微波消解-ICP-OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素
微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属
微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属朱奕;葛飞;许雄飞【摘要】采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物(TSP)中重金属元素的检测方法.研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响.用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意.最低检出浓度为0.0001～0.005μg/m3,相对标准偏差为0.9％～11.4％,加标回收率为90.9％～ 106.7％.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】4页(P112-115)【关键词】微波消解;电感耦合等离子光谱;总悬浮颗粒物;重金属【作者】朱奕;葛飞;许雄飞【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】X83颗粒物污染是空气中最重要的污染物之一，在我国大多数地区空气首要污染物就是颗粒物。
在全国300多个城市中总悬浮颗粒物（TSP）年均值超过国家二级标准的约占2／3［1］。
总悬浮颗粒物（空气动力学直径＜100μm颗粒物的总称）中吸附的重金属元素成分十分复杂，在大气中能长时间悬浮于人们的呼吸高度内，被血液和人体组织吸收，对人体呼吸系统、心血管系统及神经系统有毒性作用［2］。
环保部最新颁布的环境空气质量标准（GB3095－2012）关于环境空气中重金属的标准限值有且仅对Pb有界定［3］，其定义为存在于TSP中的铅及其化合物，并有对应的分析方法，其它重金属未作要求。
因此参照环境空气中铅的定义和标准建立环境空气中重金属元素含量的有效分析方法，对进一步探讨颗粒物的危害有积极意义。
颗粒物中重金属检测方法主要有中子活化分析［4］、X射线衍射［5］、原子吸收法［6］等，电感耦合等离子光谱法（ICP－OES）具有样品消耗量少，灵敏度高和线性范围宽的特点，适合总悬浮颗粒物中多元素同时分析。
仪器分析实验报告微波消解 ICP AES 同时测定奶粉中微量金属元素
-ICP-ES 法同时测定奶粉中 Fe、Cu、Zn、Cr、Cd、Mn 各微量金属元素的 具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽等特点，并具有同时或顺序测定
方法，并对伊利、雀巢、南山三种奶粉进行了实际测定。试验说明，各金 多种元素的优点，目前在食品检测中的应用范围不断拓宽。
属元素的质量浓度在 0.00-5.00 mg/L 之间时，发射光谱强度与浓度有肯
各年龄段的人群均有很大需求。因此奶粉中便添加了维生素等养分物质， 泛的应用。
当然也含有多种如 Fe、Cu、Zn、Mn 等人体所必需的微量金属元素。但若
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本文接受单因素优化法，对高压密闭微波消解奶粉的条件及 ICP-ES 进 0.00、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00 μg/mL 的标准系列
5
即得样品处理液。
2
表 2 微波消解程序
1600
步骤
100
功率/W
5
功率/%
120
升温时间/min
160
起始温度/℃
5
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3
元素
1600
Fe
100
Cu
5
Zn
160
Cd
190
Mn
10
Cr
1.4 样品中金属元素含量的测定
推举测定波长/nm
样品前处理是制约分析速度和测定精确度的关键因素，而目前的奶粉
定的线性关系，对应 R2 在 0.9980-0.9996 之间，三种奶粉均只检出 Fe 和 样品前处理技术主要为干法灰化和湿式消解法。干法提取率高但操作要求
ICP-MS与ICP-OES联合测定多金属矿中的Ag、Cu、Pb、Zn
2021年第1期新疆有色金属ICP-MS与ICP-OES联合测定多金属矿中的Ag、Cu、Pb、Zn张晓敏张建强彭香景（华北地质勘查局五一四地质大队承德067000）摘要采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品，王水复溶后，离线内标法加入内标溶液K2Cr2O7，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定多金属矿中的Cu、Pb、Zn，电感耦合等离体子质谱法（ICP-MS）测定多金属矿中的Ag。
该方法的检出限为Ag:0.02μg/g、Cu: 1.0μg/g、Pb:1.0μg/g:、Zn:4.0μg/g。
方法的准确度ΔlogC在0.000～0.008之间，精密度RSD在0.39%～4.02%之间，满足《地质矿产实验室质量管理规范》（DZ/T0130-2006）规范要求。
