L硝酸银标准溶液3.230%过氧化氢H20 23.3C(1/2H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液3.4C(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠溶液3.55%铬酸钾溶液3.61%酚酞指示剂3.7氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀释至约为300mL。

3.8C((C6H5)4BNa)=0.02mol/L四苯硼钠溶液4.水样制备4.1采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

保存时不必加入特别的防腐剂。

4.2如水样浑浊及带有颜色,则取150ml或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL滤液,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

4.3如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀。

1min 后加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。

4.4如果水中含有季胺盐,可加入0.02mol/L的四苯硼钠溶液1~2ml进行消除。

锅炉水中氯化物含量的测定

锅炉水中氯化物含量的测定

锅炉水中氯化物含量的测定
检测步骤:
准确吸取100ml待测水样置于250ml锥形瓶中,加入1ml分析纯浓硝酸溶液,加入硝酸银标准溶液15ml,摇匀,加入1ml铁铵钒指示剂,用硫氰酸胺标准溶液快速滴定至红色,记录硫氰酸胺标准溶液消耗体积a
空白实验:
准确吸取100ml纯水置于250ml锥形瓶中,加入1ml分析纯浓硝酸溶液,加入硝酸银标准溶液15ml,摇匀,加入1ml铁铵钒指示剂,用硫氰酸胺标准溶液快速滴定至红色,记录硫氰酸胺标准溶液消耗体积b
水样中氯化物(以Cl-计)含量计算公式
[Cl-]=(2V Ag+-a-b)×T1×1000
V S
V Ag---------硝酸银标准溶液加入的体积(ml)
a------------滴定水样时消耗硫氰酸胺标准溶液体积(ml)
b------------空白实验时消耗硫氰酸胺标准溶液体积(ml)
T1----------硫氰酸胺标准溶液滴定度(mg/ml)
Vs----------水样体积(ml)
具体方法、溶液配置请参照GB/T 1576—2008。

水中氯化物的测定 硝酸根容量法

水中氯化物的测定  硝酸根容量法

实验三实验名称:氯化物的测定(硝酸根容量法)实验原理:氯化物几乎存在于所有的水中,它主要以钠、钙、镁等盐类形式存在。

当水中以氯化钠形式存在的氯化物含量超过250mg/L 时,该水质有明显的咸味。

氯化物含量高的水位对金属管道、构筑物有腐蚀作用。

硝酸根容量法测定水中氯化物含量采用的是沉淀滴定法,由于必须有微凉的硝酸银的硝酸根和铬酸钾反应才能指示终点,所以硝酸银的用量要比试剂的用量略高些,为此需要同时取蒸馏水进行空白实验以消除误差。

在水样滴定过程中,溶液应为pH值=7左右的中性溶液。

实验仪器:实验试剂:氯化钠标准溶液(1ml含1mgCl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后在干燥器内冷却至室温;准确称取1.649g氯化钠,先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。

2.2 硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液,再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。

计算其平均值。

三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。

另取100ml蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验,记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。

硝酸银溶液的滴定度T(mg/ml)按下式计算:10×1T = ————c-b式中 b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;10——氯化钠标准溶液的体积,ml;1——氯化钠标准溶液的浓度,mg/ml。

