TLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量_周国海

合集下载

高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量 (2)

高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量本文采用高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量。

测定条件: Hypersil ODS2-C18柱（4.6×250mm, 5μm）,流动相为甲醇：水( 40：60) ,检测波长: 303 nm，流速：1.0ml/min。

结果表明:白藜芦醇在0. 4~2. 0μg 范围内具良好的线性关系, 相关系数= 0. 9998,平均回收率为98. 19%（n=3）。

结论：本方法操作简便快速，结果准确可靠，适于虎杖提取物中自藜芦醇的测定。

标签：白藜芦醇；虎杖提取物；高效液相色谱法Determination Of resveratrol In Polygonum Cuspidatum ExtractBy High Performance Liquid ChromatographyLiu De-zhiZhejiang huisong Pharmaceutical Co. Ltd, Hangzhou 310018Abstract: In this paper, the determination of resveratrol in Polygonum cuspidatum extract by hplc. Determination of conditions: Hypersil ODS2-C18 column ( 4.6 × 250mm, 5 μ m ), mobile phase of methanol: water ( 40:60 ), the detection wavelength: 303nm, flow rate: 1.0ml·min. Results: resveratrol has good linear relationship in t he 0 4~2. 0 μg range, correlation coefficient = 0.9998, the average recovery rate was 98.19% ( n=3 ). Conclusion: the method is simple and rapid, accurate and reliable, and is suitable for determination of resveratrol from Polygonum cuspidatum extract.Key words: Resveratrol; Polygonum cuspidatum extract; High performance liquid chromatography虎杖提取物是由虎杖经一定的提取工艺提取而成。

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

虎杖中自藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
刘仁旺，滕增辉，张邦乐，宦梦蕾，杨茜，周四元（军医第四大学药学系药理学教研室，西安７０３陕西１３）０
【摘要】目的：建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的
Ｅｘｒｃｉｎｆｒｓｅａｒｌａｄｏｙａｉｔａｔｏｏｅｖｒｔｏｎｐｌｒｔｎｄｆｏｇａｋｔｅｒｍｉｎｔｎｏｗｅｄｒｉｏｅｎｉｓｈｚｍａｄｔｄｔｒｉｔｏｅｅｍｎａｉｎ
ｄｓｎ（ａｔｄ３ｌｅ）ｗｓｉｒｕｅｐｉｉｈｅｉ４ｆｏａｅｌｇｃｒｎｓｖｓａｎｏｃｄｔｏｔｚｔｅｔｄｏｍｅ
ｔｃｎｌｇｆｅｔｃｉｎ．ｅｈｏｏｏｘａｔｏｙｒｔｅｔｔｏｔｎｆｒｓｅａｒｌａｄＩｔｏａｃｎｅｔｏｅｖｒｔｌｈｌｏｎｐｌｄｔｓｔｅｅａｕｔｎｉｄｘＲＥＳｏｙａｉａｖｌａｉｎｅ．ｎｈｏＵＬＴＳ：Ｕｎｅｈｐｉｄｒｔｅｏｔ — ｍｉｄｃｒｍａｏａｈｃｃｎｉｏｚｈｏｔｇｐｉｏｄｔｎ，ｔｅｒｔｎｉｆｒｓｅａｒｌｅｒｉｈｅｅｔｔｍｅｏｅｖｒｔｏｎｏｙａｉｗａ６８ｍｉ．ｎ，ｒｓｅｔｅｙ，ａｄｔｅａｄｐｌｄｔｓ．ｎａｄ４７ｍｉｎｎｅｐｃｉｌｎｈｙｖｃｕｄｂｅａａｅｅｌｗｔｎｅｅｅｃ．ＴｅｅａｉｎｏｉｅｒｏｌｅｓｐｒｔｄｗｌｉｈｉｔｒｒｎｅｈｑｔｆｌａｆｕｏｎｅｒｓｉｏｅｅｎｉｔｆｅｖｒｔｏｙａｉｗｅｅＹｒｇｅｓｎｆｒｄｔｒａａｉｎｏｓｅａｒｌａｄｐｌｄｔｒ＝ｏｎｏｒｏｎｎ

虎杖中白藜芦醇的提取及分析检测技术研究进展

虎杖中白藜芦醇的提取及分析检测技术研究进展宋海南;钱善军;刘玮【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)021【摘要】Resveratrol was a natural antioxidant and free radical clearance agent. From 18 articles was reviewed, extract and detection technology of resveratrol from Polygonum cuspidatum are summarized. The advantages and disadvantages of various extraction and analyze technology was comprised on the resveratrol yield, process complexity, operational safety, extraction time and reproducibility etc, an important reference for the further research and application of resveratrol was provided.%白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂和自由基廓清剂。

