ICP_AES测定锑烟灰中铜_银_硒_碲_砷_铋方法研究_方彦霞
应用ICP-AES法测定地质样品中的砷和锑
个 高背景组 合 ， 仅能够指 示金矿 的富集 ， 不 而且也指 示基底构 造 的作 用Ⅲ 。 测定金矿 化
岩石样 品 中砷 、 的常规方法 是用传统 的化学方法 。土壤 中 的砷 、锑测 定常用原 子荧光 法 ， 锑
化学法 分析手段 陈 旧， 程序 繁琐 。 原子荧 光法 的测定范 围又有其局 限性 。因此 将 Ｉ Ｐ Ｃ —Ａ Ｓ Ｅ 分析 引入金矿化 元素砷 、锑的分 析中是 十分必 要 的，使 分析方 法更快捷 、简便 。
ｌ 仪 器 与试 剂
１ １ 仪 器 及 工 作 条 件 ．
美 国热 电公 司第 四代全谱 直读型 Ｉ Ｐ （ ＳＩｔｒｐｄＩ ＸＰ ） 仪 器工作 条件 ，光栅 面 Ｃ Ｉ ｎｅｅ ｉ Ｉ Ｓ 。 ＲＩ 积 ：６ ０ｍｍ×ｌ ０ｍｍ；光栅刻线 ：５ ． １ ２ ６条／ ｍｍ；闪耀角 ：６ ． 。 棱 镜 ：１ 。 ４ １； ９；狭 缝 ：５ ｍ ０
的谱 线作分 析线 。可供选 择 的谱 线见表 １ 。
表 １ 测 定 波 长
Ｔａ ｅ １ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｉ ｖ ｌｎｇｔ ｂｌ ｔｒ ｎ ｎｇ ｗａ ｅ ｅ ｈ
３ ２ 方 法 的 精 密 度 与 准 确 度 ．
选用 国家 一极标 准物质ＧＢ ０ ３ ２ ＧＢ ７ ０ ， Ｗ０ ４ ６ Ｇ Ｗ０ ４ ３ ＧＢ ７ ０ ． Ｗ ７ ０ ， Ｗ０ ３ ４ ＧＢ ７ ０ ， Ｂ ７ ０ ， Ｗ０ ４ ２ 每个样 品称 取 １ ２份 ，按照本 文拟定 的分析 步骤 ，测定 各元 素含量所 得测定 结果见 表 ２ 。
［ 者 简 介 ］ 胡 郁 （９８ ） 作 １６一 ．女 ．吉林 长 春 人 ，吉林 省 有 色 金属 地 质 勘 查 局测 试 中心 高 级 工 程 师
ICP—AES法测定银锭、银粉、银浆中的杂质元素
煮沸 ， 取下冷却 。转移 至 １ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中， 稀释至 刻度。分取 １ ０ ｍ Ｌ于 １ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中 ， 稀 释至刻 度 。待 测 。对 于 Ｂ ｉ 、 Ｐ ｈ 、 ｚ ｎ含 量 大 于 １ ０￣ ｇ ／ ｍＬ溶
采用 低温 回 流 除氮 ， 稀释基底 ， 降低 酸 效 应影 响 ， 用
标 准加入 法测 定银浆 中的 ｓ ｉ ， 消除 Ｂ ｉ 、 Ｐ ｈ 、 ｚ ｎ对 ｓ ｉ 的
干扰 ， 配 制 不 同元 素混 合 标 准 ， 用Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ法 可 同 时 测定银 锭 、 银粉 、 银浆等相关原料及产 品中 １ ６种
称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 试样（ 银浆样 品需于 ４ ０ ０ ｏ Ｃ烘箱 放置４ ｈ除 去有机 物 ） 于１ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ， 加１ ０ ｍ Ｌ硝
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪器与 试剂
酸（ 优级 纯 ） ， 在１ ２ ０℃低 温 电热板加 热溶 解至 完全 ， 继 续加 热 至黄 烟 冒尽 ， 然后移至 ３ ０ ０ ｃ Ｃ高温 电热 板
１ ； Ｂ ｉ 、 Ｐ ｂ 、 Ｚ ｎ混 标浓 度分别 为／ Ｉ ｘ ｇ ・ ｍ Ｌ～： ０， １ ０ ， ５ ０ ； Ｋ、
Ｎ ａ混标 浓度 分别 为／ ｇ ・ ｍＬ ～： ０ ， ０ ． １ ， １ 。开机 测 定 ，
绘制 工作 曲线 。
１ ． ４ 样 品的预 处理
杂 质元 素 ， 该 方法 具有 检 出限低 、 干扰 少 、 精 密 度好 、 准 确性 高 、 快 速测 定等 优点 ， 满足 分析要 求 。
存元素干扰进行 了优化试验 。检测 限、 精密度与准确性试验表明该方法准确快速 ， 适合 Ｅ ｔ 常分析 。
试验报告 银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定 ICP-AES法
银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告本文根据银精矿的样品特点，对仪器条件、样品溶样方法、元素干扰等各方面的影响，我们进行了一系列条件试验，结果表明，该方法适用于银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定。
1 范围本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定方法。
本部分适用于经浮选方法生产得到的银精矿产品。
测定范围见表1：表1 测定范围元素测定范围w/% 元素测定范围w/%Pb 0.50～5.00 Sb 0.50～5.00Zn 0.50～5.00 Bi 0.10～5.00Cu 0.10～5.00 Cd 0.050～0.50As 0.10～3.002 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。
在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂与试验方法3.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.1.5 盐酸（1+1）。
3.1.6 硝酸（1+1）。
