挥发酚的测定
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
挥发酚的测定标准曲线
挥发酚的测定标准曲线挥发酚是一种有机化合物，在环境监测和工业生产中具有重要的意义。
测定挥发酚的含量是环境监测和工业生产中常见的分析任务之一。
而建立挥发酚的测定标准曲线是进行定量分析的重要步骤之一。
本文将介绍挥发酚的测定标准曲线的建立方法及相关注意事项。
首先，建立挥发酚的测定标准曲线需要准备一系列不同浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应当覆盖待测样品中挥发酚的浓度范围。
在实验室中，通常会选择一系列浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的标准溶液。
这些标准溶液可以通过称取适量的挥发酚标准品，溶解于适量的溶剂中制备而成。
其次，利用已经准备好的标准溶液，可以分别进行测定挥发酚的吸光度。
选择合适的波长，通常在紫外可见光谱仪上选择挥发酚的吸收峰处进行测定。
测定时需要注意控制好溶液的温度和混匀程度，确保测定结果的准确性。
然后，根据各个标准溶液的吸光度测定值和相应的浓度值，可以绘制挥发酚的测定标准曲线。
通常使用线性回归分析方法，将吸光度测定值作为因变量，浓度值作为自变量，进行曲线拟合。
通过拟合得到的标准曲线方程，可以用来后续测定待测样品中挥发酚的浓度。
最后，需要进行标准曲线的验证和评估。
验证标准曲线的方法包括测定一系列不同浓度的挥发酚标准溶液，将测定值代入标准曲线方程，计算出浓度值与实际浓度值的偏差。
评估标准曲线的方法包括计算相关系数R²值、斜率和截距的标准误差等指标，以评估标准曲线的拟合度和准确性。
在建立挥发酚的测定标准曲线过程中，需要注意实验条件的控制、数据的准确性和标准曲线的验证评估。
只有建立了准确可靠的标准曲线，才能保证后续对待测样品中挥发酚含量的准确测定。
总之，挥发酚的测定标准曲线的建立是进行挥发酚含量定量分析的重要步骤。
通过准备标准溶液、测定吸光度、绘制标准曲线和验证评估标准曲线，可以建立准确可靠的标准曲线，为后续挥发酚含量的测定提供可靠的依据。
实验7(挥发酚的测定)
4-AAP分光光度法测苯酚
1、条件： pH9.8~10.2 2、原理：在铁氰化钾存在的条件下，酚类 化合物与4-AAP反应生成橙红色染料。
λmax=510nm
λmax=510nm
pH9.8~10.2
比色管 (5Biblioteka mL)0.1 mL 氯化铵 缩合 反应
0.1 mL 4-AAP 0.2 mL 铁氰化钾
橙红色 λmax=510nm
3.实验仪器与试剂
仪器: 分光光度计 比色管 刻度吸管 移液管
试剂: 苯酚标准液 溴酸钾--溴化钾 pH＝10缓冲液 4-氨基安替比林 铁氰化钾 淀粉 碘化钾 硫代硫酸钠
4.操作步骤
用硫代硫酸钠标定苯酚，制作标准色列 管 分光光度计的校正 水样显色、比色 标准曲线绘制 计算
备注
注意事项： 每加完一种试剂，须摇匀，使反应完全； 分光光度计的校正； 矫零和测定用同一个比色皿； 注意测定过程中不要碰到波长旋钮； 掌控好标准液的加入体积，末梢一滴不吹； 需带：坐标纸、铅笔、橡皮擦、直尺。 课时：4
作业
1、完成实验报告。
环境质量监测技术
本次课内容
实验七：挥发酚的测定
1.实验目的
掌握4-氨基安替比林（ 4-AAP ）分光 光度法测挥发酚的原理和方法。 练习标准系列的比色法； 巩固标准曲线的制作方法。
2.原理
预处理：蒸馏法
原理： 4-氨基安替比林与酚类化合物在PH＝10 溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生 成橙红色的吲哚酚安替比林染料，于 510nm波长下测吸光度，由标准曲线上 查出含量。
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定4 •氨基安替比林分光光度法瞥告：乙醒为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醒宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L,测定下限为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为2.50 mg/L0对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸爆出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1萃取分光光度法4方法原理用蒸僧法使挥发性酚类化合物蒸馅出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随僧出液体积而变化，因此，儒出液体积必须与试样体积相等。
被蒸僧出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁钮化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL、30 mL、30mL乙醒（6.5）以萃取酚，合并乙魅层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入狙氧化钠溶液中。
挥发酚的测定_国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
2-27 挥发酚的测定
预蒸馏
无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶 制品(橡 皮塞或乳胶管等)接触。
取 250 ml样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基 橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸 溶液。 连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中定容。 由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变 化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结 束后,放冷,再加 1 滴甲基橙指示液。 若发现蒸 馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液 加入量,进行蒸馏。
