火焰原子吸收光谱法测定钴镍合金镀层中钴
硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍
硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍颜蕙园;代建强;宋志敏;何沙白【摘要】建立硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍.样品采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10％的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍.试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97％～103％,样品测定结果的相对标准偏差为0.7％～1.8％(n=9).该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)001【总页数】4页(P68-71)【关键词】火焰原子吸收光谱法;硫脲;古炉渣;银;镉;钴;镍【作者】颜蕙园;代建强;宋志敏;何沙白【作者单位】河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455004;河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052【正文语种】中文【中图分类】O657.32古炉渣是古代冶炼金属遗留下来的一种矿渣，其中锰、铁的含量较高，能替代部分锰矿石资源冶炼出富锰渣产品［1］。
古炉渣中除含有锰、铁金属外，还含有少量铅、锌、铜、银、镍、镉、钴可以利用，在国家大力保护资源、保护环境的背景下，开发矿产废渣的综合利用价值具有重要意义。
古炉渣中银、镉、钴、镍等金属元素的含量一般较低。
EN 27520-1991 镍铁 - 钴测定含量 - 火焰原子吸收光谱法
EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORMEN 27520November 1991UDC 669:15½24-198:620.1:543.422:546.73Descriptors: Ferroalloys, ferronickel, chemical analysis, determination of content, cobalt, atomic absorption spectrophotometryEnglish versionFerronickel — Determination of cobalt content — Flame atomic absorption spectrometric method(ISO 7520:1985)Ferro-nickel — Dosage du cobalt —Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme (ISO 7520:1985)Ferronickel — Bestimmung des Cobaltgehaltes —Atomabsorptions-Spektralfotometrisches Verfahren(ISO 7520:1985)This European Standard was approved by CEN on 1991-11-06. CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alteration.Up-to-date lists and bibliographical references concerning such national standards may be obtained on application to the Central Secretariat or to any CEN member.This European Standard exists in three official versions (English, French,German). A version in any other language made by translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the Central Secretariat has the same status as the official versions.CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium,Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy,Luxembourg, Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.CENEuropäisches Komitee für NormungCentral Secretariat: rue de Stassart 36, B-1050 Brussels© CEN 1991 Copyright reserved to all CEN membersRef. No. EN 27520:1991 E2blankEN 27520:1991© BSI 10-199931 Scope and field of applicationThis International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the cobalt content of ferronickel in the range 0,025 to 2,5% (m /m ).2 ReferencesISO 385-1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes.ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.ISO 5725, Precision of test methods —Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests.ISO 6352, Ferronickel — Determination of nickel content — Dimethylglyoxime gravimetric method.3 PrincipleDissolution of a test portion in a nitricacid-hydrochloric acid mixture. Precipitation of silica by dehydration in perchloric acid. Removal of silica by filtration. Addition of lanthanum for elimination of potential interferences.Determination of cobalt by atomic absorption spectrometry in an air-acetylene flame at a wavelength of 240,7 nm.NOTE This analysis can be carried out on solutions which have been used for the determination of nickel by ISO 6352.4 ReagentsDuring the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.4.1 Hydrochloric acid, Õ20 = 1,19 g/ml.4.2 Hydrochloric acid, Õ20 = 1,19 g/ml, diluted 1 + 9.4.3 Nitric acid, Õ20 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.4.4 Perchloric acid, Õ20 = 1,61 g/ml [72% (m /m )].4.5 Hydrofluoric acid, Õ20 = 1,14 g/ml, diluted 1 + 1.WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes, producing severe skin burnswhich are slow to heal. In case of skin contact wash well with water and seek medical advice.4.6 Lanthanum,per litre.