关键词离线内标法ICP-MS ICP-OES多金属矿石Ag Cu Pb Zn前言目前，多金属矿石中Ag、Cu、Pb、Zn多采用原子吸收分光光度计法逐个元素分别进行测定[1-8]。
多金属矿石中的Cu、Pb、Zn一般称取0.1000g（精确到0.0001g），采用王水溶解样品，盐酸复溶，定容到容量瓶中，原子吸收分光光度计选用不同的原子化器光源逐一元素分别测定。
多金属矿石中的Ag的测定，需要称取样品1.000g，王水溶解样品，盐酸复溶后，定容到容量瓶中，原子吸收分光光度计测定。
采用原子吸收分光光度法测定Ag、Cu、Pb、Zn的检出限为Ag:3.30μg/g、Cu:3.30μg/g、Pb:3.30μg/g、Zn:30μg/g，该方法的缺点在于操作步骤繁琐、一次只能测定一种元素，分辨率低，且检出限高[1-2]。
本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品，王水复溶后，在待测溶液中加入内标K2Cr2O7，定容后混合均匀。
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cu、Pb、Zn，分取底液稀释后，电感耦合等离子体质谱法测定Ag。
该方法的优点在于大大减少了操作步骤，降低了方法的检出限，实现了多元素同时测定，并提高了方法的准确度和精密度。
王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素
王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HP-MS）测定土壤和底泥中7种重金属元素黄晶（江苏镇江环境监测中心，江苏镇江57404）摘要：采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Nl、Cd、Mo、Sb7种重金属元素，选用Rh和Ge作为内标物，在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，其相对系数达0.999以上。
样品加标回收率范围在53.6%~100%,对标准质控样平行测定6次，其相对标准偏差在3.6%~8.6%之间。
对镇江市农田土壤和河流底泥进行重金属分析,其测定结果符合标准要求。
关键词：ICP-MS；王水提取;重金属中图分类号：X823.0文献标志码：ADetermination of sever heevy metals io ssiO and seSimeni by Aqua Regia Treytmevr-Inductively Coupled PlasmaMass Spectrrmetrr(ICP-MS/Huang Jing(Zhedjianu Envionmentai MonimOiig Center ob Jiaugsu Poviucc,ZUenjiang07400,Chino) Abstrrci:I this paper,apua regia treatment-mductiviy coopled plasma mass spectometo((CP -MS)was used for determination of7艮：!!/-ob heave metal elements ob A s,Co,Cu,Ni,CU,Mo and Sb in soil and sediment(Rh and Ge were selected vs interval standards(These seven heave metal elements showed a linear relationship of concentration and signal intensity for a certain concentration range(The linear correlation coefficient can reach0(494(The recoverp rate rauged between83(4%一70%(The relative standard deviation of six measurements was3(4%一8(0%for quality control sample(The methob was used for heave metal monimOiig in soil and sediment of Zhenjiang and the test results meets the standard requirements(Keywords:ICP一MS；apua regia treatwent；heave metal土壤作为农业成产活动的载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关,河流沉积物（底泥）是研究水系污染程度的重要支撑，要了解其污染现状，追溯区域重金属的污染历史，对土壤和底泥中重金属的分析已成为环境监测的重要手段之一⑴。
微波消解-ICP-OES法测定废水中痕量金属元素的应用与研究
RSD%
0.30 0.31 0.13 0.69 0.36 0.78 0.81
2.5 实际样品 利用微波消解仪消解废水样品，测定实际样品，结果见
表 4。 2.6 准确度和精密度
对标准样品测定 6 次，准确度、精密度结果见表 5。 验证结果满足标准样品扩展不确定度要求。
[1] 林静 . 微波消解 FAAS 法测定污水中的重金属 . 福建 ：福建分析测试， 2007，16（3）.