w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸3.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
3.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
ICP-AES法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定
为 保证 质 量 每 批 次产
程度
。
测 量 结 果 的 不 确 定度 越 小
。
，
与 真 值 越 接近
，
目
前 该 合金 中 铅 的 测 定 采 用 国
、
其 使 用 价值 越 大
可委员 会
因此
，
不 确 定 度 评 定 就 是对 测 量
。
家 军 用 标 准 方法
质 分 析方 法
，
，
锌
镉 的测 定 则参照纯银的 杂 次处 理
以 及合
成标 准 不 确 定 度 和 扩 展 不 确 定 度
回收率
。
结 果表
影 响 测 定 结 果 可 靠 程 度 的 主 要原 因 是样 品 处 理 中 测 定 元 素 分 离 富 集 的
：
关键词
分 析化 学
：
；
银 铜 合金
；
铅
、
锌
、
镉
：
；
不 确 定度
中 图 分 类号
文 献标 识码
：
文章 编 号
’
。
第
期
刘
伟等
：
丨
法 测 定银 铜 合 金 中 铅
、
锌和 镉 的 不 确 定 度 评 定
算 了 各 相 对标 准 不 确 定 度分 量 定 度 和 扩 展 不 确定 度
。
，
以 及 合 成标 准 不确
入
用
容量 瓶
，
用 水定 容 至 刻 度
，
摇匀
。
测 定 标 准 溶 液 和 样 品 测 定 液 计算
，
机 按 照 数 学模 型 式
2 0
1
用ICP_AES方法测定淀粉中铅_砷的含量
1 1 原料及仪器 所用玉米淀粉购于市场, 将其用乙醇 进行萃取 后得到实
验所需样品。硝酸 ( 优 级纯 ) , 天 津市 大 茂化 学试 剂 厂。铅、 砷标准溶液, 质量浓度 1 0 103 mg L - 1 , 国家标准物质中 心提供。电感耦合等离子体原子发射光谱仪, 美国 V AR IA N 公司。分析 条 件: 功 率 1 2 kW , 等 离 子 体 流 量 15 0 L min- 1 , 辅助气流量 1 5 L min- 1 , 雾化气压力 0 9 kP a, 读 数时间 10 0 s, 稳定时间 15 0 s, 自动 积分 为开, 进样 时间 为 20 0 s, 清洗时间 10 0 s, 泵速 15 0 r min- 1 , 泵快速为 开, 读数次数为 3。A s 的分析 谱线 为 188 980 nm, Pb 的分 析谱线为 220 353 nm。 1 2 As, Pb 标准溶液配制
主题词 ICP A ES 法; 淀粉; 铅; 砷 中图分类号: O 657 3 文献标识码: A
文章编号: 1000 0593( 2006) 03 0554 03
引言
淀粉是一种可再生资源, 作为药物添 加剂广泛 应用于临 床医学。近年来, 研究工作者发现以淀 粉作为 药物载 体通过 血液输送用于治疗癌症等疑难病例得到了很 好的效果。当用 淀粉作为药物载体应用血液注射时, 需 控制其中 的铅、砷含 量, 而脱除其中的 重金 属成 为淀 粉纯 化的 重要 步骤。目 前, 测定重金属铅、砷 的方 法主 要有 ICP M S 法 ( 电感 耦合 等离 子体质谱法) , 石墨炉 原子 吸收 光谱 法, 火焰 原子 吸收 光谱 法等[1, 2] 。其中的 I CP A ES( 电感耦合等离 子体发 射光谱) 法 作为一种灵敏度高的分析方法已经得到广 泛应用[ 3] 。本文用 ICP A ES 法, 采 用硝 酸镍 作 为基 体改 进 剂, 测 定了 淀粉 中 铅、砷的含量, 探讨了样品 灰化方 法及灰化 原子化 温度、基 体改进剂对测定结果的影响。
ICP-AES法测定硒中的15个杂质元素
ICP-AES法测定硒中的15个杂质元素冯俊华;张祖琼;商仕杰【摘要】以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行硒里面硒行业标准要求的15个杂质元素Al、As、B、Bi、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sb、Sn、Si、S、Hg、Te的测定,提出了:试样溶解的方法、元素的干扰情况、基体匹配补偿基体效应、元素分析谱线的最佳选择和背景校正的最佳方法.优化仪器工作条件,综合确定了最佳试验条件,结果表明,该法准确、快速、简便,精密度、回收率、标准样品分析对照均取得了满意的效果.%The 15 impurity elements inselenium,Al,As,B,Bi,Cu,Fe,Mg,Ni,Pb,Sb,Sn,Si,S,Hg,Te,which is required by the selenium industrial standard shall be determined directly by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES),after that we proposed,by using of dissolved samples method,elements interference situation,matrix matching to compensate the matrix effect,the best selection of analytical spectral lines of elements,as well as the best method of background correction.The working conditions of instruments are optimized,so the best test conditions are confirmed synthetically,the results show,the method is accurate,rapid,simple,the reference of precision degree,recovery rate,standard sample analysis have been made the the satisfactory results.