形貌分析(1)
材料现代研究方法 第二章 组织形貌分析概论
第 1 :1首
四、扫描隧道显微镜
• 19 8 1 年 ， IBM 公司的 Gerd Binnig 和 Heinrich
Rohrer发明了扫描隧道显微镜 CSTM)
检视'1)针尖垂豆位置 的方法
控制 针尖位 置 的反馈系统
驱动 样品 (或针尖 )
做光栅式扫 描的压 电扫 描器
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第 1 :1首
Gerd Binnig Heinrich Rohrer
第 1 章组织形貌芳析概论
第 1 :1首
Gerd Binnig Heinrich Rohrer
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"18M" 是由单个原子构成的
第 1 章组织形貌芳析概论
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三、扫描电子显微镜
1952年 ， 英国奥特利发明扫描电 子显 微镜
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第 1 :1首
· 最高分辨率为 0.2μm ， 比人眼的分辨率 C O.lmm ) 提 高 了 500倍。
分辨率
《形貌分析及其应用》课件
光学干涉显微镜、光干涉仪、光散射仪等是常 用的光学形貌分析仪器。
原子力显微镜形貌分析
1
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌测量技 术，通过检测探针与样品表面原子间的相互作用 力来获取表面形貌信息。
2
原子力显微镜具有纳米级分辨率，可实现三维形 貌成像，广泛应用于材料、生物、医学等领域。
3
原子力显微镜的探针需根据样品特性进行定制， 以保证最佳的测量效果。
X射线形貌分析
X射线形貌分析是一种利用X射线衍射和散射原理获取晶体结构信息的方法 。
X射线形貌分析可揭示材料内部的晶体结构、相组成、晶粒大小等信息， 对于材料性能研究和质量控制具有重要意义。
扫描。
03
CATALOGUE
形貌分析的应用
生物医学领域的应用
细胞形态学研究
通过形貌分析技术观察细胞形态 、大小、排列等特征，有助于研 究细胞生长、分化、凋亡等过程 。
医学诊断
利用形貌分析技术对病理组织切 片进行观察和分析，有助于诊断 疾病，如癌症、炎症等。
生物材料表面形貌
研究
形貌分析用于研究生物材料的表 面结构，如人工关节、植入物等 ，以提高其生物相容性和使用寿 命。
详细描述
多功能形貌分析技术将结合多种测量方法，如光学、电子、离子等，实现对表 面形貌的全方位、多角度的观察和分析。这种技术将满足不同领域的研究和应 用需求，为表面形貌的深入研究和应用提供更多可能性。
实时动态形貌分析技术
总结词
实时动态形貌分析技术将实现快速、实时的形貌分析，为实时监测、控制和优化生产过程提供技术支 持。
第一篇——组织形貌分析(终版)
0.001 nm 10-12 m
2.1 光学显微镜简介
它的最高分辨率为0.2μm，是人眼的分辨率的500倍。
光学显微镜最先用于在医学及生物学 方面，直接导致了细胞的发现，在此 基础上形成了19世纪自然科学三大发 现之一——细胞学说。 应用：观察金属或合金的晶粒大小和 特点等；无机非金属材料的岩相分析 等；研究高聚物的结晶形态、取向过 程等。
紫外线波长和X射线虽然波长比可见光(450-750 nm) 短，但用作显微镜照明源存在局限性。
由斑点光源衍 射形成的埃利斑
两个彼此靠近的 物点的衍射光斑
2.2 光学显微镜的分辨率
绝大多数物质都强烈地吸收紫外线，因此，可供照明 使用的紫外线限于波长 200～250nm的范围。用紫外 线作照明源，用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微 镜分辨本领可达l00nm左右，比可见光显微镜提高了 一倍。 X射线波长在10～0.05nm范围，γ射线的波长更短， 但是由于它们具有很强的穿透能力，不能直接被聚焦， 不适用于显微镜的照明源。 波长短，又能聚焦成像的新型照明源成为迫切需要。
的粒子性）
3.2 扫描电子显微镜简介
扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细 的电子束，用此电子束在样品表面进行逐行扫描，电子 束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收集并转换 成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形 貌各异，发射二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不 同，得到表面形貌像。 目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了1.0 nm左右。
扫描电镜与X射线能谱仪配合使用，使得我们在看到样品 的微观结构的同时，还能分析样品的元素成分及在相应 视野内的元素分布。
粉煤灰的形貌、组成分析及其应用
粉煤灰的形貌、组成分析及其应用粉煤灰的形貌、组成分析及其应用一、引言粉煤灰是在燃煤发电和工业煤燃烧过程中产生的一种固体废弃物。
由于其具有一定的活性和各种物化性质，粉煤灰被广泛应用于建筑材料、道路工程、水泥制品、环境工程等领域。