SUN Lu
（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｓｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｊｉｕｑｕａｎ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏｍｐａｎｙ．， Ｊｉａｙｕｇｕａｎ ７３５１００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｗａｓ ｄｒａｗｎ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ）． Ｔｈｅ ｗａｓｔｅ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ， ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ， ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ａｎｄ ａｃｔｕａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ＂ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３２ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ＂ （ＨＪ ７７６－２０１５） ｗａｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ， Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ． Keywords: ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ
微波消解结合ICP-OES法测定大蓟不同炮制品中的微量元素
（ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｎ ａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ３ ３ Ｏ Ｏ Ｏ ４ ） 【 Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｏ ｂ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｌ ｅ ｖ ｅ ｌ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ
世 界 中西 医结 合 杂志 ２ ０ １ ４年第 ９卷第 ７期
Ｗｏ ｒ ｌ ｄ Ｊ ｏ ｕ ｒ ａ ａ ｌ ０ ｆ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｎ ａ １ ａ ｎ ｄ Ｗｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． ９ ， Ｎ ｏ ． ７
量元 素含量进 行了测定。结果
电感耦合 等离子体 发射光谱（ Ｉ Ｃ Ｐ— Ｏ Ｅ Ｓ ） 法对 大蓟 １ ０种炮制 品中 Ｎ ａ 、 Ｍ ｇ 、 Ｋ、 Ｃ ａ 、 Ｍｎ 、 Ｆ ｅ 、 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ ８种微 大蓟不同炮制品 中 ， ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｆ ｅ 、 Ｍｇ的含量 明显大于 Ｎ ａ 、 Ｍｎ 、 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ含 量， 其 中， 以ｃ ａ 、 Ｋ含量最为显著 ； 大蓟经 炒制后 ， 微量元 素含量 均 比大蓟生 品含量 高 ； Ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｍｎ 、 Ｚ ｎ 、 Ｎ ａ在不同炮制 品中的变化 范 围较 大 ， 分 别是 生品 ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｍ ｎ 、 Ｚ ｎ 、 Ｎ ａ含量 的 ０ ． ９ ９— ２倍 、 １ ． ｏ １— ２ ． ３ ７ 倍、 １ ． ０ ７— ２ ． ２ ９倍 、 １ ． ０ ７～１ ． ８ ７倍 、 １ ． ０ ７— ３ ． ６ ６倍 。结论
超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素
超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素作者：陈耿欢陈奇陈娇来源：《食品安全导刊·下》2023年第09期摘要：本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。
实验结果表明，7种元素的线性关系良好，相关系数在0.999 73～0.999 98，样品加标回收率在94.7%～103.0%，RSD在0.62%～6.50%，满足GB/T 27404—2008的相关要求。
该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确，可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；超级微波消解；蓝莓；营养元素Determination of Seven Nutrient Elements in Blueberry by Super Microwave Digestion-ICP-OESCHEN Genghuan1，2，3， CHEN Qi1，2，3， CHEN Jiao1，2，3（1.Guangdong Food Industry Institute Co.， Ltd.