通过查阅近期发表的18篇文献，本文对近年来虎杖中白藜芦醇的提取、分析检测技术等方面的研究进展进行了综述，以白藜芦醇得率、工艺复杂性，操作安全性、提取时间、重现性等为指标，比较各种提取、分析检测技术的优缺点，为白藜芦醇的进一步研究和应用提供了非常重要的参考。

【总页数】3页(P18-19,82)【作者】宋海南;钱善军;刘玮【作者单位】安徽医学高等专科学校，安徽合肥230601;安徽医学高等专科学校，安徽合肥 230601;安徽医学高等专科学校，安徽合肥 230601【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷提取工艺的研究 [J], 庄彦;袁经权;周小雷;王硕;樊溪源;缪剑华2.虎杖中白藜芦醇提取工艺的研究进展 [J], 袁敏;王平;张贞丽3.响应面法优化虎杖中虎杖苷和白藜芦醇的匀浆提取 [J], 周军;徐雷涛;熊曼;董兰改;李湘洲;;;;;;4.响应面法优化虎杖中虎杖苷和白藜芦醇的匀浆提取 [J], 周军;徐雷涛;熊曼;董兰改;李湘洲5.虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的提取工艺研究 [J], 张玉千;张宇;龚赛男;许瑾;杨阳春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定一、本文概述本文旨在探讨虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法及其含量测定技术。

虎杖作为一种具有广泛药用价值的天然植物，其中含有的白藜芦醇和白藜芦醇苷是其主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

因此，研究虎杖中这两种成分的有效提取和准确测定方法对于深入理解虎杖的药理作用以及优化其临床应用具有重要意义。

本文将综述当前虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取技术，包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等，并评价其优缺点。

本文还将介绍含量测定的常用方法，如高效液相色谱法、紫外可见分光光度法等，并探讨其准确性和可靠性。

通过本文的综述，旨在为虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的深入研究和应用提供有益的参考。

二、虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法虎杖，作为一种具有丰富生物活性的中草药，被广泛用于传统医学中。

其内含的白藜芦醇和白藜芦醇苷具有显著的抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性，因此，对这两种成分的提取和含量测定具有重要的意义。

以下将详细介绍虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法。

我们需要新鲜的虎杖根茎，确保其来源清洁、无污染。

随后，将虎杖根茎进行清洗、干燥和粉碎，以便后续的提取操作。

由于白藜芦醇和白藜芦醇苷均具有一定的极性，因此，我们常选用极性溶剂如甲醇、乙醇等进行提取。

这些溶剂能够有效地溶解并提取出虎杖中的目标成分。

常用的提取方法包括浸泡提取、回流提取和超声波辅助提取等。

考虑到效率和提取效果，我们通常采用回流提取法。

具体操作如下：将粉碎后的虎杖粉末与提取溶剂混合，置于回流装置中，加热回流一定时间，使溶剂充分与原料接触，从而充分提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。

提取完成后，需要对提取液进行处理，以去除其中的杂质，提高目标成分的纯度。

常用的处理方法包括过滤、浓缩和干燥等。

通过以上步骤，我们可以有效地从虎杖中提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。

这为后续的含量测定和进一步研究提供了基础。

HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量

HPLC 法测定虎杖中白藜芦醇的含量朱鸿津(张家港市制药厂 215600)摘要本文采用高效液相色谱法测定虎杖白藜芦醇含量。

测定条件:ODS C 18柱,流动相为甲醇水(35 65),检测波长:300nm 。

结果表明:白藜芦醇在0.4~2.0 g 范围内具良好的线性关系,相关系数 =0.9998,平均回收率为98.19%关键词白藜芦醇;虎杖;HP LC虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cusp idatum Sieb.dt Zucc 的干燥根和根茎,主含蒽醌类和芪类化合物,其中芪类成分尤其是白藜芦醇(resveratrol)具有重要生理活性。

现代研究表明:白藜芦醇在癌的起始,促进和发展三个主要阶段均有化学抗癌活性,同时具有降血脂,抑制血小板凝聚及调节脂蛋白代谢等作用。

目前,有关虎杖中白藜芦醇含量测定方法的研究报告尚不多见,为此,本文对虎杖中白藜芦醇含量的HPLC 测定方法进行了研究。

1 仪器与试药岛津LC 6A 高效液相色谱仪,SPD 6AV 可见紫外检测器,CR 3A 数据处理机,色谱柱:ODSC 18(4.6 200mm )。

白藜芦对照品:自制。

经波谱和色谱鉴定为纯品。

虎杖购于安徽亳州药材市场。

2 方法与结果2.1 色谱分析条件:流动相:甲醇水(35 65),色谱柱:ODSC 18柱(46 200mm ),流量:0.8ml/min,测定波长:300mm,进样量:20 l 。

