纳米Bi2O3粉体的制备与性质研究

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纳米CuO_Bi_2O_3粉体的制备及催化性能_蒋健

2005年第13卷合成化学V o.l 13,2005　　第1期,45～48Ch i nese Journa l o f Synthe tic Che m istry N o .1,45～48　研究论文纳米CuO /Bi 2O 3粉体的制备及催化性能*蒋　健,林　深,刘春莲(福建师范大学化学与材料学院,福建福州　350007)摘要:以Cu (NO 3)2,Bi (NO 3)3和CO (NH 2)2为原料,用水解法并掺加添加剂直接制备出纳米Cu O /B i 2O 3粉体。

用F I -IR ,XRD 和TE M 对其组成、粒子大小、表面形貌进行表征。

结果表明,Cu O /B i 2O 3为类球形纳米粉体,粒度均匀,粒径20n m ～40n m 。

实验结果证明CuO /Bi 2O 3对合成丁炔二醇具有良好的催化活性和选择性。

关　键　词:粉体;纳米;B i 2O 3;Cu O ;均匀共沉淀法;丁炔二醇中图分类号:O614文献标识码:A文章编号:1005-1511(2005)01-0045-04Preparation and Cat alytic Activity of Cu O /B i 2O 3Nano -parti cles JI A NG Jian ,　LI N Shen ,　LI U Chun -lian(Co ll ege of Chem istry andM a teria l Science ,Fu jjian N o r m al U niversit y ,F uz hou 350007,Ch i na )Abst ract :CuO /B i 2O 3nano -particles we r e p r epared by a ne w m e t h od o f i m p r oved ho m ogeneous pr e -cipitation and we r e characte rized by FI -I R ,XRD and TE M.The expe ra m ental r e sults showed the grain size distri b ution of CuO /B i 2O 3nanoparticles w as w it h in a narr o w range (20nm ～40nm )and t h e CuO /B i 2O 3nano -pa rticles exh i b ited a good ca taly tic ac tiv it y for the sy sthesis of butynedio.l K eyw ords :particle ;nano m e tr e ;coppe r oxide ;bis m u t h ox i d e ;ho m ogeneous prec i p ita tion ;bu t y ne -d iol 纳米粉体材料是指粒径为纳米量级的超细粒子材料,其粒径尺寸处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域,具有体积效应、表面效应和量子效应等。

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》一、引言随着新能源科技与先进储能技术的发展，对于高效率、长寿命和低成本的新型固体电解质材料的需求愈发强烈。

中低温固体电解质材料是关键的一环，对于能源存储和转换系统如固态电池等具有重要影响。

本文着重研究新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备工艺及性能研究，以期为该领域提供更多科学依据和实用参考。

二、文献综述Bi2O3作为一种重要的氧化物材料，具有优异的物理和化学性质，在固体电解质领域具有广泛的应用前景。

近年来，研究者们通过不同的制备方法和工艺参数，成功制备出多种Bi2O3基的固体电解质材料，并对其性能进行了深入研究。

这些研究主要集中在材料的结构、电导率、热稳定性等方面。

三、材料制备本部分详细描述了新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备过程。

首先，选择合适的原料，如高纯度的Bi2O3和其他辅助材料。

然后，通过溶胶-凝胶法、高温固相法等方法进行材料的制备。

在制备过程中，严格控制温度、时间、气氛等参数，以保证材料的性能和质量。

四、性能研究本部分主要对新型Bi2O3中低温固体电解质材料的性能进行研究。

首先，通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对材料的结构进行表征。

其次，测试材料的电导率、热稳定性等电化学性能。

此外，还对材料的其他性能如机械强度、化学稳定性等进行评估。

实验结果表明，新型Bi2O3中低温固体电解质材料具有优异的电导率和热稳定性，且机械强度和化学稳定性也较好。

这为该材料在能源存储和转换系统中的应用提供了有力支持。

五、讨论根据实验结果，对新型Bi2O3中低温固体电解质材料的性能进行深入讨论。

首先，分析材料的结构与性能之间的关系，探讨不同制备方法和工艺参数对材料性能的影响。

其次，将该材料与其他固体电解质材料进行对比，分析其优势和不足。

最后，针对该材料的实际应用，提出改进措施和发展方向。

六、结论本文成功制备了新型Bi2O3中低温固体电解质材料，并对其性能进行了深入研究。

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》一、引言随着科技的发展，固体电解质材料在能源、电子和传感器等领域的应用日益广泛。

其中，Bi2O3作为一种中低温固体电解质材料，因其独特的物理和化学性质，备受科研人员的关注。

本文旨在研究新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备方法及其性能，为相关领域的应用提供理论支持和实验依据。

二、文献综述Bi2O3固体电解质材料具有优异的离子导电性能、良好的化学稳定性以及较高的离子迁移数等特点，被广泛应用于固态电池、燃料电池等领域。

近年来，随着科研技术的进步，新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备技术不断涌现，如溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等。

这些方法各有优缺点，需根据实际需求选择合适的制备方法。

同时，Bi2O3的微观结构、晶体形态等因素对其性能也有重要影响。

因此，研究新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能具有重要意义。

三、实验部分1. 材料制备本文采用溶胶-凝胶法制备新型Bi2O3中低温固体电解质材料。

具体步骤如下：首先，将适量的Bi(NO3)3溶液与有机溶剂混合，加入适量的添加剂，在一定的温度下进行搅拌反应，形成溶胶；然后，将溶胶进行热处理，使其凝胶化；最后，对凝胶进行煅烧，得到新型Bi2O3中低温固体电解质材料。

2. 材料表征利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对制备的新型Bi2O3中低温固体电解质材料进行表征，分析其晶体结构、微观形貌以及元素分布等信息。

3. 性能测试通过电导率测试、离子迁移数测试等方法，对新型Bi2O3中低温固体电解质材料的电性能进行测试。

同时，通过循环伏安法等电化学测试方法，评估其在固态电池、燃料电池等领域的实际应用性能。

四、结果与讨论1. 制备结果通过溶胶-凝胶法制备的新型Bi2O3中低温固体电解质材料具有较高的纯度和较好的结晶性。

SEM和TEM结果表明，制备的材料具有均匀的颗粒尺寸和良好的微观形貌。

纳米粉体Bi2O3的软化学合成

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由于具有量子尺寸效应、小尺寸效应、体积效应、表面效应等新颖性能，纳米材料在光学、电学、催化和磁学等领域的应用越来越广泛，制备也成为国内外非常热门的研究课题．化铋是一种先进的功能粉氧体材料，应用广泛 … ，纳米氧化铋由于粒度更细，了具有一般粒度的氧化铋粉末的性质和用途外，而除
粉体；过Ｘ通ＲＤ、Ｇ —ＤＣ和ＴＭ三种分析方法对产物的物相、驱体分解、度形貌进行观察分析，果显示纳米ＴＡＳＥ前粒结
Ｂ，粒子的晶粒大小为３７ｍ，ｉＯ０— ０ｎ煅烧温度为４０℃ ，６产物为单斜晶型Ｏｔ—Ｂ２３并对高分子网络法制备Ｂ２纳米ｉＯ；ｉＯ３
ｈｖｅｎｓｎｈｓｚｄｂｏｙｒｎｔｒｅｒｃｓｔｉｍｕｈｎｔａｅａｈｔｒｉｇｍａｅａ．ＴＧＡ — ａｅｂｅｙｔｅｉｅｙａｐｌｍｅ — ｅｗｏｋｇｌｐｏｅｓｗｉｂｓｔｉｔｓｔｅｓａｔｎｔｒ１ｈｒｉＤＣ，ＸＲＤ，ａｄＴＥＳｎＭａｅｂｅｍｐｏｅｏｉｖｓｉａｅｈｏｍａｉｎｓｚｉｒｕｉｎａｄｍｏｐｏｏｙｏｈｖｅｎｅｌｙｄｔｎｅｔｔｔｅｆｒｔ，ｉｅｄｓｉｔｎｒｈｌｇｆｇｏｔｂｏＢ２３ａｏｒｓｌｔｓＲｓｌｓｒｖａｈｔｈａｃｎｔｎｔｍｐｒｔｒｓ４０ ℃ ，ｔｅａｅａｅｐｒｃｅｓｅｏｉＯ３ｉＯｎｃｙｔｌｅ．ｅｕｔｅｅｌａｅｃｌｉａｉｅｅａｕｅｉ６ｎａｉｔｔｏｈｖｒｇａｔｌｉｆＢ２ｉｚｎｎｐｒｉｌｓｒｎｅｒｍ０ｎｔ０ｎ，ａｄｔｅｃｙｔｌｎａｔｒｔｈｏ —Ｂ２３ｐａｅａｏａｔｅａｇｓｆｏ３ｍｏ７ｍｃｎｈｒｓａｌｅｐｔｎｍａｃｓｆｒｉｅｉＯｈｓ．Ｔｅｒａｔｎｈｅｃｉｏｍｅｈｉｏｅｐｌｍｅ－ｅｗｏｋｇｌｒｃｓａｅａｓｅｎｄｓｕｓｄｃａｓｎｍｆｔｏｙｒ—ｎｔｒｅｏｅｓｈｖｌｏｂｅｉｃｓｅ．ｈｐＫｅｒｓ：ｂｓｔｘｄ；ｐｌｍｅ —ｎｔｒｅｒｃｓ；ａｏａｉｌｓｙｗｏｄｉｍｕｈｏｉｅｏｙｒｅｗｏｋｇｌｐｏｅｓｎｎｐｒｃｅｔ

