5-2 劳厄照相法

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第五章X射线衍射方法107

亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。
特殊试样的制备方法：
当样品很少时，可将粉末和胶调匀徐在平玻片上制成。
对一些多晶质的固体样品，如果其中的晶粒足够细，也可不必研磨成粉末。只要切磨出一个平整的面，且样品的大小合适即可。如一些金属块、陶瓷片。
L
d/d
晶面间距的变化引起的衍射线条的位置改变
L = 2R d/d -ctg
－2R sin =－2R sin =－2R n/2d
cos
1- sin2
1-(n/2d)2
－2R sin =－2R sin =－2R n/2d
cos
（2）将晶体粉末与适量的树胶混合均匀，调成面团状，然后夹在两片毛玻璃之间，搓成所是粗细的粉末柱。
（3）试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管中，制成粉末柱。
4. 衍射花样的测量和计算
衍射角度的测量
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角
衍射弧对与角的关系
对于前反射区（2<90）衍射弧对，有
6. 样品的制备
1、制备样品的方法
与照相法的粉末试样制备一样，试样中晶体微粒的线性大小以在10-3mm数量级为宜，对无机非金属样品，可以将它们放在玛瑙研钵中研细至用手指搓摸无颗粒感时即可。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。所需的样品量比照相法要多，大约在0.5-1克左右。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6. 样品的制备
被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右，
3）X射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的X射线源。

(完整版)X射线衍射分析方法

背射法 180- 2 屏或底片
透射法

2
r
○
屏或底片
D
（3）劳厄斑点的分布图 ✓ 在透射图中斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上； ✓ 在背射老厄图中，斑点分布在一系列双曲线上。
（4）劳厄图的对称性
当入射线的方向与晶体中的对称轴一致，或与对称面平行或垂直时，劳厄斑点会出现相应的对称性。
极小和极大决定两个反射球的大小。
对应于极小和极大之间的任意波长的反射球介于这两个球之间。
所有反射球的球心都落在入射线的方向上。
极小和极大决定的两个反射球之间的倒格点和所对应各球心连线都表示晶体的衍射方向。
1/极小

1/极大

屏或底片
劳厄法的原理图
（2）斑点所对应的晶面的布拉格角
择、防散射狭缝的宽度、扫描速度、走纸速度、时间常数、记录器记录的范围2角。
Intensity(Counts)
[C Y K46.raw] 2g+850deg 600
400
200
0
20
30
40
2-Theta(?
50
60
70
09-0432> Hydroxylapatite - Ca5(PO4)3(OH)
1、劳厄法：晶体固定不动，射线为连续谱线。
2、转晶法：转动晶体，采用单色特征标识谱线
注：如果转动晶体，又用未经过滤的多色入射线，则照片上的斑点过多，不便于分析，一般不采用。
1、劳厄法（透射和背射）
1、劳厄法（1）原理
晶体不动，利用射线连续谱，连续谱有一最小波长极小，长波在理论上是无限制的，但易被吸收，因此有一最大波长极大。

X光系列试验劳厄相

110 5.0 4.3 4 -2 2
4.5 8.5 2.8 2 4 2
5.0 -10.0 3.7 2 -4 2
-4.5 8.5 2.8 -2 4 2
-5.5 -10.5 4.1 -2 -4 2
xQ/ mm
yQ/ mm
zQ/ mm
h
k
l
8.0 8.5 4.0 4 4 2
h,k,l均为正整数，劳厄条件并不能满足任意波长λ。
实验原理
• 单位向量 s1 (cos1, cos1, cos1)
s2 (cos2, cos2, cos 2 )
•
s1

s2

G,G

(h, k,l)
1 a0
，
G为倒易晶格
• •
s1 s2 2sin
2 sin
• 将二维光栅衍射理论推广到三维情况，得到劳厄方程：
a0 cos1 a0 cos2 h a0 cos1 a0 cos2 k a0 cos1 a0 cos 2 l
• 其中 1、1、1是入射光与晶体点列的夹角， • 2、2、 2 是衍射光与晶体点列的夹角。由于
h2
a0 k2
l2
，该式即为
布拉格公式。
实验原理
•
二维布拉格反射
实验原理
• 经过晶体衍射后的X光在屏上投射成一个个点列P1、P2...其中， P坐标如图：
• 实验采用的晶体入射晶面为（1,0,0），此时OQ与G平行，
即 h : k : l xQ : yQ : zQ
tan 2 xP2 yP2 , L为晶体到屏的距离 L
1:K-alpha

