反相高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度

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高效液相色谱法测定环孢菌素A的血药浓度

卡托普利: 取卡托普利适量, 用无水乙醇配成 20 Lg mL 溶液, 注样 20 LL。
氢氯噻嗪: 取氢氯噻嗪适量, 用无水乙醇配成 10 Lg mL 溶液, 注样 20 LL。
利血平: 取利血平适量, 加适量氯仿溶解, 用无水乙醇稀释成 10 Lg mL 溶液, 注样 20 LL。 216 血药浓度监测
摘要: 目的: 建立一种简便可行的测定环孢菌素 A (C sA ) 的高效液相色谱法。方法: 全血经叔丁基甲醚提取后, 吹干, 乙氰溶解, 正己烷进一步脱脂后进样。流动相为乙氰: 水 (80: 25 V V )。色谱法为 YM C- Pack OD S - A 6. 0mm × 150mm , 检测波长 210nm , 柱温 75℃。结果: 均在预测范围内, 最低检测限为 10ng, 最低检测浓度为 20ng mL , 至少在 50- 1500ng mL 范围内呈线性, 平均绝对回收率为 73% , R SD 均在 10% 以内。提取步骤少, 方法简便, 快捷。结论: 本法具有灵敏、特异、普通实验室易于开展的优点。用于肾移植术后 C sA 的血药浓度监测, 效果良好。
我们用叔丁基甲醚提取后, 消除了杂质峰的干扰, 提高了提取率, 而且使提取液面两相界面清晰可见, 易于吹干。 313 流动相的选择
最初我们用三元流动相 (乙氰∶甲醇∶水) , 但 C sA 的保留时间过早, 且有共洗脱峰出现干扰测定, 最后我们应用二元流动相 (乙氰∶水) , 不但使干扰峰与其很好地分离, 而且获得了很好的色谱峰, 分离度较好。 314 柱温的选择
收稿日期: 2002205210; 修回日期: 2002206224 作者简介: 陈岫峰 (1961- ) , 男, 内蒙古医学院第三附属医院副主任药师。

反相高效液相色谱法测定肾移植术后全血环孢素A浓度

反相高效液相色谱法测定肾移植术后全血环孢素A浓度
张炜;张想旺;夏晓君;彭旭阳
【期刊名称】《实用医药杂志》
【年(卷),期】2008(25)7
【摘要】目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度.方法患者血样经乙醚单步萃取,环孢素D(CsD)为内标,C18色谱柱,乙腈-水(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长214nm.结果 CsA全血浓度在50～600ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/ml,平均回收率100.44%,日内和日间RSD均低于5%.结论反相高效液相色谱法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CaA浓度的监测.
【总页数】2页(P811-812)
【作者】张炜;张想旺;夏晓君;彭旭阳
【作者单位】107医院药剂科,山东烟台,264002;107医院药剂科,山东烟
台,264002;107医院药剂科,山东烟台,264002;107医院药剂科,山东烟台,264002【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.肾移植术后环孢素A全血谷浓度研究 [J], 董改英;孟林;刘鹏举
2.HPLC法检测肾移植术后患者全血环孢素浓度 [J], 尹明兰;李昌军
3.反相高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度 [J], 孙增先;周金玉;张骞峰
4.高危尿毒症患者肾移植术后早期全血环孢素A浓度的监测及临床意义 [J], 丁小明;薛武军;田普训
5.特异性单克隆与非特异性多克隆抗体荧光免疫偏振法测定肾移植病人全血环孢素浓度的比较及肝功能对血药浓度的影响<英文> [J], 王峰;张华峰;李颖;苏士平;孙斌
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高效液相色谱法检测人全血环孢素A浓度

