16-玻璃容量仪器校正标准操作程序
容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的校正容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,由于玻璃具有热胀冷缩的性质,不同温度下,其容积是不同的。
因此,对于准确度要求较高的分析,必须对量器进行校正,容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。
⑴称量法称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h,所用器皿和水都处于同一室时,用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为容积。
由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变,以及在空气中称量受到空气浮力的影响,因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正:①校准温度下水的密度。
②校准温度下玻璃的热膨胀。
③空气浮力对所用称物的影响。
为了便于计算,将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1),表中的数字表示在不同温度下,用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中用黄铜祛码称取的水的质量。
校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。
应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
滴定管的校正:将滴定管洗净至内壁不挂水珠,加入纯水,驱除活塞下的气泡,取一磨口塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞,在分析天平上称重。
将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。
按滴定时常用的速度(每秒3滴)将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中,注意勿将水沾在瓶口上。
在分析天平上称量盛水的锥形瓶重,读出水重,并计算真实体积,倒掉锥形瓶中的水,擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。
滴定管重新充水至0.00刻度,再放另一体积的水至锥形瓶中,称量盛水的瓶重算出此段水的实际体积。
如上法继续检定至0至最大刻度的体积,算出真实体积。
表2-1不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中以黄铜祛码称取的水的质量温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6531994.644998.4818997.5132994.345998.5019997.3433994.066998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.458998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.77重复检定一次,两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01mL,算出各个体积处的校正值(二次平均),以读数为横坐标,校正值为纵坐标,解校正值曲线,以备使用滴定管时查取。
玻璃容量仪器校正标准操作规程
玻璃容量仪器校正标准操作规程1.总则1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
2.容量瓶校正操作规程2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。
3.移液管校正操作规程3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4.滴定管校正操作规程4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。
将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3~4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量,再放一定体积再称重,如此一段一段校正,从表中查出水试验温度时1 ml的重量,计算每段体积的真实容积(ml)。
5.量筒校正操作规程5.1 将被校正的量筒洗净5.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与量筒同放于天平室中20分钟,记下水温。
5.3 称取空量筒重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,再称定重量。
5.4 计算容量筒中的水重。
6.结果记录备用。
玻璃器皿的校正标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。
2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。
3.责任:QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1玻璃器皿4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。
