Taltirelin_RP-HPLC_14542_MedChemExpress
RP-HPLC-MS 方法分析几种蛋白的 胰蛋白酶酶解多肽产物的条件优化
RP-HPLC-MS方法分析几种蛋白的胰蛋白酶酶解多肽产物的条件优化引言在生物体内，蛋白的翻译后修饰过程是蛋白发挥各种不同生化功能的基础，这些翻译后修饰包括糖基化、氧化、甲基化和磷酸化等。
作为生物药物的蛋白在生产、运输、保存过程中会产生变体，从而影响到药物的活性和稳定性。
因此蛋白的肽谱经常被用来研究蛋白的翻译后修饰过程以及蛋白变体的存在。
同时也用于生物制药行业蛋白产品初级结构的确认 [1-3] ，从而更好地控制生化药品的质量和确保病人的用药安全。
本文采用胰蛋白酶酶解蛋白的方法，得到各种蛋白的肽谱，比较几款不同的反相色谱柱在分离蛋白酶解片断时的差异，同时借助质谱，评价蛋白酶解产物-多肽在酸性或者碱性流动相条件下表现出分离性能的差异。
仪器配置Thermo Ultimate 3000系统：泵：DGP-3600RS；自动进样器：WPS-3000TRS；柱温箱：TCC-3000RS；检测器：DAD-3000RS 质谱：TSQ Vantage色谱软件：Chromeleon 6.8测试条件与紫外检测器兼容的液相色谱条件色谱柱： 1- Acclaim 120 C18, 3mm×150mm, 3µm (P/N063691, S/N001119)；2-Acclaim 120 C8, 2.1mm×100mm, 3µm (P/N059123, S/N001337)；3-Hypersil GOLD C4, 2.1mm×150mm, 1.9µm (S/N1008512×7, LOT10603)；流动相： 95%超纯水+5%乙腈+0.1%TFA：5%超纯水+95%乙腈+0.08%TFA, 梯度洗脱：Time/min A/%B/%098240406040.1208045208045.198260982流速：0.5 mL/min (ID=3mm), 0.25 mL/min (ID=2.1mm)分析时间：60 min检测器波长：214 nm进样量：20 µL柱温：35 ℃与质谱兼容的液相色谱条件色谱柱：1- Acclaim 120 C18, 3mm×150mm, 3µm (P/N063691,S/N001119)；2-Acclaim 120 C8, 2.1mm×100mm, 3µm (P/N059123, S/N001337)；3-Hypersil GOLD C4, 2.1mm×150mm, 1.9µm (S/N1008512×7, LOT10603)；流动相：A：2%乙腈, B：98%乙腈, C：10 mmol/L 醋酸铵，用乙酸调节pH=3.75, D：10mmol/L 醋酸铵，用氨水调节pH=9.79,梯度洗脱：Time/min A/%B/%C/D% -5.0782200.0782206030502060.108020650802065.1782207578220张婷婷金燕赛默飞世尔科技（中国）有限公司2流速：0.5 mL/min (ID=3mm), 0.25 mL/min (ID=2.1mm)分析时间：60 min质谱条件：离子化方式： ESI, Positive Voltage: 3000 V; Capillary Temperature: 350.0 ℃ Vaporizer Temperature: 400.0 ℃Sheath Gas Pressure: 40.0 arb, Ion Sweep GasPressure: 0 arb Auxiliary Gas Pressure: 12.0 arb; Scan Range ：150- 1500 m/z 质谱扫描参数：Scan time 0.286 s 分辨率：Q1Peak Width 0.7 FWHM.进样量：20 µL 柱温：35 ℃样品前处理准备牛血清白蛋白(BSA)、马肌红蛋白、细胞色素C 以及胰蛋白酶(Trypsin)四种蛋白标准品。
RP-HPLC法测定人血浆中替考拉宁的浓度
RP-HPLC法测定人血浆中替考拉宁的浓度江泓颖;曹薇;陈永刚;吴金虎;王雄【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(27)5【摘要】目的建立测定人血浆替考拉宁的HPLC法,供血药浓度监测用,指导临床安全合理用药.方法色谱柱为Wondasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.05 mol/L KH2 PO4溶液(体积比28∶72,pH=3.2),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min；柱温为25℃.结果替考拉宁在4～48 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,检测限为2 μg/mL,方法回收率平均值为91.43％,提取回收率平均值为88.40％,日内、日间RSD值均小于6％.结论该方法操作简单快速,准确度高,适用于替考拉宁的血药浓度测定.%Objective To establish an HPLC method for determination of teicoplanin in serum, providing the basis for monitoring clinical plasma concentrations and rational administration. Methods HPLC was performed on a C18 column (Wondasil,4. 6 mm × 250 mm,5μm) with acetonitrile-0.05 mol/L monobasic potassium phosphate 28:72 as mobile phase. The wavelength was 240 run, and the flow rate was 1. 