， Guangzhou 511442， China; 2.Guangdong Provincial Public Laboratory of Food Industry， Guangzhou 511442， China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station， Guangzhou 511442， China）Abstract： This article establishes a method for the simultaneous determination of potassium，calcium， magnesium， iron， phosphorus， copper， and zinc in blueberries using super microwave digestion inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）. The experimental results show that the linear relationship between the seven elements is good， withcorrelation coefficients ranging from 0.999 73 to 0.999 98. The sample recovery rate is 94.7% to 103.0%， and the RSD is 0.62% to 6.50%， meeting the relevant requirements of GB/T 27404—2008. This method has low reagent consumption， is simple， fast， and accurate， and can simultaneously determine 7 nutrient elements in blueberry berries.Keywords： inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）; super microwave digestion; blueberry; nutrient elements藍莓，系杜鹃花科越橘属丛生灌木，于2000年在我国开始进行商业化栽培，经过20年的发展，我国蓝莓栽培面积从10 hm2增加到6.64万hm2，种植主要省份有贵州、辽宁、山东、云南、吉林、四川和安徽[1-3]。
微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素
微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素唐兴敏;任小荣;方雅琴【摘要】采用HNO3-H2 O2混合酸密闭微波消解处理植物样品，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定植物样中P、 Zn、 Ba、 Fe、 Mn、 Mg、 Ca、Sr等8种微量元素，确定植物样品中多种元素同时测定的方法。
各元素的检出限为0.02～0.92μg/g，加标回收率为92.6％～105.1％，精密度为1.46％～5.94％。
经国家植物一级标准物质验证，方法具有较好的准确性和重现性，操作流程短，检出限低，基体干扰小，可用于植物样品的批量分析。
%Microwave digestion method was used to decompose the plant samples and plasmaoptical emission spectrometry ( ICP-OES) was used to determine eight elements of P、Zn、Ba、Fe、Mn、Mg、Ca、Sr in sample solution .The detection lim-its of the method for the elements are from 0.02 μg/g to 0.92μg/g.Recoveries for different elements are between 92. 6%and 105.1%with precision of 1.46%~5.94%RSD.The method reappearing is good .This method has a good ve-racity and repeatability ,based a new method to determine manifold trace elements of plants in the same time .【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P831-834)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体发射光谱;植物样品;微量元素【作者】唐兴敏;任小荣;方雅琴【作者单位】湖北省地质实验研究所，湖北武汉430034;湖北省地质实验研究所，湖北武汉 430034;湖北省地质实验研究所，湖北武汉 430034【正文语种】中文【中图分类】O657.31植物样品有机质含量高，用传统的普通酸电热板消解及高压密闭消解消耗时间长，空白值高。
211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高硅铝合金中的7种元素
世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴 思，周 磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 濉溪 ２３５１００）摘 要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。
通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ， Ｓｕｉｘｉ ２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｕｅ ｔｏ ｒｅａｃｔ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｖｅ． Ａｎｄ ｔｈｅｎ ａｄｄｅｄ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｉｒｏｎ， ｃｏｐｐｅｒ， ｂｏｒｏｎ， ｔｉｔａｎｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔｓ． Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ， ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０．９９９５， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ； Ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目 编号：２０１９ＭＫ０１２。