4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。
4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。
4.2.校正原因进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。
4.3.校正方法4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。
4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。
4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。
4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。
4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。
利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
4.4.2仪器与用具分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号;4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积;4.4.3.5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
常用玻璃量器校正操作规程
1目的:建立常用玻璃量器容量检定SOP保证正确操作,确保检定结果正确可靠。
2范围:本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“ Ex”表示。
3.2 量入式用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。
量入式符号用“In ”表示。
3.3 容量单位量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。
毫升(ml)为立方厘米(cm l)的专用名称。
3.4 标准温度量器的标准温度为20C。
3.5 标称容量:量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20C时的标称容量。
3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
3.7 等待时间量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mn处时,需要等待的一定时间。
4 概述4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。
量器按其准确度不同分为A 级和B 级,其中量筒和量杯不分级。
量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
注:1分度吸管又称分度吸量管;单标驗吸管又称单标践吸量管'单标圾容量瓶简称■瓶。
2表中未列的特种■器和标称总容量可根据使用要求,相短比照本规程的要求,并必狈得到当地计量噺门的批准和检定。
4.2 量器的结构量器的结构参见图1〜图10目百H目目目un 图1滴定管图2分度吸管一1三一一1=1一图3单标线吸曾图4量腿图5倉筒图7删边活塞自 图8侧边三通活塞 图9三通活塞自 图10座式滴定管5通用技术要求 5.1 材质与理化性能5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明;耐水等级应小于等于三级。
5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成 5.1.3量器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。
玻璃容量器具校准规程
实施日期:
5.2玻璃量器的结构(见图1~图7)
图1具塞滴定管图2无塞滴定管图3分度吸量管图4单标线吸量管图5单标线容量瓶图6量筒图7量杯
1-量筒;2-流液口; 1-量管;2-流液口;1-量管;2流液口 1-流液管;2-流液口 1-瓶体;2-瓶颈; 1-分度表;2-倒液嘴 1-分度表;2-倒液嘴3-直通活塞 3-胶管;4玻璃球 3-瓶塞 3-筒塞
6. 通用技术要求
6.1 材质与理化性能
6.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明;耐水等级应小于等于三级。
6.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
6.1.3 量器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。
表2
名称残余内应力
量器(滴定管除外)单位厚度光程差应≤100 nm/cm 滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖单位厚度光程差应≤120 nm/cm
市食品药品检验所作业指导书文件编号:
第4页共14页
文件名称:常用玻璃量器校准规程第版第次修订实施日期:
图8 标记排列图
市食品药品检验所作业指导书文件编号:第5页
文件名称:常用玻璃量器校准规程第版
实施日期:。
仪器仪表校准操作规程
仪器仪表校准操作规程正文:一、引言仪器仪表的准确性和可靠性对于各行业的生产和实验工作至关重要。
为了确保仪器仪表的准确性和一致性,仪器仪表校准是必不可少的环节。
本文将介绍仪器仪表校准操作的规程和步骤,以确保校准过程的准确性和可追溯性。