近代物理实验劳厄照相法 (5-2)

（二）测角头的调整
调整测量头上几个圆弧的位置，使最顶部的圆弧垂直于入射线，同时使三个圆弧的指针读数置于零位。试样用橡皮泥固定在测角头上，并同时要求与测角头的中心轴线相一致，为后续实验创造良好的条件。
（三）曝光拍摄
把装有晶体的测角头和装有底片的劳厄相机一起装到X光机上，此时要确保晶体中心到底片距离为 4cm。打开X光机。开机顺序为：先开冷却水，再开X 光机总电源，调节电压为30kV，电流为18mA。注意调整光路，用可移动荧光屏检验X光是否通过晶体以及通过晶体后是否射在劳厄相机中心的铅片上。经过一个小时的曝光，关闭电源，同时也要注意关机顺序。然后取下相机，在暗室红灯下对底片进行显影、定影、用水冲洗、晾干，准备测量。
步骤四：利用标准投影图，确定主晶轴的位置把第二次投影图与极射赤面标准投影图进行比对。首先选择指数较低的标准投影图，使两图的中心重合，转动投影图，使经过第二次投影后的各点与极射赤面标准投影图上相关的点完全重合或基本重合，此时把标准图上的主晶轴 100,010及001的点描在描图纸上，同时把与描图纸上相对应的其他点的指数也一起描下来，这些指数对应于底片上劳厄斑的反射晶面（衍射指数）。步骤五：重复步骤二，利用乌氏网，对劳厄相图中的椭圆定位使投影图上三个主晶轴的点分别沿着它们各自的纬线与步骤三相反的方向转动相同的经度差值，描下转动后的主晶轴的投影点。此时主晶轴所在的位置与步骤一的第一次投影完全相对一致。利用乌氏网，把参考坐标系的XYZ作极射赤面投影。
（二）劳厄相机
由X射线管产生的X射线从相机的入射光阑射入，照射在被分析样品上，在满足布拉格公式：nλ=2dsinθ条件下，产生X射线衍射图像，这些图像记录在感光片上，然后对这些图像进行计算分析，可以了解物质内部结构。 X射线平板照相机，主要由背射相盒、透射相盒、旋转样品架、三圆测角晶台和机座五个部分组成。

第一章X射线衍射基础

γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
１０－１０
１０－５
１００
波长（ｍ）
１０５
X射线的产生
X射线管有多种不同的类型，目前小功率的都使用封闭式电子X射线管，而大功率X射线机则使用旋转阳极靶的X射线管。
＋
-
1.2.3 X射线产生的条件
X射线产生的条件
能够提供足够供衍射实验使用的X射线，目前都是以阴极射线（即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所以要获得X射线必须具备如下条件：
I=I0e-μlx 式中μl称之为线吸收系数，它相应于单位厚度的该种物体对X射
线的吸收，对于一定波长的X射线和一定的吸收体而言为常数。但它与吸收体的原子序数Z、吸收体的密度及X射线波长λ有关，实验证明，μl与吸收体的密度ρ成正比，即：
μl=μmρ 这里μm称为质量吸收系数，它只与吸收体的原子序数Z以及X射
本节的主要内容是由波的干涉加强的条件出发，推导出衍射线的方向与点阵参数、点阵相对于入射线的方位及X射线波长之间的关系，这种关系具体表现为劳厄方程式和布拉格方程式。
一、劳厄方程式
为了求出X射线在晶体中的衍射方向，我们先求出一条行列对X射线的衍射所遵循的方程式，设有一条行列I-Iˊ：
图中之点皆代表晶体结构中相当的质点的中心，其结点间距为a，入射X射线S0与此行列的交角为0，波长为，假定在S1方向有衍射线，它与行列的交角为h。
1. 相干散射
2. 非相干散射
3. 二次特征辐射（荧光辐射）
真吸收
俄歇效应Biblioteka 光电效应X射线与物质的相互作用
4. X射线的衰减
当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。