粉煤灰的形貌和组成分析对于确定其应用的可行性和效果有着重要的影响。
二、粉煤灰的形貌分析1. 粉煤灰的形貌特征粉煤灰的形貌多种多样，主要根据其形状、尺寸和颜色进行分类。
根据形状可分为球形、块状、颗粒状等；根据尺寸可分为粗颗粒、细颗粒等；根据颜色可分为灰色、黑色等。
粉煤灰的形貌与燃煤的特性、燃烧温度和煤种等因素有关。
2. 粉煤灰的显微观察通过显微观察可以进一步了解粉煤灰的形貌特征。
利用扫描电子显微镜（SEM）可以观察到粉煤灰颗粒的表面形貌，如表面平整度、颗粒大小和形状等；利用透射电子显微镜（TEM）可以观察到颗粒内部的微观结构和组成。
三、粉煤灰的组成分析1. 主要化学成分粉煤灰的主要化学成分主要包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SO3等。
其中，SiO2和Al2O3是粉煤灰中最主要的成分，占总量的大部分，其含量的高低直接影响到粉煤灰的活性。
2. 微量元素和有害物质粉煤灰中还含有一些微量元素和有害物质，如重金属元素（Cd、Pb、Cr等），放射性元素（U、Th等）等。
这些元素和物质的含量和形态对粉煤灰的应用具有一定的限制和影响，需要进行精确的分析和评估。
四、粉煤灰的应用1. 建筑材料粉煤灰作为建筑材料的添加剂，可以改善混凝土的工作性能、提高抗压强度、增加耐久性和减少裂缝。
此外，粉煤灰还可用于制备灰浆、砖块、地砖等。
在建筑行业的应用中，粉煤灰已经取得了较好的效果。
2. 道路工程粉煤灰在道路工程中的应用主要包括路基填料、路面沥青混合料和路面修补材料等。
粉煤灰可以增强路基的稳定性和承载能力，提高路面的抗水蚀和耐久性，降低道路噪音等。
3. 水泥制品粉煤灰作为水泥制品的一种添加剂，可以提高水泥的流动性、强度和耐久性。
第一过渡元素二铁钴镍实验报告
第一过渡元素二铁钴镍实验报告一、引言二铁钴镍合金是一种重要的金属材料，具有高强度、高韧性、高温稳定性等优点，被广泛应用于航空、航天、汽车等领域。
本实验旨在制备二铁钴镍合金，并研究过渡元素对合金性能的影响。
二、实验方法1.实验材料：铁、钴、镍粉末。
2.实验设备：熔融法制备设备、高温炉、电子显微镜、扫描电子显微镜等。
3.实验步骤：（1）将铁、钴、镍粉末按一定比例混合均匀。
（2）将混合粉末放入熔融法制备设备中，在氩气氛围下进行熔融处理，保持温度为1650℃，时间为2h，使其充分熔融混合。
（3）将熔融合金放入高温炉中，在氩气氛围下进行加热处理，升温速度为5℃/min，将温度升至1000℃保持10h，随后降温处理。
（4）用电子显微镜和扫描电子显微镜对制备的二铁钴镍合金进行形貌和组织结构分析。
三、实验结果经过制备和分析，得到的二铁钴镍合金的形貌和组织结构如下：1.形貌分析：合金表面呈灰黑色，略带光泽，无氧化现象，颗粒较细。
2.组织结构分析：经电子显微镜观察，发现合金中含有大量的球形和棒状的晶粒，晶粒大小约为1-10μm。
通过扫描电子显微镜，发现晶界清晰，无明显的孔洞、裂纹等缺陷。
四、实验分析二铁钴镍合金是由铁、钴、镍三种金属元素组成，其中铁为主要成分，钴和镍是过渡元素。
过渡元素的添加对合金的性能有重要的影响。
实验结果表明，制备的二铁钴镍合金表面光泽度高，无氧化现象，晶粒分布均匀，晶界清晰。
这表明合金制备工艺优良，达到了预期的效果。
钴和镍的添加可以提高二铁钴镍合金的热稳定性和耐腐蚀性，同时对其力学性能和磁性能也有影响。
在合金中添加适量的过渡元素，可以调节晶粒尺寸、组织结构和晶格畸变等因素，从而优化合金的性能。
五、结论本实验成功制备了二铁钴镍合金，并对其形貌和组织结构进行了分析。
实验结果表明，过渡元素的添加可以调节合金的性能，优化其力学性能和磁性能等。
通过本实验的研究，对二铁钴镍合金的制备和性能分析有了更加深入的认识，为进一步研究和应用该材料奠定了基础。
45号钢拉伸断口形貌分析
45号钢拉伸断口形貌分析
钢的拉伸断口形貌分析可以提供关于钢材的力学性能、疲劳性能和断裂机制的重要信息。
一般来说，钢的拉伸断口形貌可以分为几种类型：
1. 齿状断口：断口表面呈现出一系列凹凸不平的齿状结构，这种形貌表明钢材在断裂时存在着较大的应力集中和应力集中的突变。
这种形貌常见于具有较高硬度和较低韧性的钢材。
2. 铁球状断口：断口表面呈现出类似铁球的球形结构，这种形貌表明钢材在断裂时存在着相对较低的应力集中和应力集中的平滑过渡。
这种形貌常见于具有较高韧性的钢材。
3. 断裂韧窝：断裂韧窝是在钢材断裂过程中形成的一种类似蜂窝状的结构，它表示钢材在拉伸断裂过程中的能量吸收能力。
断裂韧窝的深度和面积可以提供关于钢材的韧性和能量吸收能力的重要信息。
通过对钢材的拉伸断口形貌进行详细的分析和观察，可以进一步了解钢材的断裂机制、韧性、疲劳性能和力学性能。
这些信息对于钢材的设计、选择和应用都具有重要的指导作用。
焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能分析
焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能分析焊接是一种常见的金属加工方法，通过加热和加压使金属材料连接在一起。
焊缝是焊接后形成的接头，其形貌和力学性能对焊接质量有着重要的影响。
本文将对焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能进行分析。
一、焊缝形貌分析焊缝形貌是指焊接后焊缝的外观形态及其组织特征。
焊缝形貌的好坏直接反映了焊接工艺的合理性和焊接接头的质量。