纳米Bi2O3／BiO复合物表面包覆氧化锌的制备及电化学性能

１２ＩＡ，均利用率提高了２，有较好的性能。３Ｉｈｇ平Ｔ７具关键词：面包覆；ｉ表Ｂ复合物；循环稳定性；锌镍电池
中图分类号：ＴＭ９２２１．文献标识码：Ａ
０引言
１纳米铋复合物表面包覆ห้องสมุดไป่ตู้ＺＯ的制备实验ｎ
１１样品制备实验．
将０５１０１５２０ｇ的Ｂ（．、．、．、．ｉＮＯ。。・５Ｏ分别溶解在浓ＨＮＯ３溶液中，后用去离子水稀释为）Ｈ２然
２０ｍＬ５溶液，再将５ｇＺＯ缓慢加入配好的铋盐溶液中，烈搅拌并超声振荡１ｎ过滤沉淀物，用去ｎ强０ｍｉ，再离子水清洗，０９￣Ｃ真空干燥６ｎ０ｍｉ。将干燥后的粉末放人马弗炉，５＂烧９ｎ３０Ｃ煅０ｍｉ。ＺＯ电极由表面包覆ＺＯ，ｎｎ乙炔黑，甲基纤维素（量分数３Ｃ羟质ＭＣ）聚四氟乙烯（量分数６％和质ｏ
电极添加剂对ＺＯ表面包覆是一种有效利用电极添加剂的新方法。研究表明ｌ：Ｓｅ（ｎ９用ｎＯＯＨ）者Ｎｉ或表面包覆的ＺＯ能明显改善ＺＯ的电化学性能。基于表面包覆技术的优点和铋复合物添加剂的独特作ｎｎ用，期通过纳米铋复合物表面包覆ＺＯ将能改善锌镍电池的电化学性能。本文研究利用铋盐水解反应制预ｎ备纳米铋复合物包覆ＺＯ的方法，ｎ分析并讨论纳米铋复合物表面包覆对ＺＯ电化学性能的影响。ｎ

纳米Sb2O3的制备与性能研究

h " $ 83 S \ 0 Nu 7 , 6 U - ’ w $ Kw d ! \ 0 N P h \ $ # & x &_ m % "#$%& Jh Q A Q { tytu O U ^ . $Z e I ‘ y $ 9: Q { - \ }O _ m $ v P h D |* % * - \ 8 1 O I W 1 |N G V $ x h / - * ^ @BA% l jk { uk "#$%& u 2$u K/&-#$ Ht5dVJIVJdV$ tuO
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纳米氧化铋的制备及应用

