有机物的制备与提纯
(浙江选考)高考化学二轮复习 专题七 第6讲 有机化学实验教案-人教版高三全册化学教案
第6讲有机化学实验[考试说明]知识内容考试要求(1)烷烃、烯烃和炔烃等脂肪烃的化学性质(取代反应、加成反应、加聚反应) c(2)醇、酚的组成和结构特点 b(3)卤代烃的化学性质 c(4)醛、羧酸的组成、结构和性质特点 b(5)葡萄糖的检验原理和方法 b(6)淀粉、纤维素的化学性质及主要用途 b(7)蛋白质的检验和提纯 b(8)苯的结构特点和化学性质 b(9)苯的同系物的结构特点和化学性质 c(10)乙酸乙酯的制备实验 b(11)甲醛的性质、用途以及对健康的危害 b(12)卤代烃的应用以及对人类生活的影响 a有机物的鉴别、检验与推断[学生用书P74] 1．常见有机物的鉴别方法试剂银氨溶液新制Cu(OH)2悬浊液酸性KMnO4溶液溴水碘水FeCl3溶液石蕊溶液少量浓，过量被鉴别的物质醛、还原性糖、甲酸、甲酸盐、甲酸酯等含醛基的物质含、—C≡C—、—CHO的物质、苯的同系物等含、—C≡C—、—CHO的物质酚类物质淀粉酚类物质含—COOH的物质(1)卤代烃中卤族元素的检验 ①原理⎭⎪⎬⎪⎫R —X ＋NaOH ――→H 2O △R —OH ＋NaX NaX ＋AgNO 3===AgX ↓＋NaNO 3 ⇒根据沉淀AgX 颜色判断X 是Cl 、Br 还是I⎭⎪⎬⎪⎫R —CH 2—CH 2—X ＋NaOH ――→醇△R —CH===CH 2＋NaX ＋H 2O NaX ＋AgNO 3===AgX ↓＋NaNO 3 ⇒同上原理判断X 的类型(此方法只适用于能发生消去反应的卤代烃)②步骤：取少量卤代烃―→加NaOH(醇)溶液―→加热―→冷却―→加足量稀HNO 3―→加AgNO 3。
(2)淀粉水解程度的推断①原理：(C 6H 10O 5)n ＋n H 2O ――→H 2SO 4微热n C 6H 12O 6； 淀粉遇碘水变蓝；CH 2OH(CHOH)4CHO ＋2Ag(NH 3)2OH ――→水浴加热 CH 2OH(CHOH)4COONH 4＋H 2O ＋2Ag↓＋3NH 3。
1.4.1《有机物的分离和提纯》课时作业(含答案)
有机物的分离和提纯一、选择题1．下列各项操作中错误的是( )A．用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯可选用分液漏斗，静置分液B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下解析：酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体只能从下口放出，若从上口倒出，则下层液体与上层液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取时，还要将分液漏斗倒转振荡，所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将分液漏斗上面的塞子拿掉使分液漏斗内外气压相等，便于液体顺利流出，D项正确。
答案：A2.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。
分离上述各混合液的正确方法依次是( )A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析：本题考查的是液体混合物的分离方法。
乙酸乙酯难溶于水，乙酸钠易溶于水，可采取分液的方法将两者分开；乙醇和丁醇互溶，不能用分液法，可用蒸馏法分离；NaBr和单质溴的水溶液，可利用有机溶剂萃取其中的Br2，与NaBr分离，故正确答案为C。
答案：C3．已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 ℃。
要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是( )A．蒸馏B．分液C．重结晶D．蒸发解析：因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的。
答案：B4．用括号内的试剂除去下列各物质中的少量杂质，其中正确的是( )A．溴乙烷中的乙醇(H2O) B．苯中的甲苯(Br2水)C．乙醇中的水(新制生石灰) D．乙醇中的乙二醇(H2O)解析：A不正确，溴乙烷和乙醇相互溶解，水与乙醇又相互溶解，所以无法除杂质；B 不正确，Br2在苯中和甲苯中均溶解；D不正确，乙醇和乙二醇与水均相互溶解。
提纯的5个方法是哪些呢
提纯的5个方法是哪些呢提纯是指通过物理或化学手段使混合物中的杂质与所需纯度的物质分离，得到更纯净的产物。
这在许多领域都是非常重要的，如化学合成、制药工业、食品加工等。
下面我来介绍一些常见的提纯方法：1. 结晶提纯法结晶是一种通过溶解和重新结晶的过程，将杂质与所需产物分离的方法。
该方法利用了杂质在溶液中的溶解度与所需产物的溶解度不同的特点。
通过加热溶液使溶解度增加，然后冷却溶液使产物结晶出来，从而得到纯品。
结晶提纯法广泛应用于有机化学合成和生物化学领域，可用于制备高纯度的有机化合物和生物活性物质。
2. 蒸馏提纯法蒸馏是一种根据物质沸点差异将液体混合物分离的方法。
在蒸馏过程中，液体混合物加热使其中成分相应的沸点温度达到，转化成气体进入冷凝器，然后通过冷凝器冷却而变成液体重新收集。
由于不同物质的沸点不同，所以通过适当的温度控制，可以分离出所需纯度的物质。
蒸馏提纯法常用于实验室和工业中，如酒精的提纯、化学品的纯化等。
3. 晶体生长提纯法晶体生长是一种通过控制物质结晶的条件使杂质与所需物质分离的方法。
晶体生长提纯法在提高纯度方面具有优势，因为它可以有效地去除溶液中的杂质。
在晶体生长过程中，选择适当的溶剂、溶质浓度、温度和pH值等条件，可以使纯度高的晶体成长而杂质被排除在外。
晶体生长提纯法广泛应用于制药工业、化学合成和材料科学领域。
4. 电化学提纯法电化学提纯是一种利用电解过程将混合物中的杂质转移到电极上以达到分离纯化的方法。
电化学提纯法基于不同物质的电化学性质的差异，通过在合适的电压下使所需产物在电解液中溶解或析出，从而实现提纯的目的。
电化学提纯法常用于金属提纯、离子液体纯化等领域。
5. 气相提纯法气相提纯是一种通过物质在气相中的各种性质差异，如沸点、挥发性等，将混合物中的杂质分离的方法。
