钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
助剂的添加方法 有好 多种 ， 沉淀 法 【 、８ｌ 共 ８ ０— ］ ｇｌ ｅ法 Ｊ水 热法 ¨ 。共沉 淀 一凝胶 法 、 一 溶液 、 。、 醇 水
体材料 ， 易于产生 氧空穴 ， 可作 为催化 剂 、 催化 剂载 体及助剂¨ 被广泛用 于能 源、 环境 、 材料等领域 。
稳 定剂 的加 入 ， 可使室 温不稳定 的氧 化锆相转 变为稳 态或 亚稳 态 ， 使其 具 有更 优 异 的耐 热、 耐腐 蚀、 陶瓷增 韧等特点 ， 已成 为材 料领 域研 究 的又一 热点。通 常 目前研究 较多 的添加 剂 主要有两类 ： 以 Ｙ ０ 为代表的稀土金属氧 化物 和 以 Ｃ Ｏ为代 表 的 ：３ ａ
性 。０ ４０℃ 煅烧 样 品的 比表 面 积高 达 １０ ２ 。ｇ ２ ．５ｍ ／ 。 、 －
关 键词 ： 钇 ； 氧化 锆 ； 定化 氧化 二 稳 中圈分 类号 ：Ｂ ８ ；Ｑ ２ ．９ Ｔ ３３ Ｔ ４４ ２ 文献 标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０８－ ２ ｘ（ｏ １ ０ １０ ｏ １ ２ ｌ ）４—０２ ０ ０ ３— ４
第 ４期
牟 晓磊 ， ： 化钇 稳定 二 氧化锆 的 制备 及 表征 等 氧
・ ３・ ２
氧化 钇 稳 定 二 氧 化锆 的 制备 及 表 征
牟 晓磊 ， 丽杰 ， 志 ， 国新 胡 陈 孙
（ 济南大学 化学化工学院 ， 山东 济南 ２ ０ ２ ） ５ ０ ２
摘要： 以氯氧 化锆 为前躯 体 ， 素 为沉 淀剂 ， 用溶 胶 一凝 胶 法结 合 超临 界 Ｃ ２干燥 进行 了氧化 钇 稳 定 二氧 化锫 的 制备 。 并通 过 尿 采 Ｏ Ｘ Ｄ、Ｇ—Ｄ Ａ、 Ｅ Ｆ Ｒ Ｔ Ｔ Ｂ Ｔ、Ｔ—Ｉ Ｒ等方 式 对所 制 备 的样 品进 行 表 征 。结 果 显 示 ， 过 不 同 温 度煅 烧 的样 品都 呈 现 出 四方 相 氧 化 锆 特 经
钇稳定氧化锆有啥奥秘？
钇稳定氧化锆有啥奥秘？氧化锆作为性能优异的结构材料和功能材料，具有⾼硬度、⾼强度、极⾼的耐磨性、良好的化学稳定性、热稳定性及优异的⽣物相容性等优点，同时，还具有带隙宽、介电常数⾼、折射率⾼等性能，使其⼴泛地应⽤于功能陶瓷材料、电⼦陶瓷材料、耐⽕材料及⽛齿修复材料等领域。
但是，所有的陶瓷材料都有⼀个致命缺陷，就是韧性不⾜，需要加⼊稳定剂或其它⽅法来改善稳定氧化锆是最常⽤的⽅法之⼀。
其韧性，⽽加⼊稳定剂形成稳定氧化锆钇稳定氧化锆的性能是如何提升的纯ZrO2从⾼温冷却到室温的过程中将发⽣如下相变：⽴⽅相(c)→四⽅相(t)→单斜相(m)，其中在1150℃左右会发⽣t到m相变，并伴随约5%的体积膨胀。
如果将ZrO2的t→m相变点稳定到室温，使其在承载时由应⼒诱发产⽣t→m相变，由于相变产⽣的体积效应⽽吸收⼤量的断裂能，从⽽使材料表现出异常⾼的断裂韧度，产⽣相变增韧，获得⾼韧性、⾼耐磨性。
要实现相变增韧，必须添加⼀定的稳定剂并适当控制烧结⼯艺，将⾼温稳定相—四⽅相亚稳⾄室温，获得室温下可相变的四⽅相，这就是稳定剂对氧化锆的稳定作⽤。
稳定⾄室温稳⾄室温，获得室温下可相变的四⽅相，这就是稳定剂对氧化锆的稳定作⽤的四⽅相是应⼒诱导相变的前提条件，所以该过程是氧化锆陶瓷获得优良性能的关键，这也⼀直是氧化锆结构陶瓷材料研究的重要内容。
稳定剂中稳定效果最好同时也是最常⽤的是Y2O3。
钇稳定氧化锆的制备⽅法1共沉淀法含有多种阳离⼦的溶液中加⼊沉淀剂后，所有离⼦同时沉淀的⽅法称为共沉淀法。
⼀般在可溶性锆盐和钇盐的混合⽔溶液中，加⼊氨⽔、苛性钠、(NH4)2CO3或尿素等碱性物质，从⽽⽣成锆和钇的氢氧化物沉淀，然后对沉淀物经洗涤、⼲燥、热处理、粉碎即得超细粉末，该法不仅⼯艺简单，对设备要求不⾼，成本低，重复性好，⽽且可制得各种晶型的氧化物粉体，最⼩粒径可达数⼗纳⽶，化学均匀性良好，易烧结，纯度⾼，既适合于实验室规模也可以扩⼤⾄⼯业规模⽣产。
氧化锆粉体的几种制备方法
氧化锆粉体的⼏种制备⽅法
1.共沉淀法
共沉淀法因其操作简单、反应过程易控制、成本低等原因⽽成为⽬前制备纳⽶氧化锆最常⽤的⽅法。
该⽅法的具体过程是：添加部分稳定剂（如Y(NO3)3）和分散剂（如PEG2000等），将可溶性的锆盐（ZrOCl2?8H2O、ZrCl4或Zr(NO3)4等）制成盐溶液，往该盐溶液中逐渐添加沉淀剂（如NH3?H2O、NaOH、H2NCONH2），并合理地控制pH值，经反应沉淀析出氢氧化锆凝胶和氢氧化钇凝胶，然后再经过陈化、过滤、⽔洗、醇洗、⼲燥、煅烧等过程，从⽽制得氧化锆粉体。
2.⽔热法
⽔热法的具体过程是：将可溶性的锆盐（如ZrOCl2?8H2O、ZrCl4等）和氨⽔混合，控制溶液pH值，经反应获得氢氧化锆凝胶，再经过滤、洗涤、⼲燥，制得⽔热前躯体，将蒸馏⽔和⽔热前躯体混合，控制⽔热条件获得⽔热产物，再经过滤、洗涤、⼲燥获得ZrO2粉体。
3.微乳液法
微乳液法的具体过程是：将ZrOCl2?8H2O和Y(NO3)3的⽔溶液与氨⽔分别和⼗六烷基三甲基溴化铵和正⼄醇的混合物混合，形成反胶团溶液，再将该反胶团溶液混合，再经搅拌、反应沉淀、过滤、洗涤、⼲燥、焙烧制得氧化锆粉体。
4.电熔法
电熔法制备氧化锆粉体,因其⼯艺简单、污染⼩、成本低等特点⽽成为⽬前制备氧化锆的⼀种有效的⽅法。
⽬前电熔法制备氧化锆的主要过程是：将含锆矿⽯（如锆英⽯砂等）、碳素含有物（如⽯墨、焦炭等）、稳定剂（氧化钇、氧化钙等）、澄清剂（铁、氧化铝等）等混合均匀，然后进⾏电炉熔炼，在电弧炉的⾼温下熔融成液相，将熔融液冷却、后期粉碎加⼯处理，获得氧化锆粉体。
5.其他
还有⼀些其他的⽅法也⽤于氧化锆粉体的制备。
如溶胶-凝胶法等。
氧化锆陶瓷 钇稳定氧化锆