第23卷第1期中南民族大学学报(自然科学版) V o l.23N o.1 2004年3月 Journal of South2Central U niversity fo r N ati onalities(N at.Sci.Editi on) M ar.2004α纳米氧化铋的制备及应用倪天增1　罗冬冬2　范力仁13　崔　莹1(1中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉430074;　2中南民族大学化学与生命科学学院,武汉430074)摘　要　综述了纳米氧化铋的发展研究现状,并介绍了近年来发展起来的几种纳米氧化铋的制备方法(如固相反应法、沉淀法、水解法、溶胶2凝胶法、喷雾燃烧法、微乳液法、多羟基醇法等)及纳米氧化铋的电子功能材料、燃速催化剂、光催化降解材料、光学材料、医用复合材料、防辐射材料等主要应用.关键词　氧化铋;纳米;制备;应用中图分类号　TB383　文献标识码　A　文章编号　167224321(2004)0120026204Prepara tion and Appl ica tion of Nanosized B is m uth Ox ideN i T ianz eng　L uo D ong d ong　F an L iren　Cu i Y ingAbstract　T he p rogress of nano sized bis m uth oxide is review ed.Several p reparati on m ethods including so lid2phase synthesis,p reci p itati on p rocess,hydro lysis m ethod,So l2Gel,atom izing2com busti on technique,m icroem ulsi on m ethod are system atically introduced.Som e app licati ons of nano sized bis m uth oxide used as functi onal electronic m aterial,burning rate catalyst,pho tocatalytic decompo siti on m aterial,op tical m aterial,m edical compo site m aterials and anti2radiative m aterial are also introduced in th is paper.Keywords　bis m uth oxide;nano sized;p reparati on;app licati onN i Ti anzeng　M aster′s Candidate,Co llege of M aterial Science and Chem ical Engineering,Ch ina U niversity of Geo sciences,W uhan430074,Ch ina B i2O3是一种重要的功能材料,主要以Α、Β、Χ和Ρ4种品型存在.晶型不同,应用不同[1].氧化铋的应用非常广泛,它不仅是良好的有机合成催化剂、陶瓷着色剂、塑料阻燃剂、药用收敛剂、玻璃添加剂、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反应堆的燃料,而且是电子行业中一种重要的掺杂粉体材料[2～4].纳米氧化铋除了具有一般粒度(1～10Λm)的氧化铋粉末的性质和用途外,由于粒度更细,可用于对粒度有特殊要求的场合[5],如无机颜料、光学材料、电子材料、超导材料、特殊功能陶瓷材料、阴极射线管内壁涂料等.近年来,已采用了多种方法制备纳米B i2O3(固相反应法、沉淀法、溶胶2凝胶法、喷雾燃烧法等)并将其应用于不同领域,取得了良好的效果.对纳米B i2O3制备方法及应用的探索已引起了国内外研究人员的广泛兴趣.本文将根据近年来的相关文献报导,从制备方法和应用2个方面对纳米氧化铋予以介绍,旨在为进一步拓展其制备方法及应用研究提供借鉴.1　纳米B i2O3的制备方法纳米氧化铋的制备方法有很多种,大致分为固相法和液相法.1.1　固相法固相法是比较传统的粉末制备工艺,用于粗颗粒微细化.目前制备纳米氧化铋采用的是固相反应法.该法使2种或几种反应性固体在室温或低温下混合、研磨或再煅烧,得到所需纳米粉体.在固相反应制备纳米B i2O3的过程中,将B i(NO3)3・5H2Oα收稿日期　2003211217　3通讯联系人作者简介　倪天增(19762),男,硕士研究生,研究方向:功能高分子复合材料基金项目　国家863计划资助项目(2002AA274171)和湖北省重点科技公关资助项目(99100310)和N aOH混合均匀,加入适量的分散剂,充分研磨,再经60℃恒温水浴,洗涤和真空干燥,即得纳米B i2O3,颗粒呈多边形,平均粒径约60nm[6].另有报道,将B i(NO3)3・5H2O与N aOH或82羟基喹啉按1∶3摩尔比混合后,经研磨,洗涤及适当的热处理,也得到了粒径分别为10nm和50nm 的纳米级氧化铋[7].运用该法制备纳米B i2O3,其制备工艺简单、无污染或污染较少,产率高,能耗低,但也存在着所得粉体易结团,且粒度分布不均、易引入杂质等问题.然而,对于粒度及纯度要求不是很高的应用领域,该法不失为一种经济有效的工业化生产方法.1.2　液相法液相法是目前实验室和工业上应用最为广泛的制备纳米粉体的方法.按照反应的不同原理和环境又可以分为沉淀法、水解法、喷雾法、水热合成法、微乳液法、溶胶2凝胶法、冷冻干燥法及辐射化学合成等方法.下面是目前已成功制备出纳米氧化铋的几种液相制备方法.1.2.1　沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂,使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物,然后再经过洗涤、干燥、热分解等工艺过程而得到纳米粉料的方法.纳米氧化铋的制备采用的是直接沉淀法,例如,采用弱碱液相沉淀2灼烧法,通过添加一定比例的分散剂和有机络合剂,制得了纯度高(99.9 %以上),粒度小,均匀性好(平均粒度可达0.02Λm)的纳米氧化铋[8].此法的优点是,通过溶液中的各种化学反应可直接得到化学成分均一的超微粉体,操作简单,生产成本低,产物纯度高.该法也是目前工业化生产纳米粉体的最主要的应用方法.1.2.2　水解法利用金属的氯化物、硫酸盐、硝酸盐溶液通过胶体化的手段合成超微粉是人们熟知的制备金属氧化物或水合金属氧化物的方法.最近,通过控制水解条件来合成单分散球形超微粉的方法,广泛地应用于新材料的合成中.有报道用二步水解法[9]通过添加剂进行改性直接制备出纳米氧化铋微粒,粒径在50～70nm之间.该法的优点在于:第一步水解后过滤,除去了硝酸铋溶液可能带来的金属杂质离子(B i3+水解的pH值很低,其他金属离子仍留在溶液中),而且由于降低了溶液中硝酸根的浓度,使硝酸氧铋转化为氧化铋所需的pH值降低.该法虽然多了一次过滤操作,但是可以减少碱的消耗,提高纯度,降低成本;另外,由于该法直接在溶液中实现了纳米B i2O3的制备,从而避免了由前驱体高温煅烧而引起的颗粒变大.1.2.3　溶胶2凝胶法溶胶2凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法.该方法原材料在分子级水平上混合,混合高度均匀,材料的合成温度低,材料组成容易控制,制作设备简单.文献[10]中以B i(OR)3(R:CH2CH2OCH3,Cm e2E t)作前驱体,通过So l2Gel法合成了B i2O3多晶粉末,最后得到的氧化铋微粉近似为球形,粒度范围为60～120nm.但该法的主要问题是原料成本高,如能降低成本,该法将具有极强竞争力.此外,以乙二醇为溶剂,B i O NO3作原材料,通过溶胶2凝胶法可制备含B i2O3的纳米复合氧化物粉体,该法同样具有借鉴意义,且由于是以无机盐为原材料,从而直接降低了生产成本,经济效益更高[11].1.2.4　喷雾法喷雾法是通过各种物理手段对溶液进行喷雾和凝聚处理以获得超微颗粒的一种方法.目前采用喷雾燃烧法成功制得了纳米氧化铋,其原理是在金属雾化制粉的基础上,将金属铋进行高效雾化,然后直接于燃烧室内进行氧化燃烧,以迅速获得高纯纳米氧化铋[12].将B i(NO3)3溶解在适当的溶剂(如乙醇硝酸或乙酸)中,在氧气氛下,通过火焰喷雾高温分解(FSP),也可以得到纳米B i2O3粉体,其比表面积可达20～80m2 g[13].该技术具有工艺流程短、产品纯度高、粒度细、无污染、成本低等特点,但对设备及工艺参数要求程度较高.1.2.5　微乳液法微乳液法即2种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,也就是双亲分子将连续介质分割成微小空间形成微型反应器,反应物在其中反应生成固相,由于成核、晶体生长、聚结、团聚等过程受到微反应器的限制,从而生成包裹有一层表面活性剂,并且有一定凝聚态结构和形态的纳米粒子.以甲苯为油相,通过选择合适的表面活性剂,可以制得平均粒径为4～5nm的纳米B i2O3粉体[14].反胶束微乳液(即油包水型)法制备无机纳米粉体已被证明是十分理想的方法.该法实验装置简单,能耗低,操作性强,所得的粉体单分散性、界面性和稳定性好,与72第1期倪天增,等:纳米氧化铋的制备及应用其他方法相比,粒径易于控制,适应面广等.笔者也已采用这种方法并做了一些尝试性的工作,结果得到了晶须状的纳米级前驱体,其直径为30～40nm,长约为500～700nm.有报道[15]采用多羟基醇法制备纳米氧化铋,具体操作:将铋盐,如乙酸铋等溶于高沸点多羟基醇(二甘醇)中,加热分解,直接制得氧化铋.其中,二甘醇既是溶剂,提供了铋盐分解的场所,又可以利用其多羟基吸附在氧化铋微粒表面,从而阻止了颗粒的长大,经该法制备的纳米氧化铋粒径为70～90nm.总之,以上几种制备方法各有优缺点,而寻求操作简单,成本低廉,易于工业化生产且粒径小,单分散性好,纯度高的纳米氧化铋的制备方法将是提高其应用宽度和深度的关键.2　纳米氧化铋的应用2.1　电子功能材料氧化铋粉体作为一种电子功能粉体掺杂材料,广泛用于敏感元器件、介电陶瓷等电子元器件的生产中[2,16],具有质量要求高、量少面广的特点[17].通常条件下,单斜结构的Α2B i2O3是最稳定的,其晶体结构中含有大量的氧空位,而氧离子导电性好,可用来制作各种固态氧化物燃料电池和氧传感器等[18,19].氧化铋也是化学电源中常选用的活性物质,如作为无汞锌电池优良的缓蚀剂、锂电池的电极材料以及改善碱性Zn M nO2电池可充电性能的添加剂等.研究发现,纳米级的氧化铋的可充电性能较常规氧化铋粉体要好,且作为一次电池的正极活性材料E M D的添加剂,在深度放电下显示出优良的性能[7].2.2　燃速催化剂氧化铅是双基系固体推进剂中重要的燃速催化剂,它能提高推进剂的燃速、降低压强指数,但是铅毒性较大,对人或环境有直接或潜在的危害.铋化物是一种毒性低,烟雾少,对生态极为安全的燃速催化剂.实验证明[6],纳米B i2O3在低压段对推进剂燃速的提高要优于纳米PbO,并且具有降低推进剂压强指数的作用,因此纳米氧化铋具有取代纳米氧化铅的光明前途.2.3　光催化降解材料近年来,利用半导体光催化降解有害污染物已成为比较热门的研究课题之一,因其能有效地利用太阳能并在反应中产生强氧化能力的空穴和羟基自由基,因而备受人们的关注.目前使用较多的是光催化活性高、稳定性好的T i O2,但由于其带隙较宽(3.2eV),只能吸收波长Κ≤387nm的紫外光.近年来,有报道用B i2O3光催化处理含亚硝酸盐废水的实验研究[20],结果表明,B i2O3具有较好的光催化活性.纳米材料由于比表面积大,表面活性点多,光催化活性高,因而表现出更优异的光催化性质[21].虽然关于纳米B i2O3光催化活性的研究还没有见诸报道,但是可以预见,纳米B i2O3具有优于普通粉体的光催化性能.2.4　光学材料体相氧化铋是具有较大非共振三阶非线性极化率的无机氧化物材料[22].研究表明[23],在纳米尺度下,材料的光学非线性响应增大.当对纳米材料进行表面包覆后,其非线性响应进一步增大[24].据文献报道[14],表面包裹有十二烷基苯磺酸钠的氧化铋的纳米微粒有较大的三价非线性光学系数,即使在弱光作用下也具有大的非线性系数,这样的特性对于非线性光学器件的研制具有重大意义.2.5　医用复合材料聚氨酯2肝素接枝共聚物是具有抗血栓功能的医用材料,可用于制备介入导管,导管的薄壁内必须填充不透X射线的氧化铋粉末.普通的氧化铋粒子因与聚氨酯之间的结构因素相差较大,从而使氧化铋粒子填充到聚氨酯材料后的填充复合体系内部存在较大的界面张力和不相容性,形成缺陷.而氧化铋粉末经超细化,并经氰基丙烯酸甲酯改性处理后,就可得到聚氨酯2氧化铋超细粉末的均相溶液,然后浸渍2旋转2烘干,即得超细改性氧化铋补强的聚氨酯管,从而使薄壁抗凝的血管造影导管的研制取得重大进展[25].2.6　防辐射材料目前的防辐射材料一般都是含铅制品,而铅无论是对人体还是对环境都是有害的.铋则是一种“绿色金属”,且铋的射线衰减系数比铅更大,如果把氧化铋的强抗辐射性能和纳米材料的量子效应等特性结合起来,这对研制高性能的防辐射材料无疑是一条新的途径.目前,笔者等人已在这方面初步开展了一些工作.3　结语随着科学技术的日益发展,纳米氧化铋在各个领域的需求正在增大.微乳液法是值得关注的一种产业化生产新方法、它操作简单、粒度可控、粒子分散性好、易于实现连续化操作,而且可以选择包覆不82 中南民族大学学报(自然科学版)第23卷同的表面活性剂以修饰产品性能,提高无机纳米粒子在有机溶剂和高分子单体中的相容性,为制备无机2有机纳米复合材料开辟了一条新途径.然而,由于该法在形成微乳液时需消耗大量的有机溶剂和表面活性剂,这就提高了其生产成本.如果实现制备液的循环使用,微乳液法的产业化前景无疑是非常诱人的.参　考　文　献[1]　Samm es N M,Tomp sett G A.B is m th based oxideelectro lytes2structure and i onic conductivity[J].Journal of the European Ceram ic 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化学沉淀法合成纳米Bi_2O_3粉末_李卫

