扫描电镜和能谱仪操作培训课件
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扫描电镜与能谱仪ppt课件
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第三节 不同功能的扫描电镜
环境扫描电子显微镜
Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM 在自然状态下观察图像和元素分析，可分析生物、非 导电样品（背散射和二次电子像），可分析液体样品， 也可观察±20℃内的固液相变过程。
18
19
扫描/透射电子显微镜
26
3.1 固体样品
对金相样品，需将它们切割成大小合适的尺寸，放入 无水乙醇中，用超声波将样品表面粉尘超去后，烘干， 喷金，待测。 对纸张样品，找到合适位置剪切，粘在导电胶带上。 对粉末样品，根据期待观察目标，制备方式有所不同。 下列情况下样品必须超声分散，时间5～20分钟：① 观察样品分散度时；②当样品内有大量杂质，并且样 品由多相合成；③样品颗粒小又放置了较长时。当观 察样品的集合形貌时，只需将样品研磨即可。当样品 需要EDS观察时，样品要尽量集中并且制片均匀。
14
举例
15
Element Wt % At % K-Ratio Z
A
F
CK OK SK MnK CoK Total
60.27 23.68
0.33 0.73
15 100
74.06 21.84
0.15 0.2
3.76 100
0.2744 0.0473 0.0029 0.0072 0.1277
第三节 不同功能的扫描电镜
环境扫描电子显微镜
Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM 在自然状态下观察图像和元素分析，可分析生物、非 导电样品（背散射和二次电子像），可分析液体样品， 也可观察±20℃内的固液相变过程。
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扫描/透射电子显微镜
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3.1 固体样品
对金相样品，需将它们切割成大小合适的尺寸，放入 无水乙醇中，用超声波将样品表面粉尘超去后，烘干， 喷金，待测。 对纸张样品，找到合适位置剪切，粘在导电胶带上。 对粉末样品，根据期待观察目标，制备方式有所不同。 下列情况下样品必须超声分散，时间5～20分钟：① 观察样品分散度时；②当样品内有大量杂质，并且样 品由多相合成；③样品颗粒小又放置了较长时。当观 察样品的集合形貌时，只需将样品研磨即可。当样品 需要EDS观察时，样品要尽量集中并且制片均匀。
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举例
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Element Wt % At % K-Ratio Z
A
F
CK OK SK MnK CoK Total
60.27 23.68
0.33 0.73
15 100
74.06 21.84
0.15 0.2
3.76 100
0.2744 0.0473 0.0029 0.0072 0.1277
蔡司场发射扫描电镜操作培训课件
陶瓷与玻璃材料探索
研究陶瓷和玻璃材料的微观结构，如气孔率、晶相组成和显微组织 。
表面科学探索
01
02
03
表面形貌分析
利用场发射扫描电镜观察 材料表面的形貌和粗糙度 ，分析表面的物理和化学 性质。
表面元素组成分析
结合能谱仪等附件，对材 料表面元素进行定性和定 量分析，了解表面化学组 成。
表面电子结构研究
工作原理简介
电子枪发射电子，经 过加速和聚焦形成电 子束。
信号被探测器接收并 转换为电信号，经过 处理后形成图像。
电子束在磁场作用下 扫描样品表面，与样 品相互作用产生各种 信号。
设备的主要组件和功能
聚光镜
将电子束聚焦并调 整光束大小。
探测器
接收样品产生的信 号，并将其转换为 电信号。
电子枪
发射电子，是电镜 的照明源。
适当调整物镜和聚光镜的透镜电流，可以 改善图像的聚焦和景深。
设备维护与清洁
01
02
03
04
定期清洁镜筒
使用干燥的压缩空气或吸尘器 清除镜筒内的灰尘，保持镜筒
清洁。
检查样品杆和物镜
定期检查样品杆和物镜是否松 动或损坏，确保其正常工作。
清洁电子枪和镜筒
使用专用清洁剂和棉签清洁电 子枪和镜筒表面，去除污垢和
扫描线圈
控制电子束在样品 表面扫描。
研究陶瓷和玻璃材料的微观结构，如气孔率、晶相组成和显微组织 。
表面科学探索
01
02
03
表面形貌分析
利用场发射扫描电镜观察 材料表面的形貌和粗糙度 ，分析表面的物理和化学 性质。
表面元素组成分析
结合能谱仪等附件，对材 料表面元素进行定性和定 量分析，了解表面化学组 成。
表面电子结构研究
工作原理简介
电子枪发射电子，经 过加速和聚焦形成电 子束。
信号被探测器接收并 转换为电信号，经过 处理后形成图像。
电子束在磁场作用下 扫描样品表面，与样 品相互作用产生各种 信号。
设备的主要组件和功能
聚光镜
将电子束聚焦并调 整光束大小。
探测器
接收样品产生的信 号，并将其转换为 电信号。
电子枪
发射电子，是电镜 的照明源。
适当调整物镜和聚光镜的透镜电流，可以 改善图像的聚焦和景深。
设备维护与清洁
01
02
03
04
定期清洁镜筒
使用干燥的压缩空气或吸尘器 清除镜筒内的灰尘，保持镜筒
清洁。
检查样品杆和物镜
定期检查样品杆和物镜是否松 动或损坏，确保其正常工作。
清洁电子枪和镜筒