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜罗海霞【摘要】用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜.在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合.元素质量分数在0.01％～0.10％时,相对标准偏差(n=11)RSD＜5％;质量分数大于0.10％,RSD ＜1％.同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P58-60,64)【关键词】不锈钢;电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法;内标物质【作者】罗海霞【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言我国不锈钢产业发展进步较晚，建国以来到改革开放前，我国不锈钢的需求主要是以工业和国防尖端使用为主。
改革开放后，国民经济的快速发展，人民生活水平的显著提高，拉动了不锈钢的需求。
不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。
它在我们的生产和生活中有着普遍的应用，小到餐具，大到工业和国防尖端使用。
而不锈钢的化学成分分析传统上主要有比色法、容量法和重量法[1]。
如王黎明[2]分光光度法联测不锈钢中铬和锰的发展；袁秉鉴[3]利用分光光度法能够快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰；沈京沙[4]等用还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰。
传统的方法均存在操作复杂、分析时间长、干扰较多且元素不能同时测定等问题。
ICP-OES法相对于传统的化学分析方法而言，具有线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便、可以多元素同时测定的优点[5]。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒何小虎;甘日星;韦莉【摘要】高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量.测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55％～4.1％.加标回收率在95.6％～114.8％,满足测定要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)002【总页数】4页(P50-53)【关键词】微波消解;ICP-AES;高速工具钢;基体匹配【作者】何小虎;甘日星;韦莉【作者单位】广西冶金产品质量监督检验站,南宁530023;广西冶金产品质量监督检验站,南宁530023;广西冶金产品质量监督检验站,南宁530023【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.110 前言高速工具钢是一种高碳高合金钢，简称高速钢，俗称锋钢，一般是以钨、钼、铬、钒，有时还有钴为主要合金元素的高碳高合金莱氏体钢，通常用作高速切削工具。
在物理性能方面具有红硬性高、耐磨性好、强度高等特性，是作为制造性能要求高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等的理想材料［1］。
高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒含量对其性能影响很大［2］，对它们分析的精度要求较高，目前对高速工具钢的锰、磷、镍、铜、铬、钒检测，生产上主要是采用容量法、分光光度法、原子吸收光谱法对各种元素分别进行检测，分析时间长，操作繁琐，难以满足现代企业生产简便、快速、准确的要求。
本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）对高速工具钢的锰、磷、镍、铜、铬、钒同时进行测定［3－7］。
ICP-OES法测定矿用非金属制品中的铅、砷、铬、镉元素
1 实验部分1.1 仪器与试剂Freezer/Mill 6775液氮破碎机(SPEX SamplePrep)；移液枪(BRAND)；Multiwave GO 微波消解仪(Anton Paar)； Agilent 5100等离子体发射光谱仪(美国Agilent)；ME204E/02电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)。
玻璃仪器：在1∶1硝酸溶液中浸泡24h ；微波消解罐：在5%硝酸溶液中浸泡24h 。
并用去离子水冲洗、晾干，备用。
铅、砷、铬、镉单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL(国家标准物质中心)；硝酸：优级纯；双氧水：优级纯；氢氟酸：优级纯；超纯水：18.2MΩ·cm 。
1.2 实验过程将非金属制品样块放入液氮破碎机并冷冻破碎后，准确称取0.1000g 的样品于聚四氟乙烯-四氟乙烯消解罐内，依次加入5mL 硝酸、1mL 双氧水及1mL 氢氟酸，放置在电加热板上，130℃预消解1h 后，按照表1的微波消解程序进行消解。
待整个消解完成，消解罐温度降至室温，再将罐中的溶液倒入50mL 容量瓶中，用超纯水定容并混匀，备用。
用同样的方法在不加样品的情况下制备一个空白溶液。
对澄清溶液进行测定。
表1 微波消解程序2101601531021030采用ICP-OES 光谱仪测试样品。
实验选择无其他元素明显干扰的谱线作为各元素的分析线。
铅、砷、铬、镉元素的测定谱线波长分别为220.353nm 、188.980nm 、206.502nm 及214.439nm 。
0 引言矿用非金属制品如矿用阻燃输送带、电缆、管材、风筒、电缆挂钩等因其特有的质轻、价廉、耐热性等优点，目前在矿山或矿山井下被大量使用。
由于非金属制品在生产过程中会引入大量的重金属类有害物质，在不同程度上会危害人们的健康并污染环境，这种状况已越来越引起人们的重视。
故需要对这些产品中的重金属元素的含量进行管控。
矿用非金属制品的主体材料主要为聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、环氧树脂(EP)、三元乙丙橡胶(EPDM)及氯化聚乙烯(CPE)等，矿用非金属制品种类繁多，结构复杂，或包含上述两种以上的聚合物。