气相提纯常使用的方法包括气相色谱、蒸汽扩散、升华等。
在气相提纯过程中，杂质和所需物质通过不同的物理过程分离，从而得到纯净的产物。
有机化合物的制备实验
第三章&有机化合物的制备实验实验十环己烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。
2.了解分馏原理及其基本操作。
二、实验原理醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。
主反应：OH85%+H O342副反应：OH34+H O22O三、仪器与试剂仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。
试剂：环己醇 10g（10.4mL，0.1mol），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，5%碳酸钠溶液 4mL 。
四、实验步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇（10.4mL）（1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。
用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。
用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。
当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。
当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。
在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。
再加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液，以中和其中的微量酸。
然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。
分出下面的水层，将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。
将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集80℃～85℃馏分。
所用的蒸馏装置必须是干燥的。
产量：4～5g 。
1.4465。
环己烯的红外光谱图见图3.1。
纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，n20D有 机 化 学 实 验本实验约需 4h 。
图3.1 环己烯的红外光谱图五、注释（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL ，应注意转移过程中的损失。
也可用称量法称取。
（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。
磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。
但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。
化学工艺流程题
3、在写某一步骤是为了除杂时，应该注明“是为了除去XX杂质”，只写“除杂”等一类万金油式的回答是不给分的。
4、检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液少许于试管中，逐滴滴加XX试剂，振荡，若没有„„
现象，则沉淀洗涤干净
5、检验是否沉淀完全：表达一：静置，往上层清夜中继续滴加XX试剂
控制温度在一定范围内：综合多方面因素的考虑，如使反应速度不致于太慢、抑制或促进平衡的移动、防止反应物分解、防止副反应、使催化剂的催化活性最高等。
如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息，则要根据它们的溶解度随温度升高而改变的情况，寻找合适的结晶分离方法(蒸发结晶或浓缩结晶)。
3、获得产品阶段
因此，答题时，不要力求把生产流程图中的每个细节都弄清楚，只要把握住主要的考查方向，理清每个环节的目的和结果，再根据题中的具体设问，进行针对性作答即可，切不可拘泥于流程图中的每个细节，把时间和精力过多用于流程分析，使解题误入歧途。
四、注重文字叙述的规范性
1、洗涤沉淀：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次。
5.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
③灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质高温下氧化、分解。
2、分离提纯阶段
①调节溶液pH除杂：
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备是高中化学实验中的重点内容，主要涉及有机化学方面的制备方法和实验技术。
该实验旨在让学生了解有机物制备的基本步骤、反应机理和注意事项，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。
有机物的制备实验可以分为无水条件下制备和水溶液条件下制
备两种。
无水条件下制备主要采用干燥法或溶剂蒸馏法，水溶液条件下制备则需要用到水溶液反应或酸碱中和等方法。
无论是哪种实验方法，实验操作过程中都需要注意安全，如正确佩戴防护用品、避免接触有毒物质和加热操作等。
在实验设计方面，学生需要选择合适的有机物和反应条件，控制反应的温度、时间、浓度等因素，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。
同时，学生还需要掌握有机物的分离和提纯方法，如结晶、萃取、蒸馏等。
学习高考化学实验有机物的制备不仅可以提高学生的实验技能
和实验设计能力，还可以为日后的化学学习和研究打下坚实的基础。
- 1 -。
研究有机化合物的一般步骤和方法
实验步骤
解释或实验结论