氧化锆陶瓷钇稳定氧化锆钇稳定氧化锆（Yttria-Stabilized Zirconia，YSZ）是一种重要的氧化锆陶瓷材料。
它由氧化锆（ZrO2）和钇氧化物（Y2O3）按一定比例混合制备而成。
氧化锆陶瓷具有很高的熔点、硬度和化学稳定性，而钇稳定氧化锆则在这些性质的基础上还具有更好的稳定性和导电性能。
钇稳定氧化锆的稳定性来源于钇氧化物的引入。
钇氧化物在氧化锆晶格中形成固溶体，使晶格结构更稳定。
这种稳定性使得钇稳定氧化锆具有较高的抗热震性能和热循环稳定性，能够在高温下长时间使用而不发生晶格破坏。
此外，钇稳定氧化锆还具有优异的化学稳定性，能够耐受强酸、强碱等腐蚀介质的侵蚀。
钇稳定氧化锆的导电性能使其在固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，SOFC）等高温电化学器件中得到广泛应用。
由于其晶格中的钇离子部分取代了氧化锆晶格的氧离子，导致氧离子缺陷的形成。
这种氧离子缺陷会导致氧离子在晶体中的迁移，从而产生离子导电性。
钇稳定氧化锆的高离子导电性使得其成为固体氧化物燃料电池中的电解质材料，能够在高温下将化学能转化为电能。
除了在高温电化学器件中的应用外，钇稳定氧化锆还广泛用于热障涂层、传感器、陶瓷刀具等领域。
其高熔点和热稳定性使其成为热障涂层材料的理想选择，能够在高温环境下提供有效的隔热保护。
在传感器中，钇稳定氧化锆的导电性能能够被用来检测气体成分、温度等参数变化。
此外，钇稳定氧化锆的高硬度和耐磨性使其成为陶瓷刀具的重要原料，能够在切割、磨削等应用中提供优异的切割效果和耐用性。
钇稳定氧化锆的制备方法有多种，常见的包括固相烧结法、溶胶-凝胶法、等离子体喷涂法等。
其中，固相烧结法是最常用的制备方法之一。
这种方法首先将氧化锆和钇氧化物粉体按一定比例混合，然后通过高温烧结使粉体颗粒结合成致密块体。
溶胶-凝胶法则是通过溶胶-凝胶反应制备钇稳定氧化锆。
这种方法可以得到纯度较高、孔隙度较低的材料。
等离子体喷涂法则是将粉体材料通过等离子体喷涂技术喷涂到基底上，形成涂层。
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆（Yttria-stabilized zirconia，YSZ）被广泛应用于固体氧化物燃料电池（SOFCs）、氧化物电解池（SOECs）、固态气体传感器等领域，因其高离子和电导率、良好的化学稳定性等特性深受研究者和工程师的青睐。
本文将围绕氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征，阐述主要步骤和方法。
1. 基础物料的制备：常见的氧化钇、氧化锆等基础物料可以通过溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、熔融法等多种方法制备。
其中，溶胶-凝胶法制备的物料颗粒尺寸小、分散性好，在后续的制备过程中表现出很好的性能。
例如，将氧化锆溶胶进入氧化钇水溶液并搅拌混合，形成凝胶状物料，经过干燥和焙烧后，即得到YSZ粉末。
2. 制备YSZ陶瓷：将YSZ粉末和一定量的有机胶水混合，搅拌混合后放在模具中压制，并通过球磨机或振动磨机对材料进行研磨，去除杂质和空气孔隙。
然后通过等离子热喷涂、烧结、热等静压（HIP）等方法进行成型，最终得到YSZ陶瓷。
3. 表征YSZ材料：利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对YSZ材料进行表征，包括形貌结构、晶体结构、晶粒尺寸、杂质含量等。
例如，FE-SEM可以观察材料的表面形貌特征和晶体粒度分布情况；TEM可以观测材料内部的微观结构和晶体缺陷；XRD可以分析晶体结构、相对晶格常数等信息。
总之，氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征是一个相对复杂的过程，需
要掌握多种方法和技巧。
通过不断的优化和改进，可以制备出高质量的YSZ材料，满足不同领域的需求。
钇稳定氧化锆cas号 -回复
钇稳定氧化锆cas号-回复钇稳定氧化锆（Yttria Stabilized Zirconia，简称YSZ）是一种重要的氧化锆材料，它具有优异的热力学稳定性、机械性能和导电性能。
YSZ主要由氧化锆和钇氧化物组成，它的CAS号是[66112-25-6]。
一、YSZ的物理性质YSZ的晶体结构是立方晶系的，空间群为Fm-3m。
它具有优异的热膨胀系数，热导率和化学稳定性。
此外，YSZ的结构也使其具有较高的离子传导性能。
二、YSZ的制备方法YSZ的制备方法主要有固相烧结法和溶胶-凝胶法。
其中，固相烧结法是一种常见的制备方法，它通过将粉末形状的氧化锆和钇氧化物混合在一起，并在高温下进行烧结，从而合成YSZ材料。
三、YSZ的应用领域1. 固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC）：YSZ作为SOFC电解质材料具有良好的离子传导性能和化学稳定性，可以作为SOFC的关键组件之一；2. 热障涂层材料：由于YSZ具有较低的导热系数和高的热膨胀系数，它被广泛应用于航空航天领域，作为热障涂层材料保护高温工作部件；3. 传感器：YSZ具有良好的氧离子迁移性能和相对较高的氧离子传导数，可用作气体传感器材料；4. 陶瓷材料和涂层材料：YSZ还可以制备成陶瓷材料和涂层材料，用于耐磨、耐热、绝缘和保护等领域。
四、YSZ在固体氧化物燃料电池中的应用YSZ作为SOFC的电解质材料，具有良好的离子传导性和热稳定性。
当氢气或烃类燃料在阳极上发生氧化反应时，形成氧离子。
这些氧离子穿过YSZ 电解质层，并在阴极上与氧气反应，重新得到电子，形成氧化物。
通过这种氧离子的迁移，可在SOFC中产生电流。
