去除干扰效应作业指引(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
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去除干扰效应作业指引
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在选择背位置时，应遵循：
1）将背景定在尽可能平坦的区域（无小峰）。
2）将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。
3）左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
TEVA软件对于谱峰位置和宽度，以及背景位置和宽度的选择更加方便，可以通过按住鼠标来改变谱峰和背景的位置，也可以通过按住鼠标左键移动双箭头来改变谱峰和背景的宽度。
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去除干扰效应作业指引
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1. 0目的
规范我司ICP实验室在检测过程中合理、准确的去除干扰效应，以获得准确的数据。
2.0适用范围
适用我司ICP实验室对所有样品的检测。
3.0定义
干扰效应-是指干扰元素对分析物测定的影响。ICP光源的干扰效应可以依据其产生干扰的机理分为如下几类：化学干扰、物理干扰、电离干扰、激发干扰。
5.4.7标准加入法
标准加入法（MSA）要求样品分成2到4份溶液，一种溶液用去离子水或适当的酸稀释，另外的1到3份溶液用各种不同浓度的标准溶液进行稀释，值得必意的是，所有的溶液比率均应严格一致。也就是说，样品可以用酸以1：1，5，10和15ppm的标准溶液进行稀释。采用这样的方法后，对于所有的溶液而言，样品的稀释比率均保持相同，而分析元素的浓度则渐增。
1）检测低含量时（如检测RoHS管制的重金属），要选择强度大的谱线；检测高含量时（成份鉴定），要选择强度低的谱线。
2）尽量避免选择有基体干扰的谱线。（附表一：对Cd和Pb的波长产生干扰物质一览表）
3）在使用基体匹配法测试时，要选择待测物谱线与校准谱线背景相近的谱线。
6．过程监控
无
7．附件
《对Cd和Pb的波长产生干扰物质一览表》
5.4光谱干扰
5.4.1光谱干扰在ICP发射光谱光源中比化学火焰光源要严重。在一般光谱仪工作的波长范围内约有数十万条光谱线，经常会出现不同程度的谱线重叠干扰。另ICP光源还发射连续光谱背景及某些分子光谱带，建立分析方法时在选择分析线和校正光谱干扰往往花费很多工作量。
5.4.2背景校正
如上图所示：表明一个1ppm样品在不同基体时有两个谱峰。（许多元素可能造成这种背景移位），如果不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的强度被用于计算浓度，较高的峰值比未受干扰影响的峰值获得较高的分析结果。当然在我司ICP操作软件TEVA中此方法是默认的：净强度=原强度-背景强度。
2）建立分析方法，必须确保内标元素在本方法中被选择，并确保所有需要的谱线均已选择好（检查是否已标有标记）。
3）点击Method—Interrial Satandards将显示如下图所示的内示元素对话框。
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点击Select Interrial Stds,打开元素周期表，选择内标元素及其谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。点击OK，关闭对话框。此时内标元素及其谱线自动添加到内标谱线框中。选择并添加与内标谱线波长范围相对就的谱线。切换波长为238nm。至此内标法建立完成，即可按照常规方法运行标准和样品。
5.4.5基体匹配
使用基体匹配法，前提是样品的成分能够明确的界定。使用基体匹配法应注意以下几点：
1）校正用的标准溶液内添加的基体必须与待测液保持一致。金属物质一般加入1500ppm。
2）所添加的基体一定要保证其纯度在99.9%以上,为光谱纯级。
3）检测时，待测液的谱线与校正用的标准溶液谱线其背景能重合，若不能重合则说明基体没有匹配。
4）基体匹配法一般用在金属材料中对微量元素的检测。
5.4.6内标法
在ICP光谱中，常会用到内标，它能补偿一些光谱漂移带来的干扰，因此能改善长期的精密度。内标元素应是在任何采用内标法的样品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在内的所有溶液中去。具体步骤如下：
1）选择内标元素，最常用的元素为Y，因为它通常不会出现在典型的样品中。请记住：一般来说分析牵涉到IRIS光谱仪所使用的两条狭缝，至少每一个狭缝上都应有一条谱线。Vis最常用的谱线为Y371.030nm,Uv常用的为Y224.306。
5.3.2在火焰光源中电离干扰是比较严重的，在ICP光源中这种影响要弱得多，但仍然存在。易电离元素Na对Ca发射强度的影响就较大。
5.3.3为了消除ICP光谱分析中的电离干扰，首先要选好分析条件。采用适当的观测高度，并选择较高的高频功率和较低的载气压力及流量，有利于抑制电离干扰。另外也可采用分析样品和标准样品中加入同样的碱金属，来补偿电离干扰的影响。适当选择分析谱线是降低电离干扰的最简便方法。