2.2 溶液的配制白藜芦醇对照溶液:精密称取白藜芦醇对照品约5mg ,置25ml 容量瓶中,甲醇溶解并稀释到刻度,备用。

白藜芦醇HPLC 图谱见图1。

样品溶液:精密称取虎杖粉末(过40目筛)50g ,95%乙醇水浴回流提取三次,第一次用4倍量乙醇回流提3小时,第二、三次分别用3倍量乙醇回流提取各1小时,合并提取液,冷置,过滤,滤液减压浓缩至小体积,加蒸馏水200ml,水浴挥去残余乙醇,并保温15分钟,过滤,滤液上聚酰胺柱,大量水冲至无色后,用10%乙醇冲洗,色淡后用30%乙醇冲洗,收集30%乙醇冲洗液,减压浓缩并定容于100ml 容量瓶中,精密吸取上述溶液1ml,置10ml 容量瓶中,甲醇稀释至刻度。

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)5【摘要】Objective To create a method for content determination of resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum from different habitats of Guangxi by HPLC. Methods The determination of resveratrol and polydatin was performed with HPLC by using a C18(4. 6 mm×250 mm,5 μm)column. Acetonitrile and 0. 3% phosphoric acid were used as mobile phase,which flowing at 1.0 mL·min~'(with the gradient elution atl5% -40% ,0 to 25 min). The detection wavelength was 254 nm,and column temperature was at 25℃. Results The maximum content of resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum of Guangxi was 1. 998 3% and 2. 776 1% , respectively, and the minimum one of which was 0. 356 1% and 6. 370 5% ,respectively. Conclusion The established HPLC method is simple, reliable, fast, repeatable and stable, which is suitable for evaluating the quality of Polygonum cuspidatum. There is great difference between Polygonum cuspidatum from different habitats of Guangxi due to various factors.a%目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法.方法色谱柱:迪马C18(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相A:乙腈；流动相B:0.3％磷酸；梯度洗脱(15％～ 40％A,0～25 min)；检测波长:254 nm;柱温:25℃:流速:1.0mL·min-1.结果测得广西产虎杖药材中自藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3％和2.776 1％,最低含量分别为0.356 1％和0.370 5％.结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制.不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显.【总页数】3页(P632-634)【作者】周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华【作者单位】广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;暨南大学中药及天然药物研究所,广州510632;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1【相关文献】1.虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较 [J], 陈爽;周国海;皮小武;贺丽萍;曹庸2.不同生长年限虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量比较 [J], 曹亮;周建军;张琳3.反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量 [J], 梁陈方;蒋伟哲;周燕文4.虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定 [J], 刘仁旺;滕增辉;张邦乐;宦梦蕾;杨茜;周四元5.虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定 [J], 王磊;黄澜;张勉;王峥涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

虎杖白藜芦醇的提取工艺及检测方法的研究进展

虎杖白藜芦醇的提取工艺及检测方法的研究进展【摘要】介绍了虎杖中白藜芦醇的提取以及检测方法的研究进展，为进一步开发利用提供了依据。

【关键词】虎杖白藜芦醇提取工艺检测方法Abstract:In this paper，the advances in the research of extraction technology and determination of resveratrol from Polygonum cuspidatum were introduced，which provided references for more exploitation in the future.Key words:polygonum cuspidatum; Resveratrol; Extraction technology; Determination白藜芦醇(3，4，5，-三羟基二苯乙烯；trans-resveratrol)是一种活性多酚物质，在虎杖、葡萄、花生、毛穗藜芦、毛脉酸模等植物中存在。

白藜芦醇被认为是一种植物抗毒素，在植物受到病原性进攻和环境恶化时产生的。

其药理作用为：抗菌、抗氧化、预防心脏病、抗癌、抗血小板凝聚、保护肝脏、雌激素作用、防辐射、免疫调节、抗艾滋病活性等［1～3］。

白藜芦醇已被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物，它在食品、医药等方面应用也越来越广。

在日本，已将含白藜芦醇植物提取物作为食品添加剂使用；在我国，也有将白藜芦醇植物提取物制成降脂、美容、减肥和抗癌天然保健食品及胶囊［4］。

本文回顾了近年来虎杖白藜芦醇的提取工艺以及检测方法的研究进展。

1 提取方法1.1 酶提取法虎杖中除了含有白藜芦醇外，还含有白藜芦醇苷、蒽醌类、二苯乙烯类、多糖、氨基酸等物质，白藜芦醇苷在一定的条件下可以通过酶解脱去葡萄糖基而转化为白藜芦醇，酶解可以通过加入生物酶或利用植物内微生物进行，采用酶法从虎杖中提取白藜芦醇已有专利报道［5～8］，向海艳等［9］用纤维素酶酶解后提取，虎杖中白藜芦醇苷在纤维素酶作用下，转化成白藜芦醇，使白藜芦醇得率大大提高。