五、YSZ的未来发展趋势1. 杂质控制和制备技术的改进：目前，YSZ的杂质控制仍然是一个重要的问题，由于依赖于掺杂材料的纯度，在制备YSZ材料时需要严格控制杂质含量。
因此，今后的研究应该致力于改进制备技术，提高材料的纯度和均匀性；2. 新材料的开发：虽然YSZ在众多领域都有广泛应用，但是仍然需要不断开发新的材料，以满足不同领域的需求。
两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷
www.j cc s o c .co m王 磊 等：制备条件对微波合成YAG :Ce 3+荧光粉性能的影响· 335 ·第39卷第3期两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷陈 静，黄晓巍，覃国恒(福州大学材料科学与工程学院，福州 350108)摘 要：采用共沉淀法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆(yttria stabilized tetragonal zirconia ，3Y-TZP)粉体。
利用X 射线衍射、N 2吸附–脱附等温线，透射电子显微镜对3Y-TZP 粉体的物理性能和化学性能进行表征。
研究了纳米3Y-TZP 粉体的烧结曲线，分析了3Y-TZP 素坯在烧结过程中的致密化行为和显微结构，探讨了两步烧结工艺对3Y-TZP 纳米陶瓷微观结构的影响。
结果表明：采用共沉淀法，在600 ℃煅烧2 h 后，可获得晶粒尺寸为13 nm 、晶型发育良好、团聚较少的纳米3Y-TZP 粉体；采用两步烧结法，将素坯升温至1 200 ℃保温1 min 后，再降温到1 050 ℃保温35 h ，可获得相对密度大于98%，晶粒尺寸约为100 nm 的3Y-TZP 陶瓷。
两步烧结法通过控制煅烧温度和保温时间，利用晶界扩散及其迁移动力学之间的差异，使晶粒生长受到抑制，样品烧结致密化得以维持，实现在晶粒无显著生长前提下完成致密化。
关键词：氧化钇稳定的四方氧化锆；共沉淀法；两步烧结；晶粒尺寸中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)03–0335–05 网络出版时间：2012–02–17 14:13:39DOI ：CNKI:11-2310/TQ.20120217.1413.002网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20120217.1413.002.htmlTwo-Step Sintering of Nano-Yttria Stabilized Tetragonal Zirconia CeramicsCHEN Jing ，HUANG Xiaowei ，QIN Guoheng(College of Materials Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China)Abstract: A nano-sized powder of 3% (mole fraction) yttria stabilized tetragonal zirconia (3Y -TZP) was prepared by a co-precipitation method. The physical and chemical properties of 3Y -TZP powders were characterized by X-ray diffraction, N 2 adsorption–desorption iso-therms and transmission electron microscope, respectively. The sintering curve of the nano-sized powder of 3Y -TZP , the densification behav-ior and microstructure of the sintered bulk were analyzed, and the influence of two-step sintering on the microstructure of the 3Y -TZP ceram-ics was discussed. The results show that the well-developed crystal and agglomeration-free nano-sized powder with the grain size of 13 nm was obtained by co-precipitation method and the subsequent calcination at 600 for 2℃ h. The relative density of the 3Y -TZP ceramics was >98% and the grain size was 100 nm when the green body was calcined at 1 200 ℃ for 1 min and then decreased to 1 050 ℃ for 35 h using two-step sintering method. It was found that the grain growth was inhibited and the densification of the samples was achieved through controlling the calcining temperature and holding time in the two-step sintering process utilizing the different migration kinetics between the grain boundary diffusion and the grain boundary migration. Finally, the sintered body had a full density without any grain growth.Key words: yttria stabilized tetragonal zirconia; co-precipitation method; two-step sintering; grain size纳米氧化锆陶瓷具有优异的强度、韧性、耐腐蚀和超塑性[1]，其中，氧化钇稳定的四方氧化锆(Y-TZP)陶瓷作为工程结构材料受到广泛关注[2]。
钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究
１ ３ ２ 结 构分 析 ．． ２ ２ 锆 离 子浓 度的 影 响 ．
连 形 成 氢 氧 化锆 胶 体 聚合 物 ， 其结 构 可 表 示 为
［ ｒ 一 ｎ ８ Ｏ ）（ ２ ） ］・ Ｈ Ｏ ，其 中， ｚ （ ｏ ）（ Ｈ ８ Ｈ Ｏ ８ ２
架 桥 羟基 中 的氧原 子 处 于 两个 锆 原 子 之 间 ， 非架 桥 羟 基 中 的氧只 与一 个 原 子 发 生联 系 ， 配 位水 完 全 而 由静 电引 力或 其他 短程 力与锆 原子 相连 。随着 锆离 子浓 度 的增大 ， 晶过程 的聚集速 度加 快 ， 体极 易 结 胶 形成 不透 明 的沉 淀 而 得 不 到溶 胶 。 因此 ， 了制得 为
分别以蒸馏水和无水 乙醇作为溶剂 ， 称取定量 氯氧化锆和硝酸钇 ， 其中， 硝酸钇按最终产物中氧化
钇的掺杂量（ ％， ３ 物质的量分数 ） 加入 ， 配制不同浓
度（ 分别为 ０５ ０７ 、． 、．５ｍ ｌＬ 的氯氧化锆 ． 、．５ １０ １２ ｏ ） ／ 复合溶液。保持温度 ７ ５℃左右均匀缓慢地 向复合 锆盐溶液中滴加氨水 （ 正加 ） 向氨水 中滴 加复合 或 锆盐 （ 加 ） 氨水 的量 按 照 ｎ Ｚ ）：ｎ Ｎ ・ 反 ， （ｒ （Ｈ ０ ＝ ：， ） １ ２ 氨水稍过量加入 。逐步形成 白色半透 明溶胶 ， 继续加热形成干凝胶 ， 用蒸馏水洗涤干凝胶
平均值。
由表 ２ 以看 出， 可 随着锆离子浓度的增大 ， 相应
氧化钇稳定氧化锆配方
氧化钇稳定氧化锆配方氧化钇稳定氧化锆是一种重要的材料，在许多领域都有广泛的应用。
它具有高温稳定性、良好的化学稳定性和优异的机械性能，因此被广泛应用于高温结构材料、电子器件、热障涂层等领域。
下面将介绍一种优化的氧化钇稳定氧化锆配方。
我们需要明确的是氧化钇稳定氧化锆的配方，它由氧化锆和氧化钇两种化合物组成。
氧化锆是一种常见的无机化合物，具有高熔点、高硬度和高热导率等特点。
而氧化钇则是一种稀土氧化物，具有优异的机械性能和热稳定性。
为了获得稳定的氧化钇稳定氧化锆配方，我们需要合理选择两种化合物的比例。
通常情况下，氧化钇的含量在8-12%之间。
这个范围是由于氧化钇的添加可以有效地稳定氧化锆的晶格结构，提高其热稳定性和抗热震性能。
同时，过高或过低的氧化钇含量都会对材料的性能产生不利影响。
除了氧化钇的含量，配方中还可以添加其他的助剂来改善材料的性能。
例如，可以添加少量的二氧化铝来提高材料的热稳定性和抗热震性能。
二氧化铝是一种常见的助剂，它具有高熔点、低热膨胀系数和良好的热导率，可以有效地提高氧化钇稳定氧化锆的性能。
还可以添加少量的其他稀土元素来改善材料的性能。
稀土元素具有很强的化学活性和晶格稳定性，可以提高材料的热稳定性和抗热震性能。
常用的稀土元素包括镧、铽、镝等。
这些稀土元素可以与氧化钇和氧化锆形成稳定的固溶体，从而提高材料的性能。
在制备氧化钇稳定氧化锆配方时，我们可以采用固相反应或溶胶-凝胶法等不同的制备方法。
固相反应是一种简单的方法，通过将氧化锆和氧化钇混合，然后在高温下进行烧结得到氧化钇稳定氧化锆。
溶胶-凝胶法则是一种复杂的方法，首先将氧化锆和氧化钇溶解在适当的溶剂中，形成溶胶，然后经过凝胶化和热处理得到氧化钇稳定氧化锆。
氧化钇稳定氧化锆是一种重要的材料，在许多高温应用领域具有广泛的应用前景。
通过优化配方和制备方法，可以得到具有优异性能的氧化钇稳定氧化锆材料。
这将为高温结构材料、电子器件、热障涂层等领域的发展提供重要支持。
氧化钇稳定氧化锆的制备及电性能测试
１ 实 验 部 分
１ １ Ｙ ｏ。 定 的 Ｚ Ｏ ． 稳 ｒ 电解 质 片的 制作
实验用 纳米 ８ Ｙ钇 稳定 氧化 锆粉 料 ， 用宜 兴三 赛公 司 产 采 泛地 应用前景 。固体 电解质是 Ｓ Ｆ Ｏ Ｃ最核心的部件 ， 电解 质必须 平均粒度 ＜５ ｍ。取适量 ， ０ｎ 装入玛瑙 球磨罐 中（ 以无水 乙醇 具有 高的离子 电导 率 和可 以忽略 的 电子 电导率 ； 在氧 化和 还原 品 ， ， ４ｈ 烘 １０℃下 煅烧 ２ｈ后 加 气 氛中具有 良好 的稳定 性 ； 能够 形成 致密 的薄膜 以及 足够 的机 为介质 ） 在球磨 机上球磨 ２ ， 干。１０
Ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｓ ｏ ｄ ｔａ ｈ ｐｉ ｌｓ ｔｒ ｇ ｔｍｐ ｒｔｒ ａ ０ ℃ ． Ｉ ｈｓｔｍｐ ｒｔｒ ．ｅｅ ｔ ｌｔ ａ ｅｓｃ ｎｅ ｔ ｘｅ ｉ ｎｓ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｅ ｏ ｔ ｔ ｍａ ｉ ｅ ｉ ｅ ｅａｕ ｅｗ ｓ１ ０ ｎ ｎ ３ ｎ ｔｉ ｅ ｅａｕ ｅ ｌｃｒ ｙｅｈ ｄ ｌｓ ｏ ｔｎ ｏ ｏ ｏｏｉ ，ｇａｎｓｚ ｉ ｒ ｕｉｎａ ｄ ｈｇ ｏ ｄ ｃｉｉ ｆｐ ｒ ｓ ｙ ｒｉ ｉｅｄ ｓ ｂ ｔ ｎ ｉｈｃ ｎ ｕ ｔ ｔ ｔ ｔ ｉ ｏ ｖ ｙ，ａ ｄ ａ ０ ℃ ， ｔ ｓｃ ｎ ｕ ｔ ｉ ａ ｅ ｃ ０ ・ｍ ～ ，ｗ ｉｈ ｎ ｔ ０ ８ ｉ’ ｏ ｄ ｃｉ ｔ ｃ ｎ ｒａ ｈ０． ８ Ｓ ｖｙ ｈｃ