0 mL/min, colu mn temperature was 25℃. Results It showed good linearity in the concentration range of 4 -48 μg/mL,and the limit of quantitation was 2 μg/mL, The average method recovery was 91. 43% and the average extraction recovery was 88.40%. The inter-day RSD and intra-day RSD were both less than 6%. Conclusion The method was simple,quick and accurate,which could be used for the assay of teicoplanin in serum.【总页数】3页(P496-498)【作者】江泓颖;曹薇;陈永刚;吴金虎;王雄【作者单位】武汉市第三医院,湖北武汉430060;武汉市第三医院,湖北武汉430060;武汉市第三医院,湖北武汉430060;武汉市第三医院,湖北武汉430060;武汉市第三医院,湖北武汉430060【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度 [J], 于海燕;何粤红;胡冬竹;胥小叶2.RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度 [J], 王丽霞;陈清霞;杨红梅;梁小丽;刘伟忠3.RP-HPLC法测定人血浆中拉米夫定的浓度 [J], 朱旭;孙亚欣;邱枫;何晓静;赵明明;肇丽梅4.离心超滤结合超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中替考拉宁游离浓度 [J], 付文倩;张敏新;姚囡囡;张丽丽;宋洪涛5.HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用 [J], 王彦改;沈芊;苏甦;王雪梅;姜德春;闫素英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
用RP-HPLC法测定注射用两性霉素B脂质体中两性霉素B的含量
用RP-HPLC法测定注射用两性霉素B脂质体中两性霉素B
的含量
朱文川;王丽彬
【期刊名称】《药学服务与研究》
【年(卷),期】2006(6)5
【摘要】两性霉素B（amphotericin B）是一种多烯类广谱抗真菌抗生素，是目前临床上治疗全身隐球菌、曲霉菌等真菌感染的一种有效药物，但该药在治疗剂量下比较严重的毒副作用限制了它在临床上的使用。
研究表明，脂质体作为药物载体可以有效地降低药物的毒副作用，提高药物的治疗指数。
【总页数】2页(P382-383)
【关键词】色谱法,高压液相;两性霉素B;脂质体
【作者】朱文川;王丽彬
【作者单位】上海新先锋药业有限公司抗生素事业部
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定两性霉素B阴道泡腾片中主药的含量 [J], 张湛睿;路平;姜建东;熊莹
2.HPLC法测定脂质体两性霉素B中胆固醇酰硫酸钠含量 [J], 林玲;李子熊
3.注射用两性霉素B脂质体临床药理学研究 [J], 王曼曼;张雪媛;祁欢欢;尹佩华;肇
丽梅;李春雷
4.RP-HPLC法测定注射用脂质体两性霉素B中两性霉素B的含量 [J], 林玲;李子熊
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RP-HPLC监测重组人粒细胞集落刺激因子复性动态过程
RP-HPLC监测重组人粒细胞集落刺激因子复性动态过程钟英
【期刊名称】《中国药学杂志》
【年(卷),期】1999(34)12
【摘要】目的：建立监测重组人粒细胞集落刺激因子（ｒｈＧＣＳＦ）复性动态过程的方法。
方法：反相高效液相色谱法。
采用ＶｙｄａｃＣ４（１５０ｍｍ×４－６ｍｍ）柱，流动相为三氟醋酸乙腈混合物梯度洗脱。
结果：发现完全复性有生物学活性的ｒｈＧＣＳＦ在２５－４ｍｉｎ左右出峰，而完全变性无生物学活性的ｒｈＧＣＳＦ在２６－４ｍｉｎ左右出峰，两峰出峰时间相差１ｍｉｎ左右。
随着复性时间的增加，两者的峰面积之比在变化。
Ｔｒｉｓ复性体系与ＰＢ复性体系相比，复性收率差不多，都可在１２ｈ内达到的７０％以上复性正确率。
结论：此方法适用于基因工程产品纯化过程中复性产率的控制。
【总页数】3页(P834-836)
【关键词】rHG-CSF;RP-HPLC;复性
【作者】钟英
【作者单位】杭州九源基因工程有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R392－33;R977
【相关文献】
1.新一代重组人粒细胞集落刺激因子的工业化发酵、复性和纯化 [J], 宋爽;蒋文宏;蒋永平
2.重组人粒细胞集落刺激因子的纯化与复性 [J], 叶子坚;李红;毛慧玲
3.蛋白折叠液相色谱法复性和纯化大肠杆菌表达的重组人粒细胞集落刺激因子 [J], 王超展;王骊丽;耿信笃
4.重组人粒细胞集落刺激因子的复性研究 [J], 段志强;高雪涛
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RP-HPLC法测定人体血浆中雷贝拉唑钠的含量