以下是焊缝形貌的主要观察指标。
1.焊缝外观焊缝外观主要包括焊缝宽度、焊缝凹凸度、焊缝表面质量等指标。
焊缝宽度应符合设计要求，不能过宽或过窄。
焊缝凹凸度应均匀，不能存在明显的凸起或凹陷。
焊缝表面应光滑、光亮，并且不能有裂纹、气孔等缺陷。
2.焊缝组织结构焊缝组织结构是指焊接过程中金属材料的晶粒生长状态和相组成。
焊缝组织结构的好坏与焊接材料的选择、焊接工艺参数的控制密切相关。
理想的焊缝组织应该具有细小均匀的晶粒和致密的结构，以提高焊接接头的强度和韧性。
3.焊缝形状焊缝形状是指焊缝截面的形状和形貌。
常见的焊缝形状有直角焊缝、V型焊缝、X型焊缝等。
选择合适的焊缝形状可以提高焊缝的强度和疲劳寿命。
二、力学性能分析焊缝的力学性能是指焊接接头在受力情况下的承载能力和变形能力。
焊缝的力学性能直接影响焊接件的使用寿命和安全性能。
以下是焊缝力学性能的主要评估指标。
1.拉伸强度焊缝的拉伸强度是指焊接接头在拉伸载荷下的最大承载能力。
高强度的焊缝具有较好的抗拉性能，能够保证焊接接头在受力情况下不易发生断裂。
2.抗剪强度焊缝的抗剪强度是指焊接接头在剪切载荷下的最大承载能力。
焊缝的抗剪强度对于焊接接头的剪切稳定性和耐疲劳性能具有重要影响。
3.韧性焊缝的韧性是指焊接接头在受到外力作用下的变形能力。
良好的焊缝韧性可以减缓焊接接头的断裂速度，提高焊接接头的断裂韧性和疲劳寿命。
4.疲劳寿命焊缝的疲劳寿命是指焊接接头在循环载荷作用下能够承受的次数。
焊缝的疲劳寿命直接决定了焊接接头的使用寿命和可靠性。
综上所述，焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能对焊接质量具有重要意义。
形貌分析和结构分析的手段原理及分析
形貌分析和结构分析的手段原理及分析
组成：失重、密度、熔点、气相液相、层析柱,层析板体积排阻色谱
结构：红外、核磁、质谱、飞行质谱、XRD
形貌：光学显微镜、电镜、X光
检测内容：一般的TEM可以做形貌分析，物相分析，结构及缺陷分析，以及判定晶体生长方式等等。
SEM主要用于样品的表面形貌分析（二次电子），成分分析（背散射电子），以及成分的点线面分析。
对于带有能谱或者其他成分分析附件的TEM也可以做成分分析。
制样方法：SEM的样品要求很简单，导电就行，不导电喷碳喷金喷银让他导电；TEM制备样品很复杂，尤其是对接的样品。
新手嘛，做一个好的样品，得至少半个月吧。
能在这个时间内完成的都是高手！
还有……先说这么多！。
材料组织形貌分析
材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。
材料性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。
因此，微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要。
材料形貌分析的常用方法主要有：光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)。
光学显微镜(OM)主要是根据阿贝成像原理成像，利用许多光源的干涉以及衍射最终成一个清晰的像，分辨率可达0.2μm。
显微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光的波长成正比。
当光的波长越长，其分辨率越低只有采用比较短的波长的光线，才能获得较高的放大倍数。
比可见光波长更短的波有紫外线、X射线和电子波。
利用电子束作为提高显微镜分辨率的新光源，即电子显微镜。
目前，电子显微镜的放大倍数已达到150万倍，这样电子显微镜应用起来会更方便一些。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器。
材料的表面的微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描材料表面而产生的。
扫描电子显微镜的原理与光学成像原理相近。
主要利用电子束切换可见光，利用电磁透镜代替光学透镜的一种成像方式。
扫描电镜提供的信息主要有材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜的优点是:有较高的放大倍数，20倍—20万倍之间连续可调;有很大的景深，视野大，成像富有立体咸，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;试样制备简单。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像，观察视角大，其分辨率一般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辨率可以达到0.5nm量级。
分辨率大小由入射电子束直径和调节信号类型共同决定。
电子束直径越小，分辨率越高。
但由于成像信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不同，从而影响其分辨率。
形貌分析-SEM
在电子显微镜中，波长已经不是决定性因素 ； 而透镜产生的象散和球差，电子波产生的色差
和衍射差是主要因素 ；
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分析测试中心
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象差原理