(1)称取A 9.0 g，升温使其气化，测其密 (1)A的相对分子质量为_9_0__ 度是相同条件下H2的45倍 (2)将此9.0 g A在足量纯O2中充分燃烧， (2)A的分子式为_C_3_H_6_O_3_ 并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石 灰，发现两者分别增重5.4 g 和13.2 g
(3)另取A 9.0 g，跟足量的NaHCO3粉末反 (3)用结构简式表示A中含有的 应，生成2.24 L CO2(标准状况)，若与足 官能团：_—__C_O__O_H__、_—__O_H__ 量金属钠反应则生成2.24 L H2(标准状况)
(4)A的核磁共振氢谱如图：
(4)A中含有_4__种氢原子。
有CO2气体放出
(2)物理方法 ①红外光谱 分子中化学键或官能团可对红外线发生振动吸收，不同化学键或官能团 吸收频率 不同，在红外光谱图上将处于不同的位置，从而可以获得分 子中含有何种化学键或官能团的信息。 ②核磁共振氢谱
个数 面积
练习
正误判断，正确的打“√”，错误的打“×” (1)有机物中碳、氢原子个数比为1∶4，则该有机物。
(2)熟记常见共线、共面的官能团
①与三键直接相连的原子共直线，如
、
；
②与双键和苯环直接相连的原子共平面，如
、
、
。
(3)单键的旋转思想 有机物分子中的单键，包括碳碳单键、碳氢单键、碳氧单键，均可绕键 轴自由旋转。
题组二 分子空间结构与波谱分析 3.在有机化学中有一种“吉利分子”C8H8O8，“吉利分子”C8H8O8可由 X经如图所示转化关系合成。
(2)已知相对分子质量确定有机物分子式的简单方法——商余法 设烃的相对分子质量为M
M 12
有机化合物的分离提纯
高中化学易错点剖析与高考题逆袭(16)——有机化合物的分离提纯【错点剖析】：混合物的分离提纯方法包括化学方法和物理方法，其中化学方法就是指加入某某试剂反应，物理方法包括洗气、过滤、蒸发、萃取、蒸馏、分液、结晶、升华等。
考生在答题时一定要把化学方法和物理方法都回答出来，不能遗漏，即答题形式为：“加XX试剂后分液”等。
有机物的分离提纯方法，最常用的物理方法有三种：洗气、分液(可先加入某种试剂后再分液)、蒸馏(可先加入某种试剂后再蒸馏)。
而选择化学方法时所加入的试剂也多为溴水、酸溶液、碱溶液等。
1.气体混合物除杂。
一定用洗气的方法，在选择的除杂试剂时需要注意，绝对不能使用气体试剂，因为所用的气体试剂本身就是新的杂质，所选用的试剂必须是液体或固体，而且反应后的产物不能出现新的杂质气体。
有机物气体多为低级烷烃、烯烃、炔烃，有时考虑混入无机气体H2S、SO2、CO2等。
如：【例1】完成下列各组气体混合物的除杂任务(1)烷烃气体中含有烯烃、炔烃。
除杂方法：用溴水洗气即可除去乙烯。
解析：烷烃不能与溴水反应，烯炔烃能与溴水发生加成反应生成液体产物。
特别注意的是不能使用高锰酸钾溶液除杂，乙烯、乙炔等与高锰酸钾溶液反应时会产生CO2等新的气体杂质。
故高锰酸钾溶液只能用来鉴别烷烃和烯炔烃，不能用来除去烷烃气体中含有烯烃、炔烃等杂质。
(2)烷烃气体中混有H2S、SO2。
除杂方法：用强碱或高锰酸钾溶液或溴水洗气。
解析：烷烃化学性质较稳定，不与上述物质反应，但H2S、SO2与碱、氧化剂反应均无新杂质产生。
(3)烷烃气体中混有CO2。
除杂方法：用强碱溶液洗气。
解析：烷烃和CO2都没有还原性，但是CO2是酸性气体，所以只能用碱溶液洗气除杂。
(4)烯烃、炔烃气体中含有H2S、SO2、CO2。
除杂方法：用强碱溶液洗气。
解析：烯烃、炔烃有还原性，能与高锰酸钾、溴水反应，但不与碱反应，故用碱液洗气。
2.液体除杂。
液体除杂时一般采用分液、蒸馏两种方法，但是由于分液方法操作简单，故原则上是能够分液的混合物直接分液，不能分液的混合物，通过加入某种试剂后再进行分液，实在找不到分液的办法，再采用蒸馏方法。
1`学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法
实验一：重结晶提纯法教学目的：1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热过滤操作技术教学重点：重结晶法原理和操作教学难点：溶剂的选择及所加溶剂量的多少教学时间：3学时教学过程：一、原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶法的一般过程：选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体收集与洗涤晶体干燥1、溶剂的选择溶剂应符合的条件：（1）与被提纯物质不起反应（2）被提纯物质溶解度随温度变化较大（3）对杂质的溶解度应很大或很小溶剂选择方法（见P62）2、固体溶解：要注意溶剂所加体积3、杂质除去：热过滤速度要快4、晶体析出：5、晶体收集和洗涤6、晶体干燥二、实验步骤用水重结晶乙酰苯胺：称2克乙酰苯胺；水先加30ml，然后根据需要每次加5ml具体步骤见书P66。
思考题：1、2、3、6、8、9实验二：乙酸乙酯的制备教学目的：1、使学生了解有机酸合成酯的一般原理和方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作教学重点：合成原理和方法 教学难点：产品的纯化 教学时间：6学时 教学过程： 一、实验原理醇和有机酸在H+存在下发生酯化反应生成酯。
CH3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O回流副产物有乙醚、乙醛和少量的烯 二、实验步骤实验步骤见教材P122 三、注意事项1、本实验采用乙醇过量，因为乙醇蒸发和氧化损失多；如乙酸过量，中和未反应的酸多，中和热多，易引起酯的水解，降低产率。
2、注意温度计的位置；碱洗时一滴一滴地加，避免局部中和热过大，造成水解。
3、酯在水中的溶解度较大，洗涤时要充分静置分层。
4、纯化：碳酸钠中和酸；饱和食盐水洗碳酸钾；氯化钙洗涤未反应的醇；无水碳酸钾除去水。
四、思考题P123，1、2、3实验三：肉桂酸的制备教学目的：1、了解肉桂酸的制备原理和方法； 2、掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
