有机物的制备与提纯

有机物的制备与提纯

一、制备

1、反应容器：烧瓶、三颈烧瓶等（考查仪器名称）

2、向反应容器中加入液态反应物：分液漏斗、恒压分液漏斗（支管的作用）

3、加入反应物的总体积以不超过反应容器的1/2为宜（有机反应加热时易剧烈沸腾）

4、可以增加某种反应物的用量，提高另一反应物的转化率

5、若为固态反应物，根据需要，可加入有机溶剂使其溶解，使各反应物之间能充分接触

6、加热方式与温度控制：直接加热、水浴加热、油浴加热、蒸气浴加热、沙浴加热等

水浴加热优缺点：

7、反应过程中注意冷凝回流，以减少挥发性反应物的损失（冷凝管的进出水口，

冷凝管可能兼导气作用）

8、加热时要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸

效果（如果忘加碎瓷片应如何处理？）

9、分水器的作用：分离出反应中生成的水，促使反应向正反应方向进行。分水器

接收到的水在下层，冷凝回流的反应物在上层（密度小于水）。可根据情况不

定时排出下层的水。当分水器中水的量不再增加，说明反应已结束。

10、计算产率：实际产量/理论产量。理论产量根据题设条件中反应物的用量，结

合有关反应方程式算出。当给出多种反应物的用量时，可能会涉及过量计算。

11、采用磨口仪器（防止腐蚀橡胶塞）、仪器连接处可涂凡士林防漏气。

二、分离、提纯

1、如果产物为固态，可能会涉及溶液的蒸发、产品的过滤、洗涤及是否洗净的判断等。

2、产物为液态，一般除杂步骤为：

①水洗后分液，旨在除去水溶性物质（一般为催化剂及剩余的反应物）

②某溶液洗后分液，旨在除去残余的物质（水洗可能不彻底）

③再次水洗后分液，旨在除去上一步所加溶液

④干燥：加入吸水剂（多为可结合结晶水的无机盐）或干燥剂

⑤蒸馏（需根据题意，蒸馏也可能在洗涤之前首先进行）

可能会考查到萃取、分液的操作、分液漏斗的使用、有机层和水层的上下（据密度）

三、蒸馏或分馏（分离有机混合物的常用方法）

1、适用范围：混合物中各组分沸点相差较大

2、加热时要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸效果

（如果忘加碎瓷片应如何处理？）

3、冷凝管的选用及冷凝水的进出口；实验开始时应先通冷却水，再加热蒸馏烧瓶；结束时应

先熄灭酒精灯，再停止通冷却水（防止冷凝管炸裂）

若加热后已有馏分出来时才发现忘记通冷却水应如何处理？

4、温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处（水银球上沿与蒸馏烧瓶支管口下沿相平）。蒸

馏烧瓶中越往上部，蒸气温度越低，故水银球位置偏下时，收集到馏分的沸点偏低。

5、收集馏分时，即使温度已达到预期物质沸点，也应等温度稳定一段时间后再接收馏出物，

旨在避免收集到前馏分，以获得较纯的预期物质。

6、接收瓶中加少量水的目的：①冷却以减少馏出物的挥发（尤其适用于馏出物密度大于水时，

也可将接收瓶置于冷水中）；②吸收馏出物中水溶性的副产物（水洗）。

7、减压蒸馏

8、尾接管（牛角管）上的支管的作用：①若尾接管与接收瓶的连接是密闭的，支管可与外界

空气相通，维持内外气压平衡；②可连接抽气泵，抽气减压，以实现减压蒸馏。抽气泵与尾接管之间需连接安全瓶。在停止抽气时，应先断开抽气泵与安全瓶之间的连接；③连接橡胶管或其它导管，将一些挥发出的馏出物排出室外（可能是有毒有害、易燃物）。