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象散和球差
几何象差是由于实际电子轨道并不符合光程相等原理 所引起的。
电子波 λ＝（1.50/E）1/2 nm。 当加速电压为100 kV时，电子的波长仅为0.0037nm ；当 E
= 30KeV 时, λ≈ 0.007nm 电子显微镜可以获得很好的高分辨率图像，0.5nm；
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分辨率影响因素
由于电子束的波长很短，理论上电镜可以达到 很高的分辨率 ；
的成像。
（2）二次电子： 入射电子撞击样品表面原子的外层电子， 把它激发出来，就形成了低能量的二次电子；在电场的作 用下，二次电子呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，因而 使表面凸凹的各部分都能清晰成像。二次电子的强度主要 与样品表面形貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫 描电镜的成像。
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可以通过闪烁器把电子激发为光子，最后再通过光电倍 增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子 信号成正比的电流信号。
这些信息与样品表面的 几何形状以及化学成份 等有很大的关系。
通过这些信息的解析就 可以获得表面形貌和化 学成份的目的。
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（1）背散射电子：指被固体样品的原子核反弹回来的一部分 反射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 它的能量较高，基本上不受电场的作用而直接进入检测器。 散射强度取决于原子序数和试样的表面形貌。用于扫描电镜
形貌分析-SEM
2．分辨率
样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度 除以放大倍数。 影响分辨率的主要因素： △ 初级束斑：分辨率不可能小于初级束斑
△ 入射电子在样品中的散射效应
△ 对比度
3 SEM的景深： 对于SEM，虽没有实际的成象透镜，但景深的意义是相同的。 在D深度范围内，中心处为最佳聚焦 当dp < 最小可分辨时，在D深度范围内均可清晰成象。 dp / 2 = Dα o/ 2 D = dp / α o α o一般为1mrad 故：景深为最小可分辨的1000倍
样品表面与检测器的位置关系
1.
2. 3.
因为面对检测器表面的 电子更容易被检测器检测， 因此，直接面对检测器的 样品表面的二次电子象总 是比背着检测器的表面亮。 如图所示。这也是显微镜 形成象衬度的重要因素。 此外，形成象衬度的主要 因素还有样品表面电位分 布的差异等。
充电现象
1.
2.
当样品的导电性差时，在 样品表面可以积累电荷， 使表面产生电压降，入射 电子的能量将发生变化， 同时二次电子的产率也可 以发生变化。 充电过程可以在样品表面 形成电场，不仅影响电子 束的扫描过程，还会改变 图像的亮度，对二次电子 象产生严重影响。
二次电子象与背散射电子象的比较
二次电子象 背散射象
主要利用 收集极 分辨率
形貌衬度 +250－500V 高 无阴影 信号大，信噪比好
成分衬度 －50V 较差 有阴影
Edge effect
Charge-up
SE
Composite information
SE+BSE
SE+BSE
物质结构的表征方法
物质结构的表征方法一、按表征任务分类材料结构的表征就其任务来说主要有三个，即成分分析、结构测定和形貌观察。
1.1 化学成分分析材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气、液相色谱，核磁共振，电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱，电子探针、原子探针(与场、离子显微镜联用)、激光探针等。
在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及的常规的分析乎段。
如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息。
色谱中特别是裂解气相色谱( PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、红外光谱、薄层色谱,凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。
红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。
红外光谱测试不仅方法简单，而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。
核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处。
许多信息是其他方法难以提供的。
需要特别提及的是，近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求迫切。
