重结晶ppt
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第二讲重结晶ppt课件
活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾 时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
3、除去不溶物或杂质
（1）热过滤：除去不溶性杂质。 （2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树
脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、 醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5 wt%。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
6、晶体干燥
根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方 法有：
晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温 干燥。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
选择溶剂原则：“相似相溶原理”，物质的极性和溶解性
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
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3、除去不溶物或杂质
（1）热过滤：除去不溶性杂质。 （2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树
脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、 醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5 wt%。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
6、晶体干燥
根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方 法有：
晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温 干燥。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
选择溶剂原则：“相似相溶原理”，物质的极性和溶解性
重结晶PPT课件
❖ 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
4
二、重结晶提纯法的一般过程：
选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
12
在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
13
❖ 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失， 所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
0.71 -
石油醚 30~60 <0
0.64 -
乙酸乙 酯
77.06
<0
0.90 -
苯
80.1
5
0.88 -
氯仿 61.7 <0
4
二、重结晶提纯法的一般过程：
选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
12
在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
13
❖ 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失， 所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
0.71 -
石油醚 30~60 <0
0.64 -
乙酸乙 酯
77.06
<0
0.90 -
苯
80.1
5
0.88 -
氯仿 61.7 <0
重结晶实验操作过程演示图ppt课件
；
1、溶解
安装复原，继续加 热至沸数分钟
参与样品和溶剂(记得参与沸石) 记得再加沸石 略微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
；
2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并猛烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯真
；
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至外表 皿，烘干，称重，测熔 点
；
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至外表 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵翻开
；
重结晶实验操作 过程演示图
；
1、溶解
安装复原，继续加 热至沸数分钟
参与样品和溶剂(记得参与沸石) 记得再加沸石 略微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
；
1、溶解
安装复原，继续加 热至沸数分钟
参与样品和溶剂(记得参与沸石) 记得再加沸石 略微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
；
2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并猛烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯真
；
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至外表 皿，烘干，称重，测熔 点
1、溶解
安装复原，继续加 热至沸数分钟
参与样品和溶剂(记得参与沸石) 记得再加沸石 略微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
；
2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并猛烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯真
；
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至外表 皿，烘干，称重，测熔 点
；
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至外表 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵翻开
；
重结晶实验操作 过程演示图
；
1、溶解
安装复原，继续加 热至沸数分钟
参与样品和溶剂(记得参与沸石) 记得再加沸石 略微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
；
1、溶解
安装复原，继续加 热至沸数分钟
参与样品和溶剂(记得参与沸石) 记得再加沸石 略微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
；
2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并猛烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯真
；
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至外表 皿，烘干，称重，测熔 点
《重结晶提纯法》课件
结晶：将过滤后的样品冷却， 使结晶体析出
洗涤：用适当的溶剂洗涤结 晶体，去除杂质
溶解样品：将样品溶解在适 当的溶剂中
干燥：将洗涤后的结晶体干 燥，得到纯化的结晶体
干燥
目的：去除溶剂， 使晶体干燥
方法：自然晾干、 真空干燥、热风 干燥等
注意事项：避免 高温，防止晶体 分解或熔化
干燥程度：晶体 表面无液体，晶 体内部无气泡
THANKS
汇报人：PPT
实验原理和步骤
● 原理：利用物质在不同溶剂中的溶解度差异进行提纯
● 步骤： a. 溶解：将待提纯物质溶解在适当的溶剂中 b. 过滤：过滤掉不溶性杂质 c. 结晶：将溶液冷却或蒸 发，使待提纯物质结晶 d. 洗涤：用适当的溶剂洗涤结晶，去除杂质 e. 干燥：将结晶干燥，得到纯物质
● a. 溶解：将待提纯物质溶解在适当的溶剂中 ● b. 过滤：过滤掉不溶性杂质 ● c. 结晶：将溶液冷却或蒸发，使待提纯物质结晶 ● d. 洗涤：用适当的溶剂洗涤结晶，去除杂质 ● e. 干燥：将结晶干燥，得到纯物质
以去除杂质
干燥：将结晶干燥，以去除 溶剂和杂质，得到纯度较高
的待提纯物质
Part Six
重结晶提纯法的实 验设计
实验目的和要求
目的：通过重结晶提纯法，提高样品的纯度
要求：实验过程中，需要保持样品的稳定性和完整性
实验步骤：包括样品的溶解、过滤、结晶、洗涤和干燥等步骤
有机化合物的重结晶提纯ppt课件
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完 全转移。
25
实例
OH
A
B
对A物质进行纯化 粗品含量88%，A的熔点在5-10度，60以上变质。
6
二、溶剂的选择
II、常用溶剂极性大小 1，试剂极性从小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇
和酚、水 2，戊烷，正己烷<环己烷< 四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙
醚<苯，异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四 氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈 <DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水
5
二、溶剂的选择
4.酮类溶剂 丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都 有溶解能力，而且毒性低。
5.酯类溶剂 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香 气味，不溶于水
6.醚类溶剂 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂 四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF、DMSO等
五、结晶
❖ 析出后油状物的解决办法 （1） 如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转
