挥发酚的测定
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通
风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯
甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处
使用。
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基
安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限
为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04
mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结
果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的
挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除
土壤挥发酚的测定
土壤挥发酚的测定
摘要：
1.土壤挥发酚的测定方法
2.土壤挥发酚的来源
3.土壤挥发酚的危害
4.如何防止土壤挥发酚污染
正文：
土壤挥发酚的测定
土壤挥发酚是指土壤中存在的一种有毒化学物质，其主要来源包括石油化工行业、煤气炼制、造纸等行业排放的废水。土壤中的挥发酚对人体和环境具有较大的危害，因此，对土壤挥发酚的测定至关重要。
目前，常用的土壤挥发酚测定方法主要有两种：一是采用三氯化铁溶液显色后用比色法检测；二是使用4-氨基安替比林分光光度法。这两种方法都有各自的优缺点，具体选择哪种方法需要根据实际情况和测定需求来确定。
土壤挥发酚的来源
土壤挥发酚主要来自工业活动和城市生活污水。工业活动，如炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等，会产生大量含有酚类物质的废水。这些废水在排放过程中，会污染土壤，使土壤中的挥发酚含量增加。此外，城市生活污水中也含有一定量的挥发酚，生活污水在处理过程中，如果处理不当，也会导致土壤挥发酚污染。
土壤挥发酚的危害
土壤挥发酚对人体和环境具有较大的危害。挥发酚是一种高毒物质，可以影响土壤环境的正常功能，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。此外，土壤中的挥发酚还会被植物吸收，导致农作物减产甚至枯死。在适当条件下，被土壤或沉积物吸附累积的酚类化合物还会重新释放出来，对环境和人体健康造成持续的威胁。
如何防止土壤挥发酚污染
要防止土壤挥发酚污染，需要从源头上控制酚类物质的排放。这包括加强工业废水的处理，确保废水达到排放标准；加强城市生活污水的处理，减少生活污水对土壤的污染。此外，还应加强对土壤环境的监测，对污染土壤进行有效的修复和治理。
挥发酚的测定
挥发酚的测定
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存
用玻璃仪器采样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏
水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除
3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至
4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至
PH12～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
挥发酚的测定 国标法
水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
警告：
乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为
0.0003 mg/L，测定下限为
0.001 mg/L，测定上限为
0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为
0.01 mg/L，测定下限为
0.04mg/L，测定上限为
2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1萃取分光光度法
4方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH
10.0±
0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1氧化剂（如游离氯）的消除
样品滴于淀粉－碘化钾试纸（
6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通
风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯
甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处
使用。
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基
安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限
为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04
mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结
果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的
挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除
挥发酚的测定_国标法
挥发酚的测定_国标法
水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-
氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂(如游离氯)的消除
挥发酚的测定
挥发酚的测定
挥发酚的测定一般分两种方法：
1、酚硫酸法：采用硫酸酚与硫酸溶液反应，将挥发酚转化成硫酸酚，然后用酚酸比色法测定硫酸酚的浓度，从而间接确定挥发酚的含量。
2、气相色谱法：采用气相色谱仪，将挥发酚分离出来，然后测定每个挥发酚的含量，从而确定挥发酚的总含量。
水质 挥发酚的测定 溴化容量法
水质挥发酚的测定溴化容量法
随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。
一、溴化容量法原理
溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。
二、实验步骤
1. 简要步骤
a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。
b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。
c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。
2. 详细步骤
a. 样品的取样
（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。
（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。
（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。注意不要取到沉淀。
b. 溴化容量法实验
（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。
（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。具体操作步骤如下：
①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。
②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。
挥发酚的测定
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挥发酚的测定
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实验四挥发酚的测定
一、实验目的
1. 学会水样的蒸馏预处理方法。
2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存
用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。
四、方法选择
酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
水质 挥发酚的测定 萃取法曲线
《萃取法挥发酚测定水质》
挥发酚是一类有毒的有机化合物，其中的成分污染物会侵入地下水、
河流、湖泊、地表水等环境媒介中，危害人体健康。根据测量结果跟
踪确定污染来源以及水质，检测挥发酚成为水质监测中一个重要环节。
挥发酚的测定主要分为两种：色谱法和萃取法。根据Intertek的
Analyst软件的实验结果，萃取法的结果比色谱法的数据准确度高。而
且萃取法只需要一步，而色谱法需要多步繁琐的步骤，且具有有一定
的抗干扰能力。
萃取法的挥发酚测定主要分为以下步骤：
1、采用离心法分离多种挥发物，通过不同的溶剂萃取各种挥发物;
2、用高效液相色谱仪进行测定;
3、计算结果如下：根据测定数据，画出挥发酚的萃取浓缩曲线，以确
定挥发酚在水样中的含量和浓度；
4、以上曲线可以为相应水质所含挥发物含量和浓度的控制提供理论依据。
挥发酚测定对环境质量监督和控制，以及水体的污染排放的控制具有
重要意义。虽然使用萃取法的挥发酚测定曲线不是绝对准确的，但它
仍然是目前可用的最佳办法，可以在限制时间内提供最快的准确评估
的办法。
因此，使用萃取法挥发酚测定曲线可以实现对污染来源的跟踪，并且
确定水质含量和污染排放的控制，进而准确、及时地控制和确保水质。
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通
风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯
甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处
使用。
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基