虎杖中白藜芦醇的含量TLCS法测定

中医药临床杂志 ,2006 年 10 月第 18 卷第 5 期
虎杖中白藜芦醇的含量 TL CS 法测定
·515 ·
傅红王金龙安徽省合肥市第二人民医院 230011
摘要目的 :建立一种虎杖中白藜芦醇的含量测定方法。方法 : TL CS 法测定 ,以石油醚 - 乙酸丁酯 - 甲醇 - 冰醋酸 (4 :1 :0. 7 :0. 02) 为展开剂 ,293mm 紫外光为扫描波长 ,超声震荡法提取白藜芦醇。结果 :乙醇为白藜芦醇的最佳溶媒 ,白藜芦醇的标准曲线为 : A = 2292. 2 C + 87. 768 ,γ= 0. 999 ,平均回收率 101. 6 % , RS D = 2. 66 % 。结论 :该方法简单易行 ,精确度和重视性良好 ,可用于虎杖的质量控制。关键词虎杖 ;白藜芦醇 ;含量测定 ,薄层扫描法
制备工艺
处方 :大黄 100g , 黄芩 100g , 黄柏 100g 。抢水洗净 ,于 80～90 ℃烘干。将以上药材粉碎成细粉 ,过 6 号筛 ,备用。另取黄凡士林 700g ,经 150 ℃1h 干热灭菌 , 过滤 ,放冷至 100 ℃,投入粉碎好的药粉 ,混匀 ,不断搅拌至凝固。分装成 30g/ 盒即得。
4 周建军 ,张宏杰 ,杨培君 ,等. 汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量的测定. 中草药 ,2002 ,33 (5) :414
5 陈雷 ,杨福全 ,张天佑 ,等. 虎杖中白藜芦醇甙的调整塑流色谱分离提纯及分析. 分析测试学报 ,2000 ,19 (4) :60 收稿日期 :2006 - 06 - 29
1. 3 扫描波长的确定取硅胶 G 薄层板 ,105 ℃活化 1h ,点样对照品溶液 2μL ,以上述展开剂饱和 15min 后展开 ,取出、晾干 ,在紫外光下定位 ,在 200～370mm 范围内分别进行样品及空白硅胶板光谱扫描 ,以样品扫描结果减去空白吸收 ,发现白藜芦醇在 293nm 有最大吸收 ,所以选择 293nm 为扫描波长。