用蒸馏器进行蒸馏
显色 将馏出液 250 ml 移入分液漏斗中,加 2.0 ml 缓冲 溶液,混匀,pH 值为 10.0±0.2,加 1.5 ml 4-氨基安 替比林溶液,混匀,再加 1.5 ml 铁氰化钾溶液,充分 混匀后,密塞,放置 10 min。 萃取 在分液漏斗中准确加入 10.0 ml 三氯甲烷,密塞,剧 烈振摇 2 min,倒置放 气,静置分层。 将余下三氯甲烷直接放入光程为 30 mm 的 比色皿中。 吸光度测定 于 460 nm 波长,以三氯甲烷(6.6)为参比,测定三氯 甲烷层的吸光度值。
萃取分光光度法
样品的采集与保存 在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯 等氧化剂的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去 除。 样品采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中。 采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸 铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L,以抑制微生物对酚类 的生物氧化作用。 采集后的样品应在 4°C下冷藏,24 h 内进行测定。 预蒸馏 显色 萃取 吸光度测定
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
挥发酚标准曲线
挥发酚标准曲线挥发酚是一类有机物，通常在环境中以气态存在，具有刺激性气味。
挥发酚的检测和分析在环境监测、工业生产和科研实验中具有重要意义。
为了准确、快速地检测和定量挥发酚的含量，科研人员通常会利用标准曲线的方法进行分析。
标准曲线是一种定量分析方法，通过一系列标准溶液的浓度和对应的测定值，建立起浓度和测定值之间的关系，从而可以根据待测样品的测定值，推算出其浓度。
在挥发酚的分析中，建立挥发酚的标准曲线可以帮助我们准确地测定待测样品中挥发酚的含量。
建立挥发酚标准曲线的步骤如下：1. 准备标准溶液，首先需要准备一系列不同浓度的挥发酚标准溶液，可以通过稀释已知浓度的挥发酚溶液来得到。
这些标准溶液的浓度应该尽量覆盖待测样品中挥发酚的浓度范围。
2. 测定吸光度，利用分光光度计或紫外可见分光光度计，测定每种标准溶液在特定波长下的吸光度。
通常选择挥发酚在紫外光下的吸光度进行测定。
3. 绘制标准曲线，将各个标准溶液的浓度与其对应的吸光度绘制成散点图，然后利用拟合曲线的方法，将这些散点连接起来，得到挥发酚的标准曲线方程。
4. 测定待测样品，将待测样品溶解后，同样测定其在相同波长下的吸光度，然后利用标准曲线方程，计算出待测样品中挥发酚的浓度。
建立挥发酚标准曲线需要注意以下几点：1. 标准曲线的选择，选择合适的标准曲线方法对于不同类型的挥发酚分析具有重要意义。
常用的标准曲线方法包括线性回归、多项式回归、指数回归等，需要根据实际情况选择合适的方法。
2. 标准曲线的验证，建立标准曲线后，需要进行验证实验，检验标准曲线的线性、灵敏度、稳定性等指标，确保标准曲线的可靠性。
3. 标准曲线的应用，建立好的标准曲线可以用于后续的挥发酚分析工作，但需要注意标准曲线的有效期限，及时更新标准曲线以保证分析结果的准确性。
总之，建立挥发酚标准曲线是挥发酚分析工作中的重要环节，正确的建立和应用标准曲线可以帮助我们准确、快速地进行挥发酚的检测和定量分析，对环境保护和生产安全具有重要意义。
挥发酚的测定
溴化容量法
结果计算 •挥发酚含量c(mg/L)按下式计算： •式中：
•V1——空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml； •V2——试样滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml； •cB——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L； •V——试样体积ml； •15.68——苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量g/mol。
2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法
5、分析仪器：
分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。 一般实验室常用仪器
2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法
显色： 将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液混匀，pH值为10.0 ，加1.5 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.5 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。 萃取: 在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气， 静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂 棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将 余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。 吸光度测定: 于460 nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。 空白试验: 用水代替试样，按样品步骤测定其吸光度值。空白试样同时测定。 校准系列的制备： 于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00和10.00 mL酚标准使用液，再分别加水至250 mL，进行测定。