教学重点：掌握回流和简易水蒸气蒸馏操作 教学难点：产品纯化 教学方法：演示、操作 教学时间：6学时 教学过程：一、实验原理利用Perkin 反应，将芳香醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得α，β-不饱和酸。
2021届高考化学复习：专题三 有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
有机化合物的分离提纯+课件+2022-2023学年高二化学人教版(2019)选择性必修3
②有机物热稳定性较强 ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
（3）实验室常用的蒸馏装置：
使用前要检查装置的气密性！
(1)温度计水银球 处于蒸馏烧瓶支
管口处
蒸馏烧瓶
(5)溶液体积约为烧 瓶体积1/3—2/3
物质的分离：是把混合物的各种成 分物质分开的过程,分开以后的各 物质应该尽量减少损失。
分离物质
物质的提纯：是将某物质中的杂质， 采用物理或化学方法除掉的过程。
除掉杂质
两者主要区别在于 提纯除掉后的杂质 可以不进行恢复。
一般途径： 杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分。
二、物质的分离、提纯
2.分不增离加、新的提杂纯质 原 不被减提少被纯则提纯物的物质质 和杂质易分 离 被提纯物质易恢复原状态
萃取剂
（2）原理 液－液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将 有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固－液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
（3）适用范围：溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
二、物质的分离、提纯——萃取
液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。
选择性必修三 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离与提纯
一、研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
（过滤、蒸馏、重结晶、萃取、洗气等）
元素定量分析 确定实验式
测定相对分子质量 确定分子式
波谱分析 确定结构式
二、分离提纯的常用方法
1.什么是物质的分离、提纯？
第03讲 有机物的分离、提纯(学生版)-高二化学讲义(必修3)
蒸馏
Fe3
转化为
Fe
OH
3
沉淀
NaCl 在水中的溶解度很大
正丁醇与甲醇的沸点相差较大
【题 2】按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ） A．步骤(1)需要过滤装置 C．步骤(3)需要用到坩埚
B．步骤(2)需要用到分液漏斗 D．步骤(4)需要蒸馏装置
【题 3】K2SO4 是无氯优质钾肥，几种盐的溶解度随温度的变化曲线如图所示，向(NH4)2SO4 溶液中加入 KCl 溶液充分混合后，进行蒸发浓缩、……、洗涤、干燥等操作即得 K2SO4。 则“……”代表的操作是（ ）
A．冷却结晶
B．冷却过滤
C．蒸发结晶
D．趁热过滤
【题 4】正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇，现设计如图
路线：
粗品
饱和NaHSO3溶液 操作1
滤液乙萃醚取
Байду номын сангаас
操作2
有机层固体操干作燥3 剂
正丁醇、乙醚操作4
纯品
已知：①正丁醛与饱和 NaHSO3 溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是 34.5 ℃，微溶于水，
_____(填字母代号)。
a．引发反应
b．加快反应速率
c．防止乙醇挥发
d．减少副产物乙醚生成
（3）装置 B 的作用是______。
（4）在装置 C 中应加入____ (填字母代号)，其目的是吸收反应中可能生成的 SO2、CO2 气 体。
a．水 b．浓硫酸
c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（5）将 1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在___ (填“上”或
高中化学选修5教案：1.4研究有机化合物的一般步骤和方法+
第四节研究有机化合物的一般步骤和方法教学目标【知识与技能】1、了解怎样研究有机化合物，应采取的步骤和方法。
2、掌握有机物的分离和提纯的一般方法，鉴定有机化合物结构的一般过程和方法。
【过程与方法】通过录象方式，参观了解质普、红外光谱、核磁共振普仪等仪器核实验操作过程。
【情感、态度与价值观】通过本节的练习，从中体验研究有机化合物的过程和科学方法，提高自身的科学素养。
教学重点研究有机化合物的一般步骤和常用方法。
教学难点有机物的分离和提纯。
测定有机物的元素组成、相对分子质量、分子结构。
教学过程★第一课时【引入】师：我们已经知道，有机化学是研究有机物的组成、结构、性质、制备方法与应用的科学。
那么，该怎样对有机物进行研究呢？一般的步骤和方法是什么？这就是我们这节课将要探讨的问题。
【板书】第四节研究有机化合物的一般步骤和方法师：从天然资源中提取有机物成分，首先得到的是含有有机物的粗品。
在工厂生产、实验室合成的有机化合物也不可能直接得到纯净物，得到的往往是混有未参加反应的原料，或反应副产物等的粗品。
因此，必须经过分离、提纯才能得到纯品。
如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。
下面是研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤：【板书】师：首先我们结合高一所学的知识了学习第一步——分离和提纯。
【板书】一、分离、提纯师：提纯混有杂质的有机物的方法很多，基本方法是利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分离。
接下来我们主要学习三种分离、提纯的方法。
