ASTMD1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法

液态石油产品中烃类的标准试验方法

荧光指示剂吸附法

ASTM D1319-2014

本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。括号的数字表示最后一次重新审定的年份。上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。

本标准由美国国防部批准使用。

1 围

1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。本试验方法可用于超出这些围的浓度，但精密度不确定。含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。

注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。

1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。

1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。

1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。第二个表用于芳烃浓度围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。

1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。其它的含氧组分将单独测定。在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。

1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。汞及其蒸汽可能会危害健康和腐蚀材料，处理汞和含汞产品时因谨慎。请参阅相关的危险化学品安全技术说明书（MSDS）的详细信息和美国国家环境保护局的（http：///mercury/faq.htm）来获得其他信息。使用者应该了解销售汞和含汞产品是否符合当地国家法规及法律。

1.7 以SI单位表示的值被认为是标准的。本方法中没有采用其他单位制。

1.8 本标准没有表明与其使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定合适的安全和保健措施，并明确规章制度的使用围，对于特别危险的说明见7，8.1节和10.5节。

2 参考文献

2.1 ASTM 标准

D 86 常压下石油产品蒸馏试验方法

D 1655航空涡轮燃料油规格

D 2710 石油碳氢化合物溴指数的试验方法（电位滴定法）

D 3663 催化剂及催化载体表面积测定法

D 4057 石油及石油产品手工采样规程

D 4815 汽油中MTBE、ETBE、TAME、DIPE、叔戊醇及C1~C4醇类测定试验方法（气相色谱法）

D 5599 氧选择性火焰电离检测器的气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

E 11 试验用金属网筛规格

2.2 其他标准

GC/OFID EPA 试验方法－氧和氧含量分析

BS410-1 2000 筛选试验。技术要求和试验。金属网筛的筛选试验。

3 术语

3.1 本标准专用术语说明：

3.1.1 芳烃—单环和多环芳烃加上芳烃族烯烃、加上某些二烯烃、含硫及含氮化合物、高沸点含氧化合物的体积百分数（不考虑1.5节中所述的含氧化合物）。

3.1.2 烯烃—烯烃加上环烯烃再加上某些二烯烃的体积百分数。

3.1.3 饱和烃—烷烃加上环烷烃的体积百分数。

4 试验方法概述

4.1 将约0.75mL的样品注入用活化硅胶填装的专用玻璃吸附柱。柱中有一小层含有荧光染料的硅胶。当样品全部吸附在硅胶上后，加入醇使样品脱附沿柱向下流，根据各种烃类吸附亲和力的强弱不同分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起被选择性分离。并且在紫外灯下可观察到芳烃、烯烃和饱和烃的界面，按照吸附柱中每种烃类的区域长度计算出各种烃类的体积百分数。

5 意义与应用

5.1 石油馏分中饱和烃、烯烃和芳烃总的体积百分数的测定对于表征作为汽油调和组分和催化重整原料油的石油馏分的质量是重要的。该数据对于表征石油馏分和作为车用燃料及航空燃料调和组分的催化重整、热裂化、催化裂化产物的性质也是重要的。该数据对于衡量如D1655规格中所规定的燃料的质量同样是重要的。

6 仪器

6.1 吸附柱：如图1右侧所示的精密管（确切的径由IP指定）吸附柱，由玻璃制成，包括一个具有毛细管颈部的加料段、分离段及分析段。或者如图1左侧所示的标准径管。表1中涉及到上述吸附柱的公差限度。

6.1.1 精密管吸附柱的分析段径为1.60～1.65mm，并且约100mm长的水银柱居分析段的任何位置的变化不得大于0.3mm。在对吸附柱各段进行玻璃焊接时，彼此的连接应成长锥形连接，焊接处不能有突缘。在12/2号球形接头的球部和承窝之间放一小团玻璃棉托住硅胶，并挡住分析段的出口。吸附柱末端径为2mm，将该端与12/2号球形接头的承窝相连，将

图1 标准管吸附柱（左）和精密管吸附柱（右）的分析段

球部与承窝夹紧以确保装柱与吸附柱连续使用时，其末端与分析段成一直线且不错位。将截成水平面的分离段下端用商品紧缩型连接器连接到分析段的3mm处，并保持玻璃制的分离段与分析段的连接处的径不变且平稳自然。用相同的商品紧缩型连接器连接到分析段末端3mm 处，形成一个有孔且畅通的并能挡住硅胶的系统。

6.1.2 为了方便可使用图1左侧所示的标准管吸附柱，分析段的标准径管径时，其必须选择均匀的管子，而且分离段与分析段之间连接要密封。对标准径管进行校正是不切实际的，