2.2、 4-氨基安替比林直接光度法
显色: 分取馏出液50 mL 加入50 mL 比色管中，加0.5 mL 缓冲溶液（6.13），混匀，此时 pH值为10.0 ，加1.0 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.0 mL 铁氰化钾溶液，充分 混匀后，密塞，放置10 min。 吸光度测定: 于510 nm 波长，用光程为20 mm 的比色皿，以水为参比，于30 min 内测定溶液的 吸光度值。 空白试验: 用水代替试样与试样同时测定。 校准曲线： 于一组8 支50 mL 比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00和12.50 mL 酚标准中间液加水至标线。 按样品步骤进行测定。
测定挥发酚注意事项
测定挥发酚注意事项挥发酚（Volatile Phenols）是由苯环上存在覆饰共振带所引起的物质，具有很强的挥发性。
它们可由自然界的植物产生或人为活动所引发的有机化合物自然释放而来。
在进行测定挥发酚的时候，需要注意以下几个方面：1. 安全操作：挥发酚具有强烈的刺激性和毒性，容易燃烧，对人体健康和环境造成潜在危害。
因此，在操作测定挥发酚的实验室中，应严格遵守相关安全操作规程，戴好防护手套和口罩，确保操作环境的通风良好。
2. 选择适当的分析方法：测定挥发酚的方法有很多，如气相色谱法、高效液相色谱法、光谱法等，选择合适的方法要根据样品的特性和要求来进行。
在进行测定前，要对样品进行合适的前处理，如提取、浓缩等。
3. 校准仪器：无论使用什么样的分析方法，都需要定期校准仪器，以确保测定结果的准确性和可靠性。
校准应包括使用标准物质进行外部校准，以及使用质控样品进行内部质量控制。
4. 控制质量：在测定挥发酚时，要注意控制实验条件的一致性，如温度、湿度等。
同时还要注意样品的保存和保存时间，以避免样品质量的变化对测定结果的影响。
5. 严格的质量控制：在进行挥发酚测定过程中，应准备足够的质量控制样品，并进行严格的质量控制措施，以确保测定结果的可靠性和准确性。
这包括样品的复制测定、重复测定和平行测定等。
6. 数据处理：在测定挥发酚后，要对测定结果进行准确的数据处理和分析。
这包括计算平均值、标准偏差，并与相关标准进行对比和评价。
7. 结果的解释：在测定挥发酚的结果解释时，应考虑样品的来源、处理过程和测定方法等方面因素的影响。
同时，要将测定结果与相关标准进行对比，以评价样品是否符合相关标准要求。
总而言之，在进行测定挥发酚的时候，安全操作、选择合适的分析方法、校准仪器、控制质量、质量控制、数据处理以及结果的解释等方面的注意事项非常重要。
只有遵循这些注意事项，才能保证测定结果的准确性和可靠性，并得出科学合理的结论。
挥发酚的测定 国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
挥发酚的测定
实验四挥发酚得测定一、实验目得1、学会水样得蒸馏预处理方法。
2、学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚得方法。
二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚通常就是指沸点在2３０℃以下得酚类,通常属一元酚。
酚类为原生质毒,属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染得水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0、1～０、2mg/Ｌ)酚类时,可使生长鱼得鱼肉有异味，高浓度(＞5ｍg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高得废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异得氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐与化工等废水。
三、水样保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量得硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4、0,并加入适量硫酸铜(1g/L）以抑制微生物对酚类得生物氧化作用,同时应冷藏(5～1０℃）,在采集后２4h内进行测定。
四、方法选择酚类得分析方法较多,而各国普遍采用得为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布得测酚方法亦为此。
当水样中挥发酚浓度低于0、5mｇ/Ｌ时采用４-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0、5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理得总排污口废水。
五、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当得预处理。
1、干扰物质得排除（1)氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。
遇此情况,可加入过量得硫酸亚铁。
(2)硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样ｐH调至4、0(用甲基橙或pH计指示)，加入适量硫酸铜(1ｇ／L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时,则应用磷酸酸化得水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