RP-HPLC法测定人体血浆中雷贝拉唑钠的含量陈虹;丁雪鹰;高静;高申【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2009(27)2【摘要】目的:建立测定人体血浆中雷贝拉唑钠浓度的高效液相色谱法.方法:色谱条件:Dikma Diamonsil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1 mol/L醋酸铵缓冲液(0.1mol/L NaOH调pH 7.81)-乙腈(72:28)为流动相,检测波长284 nm,流速1.5 mL/min.血浆样品经乙酸乙酯萃取一次,40℃氮气挥干后进样.结果:雷贝拉唑钠血药浓度的线性范围为5～1 600 ng/mlL(r=0.999 9),提取回收率78.45%～89.56%,方法回收率95.16%～97.52%,日内、日间RSD分别为6.52%和8.23%.结论:该方法灵敏、准确、专一、简便,适于雷贝拉唑钠肠溶片的人体药动学和生物等效性研究.【总页数】4页(P115-117,121)【作者】陈虹;丁雪鹰;高静;高申【作者单位】第二军医大学药学院药剂教研室,上海,200433;第二军医大学药学院药剂教研室,上海,200433;第二军医大学药学院药剂教研室,上海,200433;第二军医大学药学院药剂教研室,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】R94;R917【相关文献】1.简便快速测定人体血浆中吗啡含量的RP-HPLC法 [J], 黄洪勇;职晓燕;张瑞岭;师天元2.RP-HPLC法测定人体血浆中芬布芬的浓度 [J], 邹继红3.RP-HPLC法测定人体血浆中罗红霉素的浓度 [J], 刘志勇4.RP-HPLC法测定人体血浆中甲硝唑的浓度 [J], 邹继红5.RP-HPLC法测定人体血浆中愈创木酚的浓度 [J], 邹继红;宋欣鑫;赵春杰;宋丹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
关于他替瑞林（Taltirelin）
关于他替瑞林（Taltirelin）他替瑞林（Taltirelin），促甲状腺激素释放激素（TRH）类似物，在日本已经获准作为治疗脊髓小脑变性疾病（SCD）药物进入临床，用于改善共济失调步态，商品名为Ceredist，目前仅在日本作为处方药，5mg一片，一日2片，费用大约为每月6000-7000元人民币。
目前国内没有此药。
作为一种对症治疗药物，他替瑞林不是针对病因的治疗，不是针对异常蛋白的药物，而是针对症状的治疗方法，对于神经退行性疾病患者（包括遗传性共济失调）如果有效，需要长期服用，停药就失去作用。
共济失调患者群体的病种非常复杂多样，每个患者的疾病不同，临床表现不同，病程不同，一种药物不可能改善所有患者的症状，病友需要理性面对这个药物。
目前，在美国国立卫生研究院（NIH）临床药物试验中心注册的临床试验中，有几项涉及促甲状腺激素释放激素（TRH）类似物KP3-0373治疗脊髓小脑变性，申报机构为日本KISSEI 药物有限公司。
促甲状腺激素释放激素（thyrotropin-releasing hormone，TRH) 最初从下丘脑分离提取，除了可以控制促甲状腺激素（TSH）的分泌以外，这个三肽还作为一种神经递质广泛存在于中枢神经系统内，包括小脑，调节神经细胞的活性。
TRH在以下过程中起重要作用：调节能量稳态、进食、体温调节及自主神经调节。
TRH主要通过作用于垂体调节循环中的甲状腺素水平来维持能量稳态。
TRH的表达受到瘦素（leptin）的调节。
TRH还可以改善共济失调步态，保持觉醒，改善抑郁情绪。
TRH潜在的治疗应用已被关注，它不仅具有内分泌作用，还具有神经药理作用，在脑和脊髓损伤，中枢神经系统疾病包括精神分裂症、阿尔采海默病、癫痫、肌萎缩侧索硬化症、帕金森病、抑郁、卒中也可能具有治疗作用。
但是，TRH本身很难作为药物使用，有3个原因：（1）半衰期仅为5分钟；（2）生物利用度低，难以被胃肠道吸收，难以透过血脑屏障；（3）内分泌副作用。
RP-HPLC法测定雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量
RP-HPLC法测定雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量靖会;赵惠茹;张宇洁;陈慧英
【期刊名称】《陕西中医学院学报》
【年(卷),期】2006(29)1
【摘要】目的建立雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量测定方法。
方法色谱柱μ-Bondapak C18(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:219nm;流动相:甲醇-水-异丙醇(4:3:1);流速:1.0mL/min:柱温:30℃。
结果雷公藤甲素与制剂中的辅料达到良好分离,雷公藤甲素在0.8—3.2μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.65%,RSD为0.42%。
结论此方法灵敏、准确、重现性好。
【总页数】2页(P57-58)
【关键词】HPLC法;雷公藤甲素脂质体;含量
【作者】靖会;赵惠茹;张宇洁;陈慧英
【作者单位】陕西医学高等专科学校药学系
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.HPLC法测定彝药火把花根中雷公藤甲素的含量 [J], 郭菊玲;杨勇帮;蒋春艳
2.液相色谱-质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量 [J], 孟志强;马善波;丁莉坤;缪珊;吴寅;曹金一;李龙;党碧艳;石小鹏
3.RP-HPLC法测定类风关巴布剂中雷公藤甲素的含量 [J], 陈凌云;叶建晨;张卫兵
4.RP-HPLC法测定雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量 [J], 李燕;刘新
5.RP-HPLC法测定雷公藤双层片中雷公藤甲素含量的研究 [J], 陈娅兰;鲁艳柳;何明三
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RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量
RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量赵婧伊;左志辉【摘要】为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40:60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,mL/min.替比夫定在0.06~241.8,μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.99999,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5).替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9).该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量.【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2018(045)002【总页数】5页(P31-34,39)【关键词】高效液相色谱法;替比夫定片;有关物质;含量【作者】赵婧伊;左志辉【作者单位】天津市新华中学天津300204;天津市药品检验研究院天津300070【正文语种】中文【中图分类】R975替比夫定片用于有病毒复制证据以及有血清转氨酶持续升高或肝组织活动性病变证据的慢性乙型肝炎的治疗[1]。
替比夫定片现行国家标准为WS1-(X-077)-2010Z，在国外药典中未见收载。
试验研究发现，有关物质检查供试品溶液浓度较低，为0.12,mg/mL，胸腺嘧啶峰响应很小，几乎无法检出，该方法灵敏度较低。
含量测定供试品溶液配制方法不合理，使测定结果不准确，且有机溶剂使用量较大，产生较大浪费。
经方法学验证，对有关物质浓度与含量测定供试液的配制方法进行了修订，并将系统适用性溶液中胸腺嘧啶与替比夫定浓度均增加5倍，修订为0.6,μg/mL(0.1%,)和 0.6,mg/mL，提高了方法的灵敏度与准确度。
RP-HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
RP-HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量王英【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2007(19)4【摘要】目的测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿来醉苷含量.方法样品用甲醇提取,采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Luna C18柱(250 nm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵为流动相进行梯度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0ml·min-1;对4批样品进行了主成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总量测定.结果每克至圣保元丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.159 mg,0.11 mg.回收率分别为104.16%,95.60%.结论本方法测定至圣保元丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量准确、快速.【总页数】3页(P43-45)【作者】王英【作者单位】福建省厦门金日制药有限公司,厦门,361100【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定 [J], 高森;李正翔;王志涛;房志仲2.HPLC测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量 [J], 车晓彦;邓晓鸿;余晓琴;范灵婧3.HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 李强;赵斌;李媛4.HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量 [J], 史春山;姜宗文;姜楠;肖秋生5.高效液相色谱法同时测定川芎茶调丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 罗兴平;杨玲霞;寇亮;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量
RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量
段秀君
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2010(025)005
【摘要】目的研究用RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中的药物含量.方法色谱柱:安捷伦AICHROMBond C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH至3.5)(20∶80);柱温:30℃;流速0.8 mL·min-1;检测波长261 nm.结果盐酸倍他司汀质量浓度在1～250 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.95%,RSD为1.27%.盐酸倍他司汀的理论板数大于2 500.结论该法适用于盐酸倍他司汀注射液中主药含量测定.