一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。
其中X射线光电子能谱（XPS）也称为化学分析光电子能谱（ESCA），是用单色的软X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
对于固体样品，XPS可以探测2~20个原子层深度的范围。
目前已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表向分析的不可缺少的工具之一:俄歇电子能谱（AES）是用一束汇聚电子束，照射固体后在表面附近产生了二次电子。
由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品元素成分，同时能确定样品表面的化学性质。
组织形貌分析
仪器入射波波长信号收集聚焦分辨率（有效）放大倍数工作原理试样要求优点缺点结构构造人眼可见光400-800nm 透镜成的像可聚焦0.1-0.2mm没有附加放大透镜成像，遵守阿贝成像原理OM 可见光400-800nm 透镜成的像可聚焦0.2um 1000-1500透镜成像，遵守阿贝成像原理光滑，否则入射光被漫反射。
制备：取样镶样磨光抛光腐蚀简单直观只能观察表面形态，不能做微观的形貌分析，也不能成分分析光学系统和机械装置，没有真空系统TEM 电子束0.025-1nm加速电压达到200-300kv，晶面间距与原子尺寸一个数量级大概十分之几nm 透镜成像包括物相衍射花样和阿贝成像的形貌像可聚焦0.1nm 与SEM差不多透镜成像电子衍射和阿贝成像(由于电子束的波长比晶面间距的一半短，可以衍射和成像）试样厚度十分薄，加上和SEM试样一样的要求组织分析、物相分析、成分分析（能谱波谱电子能量损失谱）选区衍射操作复杂，样品制备复杂，昂贵电子光学系统、真空系统及电源、控制系统XRD X射线0.01-100nm X射线衍射谱不可聚焦也不聚焦无X射线衍射布拉格公式相分析简单精确无法观察形貌SEM 电子束加速电压只为几十kv 非透镜成像，利用间接法获得形貌信息可聚焦但不聚焦1nm 20-20万倍非透镜成像光栅扫描逐点成像利用二次电子和背散射电子成像导电性好，防表面电荷累计；抗热抗辐射损伤能力好，具有高的二次电子和背散射电子系数组织分析，成分分析（能谱波谱电子能量损失谱）由于波长原因不能衍射物相分析不能做微区衍射的物相分析电子光学系统、真空系统及电源、控制系统SPM 无在实空间观察到原子的图像无0.1从原子到微米级别，控制探针针尖无非传统显微镜意义，无入射电磁波或物质波STM-试样导体或半导体AFM都可补充：SEM中的二次电子衬度像和背散射电子衬度像的区别SPM中的STM与AFM的区别，以及AFM中的接触式和非接触式的选择TEM中的阿贝成像原理的电子显微镜示意图和电子衍射物相分析原理及各种物质的衍射花样TEM中的物镜光阑获得的明暗场像，选区光阑控制的微区物相和组织分析电子显微镜和光学显微镜的不同在于，高能电子束代替可见光源，电磁透镜代替光学透镜1、阿贝成像原理包括两个干涉作用：平行入射光受到周期性排列的样品的散射作用形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。
第1节 绪论和组织形貌分析
材料特性表征Characteristic Technique of Materials教材：材料分析方法 杜希文 原续波 天津大学出版社 2006任课教师：董文飞 吉林大学电子科学与工程学院地址：南区理化楼D113 Email: dongwf@绪 论材料特性表征是讲述材料分析测试技术及相关 理论的一门课程。
材料就是用以制造有用物件的 物质。
材料的发展标志着社会的进步，比 如石器的广泛使用是“石器时代”， 相似的还有“青铜时代”和“铁器时 代”等等。
材料和信息与能源被称为现代文明 的三大支柱。
石器时代: 硅酸盐青铜器时代: 铜合金铁器，水泥，钢时代, 石油，信息……绪 论材料科学工程的四个基本要素成分} 结构加工性能成分和结构从根本上决定材料的性能成分决定性能有良好的塑性和韧 性，能承受冲击和振 动荷载，易于加工和 装配，广泛应用于建 筑工程中钢材：铁碳合金质轻、机械性能好, 适宜的阻隔 性与渗透性，化学稳定性好，光 学性能优良，透明卫生性良好， 阻气包装、防潮包装、防水包装、 保香包装 、保鲜包装，无毒， 良好的加工性能和装饰性高分子聚合物结构决定性能飞蛾、蚊子的眼部结构---复眼决定其具有低的反 光性，异常黑，夜间飞行不易被敌人察觉。
蚊子复眼的微米-纳米双重结构(a)-(e)及由此模拟的人 造复眼结构(f)结构决定性能(a) (c)(b)(d)Self-cleaning effect and iridescence colors结构决定性能(c)(d)Superhydrophobic ability: high surface roughness and low surface energy.Irdisecence: regular microstructures.The contact angle is about 158°±2°(superhydrophobility, > 150°)不但具有超疏水而且还有彩虹色，多功能的仿生表面Sun et al, Soft Matter 6, 263 (2010),Highlights in Chemical Technology ,的，控制其运动方向。
纳米材料形貌分析p-形貌分析.
