安捷伦气质联用仪操作规程
GCMS（气质联用仪）操作规程
GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。
五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
气质联用仪的操作规程
气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器，主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果，以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置，远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源，并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关，并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损，如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器，并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度，避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏，使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数，如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序，观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分，可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要，可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析，可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时，应注意对结果的合理解释和推断，并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后，及时关闭仪器电源，并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器，如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器，以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备，如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时，应注意保护自身的安全，避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况，如仪器发生故障或泄漏，应立即停止使用，并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程，按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时，一定要注意安全，遵守相关操作规范，并定期进行维护和校准，以保证仪器的长期稳定运行。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
安捷伦操作
使用方法：一、开机：1. 打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2. 打开计算机，进入Windows界面。
3. 打开6890N GC电源开关。
4. 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示“Loading”。
5. 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
二、数据采集方法编辑：1. 开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。
2. 方法信息：在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok进入下一界面。
3. 进样器设置：&548; 如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back或Double）；&548; 如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；&548; 点击Ok，进入下一画面。
4. 柱参数设定：&548; 点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1或2，然后点击“Change…”钮；&548; 点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Install as columns 1”或“Install as columns 2”；&548; Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient&1548; 选择合适的柱头压、流速、线速度。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.6Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、打开气质控制软件。
2、开机抽真空24h后，点击视图→调谐和真空检测，选择调谐→atune （自动调谐）（长期不用\或有异常需调谐）。
3、调用已建立的测试方法，调用已建立的序列，运行序列。
4、打开气质数据处理软件，调用数据，分析数据
三、开机顺序
1、关闭数据分析软件，气质控制软件后关闭计算机
2、关闭气谱电源开关。
3、关闭质谱仪电源开关。
4、关闭氦气瓶，整理实验室。
安捷伦气相-质谱联用开关机操作规程
开机程序1.首先将氦气和氮气瓶主阀打开，查看氮气和氦气是否充足（主阀压力大于2MPa），并查看副阀压力是否达到仪器运行压力要求（氦气副阀压力表0.4-0.6MPa之间，氮气压力副阀压力大于0.4-0.5MPa）；之后打开稳定电源。
2.打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关，然后打开电脑。
3.待系统启动稳定后，点击电脑桌面图标“GC_QQQ”，弹出对话框，点击进入“InstrumentGC参数”选项中，然后点击“进样口”，在“SSL-前”或“SSL-后”（根据GC/MS使用的对应进样方式而定）选项中，将“加热器”点勾打开，在“色谱柱”中，确保色谱柱1为恒流，流速设定为1.2mL/min，色谱柱2为恒压，压力设定为1.5-1.8psi；在“辅助加热器”选项中，点勾打开辅助加热器2。
4.在“Instrument MS”选择项中，点击“调谐”选项（若出现警告：GC载气再试的对话框的话，这是因为系统运行柱箱温度还未达到预设温度，造成色谱柱2的流速过大，需等待至柱箱温度升高后，再点击进入调谐命令）。
打开“调谐”选项，选择“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”（若离子源真空箱未打开过，抽真空时间一般40分钟左右；若离子源真空箱打开过，则需要抽真空4个小时），此时涡轮1的转速必须为100%，功率在45.5W左右，即完成抽真空。
5.在“自动调谐”选项中，选择“EI高灵敏度自动调谐”，再点击“自动调谐”，调谐文件自动保存在D:\massHunter\GCMS\1\7000\atunes.eiex.tune.xml目录下。
6.查看调谐报告，看主要参数是否满足要求（在Q1分析器中，M/Z：69,219，502相应同位素是否为70.1,220.0,503，同位素比例1.10%，4.31%，10.22%，真空结果中，查看涡轮泵是否为100%（必须是），功率45.5左右，检测器中查看，EMV是否小于2500V；再进行空气水检查，H2O与MZ比例应小于10%，O2与M/Z比例应小于2%）。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程一、仪器概述二、仪器的开机与关闭操作1.开机操作(1)检查仪器的电源接线是否正常，接通电源。
(2)打开气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)检查各个系统的连接情况是否正常。
(4)打开数据系统的电源开关。
2.关闭操作(1)关闭数据系统的电源开关。
(2)关闭气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)断开仪器与电源的连接。
三、样品的准备与进样1.样品准备(1)根据分析需要，选择适当的样品，并进行样品的前处理。
(2)根据不同的样品性质，选择适当的溶剂来溶解样品。
2.进样操作(1)将待测样品稀释至适当浓度。
(2)打开自动进样器的盖子，放置样品。
(3)设置进样量和进样速度，点击“开始”进行进样。
四、仪器的分析操作1.GC条件设置(1)选择适当的毛细管柱，并安装在气相色谱系统中。
(2)设置气相色谱柱的初始温度和升温速率。
(3)设置氢气、氦气和氮气的流量。
2.MS条件设置(1)设置质谱的电离方式和离子源温度。
(2)设置质谱的质/电量比范围。
(3)设置质谱的扫描速率和数据采集时间。
3.数据采集与分析(1)在数据系统中设置数据采集的起点和终点。
(2)点击“开始采集”按钮，开始数据采集过程。
(3)采集结束后，对数据进行分析和解释。
五、仪器的维护与保养1.气相色谱系统的维护(1)定期检查气相色谱柱的使用情况，并进行更换。
(2)定期检查和清洗进样口和进样针。
(3)定期清洗系统内部的管道和阀门。
2.质谱系统的维护(1)定期检查质/电量比校准情况，进行校准调整。
(2)定期清洗和更换离子源。
3.数据系统的维护(1)定期备份数据系统中的数据和方法。
(2)定期检查和更新数据系统的软件版本。
六、仪器的安全操作1.在操作过程中，严禁使用不符合要求的溶剂和试剂。
2.在操作过程中，严格遵守实验室的安全操作规程。
3.在操作过程中，避免产生静电，以免对仪器产生影响。
以上就是安捷伦GCMSD气相质谱联用仪的操作规程，希望能对使用者有所帮助。
1--美国安捷伦6890N5973I气质联用仪操作维护规程
美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程1.操作步骤1.1开机：打开氦气，调节分压表压力至0.5Mpa，依次打开计算机、5973N 质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。
起动工作站。
在MS Zones界面下确认（Ms源）为230℃，MS Quad（MS四极杆）为150℃。