（ 州大 学化 学工程 学 院 ，贵 州 贵 阳 ５ ００ ） 贵 ５０３
摘 要 ： 氧化钇稳定氧化锆（ｔ ａ ｓ ｂｉ ｄｚｃｎ ，Ｓ ） 目 ｙＴ —ｔ ｉｚ ｒ ｉ Ｙ Ｚ 是 前使用最多的电解质材料 ， ｔ ｉ ａ ｌｅ ｉｏ ａ 探索了以 Ｙ Ｚ纳米粉体为原料 ， Ｓ 采
钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术
第25卷第6期 硅 酸 盐 通 报 Vol .25 No .6 2006年12月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December,2006 钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展王洪升1,王 贵2,张景德1,徐廷鸿1(1.山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室,济南 250061;2.济南大学泉城学院,济南 250061)摘要:纳米YSZ 是一种新型的高科技材料,有着广泛而重要的用途。
本文根据国内外最新研究现状及其发展趋势,综述了纳米级YSZ 的制备技术,特别就目前研究比较多的水热法和反胶团法给予了重点阐述,并就目前制备过程中存在的问题,解决方法及发展方向作了介绍。
关键词:YSZ;纳米粉体;团聚;制备The Prepara ti on Progresses of Y SZ Nanom eter PowderWAN G Hong 2sheng 1,WAN G Gui 2,ZHAN G J ing 2de 1,XU Ting 2hong1(Keb Lab .of L iquid Structure and Heredity of MaterialsM inisity of Educati on,Shandong University,J inan 250061,China;2.Quancheng College of J inan University,J inan 250061,China )Abstract:U ltrafine YSZ particles are a ne w type of advanced material,which has wide and significant uses .Varieties of p reparati on and drying methods of YSZ powder were revie wed in this paper on the basis of ne w p r ogress and devel op ing trends,es pecially the hydr other mal method and the reverse m icelles were described in detail .The p r omble m s that need t o be s olvoed and the directi on in the future were given .Key words:YSZ;nanometer powder;aggregati on;p reparati on作者简介:王洪升(19822)男,硕士.主要从事氧化锆气敏陶瓷的研究.E 2mail:wanghongsheng@mail .sdu .edu .cn Y 2O 3稳定的Zr O 2(YSZ )固体电解质,具有较高的氧离子导电性,良好的机械性能,优秀的耐氧化和耐腐蚀性[1]以及不与电极材料反应[2]等优点而成为制作氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷以及氧泵等的主要材料,而氧化钇稳定氧化锆粉体超细的晶粒粒度、颗粒的均匀性和合理的成分配比是获得高离子电导性能和良好机械强度YSZ 固体电解质的关键。
纳米氧化锆陶瓷的制备
ＯＣＣＵＰＡＴＩＯＮ2012 0942案例C ASES纳米氧化锆陶瓷的制备王利利 郝灵波纳米氧化锆现已广泛用于牙科烤瓷牙、功能陶瓷、高温光学组件等领域。
随着纳米科技的不断发展，纳米氧化锆的研制掀起热潮。
纳米氧化锆陶瓷的研制主要包括纳米粉体的制备、素坯成型、烧结等几个方面。
一、纳米氧化锆陶瓷粉体制备采用化学共沉淀法，在超声波作用下制备纳米ZrO 2粉体，用氧化钇作为稳定剂。
用化学共沉淀法制备粉体，任何时候都有可能产生团聚，甚至产生硬团聚，将对烧结后陶瓷的力学性能有严重影响。
无水乙醇做反应溶剂，在超声波作用下，避免了硬团聚的形成，从而制备出粒径小、没有硬团聚的纳米粉体。
1.实验原材料和设备（1）原材料：分析纯氧氯化锆（ZrOCl 2•8H 2O）、三氧化二钇（Y 2O 3）、浓硝酸（HNO 3）、浓氨水（NH 3•H 2O）、无水乙醇（CH 3CH 2OH）、甲苯（C 6H 5OH 3）。
（2）设备及仪器：79-I型磁力加热搅拌器、SX2-4-10型马弗炉、702-3型电热干燥箱、液压机、高温烧结炉、分液漏斗、烧杯、抽滤瓶、真空泵。
2.纳米氧化锆粉体制备过程用化学共沉淀法生产纳米氧化锆粉体的工艺流程见图1。
氧氯化锆、硝酸钇溶液滴加氨水和无水乙醇混合液沉淀洗涤干燥煅烧ZrO 2（Y 2O 3）粉体 图1具体实验步骤：（1）首先配制硝酸钇溶液。
在浓硝酸溶液中，加入1.75g 三氧化二钇，用磁力加热搅拌器加热并搅拌，形成Y(NO 3)3溶液并逐渐结晶。