多晶体衍射的实验方法-1

X射线粉末衍射仪中平板样品的准聚焦 (忽略X射线的轴向发散)
3、照相法
（1）德拜－谢乐法
（2）平面底片照相法
平面底片照相机可分为透射和背射两种，与劳厄相机相似。因此，多晶平面底片照相也可以在劳厄相机上进行，主要优点是可以摄取完整的衍射圆环。
3、影像板
Wide-angle x-ray scattering apparatus, a 2D diffractometer at the Department of Physical Sciences, University of Helsinki, Finland The detector end of a simple x-ray diffractometer with an area detector. The direction of the x rays is indicated with the red arrow.
1、厄瓦尔德图解
2
多晶体衍射示意图
衍射线：是以入射线为公共轴的圆锥的母线，锥顶角为4 前反射区：透过样品，衍射线与入射线的夹角（衍射角2）<90 背反射区：辐射源与样品之间，衍射线与入射线的夹角（衍射角2）>90
样品由微小晶粒组成晶粒取向完全无规则各晶粒中d值相同的晶面取向分布于空间的任意方向这些晶面对应的倒易矢量分布于倒易空间的各个方向它们的倒易阵点分布在以倒易矢量长度为半径的倒易球面上各等同晶面族{HKL}的倒易阵点分别分布在以倒易点阵坐标原点为球心的同心倒易球面上
X射线衍射与仪器
（综合第5、6、7章）
一、单晶衍射（简介）二、多晶衍射 1、成相原理（衍射几何）
2、照相法
3、衍射仪三、X射线衍射谱
X射线衍射的实验方法分类

实验5-2劳厄照相法

三、实验方案
（2）测量： 1. 利用透射投影尺，做劳厄斑点的赤面投影图。这些投影的斑

点一定会落于乌氏网的同一条经线上。 2. 利用乌氏网将最明显的一个椭圆定位。实际操作中是只有一个椭圆的赤面投影能和乌氏网的某一条经线基本重合。（注：利用乌氏网来确定描图纸上的x轴） 3. 利用乌氏网做二次投影。即将投影点沿着经线转动到基圆上，并记录转动的角度。（如果这些点遇到基圆，则沿着纬线反转，角度值之和不变） 4. 然后将描图纸与标准投影图进行比对，使二次投影之后的点与赤面标准投影图上的点基本重合。 5. 使主晶轴的投影点沿着纬线反转上面记录下来的精度，从而使主晶轴的位置已第一次投影的位置完全对应一致。 6. 利用乌氏网测量主晶轴和参考坐标系的夹角。
一、实验原理
基本结构：光阑、试样架和平板底片
基本方法：透射法和背射法[3]
一、实验原理
劳厄斑的分布：
由同一晶带的各个晶面的衍射处在以其晶带轴为旋转轴的衍射圆锥面
上,其在透射劳厄底片上形成经过底片中的一个椭圆;在背射底片上形成一条双曲线,不过这些椭圆或双曲线均由一系列的劳厄斑点组成,这是由于一个晶带中满足Bragg 条件的晶面数目有限。同组平行的晶面,如 hkl 、2h 2k 2l 、⋯⋯、nh nk nl 等,形成同一个衍射斑[4]
四、数据记录表格
[001] X轴 Y轴 [010] [100] 核对
Z轴
核对
五、可能的问题
1.样品是具有厚度的，该厚度可能对结果造成影响
2.也可以用CCD 或成像板( IP) 等二维探测器代替底片
组件,并把有关数据传送给计算机,进行自动化的数据处理
参考文献
[1]杨庆余, 周荣生. 巧妙的构想大胆的创新——劳厄