移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐 渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产 生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。 （2） “石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法， 加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚 热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一 般会析出晶体。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会 更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变 的很硬） （3）过柱预纯化，粗分离后再结晶；
25
实例
OH
A
B
对A物质进行纯化 粗品含量88%，A的熔点在5-10度，60以上变质。
6
二、溶剂的选择
II、常用溶剂极性大小 1，试剂极性从小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇
和酚、水 2，戊烷，正己烷<环己烷< 四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙
醚<苯，异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四 氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈 <DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水
5
二、溶剂的选择
4.酮类溶剂 丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都 有溶解能力，而且毒性低。
5.酯类溶剂 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香 气味，不溶于水
6.醚类溶剂 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂 四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF、DMSO等
五、结晶
❖ 析出后油状物的解决办法 （1） 如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转
移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐 渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产 生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。 （2） “石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法， 加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚 热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一 般会析出晶体。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会 更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变 的很硬） （3）过柱预纯化，粗分离后再结晶；
重结晶提纯法ppt课件
箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。 （3）置于干燥器中干燥
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补充
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况： （1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮
刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并 加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好 的形态析出，或以（2）形式存在； （2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可 以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法： 用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的 样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防 止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
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三、热溶解
操作：通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶 剂的量，在将被提取物晶体置于单口瓶中，加入较需要量 稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全 溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾， 直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后， 发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不 要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
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二、溶剂的选择
常用混合溶剂的极性： 环己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸 乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5） <环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）< 苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇 (95+5)<乙酸乙酯-甲醇（99+1）<苯-丙酮（1+1）< 氯仿-甲醇（9+1） 随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大
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补充
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况： （1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮
刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并 加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好 的形态析出，或以（2）形式存在； （2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可 以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法： 用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的 样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防 止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
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三、热溶解
操作：通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶 剂的量，在将被提取物晶体置于单口瓶中，加入较需要量 稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全 溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾， 直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后， 发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不 要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
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二、溶剂的选择
常用混合溶剂的极性： 环己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸 乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5） <环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）< 苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇 (95+5)<乙酸乙酯-甲醇（99+1）<苯-丙酮（1+1）< 氯仿-甲醇（9+1） 随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大
结晶和重结晶PPT课件
②结晶水合物在常温或干燥空气里易风化
3、结晶的方法
原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行 固体之间（均溶）分离提纯。
结晶方法：
蒸发结晶 升温结晶
冷却结晶
蒸发溶剂结晶法：通过蒸发或气化，减少一
部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质 的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续 操作一般为趁热过滤。
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
4、重结晶
使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里， 再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到 晶体的过程。
1选择合适的溶剂； 2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解； 3冷却使之再次结晶； 4过滤； 5洗涤；
2021/3/7
CHENLI
6
现有KCl和KNO3的固体混合物50g，其 中KCl的质量分数为10﹪，请设计实验方 案提纯KNO3。
1.提纯KNO3(混有NaCl、
NH4Cl）的方法 2.提的纯方Na法Cl（混有KNO3)
降温结晶（重结晶）：适用于 提纯溶解度随温度变化较 大的溶质，而不受杂质种 类的影响，溶液冷却后杂 质在溶剂中尚未饱和就行。
蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，
2021/3/杂7 质的加热蒸发过程中CHE仍NLI为不饱和溶液。
溶剂用量是关键。溶剂过量，可使溶解损失 增大；溶剂用量过少，杂质一起析出的，