最后调整硝酸银溶液的浓度,使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。

2.3 10%铬酸钾指示剂。

2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。

2.5 0.1M氢氧化钠溶液。

2.6 0.05M硫酸溶液。

水中氯化物含量的测定方法

水中氯化物含量的测定方法

⽔中氯化物含量的测定⽅法⽔中氯化物含量的测定⽅法1.原理在中性⾄弱碱性范围内(pH6.5~10.5),以铬酸钾为指⽰剂,⽤硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度⼩于铬酸银的溶解度,氯离⼦⾸先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产⽣砖红⾊,指⽰滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO42-→AgCr04↓(砖红⾊)2.仪器2.1250mL锥形瓶2.210ml、25ml棕⾊酸式滴定管2.3100ml量筒2.410ml、25ml、50ml移液管3.试剂分析中仅使⽤分析纯试剂及蒸馏⽔或去离⼦⽔3.1C(AgNO3)=0.0282mol/L硝酸银标准溶液3.230%过氧化氢H20 23.3C(1/2H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液3.4C(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠溶液3.55%铬酸钾溶液3.61%酚酞指⽰剂3.7氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕于1L蒸馏⽔中,加热⾄60℃,然后边搅拌边缓缓加⼊55mL浓氨⽔放置约lh后,移⾄⼤瓶中,⽤倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离⼦为⽌。

⽤⽔稀释⾄约为300mL。

3.8C((C6H5)4BNa)=0.02mol/L四苯硼钠溶液4.⽔样制备4.1采集代表性⽔样,放在⼲净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚⼄烯瓶内。

保存时不必加⼊特别的防腐剂。

4.2如⽔样浑浊及带有颜⾊,则取150ml或取适量⽔样稀释⾄150mL,置于250mL锥形瓶中,加⼊2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL滤液,⽤⼲的清洁锥形瓶接取滤液备⽤。

4.3如果⽔样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将⽔样调⾄中性或弱碱性,加⼊1mL30%过氧化氢,摇匀。

1min 后加热⾄70~80℃,以除去过量的过氧化氢。

4.4如果⽔中含有季胺盐,可加⼊0.02mol/L的四苯硼钠溶液1~2ml进⾏消除。

(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢(H202) , 30%。

3.3 乙醉(C6H5OH) , 95%。

3.4 硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。

用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。

水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)

水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)

以作对照判断(使终点色调一致)。

四、实验内容用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml,加25.00ml蒸馏水,加一毫升K2CrO4,指示剂。

在玻璃棒的不断搅动下,用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色,即为终点。

同时做空白试验。

根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

五、实验器材1.棕色酸式滴定管一支,25ml;2.瓷坩埚一个,250ml;3.移液管一支,50ml;4.烧杯一支,250ml;5.玻璃棒1支;6.滴定台、滴定夹。

六、实验步骤步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中,在用量筒量入25ml的自来水稀释,滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀;步骤2:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性。

检查完毕后,将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中;步骤3:用烧杯将瓷坩埚固定住,在玻璃棒的搅拌下,用硝酸银溶液滴定至淡橘红色,即为终点。

根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

七、数据处理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-(mg/L) = ------------------------ V水C—硝酸银标准溶液浓度(mol/L);V—水样的体积(mL);水蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积(ml);V1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积(ml)。

V2——八、实验结果水样碱度的测定九、思考题1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内?为什么?怎样调节?答:严格控制酸度,酸度大了会引起酸效应,使络合不完全;酸度小了常温不能反应,准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。

调节酸碱度应用弱酸或弱碱,避免发生其他反应。

2.为什么要做空白试验?滴定过程中为何要用力摇动?答:一般试验都要设置参比试验,为的就是控制一个变量,消除其他变量带来的对试验结果的影响。

3.以K2CrO4作指示剂时,指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响?答:指示剂浓度过大,则测量得到的CL的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然十、注意事项1.如果水样的pH值在6.5—10.5范围内,可直接测定。

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
1 2
GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于: 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶,150ml、250ml 棕色酸式滴定管,50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色,则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml,置于250 ml锥形瓶中,加入2 ml氢氧 化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20 ml, 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大,用上述方法不 能消除其影响时,可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内,调节pH至8~9,在水浴上蒸 干,置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后, 加10ml水溶解,移入锥形瓶中,调节pH至7左右, 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐, 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入 1 ml30%过氧化氢,摇匀。一分钟后加热至 70~80℃,除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L,可加入少量高 锰酸钾晶体,煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾,再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液,用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样(若 氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定, 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。