化学沉淀法合成纳米Bi2O3粉末*李卫,黄伯云,周科朝,杨华(中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙410083)摘要:以Bi(NO3)3为原料,利用化学沉淀法合成Bi2O3粉体,发现最佳的工艺条件为:反应温度为90e,反应时间为2h,Bi(NO3)3溶液的质量浓度为300g/L。

XRD分析结果表明产物为A-Bi2O3。

TEM 和激光粒度分析表明,Bi2O3粉体粒径约为60nm,颗粒呈球形,且分布均匀。

将Bi2O3粉体置于空气中6个月后测试未见团聚现象。

反应机理是液-液反应的进行,实现了纳米Bi2O3的生成。

关键词:化学沉淀法;纳米Bi2O3;合成中图分类号:TQ135.3;TF123.7文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2005)02-0279-031引言氧化铋作为关键电子功能粉体材料,广泛应用于氧化锌压敏电阻、陶瓷电容、铁氧体磁性材料中,其在氧化锌压敏电阻中主要起液相助烧剂和压敏效应形成剂的作用,是氧化锌压敏电阻具有高非线性伏安特性的主要贡献者;能有效提高陶瓷电容介电常数,降低介电损耗,改善烧结条件;掺杂的铁氧体磁性材料有良好的烧结和磁性质。

随着电子元件均匀化制造技术的新发展,对相关材料提出了更高的要求,在亚微米级前驱粉体基础上进行的各种传统改性研究(粉体制备方法的改进、配方和烧结工艺的调整等)难以实现电子元件性能的实质性飞越。

张立德提出应开发纳米电子陶瓷粉体材料(如纳米氧化铋等),在重现性和稳定性上达到国际先进水平,以满足国内新一代电子陶瓷元器件的需求。

氧化铋除作为电子陶瓷粉体材料外,在电解质材料、光电材料、高温超导材料、催化剂、核废物吸收材料、显像管荫罩涂层、无毒烟花中亦有广泛的用途[1~6]。

关于纳米氧化铋的制备已有一些报道[7~12]。

本文研究以硝酸铋为原料,采用化学沉淀法,一步合成活性高、分散性好、储存长久的纳米氧化铋,省略了常规的前驱体制备和锻烧工序,符合成本低、稳定性高、环境友好的研究开发趋势。

Bi2O3 制备方法的研究现状及发展趋势

Bi2O3 的研究现状及发展趋势Abstract:Reviews Bi2O3 powder preparation methods and principles, advantages and disadvantages of various preparation methods, points out the problems existing in the various methods and Put forward the development trend of Bi2O3 preparation methods. Keywords:Bi2O3, Preparation methods, status Development trendChinese classification number:TQ132. 1Literature identification code: AThe Numbers: 100922617 0320121207 (2005)Bi2O3 是一种先进的功能材料,是最重要的铋化合物之一。

由于其具有特殊的物理性质和晶体形态,因而被广泛应用于电子陶瓷材料、电解质材料、光电材料、传感器、微电子元件、高温超导材料、催化剂、铁电材料等各领域中,同时还用于化学试剂、铋盐、防火材料、高折光率玻璃、核工程玻璃制造和核反应堆燃料等方面。

例如,Bi2O3可作为检测NO 气体的半导体传感材料,其选择性比常用的SnO2 高得多[1 ] ;Bi2O3给α-H提供氧原子形成对称的烯丙基中间体,因此用作丙烯的选择性氧化及丙烯氨氧化的催化剂[2 ] ;Bi2O3用作固体电解质材料添加剂时, 传导性比ZrO2 和CeO2 好得多[3 ] ;在氧化锌压敏电阻器的生产中,加入一定量的Bi2O3,能有效改善其压敏电阻性能[4 ] 。

氧化铋薄膜还用于光学涂层,光电子器件,透明陶瓷玻璃的生产等[5 ] 。

Bi2S3的制备和表征文献综述（可编辑）

Bi2S3的制备和表征文献综述n070804213宋鑫铭0 前言:诺贝尔奖获得者Feyneman曾经预言:如果对物体微小规模上的排列加以某种控制,就能使物体得到大量的异乎寻常的特性,就会看到材料的性能产生丰富的变化。

他所说的材料就是纳米材料。

1984年德国萨尔兰大学的Gleiter以及美国阿贡试验室的Siege相继成功制得纯物质的纳米细粉,使纳米材料进入了一个新的阶段[1]。

1990年7月,第一届国际纳米科学技术会议在美国巴尔的摩举办,标志纳米科学技术的正式诞生,1991年,碳纳米管被发现,它的质量是相同体积钢的六分之一,强度却是钢的十倍,成为纳米技术的研究热点。

它将是未来最佳纤维的首选材料,也将被广泛用于超微导线、超微开关以及纳米级电子线路等。

1993年,继1989年美国斯坦福大学搬走原子团“写”下斯坦福大学英文名字、1990年美国国际商用机器公司在镍表面用36个氙原子排出“IBM”之后,中国科学院北京真空物理实验室自如地操纵原子写出“中国”二字,标志我国在纳米科技领域占有一席之地。

1997年美国科学家首次成功地用单电子移动单电子,利用该技术可望研制成功速度和存储容量比现在提高成千上万倍的量子计算机。

到1999年,纳米技术逐渐走向市场,全年纳米产品的营业额达到500亿美元,其中A12O3, SiO2,Fe2O3等氧化物产品占有绝大部分份额。

但是随着纳米材料研究的发展,纳米ZnS,CdS,Bi2S3等半导体粉末因具有优异的热红外透明性、荧光、磷光和光电催化活性,在新型传感器、高分辨显示器和其它电子材料等方面具有诱人的应用前景,逐渐成为纳米材料研究的新热点。

与传统晶体材料相比,纳米材料具有高强度、高扩散性、高塑性、低密度、低弹性模量、高电阻、高比热、高热膨胀系数、低热导率、强软磁性能[2]。

这些特殊性能使纳米材料可广泛地用于高力学性能环境、光热吸收、非线性光学、磁记录、特殊导体、分子筛、超微复合材料、催化剂、热交换材料、敏感元件、烧结助剂、润滑剂等领域[3]。

三氧化二铋的制备、表征及其光催化性能研究的开题报告

三氧化二铋的制备、表征及其光催化性能研究的开题报告1. 研究背景随着环境污染问题的日益严重，纳米材料作为绿色环保材料备受关注。

三氧化二铋（Bi2O3）由于其优异的光催化性能而备受关注。

Bi2O3具有广泛的应用前景，如污水处理、空气净化、光电化学能源等领域。

Bi2O3的制备和表征对其应用具有重要的意义。

2. 研究目的本研究旨在制备Bi2O3纳米材料，对其进行表征，并研究其光催化性能。

具体目标如下：1）利用水热法合成Bi2O3纳米材料；2）通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对Bi2O3进行表征；3）通过光催化降解染料等实验研究Bi2O3对光催化的响应。