【板书】1、蒸馏师：蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。
当液态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30ºC），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。
【演示实验1-1】含有杂质的工业乙醇的蒸馏特别注意：冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。
【演示实验1-2】（要求学生认真观察，注意实验步骤）【板书】2、结晶和重结晶（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。
有机物的分离和提纯教案
有机物的分离和提纯教案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN人教版化学学科《选修五》模块(1)H2O(NaCl、MgCl2)__________________________________；(2)CH3OH(H2O)_________________________________________；(注：CH3OH为甲醇，沸点为℃)(NaCl)_______________________________________；(Br2)_____________________________________。
4．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为℃；苯甲酸的熔点为℃，沸点为249℃，溶解度为g；乙醚的沸点为℃，难溶于水。
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：试根据上述信息回答下列问题：(1)操作Ⅰ的名称是________，乙醚溶液中所溶解的主要成分是________。
(2)操作Ⅱ的名称是________，产品甲是________。
(3)操作Ⅲ的名称是________，产品乙是________。
(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”、“b”、“c”或“d”)，该操作中，除需蒸馏烧瓶、答案及解析：1．B[水和乙醇互溶，但沸点不同，故应选用蒸馏法提纯乙醇，为了更好地蒸馏，先加入生石灰吸水。
] 2．B[由表中的信息可知：常温常压下，甲、乙互溶且二者沸点相差较大，应采用蒸馏法分离。
]3．B4．B[可用分液漏斗分离的液体应互不相溶，A、C、D三项中的两种物质可以相溶，B项中的两种物质互不相溶，可用分液漏斗分离。
]5．C[乙醇易溶于水，不能从水溶液中萃取天然色素。
]课后作业1．D[分液漏斗是萃取分液使用的仪器，是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度的不同，利用一种溶剂把它从另一种溶剂中提取出来的方法；普通漏斗是固液分离时过滤所用的仪器；蒸馏烧瓶是利用互溶物质的沸点的差别，蒸馏液体有机物时所用的仪器；容量瓶是配制一定物质的量浓度的溶液时所用的仪器，故选D。
《有机化学》实验课教案
《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。
(2) 熟悉有机化合物的制备、提纯和鉴定方法。
(3) 增强学生对有机化学理论知识的实践运用能力。
2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容，了解实验原理和步骤。
(2) 实验过程中，学生需严格遵循实验规程，确保实验安全。
二、实验原理与材料1. 实验原理(1) 有机化合物的制备：通过化学反应合成目标有机化合物。
(2) 有机化合物的提纯：利用物理或化学方法对有机物进行提纯。
(3) 有机化合物的鉴定：通过光谱、色谱等方法对有机物进行结构鉴定。
2. 实验材料(1) 试剂：根据实验需要准备相应的有机试剂和无机试剂。
(2) 仪器：有机化学实验常用的仪器，如试管、烧杯、蒸馏器、光谱仪等。
三、实验内容与步骤1. 实验一：有机化合物的制备(1) 目标产物：乙酸乙酯。
(2) 实验步骤：准备反应物：乙醇、乙酸、硫酸。
进行酯化反应，控制反应温度和时间。
反应结束后，进行产物提纯。
2. 实验二：有机化合物的提纯(1) 目标产物：提纯乙酸乙酯。
(2) 实验步骤：加入饱和碳酸钠溶液，降低乙酸乙酯的溶解度。
分液，收集上层乙酸乙酯。
加入无水硫酸钠，去除水分。
3. 实验三：有机化合物的鉴定(1) 目标产物：鉴定乙酸乙酯的结构。
(2) 实验步骤：使用光谱仪进行红外光谱分析。
使用色谱仪进行气相色谱分析。
4. 实验四：有机化合物的降解反应(1) 目标产物：研究乙酸乙酯的降解反应。
(2) 实验步骤：加热乙酸乙酯，观察其降解过程。
收集降解产物，进行鉴定。
5. 实验五：有机化合物的合成反应(1) 目标产物：合成苯乙酮。
(2) 实验步骤：准备反应物：苯、乙酸、氧化铜。
进行氧化反应，控制反应条件。
反应结束后，进行产物提纯和鉴定。
四、实验结果与分析1. 实验一：制备乙酸乙酯(1) 实验结果：得到乙酸乙酯产物。
(2) 结果分析：通过酯化反应的原理和实验操作，分析产物的得率、纯度等因素。
有机物分离与纯化的方法、柱层析的一些技巧
4、吸附柱的装填要求
❖ 吸附剂要装填均实，淋洗剂等速水平下降， 分离效果好。
❖ １）干装：先装洗脱剂于柱内，吸附剂通过 漏斗直接装入盛有洗脱剂的色谱柱（边装边 敲），最后应使吸附剂上有一薄层溶剂。
册或者化工手册查阅）
４）减压蒸馏装置
❖ 仪器装置 ❖ 带橡皮套的毛细管、容积
=1/2V、不用平底接受器 ❖ 减压泵 ❖ （水泵7-20mmHg）机械
泵（油泵） 0.1mmHg （要 连接吸收装置）
注意：负压与正压 操作一样要带护目
镜防爆！
减压蒸馏装置图
５）减压蒸馏操作步骤
❖ A、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始：关安全瓶活塞，紧毛细管螺丝夹，开抽气泵，
安全管 T形管
水蒸气发生器
三、柱层析分离（固／液）有机物
❖ 1、柱层析技术用途 ❖ 架设一个带活塞的玻璃柱，填入吸附剂，可