【总页数】3页(P330-332)
【作者】段秀君
【作者单位】鹤壁市食品药品检验所,河南,鹤壁,458030
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的含量 [J], 郭宇鹏;王克柳;夏方亮
2.反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药含量 [J], 逯小萌
3.RP-HPLC法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量 [J], 荣娜娜;李玉凤;任李明;胡月新
4.RP-HPLC法测定黄体酮注射液中苯甲醇的含量 [J], 李明珠;白云;张鑫月;王先友
5.离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量 [J], 陆榕;孙进;方金玲;孙英华;刘晓红;何仲贵
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RP-HPLC法测定肠炎宁制剂中槲皮素的含量
RP-HPLC法测定肠炎宁制剂中槲皮素的含量黄勇【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)020【摘要】采用RP-HPLC法对肠炎宁片和肠炎宁糖浆中槲皮素含量进行测定。
以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸（50∶50）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,槲皮素在0.0424～0.424μg范围内呈良好线性关系（R=0.9999）。
该法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为肠炎宁制剂的质量控制方法。
%A RP-HPLC method was established for the determination of quercetin in Changyanning tablet and syrup.The chromatographic conditions were as follows: the mobile phase consisted of methanol and 0.1%H3PO4(50:50),was used at a rate of 1.0 mL/min,the column temperature was set at 30 ℃,and the wavelength for detection was 370 nm.The calibration curve of quercetin was linear in the range of0.0424~0.424 μg,and r=0.9999.This method was sensitive,quick and accurate for the quantity control of these preparations.【总页数】2页(P98-99)【作者】黄勇【作者单位】四川大学化工学院,四川成都610065【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定桑寄生中槲皮苷和槲皮素含量的提取方法比较 [J], 苏本伟;张协君;朱开昕;赵明惠;裴河欢;李静;李永华2.RP-HPLC法测定红花注射液中槲皮素的含量 [J], 徐凤云;刘玉根3.RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量 [J], 木合买提·岳尔林;叶力夏提·达那别克;吾古丽汗·努尔哈别克;阿斯亚·拜山伯4.RP-HPLC法测定罗布麻和大花罗布麻不同部位中槲皮素的含量 [J], 孟庆艳;白红进5.RP-HPLC法测定大鼠血浆中槲皮素含量 [J], 潘瑜;孙建枢;金瓯;蔡茜茜;陈引蕾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定罗氟司特片的溶出度
RP-HPLC法测定罗氟司特片的溶出度
孟咏梅;吴标;柳郁
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2015(000)002
【摘要】目的：建立罗氟司特片溶出度的反相高效液相色谱法测定方法。
方法：
采用C18色谱柱（150mm×4.6mm，5.0μm），以水∶乙腈（35∶65）为流动相，检测波长为215nm，柱温25℃，流速1.0ml/min。
结果：罗氟司特溶出度
测定的线性回归方程为A=425705C-273.88，r=0.9999，线性范围0.0506～
0.9104μg/ml。
平均回收率为99.77%，RSD为0.25%。
结论：该方法操作简便，精密度高，重复性好，可用于罗氟司特片溶出度的测定。
【总页数】2页(P2-3)
【作者】孟咏梅;吴标;柳郁
【作者单位】安徽省皖北药业股份有限公司宿州 234000;合肥久诺医药科技有限
公司合肥 230088;合肥久诺医药科技有限公司合肥 230088
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度 [J], 梁静;李艳;罗立骏;张伟
2.RP-HPLC法测定新复方大青叶片溶出度方法的建立 [J], 白青山;王亮;隋雪峰;黄安粉
3.HPLC法测定罗氟司特片的溶出度 [J], 付建;赵海桥;苏贵勇;赵永娟
4.RP-HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度 [J], 秦松;张蓓