3、结晶的方法
原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行 固体之间（均溶）分离提纯。
结晶方法：
蒸发结晶 升温结晶
冷却结晶
蒸发溶剂结晶法：通过蒸发或气化，减少一
部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质 的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续 操作一般为趁热过滤。
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
4、重结晶
使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里， 再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到 晶体的过程。
1选择合适的溶剂； 2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解； 3冷却使之再次结晶； 4过滤； 5洗涤；
2021/3/7
CHENLI
6
现有KCl和KNO3的固体混合物50g，其 中KCl的质量分数为10﹪，请设计实验方 案提纯KNO3。
1.提纯KNO3(混有NaCl、
NH4Cl）的方法 2.提的纯方Na法Cl（混有KNO3)
降温结晶（重结晶）：适用于 提纯溶解度随温度变化较 大的溶质，而不受杂质种 类的影响，溶液冷却后杂 质在溶剂中尚未饱和就行。
蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，
2021/3/杂7 质的加热蒸发过程中CHE仍NLI为不饱和溶液。
溶剂用量是关键。溶剂过量，可使溶解损失 增大；溶剂用量过少，杂质一起析出的，
重结晶ppt
一、晶体结构与特性
结晶过程有四类：溶液结晶、熔融结晶、沉淀结晶和升 华结晶。 晶体:内部结构中的质点元作三维有序规则排列的固态 物质。 晶体的自范性：如果晶体生长环境良好，则可形成有规 则的结晶多面体（晶面）。晶体具有自发地生长成为结晶 多面体的可能性的性质，即晶体以平面作为与周围介质的 分界面。
双组分低共熔物系固液相图
1．低共熔型 曲线AE和BE为不同组 成混合物的固液平衡线。 低共熔点：点E的温度， 该点物系完全固化。
对于低共熔物系，只 要通过结晶即可得到 纯物质。
双组分固体溶液物系固液相图
2．固体溶液型
液相结晶线：混合物开 始结晶的温度与平衡液 相组成之间的关系曲线。 固相熔化线：混合物 开始熔融的温度与固 相组成之间的关系曲 线。
3 2 m
16 V N P A exp[ 3 3 ] 2 3k T (ln S )
C C* S C*
A→指前因子；Vm→摩尔体积；k→Boltzmann常数； T→绝对温度；σ →表面张力。
10.3 结晶过程的动力学
初级成核过程中晶核的临界粒径与过饱和度间有关
2Vm dc k ln S
晶体生长过程有三步： 1）待结晶溶质借扩散作用穿过靠近晶体表面的静止液 层，从溶液中转移至晶体表面。
2）到达晶体表面的溶质嵌人晶面，使晶体长大，同时 放出结晶热。 3）放出来的结晶热传导至溶液中。
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实验一 重结晶
一、实验目的 1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
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意义： 从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应 的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分 离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
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❖ 经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：
（ 1 ）单一溶剂的选择
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或温热时，都能溶于1mL溶剂 中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中， 再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用 3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样 品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种 溶剂也不合用。
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二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。 把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶 解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提 纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯 的目的。
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实验操作
（6）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住 固体为宜。 可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损 ！ 一般要洗涤一到两次。百度文库涤时，要用和重结晶相同 的冷溶剂，不能边抽边洗！ （7）晶体干燥。
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❖ 注意事项
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实验操作
（4）冷却，结晶。 结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却， 若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁 上下摩擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶 体) 。
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实验操作
（5）抽滤。
滤纸的直径应比布氏 漏斗内径略小，但应盖 住所有孔洞。 停止抽滤时，应注意 先将橡皮管从吸滤瓶上 拔下，后关闭抽气泵， 以防止倒吸。
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❖ 4、冷却、结晶
将收集的热滤液室温静置缓缓冷却 （一般要几小时后 才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻 棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰 箱中促使晶体较快地析出。
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常用的重结晶溶剂物理常数
溶剂
水 甲醇 乙醇 (95%) 冰醋酸 丙酮
沸点 / ℃ 100
64.96
78.1
117.9 56.2
冰点 / ℃ 0 <0
<0
16.7 <0
相对密 度
1.00 0.79
0.80
1.05 0.79
与水的 混溶性
+ +
+
+ +
易燃性
0 + ++ + +++
1、用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。 2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。 3、在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结
晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。 4、洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。 5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，
或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止 水倒流入抽滤瓶内。
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常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚
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❖ 2、固体物质的溶解
当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于 圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，开动搅 拌，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完 全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸 腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性 杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。
（ 2 ）混合溶剂的选择
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例 相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的 配比。 b ．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过 滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之， 直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶 解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则 需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。
4）物料的纯度一般在90%以上 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
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思考题
❖ 1 、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不 能在溶液沸腾时加入？
❖ 2 、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少 溶剂挥发？
❖ 3 、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋 塞再关闭水泵？