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通过在点击鼠标更改上面的值，可以改变每个样品元素的浓度，点击<OK>进行确认。并返回到上一级对话框，进行测试。
5.4.8如何选择谱线
在测试过程中同一元素往往会选择多条谱线进行测定（这也是我司全谱直接型ICP的优越性的体现，因为选择谱线的多少与测试时间无直接关系）,以选择最能反映其真实含量的一条谱线。在选择谱线时应注意以下几点：
5.4.3干扰元素校正
在Subarray谱图鉴别未知峰，首先点击Wavelength Finder图标，打开如下图所示的波长谱线框，然后在未知峰的位置点击鼠标左键。波长谱线框中就会列出未知峰+/-0.1nm内存在的所有谱线及相对强度，根据对相样品的了解和谱线的相对强度，来鉴别可能产生谱峰的元素。
当然如果没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么：
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5.4.4干扰元素校正系数
当采用ICP光源时，一般可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素所贡献的浓度成正比的，而其比值为一常数，称为K1，此常数可以通过光谱仪进行测定。
1）配制一套分析元素和干扰元素混标准溶液并对其进行标准化。
2）将干扰元素的标准溶液作为未知样进行分析。
3）同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所贡献的浓度。
4）计算K1=干扰元素为分析元素所贡献的浓度/仪器确定的干扰无素浓度。
在得到干扰校正系数K1后，还需把它输入到方法中去。具体在Method/Elements中操作。（注：只有在方法中选择的元素才能被用于进行元素干扰校正，也只有在方法中被选择的元素才出现在周期表中）。
8．参考文件与记录
《等离子体发射光谱分析》
《TEVA软件操作手册》
《电子产品中限用物质浓度的测定程序》
1）检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。
2）在列表中挑出样品中最可能存在的元素。
3）配制一套单元素的标准溶液，使其溶度接近样品的含量。
4）将每一个标准溶液作为未知样进行分析。
5）观察Subarray谱图，确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱峰相重叠或部分重叠。
6）即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。
4.0职责
4.1部门主管或工程师负责制订各类去除干扰效应方法，并最终由部门经理核准。
4.2 ICP实验室人员严格依此标准执行。
5.0内容
5.1物理干扰
5.1.1试液物理特性不同导致的干扰效应称为物理干扰，又称为物性干扰，主要由分析样品溶液黏度、表面张力及密度差异引起谱线强度的变化。而物理干扰主要表现为酸效应及盐效应。
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2）点击MSA…，打开如下对话框。在此对话框内，你可以输入Sample-k#浓度，并运行它们。不需要运行所有的4个Sample-k#在运行2个后，即可在任何时候点击<Calc MSA Sample>来结束该分析工作,并报告分析结果。
3）输入样品的浓度，可点击<MSA Setup>，如下的对话框就打开了。
5.1.2酸效应-由于各种无机酸的黏度、密度等物理性质不同，加入量不同时引起所谓“酸效应”。即溶液酸度值及酸类型不同将影响谱线强度。酸效应=有酸时谱线强度/无酸时（去离子水溶液）谱线强度。特别说明：酸效应的原理不是来自激发过程，而主要由进样雾化过程产生的。
5.1.3含酸溶液的谱线强度均低于水溶液;且随着酸度的增加谱线强度显著降低;各种无机酸对谱线的影响按下列顺序递增:HCl<HNO3<HClO4<H3PO4<H2SO4.。
背景校正的位位置对MSA来说特别重要。对于所有的溶液而言，背景强度可以预计都是一样的，因为它们都有相同的基体，唯一不同之处是添加的标准溶液的谱峰。任何未被校正的背景均会被MSA演算方法解释为化学分析的信号。
标准加入法步骤：
1）点击Run Unknown图标，打开未知样对话框。
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5.2化学干扰
5.2.1化学干扰又称“溶剂蒸发效应”，是在火焰光源经常发生的干扰效应。如磷酸
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根和铝盐对钙的干扰等，往往要加入释放剂来降低化学干扰。
5.3电离干扰
5.3.1易电离元素进入ICP后，使电子密度增加，从而使电离平衡向中性原子移动，于是离子浓度降低，而原子浓度升高。
5.1.4盐效应-溶液的黏度等物理性质均随溶液含盐的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效效并最终影响谱线强度。应当指出，造成盐效应的机理不仅是溶液物理性质的原因，还有其他我种因素共同造成谱线强度降低。