微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素
微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素摘要：采用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解法溶解高速工具钢样品，利用柠檬酸与钨酸的配合作用，抑制钨酸的析出，测定样品中的硅、锰、磷、铜、铬、钼、钒、钨、钴等元素。
校准曲线的线性相关系数都在0.9995以上，相对标准偏差（n=8）为0.56 9/6～3.68%，加标回收率在96%～102%之间，方法用于分析标准物质，测定值与证书值相一致。
方法重复性好、准确度高，可满足高速工具钢中元素分析的实际需求。
关键词：高速工具钢；电感耦合等离子体原子发射光谱法；铬；钼；钒；钨；钴以钨、钼、铬、钒、钴为主要合金元素的高碳高合金莱氏体钢，通常用作高速切削工具，简称高速钢，俗称锋钢。
由于其具有红硬性高、耐磨性好、强度高等特性，也用于制造性能要求较高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等。
高速工具钢经热处理后的使用硬度可达HRC63以上，在600℃左右的工作温度下仍能保持高的硬度，而且其韧性、耐磨性和耐热性均较好。
目前应用于高速钢元素分析的国家标准方法多以容量法，分光光度法，原子吸收光谱法为主，这些方法操作复杂，检测周期长，往往不能同时分析多种元素。
X荧光光谱法测量的结果偏差较大跚，直读光谱由于需要合适的标样，往往局限了元素的测量范围，并且这两种方法对样品的制备要求较高。
电感耦合等离子体发射光谱法由于具有多元素同时分析能力、线性范围宽、基体效应小、检出限低、灵敏度高、快速、简便等特点，在冶金、地质、环境等领域广泛应用。
目前，关于ICP-AES法测定高速工具钢中多元素的报道比较少，且所测元素种类较少，也不能一次完成多元素的分析。
溶样方式以磷酸硫酸体系为主，此法不能检测样品中的磷元素，另外，磷酸在ICP-AES的进样系统中难以清除，产生记忆效应，容易影响后继试样中磷的准确测定。
1 试验部分1.1 仪器与试剂iCAP 6300全谱直读等离子体原子发射光谱仪（美国赛默飞世尔）；Mars-5微波密闭消解系统（美国CEM公司）。
微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属讲解
微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属含量的方法研究陈勇*1，王学武1，包东风2，胡成群1，唐莲仙1，薛海霞1 （1.金华市质量技术监督检测院浙江金华321001；2.浙江省建筑材料科学研究所有限公司浙江杭州310012）摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪技术（ICP-OES）分析汽车涂料中铅（Pb）、铬（Cr）、硒（Se）、钡（Ba）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）含量的方法。
实验中探讨了多种混酸体系对样品消解的影响，选择了最佳的消解程序，研究了不同基体的汽车涂料对被测元素的干扰。
结果表明，各元素的相对标准偏差RSD为2.02~12.94%，As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Se元素的加标回收率为76.47~103.51%，Sb元素回收率为60.43~90.91%。
该方法快速、简便，具有较好的准确度和精密度，为汽车涂料中重金属含量的监控提供了途径。
关键词:微波消解; ICP-OES; 汽车涂料; 重金属中国分类号: O651 文献标识码:ADetermination of eight heavy metals in automotive coating byICP-OES with microwave digestion methodCHEN Yong1,WANG Xuewu1,BAO Dongfeng2,HU Chengqun1,TANG Lianxian1,XUE Haixia1(1.Jinhua quality and technical supervision and Testing Institute, Jinhua 321001，Zhejiang，China; 2.Zhejiang Province Building Materials Science Research Institute Co Ltd Hangzhou310012，Zhejiang, China）Abstract: A procedure, inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) with microwave digestion method, was developed to determinate the lead (Pb), chromium (Cr), selenium (Se), barium (Ba), antimony (Sb), arsenic (As), cadmium (Cd) and mercury (Hg) in automotive coatings. The influence of sample digestion was discussed with a variety of mixed acid system, optimal digestion procedur was selected, different matrix of automotive coatings were studied in the interference of the elements to be measured. The results indicated that RSD, the recoveries of As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se, and Sb were detected to be 2.02–12.94%, 76.47–103.51% and 60.43–90.91%, respectively. It’s seen that ICP-OES with microwave[基金项目]: 国家质检总局科技计划项目（2014QK202）作者简介：陈勇（1980–），男，工程师，从事轻工产品有毒有害物质检测. *通讯联系人，E-mail: *****************.digestion method has the advantages of fast determination and good accuracy, and could find application in heavy metal content in automotive coating.Key words: microwave digestion ; ICP-OES; automotive coating; heavy metal汽车涂料作为一种装饰及功能材料，已广泛应用与现代工业和生活中。