水中氯化物的测定---莫尔法

水中氯化物的测定---莫尔法

水中氯化物的测定---莫尔法(一)实验目的(1)掌握AgNO3溶液的配制和标定方法。

(2)学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。

(二)实验原理常用莫尔法测定某些可溶性氯化物中氯含量。

用K2CrO4作指示剂,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3标准溶液滴定。

因AgCl沉淀的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度, AgCl所需要的Ag+浓度比Ag2CrO4开始沉淀所需要的Ag+浓度要小,所以当刚开始滴定时,AgCl先沉淀,然后才是Ag2CrO4沉淀,到达终点时,稍过量的Ag+ 与K2CrO4作用生成砖红色Ag2CrO4沉淀,记录AgNO3用量。

(三)仪器和试剂仪器:酸式滴定管:移液管:棕色试剂瓶等。

试剂:AgNO3 (分析纯)NaCl (基准试剂)K2CrO4: 5%水溶液。

(四)操作步骤(1)0. 04 mol/L的AgNO3溶液的配制:称取 2.2 g AgNO3溶于300 mL不含氯离子的水中。

待完全溶解后转入棕色试剂瓶中,混匀置暗处保存,待标定。

(2)AgNO3溶液的标定:准确称取基准试剂NaCl 0.62 g于烧杯,加水溶解后,转移至250毫升容量瓶中,定容。

准确移取25毫升于锥形瓶中,加适量水,加1mL K2CrO4指示剂,用配好的AgNO3溶液滴定,直到白色沉淀中呈现出微砖红色,即为终点。

记录消耗AgNO3溶液体积,平行测定3次,同时做空白实验。

(3)测定水中Cl- 含量:准确移取水样100 mL于250 mL的锥形瓶中,调节pH = 6. 5 ~10. 5 ,加2 mL K2CrO4指示剂,在充分摇动下,用已标定的 AgNO3标准溶液滴定水样呈微砖红色,即为终点,记下消耗AgNO3的体积。

平行测定 3次,同时做空白实验。

(五)计算(1)氯化钠溶液的浓度:c(NaCl)=m(NaCl)M(NaCl)∗250.0∗10−3m(NaCl):氯化钠基准物质量M(NaCl)=58.44(2)AgNO3标准溶液准确浓度用下式计算:c(AgNO3)=c(NaCl)×25.00(V(AgNO3)−V(空白))式中 c(AgNO3)——AgNO3溶液的准确浓度,mol/L;c(NaCl)——NaCl溶液的准确浓度,mol/L;25.00—— NaCl溶液的体积,mL;V(AgNO3)——AgNO3溶液的体积,mL。

水质 氯化物的测定

水质 氯化物的测定

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告一、方法概述本方法依据为GB 11896-1989。

在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。

本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 1.1 250ml 锥形瓶 1.2 25ml 滴定管 2. 试剂2.1 硫酸溶液,0.05mol/L 2.2 氢氧化钠溶液,0.05mol/L 2.3 氢氧化铝悬浮液2.4 氯化钠标准溶液,0.0141mol/L 2.5 硝酸银标准溶液,0.0141mol/L 2.6 铬酸钾,50g/L 2.7 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中。

如水样pH 值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。

加入1ml 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。

四、数据处理及计算试样中氯化物含量C (mg/L )按下式计算式中:V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量,ml M ——硝酸银标准溶液浓度,mol/L V ——试样体积,ml 六、方法检出限测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量,其标准偏差的三倍即为检出限。