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定【摘要】目的：建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法，优化虎杖中有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取工艺. 方法：采用梯度法建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的高效液相色谱方法，以白藜芦醇和白藜芦醇苷总量为考察指标，设计以乙醇浓度、溶剂倍数及醇提温度等为影响因素的4因素3水平的正交实验，确定虎杖中上述有效成分的最佳提取工艺. 结果：在选定的色谱条件下，虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷可以达到基线分离. 检测白藜芦醇及其苷的线性回归方程分别为Y=0.0006X-0.183 （r=0.9996），Y=0.0011X-0.478（r=0.9993）；线性范围分别为0.48～38.4 mg/L和0.47～38.2 mg/L. 日内、日间精密度都小于5%，回收率在90%～105%之间，样品分析时间小于7 min. 虎杖中有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷的最佳提取工艺为乙醇浓度80％，溶剂倍数15，醇提温度70℃，提取时间2 h. 结论：建立了准确可靠、分析速度快可同时检测虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷的分析方法，优化了质量可控的提取工艺.【关键词】虎杖；白藜芦醇；白藜芦醇苷；高效液相色谱0引言虎杖(polygonum cuspidtum sieb)为蓼科蓼属多年生草本植物虎杖的干燥根茎，主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、水溶性多糖和鞣质等成份［1］. 白藜芦醇(3，4′，5�踩�羟基�捕�苯乙烯)和白黎芦醇苷是虎杖的主要功效成分，具有保护心脏、抗血栓、降血脂［2］等药理作用. 白藜芦醇及白藜芦醇苷的药理作用相近，但其极性却相差较大. 本研究探讨一种兼顾白藜芦醇及白藜芦醇苷的提取工艺，并建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），旨在为虎杖的药理作用研究以及科学合理利用提供试验依据.1材料和方法1.1材料白藜芦醇苷和白藜芦醇的对照品均由中国药品生物制品检定所提供；虎杖的干药材购自西安市胡家庙药材市场. 2695型高效液相色谱仪，2996型二极管阵列检测器(美国Waters公司)；调温式电热套(北京科伟永兴仪器有限公司)；色谱纯乙腈，甲醇(美国TEDIA公司)，其他试剂均为国产分析纯.1.2方法1.2.1工作曲线的建立分别精密称取白藜芦醇苷及白藜芦醇对照品10 mg 置100 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成100 mg/L的白藜芦醇苷和白藜芦醇对照品混合储备液，备用. 分别精密吸取两对照品储备溶液0.05，0.2，1，2， 4 mL 配制成浓度为0.5，2，10，20， 40 mg/L的混合对照品的标准溶液，依次取20 μL进样. 色谱条件为：色谱分析柱：C18(250 mm×4.6 mm，5μm，美国Phenomenix公司)；流动相：乙腈和水，梯度洗脱如表1所示. 检测波长：315 nm；流速：1 mL/min；柱温为30℃. 按上述色谱条件测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，对照品浓度值为横坐标绘制工作曲线，应用Excel 软件采用最小二乘法计算回归方程.表1HPLC流动相梯度表时间(min)〖〗乙腈(％)〖〗水(％)〖〗流速(mL/min)〖〗梯度类型0〖〗28〖〗72〖〗1.0〖〗67〖〗72〖〗28〖〗1.0〖〗69〖〗72〖〗28〖〗1.0〖〗620〖〗28〖〗72〖〗1.0〖〗11.2.2精密度和准确度测定分别精密吸取白藜芦醇及白藜芦醇苷储备液0.1，0.5，3 mL，配成浓度为1，5，30 mg/L混合对照品的标准溶液. 每个浓度6个样本，连续测定3 d，与标准曲线的建立同时进行. 代入当日的回归方程计算标准溶液的浓度，将结果进行方差分析，即得到本方法的精密度. 将1，5，30 mg/L 三个浓度标准溶液的白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定浓度值与标准溶液的标示浓度相比，即得方法回收率.1.2.3虎杖有效成分提取工艺的优化在本生产工艺研究中，根据药物有效成分、药理作用及理化性质特点，选择醇提法进行正交试验，以提取时间（A 1，2，3 h），乙醇浓度（B 70%，80%，90%），醇提温度（C 50，60，70 ℃）和溶剂倍数(D 10，15，20)作为考察因素，选择3个水平，综合评价提取工艺，选用L9(34)正交表，安排正交实验.取虎杖10 g，按L9(34)正交表设计的顺序，各加入设定的乙醇量，加热煎煮规定时间和次数，滤过，合并滤液，将滤液用甲醇稀释10倍后取样20 μL，用HPLC法测定白藜芦醇及白藜芦醇苷的峰面积，带入回归方程中，计算出白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量.2结果2.1HPLC检测方法的特异性在本实验选定的洗脱及检测条件下，白藜芦醇和白藜芦醇苷的保留时间分别为6.8 min和4.7 min. 