法进行血样处理和测定 ,以环孢素 A 和环孢素 D 的峰面积比为
纵坐标 , CsA 浓度为横坐标作直线回归 , 得回归方程为 Y =
0. 2126 + 0. 0015C , r = 0. 9963 。结果表明 ,CsA 在 50～1 200 ngP
ml 范围内线形关系良好。以信噪比 SPN = 3∶1 计 ,CsA 最低检测
度影响较大 ,测定时温度不易控制 ,所以选择测定全血已成为共识。在本方法中 ,加碱 (NaF) 使红细胞破裂 ,游离出 CsA ,以乙醚为提取试剂 ,通过单步萃取法提取出 CsA ,以流动相溶解 ,并用正己烷反向去除杂质 ,减少了杂峰的干扰 ,方法简便快速、回收率高且结果重现性好。在操作中我们发现 ,增加 NaF 用量可以提高萃取回收率 ,但杂质含量也会增加 ,故在用 2 ml 全血时 , NaF 用量以 100 mg 为宜 ;并且使用重蒸乙醚非常关键 ,据文献报道重蒸后可以去除大部分杂峰[3] 。
4 例中 ,男 3 例 ,女 1 例 ;平均年龄 72 岁。高血压合并冠心病 3 例 ,高血压合并糖尿病 1 例。均为持续性心房颤动 ,发病及持续时间均在 6～12 个月。4 例患者在使用胺碘酮转复窦性节律之前均已作 24 h 动态心电图检查 ,为持续性心房颤动且无窦性停搏及房室传导阻滞出现。在应用胺碘酮复律的过程中 ,出现了窦性停搏。1 例患者转复窦性心律后服用胺碘酮 ( 200 mgPd) 维持 6 个月后 ,因晕厥而作 24 h 动态心电图发现窦性停搏 4 次 ,其最长 R2R 间期 2. 84 s。另 3 例复律成功后维持服用胺碘酮 (每日 200 mg 或隔日 200 mg) 12 个月后 ,因头昏、眼花、乏力而查 24 h 动态心电图发现长 R2R 间期分别为 2. 66 s、2. 74 s、2. 82 s ,此时 4 例患者均查肝、肾、甲状腺功能正常 ,电解质正常 ,X 线胸片正常 ,心功能 Ⅰ级。发生窦性停搏后 ,立即停用胺碘酮 ,其中 1 例晕厥发作者转上级医院予临时起搏治疗 ,3 例给予口服阿托品 1 周后窦性停搏消失。

高效液相色谱法监测环孢素A的全血浓度

维普资讯
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１８・３０
２００７年４月第１４卷第１１期（刊）ＪＭＴＡｐｉ０７．１１Ｎｏ１ＩｓｅｅｙＴｅ旬Ｐｒｌ．２０Ｖｏ．４．．１（ｓｕｄＥｖｒｎ
，
以相邻椎体为主。但也有病变跳跃性累及非相邻椎体。本组发现３例。受累椎体的信号改变是多样性的，多在ＴＷＩ大
椎旁脓肿几乎可见于绝大部分脊柱结核患者。ＭＩＲ上可
显示脓肿范围、程度，重要的是可以与肿瘤等引起的软组织更
高效液相色谱法监测环孢素Ａ的全血浓度
杨光
（大连市友谊医院，宁大连１６０）辽１０１
［摘要］目的：建立高效液相色谱法测定环孢素Ａ全血浓度的方法。方法：用ＳｈｒｏｂＣ８１０ｍ．采ｐｅｉｒ（５ｍｘ４６ｓ
ｍ５ｍ）ｍ，分析柱，流动相为甲醇：水（５５ｖＶ）检测波长２４ｎ流速１ｍ／ｉ，７：２，／，１ｍ，ｌｍｎ柱温为６０℃ 。结果：环孢素Ａ浓度在５ｇｍ一０ｇｍ范围内线性良好（＝、９）平均方法回收率为９．％，０ｎ／ｌ２００ｎ／ｌｒ０９９８，９７日内及日间精密度＜％（，６／／＝）５。结论：本方法简便、准确、可靠，能较好的满足临床血药浓度监测的需要。［关键词］环孢素Ａ；高效液相色谱法；药浓度监测血
．
多呈低信号，ＴｗＩ在：上常为不均匀高信号。本组３例椎间
盘形态及信号正常，可能系较早期改变所至。Ｐｒｉｔｅｔｓ等Ｊｕｅ

反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度

反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度秦伟颜梅印晓星姚兵谷淑玲(药理学教研室)摘要目的研究建立以反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度的方法。

方法建立简便易行的血样提取方法,采用C18柱,乙晴和水为流动相,分离药物,紫外检测器测定浓度。

结果线性范围为75~1200L g/L,提取回收率和方法回收率分别为(70.4?1.5)%和(99.7?0.6)%,日内和日间变异系数分别为(1.3?0.4)%和(4.1?0.3)%,无其它常用药物的干扰。

结论本方法操作简便,可用于临床血药浓度的监测。

关键词环孢霉素A色谱法,高效液相治疗药物监测中图法分类号R927.1环孢霉素A(cyclsporine A,CsA)是一种免疫抑制药物,广泛用于各种器官移植,对预防移植器官的排斥反应十分有效。

由于CsA 体内过程个体差异大,其相对生物利用度在7.6%~47.6%范围内波动[1],而CsA的有效治疗浓度范围较窄,剂量过低出现排斥现象,剂量过高则出现肾毒性,且临床症状很相似[2],单凭经验很难区别,这就给临床用药带来很大困难。

因此,CsA血药浓度监测对临床安全有效地用药至关重要。

本文运用反相高效液相色谱法(H PLC),摸索CsA全血浓度的测定方法,为临床合理用药提供依据。

1材料和方法1.1仪器与试剂Varian SY-5000液相色谱仪,Varian UV-100可变波长紫外检测器, SP-4270积分记录仪,恒温水浴箱,离心机。