(LaCl 3·6H 2Add 25 ml of hydrochloric acid (4.1) and 300 ml of water. Stir to complete dissolution. Filter, ifnecessary, into a 500 ml one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and mix.4.7 Nickel plus iron, matrix solution,containing 12g of Ni and 28 g of Fe per litre.4.7.1 Weigh 12,0 g of high purity nickel powder [containing less than 0,001% (m /m ) cobalt] into an 800 ml beaker. Add 50 ml of water and 50 ml of nitric acid (Õ20 = 1,41 g/ml). When the initial reaction subsides, stir and heat to complete dissolution. Dilute to about 250 ml with water.4.7.2 Weigh 28,0 g of high purity iron powder [containing less than 0,001% (m /m ) cobalt] into an 800 ml beaker. Add 100 ml of hydrochloric acid diluted 1 + 1. Carefully add 50 ml of nitric acid (Õ20=1,41 g/ml) and heat to complete dissolution and oxidation of iron. Dilute to about 250 ml.4.7.3 Carefully combine the nickel solution (4.7.1) with the iron solution (4.7.2). Filter into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and mix.4.8 Cobalt, standard solution, corresponding to 0,500 g of Co per litre.Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of highpurity [99,9% (m /m ) Co, minimum] cobalt powder, transfer to a 600 ml beaker and add 40 ml of nitric acid (4.3). Heat to complete dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen, cool and transfer to a 1000 ml one-mark volumetric flaskcontaining 160 ml of nitric acid (4.3). Make up to the mark with water and mix.1 ml of this standard solution contains 0,500 mg of Co.5 ApparatusOrdinary laboratory glassware, and5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped with a laminar flow burner for an air-acetylene flame and a cobalt hollow cathode lamp.5.2 Burette, of capacity 50 ml, graduated in divisions of 0,1 ml, in accordance with ISO 385-1, class A.5.3 Glass beakers, of capacity 600 ml, clean, unetched and flat bottomed.5.4 Pipettes, of capacities 25 and 50 ml, in accordance with ISO 648, class A.5.5 Volumetric flasks, of capacities 250; 500;and 1000 ml, in accordance with ISO 1042, class A.5.6 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker, of capacity 600 ml, for samples with a high silicon content.6 Sampling and samples6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by normal agreed procedures or, in case of dispute, by the relevant International Standard.EN 27520:19914© BSI 10-19996.2 The laboratory sample normally is in the form of millings, drillings or granules and no further preparation of the sample is necessary.6.3 If it is suspected that the laboratory sample is contaminated with oil or grease from the milling or high purity acetone and drying in air.6.4 should be obtained by riffling.7 ProcedureWARNING — Fuming perchloric acid is a powerful oxidant and can cause an explosive mixture when in contact with organicmaterials. All evaporations should be done in fume cupboards suitable for use with perchloric acid.7.1 Test portionWeigh, to the nearest 0,001 g, 3,9 to 4,1 g of the laboratory sample and transfer to a glass beaker (5.3).7.2 Blank testCarry out a blank test in parallel with thedetermination, following the same procedure and using the same quantities of all the reagents.7.3 Preparation of test solution7.3.1 Dissolve the test portion (7.1) by adding 25 ml of water followed by 50 ml of nitric acid (4.3). Cover the beaker with a watch-glass and heat gently, if necessary, to complete dissolution.NOTE For ferronickel samples containing more than 1% (m /m ) silicon, use a polytetrafluoroethylene beaker (5.6). Attack the test portion by adding successively 25 ml of water, 40 ml of nitric acid (4.3) and 10 ml of hydrochloric acid (4.1). To obtain complete dissolution of the sample, add, at the end of effervescence, 10 ml of hydrofluoric acid (4.5) and 40 ml of perchloric acid (4.4). Heat until evolution of fumes of perchloric acid. Allow to cool and transfer the solution quantitatively to a glass beaker (5.3). Heat at 260 °C until abundant white fumes are obtained. Reflux at this temperature for 20 min and proceed as directed in 7.3.2, “Remove the beaker . . .”