挥发酚保存方法及测定方法
挥发酚保存方法及测定方法概述挥发酚是一类易挥发的有机化合物，具有溶解性强、揮發性大等特点。
由于其活性较高，保存和测定方法具有一定的特殊性。
本文将介绍挥发酚的保存方法和测定方法，以便对挥发酚类化合物的研究和应用提供参考。
挥发酚的保存方法1. 避光保存挥发酚对光线敏感，容易发生光解反应。
因此，在保存挥发酚时，应避免阳光直射，尽量将其存放在阴凉、避光的地方。
可以使用黑色瓶子或者密封的玻璃容器来保存挥发酚。
2. 密封保存挥发酚易与空气中的氧气发生反应，导致氧化和降解。
为了防止这种情况的发生，应将挥发酚密封保存，以减少与空气的接触。
可以使用胶塞、铝箔或者密封容器来保持挥发酚的纯度和稳定性。
3. 低温保存通过降低挥发酚的温度，可以减缓其蒸发速度和反应速率，从而延长其使用寿命。
因此，在保存挥发酚时，可以考虑将其放入冰箱或者恒温柜中进行冷藏。
4. 避免酸碱环境挥发酚容易受到酸碱环境的影响，导致其分解或反应。
因此，在保存挥发酚时，应尽量避免酸碱性环境，可以选择中性的保存容器和保存条件。
挥发酚的测定方法1. 气相色谱法气相色谱法是测定挥发酚的常用方法之一。
该方法利用气相色谱仪进行分离和定量分析，具有分离效果好、灵敏度高和减少样品损失等优点。
通过将挥发酚溶液注入气相色谱仪，利用样品在载气流动状态下的分离特性，在不同时间点检测到挥发酚浓度的峰值，进而进行定量分析。
2. 紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的分析方法，通过测量挥发酚在紫外光波长下的吸光度变化来确定其浓度。
该方法简便易行，测定灵敏度高，但需要挥发酚有较好的紫外吸收性。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法也是一种常用的测定挥发酚的方法。
与气相色谱法相比，高效液相色谱法适合于不易挥发的样品。
该方法通过将挥发酚样品与高效液相色谱仪中的溶剂进行混合，并利用柱塞柱法进行色谱分离，最后利用检测器对挥发酚进行定量分析。
4. 其他方法除了以上介绍的常用方法外，还可以使用红外光谱法、质谱法、核磁共振法等对挥发酚进行测定和分析。
CJT51-2004挥发酚的测定
CJ/T51-2004 挥发酚的测定8.1 三氯甲烷萃取法8.1. 1 范围本章规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发酚类化合物的方法。
8.1.1.1测定范围本方法测定挥发酚的浓度范围为0.003mg/L～0.2mg/L。
8.1.1.2 干扰氧化剂、硫化物干扰酚的测定。
8.1.2 方法原理通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH 为10.0±0.2及铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。
8.1.3 试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。
8.1.3.1无酚水的制备将蒸馏水加氢氧化钠（8.1.3.3）使呈强碱性，加高锰酸钾（8.1.3.2）使呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液收集于玻璃试剂瓶中备用。
8.1.3.2 高锰酸钾。
8.1.3.3 氢氧化钠。
8.1.3.4 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
8.1.3.5 盐酸：ρ＝1.19g/mL。
8.1.3.6 磷酸：ρ＝1.69g/mL。
8.1.3.7 碘化钾。
8.1.3.8 无水硫酸钠使用前需经105℃～110℃干燥2h。
8.1.3.9 三氯甲烷。
8.1.3.10 10% （V+V）磷酸溶液：量取10.0mL磷酸（8.1.3.6）用于稀释至100mL。
8.1.3.11 10% （m+V）氢氧化钠溶液：称取10.0g氢氧化钠（8.1.3.3）溶于100mL 水中。
8.1.3.12 10% （m+V）硫酸铜溶液：称取100.0g水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1000mL。
8.1.3.13硫酸溶液：c（1/2H2SO4）＝6mol/L。
取100mL硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心加到500mL水中。
8.1.3.14缓冲溶液：pH≈10。
称取20.0g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL 氨水中，密闭，于冰箱中保存。
实验水样中挥发酚的测定(4—氨基安替比林光度法)
一、实验目的及要求
1、掌握用预蒸馏进行水样预处理的方法； 2、掌握用4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的原理。
二、实验原理
在值为10.0土0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化 合物与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料， 其水溶液在510 nm波长处有最大吸收。研究指出：酚类化合物中， 羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基 和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代的；邻位硝基阻止反应生 成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基安替比林与酚的偶合在对 位较邻位多见；当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基 或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。若用光程长为 20 mm的比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L 。