（2）再把ZrOCl 2•8H 2O和Y（NO 3）3结晶按成分配比（ZrOCl 2•8H 2O 79g），一起溶于无水乙醇并加热，配成混合溶液，然后经过过滤去除杂质。
（3）把混合溶液装到分液漏斗中，然后滴入稍过量的浓氨水、无水乙醇溶液中，均匀搅拌，pH值保持在8.5，在50kHz超声波的作用下进行反应，强力搅拌器搅拌直到反应结束。
（4）把所得到的沉淀物进行减压过滤，并用无水乙醇反复洗涤三次，脱水。
纳米氧化锆粉末
纳米氧化锆粉末一、概述纳米氧化锆粉末是一种具有广泛应用前景的新型材料，其具有优异的物理化学性质和广泛的应用领域。
纳米氧化锆粉末主要由氧化锆微粒组成，其平均粒径在1-100纳米之间。
纳米氧化锆粉末具有高比表面积、高活性、高稳定性等特点，是制备高性能催化剂、高强度陶瓷材料、高密度电容器等领域的重要原料。
二、制备方法目前常用的制备纳米氧化锆粉末的方法主要有以下几种：1. 水热法水热法是一种常见的制备纳米氧化锆粉末的方法。
该方法通过控制反应温度、反应时间和反应物浓度等参数，使得产物具有较小的晶体尺寸和较大的比表面积。
水热法制备出来的纳米氧化锆粉末具有较好的分散性和稳定性。
2. 气相沉积法气相沉积法是一种将金属或金属气体转变为固态材料的方法。
该方法通过将氧化锆前驱物蒸发并在惰性气体中沉积，从而制备出纳米氧化锆粉末。
气相沉积法可以制备出较小的晶体尺寸和较高的比表面积，但其制备过程复杂且成本较高。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶液中的金属离子转变为固态材料的方法。
该方法通过控制反应条件和添加剂量等参数，使得产物具有较小的晶体尺寸和较大的比表面积。
溶胶-凝胶法制备出来的纳米氧化锆粉末具有良好的分散性和稳定性。
三、物理化学性质1. 晶体结构纳米氧化锆粉末主要由立方相（c-ZrO2）和单斜相（m-ZrO2）组成。
其中，立方相是常见的结构形式，在高温下转变为单斜相。
2. 粒径大小纳米氧化锆粉末平均粒径在1-100纳米之间，其粒径大小对于其物理化学性质和应用性能具有重要影响。
3. 比表面积纳米氧化锆粉末的比表面积较大，通常在50-400平方米/克之间。
其高比表面积使得其在催化剂、吸附剂等领域具有广泛应用前景。
4. 热稳定性纳米氧化锆粉末具有较高的热稳定性，可在高温下保持其结构和性质不变。
这种特性使得其在高温环境下的应用具有广泛前景。
四、应用领域1. 催化剂纳米氧化锆粉末作为一种优异的催化剂，已经广泛应用于各种催化反应中。
氧化钇稳定氧化锆配方
氧化钇稳定氧化锆配方氧化钇稳定氧化锆配方是一种常用的材料配方，在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
本文将介绍氧化钇稳定氧化锆配方的相关知识和应用，以及其在材料工程中的重要性和前景。
一、氧化钇稳定氧化锆配方的基本概念氧化钇稳定氧化锆是一种由氧化锆和氧化钇组成的复合材料。
氧化钇的添加可以显著提高氧化锆的稳定性和性能，使其在高温、高压和强酸碱环境中具有出色的耐磨、耐腐蚀和耐高温性能。
二、氧化钇稳定氧化锆配方的制备方法氧化钇稳定氧化锆配方的制备一般包括原料配比、混合、球磨、成型和烧结等工艺步骤。
首先需要根据所需的性能要求确定氧化锆和氧化钇的配比，然后将两种粉末混合均匀，并通过球磨等方法使其颗粒细化。
接下来，将混合粉末进行成型，常见的成型方法包括压制、注塑和挤出等。
最后，成型体经过烧结处理，形成致密的氧化钇稳定氧化锆材料。
三、氧化钇稳定氧化锆配方的应用领域氧化钇稳定氧化锆具有优异的性能，广泛应用于高温结构材料、陶瓷刀具、电子陶瓷、固体氧化物燃料电池等领域。
在高温结构材料方面，氧化钇稳定氧化锆可以用于制备耐火材料、热障涂层和热电材料等。
在陶瓷刀具方面，氧化钇稳定氧化锆的高硬度和耐磨性使其成为制备高性能刀具的理想材料。
在电子陶瓷方面，氧化钇稳定氧化锆可以用于制备高介电常数和低介质损耗的陶瓷电容器和压电陶瓷。
在固体氧化物燃料电池方面，氧化钇稳定氧化锆常用作电解质材料，具有良好的氧离子导电性能和化学稳定性。
四、氧化钇稳定氧化锆配方的研究进展和前景展望对氧化钇稳定氧化锆配方的研究主要集中在提高其性能、降低制备成本和开发新的应用领域等方面。
有学者通过改变配方、改进制备工艺和引入新的添加剂等方法，提高了氧化钇稳定氧化锆的力学性能、热性能和电学性能。
此外，还有研究表明，通过改变氧化锆和氧化钇的配比、调控晶体结构和界面性能等，可以进一步优化氧化钇稳定氧化锆的性能。
未来，随着科学技术的不断进步和需求的不断增加，氧化钇稳定氧化锆配方有望在更多领域得到应用，为材料工程的发展做出更大的贡献。
氧化钇 掺杂氧化锆 基电解质材料
波数
4、多元zro2基固体电解质的研究进展
在8Y- ZrO2 基固体电解质中再添加一种金属氧化物, 就会形成三元ZrO2 基固体 电解质。
（1）在YSZ中添加Al2O3, 会影响到YSZ 材料的烧结性能、电性能、力学性能和 微观结构。
Al2O3 掺杂对YSZ 的影响与未掺杂YSZ 相比, 烧结速率将会提高, 烧结温度有所 降低。研究表明, 掺杂Al2O3 的YSZ 的相对密度要达到95%的烧结温度为1 275 ℃, 而没有掺杂Al2O3 的YSZ 要达到同等密度, 烧结温度需要达到1 350 ℃。 这是因为仅掺入1w% Al2O3 形成的晶界相便抑制了颗粒的长大。同时Al2O3 的 掺入除去了8YSZ 晶界区内的Si 杂质, 从而提高了材料的电导率。在溶度极限内添 加Al2O3, 清除了颗粒之间界面中的杂质可提高颗粒与颗粒间的接触面积, 使颗粒 界面电阻率明显降低。
阳离子沉淀;或者在一定温度下使溶液发生水解反应，生成不溶性氢氧化物或纳