5.1.5降低物理干扰的方法：基体匹配法，保持标准溶液和分析溶液用同种酸含量大致相同，含盐量相同；针对酸效应，也可采用内标法。
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在选择背位置时，应遵循：
1）将背景定在尽可能平坦的区域（无小峰）。
2）将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。
3）左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
TEVA软件对于谱峰位置和宽度，以及背景位置和宽度的选择更加方便，可以通过按住鼠标来改变谱峰和背景的位置，也可以通过按住鼠标左键移动双箭头来改变谱峰和背景的宽度。
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1. 0目的
规范我司ICP实验室在检测过程中合理、准确的去除干扰效应，以获得准确的数据。
2.0适用范围
适用我司ICP实验室对所有样品的检测。
3.0定义
干扰效应-是指干扰元素对分析物测定的影响。ICP光源的干扰效应可以依据其产生干扰的机理分为如下几类：化学干扰、物理干扰、电离干扰、激发干扰。
5.4.7标准加入法
标准加入法（MSA）要求样品分成2到4份溶液，一种溶液用去离子水或适当的酸稀释，另外的1到3份溶液用各种不同浓度的标准溶液进行稀释，值得必意的是，所有的溶液比率均应严格一致。也就是说，样品可以用酸以1：1，5，10和15ppm的标准溶液进行稀释。采用这样的方法后，对于所有的溶液而言，样品的稀释比率均保持相同，而分析元素的浓度则渐增。
1）检测低含量时（如检测RoHS管制的重金属），要选择强度大的谱线；检测高含量时（成份鉴定），要选择强度低的谱线。
2）尽量避免选择有基体干扰的谱线。（附表一：对Cd和Pb的波长产生干扰物质一览表）
3）在使用基体匹配法测试时，要选择待测物谱线与校准谱线背景相近的谱线。
6．过程监控
无
7．附件
《对Cd和Pb的波长产生干扰物质一览表》
5.4光谱干扰
5.4.1光谱干扰在ICP发射光谱光源中比化学火焰光源要严重。在一般光谱仪工作的波长范围内约有数十万条光谱线，经常会出现不同程度的谱线重叠干扰。另ICP光源还发射连续光谱背景及某些分子光谱带，建立分析方法时在选择分析线和校正光谱干扰往往花费很多工作量。
5.4.2背景校正
如上图所示：表明一个1ppm样品在不同基体时有两个谱峰。（许多元素可能造成这种背景移位），如果不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的强度被用于计算浓度，较高的峰值比未受干扰影响的峰值获得较高的分析结果。当然在我司ICP操作软件TEVA中此方法是默认的：净强度=原强度-背景强度。
2）建立分析方法，必须确保内标元素在本方法中被选择，并确保所有需要的谱线均已选择好（检查是否已标有标记）。
3）点击Method—Interrial Satandards将显示如下图所示的内示元素对话框。
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点击Select Interrial Stds,打开元素周期表，选择内标元素及其谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。点击OK，关闭对话框。此时内标元素及其谱线自动添加到内标谱线框中。选择并添加与内标谱线波长范围相对就的谱线。切换波长为238nm。至此内标法建立完成，即可按照常规方法运行标准和样品。
5.4.5基体匹配
使用基体匹配法，前提是样品的成分能够明确的界定。使用基体匹配法应注意以下几点：
1）校正用的标准溶液内添加的基体必须与待测液保持一致。金属物质一般加入1500ppm。
2）所添加的基体一定要保证其纯度在99.9%以上,为光谱纯级。
3）检测时，待测液的谱线与校正用的标准溶液谱线其背景能重合，若不能重合则说明基体没有匹配。
4）基体匹配法一般用在金属材料中对微量元素的检测。
5.4.6内标法
在ICP光谱中，常会用到内标，它能补偿一些光谱漂移带来的干扰，因此能改善长期的精密度。内标元素应是在任何采用内标法的样品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在内的所有溶液中去。具体步骤如下：
1）选择内标元素，最常用的元素为Y，因为它通常不会出现在典型的样品中。请记住：一般来说分析牵涉到IRIS光谱仪所使用的两条狭缝，至少每一个狭缝上都应有一条谱线。Vis最常用的谱线为Y371.030nm,Uv常用的为Y224.306。
5.3.2在火焰光源中电离干扰是比较严重的，在ICP光源中这种影响要弱得多，但仍然存在。易电离元素Na对Ca发射强度的影响就较大。
5.3.3为了消除ICP光谱分析中的电离干扰，首先要选好分析条件。采用适当的观测高度，并选择较高的高频功率和较低的载气压力及流量，有利于抑制电离干扰。另外也可采用分析样品和标准样品中加入同样的碱金属，来补偿电离干扰的影响。适当选择分析谱线是降低电离干扰的最简便方法。
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去除干扰效应作业指引
文件号
版本
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通过在点击鼠标更改上面的值，可以改变每个样品元素的浓度，点击<OK>进行确认。并返回到上一级对话框，进行测试。