以用于分离混合物是分离混合物的重要方法。 ❖ 2、柱色谱的几种技术指标
直径与长度比：1：10~1：40 短而粗的柱子，分离快，分离效果差 长而细的柱子，分离慢，分离效果好 色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择、 柱子的装填质量有关。
分。 ❖ ２）蒸馏原理 ❖ 混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。
被蒸馏体系接近100℃时，水的蒸汽压接1atm，故 被蒸馏的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm，从 而在接近100℃从混合物被蒸馏出来。 ❖ ３）必须满足的条件： ❖ 不与水反应 ❖ 在100℃时不低与5mmHg的蒸汽压
３）操作步骤：
❖ 吸附能力：与颗粒粗细有关，粗则流速快，分 离效果差；粗则流速慢，分离效果好。
有机化合物的分离和提纯方法
有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
历史色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等。
将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。
Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年，两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
三年后，他将这种方法命名为色谱法（Chromatography），很显然色谱法（Chromatography）这个词是由颜色（chrom）和图谱(graph)这两个词根组成的，派生词有chromatograph（色谱仪），chromatogram（色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。
由于Tswett的开创性工作，因此人们尊称他为"色谱学之父"，而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。
色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。
高中化学常见有机物的分离除杂和提纯
有机物的分离除杂和提纯1．下列分离或除杂的方法不正确的是<>A．用分液法分离水和酒精B．用蒸馏法分离苯和溴苯C．用重结晶方法提纯苯甲酸D．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体答案：A2．将CH3CHO<易溶于水,沸点为20.8℃的液体>和CH3COOH分离的正确方法是<>A．加热蒸馏B．加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离C．加入烧碱溶液之后蒸出乙醛,再加入浓硫酸,蒸出乙酸D．和Na反应后进行分离解析：尽管乙醛沸点仅为20.8℃,而乙酸沸点为117.9℃,但考虑到两者均易挥发,因此C选项的方法分离效果更好.答案：C3．下列实验方案不合理的是<>A．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等B．分离苯和硝基苯的混合物,可用蒸馏法C．可用苯将溴从溴苯中萃取出来D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳解析：因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度很小,且乙酸易溶于饱和Na2CO3溶液,因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大,可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯,也易溶于苯,因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中除去；苯不溶于水,加入水时,液体分为两层,上层为苯<油状液体>,下层为水,乙醇与水混合时不分层,四氯化碳不溶于水,加水混合时,液体也分为两层,上层为水,下层为四氯化碳<油状液体>,因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳.答案：C4．化学工作者从下面的有机反应RH＋Cl2<g>错误!RCl<l>＋HCl<g>受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品的设想已成为现实,试指出由上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是<>A．水洗分液法B．蒸馏法C．升华法D．有机溶剂萃取法解析：本题关键是选最佳方法.因HCl极易溶于水,有机物一般不溶于水,故用水洗分液法分离得到盐酸最简便.答案：A5．现有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液.分离以上各混合液的正确方法依次是<>A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析：利用各组内两物质的不同性质进行分离：①二者互不相溶,直接分液即可；②二者互溶,可用蒸馏；③溴易溶于有机溶剂,可用萃取.答案：C6．下列实验操作中错误的是<>A．分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出B．蒸馏时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C．可用酒精萃取碘水中的碘D．除去淀粉中NaCl杂质,可将混合物加水溶解后,用渗析的方法分离解析：化学实验的基本操作是课标中要求同学们必须掌握的基本技能,也是高考常考的考点.因此,在平时的学习过程中,我们应多注意积累.答案：C7．物质的提纯是化学实验中的一项重要操作,也是化工生产与物质制备中的主要环节.下列有关叙述中,正确的是<>A．乙酸乙酯中混有乙酸,可用饱和Na2CO3溶液洗涤,然后分液分离出乙酸乙酯B．