微波消解USN-ICP-OES法分析废水中的重金属
微波消解USN-ICP-OES法分析废水中的重金属唐春辉【摘要】A test method was established for determination of lead, cadmium, chromium, arsenic, selenium, copper, nickel, mercury at same time, by using USN-ICP-OES for analysis and microwave digestion method for pre-treatment. The recoveries of elements were between 83. 8% to 101. 8%, the relative standard deviations were between 1. 0% to 6. 8%, and the detection limit was between 0. 002 to 0. 025 mg/L, met the analysis requirements. The result showed that ICP-OES combined with an ultrasonic nebulizer can significantly lower detection limits, improved detection capabilities. Microwave digestion pretreatment consumed less reagents, shorten reaction time, high efficiency, good recovery and less secondary pollution compared with hot plate method.%以USN-ICP-OES为分析手段，微波消解为前处理方法，建立同时测定铅、镉、铬、砷、硒、铜、镍、汞八种重金属元素的检测方法。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁合金中7种元素
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁合金中7种元素荚江霞;陆军;陆尹【摘要】使用王水并利用微波消解的方式处理样品,微波消解采用分步升温的方法,第1步升温5 min到120℃,维持6 min;第2步再升温5 min到180℃,并保持6 min.选择Si 251.612nm、Mn 293.930 nm、P 213.618 nm、Cr 206.149 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Ni221.647 nm为分析线并设置合适的背景扣除位置,采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍,建立了镍铁合金中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定方法.各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;镍铁中各元素的检出限为0.000 9％～0.003％(质量分数).方法应用于镍铁合金标准样品JSS 760-3中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定,结果与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.36％～5.2％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)005【总页数】6页(P58-63)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍铁合金;光谱干扰【作者】荚江霞;陆军;陆尹【作者单位】马鞍山钢铁股份有限公司技术中心,安徽马鞍山243000;马鞍山钢铁股份有限公司技术中心,安徽马鞍山243000;马鞍山钢铁股份有限公司技术中心,安徽马鞍山243000【正文语种】中文镍铁是冶炼不锈钢的重要原料，随着我国经济建设和钢铁工业的发展，不锈钢需求增加，对镍铁的需求也不断增加。
镍铁合金的主要成分为镍和铁，同时还含有铬、硅、磷等杂质元素。
目前镍铁合金中镍的测定方法有分光光度法[1]，磷的测定方法有分光光度法[2]、钴的测定方法有火焰原子吸收光谱法[3]，二氧化硅的测定方法有白小叶等[4]研究的氟硅酸钾滴定法。
ICPAES法测定不锈钢中多种元素
冶 金 分 析 :H@DRR>9G8CDR .;DRUB8B
K=RV &&，7= V ’ WHCHAXH9，&""&
!"#$%&’ 法测定不锈钢中多种元素
刘 虹! ， 杨胜喜
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（重庆仪表材料研究所， 国家仪表功能材料工程技术研究中心， 重庆
摘
要： 用 *+,-./0 法同时测定了不锈钢中的铬、 镍、 钛、 硅、 锰、 磷、 铜、 钼， 替代了以化学法分别单独测定上述各元素。通过
对 *+, 控制条件的选择， 确定了各元素的测定谱线， 进行了共存元素干扰试验， 采用干扰系数法校正基体干扰和待测元素间 以同牌号标准样品作为高标， 对上述元素进行了准确度及精密度试验， 并与化学方法， 原子 的干扰， 以 !"1 混合酸作为低标， 吸收光谱法进行了对照。方法简便、 快速， 结果令人满意。 关键词： 不锈钢 *+,-./0； 中图分类号： 2’%$ 3 )! 文献标识码： 4
+0/ 1234/34 25 678/9 :4,39,;9 :2.<4723 <8 " 3 ’’ " 3 ’S 08 " 3 ""’ " 3 ’)" :; ! 3 &6 " 3 S$!