3. 研究方法1）制备Bi2O3：采用水热法制备Bi2O3纳米材料。

将Bi(NO3)3∙5H2O和NaOH混合溶液在水热条件下反应，通过离心、洗涤、干燥等步骤制备出Bi2O3。

优化水热反应条件，控制Bi2O3的粒径和形貌。

2）表征Bi2O3：采用XRD、SEM等手段对制备的Bi2O3进行表征。

XRD分析样品的晶体结构和晶体形貌，SEM观察样品的表面形貌和微观结构。

3）光催化实验：利用可见光下的光催化反应研究Bi2O3的光催化性能。

以亚甲基蓝为探针，对Bi2O3进行光催化降解染料的实验，考察其光催化降解效果。

通过调控光照条件、反应时间等参数，研究Bi2O3对光催化反应的响应特性。

4. 预期结果本研究预期将制备出粒径和形貌均匀的Bi2O3纳米材料；通过对Bi2O3的表征得到其晶体结构、晶体形貌和微观结构等信息；通过光催化实验研究Bi2O3的光催化性能，为其在环保领域的应用提供参考。

纳米BaTiO_3粉体制备方法的研究进展_毕威卿(1)

0前言BaTiO3是一种制造PTC、电子滤波器等电子元件的强介电材料，具有十分广阔的应用前景。

随着电子产业的不断发展，对纳米BaTiO3粉体的制备要求越来越高。

我国钛酸钡粉体的制备工艺在许多方面不及处于世界领先水平的美国与日本［2］，但我国学者已经取得一定进展。

本文综述了主要制备方法。

1固相法固相法是最为传统的制备方法[3]，于1964年试验成功。

烧结法是组成钛酸钡的各种金属元素的氧化物或他们的酸性盐混合、磨细，下一步在1100℃经固相反应得到所需粉体。

固相烧结法具有工艺简单、设备可靠、方法成熟等优点。

但是所得粉体无法到达高纯、均匀、粒径分布小、不易团聚等要求。

2液相法2.1水热法水热法是在压力容器中，将含Ba和Ti的前驱体水浆体进行反应制得钛酸钡粉体的方法。

由于早期使用的钛化合物活性差，需要在380-500℃，30-50MPa的压力下进行反应，高压高温为制备技术的应用带来了障碍。

冯秀丽等［5］以廉价的氢氧化钡和偏钛酸为原料，按比例加入蒸馏水，在集热式恒温加热磁力搅拌仪加热搅拌。

一段时间后将产物酸洗、水洗、醇洗，在烘箱中烘干，最后在研钵研磨得钛酸钡粉体。

反应机理为：H2TiO3，+Ba(OH)2==BaTiO3+2H2O。

通过对原料钡钛比、反应时间、反应温度等条件进行研究，得出常压水热法钛酸钡粉体的最佳制备条件为反应原料的钡钛比为1.4，反应温度是100℃，反应时间为6h，溶液pH为12。

所制备出的钛酸钡粉体为立方相，粉体一次平均粒径为40.9nm。

R·Roy提出了微波与水热结合技术，并成功利用此法合成了多种氧化物陶瓷和粉体材料［6-9］。

此法能在极短的时间内使温度上升至结晶温度，沉淀凝胶快速溶解然后均匀成核，缩短了结晶时间，节约了能量。

付乌有等[10]采用微波-水热法制备了纳米钛酸钡粉体，并用TEM 等手段对晶体结构和形貌进行了研究，得出结论：利用微波-水热法可以在60-160℃的条件下制得粒径20-30nm的纳米钛酸钡晶体，并且在一定范围内纳米晶体的介电常数具有比较好的稳定性。

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》一、引言随着新能源材料的发展和电池技术的持续创新，中低温固体电解质材料的研究显得日益重要。

本文研究的主题是新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究。

此项研究旨在通过科学合理的制备方法，开发出具有优良电导率和稳定性的Bi2O3基固体电解质材料，并对其性能进行深入研究。

此研究有望推动新型固体电池的发展和应用。

二、材料制备Bi2O3中低温固体电解质材料的制备过程主要包括原料选择、混合、烧结等步骤。

首先，选取高纯度的Bi2O3作为主要原料，然后根据一定的配比混合其他添加剂。

混合后的原料在适当的温度和气氛下进行烧结，以获得致密的Bi2O3固体电解质材料。

三、性能研究1. 电导率测试电导率是评价固体电解质材料性能的重要指标。

通过四探针法等电导率测试方法，我们测得了不同温度下Bi2O3固体电解质材料的电导率。

实验结果表明，新型Bi2O3固体电解质材料在中低温范围内具有较高的电导率。

2. 稳定性测试稳定性是评价固体电解质材料长期使用性能的重要指标。

我们通过在高温、高湿等恶劣环境下对材料进行长期测试，发现新型Bi2O3固体电解质材料具有良好的稳定性。

这得益于其特殊的晶体结构和优化的制备工艺。

3. 结构分析为了进一步了解新型Bi2O3固体电解质材料的性能，我们对其进行了结构分析。

通过XRD、SEM等手段，我们发现新型Bi2O3固体电解质材料具有规则的晶体结构和均匀的微观形貌。

这为其优良的电导率和稳定性提供了结构基础。

四、结论本文研究了新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能。

通过科学合理的制备方法，我们成功制备出了具有优良电导率和稳定性的Bi2O3基固体电解质材料。

性能研究结果表明，该材料在中低温范围内具有较高的电导率，同时在高温、高湿等恶劣环境下具有良好的稳定性。

这得益于其特殊的晶体结构和优化的制备工艺。

此外，我们还对材料的结构进行了分析，进一步证实了其优良的性能。

纳米Sb2O3的制备方法综述

甘肃科技Gansu Science and Technology第36卷第24期2020年12月Vol.36 No.24Dec. 2020纳米Sb 2O 3的制备方法综述苏加强1，牛磊"，刘 '1（1.兰州工业研究院，甘肃兰州730050；2.兰州理工大学，甘肃兰州730050）摘要：纳米氧化1颗粒被用作协效阻燃剂、光学材料、催化剂以及半导体材料等方面具有潜在应用价值,引起研究者广泛关注。

针对nano-Sb 2O 3颗粒优异的性能及其在工业生产中的应用。

目前，对于nano-Sb 2O 3颗粒制备的方法主要有气相法、液相法及固相法等％关键词：nano-Sb 2O 3颗粒;制备方法；综合性能中图分类号:TB332高效、低毒及环保型阻燃剂是阻燃领域研究与开发的主要方向，纳米级阻燃剂与微米级的阻燃剂相比具有小尺寸效应、量子尺寸效应以及表面效应等特性，由于纳米颗粒的粒径较小（小于100nm ）、易于分散，被用作聚合物材料阻燃剂时，由于其填充数量少，与基体材料具有较好的相容性，可以增强聚合物材料的阻燃性能和力学性能等，在聚合物材料的应用中具有较为理想的效果％，新型纳米阻燃剂的应用阻燃剂研究领域重要的发展方向%目前，关于nano-Sb 2O 3颗粒的制备方法主要有液相法、气相法及固相法等％1液相法用液相法制备纳米颗粒分液法、水解沉淀法以及溶胶-凝胶法等。

杜兆芳等人D1E 在超声场中的醇盐水解的方法，将SbCl 3的晶体溶解于无水乙醇之中，在45!条件下进行醇解1个小时，再加入表面改性剂，缓慢地加入氨水并采用超，时间后再进一步进行离心分，用以及制备的品，过滤、干燥和研磨后便制备了 nano-Sb 2O 3颗粒%制备出的nano-S02O 3颗粒采用X 射线衍射仪进行表征分析，可以明显观察到nano-S02O 3颗粒的特征衍射峰，中特征衍射峰的位置相符，说明成功制备出了 nano-Sb 2O 3颗粒，nano-Sb 2O 3颗粒的X 衍射峰比较尖锐，说 nano-S02O 3颗粒具有较高的结晶度％张琳等人倒同样选用：水解的方法，采用了非离子表面活性剂（TX-10），同时以异丙化的试剂，设定并控制反应的温度为35!，同样成功制备出粒径在20-30nm 的nano-S02O 3颗粒。

三氧化二铋的制备及光催化性能的研究

三氧化二铋的制备及光催化性能的研究作者：石峰樊忠鑫刘朝宇韩烁赵文东何开棘来源：《大陆桥视野·下》2017年第01期【摘要】本文对三氧化二铋的制备及其光催化性能进行了研究，以硝酸铋和氨水为原材料采用特殊液相沉淀法，制备出三氧化二铋的前驱体Bi（OH）3，通过焙烧制得纳米氧化铋粉体。