二、校准前的准备1. 校准人员的准备校准人员应具备相关技术知识和丰富的实践经验。
在进行校准操作前,校准人员应对仪器仪表的原理和性能有所了解,并了解校准的目的和要求。
2. 校准仪器的准备在进行校准操作前,应根据校准的要求和标准,准备相应的标准仪器和校准装置。
确保校准仪器和装置的准确性和一致性,以避免对待校准对象产生误差。
三、校准操作流程1. 仪器仪表的检查在进行校准操作前,应对仪器仪表进行外观检查,确保无损坏和异常现象。
同时,检查仪器的电源和连接线路是否正常,确保供电稳定。
2. 校准样品的准备根据校准的要求,准备相应的校准样品。
校准样品应与待校准仪器相似,并且具有已知的准确值。
确保校准样品的质量和准确性,以提供准确的参考值。
3. 校准仪器的设置根据待校准仪器的使用说明书,设置校准仪器的操作模式和参数。
确保校准仪器与待校准仪器的参数一致,以提供准确的校准参考。
4. 进行校准操作按照校准的要求和步骤,对待校准仪器进行校准操作。
根据校准样品的准确值和校准仪器的测量值,计算出待校准仪器的偏差值,并进行调整。
确保校准过程的准确性和可重复性。
5. 校准记录的保存和分析校准过程中应及时记录校准的数据和结果,并进行分析。
校准记录应包括校准的日期、校准人员的姓名、校准仪器的型号和序列号、校准样品的特征和准确值、校准仪器的测量值和校准结果等信息。
确保校准记录的完整性和可追溯性。
四、校准后的验证和审查1. 验证校准结果的准确性校准后应对仪器仪表进行验证,以确保校准结果的准确性。
可以通过对校准样品的再次测量,或者与其他已校准的仪器进行比对,来验证校准结果的准确性和一致性。
2. 校准结果的审查校准结果应由专业人员进行审查,确保校准结果符合相关的校准要求和标准。
玻璃检测仪器校准方法
玻璃检测仪器校准方法1、容量瓶容积的校准1.1 将待校准容积瓶清洗干净,并自然干燥1.2 准确称其重量(精确至5位有效数字),加入已测过温度的蒸馏水(或去离子水)至刻度线处,再称其重,前后两次重量差即为瓶中水重量,用该温度时水的相对密度除水的重量,就得到容量瓶准确的容积。
1.3 重复三次求的平均值即可,如果实测值与标称值间差值在允许偏差范围内,该容量瓶即可使用,否则将其实值记录在瓶壁上,以备计算时校准用。
附表一:不同温度下水的密度表2、移液管容积的校准在洗净的移液内吸入蒸馏水并使水弯月面恰在标线处,然后把水放入预先称好重量(精确至0.01g)具塞小锥瓶中,塞好后称取瓶和水总重量,根据水的重量,水的温度,以及水的相对密度计算出移液管的转移体积,相应做2至3次取平均值。
注:(1)、带塞小锥瓶必须洗净并烘干,移液管只须洗净即可。
(2)、开始放水前,管尖不能挂水珠,外壁不能有水。
(3)、移液管放完水后,等15秒后拿出,尖嘴处残留最后一滴水不可吹出(B级等待8秒,注有吹字的则要吹出)。
附表一:移液管(无分度)的允许偏差表二:刻度吸管的允差3、滴定期管容积的校准(1)、将滴定管清洗干净,内外壁都不挂水珠。
(2)、注入蒸馏水,排除尖嘴气泡,使之充满水,并使水的弯月面最低处与零刻度线重台,除去尖嘴外的水。
(3)、由滴定管中放5ml到已称过重量的,清洁干燥的具塞锥形瓶中,要控制流速保持在3-4滴/S,5ml约用半分钟,读数时的液面应与视线在同一水平面上。
由称得水的重量及操作温度下的相对密度即算得滴定管中部分管柱的实际容积。
(4)、在方格纸上以滴定管的校正值为横坐标,滴定管读数为纵坐标,画出整个曲线,这样的滴定时任何体积的校正值都可以以曲线上查出,计算结果时应将校准值加入得到的体积中。
附表一:滴定管的允量。
玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新)
****制药有限公司检验操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。
容量仪器校验实验步骤
容量仪器的校验实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。
在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。
重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。
将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量:V= m W/ ΡW2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。
3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。
用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。
常用玻璃仪器校准操作规程
常用玻璃仪器校准操作规程1.目的:为确保常用玻璃量器测量的准确性,特制定本规程。
2.范围:适用于分度吸量管、单标线吸量管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
3.责任:质检人员对本规程的实施负责。
4.程序:4.1 仪器、器具及校准条件:4.1.1仪器、器具:万分之一电子天平、超级恒温槽(准确到0.1℃)、温度范围0~50℃且分度值为1℃的温度计、容量瓶、离子交换纯水。
4.1.2 校准室温在20±5℃,且室温变化不得大于1℃/小时。
恒温槽温度设定在20℃,水温与室温之差不得大于2℃。
4.2 校准准备:将需校准的量器清洗干净,倒置沥干,。
将纯化水提前置入已开启的恒温槽内,并记录恒温槽的温度。
4.3 衡量法校准:4.3.1 将吸量管充纯水至最高标线以上约5mm处,擦去外壁的水,缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。