5.RP-HPLC法测定埃索美拉唑镁肠溶微丸胶囊的溶出度 [J], 陈云;陈锦玲
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RP_HPLC同时快速测定鹿茸中尿嘧啶_次黄嘌呤_尿苷含量
RP-HPLC同时快速测定鹿茸中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷含量*周冉,李淑芬**(天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072)摘要 目的:建立反相高效液相色谱法同时快速测定鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷3种生物碱基成分含量。
方法:R P-HPLC外标法。
采用A g ilent TC C18色谱柱(250mm 4 6mm,5 m),流动相为含0 07%醋酸的3%甲醇溶液,流速1 0mL m i n-1,检测波长254n m,柱温25 。
结果:在上述色谱条件下,尿嘧啶、次黄嘌呤和尿苷能够得到很好的分离;浓度均在1 7 ~33 3m g L-1的范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数分别为0 9995,0 9999,0 9996;最低检测限浓度(S/N=3)分别为9 375,18 75,75 g L-1;平均加样回收率(n=3)在98 4%~103 4%范围内。
结论:本方法分离度好,简便快速,重复性好,可用于鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷3种生物碱基成分的同时快速测定,具有很高的实用价值。
关键词:鹿茸;生物碱基;尿嘧啶;次黄嘌呤;尿苷;反相高效液相色谱法中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)04-0575-04RP-HPLC si m ult aneous deter m inati on oft hree biological base i n antler velvet*Z HOU R an,LI Shu-fen**(K ey Lab oratory f or G reen C he m i cal Tec hno l og i es of t h eM inistry of E du cati on,Schoo l ofC he m i cal Engineeri ng and T echnol ogy,T i an ji n Un ivers i ty,T i an ji n300072,Ch i na)Abst ract Objective:To estab li s h anH PLC m ethod for si m ultaneous and rapid deter m inati o n o f t h ree m a i n b iolog i ca l base co mponents i n clud i n g urac i,l hypoxanthine and uridi n e i n antler ve l v e.t M ethods:An exter nal standar d m ethod w ith Ag ilen tTC C18column(250mm 4 6mm,5 m)w as adopted w ith the m ob ile phase w as consisted o f 3%m et h ano l-w ater so l u ti o n con taining0 07%acetic ac i d at the fl o w rate o f1 0mL m i n-1;The detection w ave leng t h w as254nm and the co l u m n w as25 .R esults:U raci,l hypoxanth i n e and uri d i n e w ere w ell separated by th i s m ethod.L i n earities o f uraci,l hypoxanth i n e and uridine w ere good(r=0 9995,0 9999,0 9996)in the range of1 7-33 3m g L-1.The detecti o n li m its(S/N=3)w ere9 375,18 75and75 g L-1for urac i,l hypoxan th i n e and uridine,respecti v e l y.The average recoveries of t h e three bio l o g ica l base co m ponents w ere found i n the range of98 4%-103 4%.Conc l u sion:The m ethod is not on l y si m ple,rapi d and presents good reso l u ti o n and re produc i b ility,but also sho w s a h i g h utility va l u e,w hich has been successfully app lied to the si m u ltaneous deter m i n a ti o n of urac i,l hypoxanth i n e and uridi n e in antl e r velve.tK ey w ords:anter ve l v e;t bio l o g ica l base;urac i;l hypoxanthine;uri d i n e;RP-H PLC鹿茸始载于 神农本草经 ,是传统的名贵中药,来源于脊椎动物门哺乳纲鹿科动物梅花鹿或马鹿的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,前者称花鹿茸(黄毛茸),后者习称马鹿茸(青毛茸)。