(9)苯酚标准中间液 取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010 苯酚。使 用时当天配置。 (10)溴酸钾—溴化钾标准参考溶液0.1000 称取2.7840溴酸钾(KBrO3)溶于水， 加入10 溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000容量瓶中，稀释至标线。 (11)碘酸钾标准参考溶液0.0125称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458 溶于水， 移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
式中
C(Na2 S2O4 )
0.0125 V3
V4
——代硫酸钠的浓度，；
——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，；
——移取碘酸钾标准参考溶液量，；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，。
(13)淀粉溶液 称取1 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100，冷后，
置冰箱内保存。
(14)缓冲溶液(值为10) 称取20 氯化铵()溶于100 氨水中，加塞，置冰箱中保
挥发酚国标测定方法
挥发酚国标测定方法
挥发酚是一种常见的有机化合物，具有毒性和臭味，对环境和人体健康造成负面影响。
因此，针对挥发酚的测定方法非常重要。
挥发酚的国标测定方法主要采用气相色谱法和液相色谱法。
其中，气相色谱法通常使用毛细管柱和火焰离子化检测器，可以实现对挥发酚的定量分析。
液相色谱法则通常采用高效液相色谱技术，结合紫外检测器或荧光检测器，可以实现对挥发酚的高灵敏度检测。
在挥发酚的国标测定方法中，还需要注意样品的处理和前处理步骤。
一般来说，挥发酚的测定需要将样品进行提取、净化和浓缩等步骤，以获得足够的灵敏度和精确度。
总之，在挥发酚的国标测定方法中，选择合适的分析技术和前处理方法，对样品进行准确的测定，对于保障环境和人类健康至关重要。
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实验四挥发酚的测定一、实验目的1. 学会水样的蒸馏预处理方法。
2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。
四、方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
1. 干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
（4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。
同时以水做空白试验。
注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。
室温较高时，水祥和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
（5）芳香胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。
可在pH ＜0.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。
2. 仪器500ml全玻璃蒸馏器。
3. 试剂（1）无酚水：实验用水应为无酚水，于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
(2) 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
(3) 磷酸溶液：量取50ml磷酸（ 20=1.69g/m1），用水稀释至500ml。
(4) 甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
4. 步骤(1) 量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
(2) 连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
六、测定方法（一）4-氨基替比林直接光度法1. 方法原理酚类化合物于pH=l0.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出，酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的，邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应，氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
2. 方法的适用范围用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
3. 仪器分光光度计4. 试剂（1）苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定① 吸取10.00ml 苯酚贮备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释至100ml ，加10.0ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5ml 盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min 。
加入1g 碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min 。