2. 电子束与样品相互作用产生的信号
高能电子束入射样品后，经过多次弹 性散射和非弹性散射后，在其相互作用区 内将有多种电子信号与电磁波信号产生。 这些信号包括二次电子、背反射电子、吸 收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X 射线等。它们分别从不同侧面反映了样品 的形貌、结构及成分等微观特征。
图 电子束与样品物质交互 作用产生的各种物理信息
纳米材料基础特性测试
形貌观察与分析
1. 相关概念 2. 扫描电镜原理及相关知识 3. 透射电镜原理 4. 应用实例
第一节 相关概念
1. 什么是纳米材料的形貌？ 材料的形貌尤其是纳米材料的形 貌是材料分析的重要组成部分，材 料的很多物理化学性能是由其形貌 特征所决定的。对于纳米材料，其 性能不仅与材料颗粒大小还与材料 的形貌有重要关系。因此，纳米材 料的形貌分析是纳米材料的重要研 究内容。形貌分析主要内容是分析 材料的几何形貌、材料的颗粒度、 颗粒的分布以及形貌微区的成分和 物相结构等方面。
各种信号的强度与样品的表面特征（形 貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探 测器分别对其检测、放大、成像，用于各种 微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号 是二次电子和背散射电子。
扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法 与电视技术相似，可以把样品被观察区划分 成许多小单元，称为象元，在电子束对样品 表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从 各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换 为视频信号，再经视频放大和信号处理将其 一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极， 用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强 度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束 对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持 严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是 样品上被扫描区域表面特征的放大像。
现代材料分析方法试题及答案
《现代材料分析方法》期末试卷1一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和SEM4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关为什么和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的范德华力和毛细力。
材料微观形貌分析方法及应用研究
材料微观形貌分析方法及应用研究材料的微观形貌分析是材料科学的重要研究领域，对于材料性能的理解和改进具有重要作用。
随着材料科学技术的发展，材料的形貌分析方法也得到了不断地发展，不断涌现出新的研究方法和技术。
本文将就材料微观形貌分析方法及应用研究进行探讨。
一、材料微观形貌分析方法1.扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种通过扫描电子束与材料表面相互作用从而形成图像的分析仪器。
该方法应用颇广，可用于研究材料表面形貌、结构组成、热膨胀性质等。
SEM由于具有高分辨和大视场等优点，因此在材料科学领域得到广泛应用。
2.透射电子显微镜（TEM）TEM是利用透射的电子束来研究材料的性质和形貌的一种分析方法。
由于TEM的分辨率很高，可达到纳米级别，特别适用于材料微观结构的表征。
该方法通常用于研究材料晶体结构、纳米材料的形貌等。
3.原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种常用于研究材料表面形貌的分析技术。
该技术通过采用探针对材料表面进行扫描，从而获取表面形貌信息。
AFM具有高分辨率、高重复性和高灵敏度等优点，适用于研究纳米材料的表面形貌和力学性质等。
4.散射电子显微镜（SEM）散射电子显微镜是一种可用于研究材料成分及其相互作用的分析技术。
该技术利用材料与电子相互作用发生的散射现象，通过对散射电子的能量、动量等参数进行分析，可以获得物质的结构、组成等信息。
二、材料微观形貌分析的应用研究1.纳米材料的形貌分析纳米材料是指直径小于100纳米的材料，其常规的物理、化学性质与几何特性都具有新颖性质。
纳米材料的形貌特征对其物理、化学性质具有直接影响。
通过SEM和TEM等手段的应用研究，可以对纳米材料的表面形貌、晶体结构等进行分析，进而研究其物理、化学性质等方面，为纳米科技的发展提供了重要的数据支持。
2.材料界面形貌分析材料界面是指两种或两种以上的材料之间的分界面，其形貌及性质对材料的机械力学性能、电学性能以及化学性能等具有重要影响。
材料形貌表征方法
材料形貌表征方法
材料形貌表征方法主要包括图像类和谱图类两类。