实验5-2_劳厄照相法

实验ห้องสมุดไป่ตู้容
4. 晶体取向的测定：步骤一：利用透射投影尺，作劳厄斑点的极射赤面投影图。首先在底片中选取一个最合适的椭圆，用投影尺将其投影在透明纸上。再将其他点也投影在透明纸上。并且将直线的像、以及圆心描在透明纸上。步骤二：利用乌氏网，对劳厄相图中一个最明显的椭圆定位。将透明纸叠在乌氏网上，将乌氏网与透明纸的中心固定在一起，旋转透明纸（或者乌氏网），将最合适的投影点旋转到同一条经线上，误差在正负1度之内，并描出此时乌氏网上下极点以及左右顶点的位置，以确定y轴、x轴。步骤三：利用乌氏网，做第二次投影（沿纬线“转动”）在透明纸上，将在同一经线上的投影点依次移动到乌氏网的最右端经线，并记录下移动的经度值。完成后将其余的点也向同样的方向移动相同的经度，并且标注清楚。步骤四：利用标准投影图，确定主晶轴的位置，将标准投影图与透明纸重叠放置，固定好二者的圆心，旋转透明纸或标准图，找到二者重合最多点的位置，并在此位置下在透明纸上描出[001]、[010]、[100]的中心点位置，标注清楚。
90 CQ Rtg 2
0
实验内容
1. 样品的制备：本实验采用的是NaCl晶体，成圆柱状，底圆直径长度约为1mm（避免透射时样品吸收过大）； 2. 测角头的调整：测角头已经安装在试验台上，并确认三个圆弧的指针读数都为零，并且所用样品基本竖直放置。
3. 曝光拍摄：暗室中将底片安装在劳厄相机的槽中。将劳厄相机装在X 光机前，测量晶体的中心与底片的距离为4cm。开机：首先开冷却系统，打开X光机电源，调节电压旋钮使电压为30kv，调节电流旋钮使电流为18—20mA。用可移动的荧光屏检验X光是否通过晶体，及通过晶体后是否射到劳厄相机中心的铅片上。等待曝光大约一个小时。关闭：x光机，顺序为先降电流，再电压，然后关电源开关，5 分钟后关冷水。取下相机，在暗示中红灯下对底片进行显影3到5分钟，用水清洗，再在定影液中浸泡3到5分钟，用水清洗，晾干，即可准备测量。

X射线衍射试验原理

分子晶体结构测试结果数据图表
有机晶体结构解析模型
样品：polyoxotungstoeuropate 分子式：(Eu(BW11O39)(W5O18) 样品尺寸：0.10X0.10X0.10mm 分子量：4840.67 空间群：PI
X射线源： MO靶测试温度：173K
样品：C20H32CUF6N4O8SI 样品尺寸：0.40X0.30X0.30mm 分子量：662.12 空间群：P4/mmm
X射线源：MO靶波长：0.71069
日本岛津X射线衍射仪
卧式测角仪
德国布鲁克D8X射线衍射仪
立式测角仪
日本理学18KW X射线衍射仪
高分辨双晶衍射仪
通过在X射线入射端装配平板分光晶体，可以得到单色化的且平行性提高的X射线。将其照射到单晶、薄膜样品上，可以进行高角度分辨率的X射线测试。
德国布鲁克D8X射线衍射仪构造组成
c cos φ = nλ
旋转
φ
衍射线底片
底片
P
入射X射线晶体样品
φ A R
O
表示等同周期的测定方法:
旋转轴
C = nλ/cos φ
周转晶体法实验特点：
1、特征X射线 2、点焦点 3、入射线与样品之间角度变化 4、样品为已知照射晶面的晶体 5、接收衍射信息为底片 6、照相时样品360度旋转. 7、圆筒底片
周转晶体法照片
3、粉末照相法
特征X射线及多晶体样品。样品为块状或粉末状多晶体，由于样品中为数及多的小晶粒取向各不同，因此总可以在许多小晶粒中满足一定掠射角θ的要求，从而可以产生衍射的作用。样品可以固定不动或旋转、摆动增加晶面和入射X射线间形成有利的衍射角的几率，这种方法通称为粉末法。