.7.3.2 When the metal is dissolved, add 40 ml of perchloric acid (4.4) and heat at 260 °C untilabundant white fumes are obtained. Reflux at this temperature for 20 min. Remove the beaker from the hotplate and allow to cool. Add 20 ml ofhydrochloric acid (4.1) and 200 ml of warm water. Filter off the silica using a medium porosity filter paper, collecting the filtrate in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Rinse the beaker and wash the silica precipitate three times with hydrochloric acid diluted 1 + 9 and four times with warm water. Discard the silica precipitate. Add 50 ml oflanthanum solution (4.6) to the filtrate, make up to the mark with water and mix thoroughly (test solution A).7.4 Preparation of calibration solutions 7.4.1 Set A7.4.1.1 Transfer six 50,0 ml volumes of the nickel plus iron matrix solution (4.7) to six 150 ml beakers.7.4.1.2 Add, using a burette (5.2), 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; and 10,0 ml respectively of the cobalt standard solution (4.8). Add 20 ml of perchloric acid (4.4) and heat just to the liberation of white fumes. Cool, add 50 ml of water and transfer quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flaskcontaining 10ml of hydrochloric acid (4.1).Add 25ml of lanthanum solution (4.6), make up to the mark with water and mix.7.4.2 Set B7.4.2.1 Transfer six 5 ml volumes of the nickel plus iron matrix solution (4.7) to six 150 ml beakers.7.4.2.2 See 7.4.1.2.7.5 Calibration and determination7.5.1 Expected cobalt contents 0,025 to 0,25%(m /m )Carry out the determination on testsolution A (7.3.2) and the set of calibration solutions A (7.4.1).7.5.1.1 Set the required instrument parameters of the atomic absorption spectrometer according to the manufacturer’s instructions using a cobalt hollow cathode lamp at a wavelength of 240,7 nm.7.5.1.2 Light the burner and adjust the air and acetylene flows to obtain a slightly oxidizing clear non-luminescent flame while aspirating water.7.5.1.3 Aspirate test solution A (7.3.2) into the flame and note the absorbance reading.EN 27520:1991© BSI 10-199957.5.1.4 Aspirate water and check that the reading returns to zero.7.5.1.5 Aspirate the set of calibrationsolutions A (7.4.1) in order of increasing instrument response and note the absorbance readings. Flush the system with water between each reading.7.5.1.6 Aspirate the blank test solution and note the reading.7.5.1.7 Repeat the measurement of the test solution, blank and calibration solutions to check the repeatability of the readings.NOTE 1Poor repeatability may indicate an instrument malfunction or a variation in the aspiration rate among the solutions.NOTE 2Ensure that the measurement corresponding to the test sample falls between two calibration solutions containing cobalt as close as possible to that being determined.7.5.2 Expected cobalt content 0,25 to 2,5%(m /m )7.5.2.1 Transfer, using a pipette, 25,0 ml of test solution A (7.3.2) into a 250 ml one-mark volumetric flask. Add 12 ml of lanthanum solution (4.6), 10 ml of perchloric acid (4.4) and 5 ml of hydrochloric acid (4.1). Make up to the mark with water and mix (test solution B).7.5.2.2 Dilute the blank test (7.2) as directed in 7.5.2.1.7.5.2.3 Proceed with the determination as directed in 7.5.1 using test solution B (7.5.2.1), blank test (7.5.2.2) and the set of calibration solutions B (7.4.2).7.6 Preparation of calibration graphsPlot the instrument reading for each of thecalibration