图像类方法包括扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）、原子力显微镜（AFM）和透射电子显微镜（TEM）等。
这
些方法主要用于表征材料的形貌特征，如表面微观形貌、表面粗糙度等。
例如，SEM是最广泛使用的材料表征方法之一，可以用来表征材料的表面和
截面形貌，以及尺寸测量。
谱图类方法包括X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、红外光谱（FT-IR）、紫外-可见光谱（UV-vis）、核磁共振（NMR）、X射线吸收光谱（XAS）等。
这些方法主要用于表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。
例如，XPS和XRD可以用来确定材料的元素组成和化学键
信息，拉曼光谱可以用来表征材料的分子振动模式等。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
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荧光显微镜
吸收滤色 镜
汞 灯
分色镜
物 镜
激发滤色 镜
标 本
用于观察能激发出荧光的结构。用途：免疫荧光 观察、基因定位、疾病诊断。
Fluorescence image of epithelial cell, DNA in blue and Microtubules in green
荧光标记观察
分辨率
根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑 的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的 距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分 辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61/(Nsin)， 其中， N A 其最大值为1.3。因此，上式可近似 化简为：d=0.5 光镜采用的可见光的波长为400~760nm，决定了 光学显微镜的分辨本领只能达到200nm
纳米发光二极管。
将碳纳米管悬浮在表面氧化的硅薄片上，这 使得碳纳米管和硅薄片之间的电场极强，激发 形成强光。这种碳纳米管光源比普通的发光二 极管每秒多产生10万倍的光子，效能比以前制 造的碳纳米管高1000倍。 另外碳纳米管有非常好的特性，其电导率， 刚性，热导率都大大优于传统的金属。很多科 研人员正在利用碳纳米管研制各种电子器件。
第二讲 光学显微镜
光学放大原理 光学显微镜的成像 光学显微镜的观察 方法及应用
金相显微镜 生物及偏光显微镜 荧光显微镜
一 、透镜成像原理
凸透镜成像的规律
1 1 1 f v u
•5种典型情况
M
v u
1.当u>2f时，凸透镜成倒立、缩 小的实像 2.当u=2f时，凸透镜成倒立等大 的实象 3.当f<u<2f时，凸透镜成倒立、 放大的实像 4.当u=f时，凸透镜不成像 5.当u<f时，凸透镜成正立放大的 虚像
——光性非均质体(各向异性介质)
光波在非均质体中传 播时，其传播速度随 振动方向不同而发生 变化。 一轴晶和二轴晶。
双折射现象 例如：白纸上涂一个黑点，将方解石 放在纸上，可观察到两个黑点，旋转 方解石，一个黑点不动，另一个黑点 旋转。 这种一束自然光穿过各向异性的晶 体（如方解石晶体）时分成两束偏振 光的现象称为双折射现象。
TOP值: 干系物镜(0.95),水浸物镜(1.2),油浸物镜(1.4),特制物镜(1.6)
介质折射 率越大， NA值越高 开口角α 越大，NA 值越高 n=物镜与 被检物体 之间介质 的折射率
物镜数值孔径(N.A)
数值孔径与显微镜其他参数的关系
物镜的数值孔径是显微镜中最重要的参数.决定和影 响着其他参数 数值孔径与分辨率成正比 数值孔径与放大倍率成正比 数值孔径的平方与图象亮度成正比 数值孔径和视场直径成反向关系 数值孔径与工作距离成反向的关系
自然光和偏振光
——自然光：垂直于光的传播方向振动，在垂直于光的传播方向的平面内 的任意方向振动。
——偏振光：垂直于光的传播方向振动，且只在垂直于光的传播方向的平面 内的某一方向振动。
光在晶体中的传播
光性均质体与非均质体
——光性均质体 (各向同性介质) 光波在均质体中传播时， 其传播 速度不因振动方向而发 生改变
形貌分析与实验
-----------显微分析
胡海龙 email:hlhu@
主要内容
1 显微分析的发展及应用 2 光学显微镜 3 扫描电子显微镜（SEM）
4 透射电子显微镜（TEM
5扫描探针显微镜（SPM）
第一讲：显微分析的发展及应用
一、显微观察的发展历史
1590年，荷兰和意大利的眼镜制造者已经造出类 似显微镜的放大仪器。 17世纪中叶，列文胡克制成单组元放大镜式的高 倍显微镜，成为现代显微镜的鼻祖。
金相显微镜的照明光路是：将一束平行光通 过目镜投射到样品表面，再由样品表面反射 如物镜放大，由于样品表面不同微区的凹凸 以及吸光性不同，导致不同微区反射到物镜 中的光的强度、角度以及颜色不同，经过物 镜放大，我们就可以观察这些微区的表面特 性。
目镜 光源 物镜 试样 载物台
金相显微镜鉴别分析物相的方法如下： (1)明视场观察 明视场是金相显微镜的主要观察方法。入射光线垂直照射在试 样表 面，利用试样表面反射光线进入物镜成象。