高二物理竞赛X射线的发射谱课件

hc 斑点的位置反映了对应晶面的方向.
h 电子的速度（动能）减小是连续的，与之伴随的电磁辐射因而是连续的。
0
☆对一定是电子到达靶子的动能。
☆Rh对(铑一）定K的系阳标极识靶谱材精料细，结产构生标识短谱的波外加限电压的有一物个临理界值意。义：加速电子的动能全部转成电磁辐射能。
当电子的能量(加速电压) 超过某一临界值时,在连续谱的背景上迭加一些线状谱。
Rh(铑）K系标识谱精细结构
2.标识谱的特点
☆对一定的阳极靶材料，产生标识谱的外加电压有一个临界值。
☆标识谱线的位置与外加电压无关，而只与靶材元素有关，因而这些线状谱可作为元素的标识;
☆不同元素的线系结构相似，都分为 K,L,M,……等线系；且谱线具有精细结构，K系分为K , K , K;L,系分为
二、X射线的标识（特征）谱
短波限与加在射线管上的电压V的关系：利用上节所述X摄线谱仪，可以用相片、电离室等探测或记录方法获得X射线发射谱。
由于大的单晶体甚少,德拜（荷兰）利用晶体粉末（压成圆柱形）对X射线的衍射作实验,其装置如图.
连续谱：波长连续变化的部分；
0
当高速电子击中靶，与靶原子相互作用（碰撞）而速度骤减。
•医学和工业上使用的X射线主要是连续谱部分。
2.连续谱的短波限连续谱上存在一短波限（最短波长）。与加在射线管上的电压有关，而与靶材无关。
钨靶在不同电压下的X射线发射谱
短波限的物理意义：加速电子的动能全部转成电磁辐射能。
当电子的能量(加速电压) 超过某一临界值时,在连续谱的背景上迭加一些线状谱。
钼靶的X射线发射谱
一、X射线的连续谱
1.连续谱产生机制—轫致辐射Bremsstrahlung Radiantion

三、倒易空间衍射条件——矢量方程

2 A B 1 1’

2’
（hkl） dhkl
C
2
＝AB＋BC＝2dhklsin
（1-3-4〕
11’和22’发生干涉现象的条件为光程差是波长的整数倍，即：
2dhklsin=n
式中n为整数1，2，3…，称为衍射级数。
（1-51〕
式（1-3-5〕就是Bragg方程，是X射线晶体学的最基本的方程。 Bragg方程表明，用波长λ的X射线照射晶面间距为d的晶面时，在方向产生衍射。
结论：可能产生衍射的晶面对
应的倒易点阵矢量结点必落在此球上。
这种图解法是德国物理学家厄瓦尔德提出来的，此球称为厄瓦尔德球或反射球。
3. 厄瓦尔德球做法
作一平行于入射光束、长度等于 1／λ的矢量 K。 0 取该矢量的端点 O作倒易点阵的原点，用与该矢量相同的比例尺作倒易点阵。
以该矢量的起始点C为圆
注意：α1″、α2″、α3″不是独立的，它们是衍射线与三晶轴
的交角，有一定的约束关系，对立方晶系三晶轴互相垂直： cos2α1″+cos2α2″+cos2α3″=1
（1-3-3〕
由(1-3-2) （1-3-3）四个方程决定三个变量： α1″、α2″、α3″，
一般说来不一定有解，只有适当的选择λ、及S0的方向才能满
三维点阵，入射线S0与三晶轴a、b、c的交角分别为：α1′、
α2′、α3′，衍射线S 与三晶轴交角：α1″、α2″、α3″。若要产生衍射，必须满足方程组：
a(cosα1″- cosα1′)=Hλ
b(cosα2″- cosα2′)=Kλ （ 1-3-2〕
c(cosα3″- cosα3′)=Lλ
（1-3-2〕式既是三维Laue方程