通过XRD、TEM对产物的晶体结构、形貌进行表征。

研究焙烧温度和反应液pH值两个因素对纳米粉体影响。

以亚甲基橙溶液为降解目标，研究产物的光催化性能，在本实验条件下表明：三氧化二铋在可见光下可以催化降解该溶液，在反应液pH=8、煅烧温度为700时三氧化二铋对亚甲基橙溶液的降解效果最好，在60 min时间内降解率高达91.7%。

【关键词】特殊液相沉淀法；三氧化二铋；光催化三氧化二铋作为一种非常重要的半导体材料，常被用在气体传感器技术、光学涂料和电致变色材料和光催化等领域。

本论文采用特殊液相沉淀法制备纳米Bi2O3粉体，用自制的纳米Bi2O3粉体采用悬浮法对亚甲基橙溶液进行催化降解。

特殊液相沉淀法是由液相进行化学制取的最常用方法。

把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物过滤、共沸和焙烧，可得到所需的产品。

1.实验部分1.1实验药品五水硝酸铋、无水乙醇、正戊醇、氨水、甲基橙、去离子水。

1.2實验仪器及用具Philips EM-420型电子透射显微镜、C—4JOOR/MIN电子调速搅拌器、KSY—12型电炉、W201-S恒温浴锅、722S型可见分光光度计、SHZ-95型循环水式多用真空泵。

1.3纳米三氧化二铋的制备过程室温下，按需要比例准确称取194 g Bi（NO3） 3·5H2O，加适量的去离子水和无水乙醇（为溶液体积的20%）配成所需浓度的溶液，置于电子匀速搅拌器上搅拌30min，使分布均匀，称为A液；准确量取85.7 mL的NH3.H2O，加入去离子水和无水乙醇，配成所需溶液，置于电磁搅拌器上搅拌30min，使分布均匀，称为B液。

化工论文--纳米碳酸钡粉体制备

纳米碳酸钡粉体制备引言 (4)第一章文献综述 (6)第一节纳米技术概念的提出与发展 (6)1.1 纳米技术的产生 (6)1.2 纳米技术的发展过程 (6)1.3 纳米技术产业发展趋势 (7)第二节纳米材料的概念与发展状况 (10)2.1纳米材料的概念 (10)2.2 纳米材料的发展概况 (11)2.3纳米材料产业的战略地位引起各国的普遍重视 (12)第三节纳米粒子的制备方法 (15)3.1 液相法 (15)3.1.1 沉淀法 (15)3.1.2 溶胶—凝胶法 (17)3.1.3 水热反应法 (17)3.1.4 胶体化学法 (17)3.1.5 溶液蒸发和热分解法 (17)3.1.6 微乳液法 (17)3.2 气相法 (18)3.3 固相法 (19)第四节介稳区的概念 (19)4.1什么是介稳区 (19)4.2 测量介稳区宽度和成核诱导期的方法 (20)4.3 影响过饱和溶液介稳区宽度和成核诱导期的因素 (21)4.4过饱和溶液介稳区和成核诱导期理论在生产实际及结晶动力学研究中的应用 (24)第五节碳酸钡制备工艺 (25)5.1 碳酸钡矿产资源 (25)5.2 碳酸钡的用途 (25)5.2.1 电子行业 (25)5.2.2 玻璃行业 (25)5.2.3 陶瓷行业 (26)5.2.4 化工原料的生产 (26)5.2.5 其它行业 (26)5.3 生产方法 (26)5.3.1 碳化法 (26)5.3.2 纯碱法 (27)5.3.3 复分解法 (27)5.3.4 毒重石转化法 (27)5.4 纳米碳酸钡研究 (27)第二章反应机理 (29)第一节粉体团聚问题 (29)1.1团聚发生的原因 (29)1.2粉体团聚的解决措施 (29)1.2.1机械研磨法 (30)1.2.2 液相法 (30)1.2.3 气相合成法 (30)1.2.4 分散剂的加入 (31)1.2.5 冷却干燥处理 (31)第三章实验过程 (34)第一节原料试剂及仪器设备 (34)1.1原料与试剂 (34)1.2实验仪器与设备 (34)第二节制备思想 (35)2.1反应流程图 (35)2.2 反应方程式 (36)2.3 实验步骤 (36)2.4 反应装置 (36)第三节拟解决问题 (37)第四章实验结果与讨论 (39)第一节抑制剂的选取 (39)第二节对抑制剂最少量的探索 (39)2.1实验方法 (39)2.2 实验结果 (40)2.3 结论 (42)第三节搅拌速度 (42)3.1实验方法 (42)3.2 实验结果 (42)3.3 结论 (43)第四节对分散剂的探索 (43)4.1 实验方法 (43)4.2 实验结果 (43)4.3 结论 (44)第五节反应温度 (44)5.1实验方法 (44)5.2 实验结果 (45)5.3 结论 (45)第六节洗涤方式 (45)第五章结论 (46)参考文献 (47)致谢 (49)附录 (50)引言纳米技术是指在纳米尺度(1nm到l00nm之间)上研究物质(包括原子、分子的操纵)的特性和相互作用，以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。

纳米Mn2O3粉末的制备及表征

纳米Mn2O3粉末的制备及表征纳米Mn2O3粉末的制备及表征00文献综述报告一、纳米材料的制备及应用纳米材料是近代科学上的一个重大发现，已成为材料科学研究的前沿热点领域，受到广泛重视。

纳米材料是指三维空间上至少一维处于纳米量级（1-100nm），包括纳米微粒（零维材料），直径为纳米量级的纤维(一维材料)，厚度为纳米量级的薄膜与多层膜(二维材料)。

目前，纳米材料研究的种类已涉及到有机物、无机物、非晶态材料、复合材料等，各国对纳米材料的研究都首先注重于制备方法，一般而言，纳米材料的制备按反应物的聚集状态分为液相法、气相法和固相法，与其他方法相比液相法具有反应条件温和，易控制，制得的纳米材料组成均匀、纯度高等优点。

在此着重讨论液相法制备纳米材料：1、溶胶-凝胶法(Sol—Gel法)Sol-Ge1法是以无机盐或者金属酸盐为前驱物，经水解缩聚过程逐渐胶凝化及相应的后处理而得到所需材料的方法，目前已报道采用Sol—Ge1法制备出TiO2，SiO2，NiO等单一纳米材料以及BaxTiy03(x／y为不同值)，(Pb、Ca)TiO3，聚酰亚胺／二氧化硅等纳米复合材料。

Sol—Ge1法在制备离子导体、非线性光学(NLO)材料、光波导、光电、光色转换材料和探测等方面已表现出广泛的应用前景。

在采用这类方法制备纳米材料的过程中，影响最终纳米材料结构的因素主要有3种：(1)前驱物或醇盐的形态是控制胶体行为及纳米材料结构与性能的决定性因素．如采用二元醇，有机酸， -二酮等螯台剂，能够通过降低前驱物反应活性达到控制水解缩聚速度的效果；而乙二酸、DMA(N，N-二甲基乙酰胺)、DMF(N，N-二甲基甲酰胺)等的加人可以对颗粒的表面包覆、修饰，使得材料的比表面积和孔结构随之发生相应的变化。