具体计算结果V1000×35.45×M ×)(12V V C -=见表1。

表1 硝酸银滴定法检出限计算表由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。

七、方法精密度配制并测定浓度为2.0µg/mL 的标准样品6次,方法精密度见表2。

生活饮用水水质检测 氯化物测定

生活饮用水水质检测 氯化物测定
水中氯化物的测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
(1)能完成水中氯化物测定实训 (1)了解水中氯化物的来源及
材料清单编制和实训准备工作; 影响;
(2)能完成水样的采集、预处理 (2)熟悉国标《水中氯化物的
和保存运输;
测定-硝酸银容量法》GB /T
(3)能完成硝酸银容量法测定水 5750.5-2006相关内容和要求;
氢氧化铝沉淀完全。
③充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出
上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止。
④然后加入300mL纯水成悬浮液,使用前振摇均匀。
2.2 试剂配制
(7)铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K2Cr2O4),溶于少
量纯水中,滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止,混匀,静
在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶
液滴定,硝酸银会与水中的氯离子生成氯化银沉淀,过量
的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀,指示
反应到达终点。
2.2 试剂配制
(1)高锰酸钾溶液
(2)乙醇[ϕ(C2H5OH)=95%]
(3)过氧化氢[ω(H2O2)=30%]
(4)氢氧化钠溶液(2g/L)
①粗配:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水,定容至
1000mL,储存于棕色试剂瓶内,临用前标定浓度。
②标定:吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶
中,加纯水25mL;另取一250mL锥形瓶,加50mL纯水做空白。
向两个锥形瓶中各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,
直至产生淡桔色为止,记录用量。
教学内容
水中氯化物测定概述
硝酸银容量法测定水中氯化物

水中氯化物含量的测定

水中氯化物含量的测定

以作对照判断(使终点色调一致)。

四、实验内容用移液管移取L氯化钠标准溶液,加蒸馏水,加一毫升K2CrO4,指示剂。

在玻璃棒的不断搅动下,用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色,即为终点。

同时做空白试验。

根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

五、实验器材1.棕色酸式滴定管一支,25ml;2.瓷坩埚一个,250ml;3.移液管一支,50ml;4.烧杯一支,250ml;5.玻璃棒1支;6.滴定台、滴定夹。

六、实验步骤步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中,在用量筒量入25ml的自来水稀释,滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀;步骤2:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性。

检查完毕后,将L的硝酸银溶液倒入滴定管中;步骤3:用烧杯将瓷坩埚固定住,在玻璃棒的搅拌下,用硝酸银溶液滴定至淡橘红色,即为终点。

根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

七、数据处理(V2-V1)×C××1000Cl-(mg/L) = ------------------------ V水C—硝酸银标准溶液浓度(mol/L);V水—水样的体积(mL);V蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积(ml);1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积(ml)。

V2——八、实验结果水样碱度的测定九、思考题1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内?为什么?怎样调节?答:严格控制酸度,酸度大了会引起酸效应,使络合不完全;酸度小了常温不能反应,准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。

调节酸碱度应用弱酸或弱碱,避免发生其他反应。

2.为什么要做空白试验?滴定过程中为何要用力摇动?答:一般试验都要设置参比试验,为的就是控制一个变量,消除其他变量带来的对试验结果的影响。

3.以K2CrO4作指示剂时,指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响?答:指示剂浓度过大,则测量得到的CL的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然十、注意事项1.如果水样的pH值在—范围内,可直接测定。

光谱测定仪测定水中氯化物

光谱测定仪测定水中氯化物

应用PORS15便携光谱测定仪测定水中氯化物陈连明马放均(北京普析通用仪器有限责任公司 100081)摘要应用分光光度法测定水中的氯化物,方便快捷,选用二次校准曲线计算,扩大了实验范围,本试验最小检出限为0.2 mg/L,最佳测定范围1.0-50.0 mg/L。

水样加标回收率为103-107%。

采用PORS-15便携式光谱仪和TU-1901紫外可见分光光度计测定的结果基本一致。

关键词分光光度法 PORS-15光谱仪氯化物氯化物(Cl-)是水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。