x射线单晶衍射表征

x射线单晶衍射表征一、原理X射线单晶衍射是利用X射线在晶体中的衍射效应来测定晶体结构的一种方法。

当X射线通过晶体时，晶体中的原子或分子会对X射线产生散射。

由于晶体具有周期性的结构，这些散射波之间会发生干涉，形成特定的衍射图样。

通过测量这些衍射线的强度和角度，可以反推出晶体的内部结构。

二、实验方法1.样品准备：首先，需要制备单晶样品。

这通常涉及生长适当大小和质量的晶体，以确保足够的衍射数据用于分析。

2.X射线源：使用稳定的X射线源，例如Cu、Fe、Cr等Kα辐射，来照射单晶。

3.数据收集：在固定角度或连续扫描角度下测量衍射线的强度。

早期的实验采用劳厄照相法，而现代的实验则更倾向于使用自动化程度更高的衍射仪法。

4.数据处理：使用专业软件分析收集到的数据，通过数学方法重构晶体的三维结构。

5.结构解析：通过对比已知的晶体结构数据或使用算法程序，解析出晶体的原子坐标和分子构型。

三、应用X射线单晶衍射在多个领域都有广泛的应用：1.材料科学：用于研究新型功能材料的晶体结构和性质，如金属、陶瓷和复合材料的原子排列和物理性能。

2.化学：用于确定化合物的分子结构和化学键信息，有助于理解化学反应的机理和条件。

3.生物学和医学：用于研究生物大分子的结构和功能，如蛋白质、核酸等。

这有助于理解生物分子的生物学活性和潜在的药物设计。

4.地质学：用于确定矿物的结构和成分，有助于矿产资源的开发和利用。

5.法医学和考古学：用于鉴定物质的年代和来源，如古物和犯罪证据的鉴定。

6.电子学：用于研究半导体的晶体结构和电子性质，有助于优化半导体的性能和应用。

7.农业科学：用于研究植物的分子结构和功能，有助于提高作物的产量和抗性。

8.环境科学：用于研究污染物的分子结构和环境行为，有助于环境污染的监测和治理。

9.物理学：用于研究物质的相变和物理性质，有助于深入理解物质的本质和行为。

10.能源科学：用于研究燃料和太阳能电池的分子结构和性能，有助于提高能源的利用效率和可持续性。

5-2(构图)2

（3）有色调对比背景要力求与主体形成影调上的对比，在彩色摄影中要有色调对比，使主体具有立体感、空间感和清晰的轮廓线条，加强视觉上的力度。
处理轮廓形状的法则是：暗的主体衬在亮的背景上；亮的主体衬在暗的背景上；亮的或暗的主体衬在中性灰的背景上；主体亮，背景亮，中间要有暗的轮廓线；主体暗，背景暗，中间要有亮的轮廓线。
三、电视摄影构图要素创作技巧
1.突出主体的方法：（1）明暗法
（2）黄金分割法
（3）虚实法
（4）视线法
（5）反差法
动态记录中突出主体的手段：（1）前后关系——主体在前（2）朝向关系——主体朝向观众（3）动静关系——动体注意力更高（4）景别关系——主体位于更近景别，停留更长
2、陪体陪体应用的注意事项（1）主体优先原则（2）主陪体的灵活调用
3、前景作用：（1）提示画面内容，烘托主题
（2）强化纵深感、空间感
（3）装饰画面
（4）视觉引导
（5）增加运动摄影的动感、节奏感和以下三个方面：（1）抓特征首先要抓取一些富有地方特征、时代特征的景物作背景作衬托，明显地交代出事件发生的时间、地点和时代气氛，以加深观众对作品主题的理解，抓取其有时代特征的景物，使人们了解时代背景。
（2）力求简洁背景的处理力求简洁。要将背景中可有可无的妨碍主体突出的东西减去，要充分调动各种摄影手法以达到背景的简洁。如用仰角度避开地平线上杂乱的景物，将主要对象干干净净地衬托在天空上；用俯角度以马路、水面、草地为背景，使主体轮廓清晰，获得简洁的背景；利用逆光，将背景杂乱的线条隐藏在阴影中；用晨雾将背景掩藏在白色的雾霭之中；用长焦距镜头缩小背景，景物排除在画面之外；用虚焦点柔化背景线条。这些方法都可以收到简洁背景的效果。