使用专用清洁剂和棉签清洁电 子枪和镜筒表面，去除污垢和
扫描线圈
控制电子束在样品 表面扫描。
能谱仪的结构原理及使用ppt课件
超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）
它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的
比较轻的元素。
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二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
（1）X射线的测量
当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，
系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以 用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表
自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱 谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者 在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错 了的元素用手动定性分析进行修正。
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二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
1
一、实验目的
结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E 型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原 理。
结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。 学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数
的选择。
2
二、能谱仪结构及工作原理
SEM-EDS扫描电镜和能谱仪课件
PPT学习交流
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五.掃描式電子顯微鏡的構造-電子槍
W filament
LaB PPT学习交流 6
FEG
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五.掃描式電子顯微鏡的構造-電子槍
PPT学习交流
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五.掃描式電子顯微鏡的構造-電子槍
➢Field emission 電子槍的動作原理
Flash circuit
Emitter Extracting electrode
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三.電子顯微鏡的種類
(1)掃描式電子顯微鏡(SEM)
• 有很大的景深，對粗糙的表面， 例如凹凸不平的金屬斷面顯示 得很清楚，而立體感很強。所 以，掃描電鏡是研究固體試片 表面形貌的有力工具
• 掃描式電子顯微鏡將欲觀察的 試片放在底部，電子束與試片 作用產生二次電子的激發，在 經收集放大，所以加速電壓與 解析度沒有穿透式來的高，但 試片更換與製作比較方便.
PPT学习交流
2
一.前言
• 什麼是顯微鏡: - 顯微鏡是一種用來將
微小物體放大以便利觀 察的器具。
PPT学习交流
3
二.電子顯微鏡發展
➢ 1873 Abbe 和 Helmholfz 分 別 提 出 解 像 力 與 照 射 光 的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。
➢ 1897 J.J. Thmson 發現電子
size 鎢絲 20m 5x104 50~100
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
SEM原理及操作课件--
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 携 带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面550 nm的 区域，能量为0-50 eV。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次 散 射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照 射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高， 一般可达到50-100 Å。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨 率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它 主要取 决于表面形貌。
执行过程：
（1） 点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压 HV
设定画面。 （2） 点击“Flashing”键后，出现轰击执行窗口。 （3） 确认轰击强度是否确实是“2”后，点击“执行”键。