重组艾塞那肽RP-HPLC法肽图分析
重组艾塞那肽RP-HPLC法肽图分析吴宏斌;邱文娜;李磊;熊吉滨【摘要】目的建立并验证胰蛋白酶裂解-反向高效液相色谱法进行重组艾塞那肽肽图分析研究.方法将重组艾塞那肽样品用胰蛋白酶水解,酶解所得的肽段通过反相高效液相色谱法进行分析,采用C8色谱柱,以0.1％三氟乙酸(TFA)的水溶液为流动相A,以0.1％TFA的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱70rain,得到重组艾塞那肽肽图,以此进行方法的专属性、重现性、定量限、批间同一性研究.结果本实验室制备的重组艾塞那肽可以通过胰蛋白酶裂解-RP-HPLC法进行肽图分析,专属性、重现性均满足要求,定量限为0.125mg/mL,三个批次间的肽图谱也完全一致.结论表明此方法简便可靠、准确度高、重复性好,验证研究可行,可用于重组艾塞那肽的质量控制.【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2016(006)007【总页数】4页(P59-62)【关键词】重组艾塞那肽;肽图;胰蛋白酶裂解;高效液相色谱;方法研究;质量控制【作者】吴宏斌;邱文娜;李磊;熊吉滨【作者单位】泰州医药高新区疫苗工程中心,江苏泰州225300;泰州医药高新区疫苗工程中心,江苏泰州225300;泰州医药高新区疫苗工程中心,江苏泰州225300;泰州医药高新区疫苗工程中心,江苏泰州225300【正文语种】中文【中图分类】R96艾塞那肽（Exendin-4）是毒蜥唾液腺中分泌的一种胰高血糖素样肽-1（GLP-1）类似物，为含有39个氨基酸的多肽［1-2］。
该产品首次由美国Amylin制药公司开发合成，目前国内市场由瑞典阿斯利康公司进口销售，在临床中已大量应用，降低餐后血糖效果好见效快，主要用于控制血糖，减轻体重，改善胰岛素抵抗［3-7］。
目前该药品无其他公司生产，且无药典收藏质量标准。
本实验室通过前期的研发，自主构建载体，利用基因工程技术在大肠杆菌体内重组表达艾塞那肽，经过纯化、浓缩、冻干等工艺，得到重组艾塞那肽。
RP-HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量
RP-HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量刘冰;澜兰·艾则孜;刘晓旭【摘要】目的:建立以RP-HPLC色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm.结果:补骨脂素检测浓度在21.20～106.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.86%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2009(032)002【总页数】2页(P169-170)【关键词】RP-HPLC法;补骨脂酊;补骨脂素;含量测定【作者】刘冰;澜兰·艾则孜;刘晓旭【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】R927.2我院自制制剂补骨脂酊是中药补骨脂由70%乙醇经渗漉制成的外用医院单方制剂，具有温肾助阳、纳气、止泻等功效。
20多年来，在我院临床上主要用于治疗白癜风、牛皮癣等症，疗效显著，且毒副作用小。
处方中补骨脂酊的有效活性成份之一为补骨脂素，补骨脂素的含量可作为补骨脂酊质量控制指标，且多为复方制剂。
有关其单方制剂报道较少。
本研究采用高效液相色谱法(RP-HPLC)[1-3]测定补骨脂酊中补骨脂素的含量，该方法灵敏度高、专属性强，且简便快捷、重现性好，可用于该制剂的质量控制，现报道如下。
1 仪器与试剂Series200型高效液相色谱仪(美国PE公司)；BS-2245型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系数有限公司)。
RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质3页word文档
RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质紫杉醇（paclitaxel）是从短叶紫杉树皮中提取的具有抗癌活性物质，为一种新型的抗微管药物[1]。
紫杉醇的作用机制为：促进微管双聚体装配成微管，并通过干扰去多聚化过程而使微管的稳定，从而抑制微管网正常动力学重组，导致细胞分裂受阻。
此外，本药还具有放射增敏效应，可促进离子照射所致细胞损害[2， 3]。
临床上紫杉醇注射液主要用于卵巢癌、乳腺癌、非小细胞肺癌等癌症的治疗[4， 5]。
药物含量是评价药品质量的重要指标之一，为保证紫杉醇注射液的质量，实现临床用药安全可靠，作者尝试建立高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。
该方法准确，重复性好，专属性强，与中国药典2010年版收录的紫杉醇含量测定方法相比较，具有简便、快速的优点。