米粒子的前驱体沉淀物。 再将沉淀物经过滤、洗涤、干燥处理从而得到所需纳米粉体。 优点：工艺简单 、 便于操作 缺点：生成的沉淀物为胶状，难于过滤洗涤处理 多种离子进行沉淀时，由于沉淀剂选取不合适，极易引入杂质
3.YSZ电简介
钇稳定氧化锆是一种非常重要的固体电解质材料， 通过不同制备方法得到的粉体性能略有差异，选择合适的制备方法制 备性能优异的氧化锆粉体对于其在化工、电子、冶金等方面的广泛应 用具有重要意义。 制备方法主要有
气相法、
固相法（机械法、烧结法或粉末混合法）、 液相法（湿化学法）： 水热法（溶剂热法或热液法）、 溶胶一凝胶法 沉淀法
1 二氧化锆的结构及掺杂氧化物导电的机理（简述）
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第25卷第6期 硅 酸 盐 通 报 Vol .25 No .6 2006年12月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December,2006 钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展王洪升1,王 贵2,张景德1,徐廷鸿1(1.山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室,济南 250061;2.济南大学泉城学院,济南 250061)摘要:纳米YSZ 是一种新型的高科技材料,有着广泛而重要的用途。
本文根据国内外最新研究现状及其发展趋势,综述了纳米级YSZ 的制备技术,特别就目前研究比较多的水热法和反胶团法给予了重点阐述,并就目前制备过程中存在的问题,解决方法及发展方向作了介绍。
关键词:YSZ;纳米粉体;团聚;制备The Prepara ti on Progresses of Y SZ Nanom eter PowderWAN G Hong 2sheng 1,WAN G Gui 2,ZHAN G J ing 2de 1,XU Ting 2hong1(Keb Lab .of L iquid Structure and Heredity of MaterialsM inisity of Educati on,Shandong University,J inan 250061,China;2.Quancheng College of J inan University,J inan 250061,China )Abstract:U ltrafine YSZ particles are a ne w type of advanced material,which has wide and significant uses .Varieties of p reparati on and drying methods of YSZ powder were revie wed in this paper on the basis of ne w p r ogress and devel op ing trends,es pecially the hydr other mal method and the reverse m icelles were described in detail .The p r omble m s that need t o be s olvoed and the directi on in the future were given .Key words:YSZ;nanometer powder;aggregati on;p reparati on作者简介:王洪升(19822)男,硕士.主要从事氧化锆气敏陶瓷的研究.E 2mail:wanghongsheng@mail .sdu .edu .cn Y 2O 3稳定的Zr O 2(YSZ )固体电解质,具有较高的氧离子导电性,良好的机械性能,优秀的耐氧化和耐腐蚀性[1]以及不与电极材料反应[2]等优点而成为制作氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷以及氧泵等的主要材料,而氧化钇稳定氧化锆粉体超细的晶粒粒度、颗粒的均匀性和合理的成分配比是获得高离子电导性能和良好机械强度YSZ 固体电解质的关键。
因此纳米YSZ 微粒的制备一直是纳米材料制备科学中的一个热点,目前人们研究、使用了共沉淀法,s ol 2gel 法、水热法、共沉淀-凝胶法、醇-水溶液法、共沸蒸馏技术、微波辅助法、反胶团法或微乳液法等多种制备氧化锆粉体的方法。
1 粉体的制备方法1.1 共沉淀法图1 化学共沉淀法工艺流程Fig .1 Flow chart of the chem ical co 2precip itation method含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子同时沉淀的方法称为共沉淀法[3]。
一般在可溶性锆盐和钇盐的混合水溶液中,加入氨水、苛性钠、(NH 4)2CO 3或尿素等碱性物质,从而生成锆和钇的氢氧化物沉淀,然后对沉淀物经洗涤、干燥、热处理、粉碎即得超细粉末,该法不仅工艺简单(如图1),对设备要求不高,成本低,重复性好,而且可制得各种晶型的氧化物118 综合评述硅酸盐通报 第25卷粉体,最小粒径可达数十纳米,化学均匀性良好,易烧结,纯度高,既适合于实验室规模也可以扩大至工业规模生产。
万吉高等[4]制得了10～30n m 颗粒形状接近球形的粉体,并利用高分子分散剂及低温处理制备出没有硬团聚现象的氧化锆粉末。
但共沉淀法难以控制各组分均匀沉淀,传统上多采用氨水作为沉淀剂,因而粉体在的煅烧会造成大气环境的污染,且煅烧粉末易团聚,工艺流程长,煅烧后研磨易引入杂质。
1.2 溶胶-凝胶法Sol 2gel 法又称变色龙技术,它是10多年来逐渐发展起来的合成超细粉末的有效方法。