利用荧光染料检测支原体污染。这种染料会结合到DNA的A-T富集区域，因为支 原体的DNA中A-T含量高（55％～80％），所以可将其染色而被检测到。被支原 体污染的细胞经染色后在细胞周围可看到许多大小均一的荧光小点，即为支原体 的DNA染色斑，说明有支原体污染。
思考题： 1. 光学显微镜的最大分辨率是多少？ 光学显微 镜的分辨率与哪些参数有关？ 2. 自然光与偏振光有什么区别？ 3. 在正交偏光下，晶体切片有几次消光？为什么均质体在正 交偏光下全消光，而非均质体只有在特殊位置消光？
正交偏光下的晶体光学
3. 荧光标记
荧光标记是利用一个高发光效率的点光源，经过滤色系统发出一定波长 的光(如紫外光3650入或紫蓝光4200入)作为激发光、激发标本内的荧光物 质发射出各种不同颜色的荧光后，再通过物镜和目镜的放大进行观察。这 样在强烈的对衬背景下，即使荧光很微弱也易辨认，敏感性高，主要用于 细胞结构和功能以及化学成分等的荧光标记观察。
一、介绍
微电机系统（MEMS）：MEMS是微机电系统的缩写。MEMS主要包括微型 机构、微型传感器、微型执行器和相应的处理电路等几部分，它是在融合多 种微细加工技术，并应用现代信息技术的最新成果的基础上发展起来的高科 技前沿学科。用MEMS技术制作的微传感器、微执行器、微型构件、微机械 光学器件、真空微电子器件、电力电子器件等在航空、航天、汽车、生物医 学、环境监控、军事以及几乎人们所接触到的所有领域中都有着十分广阔的 应用前景。目前MEMS市场的主导产品为压力传感器、加速度计、微陀螺仪、 墨水喷咀和硬盘驱动头等。
金相观察方法 生物及偏光显微分析 荧光标记
1. 反射金相观察方法
反射金相观察方法主要是利用物体表面的反射光对物体进行形貌分析， 是研究材料内部组织和缺陷以及表面的主要方法之一。利用金相显微镜 将试样放大100-1500倍来研究材料内部组织的方法称为金相显微分析法， 是研究材料表面微观结构最基本的一种实验技术。
1982年国际商业机器公司苏黎世实验室Gerd Binning和Heinrich Erihrer 发明出第 一台扫描探针显微镜——扫描隧道显微镜
二、显微分析
通过获得的形貌分析物体的几何形状和大小， 组织结构及分布，表面状况。 所用的分析方法主要有：
• •
光学显微镜（optical microscopy） 透射电子显微镜（ transmission electronic
可观察样品的显微组织，物相的形状，大小，分布及数量。
借助各种化学试剂，显示样品的组织。 还可与各种标准评级图对比，进行钢中晶粒度和显微组织缺陷评级。 (2)暗视场观察 暗视场是通过物镜的外周照明试样， 并借助曲面反射镜以大的倾 斜角照射到 试样上。
若试样是一个镜面，视场内是漆黑一片。
在试样凹洼之处或透过透明夹杂而改变反射角， 光线才有可能进 入物镜，而被观察到。因此在
数值孔径（Numerical Aperture, N.A.): N.A.=nsin 分辨率（Resolving power）： =0.61/N.A 工作距离（Working Distance, W.D.) 总放大率（Magnification）:
物镜数值孔径(N.A)
数值孔径又叫做镜口率，简写为N.A。它是由物体与物镜间媒质的折射率n与物镜孔 径角的一半（a\2）的正弦值的乘积，其大小由下式决定：N.A=n*sin a/2
干涉色等级
第一级：0-560nm 各色光具一定亮度，有一级白，无蓝色与绿色。 第二级：560-1120nm 颜色鲜艳，色带之间界限较清楚。 第三级： 1120-1680nm 颜色不如二级鲜艳，色带之间的界限不清楚。 第四级：1680nm以上 色调很淡，色带之间逐渐过渡，无明显界限。 五级以上，呈高级白。
暗场下能观察到夹杂物是否透明。
金相显微镜的表面观察特性:
金相显微镜在200倍下观察到 的鲨鱼皮鳞片
200倍下北极熊毛发
500倍下观察钢铁的铁素体和 400倍壁虎多毛足底微小绒毛 珠光体金相图
金相显微镜的用途：
1.金属材料金相组织观察 2.生物表面形貌观察 3.集成电路形貌观察 4.样品表面形貌观察
二、 显微镜的基本结构及成像原理
显微镜为复式放大结构
１、当f<u<2f时，在凸透镜像方一 侧成倒立、放大的实像（物镜放大）
２、当u<f时，通过在凸透镜像方 一侧可观察到在物方一侧有正立 放大的虚像（目镜放大） 3、 显微镜的放大倍数： 物镜放大倍数目镜放大倍数
B ”
目镜 物镜
A”
三、显微镜的基本参数
基础知识
提高分辨率的有效办法
1.降低光源波长
2.增大介质系数或提
高物镜NA值 3.增大物镜的口径 4.增加明暗反差
Resolution (r) = 0.61λ/ NA
（ λ=光源波长，一般选550nm）
基础知识
光学显微镜基础知识
目镜
二次放大，不改变分辨率,配合物镜决定目视观察时视场 的大小。
四、光学显微镜常见的观察方法
研究人员在活细胞内的能源机制启发下，制造出了一种分子马达。这种微型马达 以三磷酸腺苷酶为基础，依靠为细胞内化学反应提供能量的高能分子三磷酸腺苷 （ATP）为能源。 分子马达，又名分子发动机，是分 布于细胞内部或细胞表面的一类蛋 白质，它们的构象会随着与ATP和 ADP的交替结合而改变，ATP水解 的能量转化为机械能，引起马达形 变，或者是它和与其结合的分子产 生移动。就是说，分子马达本质上 是一类ATP酶。例如肌肉中的肌球 蛋白会拉动粗肌丝向中板移动，引 起肌肉收缩。而另外两种分子马达： 驱动蛋白和动力蛋白，它们能够承 载着分子“货物”-------------如：质 膜微粒，甚至是线粒体和溶酶体， 在由微管构成的轨道上滑行，起到 运输的作用。