(2)醇盐与水以及醇盐与溶剂的比例对溶胶的结构及粒度有很大的影响，同时也在很大程度上决定胶体的黏度和胶凝化程度，并影响凝胶的后续于燥过程。

(3)溶胶的pH 值不仅影响着醇盐的水解缩聚反应，而且对陈化过程中凝胶的结构演变甚至干凝胶的显微结构和组织也会产生影响。

Bi_2O_3纳米纤维的制备_表征及光催化性能

Bi 2O 3纳米纤维的制备、表征及光催化性能*李跃军1, 曹铁平1, 张健2(1.白城师范学院化学系,吉林白城 137000;2.北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083)摘要:采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相结合的方法,以聚丙烯腈(PAN )和硝酸铋为前驱物,制备了PAN/Bi(NO 3)3复合纤维,该复合纤维经高温煅烧得到了Bi 2O 3纳米纤维.利用X 射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、紫外可见漫反射光谱等测试技术对样品的结构与性能进行了表征.结果表明,Bi 2O 3纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有较强的紫外光吸收性能.以罗丹明B 为模拟污染物,考察了Bi 2O 3纳米纤维的光催化性能.实验结果表明,煅烧温度为500e 时,光催化活性最佳,T OC 去除率为48.7%.关键词:Bi 2O 3纳米纤维;静电纺丝;光催化降解中图分类号:O 614.53+2;T B 383 文献标识码:A 文章编号:1000-5854(2011)06-0598-04Synthesis Characterization and Photocatalysis of the Bi 2O 3NanofibersLI Yuejun 1, CAO Tieping 1, ZHANG Jian 2(1.Department of Chemistry,Baicheng Normal College,Jilin Bai cheng 137000,C hi na;2.School of M aterials S cience an d Engineering,Beijing University of Science and T echnol ogy,Beiji ng 100083,China)Abstract:Bi 2O 3nanofibers were prepared via so-l g el process combined w ith electrospinning,a precursor m ix -ture of polyacry lonitrile (PAN)/bismuth nitrate,follow ed by calcination treatment of the electrospun PAN/Bi(NO 3)3composite fibers.T he Bi 2O 3nanofibers w ere characterized with X -ray diffraction,scanning electron microscopy,FT -IR spectra and U V -vis diffusereflectance spectroscopy,respectively.The results show that Bi 2O 3nanofibers have one dimensional structure w ith uniformly distributed diameter and strong UV absorption proper -ties.Photocatalytic ex periments indicate that the obtained Bi 2O 3nanofibers are highly active for photodegradation of organic pollutants rhodamine B.The photocatalytic activity of Bi 2O 3is the greatest w hen the calcining temper -ature is 500e and TOC removal rate is 48.7%.Key words :Bi 2O 3nanofibers;electrospinning ;photocatalytic deg radation近年来,利用半导体材料光催化降解有害污染物已成为热门的研究课题之一[1-3].常见的单一化合物光催化剂多为金属氧化物或硫化物,目前研究较多的金属氧化物TiO 2,因其具有较高活性和稳定性而倍受人们关注,由于其带隙较宽(3.2eV)只能吸收波长[387nm 的紫外光,因此研制新型光催化剂或改善催化效率仍是重要研究课题.半导体Bi 2O 3的带隙能为2.8eV,其吸收波长较大,可能具有较好的光催化活性[4-5].Bi 2O 3又是一种先进的功能材料,是最重要的铋化合物之一,优良的介电性、高的氧流动性、大的能量间隙、高的折射率、显著的光电导性和光致发光性,已被广泛应用于电子陶瓷材料、电解质材料、光电材料、高温超导材料、铁电材料、核反应堆燃料和催化剂等方面[6].Bi 2O 3的制备方法较多,如高温煅烧法、金属铋高温氧化法、熔体雾化燃烧法以及化学沉淀法等.目前对于纳米Bi 2O 3的研制多是围绕在粉体颗粒上[7].而对于一维纳米尺度的Bi 2O 3纤维的制备还鲜有报道,且对纳米纤维在光催化应用方面的研究尚处于摸索阶段[8-9].本文中,笔者采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相*收稿日期:2010-11-16;修回日期:2011-05-20基金项目:国家自然科学基金(50572014);教育部/新世纪优秀人才支持计划0(NCET -05-0322)作者简介:李跃军(1964-),男,吉林长春人,副教授,硕士,主要从事无机材料的研究.第35卷/第6期/2011年11月河北师范大学学报/自然科学版/J OU RNAL OF HEB EI NO RMAL UNIV ER SITY /Natu ral Scien ce Edition /Vol.35N o.6N ov.2011结合的方法,成功制备了Bi 2O 3纳米纤维,并进行了结构表征和光催化降解反应.研究发现,Bi 2O 3纳米纤维具有良好的光催化性能,其催化活性与煅烧温度有关.1 实验部分1.1 仪器和药品H itachi S -570扫描电子显微镜(SEM,日本日立公司);Rigaku D/m ax 2500V PC X 射线衍射仪(XRD,日本理学株式会社,日本理学公司);JEM-2010透射电镜(ZEOL,日本电子光学公司);Cary500紫外-可见-近红外光谱仪(UV -VIS -NIR,美国Varian 公司);岛津T OC -5000A 总有机碳分析仪(日本Shimadzu 公司);静电纺丝装置(自制,见图1).聚丙烯腈(PAN,平均分子量为90000,分析纯,北京益利精细化学品有限公司);硝酸铋(Bi(NO 3)3,分析纯,上海昆行化工科技有限公司);N,N -二甲基甲酰胺(DMF,分析纯,国药集团化学试剂有限公司).图1 静电纺丝装置1.2 前驱体溶液的制备取1g PAN 加入到9.5mL DMF 中,室温下搅拌2h,配成10%(质量分数,下同)的溶液;然后再将1g Bi(NO 3)3加入到20mL 10%PAN 溶液中,室温下搅拌4h,即制成Bi 2O 3的前驱体纺丝溶液.1.3 Bi 2O 3纳米纤维的制备将配制好的前驱体溶液置于20mL 注射器中,采用铜丝作阳极,铝箔作阴极和收集板,固定阳极和阴极之间的距离为10cm ,在10kV 电压下静电纺丝,制得PAN/Bi(NO 3)3复合纤维.将其置于马弗炉中加热,升温速率控制在30e /h,当温度上升到500,600,700e 时分别恒温10h,取样表征.1.4 Bi 2O 3纳米纤维的光催化反应将0.1g 催化剂放入新配制的罗丹明B(RB)(Q 0=20mg/L)水溶液中(反应液体积约为100mL)形成悬浮液,室温下搅拌30min,使催化剂在反应液中分散均匀.光催化反应装置为自制,使用50W 高压汞灯为光源(其主要发射线为313.2nm).然后,将开启后光强度稳定的光源插入到以上悬浮体系中,反应过程中剧烈搅拌,反应体系的温度保持在(20?2)e ,反应装置的外管与空气相通.反应中,每间隔一定时间取样,并离心分离,采用Cary500紫外-可见-近红外光谱仪检测浓度变化,采用TOC -5000A 分析仪测定溶液的TOC 值.2 结果与讨论2.1 纤维的形貌图2是PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的SEM 照片.由图2a 可见,未经煅烧的PAN/Bi(NO 3)3复合纤维表面平滑,直径分布均匀,约为200~300nm.经不同的温度煅烧后,随着高分子PAN 发生分解,复合纤维的形貌并没有发生明显变化,仍然保持着纤维形貌,但是复合纤维的直径减小,表面变得粗糙.经500e 煅烧后,纤维的直径降至100~150nm(图2b);煅烧温度升高至600e ,纤维的直径有所增加,约为130~180nm (图2c);继续升高温度至700e ,纤维的直径增至150~200nm,形成链状Bi 2O 3纳米粒子(图2d).这是由于Bi 2O 3纳米纤维是由小Bi 2O 3晶粒构成的,在烧结过程中,小晶粒之间不断地融合长大,完成晶体生长过程,原来的纳米纤维就因这种小晶粒的长大而逐渐变粗,并出现分离的趋势,由此而形成链状的Bi 2O 3纳米纤维[10-11].#599#a.PAN/Bi(NO 3)3;b.500e ;c.600e ;d.700e .图2 PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度锻烧产物的SEM 照片静电纺丝法制备的Bi 2O 3纳米纤维,是以PAN 高分子纤维做模板,当聚合物高分子框架被去除后,剩在框架上的是Bi 2O 3小晶粒,它们随烧结温度的升高,不断地融合、结晶并生长,实际上就是一个晶体生长的过程,随着温度的升高,构成纳米纤维的晶粒尺寸也不断地变大;而复合纤维由于聚合物网络模板的烧掉,本身融合、结晶生长,纤维必然要发生收缩.2.2红外光谱分析a.PAN/Bi(NO 3)3;b.500e ;c.600e ;d.700e . 