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)006【总页数】4页(P52-55)【关键词】ICP-AES;高纯硒;杂质元素【作者】冯俊华;张祖琼;商仕杰【作者单位】云南铜业科技发展股份有限公司,云南昆明650106;云南铜业科技发展股份有限公司,云南昆明650106;云南铜业科技发展股份有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.31尽管硒元素在地壳中的含量很少，分布较散，大多数硒都是作为铜矿加工过程中的副产品回收而来，但硒却已广泛应用到电子、玻璃、冶金、化工、医疗保健、农业等领域，硒同时也是人体必需的微量元素，作为一种抗氧化剂，它具有清除人体内自由基而产生抗衰老作用，近年来纯硒粉也作为添加剂广泛应用于电子光学、太阳能、医学等行业，纯硒的分析检测需求不断增加，现已有熊晓燕的纯硒中杂质元素的ICP-AES测定”，“罗景盛等的ICP-AES法测定硒基物料中的杂质元素”等分析检测方法。
ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量
力０ ． １ ８ ＭＰ ａ ， 泵速 １ ３ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ， 长波 积分 时间为 １ ０ ｓ ，
金工艺中， 在炼钢和铸造过程 中作为脱氧剂或合 金元素加入剂 。高纯硅铁作为公司冶炼品种钢的 种重要原材料 ， 其残余元素含量直接影响到品 种钢的质量 ， 因此有必要对其残余元素加以控制。
２ ０ １ ３年第 ２期
涟钢科技与管理
Ｉ Ｃ Ｐ —Ａ Ｅ Ｓ法测 定 高 纯硅 铁 中铝 、 钙、 铬、 锰、 钛、 磷 等 元 素 含 量
质量检验 中心 易凤 兰
摘 ห้องสมุดไป่ตู้要
王瑞
曾银 燕。
研 究了 Ｉ ｃ Ｐ －Ａ Ｅ ｓ法测定高纯硅铁 中铝等 ６种元 素的分析方 法。对称样量和溶解条件 以及 以仪 器分
主要试剂 为 ：
硝酸， Ｐ 约为 １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 高氯酸 ， Ｐ 约为 １ ． ６ ７ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 氢氟酸 ， Ｐ 约为 １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 铁基体溶液， １ ２ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ， 称取 １ ． ２ ５ ０ ｇ 高纯铁 （ 铁含量 ＞ ９ ９ ． ９ ８ ％， 待测元素含量 ＜ ０ ． ０ ０ ０ １ ％或 已知） 于２ ５ ０ ｍ ｌ 烧杯中， 加硝酸（ １ ＋１ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 待剧 烈反应停止后， 低温加热 至纯铁溶解 ， 加１ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 高
３ ２・
涟钢科技与管理
２ ０ １ ３年第 ２期
１ ． ４ ． １ 混合 标 准溶液 的 配置
铝， 污染 待测 样 品 ， 因此选 择采 用 聚 四氟 乙烯 烧杯 分解样 品 。同时 防 止试 剂 对 钙 元 素产 生 污 染 ， 采 用 了优 级纯 的酸 来 分解 样 品 ， 并 用 超 纯水 对 样 品 进 行稀 释 。溶 液 制 成后 立 即测 定 ， 存 放 时 间不 宜 太久 ， 测 定效果 会更 好 。
ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法[发明专利]
![ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/515262ea03d8ce2f016623c6.png)
专利名称：ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：杜米芳,刘攀,李景滨
申请号：CN202010145872.2
申请日：20200305
公开号：CN111272739A
公开日：
20200612
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了ICP‑AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，该测定方法通过将不同体积的1000μg/mL的铟标准溶液、铋标准溶液加入到盛有锡基溶液的250mL容量瓶中，分别制备出含铟、铋不同含量的系列工作标准溶液，在确定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数下对上述系列工作标准溶液分别进行测定，将系列工作标准溶液的发射谱线强度与其浓度值建立工作曲线，对锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪能自动计算出锡铟铋复合氧化物粉末中铟、铋的百分含量。