solutions less the reading for the zero member against the concentration of cobalt in the calibration solution.NOTE Some instruments may be adjusted to give a read-out directly in concentration of the analyte. A graph of instrument response versus concentration should be plotted to check the linearity and validity of the readings.8 Expression of results8.1 Calculation8.1.1 Determine the concentration of cobalt in the test solution and in the blank from the calibration graph.8.1.2 The cobalt content, expressed as a percentagewhereÕ1 is the concentration, expressed in milligrams per litre, of cobalt in the test solution;Õ0 is the concentration, expressed in milligrams per litre, of cobalt in the blank test;m is the mass, in grams, of the test portion;V is the volume, in millilitres, of the test solution;f is the dilution factor of the test solution (f = 10 for test solution B).8.2 PrecisionThis International Standard was subjected to a limited interlaboratory test programme involving seven laboratories in four countries. Eight samples of commercial ferronickel covering the range 21 to 41% (m /m ) nickel and 0,6 to 1,3% (m /m ) cobalt were analysed.Repeatability and reproducibility were calculated according to ISO 5725 with the results given in the table. It is expected that r and R will becorrespondingly lower for lower cobalt levels.Table — Results of statistical analysis9 Special casesIf the test solution from the determination of nickel by the dimethylglyoxime gravimetric method is used, an appropriate aliquot shall be taken and lanthanum added for the determination of cobalt following the principles of 7.5.2.10 Test reportThe test report shall include the following information:a) the reference of the method used;b) the results of the analysis;c) the number of independent replications;d) any unusual features noted during the analysis;e) any operation not included in thisInternational Standard or regarded as optional.Nickel Content [% (m /m )]Cobalt content [% (m /m )]20 to 250,725 to 400,7 to 1,3Standard deviation— within laboratory, s w— between laboratories, s b Repeatability, Reproducibility,0,0210,0130,060,070,0440,0280,120,15r 283s w 2=R 283s w 2s b2+=6blank。
锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标
锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。
在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。
5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。
5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。
5.3硫酸（1+1）。
5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。
5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。
5.6盐酸（1+1）。
5.7硝酸（1+1）。
5.8硝酸（2+1）。
5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
火焰原子吸收法测定镍的优选测定介质研究
火焰原子吸收法测定镍的优选测定介质研究火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于金属元素的分析测定。
镍是一种重要的金属元素，广泛应用于工业生产中，因此对镍的测定具有很高的实用价值。
在很多情况下，测定镍的介质对测定结果会产生重要影响，因此对于镍的优选测定介质的研究具有重要意义。
本文将从火焰原子吸收法测定镍的角度，探讨不同介质对镍测定的影响，并选取出优选的测定介质。
一、介绍火焰原子吸收法是一种基于原子光谱的分析技术，通过将待测元素原子化，使其吸收特定波长的光并测量吸收光的强度来定量分析待测元素的含量。
该方法具有灵敏度高、准确度高、成本低等优点，在金属元素的测定中得到了广泛应用。
镍是一种重要的基础金属，广泛应用于合金制备、电子产品生产等领域。
镍的测定在工业生产和环境监测中具有重要意义，因此寻找适合的测定介质对于提高测定准确度具有重要意义。
本文将围绕火焰原子吸收法测定镍的介质选择展开研究，探讨不同介质对镍测定的影响，并选取出优选的测定介质。
二、不同介质对镍测定的影响1. 盐酸介质盐酸介质是常用的火焰原子吸收测定镍的介质之一。
盐酸可以将样品中的镍离子转化为氯化镍离子，增加其在火焰中的原子化程度，有利于原子化后的镍原子吸收特定波长的光。
硝酸介质是另一种常用的测定镍的介质。
硝酸可以将镍溶解为硝酸镍，提高其溶解度，有利于形成均匀的样品溶液，从而提高测定的准确度。
不同介质对镍的测定具有不同的影响，盐酸介质有利于提高镍的原子化程度，硝酸介质有利于提高镍的溶解度，硫酸介质有利于镍的分离和测定。
需要选取出适合的测定介质来进行镍的测定。
三、优选的测定介质在实际的测定中，需要综合考虑不同介质的特点，选取出适合的测定介质。
盐酸介质可以提高镍的原子化程度，但盐酸对于一些样品可能影响原子吸收光谱仪的灵敏度，硝酸介质可以提高镍的溶解度，但硝酸对于一些元素可能与镍发生干扰反应，硫酸介质可以使镍得到固定和分离，但硫酸对于一些元素可能会影响原子吸收光谱仪的背景信号。
试验报告 铜原矿和尾矿化学分析方法 第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法
《铜原矿和尾矿化学分析方法》火焰原子吸收法测铜原矿和尾矿中钴量试验报告火焰原子吸收法测铜原矿和尾矿中镍量一前言试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，用原子吸收光谱仪于波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰测定钴的吸光度，工作曲线法计算钴量。