图3 样品的红外光谱PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的红外光谱见图3.由图3a 可见,1000~1800cm -1处的振动峰为PAN 的C )H ,C N 及Bi(NO 3)3的NO 3-振动引起的.3400cm -1处有1个强的吸收峰,对应于吸附H 2O 中的羟基振动.谱线b~d 分别是在500,600,700e 下煅烧10h 后所得Bi 2O 3纳米纤维的红外谱图.与谱线a 对比发现,3400cm -1处的强吸收峰消失,同时位于1000~1800cm -1的吸收峰也基本上消失,说明经500e煅烧10h 后PAN 已完全分解.进一步比较发现,在400~575cm -1处出现了新的吸收峰,这些吸收峰归属于B -Bi 2O 3中BiO 6八面体的Bi )O 键振动,表明B -Bi 2O 3纳米纤维的形成.此外,对比不同温度煅烧的纳米纤维谱发现,600,700e 下煅烧所得的纳米纤维在595cm-1处还有1个新的吸收峰,经过与文献对比,该吸收峰可归属于A -Bi 2O 3中BiO 6多面体Bi )O 键振动,该结果说明随着煅烧温度的增加,会有部分A -Bi 2O 3生成.2.3 XRD 分析PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的XRD 见图4.由图4a 可见,在2H =22b 附近有1个宽峰,归属于PAN 的结晶峰.500e 煅烧后,衍射峰可以用B -Bi 2O 3(JCPDS 76-147)进行标定,它们分别位于27.66b (201),29.96b (211),31.11b (002),32.75b (220),45.88b (222),47.03b (400),53.42b (203),55.39b (421),57.36b (402),73.77b (423),74.76b (224),75.74b (601).由此可以判断所得到的样品为B -Bi 2O 3纳米纤维.而经过600,700e 煅烧后,图4b,c 的衍射峰变得越来越尖锐,峰强也有所增大,说明B -Bi 2O 3的结晶性越来越好.此外,由于B -Bi 2O 3向A -Bi 2O 3的晶型转化较少,A -Bi 2O 3峰值不明显.2.4 紫外可见漫反射吸收光谱图5是PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的紫外可见漫反射吸收光谱.Bi 2O 3纳米纤维的吸收峰出现在300nm 附近,带边约为470nm.同时又发现不同温度煅烧的产物光谱的吸收带边有差别,随着温度的增加,吸收边红移.对于一个间接带隙半导体颗粒而言,其吸收系数和带隙能之间遵循下列关系:(A h T )1/2=A (h T -E g ).(1)其中:h T 是光子能量;E g 是半导体材料的表观光学带隙能;A 是半导体的特征常数.从式(1)可以看出,#600#(A h T )1/2与h T 之间符合线性关系,将这个线性关系外推到(A h T )1/2=0,可以测得500,600,700e 下Bi 2O 3纳米纤维的E g 的值分别为2.55,2.88,2.97eV.目前已有文献报道A -Bi 2O 3的E g 值为2.85eV,而B -Bi 2O 3为2.58eV.红外光谱分析结果已经证实,500e 煅烧的产物为纯B 相,600,700e 煅烧的产物为B 和A 相的混相.因此,笔者认为Bi 2O 3纳米纤维吸光性能的改变是由其表面形貌和晶相结构的变化引起的.a.PAN/Bi(NO 3)3;b.500e ;c.600e ;d.700e .图4 样品的XRD 谱 a.500e ;b.600e ; c.700e .图5 样品的紫外漫反射吸收光谱2.5 Bi 2O 3纳米纤维的光催化性能Bi 2O 3的光催化性质与材料的形貌、颗粒尺寸和晶体结构密切相关,其降解曲线见图6.本实验以500e 煅烧所得的Bi 2O 3纳米纤维为光催化剂,50W 高压汞灯照射120min,RB 在553nm 处的吸收几乎完全消失,说明RB 在120min 内几乎完全降解(图6a).为进一步证明RB 浓度的降低并非催化剂表面吸附所致,对不同温度煅烧得到的催化剂做了吸附测试,结果发现在没有光照的情况下,样品吸附RB 的量很少,因此RB 的脱色来源于光催化剂的催化降解而非表面吸附.虽然吸光度可表示RB 的降解,但是,RB 不能完全降解为CO 2和H 2O,在光催化降解过程中会产生中间产物.为了更有效地表示RB 及其中间产物的降解,笔者又进行了色度及T OC 去除率的测定.结果表明,随着煅烧温度的增加,催化剂的光催化活性降低,500e 煅烧得到的Bi 2O 3纳米纤维光催化活性最高(图6b),脱色率为95.1%.矿化实验结果发现,TOC 随着光照时间的增加而减小,这说明在光照射下当有Bi 2O 3纳米纤维存在时,有机物的氧化并不是一个简单的脱色过程,而是RB 分子中的C 原子转化成CO 2的过程,120min 内降解RB 的TOC 去除率为48.7%(图6c).a.500e 锻烧样品的紫外光谱;b.不同光照时间对RB 的降解曲线;c.不同光照时间对去除率TOC 的影响曲线.图6 样品的光催化降解3 结论采用溶胶-凝胶过程与静电纺丝技术相结合的方法,制备了具有一维结构的新型Bi 2O 3纳米纤维光催化材料.光催化实验表明,该类材料具有良好的光催化活性.煅烧温度对Bi 2O 3纳米纤维的光催化活性有很大影响,随着煅烧温度的升高,Bi 2O 3纳米纤维的比表面积降低,同时Bi 2O 3也会由四方相转化为单斜相,降低了光催化活性.研究表明,最佳煅烧温度为500e ,光催化活性最佳,TOC 去除率达47.8%.(下转第639页)行政办公中心和公园文体生活区已基本形成,东部工业区也已基本形成.这表明延吉市城市内部空间结构出现了明显的变化,从1999年开始已经出现的隐约功能分区,到2009年城市功能分区的确立,表明城市功能格局分化较为明显,城市功能分区也已逐步确立.总之,通过对1999,2009年延吉市城市内部空间结构的ESDA分析,可以看出该方法是研究城市空间结构的可靠分析工具,它可用来分析城市空间结构的空间分布状况,探索分析城市空间结构的整体与局部的集聚区、热点地区等.这为城市规划的分析研究工作提供了非常有用的工具,也为城市规划方案的设计提供了直观的空间分析工具.参考文献:[1]马晓冬.基于ESDA的城市化空间格局与过程比较研究[M].南京:东南大学出版社,2007.[2]周春山.城市空间结构与形态[M].北京:科学出版社,2007.[3]王法辉(美),滕骏华.基于G IS的数量方法与应用[M].北京:商务印书馆,2009.[4]徐建华.现代地理学中的数学方法[M].2版.北京:高等教育出版社,2002.[5]许学强.城市地理学[M].北京:高等教育出版社,1997.[6]周一星.城市地理学[M].北京:商务印书馆,1995.(责任编辑柴键)(上接第601页)参考文献:[1]刘祥英,邬腊梅,柏连阳.半导体光催化的特点及提高催化效率的途径[J].辽宁大学学报,2010,37(1):71-75.[2]李翠霞,杨志忠,顾玉芬,等.复合催化剂F e/ZnO-T iO2的制备及其光催化活性[J].兰州理工大学学报,2008,34(5):28-31.[3]M AEDA K,T AKA TA T,HARA M,et al.GaN B ZnO So lid Solution as a Photocatalyst for V isible Light Driven Overall WaterSplitt ing[J].Am Chem Soc,2005,127:8286-8287.[4]陈华军,尹国杰,吴春来.纳米Bi2O3/T iO2复合光催化剂的制备及性能研究[J].环境工程学报,2008,2(11):1516-1518.[5]ZHA NG L S,WA NG W Z,YA NG J,et al.Sonochemical Synthesi s of Nanocr yst Allite Bi2O3as a V isible L ight Driv en Photo-catalyst[J].A ppl Catal A:G en,2006,308:105-110.[6]DRACHE M,RO U SSEL P,WIG NACOU RT J P.Structures and O xide Mobility in B-i Ln-O M aterials:Heritag e o f Bi2O3[J].Chem Rev,2007,107:80-96.[7]沈能斌,龚竹青,李景升,等.纳米三氧化二铋粉体的制备研究[J].无机盐工业,2006,38(6):33-35.[8]L IU Z,SU N D D,GU O P,et al.A n Efficient Bicompo nent T iO2/SnO2N anofiber Photocatalyst Fabricated by Electr ospinningwith a Side-by-side Dual Spinneret M ethod[J].N ano Lett,2007,7:1081-1085.[9]张立眉,高建峰,张立.微波辐射Bi2O3/沸石-H2O2体系降解废水中的硝基苯[J].环境工程学,2010,4(2):365-371.[10]V ISWAN AT HA M UR THI P,BHAT T ARA I N,K IM H Y,et al.Vanadium Pento xide N anofibers by Electrospinning[J].Scr ipta M ater,2003,49:577-581.[11]M A EN SIRI S,N U ANSI NG W.T her moelectric Ox ide NaCo2O4N anofibers Fabr icated by Electrospinning[J].M ater ChemPhys,2006,99:104-108.(责任编辑邱丽)。