环孢霉素A标准品由香港Sandoz Pharm aceu-tical Ltd提供,乙晴为色谱纯,乙醚、正已烷、盐酸、氢氧化钠均为分析纯。

1.2色谱条件色谱柱为C18柱、规格4.6 mm@280mm(大连化学物理研究所),流动相为乙晴:水(86:14),检测波长210nm,流速1. 0ml/min,样温60e。

1.3血样处理在2.0ml血样中加入25m mol/L NaOH溶液2ml,振荡摇匀破坏血细胞,37e水浴30min,用重蒸乙醚5ml提取2次,合并乙醚液。

高效液相色谱法测定全血环孢霉素 A

高效液相色谱法测定全血环孢霉素A①曾立明　黄宇丹　彭贵华(附属湘雅医院检验科　长沙　410008)提要　采用C18反相色谱柱法测定定值全血(B102RAD),3个浓度的水平。

结果:均在预期范围内,其最低检出浓度为25ng・ml-1,至少在50～1000ng・ml-1范围内呈线性;绝对回收率为9916%～10818%;批内和批间变异系数分别为712%和913%。

关键词　色谱法,高压液相;　血液;　环孢霉素A中国图书分类号　R4461112Measurement of cyclosporine A in whole blood by high performanceliquid chromatography(HPLC)Zeng Liming　Huang Yudan　Peng Guihua(Depart ment of Cli nical L aboratory,Xiangya Hospital,Hunan Medical U niversity,Changsha410008) Whole blood was extracted by ether under base using cyclosporine D as internal standard.The ex2 traction was evaporated and reconstituted.The interferences were further remoed by hexane.The re2constitution was injected into a C18reversed2phase column at70℃,which was eluted with a mobile phase of acetonitrite/methanol/water(60/10/30,v/v)at flow rate1.6ml・min-1and monitored at210 nm.Three levels of B IO2RAD cyclosporine A(whole blood)calibrator were measured,all the results were within expected range.The detection limit was25ng・ml-1.The linearity was at least within50～1000ng・ml-1.Aanalytical recoveries were99.6%～108.8%.The within2run cv and between2run CV were7.2%and9.3%,respectively.K ey w ords　chromatography;　high pressure liquid;　cyclosporine A;　blood 免疫抑制剂环孢霉素A(Cyclosporine,CsA)能选择性地和可逆性地抑制T淋巴细胞产生生长因子,因而对免疫系统疾病有明显的治疗作用。

反相高效液相色谱法快速测定环孢菌素A在全血中的药物浓度

反相高效液相色谱法快速测定环孢菌素A在全血中的药物浓度宋湘芝　唐细兰(中山医科大学附属第三医院药剂科　广州510630)摘要　建立反相高效液相色谱法测定环孢菌素A(CyA)在全血中的血药浓度的方法。

色谱条件:以C8柱为固定相,流动相为乙腈-甲醇-水(55∶20∶25,V V),流速0.8m l m in,柱温65℃,紫外检测波长214nm。

环孢菌素D(CyD)作内标,以环孢菌素A与D的峰面积比定量,用单步萃取法提取全血中的环孢菌素A和D样品。

本法线性范围为50～2000ng m l,最低检测浓度为12.5ng m l。

方法回收率98.8%～100. 9%,直线y=0.0012x+0.192,r=0.9998。

关键词　反相高效液相色谱法　环孢菌素A　治疗药物监测环孢菌素A(Cyclo spo rine A,CyA)是一种有效的免疫抑制剂,其血药浓度与治疗作用和毒副作用密切相关。

由于CyA的治疗窗窄,且其代谢受移植器官种类、合并用药、食物等多种因素影响,存在较大的个体差异性,因此临床有必要对CyA进行血药浓度监测。

目前国内外测定CyA血药浓度的方法主要有荧光偏振免疫测定法(FP I A)[1],R I A法[2]及H PL C 法[3]等。

FP I A法及R I A法测定的为原型药及其代谢物的总量,所得血药浓度高于H PL C法1.5～15倍[4];而H PL C法具有检测特异性和准确性强的特点。

鉴于目前文献报道的多为CyA原型药的毒副作用,对其代谢产物的毒副作用尚不清楚的状况,选择专一测定原型药物血浓度的H PL C法具有实际意义。

本文建立了一种操作简便、准确、快速、回收率高,适用于CyA常规血药浓度测定方法。

1　材料和方法1.1　仪器　美国Spetcra-physics SP8810高效液相色谱仪,SP100可变波长检测器及SP4270积分仪, 80-2离心沉淀器(上海手术器械厂),X W-80型旋涡混合器(上海医科大学仪器厂),电热恒温水温箱(北京市医疗设备厂)。

固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A

文章编号:1007-4287(2004)05-0523-03固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A赵　虹1,荣墨克1,郎志刚2,冀致敏1(1.吉林大学中日联谊医院,吉林长春130033;2.长春博泰医药生物技术有限责任公司)摘要:目的　建立固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A的方法。