铜原矿和尾矿中钴含量的测定范围：0.005~0.02%。
二实验部分除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.3 盐酸（1+1）。
1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
1.5氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
1.6 钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴（99.99%），置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1）溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含lmg钴。
1.7 钴标准溶液：移取3.00mL钴标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3），水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含15μg钴。
2 仪器与设备2.1原子吸收光谱仪，附钴空心阴极灯。
2.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钴的特征浓度应不大于0.07μg/mL。
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.3%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
2.3 仪器工作条件（见表1）仪器工作条件表13试验方法分别取1.0mL、5.0 mL钴标准溶液(1.7)于100 mL容量瓶中，加5 mL 盐酸（1.1），用水稀释至刻度混匀。
固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法
固体废物中金属元素的测定——火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、锇（Os）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）的火焰原子吸收光谱测定。
本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表 1。
2原理样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。
3试剂和材料试剂水，为GB/T 6682规定的一级水。
硝酸（HNO 3），ρ＝/ml，优级纯。
盐酸（HCl），ρ＝/ml，优级纯。
乙炔，高纯。
空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。
氧化亚氮，高纯。
金属标准储备液，1000mg/L：使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。
各种元素标准储备液配制的具体要求见表 2。
标准使用液：逐级稀释金属储备液制备标准使用液，配制一个空白和至少 3 个浓度的标准使用液，其浓度由低至高按等比排列，且应落在标准曲线的线性部分。
标准使用液中酸的种类和浓度应与处理后试样中的相同（0.5%(V/V)HNO3）。
有些元素的标准溶液和试样中需加入特定的基体改进剂以消除各种干扰，具体要求见表 3。
注：1、KCl 溶液：称取95g氯化钾（KCl）溶解于水中并定容至1L；2、LaCl3溶液：称取29g氧化镧（La2O3）溶解于250ml浓HCl（注意：反应激烈），并用试剂水定容至 500ml；3、Al(NO3)3溶液：称取139g硝酸铝Al(NO 3)3•9H2O溶解于150ml水中（加热溶解），冷却并定容至200ml；4、LaCl3/KCl溶液：称取氧化镧（La2O3）溶解少量的（大约50ml）浓HCl中（注意：反应激烈），加入氯化钾（KCl），将溶液冷却至室温，用试剂水定容至100ml。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍
Ｚ ｎ
Ｇ０
Ｎｉ
结 果发 现两 种体 系 中 ｃ 、ｂ ｚ 、０ Ｎ 的测 定 结果 ｕ Ｐ 、ｎ ｃ 、 ｉ
１３ 实验方 法 ．
与推荐值相符 ， 结果令人满意。但是 Ｈ １ Ｈ Ｏ ～ Ｃ一 Ｎ
收稿 日期 ：０ ８—１ ２０ ２—１ ７ 作者简介 ： 微 （９ １ ） 女 ， 王 １ ８一 ， 硕士研究生 ， 助理工程师 ， 主要从事分析检测工作 。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、 锌、 镍 铅、 钴、
王 微
（ 辽宁有色地质测试 中心 ， 辽宁 沈阳 １０ ２ ） １ １１
摘
要： 采用王水溶解土壤样品 ， 用火焰原 子吸收法连续测定铜 、 、 、 、 铅 锌 钴 镍五种元 素 ， 比了两 对 种消解体系 ， 化了盐酸复溶 体系 ， 优 优化 了仪 器的使 用条件 ， 法检 出限为 Ｃ ．４ｌ 方 ｕ１１ ｇ・ ａ
中 图分 类 号 ：１３ Ｓ５ 文献 标 识 码 ： Ａ
随着 地质 调查 工 作 的进 一 步 深 入 ， 对地 质实 验 室 的分析 测试 技术也 相应 的提 出 了更 准 、 快 、 方 更 更 便 的要求 。 目前检 测铜铅 锌钴镍 一般 采用 微波 消解
１ ３ １ 样 品 的 前 处 理 ．．
移 去表 面 皿 ， 发 至 干 。取 下 冷 却 ， 入 浓 盐 酸 ５ 蒸 加 ｍＬ 用水 冲洗杯 壁 ， ， 加热 至 沸腾 ， 冷却 后 移 入 ５ ０ｍＬ
ｌ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Hale Waihona Puke 容量瓶中， 用水稀释到刻度 ， 摇匀 ， 澄清后与原子荧
光 同时测 定 。
将土壤样品风干、 粉碎 ， １０目筛。称取经过 过 ０
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第6部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法》编制说明
《钴量的测定火焰原子吸收光谱法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、天津出入境检验检疫局、广州有色金属研究院和南通出入境检验检疫局。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中钴的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
钴的测定----原子吸收分光光度法
钴的测定----原子吸收分光光度法一、方法提要试样用盐酸分解二、仪器与试剂1、仪器：GGX-2原子吸收分光光度计2、通带：0.2nm3、灯电流：3.0nm4、吸收波长：252.1nm5、钴标准溶液：称取0.7037克已干燥过的光谱纯三氧化二钴于250毫升烧杯中，加入15毫升盐酸，加热溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含钴1mg/ml。
再稀释至含钴100ug/ml。
6、铁、钙、镁混合液：用铁、钙、镁的硝酸盐配制成铁50mg/ml、含镁25mg/ml、和50％硝酸钙溶液。
三、分析步骤称取0.1000克矿样于烧杯中，加入盐酸15毫升于电热板上加热至硫化氢逸出，再加入5毫升硝酸，继续加热，使矿磁溶解完全，低温蒸至近干，放冷。
以少量水冲洗杯壁，加入硝酸5放宽升，温热使可溶性盐类溶解。
冷后移入100毫升容量瓶中，加入铁、钙、镁混合液10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
澄清后与标准系列同时进行测定。
标准曲线的绘制：分别吸取含钴为0、100、200、400、800、1200ug的钴标准溶液于一系列100毫升容量瓶中，分别加入5毫升的硝酸、10毫升混合液，用水稀释至刻度，摇匀。
于原子吸收分光光度计上测定，绘制标准曲线。
四、分析结果的计算mCo(%)= ×10-4G五、注意事项1、在3-10％的硝酸介质中，读数稳定。
2、镁对钴的吸收有抑制作用，铁有增感作用，可用100毫升中含10毫升铁、钙、镁的混合液加以消除。
3、二氧化硅的含量在4mg/ml以上，对钴有影响，由于称样量小，对本实验不产生干扰。
火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中锑钴镍