白藜芦醇及白藜芦醇苷峰和杂质峰能实现基线分离，样品峰的测定不受杂质峰的干扰（图1）.2.2白藜芦醇苷及白藜芦醇标准曲线回归方程以白藜芦醇和白藜芦醇苷的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标建立标准曲线. 应用Excel软件采用最小二乘法得到白藜芦醇和白藜芦醇苷的工作曲线回归方程： Y=0.0006X-0.183（r=0.9996），Y=0.0011X-0.478（r=0.9993）. 结果表明，白藜芦醇及其苷分别在0.48～38.4 mg/L和0.47～38.2 mg/L范围内呈良好的线性关系.2.3精密度和准确度测定1，5，30 mg/L浓度的白藜芦醇苷的日内精密度分别为4.0%，2.6%和2.0%；日间精密度分别为4.2%，4.3%和2.6%；方法回收率分别为（101±3.4）%，（94±2.3）%和（95±1.3）%.白藜芦醇的日内精密度分别为5.0%，3.0%和2.0%；日间精密度分别为4.8%，3.9%和1.1%；方法回收率分别为（96±5.1）%，（95±2.6）%和（95±1.6）%. 结果显示本方法准确、重复性好.2.4虎杖有效成分提取工艺的优化将测得值进行方差分析（表2），因素B差异具有统计学意义（P<0.01 ). 由表3中进行直观分析可知，A 因素中各水平试验结果的和比较为：K2>K1>K3，平均含量以第2水平为高；B 因素中各水平试验结果的和比较为：K1>K2>K3，平均含量以第1水平为高；C 因素中各水平试验结果的和比较为：K3>K1>K2，平均含量以第3水平为高；D 因素中各水平试验结果的和比较为：K2>K1>K3，平均含量以第2水平为高. 选择最佳的提取工艺为提取时间2 h，乙醇浓度为70%，醇提温度为70℃，溶剂倍数15.表2白藜芦醇及其苷含量方差分析结果3讨论近年来有较多关于虎杖有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷提取及含量研究的报道，多采用单因素、正交试验及大孔吸附树脂吸附法研究白藜芦醇的提取条件［3-4］；正交试验法及乙醇回流法优选白藜芦醇提取工艺［5-7］；以白藜芦醇苷为指标，研究虎杖的提取条件等［8］，这些方法均以白藜芦醇或白藜芦醇苷单个成分为指标. 由于虎杖中的活性成分白藜芦醇和白藜芦醇苷都具有保护心脏、抗血栓、降血脂等药理作用，因此我们在本实验中测定样品中的白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量并以此作为评价指标是合理可行的. 我们的实验结果表明，正交试验及方差分析结果虎杖醇提取工艺最大影响因素为乙醇浓度B，其次为溶剂倍数D，再次为醇提温度C和提取时间A. 最佳工艺乙醇浓度为80％，溶剂倍数为15，醇提温度为70℃，提取时间为2 h.目前对虎杖中白藜芦醇或白藜芦醇苷的测定方法很多［9-10］，但是同时对白藜芦醇及其苷测定的报道较少［11］，主要存在诸如样品处理方法复杂、分析时间较长等问题. 本研究建立的同时测定虎杖中白藜芦醇及其苷的方法选用315 nm作为检测波长，使检测方法获得了较高的灵敏度. 采用乙腈和水作为流动相，白藜芦醇和白藜芦醇苷与其他化合物达到基线分离. 白藜芦醇和白藜芦醇苷分别在6.8 min和4.7 min出峰，快速有效地实现了分离检测.综上所述，本研究建立的虎杖提取液中白藜芦醇和白藜芦醇苷的HPLC检测方法具有灵敏、准确、迅速和工艺稳定、经济等特点，可用于虎杖提取液中白藜芦醇和白藜芦醇苷的含量测定以及有效成分提取的质量控制.【参考文献】［1］肖凯，宣利江，徐亚明，等. 虎杖的化学成分研究［J］. 中国药学杂志，2003，38(1):12-15.［2］黄永洪，史若飞. 虎杖的活性成分及其在心血管方面的研究进展［J］.牡丹江医学院学报，2006，27(1):58-60.［3］朱立贤金征宇.虎杖中白藜芦醇提取分离工艺的研究［J］. 安徽农业科学，2005，33(1):77-78.［4］许汉林，付宜和，高鹏，等. 虎杖中白藜芦醇的提取与分离工艺研究［J］. 时珍国医国药，2006，17(8):1424-1425.［5］余淑娴，郑湘娟，余祖兵，等. 正交实验法优选虎杖中自藜芦醇的提取工艺［J］. 时珍国医国药，2006，17(4):594-595.［6］江曙，朱蓉蓉，张芳，等.虎杖中白藜芦醇提取方法及工艺的优化［J］. 南京中医药大学学报， 2006，22(3):197-199.［7］耿艳辉，李梦青，刘桂敏，等. 从虎杖中提取白藜芦醇的工艺研究［J］. 应用化工，2005，34(11):708-710.［8］许汉林，孙芸，邵继征，等. 正交法优化虎杖中白藜芦醇苷提取工艺的研究［J］. 湖北中医学院学报，2006，8(2):29-30.［9］曾建国，候团章，张胜.高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量［J］.中国中医药科技，2000，7(3):175-177.［10］朱鸿津. HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量［J］.药学进展，2001，25(1):110.［11］周春山，向海燕，肖建波，等.高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量［J］.药物分析杂志，2005，25(5):534-536.。