1.2 抽空、调谐和检漏1.2.1抽空：在turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息，应显示pump on（即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 100%、MS source：230℃。
当抽空结束时（此过程约需2~4小时）。
此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐1.2.2.1当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。
调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。
1.2.2.2检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：①基峰应大于300000；②半高峰宽在0.45~0.65amu范围之内并且尽可能一致；③EMV olts应在1200左右；④Turbo Spd（即分子涡轮泵速度）应为100；⑤峰的数量应小于200，如大于300则为轻度污染，大于500则为中度污染，大于800则为重度污染；⑥18峰（即H2O峰）应小于10%，28峰（即N2峰）应小于20%，如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏：如怀疑仪器漏气，可经view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。
1.3 样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run 后仪器开始按设定程序进行样品分析。
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows系统。
3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。
打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。
6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。
否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。
就可显示分子涡轮泵转速。
质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。
每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。
当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。
7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。
1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。
在Files and reports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。
完成调谐后，自动打出调谐报告。
调谐过程完成。
质谱仪空气检漏关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下：要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。
安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程
安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程安捷伦气相色谱质谱联用仪，那可是个相当厉害的仪器呢。
就像一个超级侦探，能把混合在一起的各种物质一个一个揪出来，让它们无所遁形。
咱要操作这个仪器呀，得先把它安置在一个合适的地方。
这个地方就好比是它的家，得安稳、干净，还不能太吵。
要是把它放在一个乱糟糟、晃悠悠的地方，那就像让一个武林高手站在晃动的船上打架，肯定发挥不好啊。
仪器周围得留出足够的空间，就像人需要自己的私人空间一样，这样方便它散热，也方便咱们操作。
开机前，得检查一下各种连接线路，这线路就像是仪器的血管，要是哪根血管断了或者堵了，那可就麻烦了。
你看那些线路是不是都插得稳稳当当的，有没有破损的地方。
这就好比检查自己出门的鞋带系好了没，虽然是个小细节，但要是不注意，可能就会摔个大跟头呢。
开机的时候，心里多少有点小紧张吧。
就像启动一辆豪车，小心翼翼地按下按钮。
等它启动起来了，就会看到各种指示灯亮起来，这时候就像看到它在跟你打招呼说“我准备好了”。
接下来要进行样品的准备。
这样品就像是要被审判的犯人一样，得按照规矩来处理。
要是处理不好，就像给犯人伪造了身份，那仪器可就没办法准确判断了。
把样品放到进样器里的时候，动作要轻，可不能像个莽撞的大汉，得像个细心的工匠，轻轻把宝贝放进去。
在设置参数的时候，那可真是个技术活。
这参数就像做菜时放的调料，多一点少一点都不行。
比如说温度参数，温度高了，可能就把样品烤焦了，就像做饭火太大把菜烧糊了一样；温度低了呢，又达不到分离的效果，就像炒菜没炒熟，吃起来怪怪的。
还有流速参数，流速太快，样品就像被洪水冲走的小船，还没来得及被检测就跑没影了；流速太慢呢，又太耽误时间，就像乌龟爬行一样。
当仪器开始运行的时候，咱就得耐心等待了。
这时候就像等待庄稼成熟一样，不能着急。
你在旁边看着仪器，感觉它就像一个勤劳的小蜜蜂，在那里嗡嗡嗡地工作着。
检测完了，数据就出来了。
这数据就像是宝藏地图一样珍贵。
但是可不能看到数据就觉得大功告成了，还得好好分析分析呢。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC 上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
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Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机
1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐
调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:
自动调谐文件名为ATUNE.U
标准谱图调谐文件名为STUNE.U
其余调谐方式有各自的文件名.
3. 样品测定
3.1 方法建立
1）7890A配置编辑
点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
2）柱模式设定
点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。
3）分流不分流进样口参数设定
①点击图标，进入进样口设定画面。
点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。
②点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
③选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。
对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。
4）柱温箱温度参数设定
点击图标，进入柱温参数设定。
选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
5）数据采集方法编辑
从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。
编辑关于该方法的注释，然后点击确定。
3.1.2 编辑扫描方式质谱参数
1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。
2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。
在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。
它的缺省值是100 毫秒。
它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。
如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。
加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。
3.2 采集数据
1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。
2）选好方法后，点击图标, 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。
3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。
如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。
3.3 数据分析
1) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。
2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的
质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。
3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。
4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。
3.3 定量
定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。
手动设置定量数据库
1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。
2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
3) 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。
4) 在显示的谱图中选择目标离子。
5）选择此化合物的限定离子。
6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。
7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。
9) 如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。
4. 关机
在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。