第八章脂类测定共59页文档

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剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后 所得到的残留物,即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、 蜡状物、挥发油等。
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(二) 适用范围与特点
❖ 适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理 过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨 细,不易吸湿结块。
第一节 概 述
一、食品中的脂类物质和脂肪含量 ❖ 脂肪(真脂) ❖ 类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂等)油脂的伴随物。 ❖ 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合
物,但含量各不相同。
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二、脂类物质的测定意义 ❖ 提供热量 ❖ 提供营养,如必须脂肪酸:亚油酸、亚麻酸 ❖ 脂溶性维生素的载体,VE、VD、VA ❖ 赋予食品特殊风味 ❖ 赋予食品柔滑的外观 ❖ 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的
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4、称重 ❖ 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内
乙醚剩 1 ~2 ml 时,在水浴上蒸于,再于100~ 105℃干燥 2小时,取出放干燥器内冷却30分钟, 称重,并重复操作至恒重。
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(四) 结果计算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量,g; ml——接受瓶的质量,g; m——样品的质量(如为测定水分后的
❖ 样品要干燥
▪ 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 ▪ 温度高——脂肪易氧化成结合态。 ▪ 较理想的方法是冷冻干燥法。
❖ 酸水解
▪ 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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第二节 脂类的测定方法
一、索氏提取法(索克斯列特抽提法) (一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶
溶解碳水化合物 ➢ 石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分层
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三、罗兹——哥特里法
(碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪) (一)原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非 脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙 醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳 脂肪。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 食品分析与检验
3、氯仿—甲醇 ❖ 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。
特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
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五、样品的预处理
❖ 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂 肪氧化。
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(三)测定方法 ➢ 样品制备 ➢ 水解:水浴 70-80℃加热40-50分钟 ➢ 抽提:乙醇 ,乙醚, 石油醚 ➢ 称重 ➢ 计算
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(四)注意事项: ➢ 不适宜高糖和磷脂含量的样品 ➢ 适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品,
不能采用索氏抽提的一些样品 ➢ 可测定食品中的结合脂 ➢ 乙ຫໍສະໝຸດ Baidu的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、
❖ 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时 长(8—16h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取 器。
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索氏提取器
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(三) 测定方法 1、滤纸筒的制备
❖ 将8cm x 15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁 为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。在 105℃中烘至恒重,置于干燥器中备用。
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(二)适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、 脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶 液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。
结合脂转变为游离态脂
抽提
粗脂肪
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(二) 适用范围与特点 ❖ 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加
工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不 行的样品,效果更好。 ❖ 本法不适于测定含磷脂高的食品、如:鱼、贝、蛋品等。 因为在盐酸加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,当 只测定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高 的食品,因糖类遇强酸易炭化而影响测定。
样品质量计),g。
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(五)注意及说明
样品应干燥研细 含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,过滤 烘干 提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右 抽提是否完全可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查 在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热
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(六)改进型直滴式抽提法
快速测油器工作原理:
先把被测量的样品放到乙谜 中浸煮提出大部分的脂肪, 再回收大部分乙醚,使样品 高于乙醚的液面以上,用乙 醚进行淋洗出样品中残余的 油。国外的特卡托脂肪自动 测定仪就是利用这个原理。
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(七)特卡托脂肪自动测定仪
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二、酸水解法
(一)原理 ❖ 样品 +HCl +H2O 加热水解 ❖ 游离态脂+乙醇+乙醚 +石油醚 ❖ 回收溶剂, 测定粗脂肪含量
力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提 取剂。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。
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2、石油醚 ❖ 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚
弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。 ❖ 对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与
非脂类的结合后,才能提取。
指标
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三、脂类的测定
❖ 索氏提取法 ❖ 酸性乙醚提取法 ❖ 碱性乙醚提取法(罗兹-哥特里法) ❖ 巴布科氏法和盖勃氏法 ❖ 氯仿-甲醇抽提法
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脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂 中,再根据相似相溶的规律具体选择。
四、常用测定脂类的有机溶剂 1、乙醚 (有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能
2、样品处理
❖ 固体样品:磨碎 ❖ 半固体或液体样品:加入海沙,烘干,磨碎
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3、抽提
❖ 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重 的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚 (30—60℃沸程) ,加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上 (夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回 流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全 为止(用滤纸试)。
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