该测定方法能够同时计算出铋和铟的百分含量，为锡铟铋复合氧化物粉末质量及性能的控制提供了依据和数据支撑。
申请人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所
地址：471000 河南省洛阳市洛龙区滨河南路169号
国籍：CN
代理机构：洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)
代理人：宋晨炜
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ICP—AES法同时测定炼锑中砷和铅等六个元素
ICP—AES法同时测定炼锑中砷和铅等六个元素
贺柏令;钟莹
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1991(008)003
【摘要】作者采用浓硝酸溶解试样，用ICP－AES同时测定炼锑中As、Pb、Cu、Fe、Se和S六个杂质元素。
本文通过讨论ICP工作的影响，找出最佳的正向功率、观测高度和载气气压。
经过回收试验、分析结果的对比、精密度试验，证明本方法适用于各品级炼锑的品质分析，准确度和精密度都能达到国标化学法的规定，本方法的分析速度、准确度和精密度都优于电弧光谱法，解决了原子吸收光谱法测定S 和Se的困难。
【总页数】4页(P7-10)
【作者】贺柏令;钟莹
【作者单位】广东进出口商品检验局，广州市510060;广东进出口商品检验局，
广州市510060
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.18
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5.ICP—AES法测定铅锡焊料中锑,砷等9种杂质元素的研究 [J], 王春梅;张淑珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-AES测定铜烟灰中Zn、Cu、Bi、In、Sn、Pb
ICP-AES测定铜烟灰中Zn、Cu、Bi、In、Sn、Pb邵从和【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2016(000)001【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜烟灰中锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析方法.选择锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析谱线分别为206.200,224.700,306.772,230.605,189.991,283.305 nm.方法使用盐酸+硝酸(3+1)分解试样,在10％的王水介质中测定,并对仪器工作参数进行了优化,对测定元素分析线的选择、干扰元素的影响等进行了研究.由仪器自动拟合,测定元素校准曲线的相关系数分别为Zn:0.999908、Cu:0.999979、Bi:0.999920、In:0.999973、Sn:0.999881、Pb:0.999985,方法的检出限在0.012～0.19mg/L之间,相对标准偏差(n=1 1)在1.09％～12.79％之间,加标回收率在95.00％～115.8％之间,完全能够满足工业生产快速准确测定的要求.【总页数】6页(P90-95)【作者】邵从和【作者单位】铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心,安徽铜陵244000【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.ICP-AES法测定纯铜中的Bi,Sb,As,Fe,Ni,Pb,Sn,Zn,Ag的方法 [J], 叶晓英;王荣2.ICP-AES光谱法测定铅锌矿石中Cu Pb Zn As Bi [J], 张微;张丽微;徐玉蓉;唐毅;朱松3.Sn-Zn,Sn-Ag-Cu和Sn-Bi-Cu无铅焊锡合金与铜的润湿性 [J], 张晓瑞;汪春雷;赵宏欣;李建强;袁章福4.ICP-AES法直接测定锡锭中的As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn [J], 刘崇华;钟志光;卞群洲;卢焯冬;贺柏龄5.ICP－AES法测定钴系列产品中Al，Bi，Ca，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb 14个杂质元素 [J], 田荣花;许晓宏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究
ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究王昌钊;张遴【摘要】ICP-AES method for the simultaneous determination of Pb, Cd, As, Sb released from glassware was presented. The effects of analytical lines, applied power and carrier gas flow-rate, matrix and coexisting elements were investigated as the soak solution of 4% acetic acid was analyzed.The detection limits were 0.012,0,0009,0.015,0.015 for Pb,Cd, As,Sb respectively. The recoveries of four elements ranged from 97.3% to 106.0% . The relative standard deviation of detection results was 0.45% -136% (n=6).