HV 的 Ie（发射电流）显示器显示 2 秒钟轰击产生的发射电流， 电流值大约为 20uA-30uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的 值，这时需要连续轰击 2-3 次。（为 了保护 FE 灯丝，中间间 隔 30 秒钟后，才可以进行下一次轰击。）
7．日常关机
点击 S-4800 主窗口的关闭键，在弹出来的确认窗口点 击“OK”关闭软件。在整个软件关闭后关闭 Windows,最后关闭 Display 电源开关。整个 SEM 的 操作结束。
i.EVAC按钮常亮后按下OPEN按钮 。 j.MV-1打开后，插进交换杆将样品装入到底卡紧。 k.顺时针旋转样品杆至UNLOCK位置。 l.拉出交换杆。 m.按下CLOSE按钮。
执行过程：
（1） 点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压 HV
设定画面。 （2） 点击“Flashing”键后，出现轰击执行窗口。 （3） 确认轰击强度是否确实是“2”后，点击“执行”键。
HV 的 Ie（发射电流）显示器显示 2 秒钟轰击产生的发射电流， 电流值大约为 20uA-30uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的 值，这时需要连续轰击 2-3 次。（为 了保护 FE 灯丝，中间间 隔 30 秒钟后，才可以进行下一次轰击。）
7．日常关机
点击 S-4800 主窗口的关闭键，在弹出来的确认窗口点 击“OK”关闭软件。在整个软件关闭后关闭 Windows,最后关闭 Display 电源开关。整个 SEM 的 操作结束。
i.EVAC按钮常亮后按下OPEN按钮 。 j.MV-1打开后，插进交换杆将样品装入到底卡紧。 k.顺时针旋转样品杆至UNLOCK位置。 l.拉出交换杆。 m.按下CLOSE按钮。
扫描电镜和能谱仪
I、扫描电镜
扫描电镜图片展示：
一.基本概念介绍
1.场发射（field emission）：是指强电场 作用下电子从阴极表面释放出来的现象, 是一种实现大功率高密度电子流的方法。 1) 冷场发射式(cold field emission, FE) 2) 热场发射式(thermal field emission, TF) 3) 萧基发射式(Schottky emission, SE)
S-4800
: 喷金颗粒 : 15kV : 220kX : 1.0nm
以4×5英寸 为基准的倍
率
試料 加速電圧 倍率 分辨率
S-5500
: 喷金颗粒 : 30kV : 800kX : 0.4nm
3. 放大倍数
二、S-4800的基本原理和结构
背散射电子
(Backscattered Electron)
2.热场发射式电子枪: 在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附 在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流 稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似， 但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像解析度较差，通常较不常使用。
冷场电镜和普通钨灯丝电镜电子枪比较
FE Tip
钨灯丝
钨灯丝电镜和场发射的区别
W灯丝
FE Tip
扫描电镜图片展示：
一.基本概念介绍
1.场发射（field emission）：是指强电场 作用下电子从阴极表面释放出来的现象, 是一种实现大功率高密度电子流的方法。 1) 冷场发射式(cold field emission, FE) 2) 热场发射式(thermal field emission, TF) 3) 萧基发射式(Schottky emission, SE)
S-4800
: 喷金颗粒 : 15kV : 220kX : 1.0nm
以4×5英寸 为基准的倍
率
試料 加速電圧 倍率 分辨率
S-5500
: 喷金颗粒 : 30kV : 800kX : 0.4nm
3. 放大倍数
二、S-4800的基本原理和结构
背散射电子
(Backscattered Electron)
2.热场发射式电子枪: 在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附 在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流 稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似， 但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像解析度较差，通常较不常使用。
冷场电镜和普通钨灯丝电镜电子枪比较
FE Tip
钨灯丝
钨灯丝电镜和场发射的区别
W灯丝
FE Tip
扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
了光子，发明扫描电子显微镜，“照”出了微观物质的相。
Q1:为什么电子束能当光源？
1、仪器构造及原理
扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。蔡司Gemini500选用热场发射式电子枪，一般选用钨或六硼化镧作为灯丝，一旦通电加热，无数电子从灯丝表面发射出来，热场发射式电子枪对真空要求较小，但灯丝的寿命有限，需要经常更换；电磁透镜具有汇聚电子束作用，将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束；物镜光阑主要用来控制束流，光阑孔径在操作界面可选择，从而调节景深；最后极细的电子束到达扫描线圈，扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度，使电子束进行栅网式扫描，最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应，如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等，通过信号探测器对这些信息的接受、放大，获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。
Q2:为什么不能测试强磁性的样品？
磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台，打在透镜上，轻则有可能影响未来设备的成像效果（电子束无法很好聚焦），重则可能打坏透镜。
Q3：扫描电镜为什么在真空环境中工作？
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，空气会使电子束变型，影响成像分辨率。
高能电子与样品作用能获得哪些物理信号？高速运动的电子束轰击样品表面，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反射出样品的表面，其余的渗入样品中，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。在此过程中有99％以上的入射电子能量转变成热能，只有约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号。今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。这三个物理信号所产生的作用深度不同，二次电子产生在样品表面5-10nm处，背散射电子产生在样品几十到100nm处，特征X射线则产生在样品表面微米范围处。二次电子是电
相关主题
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面扫描步骤
• • • • • • • CPS>5000,Amp time=25.6 Map/line 选择感兴趣的元素和区域,collect image 点掉“quant”，点上“live”(还有全谱面扫，需2h以上) Collect maps 保存 Fileprint
！注意
• 不是我们教的方法，而在我们的设备上 使用的。若有万一，后果自负。 • 有好的方法可以跟我们交流，好的方法 我们会推荐给大家。 • 例如
不同方向的不同关注
• 形貌 • 相 • 能谱
形貌
例1
选择条件： 喷金 光栅2 无其他要求
纯铝阳极氧化S2006C6
海水腐蚀的铝青铜
工作条件：
5KV
光栅3 SS=20
外委阳极氧化Al合金缺陷
1005断口
相
例2
2026
例5 汽车板 两种信号结合来确定“是相还是缝？”
能谱
• 前面的工作做好（样品放对，图像找好， 目标找准）——45% • 理解原理，选好工作条件——45% • 大胆怀疑和பைடு நூலகம்试——10%
简言之
• 了解SEM两种信号和能谱的能力 • 了解关注的重点，以选择合适的工作条 件 • 了解关注对象 • 多尝试
可以上机了吗？？
最重要的——安全注意事项
谢谢！
扫描电镜室：****
装(换)样顺序
关机顺序
关高压 复位并等够2min Vent并取出样品台 关能谱电脑 关EDAX分析器 关能谱主程序
Evac到Ready
关SEM主程序 关SEM电脑 关SEM主机 等15~30min 关配电箱电源 关循环水开关
工作条件
• 室温：15℃~25℃ • 湿度：≤70%
SEM各参数初始值（复位）
• 一般能谱步骤 • 元素面分布扫描（面扫描）步骤 • 元素线分布扫描（线扫描）步骤
一般能谱步骤
• • • • • • • • • • CPS=1200~3000,DT%=10~40,Amp time=51.2或102.4 Collect image Clear spectrum 或者“雷达” Star/stop EDS collection 或者“秒表” Lsec =20~50s后，“秒表” HPD或者直接Q，看“绿色线”和“峰位”啮合是否完 美 W 保存 “EXT/XY” 下一个样
SEM Lab Training02
操作规程简介
• 操作流程简介 • 不同方向的不同关注
开机顺序
配电箱电源
循环（冷却）水
SEM主机（钥匙） (10秒)SEM电脑 SEM主程序 Vent 装样（换样） Eavc Ready 2min后开“HT” 等够2min 一切复位 关“HT” 形貌分析 能谱分析 EDAX分析器 能谱电脑 能谱主程序
线扫描步骤
• • • • • • • • • CPS>5000,Amp time=25.6 Map/line 选择感兴趣的元素和区域,collect image 点掉“live”，点上“quant”,可以选择数据类型 划线 Collect line 保存 Display line scan data imageshow image save
R 原始值 0 T 0 Z 50~60 束斑 30 加速电压 20KV 样品高度 30 信号种类 SEI
形貌分析步骤
• • • • • 选择信号SEI或者BEC 扫描1聚焦，更高倍聚焦。 扫描2移动，寻找目标。移动有三种方式 扫描3检查，看有没有问题。 定格，保存，取消，下一个。
能谱分析