量出式量筒充纯水至最高刻度线。
在调整液面的同时,应观察并记录恒温槽的水温。
4.3.2 取一只容量大于被检玻璃容器的容量瓶,称得空瓶质量。
4.3.3 将被检玻璃量器内的纯水放入或倒入容量瓶,称得纯水质量(m)。
4.3.4 对分度吸量管应选择3个刻度线进行校准,每个刻度线均应符合容量允差。
4.3.5 玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量(V20,单位ml)按下式计算:简化计算公式:V20=m﹒K(t)K(t)值可查附表3。
根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
4.3.6 校准次数至少2次,2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
常用玻璃量器衡量法K(t)值表附表1-1:(钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm附表1-2:(硼硅玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm3)附表2:单标线吸量管容量允差标称容量/ml 1 2 510容量允差/ml A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020B ±0.015 ±0.020 ±0.030±0.040附表3:分度吸量管容量允差(流出式、吹出式)标称容量/ml 1 2 510分度值/ml 0.01 0.02 0.050.1容量允差/ml A ±0.008 ±0.012 ±0.025 ±0.05B ±0.015 ±0.025 ±0.050 ±0.10附表4:量筒容量允差标称容量/ml 10 25 50 100 500 1000 2000分度值/ml 0.2 0.5 1 1 5 10 20容量允差/ml量入式(In)±0.10 ±0.25 ±0.25 ±0.5 ±2.5 ±5.0±10(Ex)±0.20 ±0.50 ±0.50 ±1.0 ±5.0 ±10 ±204.4 注意事项:4.5.1量器的校准周期:一年一次。
玻璃仪器校准操作规程
玻璃仪器校准操作规程1.目的Purpose:为了确保常用玻璃量器测量的准确性,特制订本规程。
2.范围Scope:适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
3.职责Responsibility:质检人员对本规程的实施负责。
4.定义Definition:无5.引用文件Reference Doc:5.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。
5.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》6.规范内容Specification:6.1 校准项目序号检定项目首次检定后续检定使用中检验1 外观及功能性检查+ + +2 示值校准+ + +6.2校验前准备量器清洗:用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。
然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。
洗净的量器应提前4h放入工作室,使其与室温尽可能接近。
环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不大于1℃/h;水温与室温之差不大于2℃。
仪器设备:万分之一天平,温度计10~30℃(分度值:0.1℃),校正时使用的设备必须定期送计量部门检定;器具:各规格具塞锥形瓶。
6.3 外观及功能性检查6.3.1 外观要求a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记(量入式用“In”,量出式用“EX”,吹出式用“吹”或“Blowout”),标称总容量与单位,准确度(准确度等级:A或B。
凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省略)等标志。
如下图b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻分度线的宽度和分度值见表1~表5。
d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
e.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩。
玻璃仪器校正方法
V=———
r
10~40℃间r值(g/ml)
t/c
r
t/c
r
t/c
r
t/c
r
10
0.99841
18
0.99751
26
0.99515
34
0.99371
11
0.99834
19
0.99735
27
0.99566
35
0.99340
12
0.99826
20
0.99717
28
0.99541
36
0.99307
玻璃仪器校正方法
1.滴定管:
将滴定管充分洗净,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至零刻度处,记录水温,然后以每秒3~4d速度将0~10ml一段水放入洗净干燥,冷至室温并准确称量过的烧杯中,称其质量(准确至0.001g)与空杯质量差即为放出水的质量。
10~20ml.20~30ml……等刻度间的水也依此法计算。以实验室的温度查表,计算出各刻度段的体积及校正值。
13
0.99817
21
0.99699
29
0.99515
37
0.99274
14
0.99206
22
0.99679