%采用ICP-AES法同时测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑的溶出量,对ICP-AES法测定4％乙酸浸泡液时分析线的选择和射频功率、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究.4种元素的检出限分别为铅0.012 mg/L,镉0.0009 mg/L,砷0.015 mg/L,锑0.015 mg/L,加标回收率为97.3％～102.0％,测定结果的相对标准偏差为0.45％～1.36％ (n=6).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P50-52)【关键词】ICP-AES;玻璃器皿;铅;镉;砷;锑【作者】王昌钊;张遴【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安710068;陕西出入境检验检疫局,西安710068【正文语种】中文【中图分类】O657.31作为盛装食品的容器和餐饮用具，玻璃器皿在日常生活中的各个领域都有应用。
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究（新疆出入境检验检疫局技术中心）热孜婉、扬立、王成、苏秀丽摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。
关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。
1.前言自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。
由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即PPm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。
在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。
因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。
锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑方迪【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法.实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件.实验结果表明检出限为0.005 μg/mL,加标回收率为99.0％～102％,相对标准偏差为1.5％～3.2％.该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】铅精矿;锑;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】方迪【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅精矿是铅冶炼行业的一种重要原料，主要用来生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。
铅精矿中含有铜、锌、铝、镁、砷、锑等杂质元素，工业生产中根据铅精矿中铅含量及杂质元素的含量对其评级，所以准确快速地测定各元素的含量对于铅精矿的质量指标和价值起着重要的作用。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中锑的含量已有文献报道[1]，但采用传统的溶样方法，如王水溶样，锑(Ⅲ)元素在溶液中不稳定，极易水解生成白色碱式盐沉淀，如SbOCl[2]，导致测定值偏低。
因此，需要加入酒石酸络合，防止样品中锑的水解。
与此同时，直接采用盐酸、硝酸、酒石酸溶样的方法[3]，对于一些难溶解含碳量高的铅精矿，最后仍会存在黑色不溶物，无法确定是否会造成锑的损失。
因此，确定了采用硝酸溶样，加热至1～2 mL时滴加浓硫酸破坏碳化物，继续加热至近干，最后加入硝酸-酒石酸溶解盐类的溶样方法，并建立了ICP-AES法测定铅精矿中锑含量的分析方法，检测结果快速准确，能够很好地满足生产分析检测的需要。
1.1 仪器及工作条件700-ES系列全谱直读等离子体光谱仪(安捷伦科技公司)；ICP ExpertT MII 操作软件。
ICP-AES测定纯铜中的硒、碲
ICP-AES测定纯铜中的硒、碲卞大勇【摘要】本文以硝酸、盐酸溶解样品.电感耦合等离子体发射光谱仪,测定纯铜中的元素硒、碲.方法快捷,可操作性强.实验结果表明,相对标准偏差(RSD) (Se) (N=1 1):0.88％,回收率100％.相对标准偏差(RSD)(Te)(N=11):0.86％,回收率99.75％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(029)001【总页数】2页(P54-55)【关键词】ICP-AES;纯铜;硒;碲【作者】卞大勇【作者单位】天津华北地质勘查局,天津300000【正文语种】中文【中图分类】O657.31硒、碲在纯铜中的固溶度极小，室温下基本不溶于纯铜，以金属化合物形式存在，分布于晶界，对纯铜的导电、导热影响不大，但是严重的恶化了纯铜及合金的塑性加工性能，应该严格控制其含量。
由于含有这些元素的铜，具有良好的切削性能，在工程技术界也有应用，比如含碲百分之0.15～0.50的碲铜合金，可作为高导体使用，能够加工成精密的电子元器件。