反相高效液相色谱法测定中药材虎杖中白藜芦醇含量

反相高效液相色谱法测定中药材虎杖中白藜芦醇含量
白祖海;文刚;张艳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)009
【摘要】提出了反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇含量的方法。

以ODS-C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm）为分离柱，以乙醇-水（2＋3）溶液作流动相淋洗，在紫外光检测波长304nm处进行测定。

白藜芦醇的质量浓度在0．05～0．40mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为10μg·L-1。

方法用于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定，标准加入平均回收率为98．5％，测定值的相对标准偏差（n=5）为2．6％。

【总页数】3页(P1045-1047)
【作者】白祖海;文刚;张艳
【作者单位】长沙市疾病预防控制中心,长沙410001;长沙市疾病预防控制中心,长沙410001;长沙市疾病预防控制中心,长沙410001
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量 [J], 邹盛勤
2.定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量 [J], 禹珊;郭强胜;王会琳;高建平;许旭
3.高效液相色谱法测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇的含量 [J], 王利敏;刘兵兵
4.反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量 [J], 梁陈方;蒋伟哲;周燕文
5.川产虎杖中白藜芦醇与虎杖苷的含量测定 [J], 石瑞
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

虎杖中白藜芦醇苷水提取工艺的优化设计

虎杖中白藜芦醇苷水提取工艺的优化设计
公衍玲;王宏波;金宏
【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(027)006
【摘要】考察了虎杖中白藜芦醇苷的水提取工艺条件.采用正交试验设计法,优选虎杖水提取工艺,采用薄层色谱-紫外分光光度法测定白藜芦醇苷含量.最佳水提条件为:10倍量水,加热回流提取2次,每次1.5 h.实验结果表明,该实验确定的最佳提取条件简便经济,稳定性好.
【总页数】3页(P483-485)
【作者】公衍玲;王宏波;金宏
【作者单位】青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042;即墨市人民医院,山东,即墨,266200;青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较 [J], 陈爽;周国海;皮小武;贺丽萍;曹庸
2.虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷提取工艺的研究 [J], 庄彦;袁经权;周小雷;王硕;樊溪源;缪剑华
3.虎杖中白藜芦醇苷的大孔树脂吸附工艺研究 [J], 袁桥玉;刘新桥;陈科力
4.虎杖中白藜芦醇苷提取方法及工艺的优化 [J], 江曙;朱蓉蓉;井山林;张芳;刘春美;
吴薛明
5.虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究 [J], 张建超;高新周;易德亮
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量

高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量
林建海;焦文建;唐跃年
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2001(012)008
【摘要】目的：建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。

方法：采用Hypersil ODS色谱柱，以甲醇－水（25∶ 75）为流动相，流速 1ml/min，检测波长 290nm。

结果：白藜芦醇苷对照品线性范围 0.145～2.32μ g/ml， r=0.9 999，加样回收率98.8％， RSD1.15％。

结论：用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量，操作方便，结果准确，可供本品质量控制。

【总页数】2页(P493-494)
【作者】林建海;焦文建;唐跃年
【作者单位】上海第二医科大学附属新华医院,;山东省滨州医学院附属医院肾脏内科,;上海第二医科大学附属新华医院,
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定虎杖中自藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素 [J], 杨汉荣;李来生;陈雄泉
2.高效液相色谱法测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇的含量 [J], 王利敏;刘兵兵
3.电化学发光法测定虎杖中白藜芦醇苷含量的研究 [J], 唐玉海;靳菊情;刘芸;郑晓
晖;刘宏浪
4.反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量 [J], 梁陈方;蒋伟哲;周燕文
5.HPLC法测定不同虎杖炮制品中白藜芦醇苷的含量 [J], 江海燕;卢忠朋;潘莹;黄建敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较陈爽;周国海;皮小武;贺丽萍;曹庸【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(000)005【摘要】[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究.[结果]选定HPLC-FD)为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25％乙腈,流速为1.0ml/min,柱温为25 ℃,进样量为10μl.[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法【总页数】3页(P2659-2660,2663)【作者】陈爽;周国海;皮小武;贺丽萍;曹庸【作者单位】吉首大学林产化工工程湖南省重点实验室吉首大学张家界校区,湖南张家界 427000;吉首大学林产化工工程湖南省重点实验室吉首大学张家界校区,湖南张家界 427000;泰州师范高等专科学校,江苏泰州 225300;华南农业大学食品学院,广东广州 510642;华南农业大学食品学院,广东广州 510642;华南农业大学食品学院,广东广州 510642【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.不同生长年限虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量比较 [J], 曹亮;周建军;张琳2.不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定 [J], 周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华3.不同采收期虎杖中白藜芦醇苷含量比较 [J], 梁陈方;李锦燊4.不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷含量差异研究 [J], 王玉玺5.HPLC法测定不同虎杖炮制品中白藜芦醇苷的含量 [J], 江海燕;卢忠朋;潘莹;黄建敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