5.4.8如何选择谱线
在测试过程中同一元素往往会选择多条谱线进行测定（这也是我司全谱直接型ICP的优越性的体现，因为选择谱线的多少与测试时间无直接关系）,以选择最能反映其真实含量的一条谱线。在选择谱线时应注意以下几点：
5.4.3干扰元素校正
在Subarray谱图鉴别未知峰，首先点击Wavelength Finder图标，打开如下图所示的波长谱线框，然后在未知峰的位置点击鼠标左键。波长谱线框中就会列出未知峰+/-0.1nm内存在的所有谱线及相对强度，根据对相样品的了解和谱线的相对强度，来鉴别可能产生谱峰的元素。
当然如果没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么：
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5.4.4干扰元素校正系数
当采用ICP光源时，一般可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素所贡献的浓度成正比的，而其比值为一常数，称为K1，此常数可以通过光谱仪进行测定。
1）配制一套分析元素和干扰元素混标准溶液并对其进行标准化。
2）将干扰元素的标准溶液作为未知样进行分析。
3）同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所贡献的浓度。
4）计算K1=干扰元素为分析元素所贡献的浓度/仪器确定的干扰无素浓度。
在得到干扰校正系数K1后，还需把它输入到方法中去。具体在Method/Elements中操作。（注：只有在方法中选择的元素才能被用于进行元素干扰校正，也只有在方法中被选择的元素才出现在周期表中）。
8．参考文件与记录
《等离子体发射光谱分析》
《TEVA软件操作手册》
《电子产品中限用物质浓度的测定程序》
1）检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。
2）在列表中挑出样品中最可能存在的元素。
3）配制一套单元素的标准溶液，使其溶度接近样品的含量。
4）将每一个标准溶液作为未知样进行分析。
5）观察Subarray谱图，确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱峰相重叠或部分重叠。
6）即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。
4.0职责
4.1部门主管或工程师负责制订各类去除干扰效应方法，并最终由部门经理核准。
4.2 ICP实验室人员严格依此标准执行。
5.0内容
5.1物理干扰
5.1.1试液物理特性不同导致的干扰效应称为物理干扰，又称为物性干扰，主要由分析样品溶液黏度、表面张力及密度差异引起谱线强度的变化。而物理干扰主要表现为酸效应及盐效应。
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版本
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2）点击MSA…，打开如下对话框。在此对话框内，你可以输入Sample-k#浓度，并运行它们。不需要运行所有的4个Sample-k#在运行2个后，即可在任何时候点击<Calc MSA Sample>来结束该分析工作,并报告分析结果。
3）输入样品的浓度，可点击<MSA Setup>，如下的对话框就打开了。
5.1.2酸效应-由于各种无机酸的黏度、密度等物理性质不同，加入量不同时引起所谓“酸效应”。即溶液酸度值及酸类型不同将影响谱线强度。酸效应=有酸时谱线强度/无酸时（去离子水溶液）谱线强度。特别说明：酸效应的原理不是来自激发过程，而主要由进样雾化过程产生的。
5.1.3含酸溶液的谱线强度均低于水溶液;且随着酸度的增加谱线强度显著降低;各种无机酸对谱线的影响按下列顺序递增:HCl<HNO3<HClO4<H3PO4<H2SO4.。
背景校正的位位置对MSA来说特别重要。对于所有的溶液而言，背景强度可以预计都是一样的，因为它们都有相同的基体，唯一不同之处是添加的标准溶液的谱峰。任何未被校正的背景均会被MSA演算方法解释为化学分析的信号。
标准加入法步骤：
1）点击Run Unknown图标，打开未知样对话框。
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5.2化学干扰
5.2.1化学干扰又称“溶剂蒸发效应”，是在火焰光源经常发生的干扰效应。如磷酸
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根和铝盐对钙的干扰等，往往要加入释放剂来降低化学干扰。
5.3电离干扰
5.3.1易电离元素进入ICP后，使电子密度增加，从而使电离平衡向中性原子移动，于是离子浓度降低，而原子浓度升高。
5.1.4盐效应-溶液的黏度等物理性质均随溶液含盐的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效效并最终影响谱线强度。应当指出，造成盐效应的机理不仅是溶液物理性质的原因，还有其他我种因素共同造成谱线强度降低。
5.1.5降低物理干扰的方法：基体匹配法，保持标准溶液和分析溶液用同种酸含量大致相同，含盐量相同；针对酸效应，也可采用内标法。