因此准确测定硒、碲对纯铜的工艺性能研究有很大作用。
由于硒、碲的含量不高给化学分析带来了很大困难。
因此准确快速分析纯铜中硒、碲的含量也越来越被人们重视。
1 仪器与试剂1.1 仪器美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器条件：高频频率40MHz，功率1.3kW，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min，溶液提升量1.5mL/min，观察高度15mm，预燃时间15s，积分时间5.0s，延迟时间30s。
1.2 试剂硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、水：蒸馏水。
1.3 硒储备液0.10 mg/mL（在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得）。
1.4 碲储备液0.10 mg/mL（在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得）。
2 实验步骤2.1 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）试样小心置于100mL聚四氟乙烯烧杯中（随同做铜基体空白试验），加10mL水，加入15mL王水，低温加热至完全分解。
ICP-AES法测定球形氢氧化亚镍中的杂质
4. 0
0. 51 0. 50 0. 48 0. 49 0. 50 0. 49 0. 47 0. 49 0. 49 0. 49 0. 48
6. 0
0. 51 0. 51 0. 50 0. 49 0. 49 0. 48 0. 48 0. 48 0. 49 0. 49 0. 48
8. 0
0. 52 0. 52 0. 52 0. 48 0. 49 0. 48 0. 47 0. 48 0. 48 0. 48 0. 47
差为 0. 74! ～ 5. 9!. 目前, 该方法已应用于生产中，结果较满意 .
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
关键词：氢氧化亚镍；ICP - AES；主成分及杂质
中图分类号：O657. 14；O654. 1
文献标志码：A
高活性球形氢氧化亚镍作为绿色能源———镍氢 电池的正极关键性材料，目前从国内情况来看，年需 求量在 2 000 t 以上 . 球形氢氧化亚镍作为影响其使 用质量和寿命的关键材料也将形成更为广阔的市 场. 目前，测定氢氧化亚镍的化学分析方法尚未见 报道 [1]；另外，化学分析方法流程长，单次测定元素 较少，已不适合多元素痕量分析 . 关于用 ICP - AES 测定氢氧化亚镍的分析方法 [2]，因其测定杂质数量 有限，不能快速准确地分析氢氧化亚镍中的 11 种元 素 . 本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP AES）较全面地对氢氧化亚镍中主成分锌、镉、钴及 杂质钙、镁、锰、铜、铁、铅、银和硅等 11 种元素进行 了试验研究 . 该方法现已应用于生产中，有效地解 决了产品分析问题 .
根据 ICP 仪器线性范围及实际样品杂质含量范 围，按表 1 所示的质量浓度配制工作曲线，每个标准 溶液均含 φ = 5!的 HNO3.
ICP-AES法测定工业污泥中铜、铅、锌、镉
ICP-AES法测定工业污泥中铜、铅、锌、镉
杨叶青
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2004(010)005
【摘要】本文利用IRIS/AP-ICP-AES同时测定工业污泥中的铜、铅、锌、镉,对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化.样品中的干扰因子通过谱
线的背景校正方法予以消除.操作简便,结果准确.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】杨叶青
【作者单位】福建省三明市环境监测站,福建,365000
【正文语种】中文
【中图分类】TH7
【相关文献】
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ICP-AES法测定难分解钽铌矿渣中多种金属元素
ICP-AES法测定难分解钽铌矿渣中多种金属元素王晓辉;郑诗礼;徐红彬;张懿【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2009(29)3【摘要】采用ICP-AES方法测定了富锡难分解钽铌矿渣中的Ta,Nb,Sn,Ti,W,Fe,Mn,Al,Pb,Ce,Y,Sc,Pr,Sm,Nd,U,Th等17种元素的含量.样品前处理分两步进行,首先用碳酸钾-硼酸在950℃熔融15 min,然后用盐酸-酒石酸在90℃浸取30 min即可将样品溶解完全.分析过程中采用基体匹配的方法消除了熔融剂及锡对其他元素测定的干扰.该方法的相对标准偏差为0.27%～5.48%,加标回收率为94.0%～109.6%.通过对测定结果的分析,得出钽铌矿渣中含有丰富的Sn,Ta,Nb,Ti,W,Ce等有价金属,具有很高的综合利用价值.同时渣中还含有少量放射性元素,属放射性污染源.文章建立的分析方法,操作简单、快速并可以实现多元素同时测定,为研究难处理钽铌矿渣的综合利用提供了依据.