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总结
1）重结晶时一定要对你的产品和杂质做一个很详细的了解， 比如溶解度，极性大小，对温度的要求等物理性质
2）溶剂的选择在重结晶中最重要和最困难，一个好的溶剂 可以提高收率和纯度
3）活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－ 10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶 液暴沸而从容器中冲出。
❖ 5、抽滤和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应
小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤， 以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
❖ 6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘
箱烘干。也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、 易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。
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二、重结晶提纯法的一般过程：
选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
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❖ 1、溶剂选择 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶 剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如 极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶 剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。选择适宜的溶剂应注意下列条 件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温 度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在 母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的 时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或毒性很小。
使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。
❖ 使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待饱和热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。
煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物 本身有色则活性炭不能脱色）。如在接近沸点的溶液中加入活性炭， 易引起暴沸，溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入 量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但 在烃类等非极性溶剂中效果较差。
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❖ 4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如 何防止？
❖ 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何 正确控制剂量。
❖ 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每 一步的目的
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❖ 3、杂质的除去（热过滤） 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻
璃漏斗趁热过滤。（短颈漏斗预热） 过滤使用菊花形滤纸。
热滤的方法有两种， 即常压过滤和减压过滤。
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溶液若有不应出现的颜色，向溶液中加入脱色剂-活性碳。并适当煮沸，
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乙醚 34.51 <0
石油醚 30~60 <0
乙酸乙 酯
77.06
<0
苯
80.1
5
氯仿 61.7 <0
四氯化 碳
76.54
<0
0.71 0.64 0.90 0.88 1.48 1.59
-
++++
-
++++
-
++
-
++++
-
0
-
0
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❖ 7.测定熔点 将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决 定是否需要再作进一步的重结晶。
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三、实验操作及注意事项
尿素的重结晶
（1）热溶解：50 mL的圆底烧瓶， 加入2 g粗尿素，8 ml无水乙醇， 装上回流装置，通冷凝水，搅拌， 加热回流数 5-10分钟 ，观察溶解 情况。
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在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
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❖ 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失， 所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
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❖ 适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂 质含量小于5 %的体系。
❖ 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
【如固体有机物不能全溶，用滴管 自冷凝管上端加入适量溶剂，继续 回流，至固体全溶（2 mL ）】
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实验操作
（2）加过量溶剂（10～15 mL） 溶液稍降温后加入适量的活性炭，继 续煮沸5～10 min。 〖活性炭不可在沸腾时加入〗
（3)用折叠菊花滤纸在保温漏斗（或短 颈漏斗）上趁热过滤。 锥形瓶收集滤液。 〖应事先作好准备，操作要迅速〗
一、实验目的 1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
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意义： 从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应 的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分 离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
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❖ 经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：
（ 1 ）单一溶剂的选择
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或温热时，都能溶于1mL溶剂 中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中， 再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用 3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样 品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种 溶剂也不合用。
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二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。 把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶 解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提 纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯 的目的。
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实验操作
（6）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住 固体为宜。 可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损 ！ 一般要洗涤一到两次。百度文库涤时，要用和重结晶相同 的冷溶剂，不能边抽边洗！ （7）晶体干燥。
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❖ 注意事项
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实验操作
（4）冷却，结晶。 结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却， 若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁 上下摩擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶 体) 。
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实验操作
（5）抽滤。
滤纸的直径应比布氏 漏斗内径略小，但应盖 住所有孔洞。 停止抽滤时，应注意 先将橡皮管从吸滤瓶上 拔下，后关闭抽气泵， 以防止倒吸。
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❖ 4、冷却、结晶
将收集的热滤液室温静置缓缓冷却 （一般要几小时后 才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻 棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰 箱中促使晶体较快地析出。