（５０），Ａｇ＋（１０）对测定影响不大。
２．４工作曲线制作
０
混合标准工作溶液：移取１０．０００ 准溶液１２
１．０００ ０
ｇ・Ｌ－１锑标
ｍＬ，
移取混合标准工作溶液于５０ ｍＬ容量瓶中，按 试验方法进行操作，绘制工作曲线，试验结果，锑在
３．００～６０．００ ｍｇ・Ｌ＿。，钴和镍在０．２５～５．００ ｍｇ
万 方数据
２．５样品分析
ｇ・Ｌ－１酒石酸溶液
称取锌精矿试样０．５００
０．５ ｇ，２００
ｍＬ，逆王水１０
ｍＬ，ｉ００ ｇ・Ｌ－１锌溶液２．５ ｍＩ。，
ｇ，加入氟化氢铵 ｇ・Ｌ＿１酒石酸溶液２．５ ｍＬ，盐酸１５ ｍＬ，
０
用水稀至刻度，混匀。在仪器工作条件下，分别测定
收稿日期：２００４－０７—２２
・５７６・
低温加热溶解煮沸１０～１５ ｒａｉｎ，加硝酸１５～２０ ｍＬ，
量，钇浓度为５ ｍｇ・Ｌ～，可起到提高精度的效果。 ２．２熔剂及酸度 称取样品０．ｉ００
０
ｇ，加入混合熔剂进行试验。
通过试验发现，混合熔剂２ ｇ不能熔融完全，混合熔
剂４ ｇ用量太多，且碱性熔剂对炬管有一定的腐蚀，
选择混合熔剂３ ｇ，盐酸（１＋１）２０ ｍＬ能溶解盐类。 本法采用来自合熔剂３ ｇ和盐酸（１＋１）２０
继续溶解试样，溶液蒸至约１０ ｍＬ时，取下冷却，移
（下转第５７８页）
万 方数据
２结果与讨论Ｔａｂ表．；差爱翟墓鬻翌。
线上得出相应试样的浓度。
见表２。
２．１内标元素的选择 加入内标元素可以控制由于样品酸度及盐类浓 度变化而引起的进样速度变化对进样量的影响，还 可以控制由于环境温度、湿度、电压变化等引起的仪 器波动对测量精度的影响。本法以钇为内标，经测
火焰原子吸收法测定多种镍中钴、铁和铜
火焰原子吸收法测定多种镍中钴、铁和铜
李国华;赖蓉
【期刊名称】《航空与航天》
【年(卷),期】1990(010)003
【摘要】本文通过适当选取空气－乙炔火焰燃／助比和观测高度（吸收光中心与燃烧器顶端面距离），消除了样品溶液中基体镍对铁和钴测定的干扰，因而可用纯离子校正溶液1-3 铁，钴和三个杂质元素。
【总页数】3页(P41-43)
【作者】李国华;赖蓉
【作者单位】成都发动机公司;成都发动机公司
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.335
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火焰法测定钴和镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟火焰法测定钴和镍一、方法提要试样用HCl、HNO3、HF、HClO4 分解，制成HCl(1+24)溶液，将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS 法分别测定Co 和Ni 的吸光度。
常见共存元素干扰Co、Ni 的测定。
含量低时应扣除背景吸收。
本法适用于岩石、矿物中w(Co、Ni)/10-2=0.001-5 的测定。
二、试剂配制钴标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属钴于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Co。
镍标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属于烧杯中，加入20mL HNO3（1+1），低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Ni。
钴、镍混合标准溶液：分别移取50.0mL Co、Ni 标准贮存溶液于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含100.0µg/mL Co 和Ni。
三、仪器及工作条件Z-8000 型偏振塞曼原子吸收光谱仪。
钴、镍空心阴极灯；灯电流7.5mA；波长240.7nm（Co）；232.0nm（Ni）；光谱通带0.4nm；燃烧器高度7.5mm；空气流量9.5L/min；乙炔流量2.3L/min。
四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl、5mL HF，低温加热约10min，加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至小体积，稍冷，加入2mL HClO4，再加热至冒尽HClO4 白烟，取下冷却。
加入2mL HCl 及少量水，加热溶解盐类。
试液冷却后移入50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
调整AAS 仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，分别测定Co、Ni 的吸光度。
解析火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银
解析火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银作者：陈萍来源：《中国科技博览》2013年第07期[摘要]随着我国矿业水平的不断发展与提高及科学技术的飞速发展，当下对于矿石中稀有金属元素的提炼已经有了较多的方法和较成熟的技术。
作为测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法一种重要手段，火焰原子吸收光度法目前在很多领域得到了较广泛的应用，其独特优越的特点为测定矿石中的微量元素提供了较大的便利。
本文利用火焰原子吸收光度法通过试验对矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银进行了连续测定，并对实验测试结果进行了探讨和分析。
[关键词]火焰原子吸收光谱法；连续测定；矿石；铜、铅、锌、铁、镍、钴、银中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）07-0010-01原子吸收光谱法是一种新型的仪器分析方法，目前该方法以其费时少、精度高、抗干扰能力强等优点在冶金、地质、化工、食品、生物医药等领域有着较为广泛的应用。
本文就火焰原子吸收光度法连续测定矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银这一课题通过实验主要介绍了以下几个方面的内容。
一、实验原理概述通常情况下，对铜、铅、锌、铁、镍、钴、银的测定和分析，我们往往会对各元素进行逐一测定，这就需要称样和溶解很多次，实验的重复性较大，操作十分繁琐，对结果的分析速度也比较慢。
相比而言，原子吸收光谱法能够很好地克服上述传统方法的缺点，达到有效测定矿石中微量元素的效果。
原子吸收光谱法是测量特定气态原子对光辐射吸收的一种方法，其测定原理是通过测定基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来来定量被测元素的含量，一般而言，这种方法主要运用在试样样品中痕量及微量组分分析。
下面，笔者主要结合该方法对铜、铅、锌、铁、镍、钴、银七种元素进行了连续测定。
二、实验内容介绍（二）溶液试剂。
本实验中所采用的化学试验药品全都是分析纯试剂：包含铜、铅、锌、铁、镍、钴、银标准矿样；包含1.40g/ml的硝酸、1.19g/ml的盐酸、10％m／v的硼酸和浓氢氟酸；包含浓度为1000ug/ml的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银标准溶液。
火焰原子吸收光谱测定铜基金刚石工具中的钴
火焰原子吸收光谱测定铜基金刚石工具中的钴
陈金身;智红梅;苗富贵;白玉兰
【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》
【年(卷),期】2011(031)003
【摘要】为避免化学分析和可见光光度法测定时步骤烦琐及试剂使用量大等缺点.本文采用火焰原子光谱法,不需分离基体铜可直接测定钴的含量.对比分析了标准加入法和工作曲线法两种标样测定,工作曲线法回收率在105%～130%,标准加入法回收率在98%～103%,因此,标准加入法较工作曲线法更为可靠.采用火焰原子吸收光谱法测定铜金刚石工具中Co含量,方法简便、快捷,测定结果准确,精度高.
【总页数】3页(P73-75)
【作者】陈金身;智红梅;苗富贵;白玉兰
【作者单位】河南工业大学,郑州450007;河南化工职业学院,郑州450042;河南江河机械有限公司,平顶山467000;恒天纤维集团有限公司,保定071000
【正文语种】中文
【中图分类】TG74