【总页数】4页(P805-808)【作者】王晓辉;郑诗礼;徐红彬;张懿【作者单位】中国科学院过程工程研究所,绿色过程与工程院重点实验室,北京,100190;中国科学院研究生院,北京,100039;中国科学院过程工程研究所,绿色过程与工程院重点实验室,北京,100190;中国科学院过程工程研究所,绿色过程与工程院重点实验室,北京,100190;中国科学院过程工程研究所,绿色过程与工程院重点实验室,北京,100190【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.ICP-AES法测定选矿样品中钽铌量 [J], 王永生2.多种酸溶矿ICP-AES测定稀有金属矿中锂铍铌钽锡 [J], 赵学沛3.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种元素 [J], 邹阳;杨远;罗悠;邓飞跃;孟时贤4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂 [J], 徐洪柳5.钽铌精矿分解后矿渣中(Ta,Nb)_2O_5的回收利用 [J], 陈福贵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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当背景的光强度值依样品量而变动时，背景修正 能够改善分析效果，背景的光强度值是在分析元素的 分析谱线的前后通过测定光强度计算出的。通常，通
件作了试验优化。方法的检出限 3S 为 1． 2 ug / L ( 铜) ，0． 08 ug / L ( 银) ，4． 1 ug / L( 硒) ，3． 2 ug / L( 碲) ，3． 3 ug / L
( 砷) ，4． 5 ug / L( 铋) 。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲、砷、铋
DOI:10.16042/62-1053/tf.2012.04.017
第 34 卷第 4 期 2012 年 8 月
甘肃冶金 GANSU METALLURGY
Vol． 34 No． 4 Aug． ，2012
文章编号: 1672-4461( 2012) 04-0101-03
ICP-AES 测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究
方彦霞，郑省政，王红燕
( 西北矿冶研究院 理化检测中心，甘肃 白银 730900)
摘 要: 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶
解样品，试液中加入酒石酸络合大量锑( ⅴ) ，盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于 100 mL 容量瓶中，稀
释成 20% 的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条
1 引言
锑烟灰是铜冶炼综合车间处理铅阳极泥和铜 阳极泥流程过程贵铅炉还原熔炼和分银炉氧化熔 炼回收得到的烟尘。里面含有大量的有价金属及 有害金属。锑烟灰因为不能直接利用，大都作为 工业难处理废弃资源对外销售或再次配料进入流 程。回收率低，既造成资源浪费又造成有价金属 的无效循环，并对环境重复污染，同时恶化职工劳 动环境，影响了技术经济指标。这些冶炼中间产 物或冶炼废弃物中的有价金属由于认知和技术的
由于硒、碲、砷、铋都是易挥发元素，溶样温度过高 和时间过长都会造成硒、碲、砷、铋的损失。为防止待 测元素的损失，溶样温度不易过高。试验结果表明，用 1 200 ℃ 电炉溶样，时间一般以硫酸大烟冒起 5 min 取 下为好，既能完全溶解试样，又可以防止待测元素的损 失。 3． 1． 3 酒石酸用量
锑在溶液中影响各元素的测定，加入酒石酸可以 掩蔽锑的干扰。试验了不同量的酒石酸溶液对掩蔽锑 的作用。试验结果表明: 当酒石酸的质量浓度达到 1． 0 g / L 以上，酒石酸与锑氧化物形成络阴离子掩蔽锑 的干扰，而此浓度的酒石酸对待测元素测定无影响; 当 酒石酸的质量浓度大于 2． 0 g / L 时，酒石酸的基体效 应明显增强。因此，溶液中酒石酸的存在量不宜过大， 试验选择分析样品溶液中酒石酸溶液质量浓度为 1． 0 g /L。 3． 2 等离子体原子发射光谱测定条件的选择 3． 2． 1 酸介质及用量
Abstract: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was used for simultaneous determination of metals of valence and harmful elements in the antimony soot． The sample was completely dissolved with sulfuric acid，and tartaric acid complexing antimony ( v) was added to the test solution that was diluted with hydrochloric acid to the mark with a constant volume． And then certain volume of the solution was shift into a 100mL volumetric flask，then diluted into 20% hydrochloric acid medium for determination by the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry． Optimization for working conditions and the choice of the spectral lines of the spectrometer analysis of the conditions was made for the test． The detection limits of 3S were 1． 