安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限
为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04
mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结
果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的
挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除
挥发酚的测定
操作步骤
样品采集，样品采集量应大于500 ml，贮于 硬质玻璃瓶中。 采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0， 并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度 约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化 作用。
酚标准贮备液与标定
酚标准贮备液：ρ (C6H5OH)≈1.00 g/L。称 取1.00 g精制苯酚，溶解于无酚水，移入1 000 ml容量瓶中，用无酚水稀释至标线。
0.012
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.1 0.2
y = 0.7638x + 0.0002 R = 0.9999
2
0.3
计算结果
50ml试样含的酚浓度为0.112mg/L国家污水 排放标准0.5mg/L。 实验步骤按国家HJ 503－2009 操作，线性达
到要求。实验结果有效。
林溶液、溴酸钾-溴化钾溶液、硫代硫酸 钠溶液
试剂配制
无酚水：于每升水中加入0.2 g经200℃活化 30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过 夜，用双层中速滤纸过滤。 加氢氧化钠使水 呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色， 移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液 备用。
试剂配制
4-氨基安替比林溶液：称取2 g 4-氨基安替比 林溶于水中，溶解后移入100 ml容量瓶中， 用水稀释至标线 溴酸钾-溴化钾溶液：c(1/6KBrO3)= 0.1 mol/L。称取2.784 g溴酸钾溶于水，加入10 g 溴化钾，溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用 水稀释至标线
实验水样中挥发酚的测定(4—氨基安替比林光度法)
(12)硫代硫酸钠标准滴定溶液0.0125 称取3.1硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中， 加入0.2 碳酸钠，稀释至1000 ，临用前用碘酸钾标定。 标定方法：分取10.00 碘酸钾溶液置250 碘量瓶中，加水稀释至100 ，加1 碘 化钾，再加5 (1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min，用硫代硫酸钠 溶液滴定至淡黄色，加1 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫 酸钠溶液用量。 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度)。
式中
C(Na2 S2O4 )
0.0125 V3
V4
——代硫酸钠的浓度，；
——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，；
——移取碘酸钾标准参考溶液量，；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，。
(13)淀粉溶Байду номын сангаас 称取1 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100，冷后，
置冰箱内保存。
(14)缓冲溶液(值为10) 称取20 氯化铵()溶于100 氨水中，加塞，置冰箱中保
挥发酚的测定
2
0.5
3
1.00
4
3.00
5
5.00
6
7.00
7
10.00
8
12.50
水样 1
25.00
水样 2
25.00
空白
25.00
无酚水/ml
缓冲液/ml 4-AAP溶液 /ml
0.5 1.0 1.0
0.5 1.0 1.0
0.5 1.0 1.0
0.5 1.0 1.0
0.5 1.0 1.0
0.5 1.0 1.0
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挥发酚的污染源
煤气洗涤 炼焦 合成氨 造纸 木材防腐 化工行业排出的工业废水
无忧PPT整理发布
仪器和试剂
硫酸铜 溶液 磷酸溶液 无酚水 淀粉溶液 4-氨基 安替比林
甲基橙 指示液
铁氰化 钾溶液 试剂
本分标准 储备液
缓冲溶液
苯酚标准 中间液
溴酸钾-溴 化钾标准 溶液
无忧PPT整理发布
水样蒸馏
连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加 热，放冷。想蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏蒸馏至馏 出液为250ml为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束 后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸 性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
挥发酚的测定
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实 验 结果
分光光度计的测定
于510nm处，选用20mm的比色皿。 以水为参比，测量溶液的吸光度。 做空白试验（取250ml水，与测定相同的步骤试剂和用量，进行平行操作）
0.01mg/mL酚标准使用液 吸取体 0.00 积（ml） 苯酚含 0.00 量（mg） 吸光度 1.00 0.01 3.00 0.03 5.00 0.05 7.00 0.07 10.00 0.10 25.00
水样 25.00
上海科丽艾环保科技有限公司
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实验结果
校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零管的吸光度。 绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线。
计算方法
挥发酚的质量浓度 （mg/L)=m/V×1000 式中： m—由水样的校正吸光度，从 标准曲线上查得的苯酚含 量，mg; 上海科丽艾环保科技有限公司 http://www.eco169.com/ V——移取馏出液体积，mL
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挥发酚
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实验四挥发酚的测定
一、实验目的
1. 学会水样的蒸馏预处理方法。
2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存
用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。
四、方法选择
酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏
水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
1. 干扰物质的排除
（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
（4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使
酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。
同时以水做空白试验。
注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。室温较高时，水祥和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
（5）芳香胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。可在pH ＜0.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。
2. 仪器
500ml全玻璃蒸馏器。
3. 试剂
（1）无酚水：实验用水应为无酚水，于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
(2) 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
(3) 磷酸溶液：量取50ml磷酸（ 20=1.69g/m1），用水稀释至500ml。
(4) 甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
4. 步骤
(1) 量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
(2) 连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
六、测定方法
（一）4-氨基替比林直接光度法
1. 方法原理
酚类化合物于pH=l0.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出，酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的，邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应，氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
2. 方法的适用范围
用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
3. 仪器
分光光度计
4. 试剂
（1）苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000ml容量瓶