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微波消解一ICP—MS测定多种元素
微波消解一ICP—MS测定多种元素摘要：目前感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在稀土分析中应用越来越受到大家的青睐，ICP-MS结果准确度高，灵敏度和重复性好。
本文收集了近年来部分国内icp-ms的研究案例。
关键词：微波消解ICP-MS1 前言ICP-MS由于可同时测定多种无机元素，近年来在元素测定方面得到了广泛应用，从分析元素含量来看，ICP—AES适用于高元素含量的分析；而ICP—MS 则可以获得更低的检出限，因此更适合痰量、超痕量重金属元素的分析Is。
ICP-MS可对质量范围为6～260的元素进行同时检测，可同时测定含量差别较大的各种元素，具有简便、快速、精密度高及准确性好等优点，因而成为各种元素的测定的有效手段。
2 微波消解一ICP-MS同时测定母乳中Ca和P陈国友，马永华，杜英秋等在微波消解一ICP-MS同时测定母乳中Ca和P 的方法研究中，通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件，选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准f扰校正方程，利用奶粉（GBWl0017）国家标准物质及添加同收率实验验证方法的准确度与可靠性，元素测定值均在标准值允许范围内；试样平行测定相对标准偏差（RSD）≤2.40%，添加回收率在102.8%～104.o%。
微波消解一ICP-MS法同时测定母乳或鲜乳样品中营养元素Ca和P含量，结果准确度高，灵敏度和莺复性好，试样平行测定结果的相对标准偏差≤2.4%，鲜乳样品添加网收试验的回收率在102.8%-104.o%之间，也口I 与其他元素进行同时快速分析，降低实验成本，提高工作效率。
3 ICP—MS检测转Bt基因玉米中重金属含量芮玉奎，郭晶，黄昆仑等检测转Bt基因玉米中重金属含量，通过lCP.MS 这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了转基因Bt玉米种子中各种重金属元素的含量，结果显示：转基因玉米重金属（V，Cu，Cd，Pb，Cr，Zn和Hg）含量显著低于亲本对照，两对转基因抗虫玉米及其亲本对比结果非常相似；但是有的重金属（Ni，Co和As）含量与对照相比差别没有达到显著水平}两对非转基因玉米之间和两对转Bt基因玉米只见大部分重金属含量差别都显著。
微波消解ICP—OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属
ｈ ｔ ｔ ｐ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ｎ ２ ５ ３—１ ２ ０ ５ ／ Ｘ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ１ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５
微 波 消解 Ｉ Ｃ Ｐ—Ｏ Ｅ Ｓ法 同 时 ９ ｎ ， ｌ ｊ 定 总 悬 浮颗 粒 物 中多种 重金 属
过 国家二 级标 准 的约 占 ２ ／ ３ ＿ ｌ Ｊ 。总悬 浮 颗粒 物 （ 空 气动 力学 直 径 ＜１ ０ ０ ｔ ｘ ｍ 颗 粒 物 的 总称 ） 中 吸 附 的
重金属元素成分十分复杂，在大气 中能长时问悬浮
于人 们 的呼 吸高度 内，被血液 和人 体组织 吸收 ，对 人体 呼 吸 系 统 、心 血 管 系 统 及 神 经 系 统 有 毒 性
所用 实验 用水 均为超 纯水 ，所 有实 验用酸 均 为
优级 纯 ；
２ ６ 种多元 素 Ｉ Ｃ Ｐ混合标 准化 合 物：Ａ ｇ 、Ａ ｌ 、
Ａｓ、 Ｂ、 Ｂａ、 Ｂｅ、 Ｃａ、 Ｃｄ、 Ｃｏ、 Ｃｒ 、 Ｃｕ、 Ｆ ｅ、 Ｍｇ、 Ｍｎ Ｍｏ Ｎａ Ｎｉ Ｐｂ Ｓ ｂ Ｓ ｅ Ｔｉ Ｔ１ Ｖ Ｚ ｎ
朱 奕 ，葛 飞 ，许雄 飞 （ １ ．湘潭 大学化 工学 院 ，湖南 湘潭 ４ １ １ １ ０ ５；２ ． 长 沙市 环境监 测 中心站 ，湖南 长沙 ４ １ ０ ０ ０ １ ） 摘 要 ： 采 用微 波消解 前 处理 与 电感耦 合 等 离子 光谱 联 用技 术 ，初 步 建 立 了一 套 大 气 总 悬浮 颗 粒 物 （ Ｔ Ｓ Ｐ ） 中重金 属元 素的检 测 方 法。研 究 了不 同的 滤膜 材 料 、 消解 方 式 、波 长 选择 等 对 分 析 方 法 的 影 响 。 用所 建立 的方 法测定 长 沙市 火车站采 集 的 大气 总悬 浮颗 粒物 中的 重金 属 Ａ ｓ 、Ｃ ｄ 、ｃ ｏ 、ｃ ｒ 、Ｃ ｕ 、Ｍｎ 、Ｍｏ 、