2 ug． L-1 ( copper) ，0． 08 ug． L-1 ( silver) ，4． 1 ug． L-1 ( selenium) ，3． 2 ug． L-1 ( tellurium) ，3． 3 ug． L-1 ( arsenic) and 4． 5 ug． L-1 ( bismuth) ． Analysis was made for accuracy and precision test with the proposed method on antimony ash and mixture of antimony ash as matrix and two different density levels of copper，silver，selenium，Te，arsenic Bi standard． The measured recovery rate was 95． 5% ～ 104． 3% ，and the relative standard deviation ( n = 6) was in 0． 5% to 2． 0% ． Key Words: ICP-AES; antimony soot; copper; silver; selenium; tellurium; arsenic; bismuth
原因没有很好的回收和利用，造成了这些二次资源的 浪费和低价销售，潜在资源价值未开发利用。也未见 相关元素检测方法的报导。随着国民经济的高速发 展，有色金属需求日益强劲，而有色资源的储量日益减 少，市场争夺资源日趋激烈，各生产企业都积极开展对 各种废渣和烟尘的综合回收研究，以最大限度开发挖 掘这些二次资源。对于此类物料的检测分析方法研究 也就显得尤为重要。电感耦合等离子体原子发射光谱 法( ICP-AES) 具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精 密度高等特点，并可进行多元素的同时快速分析，能适 应复杂体系的常量及微量元素分析。本方法用电感耦
99． 99% ) 0． 5000 g 于烧杯中，加 20 mL 硝酸( 1 + 1) ，在低温电炉上溶解完全，取下冷至室温，移入 500 mL 容量瓶中定容。此溶液含铜 1． 0 mg / mL。
银标准贮备液: 1． 0 mg / mL。准确称取高纯 银丝( ≧ 99． 99% ) 0． 5000 g 于烧杯中，加 20 mL 硝酸( 1 + 1) ，在低温电炉上溶解完全，取下冷至 室温，移入 500 mL 容量瓶中定容。此溶液含银 1． 0 mg / mL。
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甘肃冶金
Hale Waihona Puke 第 34 卷合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有 价金属及有害元素，经加标回收试验证明方法可 靠、准确。方法简便、快捷，可用于生产和试验检 测。
2 试验部分
2． 1 主要仪器与试剂 ICP-AES 多 通 道 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪
6500( 美国热电) 。 低温绝热液氩气瓶( 氩气纯度 ＞ 99． 99% ) 。 铜标准贮备液: 1． 0 mg / mL。 准确称取用冰乙酸处理过的高纯铜片( ≧
FANG Yan-xia，ZHENG Sheng-zheng，WANG Hong-yan
( Physical and Chemical Testing Center，Northwest Research Institute of Mining and Metallurgical Institute，Baiyin 730900，China)
标准，进行方法的准确度和精密度试验，测得回收率在 95． 5% ～ 104． 3% ，相对标准偏差( n = 6) 在 0． 5% ～ 2． 0% 。
关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 锑烟灰; 铜; 银; 硒; 碲; 砷; 铋
中图分类号: O657． 31
文献标识码: A
ICP-AES Determination of Cu，Ag，Se，Te，As and Bi in Antimony Soot
硒、碲、砷、铋( 1． 0 mg / mL) 均用北京有色研 究院的有证标准溶液。
所用酸均为优级纯，试剂均为分析纯; 试验用 水为高纯离子交换水。 2． 2 仪器工作条件
RF 功率 1 150 W，仪器稳定延时为 15 s，等离 子气流量为 12． 0 L / min，清洗时间 10 s。辅助气 流量 0． 5 L / min，重复次数为 3 次，雾化器流量 0． 9 L / min，垂直观测，液氩工作压力 0． 6 MPa，泵速 50 r / min。 2． 3 样品处理
第4 期
方彦霞，等: ICP-AES 测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究
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过背景修正，光强度值在峰的两边背景点被测定，
表 1 方法的检出限和测定下限
背景光强度值被获得。根据轮廓谱图，选择强度 值和背景值比值较大的谱线。
经试验确定铜、银、硒、碲、砷、铋的最佳分析 谱线分别为 327． 4 nm、338． 2 nm、206． 3 nm、238． 6 nm、189． 0 nm、306． 8 nm。 3． 2． 3 雾化器流量、蠕动泵转速的选择