方法　全血中的环孢素A采用Wa2 ters Sep2Pak C18萃取小柱提取浓缩,色谱柱Waters N ova2Pak C18;流动相　乙腈∶甲醇∶水(320∶30∶150,V/V);流速0165 ml/min;检测波长206nm,环孢素D作内标。

结果　方法的回收率为9518%,相对标准差(RS D)为715%,线性范围为50～2000μg/L,r=019999。

结论　该方法特异、敏感、准确,可用于全血环孢素A的测定。

关键词:固相萃取;反相高效液相色谱法;环孢素A;血药浓度中图分类号:R44611文献标识码:ADetermination of CsA in whole blood by RP2HP LC coupled to solid2ph ase extraction ZH AO Hong1,RONG Mo2ke1,LANG Zhi2gang2,et al.(1.China2Japan Hospital o f JiLin Univer sity,Changchun130033,China;2.Changchun Botai Medicine and Bio2 logical Technology Company limited)Abstract:Objective　T o establish an analytical method for measuring CsA in whole blood by RP2HP LC coupled to S olid2Phase Extraction.Methods　The CsA in whole blood was processed by Waters Sep2Pak C18s olid2phase extractor,and the column was Wa2 ters N ova2Pak C18,the m obile phase was acetonitrile∶methanol∶water(320∶30∶150,V/V),the flow rate was0165ml/min,the de2 tective wavelength was206nm,the use of cyclosporin D as the internal standard.R esults　The average recovery was9518%,the relative standard deviation was715%,the linearity range was50～2000μg/L,the coefficient of correlation was019999.Conclu2 sion　This method is specificity,sensitivity and accurate.It is suitable for measuring CsA in whole blood.K ey w ords:S olid2phase extraction;RP2HP LC;Cyclosporin A;Plasma drug concentration(Chin J Lab Diagn,2004,8:523) 环孢素A(Cyclosporin A,CsA)是一种有效的免疫抑制剂,临床主要用于异体器官移植和自身免疫病等的治疗,其血药浓度与疗效和毒副作用密切相关,监测血药浓度可使病人维持最佳免疫抑制水平。

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度赵秋玲;黄显;黄玉妹;丘宏强;吴雪梅【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2009(018)019【摘要】目的建立测定全血中环孢素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法采用Supelclean Envi-18固相萃取小柱提取全血中环孢素,RP-HPLC法测定药物浓度.以Shim-Pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,Shim-Pack C18柱(10 mm×4.6 mm,5μm)为预柱,流动相为乙腈-水(76:24),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温68℃.结果环孢素质量浓度的线性范围为50～1 000 ng/mL,回归方程A=370.4 C+4 771.5(r=0.999 9,n=3),平均回收率为96.17%,日内、日间精密度的RSD分别小于1.79%和6.12%(n=5).结论固相萃取-反相高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,适用于环孢素的临床血药浓度监测.【总页数】3页(P15-17)【作者】赵秋玲;黄显;黄玉妹;丘宏强;吴雪梅【作者单位】福建医科大学附属协和医院药学部,福建,福州,350001;福建医科大学,福建,福州,350001;福建医科大学附属协和医院药学部,福建,福州,350001;福建医科大学附属厦门第一医院药剂科,福建,厦门,361003;福建医科大学附属协和医院药学部,福建,福州,350001;福建医科大学附属协和医院药学部,福建,福州,350001【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R979.5【相关文献】1.固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A [J], 赵虹;荣墨克;郎志刚;冀致敏2.单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A的浓度 [J], 陈锦珊;杜青云;黄惠丽;张勇;张铭穷3.反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度 [J], 徐霞;纪松岗;刘丽岚;王春燕;梁东升;许自明4.反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A浓度 [J], 覃开羽;吴敏;熊凤英5.反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度 [J], 王荣荣;徐咏;陈花花因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度

高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度刘焕龙;张志清;王淑梅;孙倩;任进民【期刊名称】《河北医药》【年(卷),期】2012(034)020【摘要】环孢素A（Cyclosporine A,CsA）是一种选择性作用于T淋巴细胞的强效免疫抑制剂,主要用于预防移植术后的移植物抗宿主（GVH）反应,或治疗多种自身免疫病[1]。

我国上市的环孢素商品名有山地明、新山地明、田可、赛斯平、新赛斯平等。

CsA的治疗指数窄,在治疗剂量下生物利用度和体内代谢的个体差异较大,与多种药物具有相互作用,可引起严重的不良反应,为提高临床用药安全性,降低毒副作用,进行治疗药物浓度监测具有重要的临床意义[2]。