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常用的重结晶溶剂物理常数
溶剂
水 甲醇 乙醇 (95%) 冰醋酸 丙酮
沸点 / ℃ 100
64.96
78.1
117.9 56.2
冰点 / ℃ 0 <0
<0
16.7 <0
相对密 度
1.00 0.79
0.80
1.05 0.79
与水的 混溶性
+ +
+
+ +
易燃性
0 + ++ + +++
1、用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。 2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。 3、在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结
晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。 4、洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。 5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，
或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止 水倒流入抽滤瓶内。
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常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚
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❖ 2、固体物质的溶解
当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于 圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，开动搅 拌，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完 全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸 腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性 杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。
（ 2 ）混合溶剂的选择
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例 相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的 配比。 b ．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过 滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之， 直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶 解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则 需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。
4）物料的纯度一般在90%以上 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
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思考题
❖ 1 、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不 能在溶液沸腾时加入？
❖ 2 、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少 溶剂挥发？
❖ 3 、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋 塞再关闭水泵？
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总结
1）重结晶时一定要对你的产品和杂质做一个很详细的了解， 比如溶解度，极性大小，对温度的要求等物理性质
2）溶剂的选择在重结晶中最重要和最困难，一个好的溶剂 可以提高收率和纯度
3）活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－ 10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶 液暴沸而从容器中冲出。
❖ 5、抽滤和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应
小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤， 以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
❖ 6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘
箱烘干。也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、 易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。
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二、重结晶提纯法的一般过程：
选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
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❖ 1、溶剂选择 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶 剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如 极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶 剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。选择适宜的溶剂应注意下列条 件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温 度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在 母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的 时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或毒性很小。
使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。
❖ 使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待饱和热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。
煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物 本身有色则活性炭不能脱色）。如在接近沸点的溶液中加入活性炭， 易引起暴沸，溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入 量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但 在烃类等非极性溶剂中效果较差。
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❖ 4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如 何防止？
❖ 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何 正确控制剂量。
❖ 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每 一步的目的
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❖ 3、杂质的除去（热过滤） 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻
璃漏斗趁热过滤。（短颈漏斗预热） 过滤使用菊花形滤纸。
热滤的方法有两种， 即常压过滤和减压过滤。
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溶液若有不应出现的颜色，向溶液中加入脱色剂-活性碳。并适当煮沸，
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乙醚 34.51 <0
石油醚 30~60 <0
乙酸乙 酯
77.06
<0
苯
80.1
5
氯仿 61.7 <0
四氯化 碳
76.54
<0
0.71 0.64 0.90 0.88 1.48 1.59
-
++++
-
++++
-
++
-
++++
-
0
-
0
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❖ 7.测定熔点 将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决 定是否需要再作进一步的重结晶。
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三、实验操作及注意事项
尿素的重结晶
（1）热溶解：50 mL的圆底烧瓶， 加入2 g粗尿素，8 ml无水乙醇， 装上回流装置，通冷凝水，搅拌， 加热回流数 5-10分钟 ，观察溶解 情况。
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在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
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❖ 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失， 所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
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❖ 适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂 质含量小于5 %的体系。
❖ 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
【如固体有机物不能全溶，用滴管 自冷凝管上端加入适量溶剂，继续 回流，至固体全溶（2 mL ）】
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（2）加过量溶剂（10～15 mL） 溶液稍降温后加入适量的活性炭，继 续煮沸5～10 min。 〖活性炭不可在沸腾时加入〗
（3)用折叠菊花滤纸在保温漏斗（或短 颈漏斗）上趁热过滤。 锥形瓶收集滤液。 〖应事先作好准备，操作要迅速〗