30
0.99488
38
0.99241
15
0.99794
23
0.99659
31
0.99460
0.99206
16
0.99781
24
0.99673
32
0.99431
40
0.99171
17
0.99767
3、移液管:
玻璃器具校正操作规程
玻璃器具校正操作规程1 目的与适用范围建立玻璃量器校正程序,规范玻璃量器校正过程。
适用于公司工作用滴定管、移液管、容量瓶的校正。
2 职责质量控制部负责本规程的实施。
3 内容3.1 玻璃容器的校正就是称量一定量水的体积随着温度上升而膨胀,玻璃容器的体积也随温度变化,从而得出玻璃容器的准确容积。
3.2 不同温度时,1ml水在不同介质中称量数据如下表。
应用此表来校正容量仪器,例如,在15℃时欲取得20℃时容量为一升的水,由于是在空气中称量,可查表计算得997.93(g)反之,也能从水中的重量换算成体积。
温度真空中重空气中重温度真空中重空气中重10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.9970011 0.99963 0.99831 22 0.99780 0.9968012 0.99952 0.99832 23 0.99757 0.9966113 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.9963914 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.9961815 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.9959416 0.99897 0.99780 27 0.99654 0.9957017 0.99880 0.99765 28 0.99626 0.9954518 0.99862 0.99751 29 0.99557 0.9951919 0.99843 0.99734 30 0.99567 0.9949220 0.99823 0.997183.3 需校正的玻璃容器种类3.3.1滴定管的校正:将蒸馏水装入洗净的滴定管中,调节弧形液面至刻度零处,然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中,再称量,两次重量之差,即为水重,然后用实验温度时1毫升水的重量来除水重。
即可测到真实体积。
常量滴定管分五段进行校正,如25ml滴定管可按0—5ml,0—1 0ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml等五段进行校正。
玻璃仪器校验规程
文件编码:SOP-QQT01304 第1页共3页********* 有限公司GM文件1目的:建立容量仪器的校正规程,确保容量仪器的精度要求2范围:滴定管、吸量管(移液管)、容量瓶3责任者:质检员4内容:4.1容量仪器一般仅需在首次使用前进行校正,但在使用过程中应特别注意正确的使用和保存,避免受热后使体积和精度发生变化,在不正当操作后必须进行再校正。
常用的需校正的玻璃容器有滴定管、移液管和容量瓶三种。
为了便于计算,将20C容量为 1000ml的玻璃容器在不同温度时所应盛水的重量列于表1。
表1:不同温度下纯水冲满1L(20°C)玻璃容器的水重(空气中用黄铜砝码称量)4.2容量瓶的校正文件编码:SOP-QQT01304第2页共3页4.2.1将被校正的容量瓶先干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室60分钟,记下水温4.2.2称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应 用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次差数即是容量瓶中水的重量。
4.2.3从表1查得实验温度时1000ml 水的重量除水重,即得容量瓶容积的毫升 数。
4.2.4如容量瓶无刻度或与原刻度不符,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈, 然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻一圆圈,涂上氢氟酸,两分钟后,洗去过 量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的磨擦刻度。
根据国家规定,容量瓶允许的误差范围(ml )如表24.3 移液管的校正4.3.1取一干燥锥形瓶,精密称定其重量。
取烧杯盛放校正用水,记下水温。
4.3.2取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水放入 已称定重量之锥形瓶中,精密称定重量。
4.3.3记下水温,从表1中查出1ml 水的重量,以此重量除水重,即得该移液管 的容积。
根据国家规定,刻度吸管(吸量管)允许的误差范围如表 4。
表4 : 吸量管(移液管、刻度吸4.4滴定管的校正文件编码:SOP-QQT01304第3页共3页4.4.1取干燥的50ml 锥形瓶,称定重量。
16-玻璃容量仪器校正标准操作程序
页码:第 1 页共 3 页题目玻璃容量仪器校正标准操作程序起草:日期:年月日文件编码审核:日期:年月日颁发部门质量部批准:日期:年月日分发部门化验室生效日期年月日玻璃容量仪器校正标准操作程序1.目的:建立玻璃容量仪器校正标准操作程序。
2.范围:适用于玻璃容量仪器校正。
3.职责:化验员、仪器管理员、化验室主管对实施负责。
4.内容:4.1总则4.1.1校正用的蒸馏水至少在室内放置1小时以上。
4.1.2待校正的仪器必须清洗干净,干燥。
4.1.3如室温有变化,每次操作时应记录水的温度。