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行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第6部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法》
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T××××—201×火法冶炼镍基体料化学分析方法第6部分：钴量的测定5-Cl-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel matrix material—Part 6:Determination of cobalt content—5-Cl-PADAB spectrophotometric method and flame atomicabsorption spectrometric method（草案）201×-××-××发布201×-××-××实施中国人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T××××《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分。
——第1部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法——第2部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法——第3部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法——第4部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法——第5部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第6部分：钴量的测定5-Cl-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法——第7部分：铜量的测定BCO分光光度法和火焰原子吸收光谱法——第8部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法——第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法——第10部分镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定ICP-AES法——第11部分铅、砷、镉、汞量的测定ICP-MS法本部分为第6部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本部分由中宝滨海镍业有限公司负责起草。
本部分由中宝镍业有限公司起草。
本部分由广西银亿科技矿冶公司、天津出入境检验检疫局、广州有色金属研究院和南通出入境检验检疫局参加起草。
镍矿火焰化验法
火焰法测定钴和镍一、方法提要试样用HCl、HNO3、HF、HClO4分解，制成HCl(1+24)溶液，将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法分别测定Co和Ni的吸光度。
常见共存元素干扰Co、Ni的测定。
含量低时应扣除背景吸收。
本法适用于岩石、矿物中w(Co、Ni)/10-2=0.001-5的测定。
二、试剂配制钴标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯金属钴于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Co。
镍标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯金属于烧杯中，加入20mL HNO3（1+1），低温加热溶解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Ni。
钴、镍混合标准溶液：分别移取50.0mL Co、Ni标准贮存溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含100.0µg/mL Co和Ni。
三、仪器及工作条件Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪。
钴、镍空心阴极灯；灯电流7.5mA；波长240.7nm （Co）；232.0nm（Ni）；光谱通带0.4nm；燃烧器高度7.5mm；空气流量9.5L/min；乙炔流量2.3L/min。
四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mLHCl、5mL HF，低温加热约10min，加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至小体积，稍冷，加入2mL HClO4，再加热至冒尽HClO4白烟，取下冷却。
加入2mL HCl及少量水，加热溶解盐类。
试液冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
调整AAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，分别测定Co、Ni的吸光度。
同批随带空白试验。
工作曲线的绘制：分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0µg Co、Ni混合标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。
火焰原子吸收光谱法测定青黛浸出物中铜和钴
火焰原子吸收光谱法测定青黛浸出物中铜和钴黄立漳【摘要】采用高压微波消解一原子吸收分光光度法测定了药材青黛中微量元素铜和钴的含量，分别为：12．90μg／g和29．02μg/g；在水煮条件下，青黛中的铜和钴元素的浸出率分别为：16．7％和12．5％。
本文测定青黛及其浸出物中铜和钴元素含量具有准确度高，回收率好的优点，对于青黛作为药材的药理研究和用量控制具有积极意义。
%Microwave digestion and flame atomic absorption spectrometry was used for the determination of the speci- ation analysis of trace elements in Indigo naturalis. The content of Cu and Co was 12.90 and 29.02, respectively. Mean- while, 16.7% of Cu and 12.5% of Co were dissolved into the water under hot bathing condition.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)009【总页数】3页(P145-146,168)【关键词】青黛;火焰原子吸收;铜;钴【作者】黄立漳【作者单位】漳州市产品质量检验所,福建漳州363000【正文语种】中文【中图分类】O65作为我国的传统珍贵药材之一,青黛具有清热解毒的功效,对于治疗口疮、小儿惊痫、血热吐衄、温毒发斑、喉痹、带状疱疹、治疗银屑病、紫癜等内、外科疾病具有良好疗效[1-2].近几年来对青黛的研究较多[3-4],但对其中微量元素分析方面的研究未见报道.无机微量元素的形态分析近年来引起国内外学者的高度重视[5],中草药中微量元素分析属一新研究领域[6].铜和钴是人体不可缺少的微量元素,对于维持人的生命活动发挥着重要作用,铜参与造血过程以及铁的代谢,可以加速血红蛋白的合成,铜还参与细胞色素铜蛋白和某些酶的合成[7];无机钴盐可以通过肠道吸收,是合成钴胺素的必需成分,对于红细胞的发育和成熟有重要作用[8].本文通过火焰原子吸收分光光度法测定青黛及其浸出物中生命必需的微量元素铜、钴的含量,对于进一步科学地开发青黛,具有参考价值.微波消解仪Multiwave3000),奥地利安东帕公司;原子吸收分光光度计(WFX-210),北京北分瑞利分析仪器公司; Cu、Co空心阴极灯,北京北分瑞利分析仪器公司;分子生物型超纯水机,艾科浦AFZ1001;电热鼓风干燥箱,上海市实验仪器总厂.Cu国家标准金属储备液(1000 μg/mL、GSBG62024-90), Co国家标准金属储备液(1000 μg/mL、GSBG62021-90).精确移取Cu、Co标准储备液,用10%(V/V)HNO3稀释为标准系列溶液.见表2.HNO3为GR级.实验用超纯水为GB/T 6682规定的二级水.