近代物理实验劳厄照相实验报告

步骤六：利用乌氏网，测定主晶轴与参考坐标系的夹角，确定晶体的方位，再一次把透明纸与乌氏网中心重合，固定ห้องสมุดไป่ตู้两者中心，将y轴对准乌氏网的N极点，分别读出[001]、[010]、[100] 三个点与N极点之间的维度差值，填写在记录表格内。保持两者的中心点固定，将x轴旋转至乌氏图的N极点，读出此时[001]、 [010]、[100]三点与N极点之间的维度差值，填写在记录表格内。旋转三次，分别将三个点旋转到乌氏网的N-S轴上，读出此时的维度值，即为与空间坐标系Z轴的夹角。这样晶体的方位即已经确定。
三、实验原理
（一）X射线衍射：
<1>布拉格衍射：晶格对电磁波的衍射，可以看作多个晶面对电磁波的反射的相干叠加。通常有两种不同方式考虑这种相干叠加，一种方式是固定晶面（例如只考虑简单晶面），考虑反射时可以以不同角度入射，而不同晶面间的反射如果正好相差波长整倍数时相干加强；另一种方式是只考虑与入射方向垂直的晶面，如果这样的晶面间距为半波长的整数倍则相干加强。两种方式得到的相干加强条件等价，称为布拉格条件。
W
5
•
W
6
<3>劳厄斑点：当X射线连续从一定方向辐射到固体的单晶体上时，与晶体中的各晶面族形成一定的入射角。当X射线的波长、入射角与晶面间距满足布拉格反射条件时，就可能产生衍射线，这些衍射线使底片感光，形成一系列的衍射斑点。这些衍射斑点即成为劳厄斑。
为了解释劳厄斑的成因，以入射X射线的波长的倒数为半径作一反射球。当倒易点阵的节点正好位于反射球的球面上时，此倒易结点所对应的晶面即有反射线产生，反射线的方向从反射球的球心指向位于反射球球面上的倒易结点，则此反射线在底片上形成衍射斑点。
劳厄照相法预习报告

X射线衍射分析方法

[CYK46.raw] 2g+850deg
600
Intensity(Counts)
400
200
0 20 30 40 50 60 70
09-0432> Hydroxylapatite - Ca5(PO4)3(OH)
48-1467> CaO - Calcium Oxide
2-Theta(?
Peak ID Extended Report (4 Peaks, Max P/N = 11.7) [YJ11.raw] Y13 PEAK: 37-pts/Parabolic Filter, Threshold=3.0, Cutoff=0.1%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit 2-Theta 28.500 33.080 47.480 56.419 d(A) I 3.1293 2.7058 1.9133 1.6295 I% Phase d(A) I% PrO2 3.1188 PrO2 2.7010 PrO2 1.9099 PrO2 1.6288 h k l 2-Theta 100.0 1 27.6 44.0 32.0 2 2 3 Delta 0.097 0.060 0.090 0.029
极小和极大决定的两个反射球之间的倒格点和所对应各球心连线都表示晶体的衍射方向。