【总页数】2页(P3155-3156)【作者】刘焕龙;张志清;王淑梅;孙倩;任进民【作者单位】050000,石家庄市,河北医科大学第二医院药学部;050000,石家庄市,河北医科大学第二医院药学部;050000,石家庄市,河北医科大学第二医院药学部;050000,石家庄市,河北医科大学第二医院药学部;050000,石家庄市,河北医科大学第二医院药学部【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A的浓度 [J], 陈锦珊;杜青云;黄惠丽;张勇;张铭穷2.固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度 [J], 赵秋玲;黄显;黄玉妹;丘宏强;吴雪梅3.高效液相色谱法测定人全血中环孢素的浓度 [J], 侯铁柱;李蕊;王晓慧;苏楠;赵素贞;徐炳欣4.反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A浓度 [J], 覃开羽;吴敏;熊凤英5.反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度 [J], 王荣荣;徐咏;陈花花因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

反相高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度李航;胡正波;魏志奇【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2009(018)015【摘要】目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定全血中环孢素A(CsA)的质量浓度.方法将全血经多步处理后以Agilent ZorbaxSB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈-水(78:22)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为60℃,检H4波长为210 nm.结果全血中杂质不干扰样品的测定,CsA的质量浓度在20～1 000 ng/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好;高、中、低质量浓度的CsA平均回收率分别为99.2%,98.0%,97.2%;日内精密度的RSD为0.25%～2.28%,日间精密度的RSD分别为0.37%～2.62%.结论所用方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床常规监测CsA的血药浓度.【总页数】2页(P9-10)【作者】李航;胡正波;魏志奇【作者单位】中国人民解放军第四五二医院药剂科,四川,成都,610021;中国人民解放军第四五二医院药剂科,四川,成都,610021;中国人民解放军第四五二医院药剂科,四川,成都,610021【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R927.2;R979.5【相关文献】1.HPLC/MS测定环孢素A单用及联用氟康唑的血药浓度 [J], 易林高;吴明钗;黄鹏;陈晓孩;陆日鸣2.反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度 [J], 张剑;李海洋;关琪;王睿3.固相萃取反相高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量 [J], 赵虹;荣墨克;郎志刚;薄立华;冀志敏4.固相萃取反相高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量 [J], 赵虹;荣墨克;郎志刚;薄立华;冀志敏5.FPIA与CMIA测定环孢素A血药浓度的相关性 [J], 贾暖;董玉波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定全血中环孢霉素A

反相高效液相色谱法测定全血中环孢霉素A孙言才　屈　建　宋宇红(安徽省立医院药剂科临床药学研究室,合肥　230001)摘要　目的　建立一种全新的反相高效液相色谱法(RP2HPLC法),用于测定全血中环孢霉素A(CsA)。

方法　在甲醇-乙腈-水体系中,研究影响CsA测定的诸条件:流动相的组成、柱温的降低及内标物的选择等;提出RP2HPLC法测定CsA的新方法:于C18柱上,用含010025mol・L-1Li2SO4的甲醇-乙腈-水(16∶66∶18,V/V)为流动相,以环孢霉素C(CsC)为内标物,在50℃柱温下,于218nm处检测。

结果　CsA线性范围25～1600μg・L-1,最低检测浓度10μg・L-1,回收率100121%,日间和日内变异系数均小于610%;全血中CsA线性范围25～1600μg・L-1,最低检测浓度10μg・L-1,回收率90114%,日内和日间变异均小于910%。

结论　本法具有简便、灵敏、快速、线性范围宽、稳定性好、柱温低的特点,可广泛用于临床血药浓度监测。

关键词　环孢霉素A;全血;反相高效液相色谱法Determination of cyclosporine A in whole blood by RP2HPLCSUN Yan2Cai,QU Jian,SON G Yu2Hong(Pharm acy Division,A nhui Provi ncial Hospital,Hef ei　230001)ABSTRACT　AIM　To develop a new RP2HPLC method for determination of Cyclosporine A(CsA)in whole blood1METH ODS　The effects of the composition of mobile phase,the reduction of analytical column temperature and the choice of internal standard on the determination of CsA were investigated through the systems including methanol,acetonitrile and water1A new method of RP2 HPLC determination of CsA was advanced:a RP2C18was used as the stationary phase with a mobile phase of methanol2acetonitrile2wa2 ter(010025mol・L-1Li2SO416∶66∶18,V/V)1UV detection was performed at218nm1The oven temperature was50℃1Cy2 closporine C was used as the internal standard1RESU LTS　In whole blood the liner range was25～1600μg・L-11The mininal de2 tectable concentration of this method was10μg・L-11The recovery was90114%1The RSD%was less than910%1CONC L USION The method has the following features:convenience,sensitivity,rapidity,wide liner range,good stability and low oven tempera2 ture1It could be widely used to determine the concentration of CsA in whole blood1KEY WORDS　cyclosporine A;whole blood;RP2HPLC 环孢霉素A(Cyclosporine,CsA)作为一种免疫抑制剂在器官移植中占据重要地位。