用0.0125mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入lml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
② 同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
③ 苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/m1）=VC V V 68.15)(21⨯- 式中：V 1—空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml ）；V 2—滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml ）；V ——苯酚贮备液体积（ml ）；C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L ）；15.68——摩尔质量（1/6C 6H 5OH ）（g/mo1）。
（3）苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg 苯酚。
使用时当天配制。
（4）溴酸钾—溴化钾标准参考溶液C （1/6KBrO 3）：0.1mol/L ：称取2.784g 溴酸钾（KbrO 3）溶于水，加入10g 溴化钾（KBr ）使溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
（5）碘酸钾标准溶液C （1/6KIO 3）=0.0250mol/L ：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液C （Na 2S 2O 3·5H 2O ）≈0.025mmol/L ：① 称取6.2g 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠，稀释至1000ml 用前，用碘酸钾溶液标定。
② 标定：分取20.00ml 碘酸钾溶液置于250ml 碘量瓶中，加水稀释至100ml ，加1g 碘化钾，再加5ml （1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min ，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加lml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
③ 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：3423220250.0)5(V V O H O S Na C ⨯=⋅ 式中：V 3-—硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml ）；V 4-—移取碘酸钾标准溶液量（ml ）：0.0250——碘酸钾标准溶液浓度（mol/L ）。
（7）淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml ，冷却后置冰箱内保存。
（8）缓冲溶液（pH 约为10）：称取20g 氯化铵（NH 4C1）溶于100ml 氨水中，加塞，置冰箱中保存。
注：应避免氨挥发所引起pH 值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
（9）2％4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林（C 11H l3N 3O ）溶于水，稀释至100ml ，置冰箱中保存。
可使用一周。
（10）8％铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe （CN ）6]}溶于水，稀释至100ml ，置冰箱内保存，可使用一周。
5. 步骤（1） 校准曲线的绘制于一组八支50ml 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml 酚标准中间液，加水至50ml 标线。
加0.5ml 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0ml 混匀。
再加1.0ml 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min 后立即于510nm 波长，用光程为20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg ）的校准曲线。
（2）水样的测定分取适量的馏出液放入50ml 比色管中，稀释至50ml 标线。
用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
（3）空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
6. 计算挥发酚（以苯酚计）=1000⨯Vm 式中：m ——由水样的校正吸光度，从校准曲线上查得的苯酚含量（mg ）；V —移取馏出液体积（m1）。
注：如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250ml 进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。
（二）4-氨基安替比林萃取光度法1. 方法原理酚类化合物在pHl0.0±0.2介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，并在460nm 波长处具有最大吸收。
2. 方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。
其最低检出浓度为0.002mg/L ；测定上限为0.12mg ／L 。
3. 仪器500ml 分液漏斗，分光光度计。
4. 试剂实验用水均为无酚水。
除了与4-氨基它替比林直接光度法所需相同的试剂外，增加下述试剂：（1）苯酚标准使用液：取适量苯酚标准中间液，用水稀释于至每毫升含1.00μg 苯酚。