基本原理如下:使用烷氧金属或金属盐等前驱物和有机聚合物的共溶剂,使前驱物在含有聚合物的共溶剂中水解和缩合,控制合理条件,使聚合物在凝胶形成与干燥过程中不发生相分离,即可获得纳米粒子。
Ju árez 等把锆的低价氧化物溶于异丙醇中,并加入乙醇和硝酸,整个过程均在无水、氮气氛下进行,以免出现氢氧化物沉淀。
然后小心地加入醋酸钇的异丙醇2硝酸溶液,以控制其水(醇)解速率,得到稳定的溶胶,溶胶溶液经适当的处理转变为凝胶,获得的凝胶经干燥、煅烧后也可得钇稳定氧化锆粉末[5]。
此方法烧成温度比传统方法低400～500℃,通过调节工艺条件可制备出粒径小(几个到几十个纳米)、颗粒尺寸分布范围窄、粉体纯度高且组成均匀、活性大的单一或复合氧化物超细粉末并且各组分分布的均匀性可达分子级水平。
但是该方法生产能力小,原料成本高且对健康有害,处理过程的时间较长,胶粒形成及凝胶过滤、洗涤过程不易控制,凝胶向粉体转化时产率低、团聚严重和杂质难于清除,不利于工业化生产。
赵青等[6]以草酸为沉淀剂,对溶胶-凝胶法进行改进,使凝胶聚沉为沉淀物再进行干燥,进而得到YSZ 纳米粉体。
在聚沉前加入PEG400与PEG4000为表面活性剂,可以有效的防止团聚前驱体的形成,聚沉后采用无水乙醇超声分散粉体,进一步脱除物理吸附水和结构配位水;所制得的草酸盐沉淀在450℃即可完全分解为Zr O 2(Y 2O 3),600℃煅烧得YSZ 固溶体,平均颗粒粒度为13.7nm 。
具体工艺流程如下:图2 改进的溶胶–凝胶法制备YSZ 纳米粉体工艺流程[6]Fig .2 Fl ow chart of Zr O 2(Y 2O 3)nano 2particles p repared by the a meli orative Sol 2Gel methods1.3 共沉淀-凝胶法该法利用氧氯化锆和氯化钇为原料,在溶液中加入有机分散剂和无机分散剂,加热条件下滴加氨水形成共沉淀物,再经过凝胶化。
该方法主要是采用了共沉淀所使用的廉价原料。
陈大明[7]使用该法制备平均粒径约10nm 的超细Zr O 2粉体。
1.4 醇2水溶液法该方法是一种较新的制备纳米Zr O 2粉体的方法,其基本原理是当Zr OCl 2醇-水溶液加热时,溶液的介电常数迅速下降,导致溶液的溶剂化能力下降、溶剂的溶解力下降,溶液达到过饱和状态而产生沉淀[8]。
李蔚等采用Zr OCl 2水溶液为初始溶液,加入有机高分子分散剂,pH >9下得到Zr O 2(3Y )粉体,该方法的粉体粒径为10～15nm [9]。
第6期王洪升等:钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展119 图3 水热法工艺流程[9]Fig .3 Fl ow chart of the hydr other mal method 1.5 水热法日本新技术事业团于1992年在世界上首次使用该法批量生产出超细微粒Zr O 2。
它是通过高压釜中一定水热条件下的化学反应,实现原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。
水热条件下Zr O 2粉体制备有很多途径,主要有:水热沉淀、水热结晶、水热氧化、水热合成、水热分解、水热阳极氧化、水热脱水等。
其中水热沉淀法是最常使用的方法。
其工艺流程如图3。
陈代荣等[10]用硝酸钇和硝酸锆为原料用水热法直接合成T 2Zr O 223%Y 2O 3纳米晶。
以Zr (OH )4和Y(OH )3的共沉淀为前驱体,在150～220℃下碱性介质中水热反应,得到平均粒径为3～5n m 的Zr O 228%molY 2O 3立方相纳米晶[11]。
Yoshi m ura 等[12]把Zr OCl 2·8H 2O,YCl 3·6H 2O 和尿素混合溶液在220℃、7MPa 的水热条件下处理5h 得到粒径为11.6n m 结晶完好的3Y 2PSZ,经800℃以上煅烧转化为四方相。
Dell ’Agli 等[13]对不同的钇前驱体进行了研究,结果如表1。
表1 水热合成法粉体900℃煅烧5m i n 后的特性[13]Tab .1 Character isti c of a s 2syn thesi zed powders and after ca lc i n a ti on a t 900℃for 5m i nY 2O 3前驱体溶液摩尔浓度c 2Zr O 2含量/%c 2Zr O 2晶粒尺寸/nm 非晶氧化锆含量900℃煅烧后c 2Zr O 2含量/%900℃煅烧后c 2Zr O 2晶粒尺寸/nm Y 2O 3晶体0.05M 8113.733b 9515.1Y 2O 3晶体0.20M 7918.9—9519.1Y 2O 3晶体1.0M 8916.83a 9619.7Y 2O 3晶体2.0M 9013.43a 9718.8Y (OH )3晶体0.20M 9116.7—9619.7Y (OH )3晶体2.0M 9412.83a 10017.1Y (OH )3凝胶0.20M 10011.8—10015.1Y (OH )3凝胶 2.0M 1008.33a 10017.4 3a ———微量非晶氧化锆 33b ———低含量非晶氧化锆 c ———与晶相有关水热法的最大优点是可以直接从200℃左右的水介质中得到结晶氧化物,避免了高温煅烧工艺,可有效的防止粉末团聚。
相对于其它制粉方法,水热法制备的粉体有极好的性能:粉体颗粒呈球状或短柱状,粉体晶粒发育完整,粒径很小且分布均匀;团聚程度少,烧结性能好[14];易得到合适的化学计量物和晶粒形态;省去了高温煅烧和球磨,从而避免了杂质和结构缺陷等;粉体在烧结过程中表现出很强的活性。
所以这种方法是低能耗、低污染、低投入的,而且粉体质量好,产量也较高。
1.6 反胶团或微乳液法用反胶团或微乳制备超细颗粒的方法是近十几年来逐渐发展起来的。