反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度

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［】周慧秋，２于滨，乔婉红，甲基丁香酚药理作用研究【］医药学等．Ｊ冲
报，０，８）９８．２０２（：．００２７
１．１仪器
的患者。但ＣＡ的药动学存在较大的个体差异，治疗范围较窄，且其ｓ
血药浓度与疗效和毒副作用密切相关，如凭经验用药，剂量不易准确把握，因此在患者治疗过程中需常规监测其血药浓度，以优化治疗作
用，减小毒副作用。
￣Ａｇｌｔ１０ＨＬ仪，该仪器包括Ｇ１５Ａ四元泵，Ｇ１２Ａｉｎ１０ＰＣｅ３４３２
药劝学研究。
【关键词】环孢素Ａ；反相高效液相色谱法；血药浓度
中图分类号：Ｒ４．１４６１
文献标识码：８
文章编号：１７－１４（０１１０８－３６１８９２１）３－２８０客观条件，建立了一种稳定性好，灵敏度高，简便可靠的人全血中ＣＡｓ浓度的高效液相色谱测定方法，为ＣＡｓ的安全有效使用和个体化给药提供参考。
５０～２０ｎ／００ｇｍＬ范围内，浓度与峰面积此有良好的线性关系，ｒ０９９，最低ｌ测浓度为２ｎ／，方法回收率９．％～１３０＝．８９检０ｇｍＬ６９８０．％，日６内ＲＤ３３～６１％，日间ＲＤ３９～７６％。结论本方法结果准确，操作简便，易于质量控制，适合于临床ＣＡ血药浓度监测及Ｓ．％６．３Ｓ．％８．０ｓ

高效液相色谱_质谱联用测定全血中环孢霉素A含量

第二军医大学学报Acad J Sec Mil Med Univ　2006Aug ;27(8)・899　・・技术方法・高效液相色谱2质谱联用测定全血中环孢霉素A 含量王　彬1,2,李　翔2,柴逸峰2,张国庆13(1.第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海200438;2.第二军医大学药学院药物分析学教研室,上海200433)[摘要]　目的:建立高效液相色谱2质谱联用测定全血中环孢霉素A 含量的方法。

方法:色谱柱为Hypersil C 8(4.6mm ×150mm ,5μm ),流动相为乙腈2醋酸溶液(p H 4.5)70z 30,流速为1.0ml ・min -1,柱后分流比8z 2,柱温为65℃,进样量10μl ;质谱条件为电喷雾电离源(ESI ),正离子选择离子监测,毛细管电压为4000V ,干燥气流速为8.0L ・min -1,干燥气温度为350℃,雾化器压力为30psi ,裂解器电压为140V 。

结果:环孢霉素A 在26.68～1067μg ・L -1范围内线性方程为y =0.0011x -0.0046(r =0.9993),最低检测浓度为4.35μg ・L -1,低、中、高3种浓度的相对回收率分别为(89.81±4.91)%、(104.5±3.73)%、(95.17±2.33)%,绝对回收率分别为(77.64±4.38)%、(78.01±3.79)%、(83.02±1.59)%,日内、日间RSD 均<6%,150d 内稳定性试验结果,RSD 均<5%。

结论:该法操作快速、简便、灵敏度高、专属性强,适用于环孢霉素A临床血药浓度监测。

[关键词]　环孢霉素A ;色谱法,高效液相;光谱分析,质量[中图分类号]　R 917 [文献标识码]　A [文章编号]　02582879X (2006)0820899203High 2performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry for determination of cyclosporin A level in whole bloodWAN G Bin 1,2,L I Xiang 2,CHA I Y i 2feng 2,ZHAN G Guo 2qing 13(1.Department of Pharmacy ,Eastern Hepatobiliary Surgery Hospital ,Second Military Medical University ,Shanghai 200438,China ;2.Department of Drug Analysis ,School of Pharmacy ,Second Military Medical University ,Shanghai 200433)[ABSTRACT]　Objective :To establish a high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (HPL C 2MS )method for determination of cyclosporin A level in the whole blood.Methods :A Hypersil C 8column (65℃,4.6mm ×150mm ,5μm )was used with a mobile phase of acetonitrile 2acetic acid (p H 4.50)70z 30at a flow rate of 1.0ml ・min -1.Atomo 2spheric pressure electronic spray ionization was used to quantify cyclosporin A ,with the capillary voltage being 4000V ,the flow of drying gas being 8.0L ・min -1,nebulizer pressure being 30p si ,and f ragment voltage being 140V.R esults :The cali 2bration curve of cyclosporin A was linear in a range of 26.6821067μg ・L -1:y =0.0011x -0.0046(r =0.9993).The lowest limit of detection was 4.35μg ・L -1.The method recoveries of low ,medium and high concentrations cyclosporin A were (89.81±4.91)%,(104.5±3.73)%,and (95.17±2.33)%,respectively ;the extraction recoveries of 3concentrations were (77.64±4.38)%,(78.01±3.79)%,and (83.02±1.59)%,respectively.The intra 2day and inter 2day RSD was less than 6%,and the RSD was less than 5%in 150days.Conclusion :The present method is fast ,sensitive and selective.It is suitable for clinical monitoring of cycolsporin A.[KE Y WOR DS]　cycolsporin A ;chromatography ,high pressure liquid ;spectrum analysis ,mass[Acad J Sec Mil Med Univ ,2006,27(8):8992901][基金项目]　第二军医大学青年启动基金(05QN42).Supported by Fund for Y oung Scientist s of Second Military Medical University (05QN42).[作者简介]　王　彬,硕士,主管药师.3Corresponding aut hor.E 2mail :guoqing_zhang91@ 环孢霉素A (cyclosporin A ,CsA )是由8种氨基酸组成的具有环状结构的11肽化合物,临床广泛用于器官移植术后抗排斥反应。