在提纯鸡蛋中的蛋白质时,可向鸡蛋清溶液中加入浓硝酸,然后将所得沉淀滤出,即得较纯的蛋白质C．除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2,气液分离D．乙醇中含乙酸杂质,加入碳酸钠溶液洗涤,分液解析：B项,浓硝酸可使蛋白质变性,且会使含苯环的蛋白质变成黄色,得不到纯蛋白质；C项,光照时通入Cl2,乙烷与Cl2发生取代反应,C项不正确；D项,乙醇与水可以任意比互溶,D项不正确.答案：A8．下列除去杂质的方法正确的是<>①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2,气液分离②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,分液、蒸馏③除去C2H6中少量的C2H4：气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰,蒸馏A．①②B．②④C．③④D．②③解析：乙烯与Cl2发生加成反应的同时,乙烷可以和Cl2在光照时发生取代反应,①错；饱和碳酸氢钠溶液可以除去乙酸,同时还能减少乙酸乙酯的溶解,②正确；酸性高锰酸钾溶液可以氧化不饱和的C2H4产生CO2,CO2混入C2H6中,③错；乙酸能与CaO反应而乙醇不能,采取蒸馏操作可得到纯净的乙醇,④正确.答案：B9．下列实验能获得成功的是<>A．制备溴苯时,将苯与溴水混合,剧烈振荡B．除去甲烷中混有的二氧化碳时,依次通过烧碱溶液和浓硫酸C．在酸性高锰酸钾溶液中滴加几滴苯,用力振荡,紫红色褪去D．在苯中通氢气制备环己烷解析：苯与溴水、高锰酸钾不反应,A、C错误.苯与氢气反应需要加热、催化剂等条件,D错误.答案：B10．下列说法正确的是<>A．一定条件下可以用H2除去乙烷中混有的乙烯B．苯和四氯化碳都能萃取溴水中的溴C．乙醇、乙酸和乙酸乙酯三者的混合液可用分液的方法分离D．甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到解析：A项,氢气的量无法控制,如果氢气过量,乙烷中会混入新杂质氢气,故不能用氢气除去乙烷中的乙烯,A项错误；C项,乙醇、乙酸和乙酸乙酯三者的混合液不能用分液的方法分离,C项错误；D项,石油分馏只发生物理变化,能分离出汽油、煤油和柴油等,通过石油裂化和裂解得到甲烷、乙烯等化工原料,苯主要来自煤的干馏,D项错误.答案：B11．除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是<>解析：A项,2溶液,错误；C 项,乙酸乙酯在NaOH溶液中会发生水解,错误；D项,盐酸与BaCO3反应,使其溶解,正确.答案：D12．提纯下列物质所选试剂与对应分离方法均可行的是<>解析：选项错误；饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度,且能溶解乙醇,发生分层现象,再通过分液可以进行分离除杂,B选项正确；溴苯和溴是互溶的,应采用蒸馏的方法进行分离除杂,C选项错误；乙酸和苯酚均能与氢氧化钠反应,D选项错误.答案：B 13．除去下列物质内所含的杂质<括号内的物质>,所选用的试剂不正确的是<>A．乙酸<苯甲酸>：NaOH溶液B．甲烷<乙烯>：溴水C．苯<苯甲酸>：NaOH溶液D．乙炔<硫化氢>：亚硫酸钠酸性溶液解析：A项,乙酸和苯甲酸都能与NaOH反应而溶于该溶液,因此A错误；B项,可以通过溴水,乙烯和溴水发生加成反应,从而除去了乙烯；C项,苯甲酸溶于NaOH溶液而除去；D项,通过亚硫酸钠酸性溶液,硫化氢与亚硫酸钠反应生成了硫,从而除去.提纯的目的是净化主体物质,所以不必考虑提纯后杂质物质的化学成分和物质状态.答案：A二、非选择题14．除去括号中的杂质,填上适宜的试剂和提纯方法.<1>甲烷<乙烯>________、________；<2>乙炔<H2S>________、________；<3>硝基苯<NO2>________、________；<4>溴苯<Br2>________、________；<5>乙醇<H2O>________、________.答案：<1>溴水洗气<2>NaOH溶液洗气<3>NaOH溶液分液<4>NaOH溶液分液<5>CaO蒸馏15．<1>下图所示,这是一套蒸馏装置图,图中的错误是____________.<2>若用蒸馏的方法分离甘油<沸点为290℃>和水的混合物,被蒸馏出来的物质是________,从温度计上判断该物质已被完全蒸出的现象是________________.<3>若用蒸馏的方法分离出CCl4<沸点为76.8℃>中含有的乙醚CH3CH2OCH2CH3<沸点为45℃>,应控制温度在__________.解析：<1>从图中看,缺少石棉网.<2>只需将沸点低的物质蒸出即达分离目的,因此水被蒸出后,缺少热的气体接触温度计,温度计读数会略有下降.<3>先蒸出的是乙醚,故控制温度在45℃.答案：<1>>缺少石棉网<2>水温度计读数从100℃开始下降<3>45℃。
原料药的有机合成和纯化详解
目标产物的合成应具有较高的反应选择性、较少的副反应、高收率以及合适的反应时间。影响有机合成的一般影响因素有：配料比、反应物的浓度和纯度、加料次序、反应时间、反应温度与压力、溶剂、催化剂、酸碱度、搅拌状况和设备情况等。这些因素都或多或少地影响产物的收率、质量和反应时间。
1.1反应物浓度
一般来说，增加反应物的浓度，有助于加快反应速度。但有机反应一般存在副反应，有时增加反应物浓度也加速了副反应，所以因选择合适的反应物浓度。
桨式搅拌器比较适用于液-液互溶系统的混合或可溶性固体的溶解。
推进式搅拌器用于需剧烈搅拌的反应，比如互不相溶的液体体系。
涡轮式搅拌器能够最剧烈地搅拌液体，特别适用于性质相差较大难以混合的体系和黏度很高的体系。
框式或锚式搅拌器是桨式搅拌器的一种，主要用于不需剧烈搅拌的场合，比如结晶。
1.10 反应时间和反应终点控制
精馏是利用蒸馏塔将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。蒸馏塔可分为板式塔和填料塔。
对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。特殊精馏的共同点是都加入一种添加剂，使得原来组分的相对挥发度变大而得到分离。