在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,氯离子含量就比较高。

当饮用水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味。

水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物的生长。

在人类生存活动中,氯化物具有很重要的生理作用及工业用途。

[1]1.方法原理[2]氯离子与硫氰酸汞反应,交换出硫氰酸根离子与三价铁离子反应,生成红色硫氰酸铁络合物,于460nm处进行光度测量。

测定范围: 0.2-50mg/L(二次曲线法)。

2 Cl- + Hg(SCN)2 2 SCN- +HgCl2Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+2.主要仪器和试剂PORS-15便携光谱测定仪,TU-1901紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

透射式光纤探头,比色皿。

氯化物标准贮备溶液:1000μg/mL。

称取2.1028g氯化钾(KCl经105℃烘2h,冷却),溶于水,定容至1000mL。

氯化物标准中间溶液:50μg/mL。

吸取氯化物标准贮备液25mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

氯化物标准使用溶液:10μg/mL。

吸取氯化物标准中间液100mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

硫酸铁铵溶液(氯化物测定试剂№1)60g/L:称6g硫酸铁铵(NH4FeSO4·12H2O),用(1+2)高氯酸溶液溶解,稀释到100mL。

水中氯化物的测定实验报告

水中氯化物的测定实验报告

水中氯化物的测定实验报告为了验证水中是否含有氯化物,我们做了以下实验。

水样的采集:从鱼缸中取出鱼缸里的清水,倒进250毫升容量瓶中,然后摇晃均匀。

测量水样体积:用250毫升容量瓶再次准确地量取150毫升水,倒入已经装满水的烧杯中。

过滤:将烧杯中的水倒入玻璃漏斗中,小心翼翼地过滤,将杂质全部过滤掉,使烧杯内只剩下透明无色的水。

转移:把刚才过滤好的水沿着玻璃棒慢慢地转移到250毫升容量瓶中,直至达到刻度线。

稀释:向250毫升容量瓶中加入少许蒸馏水,盖上瓶塞,并且稍微振荡几下,防止气泡产生。

洗涤:先用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒,再用少量蒸馏水冲洗容量瓶、玻璃棒和烧杯。

烘干:待水冷却之后,倒入干净的烧杯中,将烧杯放在铁架台上晾干。

计算:1.样品消耗量:由上表可知,每次测定水样的体积不同,所需要消耗的标准液也就不同,根据这个原理,我们来计算一下每次测定所需的标准液的体积。

2.水样体积:我们知道,要测定某种物质,必须首先测定该物质在水中的溶解性,而这种溶解性与其在水中的含量成正比例关系。

那么,测定水样的体积就能够间接反映出水中该物质的含量。

因此,我们通常会选择体积最大的烧杯作为被测物质在水中的含量。

如果我们要求被测物质在水中的含量较高时,则应选择最大的容器作为被测物质在水中的含量。

因此,我们可以通过测定被测物质在水中的含量,从而计算出被测物质在水中的体积。

所以,本实验选择烧杯为250毫升的容器,即最大的容器作为被测物质在水中的含量。

称量溶液质量(天平):准确称量一定体积的试剂用量(烧杯):准确称量100 mL 试剂质量→分别量取2mL 浓硫酸和3mL 浓盐酸在各自烧杯中混合→将所得的混合物溶解于50mL 水中(温度30℃左右)→加入3滴甲基橙指示剂→混匀→过滤,得到澄清的滤液→在另外一个新烧杯中,用5mL 水将上述滤液进行第二次稀释→加入4滴酚酞指示剂→观察颜色变化情况。

(现象:红色变为无色)结论:水样的测定,可以检查水中是否存在对人体健康危害很大的氯离子。

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项目编号项目名称
实验三:水中氯化物的测定(沉淀滴定法)Item No. Item
课程名称教材
Course Textbook
一、实验时间、地点
二、实验目的
1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物;
2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。

三、实验原理
在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于
铬酸银的溶解度,Cl -首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示Cl - 滴定的终点。

+- 2- →Ag CrO↓
沉淀滴定反应如下:Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24
铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,
以作对照判断( 使终点色调一致) 。