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度张剑1,李海洋2,关琪1,王睿1(1.沈阳医学院奉天医院检验科,辽宁沈阳110024; 2.东北制药总厂制剂一公司)[摘要]目的:建立反相高效液相色谱法测定环孢素A(Cs A)的方法。

方法:采用Spheris orb2C8型色谱柱,以环孢素D(Cs D)为内标,甲醇一水(75:25,V/V)为流动相,柱温60℃,检测波长为214n m。

结果:本法Cs A和Cs D分离度R=1.608大于1.5,分离效果理想。

Cs A的浓度在27～864ng/m l内线性关系良好,其中r=0.9992。

日内及日间精密度<5%(n=4)。

结论:本法经济、准确,易于普通实验室展开,能够较好的满足临床血药浓度监测的需要。

[关键词]高效液相色谱法;环孢素A;监测[中图分类号]R94 [文献标识码]B [文章编号]1008-2344(2006)02-0118-02RP—HPLC D eter m i n a ti on of Cyclospor i n e A i n BloodZHANG J ian1,L i Hai2yang2,G UAN Q i1,WANG Rui1(1.Depart m ent of Clinical Laborat ory,Fengtian Hos p ital Affiliated t o ShenyangMedical College,Shenyang110024,China;2.The First Company of Phar2 maceutical Preparati on Affiliated t o Northeast General Phar maceutical Fact ory)[Abstract]O bjecti ve:To establish A HP LC method f or screening Cs A.M ethods:C8colu mn was used in our method,Cycl os porine D was used as the internal standard.The mobile phase consisted of methanol2water(75:25,V/V).The colu mn te mperature was main2 tained at60℃,The detect or was UV2214n m.Results:The Cs A and Cs D were separated comp letely.A good linear relati onshi p was obtained bet w een the concentrati on of Cs A fr om27ng/m l t o864ng/m1,r=0.9992.W ithin2day and bet w een2day variati on were less than5%.Conclusi on:The method is cheap,si m p le,accurate and suitable f or therapeutic durg monit oring.[Key words]HP LC;Cs A;monit oring 环孢素A是一种强有力的免疫抑制剂,已广泛应用于器官移植后的抗排异反应。

高效液相色谱法测定环孢素A的全血浓度

・药物分析・高效液相色谱法测定环孢素A的全血浓度钱　薇　肖大伟南京医科大学附属南京第一医院　(南京　210006)　刘　羽中国药科大学　(南京　210009)摘　要:目的　建立的全血中环孢素A的HP LC测定法。

方法　全血经多步处理后采用C18柱(150mm×416mm,10μm)分离;流动相为甲醇2水(80∶20);流量为110ml/min;检测波长为214nm;柱温为65℃;环孢素D为内标。

结果　全血中杂质不干扰样品的测定,标准曲线线性关系良好(r=01998);最低可定量浓度为50ng/ml;高、中、低3种浓度的日间和日内变异均小于1010%;相对回收率在9519～10511%;符合药物生物样品分析要求。

关键词:高效液相色谱法;环孢素A;血药浓度监测中图分类号　R97 文献标识码　A 文章编号　10072306(2003)02216202Determination of Cyclosporin2ΑConcentration in Whole B lood with HPLCQ ian Wei,Xiao Da w ei,Liu YuThe Fir st Hospital Affiliated to Nanjing Medical Univer sity　(Nanjing　210006)China Pharmaceutical Univer sity　(Nanjing　210009)Abstract:Objective　T o develop a reversed2phase liquid chromatographic method for the determination of cyclosporin2Αconcentration in whole blood1Method　The whole blood samples was separated by column C18(150mm×416mm,10μm)after an improved extraction.The m obile phase was methanol2water(80∶20);the flow rate was110ml/min;wave length of UV detector was at214nm.The column temperature was maintained at65℃.The Internal standard was Cyclosporine D(CsD).R esults　N o other constituents in the sample interfered the deter2 mination of CyA,and correlation coefficient of performance calibration curve was01998,LOQ was50ng/ml.Within2day and between2day coef2 ficient of variance of three concentrations were all lower than1010%,and the accuracy range was9519～10511%.The method was suitable for T DM.K ey Words:HP LC;CyA;T DM 近年来,免疫抑制剂环孢素A(cyclosporin,CyA)已被广泛应用于各种器官移植术后的抗排斥反应。