虎杖中白藜芦醇的提取工艺

虎杖中白藜芦醇的提取工艺
向海艳;周春山;钟世安;陈龙胜
【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(35)6
【摘要】采用HPLC法,以白藜芦醇的含量为指标,通过单因素实验及正交实验方法确定了从虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺条件.HPLC法的色谱分析条件为:YWG-ODS色谱柱(长×直径为250 mm×4.6 mm,粒径为5 μm),以ψ甲醇:ψ水=45:55为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为303nm.HPLC法测定结果表明,以体积分数为80%的乙醇水溶液为提取剂,液固比为14:1,在50℃下提取2次,每次提取2 h,从虎杖中提取的白藜芦醇质量分数可达0.301%.
【总页数】5页(P965-969)
【作者】向海艳;周春山;钟世安;陈龙胜
【作者单位】中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083;中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083;中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083;中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083
【正文语种】中文
【中图分类】O629
【相关文献】
1.虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇甙及大黄素的综合提取工艺研究 [J], 向海艳;罗奇志;戴开金
2.虎杖中白藜芦醇的提取工艺 [J], 崔霖;朱建星;张万忠;于海龙
3.虎杖中白藜芦醇及大黄素超声综合提取工艺 [J], 骆航;李华生;孙兴力;周振华;李玉婷
4.虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的提取工艺研究 [J], 张玉千;张宇;龚赛男;许瑾;杨阳春
5.虎杖中白藜芦醇及大黄素超声综合提取工艺 [J], 骆航;李华生;孙兴力;周振华;李玉婷
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量

HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量
朱鸿津
【期刊名称】《药学进展》
【年(卷),期】2001(025)002
【摘要】采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量,其间以聚酰胺柱对样品进行预处理,排除其它成分的干扰,获得较好分离度和高回收率.测定条件:ODS-C18柱,流动相为甲醇-水(35:65),检测波长为300 nm.结果表明,白藜芦醇在0.4～2.0μg范围内具良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.19%.
【总页数】3页(P110-112)
【作者】朱鸿津
【作者单位】张家港市制药厂,江苏,张家港,215600
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.HPLC法测定藜芦中虎杖苷和白藜芦醇的含量 [J], 丛悦;王金辉;李铣
2.RP-HPLC紫外、荧光检测法测定虎杖中白藜芦醇及其苷含量的比较研究 [J], 汪冬庚;刘宝华;黄金华;陈广通
3.HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量 [J], 王玲;计耀成
4.HPLC法测定虎杖提取物中白藜芦醇和大黄素的含量 [J], 汪冬庚;刘文英;沈于兰
5.HPLC法测定不同虎杖炮制品中白藜芦醇苷的含量 [J], 江海燕;卢忠朋;潘莹;黄建敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

用不同方法提取虎杖中白藜芦醇的比较 (1)

第41卷第2期2007年3月生物质化学工程B iomass Che m ical Eng i n eeringV o.l 41N o .2M a r .2007用不同方法提取虎杖中白藜芦醇的比较收稿日期:2006-08-20基金项目:湖南省发改委基金项目([2004]951)作者简介:谢磊(1982-),男,湖南郴州人,硕士,研究方向:植物功能成分纯化与应用 *通讯作者:李志光,男,教授,博士生导师;E -m ai:l a -08888@163.co m 。

谢磊,李志光*,周军,黄琼(湖南农业大学理学院,湖南长沙410128)摘要:以虎杖为原料用乙醇浸提法、碱提酸沉法、超声波萃取法、CO 2超临界萃取法4种方法提取白藜芦醇,采用高效液相色谱法检验虎杖中白藜芦醇含量。

以白藜芦醇收率为考察标准,进行提取方法的比较。

综合比较分析得出超声波萃取法是以上4种方法中最好的。

关键词:虎杖;白藜芦醇;提取方法;高效液相色谱中图分类号:TQ91 文献标识码:A 文章编号:1673-5854(2007)02-0028-03Co mpari son of D ifferentM et hods f or ResveratrolExtracti on fro m Polygonu m c us p i dat u mX I E Le,i LI Zh-i guang ,ZHOU Jun ,HUANG Q i o ng(Co llege o f Sc ience Instit u te ,H unan A g ricu lt ura lU n i versity ,Chang sha 410128,Ch i na)Abstrac t :Four m ethods such as ethano l extrac tion ,alka li ne ex trac ti on ,u ltrasonic ex tracti on and SFE -CO 2we re used f o r ex trac -ti on of resveratro l from Polygonu m cusp idatu m .The content o f resve ratro l i n Po l ygonu m cusp i dat um was deter m i ned by HPLC .T he extraction m et hods we re co m pared based on the y i e l d of resve ratro.l T he results show ed that the u ltrason ic ex trac ti on w as the bestm ethod f o r ex tracti on of resve ratro.lK ey word s :P olygonum cusp i dat um ;resveratro;l ex tracti on m e t hod ;H PLC虎杖(P olygonum cus p i d atum S ieb .et Zucc)为蓼科蓼属小灌木,为传统中药,被历版《中国药典》收载[1]。