4.1.4称量所用的天平精度应达到万分之一。
4.2容量瓶校正操作规程:4.2.1取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。
4.2.2精密称量空容量瓶重,加水至刻度;若有水停留在刻度线以上,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定。
4.2.3计算容量瓶中水重。
4.2.4依据表1计算容量瓶体积(ml):4.3.移液管校正操作规程:4.3.1取洁净干燥的扁形称量瓶,精密称定。
4.3.2按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与管外的水。
4.3.3将水放入已精密称定的称量瓶中,盖上瓶盖,精密称定。
4.3.4依据表1计算移液管体积(ml)。
4.4.滴定管校正操作规程:4.4.1取洁净干燥的扁形称量瓶,精密称定。
4.4.2在滴定管里装入水至零刻度处,除去尖端和外面的水。
4.4.3控制滴定管流速3--4滴/秒,从滴定管放下一定体积(5ml)的水至称量瓶中,盖上瓶盖,精密称定。
4.4.4精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.4.5在15ml至25ml刻度处,宜以1ml为单位进行校正。
4.4.6依据表1计算滴定管体积(ml)。
4.5.刻度吸管校正操作规程:按滴定管校正操作规程进行,但其校正单位为其总刻度单位的十分之一。
4.6量筒的校正操作规程:使用已经校正过的刻度吸管、大肚吸管进行相对校正。
表1.玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量温度/℃重量/g 温度/℃重量/g 温度/℃重量/g 温度/℃重量/g10 0.99839 16 0.99780 22 0.99680 28 0.9954411 0.99832 17 0.99766 23 0.99660 29 0.9951812 0.99823 18 0.99751 24 0.99638 30 0.9949113 0.99814 19 0.99735 25 0.99617 31 0.9946814 0.99804 20 0.99718 26 0.99593 32 0.9943415 0.99793 21 0.99700 27 0.99569 33 0.99405滴定管级别标称总容量(ml) 1 2 5 10 25 50分度值(ml)0.01 0.02 0.05 0.1 0.1容量允差(ml)A ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10大肚吸管标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100容量允差(ml)A ±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05 ±0.08B ±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10 ±0.16量瓶标称总容量(ml) 1 2 5 10 25 50 100容量允差(ml)A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20量筒标称总重容量(ml) 5 10 25 50 100 容量允差(ml)±0.10 ±0.20 ±0.50 ±0.50 ±1.0刻度吸管标称总容量(ml) 1 2 5 10 25容量允差(ml)A ±0.008 ±0.012 ±0.025 ±0.05 ±0.10B ±0.015 ±0.025 ±0.050 ±0.10 ±0.20。
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玻璃容量儀器校正標準操作程式
1.目的:建立玻璃容量儀器校正標準操作程式。
2.範圍:適用於玻璃容量儀器校正。
3.職責:化驗員、儀器管理員、化驗室主管對實施負責。
4.內容:
4.1總則
4.1.1校正用的蒸餾水至少在室內放置1小時以上。
4.1.2待校正的儀器必須清洗乾淨,乾燥。
4.1.3如室溫有變化,每次操作時應記錄水的溫度。
4.1.4稱量所用的天平精度應達到萬分之一。
4.2容量瓶校正操作規程:
4.2.1取潔淨的燒杯盛放校正用水,並與容量瓶同放于天平室中20分鐘,記下水溫。
4.2.2精密稱量空容量瓶重,加水至刻度;若有水停留在刻度線以上,用濾紙條吸幹,塞上瓶塞,再稱定。
4.2.3計算容量瓶中水重。
4.2.4依據表1計算容量瓶體積(ml):
4.3.移液管校正操作規程:
4.3.1取潔淨乾燥的扁形稱量瓶,精密稱定。
4.3.2按移液管的正確使用方法,吸取水至刻度,除去尖端與管外的水。
4.3.3將水放入已精密稱定的稱量瓶中,蓋上瓶蓋,精密稱定。
4.3.4依據表1計算移液管體積(ml)。
4.4.滴定管校正操作規程:
4.4.1取潔淨乾燥的扁形稱量瓶,精密稱定。
4.4.2在滴定管裡裝入水至零刻度處,除去尖端和外面的水。
4.4.3控制滴定管流速3--4滴/秒,從滴定管放下一定體積(5ml)的水至稱量瓶中,蓋上瓶蓋,精密稱定。
4.4.4精密讀取滴定管讀數至0.02ml。
4.4.5在15ml至25ml刻度處,宜以1ml為單位進行校正。
4.4.6依據表1計算滴定管體積(ml)。
4.5.刻度吸管校正操作規程:按滴定管校正操作規程進行,但其校正單位為其總刻度單位的十分之一。
4.6量筒的校正操作規程:
使用已經校正過的刻度吸管、大肚吸管進行相對校正。
表1.玻璃容器中1ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得重量
滴定管級別
大肚吸管
量瓶
刻度吸管。