反相高效液相紫外法测定人全血中环孢素A含量

疮、生障碍性贫血等免疫性疾病的有效药物。通过参照再国家药品临床试验标准．进文献方法，提高检测灵改在敏度情况Ｆ量使用低毒性试剂．简化操作步骤．文尽并本建立了反相高效液相色谱一外法测定人全血样品中ＣＡ紫ｓ含量的分析方法．为进行药物动力学和生物等效性研究提
刘晓，李凯鹏，朋梅，李张镭范世德２张相林，
好医院药学部临床药理基地，京１０２；．川三精升和制药有限公司，都１中北００９２四成
环孢素Ａ（ｙｌｐｒｅＡ．ｓ［目前临床使用最ＣｃｓｏｉＣＡ）ｌｏｎｔ是普遍的器官移植术后抗排斥反应药物．亦是治疗红斑狼
３１对照品溶液．精密称取ＣＡ对照品适量．１ｍ容量瓶中．甲ｓ置０ｌ用醇溶解并稀释至刻度．并逐步稀释至所需各浓度
ＣＡ对照品由艾维斯公司提供．纯度为１０２％．ｓ０．４内
保留时间约为１ｍｉ，形良好，干扰因素影响靶峰测５ｎ峰无定（图１。见）
标环孢素Ｄ对照品由协和医科大学药剂科提供．纯度＞
供了一个简便、灵敏、可靠的检测手段。
１仪器与试药
移出上层醚液．０Ｃ气流挥干，残渣加入１０１动相７￣空５１流￣

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度(精)

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度[ 08-03-19 14:48:00 ] 编辑：studa20作者：张卫东，王国团，朱春梅【关键词】反相高效液相色谱法;环孢素A;血药浓度监测［摘要］目的: 建立检测患者全血中环孢素A（CsA）浓度的高效液相色谱法。

方法: 血样经乙醚-石油醚（70∶30）萃取后，以C 18 硅胶键合相为固定相，乙腈-甲醇（80∶20）为流动相，70℃柱温下进行色谱分析，紫外检测波长为210nm。

结果: CsA全血浓度在50～1600ng.mL范围内呈良好的线性关系，r=0.9998，方法的平均回收率为97.6%，日内和日间精密度RSD均小于6%（n=5），最低检测限为10ng.mL。

结论: 本法简便、快速，易于开展，用于肾移植术后患者CsA的血药浓度监测，效果良好。

［关键词］反相高效液相色谱法;环孢素A;血药浓度监测Determination of cyclosporin A in human whole blood by RP-HPLC18 column and a mobile phase of acetonitrile-methanol （80∶20）.The column temperature was maintained at70℃and CsA was detected at210nm.Results:A good linear relationship was obtained between the con-centration of CsA from50ng.mL to1600ng.mL，r=0.9998.The average recovery rate of CsA was97.6%，and the RSDwithin a day and be-tween days were less than6%（n=5）.The detection limit of CsA was10ng.mL.Conclusions:The established method was accurate，simple，sensitive and suitable for the therapeutic monitoring of CsA.［Key words］RP-HPLC;Cyclosporin A;Therapeutic drug monitoring环孢素A（Cyclosporin A，CsA）是一种选择性的免疫抑制剂，广泛用于器官移植疾病及其它疾病治疗［1，2］。

高效液相色谱法测定全血环孢霉素A

高效液相色谱法测定全血环孢霉素A
曾立明;黄宇丹
【期刊名称】《湖南医科大学学报》
【年(卷),期】1999(024)004
【摘要】采用Ｃ１８反相色谱柱法测定定值全血（Ｂ１０－ＲＡＤ），３个浓度的水平。

结果均在预期范围内，其最低检出浓度为２５ｍｇ．ｍｌ＾－１，到嫠在５０～１００ｍｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性，绝对回收率为９９．６％～１０８．８％；批内和批间是系数分别为７．２％和９．３％。

【总页数】3页(P387-389)
【作者】曾立明;黄宇丹
【作者单位】长沙附属湘雅医院检验科;长沙附属湘雅医院检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R979.5
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3.反相高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的含量 [J], 孙祥德;高革;齐伟;司予北;张金莲
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5.高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的浓度 [J], 汤建林;周世文;黄林清;黄永平;张诗平;周晓波;王国俊;付平
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