四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液,加蒸馏水,加一毫升K2CrO4,指示剂。

在玻璃棒的不断搅动下,用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色,即为终点。

同时做空白试验。

根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

五、实验器材
1.棕色酸式滴定管一支, 25ml;
2.瓷坩埚一个, 250ml;
3.移液管一支, 50ml;
4.烧杯一支, 250ml;
5.玻璃棒 1 支;
6.滴定台、滴定夹。

六、实验步骤
步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中,在用量筒量入25ml 的自来水稀释,滴加1ml K CrO
用玻璃棒搅匀;
24,
步骤 2:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性。

检查完毕后,将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中;
步骤 3:用烧杯将瓷坩埚固定住,在玻璃棒的搅拌下,用硝酸银溶液滴定至淡橘红色,即为终点。

根据氯化钠
标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

七、数据处理
(V 2-V1)×C××1000
Cl- ( mg/L) = ------------------------
V 水
C—硝酸银标准溶液浓度(mol/L );
V 水—水样的体积 (mL) ;
V1——蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积(ml);
V2——水样消耗硝酸银标准溶液的体积(ml)。

八、实验结果
水样碱度的测定
实验人员李玲利叶莹
氯化钠标准溶液浓度
(mol/L )
滴定管终读数( mL)
九、思考题
1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内?为什么?怎样调节?
答:严格控制酸度,酸度大了会引起酸效应,使络合不完全;酸度小了常温不能反应,准确控制酸度的方
法是一般加入缓冲溶液。

调节酸碱度应用弱酸或弱碱,避免发生其他反应。

2.为什么要做空白试验?滴定过程中为何要用力摇动?
答:一般试验都要设置参比试验,为的就是控制一个变量,消除其他变量带来的对试验结果的影响。

3.以 K2CrO4作指示剂时,指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响?
答:指示剂浓度过大,则测量得到的CL 的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然
十、注意事项
1. 如果水样的pH 值在—范围内,可直接测定。

当pH<时,须用碱中和水样;当水样pH>时,亦须用不含氯
化物的硝酸或者硫酸中和。

2. 空白试验中加少量CaCO AgCl
沉淀生成。

而空白试验是以蒸馏水代替水样,
3 ,是由于水样测定时有白色
蒸馏水中不含Cl-,所以滴定过程中不生成白色沉淀。

为了获得与水样测定有相似的浑浊程度,以便
比较颜色,所以加少量CaCO3的作背景。

3. 沉淀Ag2CrO4为砖红色,但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。

因Ag2CrO4沉淀过多,溶液颜色
太深,比较颜色确定滴定终点比较困难。

4. 水样分析前不应打开瓶盖,不能过滤,稀释,浓缩,应及时分析,或者在4? C 以下保存。

5. 将水样倒入锥形瓶,眼睛与锥形瓶刻度平视,倒入50ml。

6.试剂滴入 1-2 滴即可不可多;
7.在使用酸式滴定管前,要检查该仪器的严密性, 包括:是否漏水,活塞扭动是否灵敏,有无破裂残缺等;
8.滴定的时候,右手握住滴定管的活塞,目的为随时控制活塞;左手握住锥形瓶瓶口处,用手腕力量轻轻
并均匀晃动锥形瓶;滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出,好控制滴定的终点。

9.记录滴定管读数时,眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。

10.使用洗耳球时注意使用方法
11.实验结束后,整理桌面并清洗相关仪器。

碱度数据
实验人员
盐酸标准溶液浓度(mol/L )
水样体积 (ml) 50 50
V1(ml)
V2(ml)
总消耗值
总碱度(以 CaO计, mg/l )
总碱度 ( 以 CaCO3计, mg/l)
硬度数据
实验人员
EDTA标准溶液浓度(mmol/L )
水样体积 (ml) 50 50
V(ml)
总消耗值
总硬度( mmol/l )
总硬度 ( 以 CaCO3计, mg/l)。

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