位错蚀坑观察.

位错蚀坑观察
一、实验目的
了解利用侵蚀坑观察位错的方法。
二、实验材料及设备
• 纯铁 • 显微镜
三、实验原理
选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下，把晶体表面侵蚀掉一层，由
于位错附近的点阵畸变以及杂质原子聚集等原因使其侵蚀速率与周围基 体不同，一般是位错露头处侵蚀速率快，故形成蚀坑。现以硅单晶为例
说明。
（二）刃型位错、螺形位错
在较高放大倍数（≥400×）下观察，可发现有的蚀坑壁平 坦，有的蚀坑内隐约存在着三角形螺旋回线。依据这一特征 可以判定前者为刃型位错，而后者为螺型位错。如图4所示。
图4 a)刃型位错
b)螺型位错
层错是最密排面堆垛顺序出现差错时产生的晶体缺陷。层错区与完整 晶体区之间形成不全位错。由层错区发展起来的晶体部分与周围完整晶
图5 层错a) 形成示意图 b) 金相形貌示意图
（三）小角度晶界、位错塞积和位错运动
小角度晶界是由许多相互平行的刃型位错垂直排列而成。一根位错 线露头形成一个蚀坑，垂直排列起来的位错线必然形成一列蚀坑，面且 以三角形顶角对底边垛接的方式出现。如图6所示。 当滑移位错受阻时，会出现位错塞积现象。许多相互平行的位错线
体部分之间为不全位错构成的界面。为使界面上不全位错区弹性应变能
降到最低限度，总趋于以最密排面作为界面，因而形成了由{111}构成的 三棱锥（如图5a所示）。又因层错区自身仍属规则排列晶体，故侵蚀速
率与周围基体相同，只有作为界面的不全位错区侵蚀速率快而形成凹沟。
因此，层错的金相形貌为完整或不完整的三角形框线，如图5b所示。
侵蚀剂：
A液，HCl 0.5ml，H2O2 15ml，H2O 100ml （12s） B液，HCl 1ml，FeCl3· 6H2O 10g，H2O 100ml （8s） C液，4%硝酸酒精 （10s） 侵蚀程序如下：抛光后的试样先在A液中侵蚀约8-15秒，目的是为了出现蚀 坑的核心。这时试样表面形成一层黄色薄膜和黄色斑点，在显微镜下可看到 每个黄色斑点就是一个蚀坑核心。再将试样放入B液中侵蚀10秒钟以内，待 晶粒隐约出现，然后放入C液中10秒；最后洗净吹干，这样就出现了精确几 何形状的蚀坑。 如果试样表面是(001)、(110)、(111)，侵蚀所得侵蚀坑的典型形状如图2所 示。如果试样表面不正好是(110)，而是(h k 0)，则侵蚀坑中间那条线不在正 中，而偏离到一边去，如图3(a)中所示。同样试样表面如不正好是(111)面， 而是一般的(h k l)面，则三角形的侵蚀坑的三个角不等，如图3(b)所示。
并排于同一滑移面上，其金相组态是许多蚀坑横向排列，底边在同一直
线上，如图7所示。
图6 小角度晶界
图7 位错塞积
如果位错从蚀坑处移开后又进行侵蚀，则原来的蚀坑将扩
大，但深度不再增加，变成平底的；同时在位错新位置上将
出现新的尖底蚀坑，由此可研究位错的运动，如图8所示。
图8 位错运动
（一）不同晶面上的位错蚀坑
图1 位错蚀坑在各个晶面上的形状 a) {111}上的蚀坑 b){110}上的蚀坑 c) {100}上的蚀坑
硅是金刚石型晶体结构，属于面心立方晶体点阵。 位错蚀坑在各个晶面上的形状如图1所示。观察面为{111}
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晶面时，是正三棱锥坑（等边三角形）；观察面为{110}
晶面时，是矩形底四棱锥坑（矩形）；观察面为{100}晶 面时，是正方形底四棱锥坑（正方形）。因此，可以根 据位错蚀坑的形状判断观察面所属晶面族。至于说，观 察面不同为什么蚀坑形状不同这主要是因为被侵蚀的晶 体表面总趋于以表面能最低的密排面作为外露面。