材料:青黛购于福建漳州紫金药店,产地福建仙游.1.3.1 原料前处理将购买的福建产青黛研磨成粉末状,置于电热鼓风干燥箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用.1.3.2样品溶液制备精确称取0.5 g的样品,置于消化罐中,加入6 mL HNO3,置于安东帕Multiwave 3000微波消解仪中高压消解,将消解液移入50 mL的容量瓶中,并用超纯水清洗消化罐内部和内盖3遍,洗涤液一起移入容量瓶中,用超纯水定容,摇匀待测.1.3.3 水煮后滤渣处理准确称取青黛5 g,加入250 mL超纯水,加热至沸腾,保持微沸30 min[9],用中速滤纸过滤得滤液和滤渣,用超纯水洗涤滤渣3遍,滤渣烘干至恒重,置于干燥器中备用.准确称取0.5 g滤渣,同上面1.3.2的方法一样进行微波消解后定容待测.1.3.4 铜、钴含量的测定铜元素波长为324.7 nm,钴元素波长为240.7 nm,以试剂空白为参比,按表2配制标准系列溶液,绘制铜和钴的工作曲线.微波消解仪消解程序见表3,根据所列微波消解条件,样品可以保证消解完全,消解液澄清.铜元素和钴元素分别在324.7 nm和240.7 nm处具有较强发射能量,且其他元素光谱干扰小,实验结果表明,在本实验测定条件和工作范围内,测量结果稳定,因此选定324.7和240.7 nm作为铜和钴的工作波长.按实验方法测定标液中铜和钴的含量,Cu2+和Co2+的含量分别在0.050～0.300和0.100～0.800 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程及相关系数为:在体系中加入不同量的共存离子进行干扰试验[10],在±5%相对误差范围内,对于铜,1000倍的Bi3+、Zn2+、Al3+,600倍的Pb2+,400倍的Ni2+,Sb3+,300倍Fe3+、Ba2+、Ca2+、Sr2+、Ag+不干扰测定;对于钴,1200倍的Bi3+、Zn2+、Al3+,800倍的Pb2+, 500倍的Ni2+,Sb3+,300倍Fe3+、Ba2+、Ca2+、Sr2+、Ag+不干扰测定.按照表1的工作条件,测定青黛样品中微量元素Cu、Co的含量,测定结果见表5.某元素的残留率,是指水煮后残渣中该元素的含量与原料中该元素含量之比,即:残留率=元素残留值/元素总量[11].同上,按照表1的工作条件,测定水煮青黛后滤渣中微量元素Cu、Co的含量,并计算其残留率,其结果见表6.在选定的操作条件下,加入一定量的铜和钴标准溶液做加标回收实验,其回收率为91.2%～95.6%,说明本方法具有较高准确度,结果见表7.从青黛中微量元素Cu、Co含量分析可知,青黛中Cu、Co的含量都较多,其中Cu 的含量(12.60 μg/g)较枸杞(9.471 μg/g)[12]、黄芪(7.67 μg/g)[6]含量高;Co的含量(27.87 μg/g)也较其它中药如桔梗(1.04 μg/g)[13]、八角(1.08 μg/g)等高出许多[14].就人体对微量元素Cu、Co的药用需要来讲,青黛是一种较好提供微量元素Cu、Co的中草药.青黛之所以具有清热解毒,凉血定惊等多种药用价值,除与其含有的有机成分有关外,无机微量元素Cu和Co等的作用也是不容忽视的.本文采用微波消解-原子吸收分光光度法对青黛及其浸出物中所含有的微量元素Cu、Co进行分析,对中草药的药理、药量控制具有积极意义.【相关文献】[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(第一部)[M].北京:化学工业出版社,2000:158-159.[2] 王之春.复方青黛胶囊治疗银屑病的随机双盲研究[J].中国民间疗法,2003(11):48-51.[3] 张金莲,张文.青黛中微量元素含量测定分析[J].广东微量元素科学,2004,11(1):42-45.[4] 黄坚航.建青黛的道地性研究[J].中国中药杂志,2006,31(4): 342-343.[5]周天泽.无机微量元素形态分析方法学简介[J].分析实验室, 1991,10(3):44-47.[6] 沈晓芳,张勇,等.黄芪中微量元素的形态分析[J].分析化学, 2006,34(3):397-399.[7] 王建英.微量元素与疾病[J].化学世界,1999,40(5):277-279.[8] 王秋霞.微量元素钴在人体中生化功能的探讨[J].微量元素与健康研究,2003,20(6):62-65.[9] 常敏毅.中草药煎煮法和服用法[J].家庭中医药.2004(8):47-48.[10] 宗水珍,汪学英,臧红辉.石墨炉原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中的铅和镉[J].理化检验:化学分册,2006,42(11): 892-896.[11] 樊祥熹,陈颖.中草药中微量元素形态分析方法研究[J].分析试验室,1993,12(4):53-54.[12] 庄晓燕,杨学东,赵燕,等.火焰原子吸收法测定枸杞中10种元素的含量[J].分析试验室,2006,19(1):84-88.[13] 李元敬,谢立群.火焰原子吸收光度法测定中药桔梗中锰、锌、铜、镍、钴[J].北华大学学报:自然科学版,2005,6(5):400-403.[14] 王新平.火焰原子吸收光谱法测定八角茴香中的8种微量元素[J].药物分析杂志,2005,25(3):337-339.。
火焰原子吸收光谱法连续分析硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量
火焰原子吸收光谱法连续分析硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量薛光荣;夏敏勇【摘要】采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续分析镉镍电池浸渍用硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量,同时对样品中的干扰因素等进行了综合考察.实验结果表明,该方法具有灵敏度和重现性很好、分析步骤简单、操作容易、干扰少等特点.相对标准偏差均小于1.0%,回收率均在97.0%～101.0%间.该法适用于硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量控制分析和样品系统分析.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2009(000)002【总页数】3页(P25-27)【关键词】火焰原子吸收光谱法;硝酸钴;铜;铁;锰;锌【作者】薛光荣;夏敏勇【作者单位】中国航天科技集团公司空间电源研究所,上海,200233;上海安谱科学仪器有限公司分析测试中心,上海,200030【正文语种】中文【中图分类】O61 前言硝酸钴的质量在镉镍电池浸渍工艺过程中显得非常重要，硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量的测定对控制硝酸钴的质量具有重要意义。
以往的文献资料中，硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量常用的分析方法有：铜-氨基二乙酸二硫代甲酸钠法，铁-硫氰酸盐光度法，锰-高碘酸钾光度法，锌-EDTA滴定法[1-3]。
由于这些方法的灵敏度低、重现性差、操作繁杂、要求严格，稍有不慎就会引入分析误差。
因此，本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续分析镉镍电池浸渍用硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量。
实验结果表明，本法适用于硝酸钴中铜、铁、锰、锌含量的分析，达到了质量控制的目的。
方法的精密度与准确度均能满足镉镍电池浸渍工艺的需要。
2 实验部分2.1 仪器及工作条件M-5型火焰原子吸收光谱仪和铜、铁、锰、锌空心阴极灯(美国Thermo Electron Corporation)；气体为空气和C2H2。
仪器工作条件见表1。
表 1 仪器工作条件待测元素元素线(nm)空心阴极灯电流(mA)光谱通带宽度(nm)燃烧器高度(mm)空气流量(L/min)C2H2流量(L/min)测定范围(mg/L)Cu324.880.578.02.60～10Fe248.390.588.52.30～10Mn279.590.598.83.10～10Zn213.980.588.22.90～102.2 主要试剂铜、铁、锰、锌标准溶液：按常规方法配制， 1000 mg/L(将1%HNO3介质置于聚四氟乙烯塑料瓶中，使用时稀释)；硝酸： 2 mol/L，为原子吸收光谱仪专用的进口硝酸；硝酸镧(分析纯)： 20 g/L ；8-羟基喹啉(分析纯)： 30 g/L；实验用水为去离子水。