1 仪器与试药岛津LC-15C高效液相色谱仪；岛津SPD-15C Essentia uv/vis检测器；岛津工作站LC-solution；AR 1140 型电子天平（梅特勒·托利多仪器有限公司）；KQ3200E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AUW 120D 型电子天平（日本岛津公司）。
紫杉醇对照品（许昌恒生药业有限公司提供，纯度>99.9%，批号为A0177）；紫杉醇注射液（购于江苏红豆衫药业有限公司，规格5 ml/30 mg，批号分别为20130801， 20130805， 20130809）；甲醇（色谱纯）（天津市四友精细化学品有限公司）；乙腈（色谱纯）（天津市四友精细化学品有限公司）；其它试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件色谱柱：Hypersil BDS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长227 nm，柱温35℃，流速为1.0 ml/min，进样量为20 μl，流动相为甲醇-乙腈-水（45：30：25， v/v）。
2. 2 对照品溶液的配制精密称取紫杉醇对照品适量，置于10 ml容量瓶中，加乙醇稀释并定容至刻度，摇匀，得浓度为500 mg·L-1对照品贮备液。
RP-HPLC法测定重组人粒细胞刺激因子注射液主药含量
RP-HPLC法测定重组人粒细胞刺激因子注射液主药含量杨美花【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2006(18)5【摘要】目的建立重组人粒细胞刺激因子注射液中主要活性成分(重组人粒细胞集落刺激因子,rhG-CSF)的RP-HPLC含量测定方法,并进行初步验证.方法反相高效液相色谱法,色谱柱为phenomenex,Jupiter C18(300A°,250mm×4.6mm,5μm).流动相为,流动相A,超纯水-0.1%三氟乙酸;流动相B,90%乙腈-10%超纯水-三氟乙酸.洗脱条件,A%,45%～20%;B%,55%～80%;分析时间40min,检测波长214nm,进样体积100μL.结果重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)进样量与峰面积呈良好的线性关系,在5μg～20μg范围内具有良好线性,r=0.9965(n=4);回收率为97.1%～98.9%.结论本方法样品需要量少,灵敏度高,专属性好,快速,准确.【总页数】2页(P80-81)【作者】杨美花【作者单位】厦门特宝生物工程股份有限公司,厦门,361022【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.参麦注射液足三里穴位注射、艾灸中脘和关元联合重组人粒细胞集落刺激因子注射液皮下注射治疗化疗后粒细胞减少症50例 [J], 李华华2.短期应用重组人粒细胞刺激因子注射液治疗儿童中性粒细胞减少症的临床研究[J], 秦凌阳;晁占湖;闫怀莲3.HPLC在注射用重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子冻干粉针剂主药含量测定中的应用 [J], 周飞燕;孔雯雯;杨丽菲4.聚乙二醇化重组人粒细胞刺激因子注射液对癌症患者粒细胞的作用 [J], 黄晓光;林灿峰;林连兴;文之斐;张晓平5.RP-HPLC监测重组人粒细胞集落刺激因子复性动态过程 [J], 钟英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量
RP-HPLC法测定雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量李燕;刘新
【期刊名称】《重庆医科大学学报》
【年(卷),期】2008(33)7
【摘要】目的:建立RP-HPLC法测定雷公藤外用凝胶中雷公藤甲素的含量。
方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm),检测波长为220nm,流动相为甲醇∶水(46∶54),流速1ml/min,柱温为室温。
结果:在10.24～51.20μg/ml 间,雷公藤甲素的浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法回收率为98.3%,RSD为0.23%(n=5)。
结论:此方法准确、简便,可用于雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量测定。
【总页数】3页(P862-863)
【关键词】高效液相色谱法;雷公藤甲素;凝胶
【作者】李燕;刘新
【作者单位】重庆医科大学药学院天然药物化学教研室药物重庆市高校工程研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】R917.7
【相关文献】
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2.HPLC法测定双藤痹痛凝胶膏剂中雷公藤甲素和青藤碱的含量 [J], 严国鸿;褚克丹;徐伟;李煌;夏裕发;方宇骅;陈立典;
3.RP-HPLC法测定类风关巴布剂中雷公藤甲素的含量 [J], 陈凌云;叶建晨;张卫兵
4.RP-HPLC法测定雷公藤双层片中雷公藤甲素含量的研究 [J], 陈娅兰;鲁艳柳;何明三
5.RP-HPLC法测定雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量 [J], 靖会;赵惠茹;张宇洁;陈慧英
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