催化剂有正催化剂和负催化剂，正催化剂加快反应速度，负催化剂减慢反应速度。负催化剂可用于降低反应的剧烈程度或减慢副反应的反应速度。
温度对催化剂活性影响很大，先随温度的升高活性增大，达到最佳催化温度后又开始降低。
在催化剂的制备过程中或催化过程中往往加入某种少量物质，能显著提高催化剂的活性、稳定性和选择性，这种物质称为助催化剂。
有机萃取的实验报告
有机萃取的实验报告有机萃取的实验报告引言：有机萃取是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。
本实验旨在通过有机萃取的方法，将混合溶液中的有机物分离出来，并通过实验结果分析提取效果，探讨有机萃取的原理和应用。
实验仪器和试剂：实验仪器：分液漏斗、烧杯、滤纸、量筒等。
试剂：苯酚、苯胺、正己烷、浓盐酸、稀氨水等。
实验步骤：1. 准备混合溶液：取一定量的苯酚和苯胺溶解在适量的正己烷中，制备成混合溶液。
2. 萃取过程：将混合溶液倒入分液漏斗中，加入等体积的浓盐酸，轻轻摇晃分液漏斗，使两相充分混合。
3. 分离过程：停止摇晃分液漏斗，等待两相分离。
分离后，打开分液漏斗的龙头，放出下层的水相，收集上层的有机相。
4. 清洗过程：将收集到的有机相转移到干净的烧杯中，加入适量的稀氨水，轻轻搅拌，使有机相与水相充分接触。
5. 分离过程：停止搅拌，等待两相分离。
分离后，打开烧杯底部的龙头，放出下层的水相，收集上层的有机相。
6. 干燥过程：将收集到的有机相倒入干净的烧杯中，加热使其蒸发，直至得到干燥的有机物。
实验结果和分析：经过有机萃取，得到了从混合溶液中分离出的有机物。
观察实验结果可知，有机萃取是一种有效的分离方法，能够将混合溶液中的有机物与水相分离开来。
此外，通过添加稀氨水进行清洗，可以去除有机相中的杂质，提高提取物的纯度。
有机萃取的原理：有机萃取是基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异而进行的。
在本实验中，苯酚和苯胺在正己烷中溶解度较高，而在水中溶解度较低。
通过加入浓盐酸，可以使苯酚和苯胺与水相反应生成不溶于水的盐类，从而使有机物与水相分离。
而添加稀氨水进行清洗，则是为了去除有机相中残留的盐类和杂质。
有机萃取的应用：有机萃取在实际应用中有着广泛的用途。
首先，在化学分析中，有机萃取可以用于分离和提纯目标化合物，从而方便后续的定性和定量分析。
其次，在有机合成中，有机萃取可以用于分离和回收产物，提高反应的收率和纯度。
此外，在环境保护领域，有机萃取可以用于处理废水和废气中的有机污染物，达到净化环境的目的。
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有机物的制备与提纯
一、制备
1、反应容器：烧瓶、三颈烧瓶等（考查仪器名称）
2、向反应容器中加入液态反应物：分液漏斗、恒压分液漏斗（支管的作用）
3、加入反应物的总体积以不超过反应容器的1/2为宜（有机反应加热时易剧烈沸腾）
4、可以增加某种反应物的用量，提高另一反应物的转化率
5、若为固态反应物，根据需要，可加入有机溶剂使其溶解，使各反应物之间能充分接触
6、加热方式与温度控制：直接加热、水浴加热、油浴加热、蒸气浴加热、沙浴加热等
水浴加热优缺点：
7、反应过程中注意冷凝回流，以减少挥发性反应物的损失（冷凝管的进出水口，
冷凝管可能兼导气作用）
8、加热时要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。
也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸
效果（如果忘加碎瓷片应如何处理？）
9、分水器的作用：分离出反应中生成的水，促使反应向正反应方向进行。
分水器
接收到的水在下层，冷凝回流的反应物在上层（密度小于水）。
可根据情况不
定时排出下层的水。
当分水器中水的量不再增加，说明反应已结束。
10、计算产率：实际产量/理论产量。
理论产量根据题设条件中反应物的用量，结
合有关反应方程式算出。
当给出多种反应物的用量时，可能会涉及过量计算。
11、采用磨口仪器（防止腐蚀橡胶塞）、仪器连接处可涂凡士林防漏气。
二、分离、提纯
1、如果产物为固态，可能会涉及溶液的蒸发、产品的过滤、洗涤及是否洗净的判断等。
2、产物为液态，一般除杂步骤为：
①水洗后分液，旨在除去水溶性物质（一般为催化剂及剩余的反应物）
②某溶液洗后分液，旨在除去残余的物质（水洗可能不彻底）
③再次水洗后分液，旨在除去上一步所加溶液
④干燥：加入吸水剂（多为可结合结晶水的无机盐）或干燥剂
⑤蒸馏（需根据题意，蒸馏也可能在洗涤之前首先进行）
可能会考查到萃取、分液的操作、分液漏斗的使用、有机层和水层的上下（据密度）
三、蒸馏或分馏（分离有机混合物的常用方法）
1、适用范围：混合物中各组分沸点相差较大
2、加热时要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。
也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸效果
（如果忘加碎瓷片应如何处理？）
3、冷凝管的选用及冷凝水的进出口；实验开始时应先通冷却水，再加热蒸馏烧瓶；结束时应
先熄灭酒精灯，再停止通冷却水（防止冷凝管炸裂）
若加热后已有馏分出来时才发现忘记通冷却水应如何处理？
4、温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处（水银球上沿与蒸馏烧瓶支管口下沿相平）。
蒸
馏烧瓶中越往上部，蒸气温度越低，故水银球位置偏下时，收集到馏分的沸点偏低。
5、收集馏分时，即使温度已达到预期物质沸点，也应等温度稳定一段时间后再接收馏出物，
旨在避免收集到前馏分，以获得较纯的预期物质。
6、接收瓶中加少量水的目的：①冷却以减少馏出物的挥发（尤其适用于馏出物密度大于水时，
也可将接收瓶置于冷水中）；②吸收馏出物中水溶性的副产物（水洗）。
7、减压蒸馏
8、尾接管（牛角管）上的支管的作用：①若尾接管与接收瓶的连接是密闭的，支管可与外界
空气相通，维持内外气压平衡；②可连接抽气泵，抽气减压，以实现减压蒸馏。
抽气泵与尾接管之间需连接安全瓶。
在停止抽气时，应先断开抽气泵与安全瓶之间的连接；③连接橡胶管或其它导管，将一些挥发出的馏出物排出室外（可能是有毒有害、易燃物）。