1/极小

1/极大

屏或底片
劳厄法的原理图
（2）斑点所对应的晶面的布拉格角
背射法 180- 2
○
透射法

2
r 屏或底片
屏或底片
D
（3）劳厄斑点的分布图在透射图中斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上；
a
b c
结晶度的测量

3-3 劳厄法确定单晶体的晶轴方向

3.3 劳厄法确定单晶体的晶轴方向在实际工作中常常要求知道单晶的位向，例如用锗作晶体管或石英晶片做超声波换能器等，都必须事先知道某晶面的方向，沿规定方向切割晶体才能使用。

但晶体的外表不一定很规则，难以从表面判别，这就需用劳厄(Laue)照相法的分析来确定。

一、实验目的(l) 掌握拍摄劳厄相的方法。

(2) 了解分析劳厄相的方法，对立方晶体的劳厄斑点指数化，确定主晶轴与外坐标间的夹角。

二、实验原理用平行窄束x 射线连续谱照射固定不动的单晶体，再用与入射线垂直的平面底片接受由晶体产生的衍射x 射线，即可获得劳厄相。

图3.3.1为实验装置示意图，有透射法和背射法两种方式。

单晶体相对于入射线之间的方位固定，所以各指数晶面族对应的掠射角θ和晶面间距d 都是确定的。

根据布拉格方程，只有特定波长的x 射线才可能产生衍射。

因此，如果用单色光来研究各晶面与入射线的夹角都确定的固定单晶体，获得衍射的概率很小。

为满足多数晶面都能参与衍射，劳厄法要使用多种不同波长的x 射线（具有连续谱），使得各个晶面都有相应波长成分的射线满足布拉格方程，在底片上形成衍射斑点。

不同晶面族产生不同的斑点，称为劳厄斑点，许多劳厄斑点形成劳厄相。

另外，取向相同的晶面，如110，220，330…等，与入射线所成角度θ是相同的，但晶面间距不同，即d 110 = 2d 220 = 3d 330…，在θ方向上反射的x 光波长不同，分别为λ，λ/2，λ/3，…。

可见，劳厄斑点对应一组谐波。

(a) 透射法 (b) 背射法3.3.1劳厄法照相装置示意图根据劳厄相中斑点的分布情况，可以研究晶族的内部结构，确定晶面法线的方向。

所谓测定单晶体位向就是指确定某一晶面族的法线与试样外形几何元素（如线状试样的线轴，板状试样的表面和直棱）之间的透射劳厄关系。

仔细观察劳厄衍射花样的斑点排列情况，会发现这些斑点有一定的排列规律。

在透射法的花样中，若干斑点分布在一个椭圆上（有些斑点可以联成双曲线或抛物线，但较少），另外一些斑点分布在另一个椭圆上，如图3.3.2，所有椭圆都经过入射线和底片的相交点（底片中心）。

第三章多晶体X射线衍射分析方法

第三章多晶体X射线衍射分析方法
山东科技大学材料学院吴杰
X射线衍射方法:
劳厄法、周转晶体法、粉末多晶法
粉未法可以分为照相法和衍射仪法
照相法中根据试样和底片的相对位置不同可以分为三种：（1）德拜一谢乐法（Debye-scherrer method），底片位于
相机圆筒内表面，试样位于中心轴上。是晶体衍射分析中最基本的方法。（2）聚焦照相法（focusing methed），底片、试样、X射线源均位于圆周上。（3）针孔法（pinhole method），底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。各衍射法其衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。
2L R 4 2 4R
360 57.3
2L 57.3
4R
当相机直径为57.3mm时，θ＝2L/2；
当相机直径为114.6mm时，θ＝2L/4。
（2）当2θ＞90o时 2L' R 4(rad ) 2 180o 2
¢用角度表示，则： 2L' R 4 2
三、德拜相机
德拜相机
德拜相机原理示意图
德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。
相机圆筒：放置底片。常常设计为内圆周长为180mm和 360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成4θ角提供方便。
用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm长作为试样。