X荧光光谱法测定催化剂中的镍和钼
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1 . 2 样 品 的 处 理 及 测试 方 法
把 待 测 试 样 于 玛 瑙 研 钵 中磨 细 , 称取试 样 0 . 5 0 0 g , 无水 L i 。 B O 5 . 0 0 0 g , L i 。 C O。 0 . 8 0 0 g于铂 金 坩 埚
中, 加入 1 5滴 Li B r ( 1 0 0 mg / mL) 溶液 , 按 标 样 的 处 理 方 法 制 成 样 片 待 测 。按 照 选 好 的 工 作 条 件 , 用 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 测 试 已熔 制 好 的 标 准 样 品 溶 片 中 各 被 测 元 素 分 析 强 度 及 背 景 强 度 , 求 出 各 标 样 中 各 元 素 的 相 对 强 度 。 未 知 试 样 的 测 试 同标 样 。 把 测 定 值 处 理 后 代 人 工 作 曲线 即 可 求 出试 样 的 元 素 含 量 。
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第 1 9卷 第 5期
Vo 1 .1 9 No . 5
分 析 科 学 学 报
J OU RNAL OF ANAI YTI CAL S CI ENCE
2 0 0 3年 1 0月
Oc t . 2 003
文章编 号 : 1 0 0 6 — 6 1 4 4 ( 2 0 0 3 ) 0 5 — 0 4 6 6 — 0 2
通 讯 联 系 人 :刘 树 文
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第 5期
分 析 科 学 学 报
第 1 9卷
同 时 也 降低 了 元 素 间 的 相互 影 响 。 为 了 克 服 这 些 影 响 , 本法 又 采用 了散 射线 背 景校 正基 体效 应 , 经 校 正
后, 得 到 了各 分 析元 素 良好 的工 作 曲 线 。 背 景 的 选 择 是 把 制 备 好 的样 片 在 3 0 6 3 P型 X 荧 光 光 谱 仪 上 做 定 性 扫描 , 然后在镍 、 钼两元 素的分析线 附近找 到一个 没有 干扰 的背 景 , 经测 定它们 分 别 为 : Ni ( 2 0  ̄ ) : 4 6 . 3 0
法 。通 过 模 拟 加 氢 催 化 剂 组 成 , 用 化学试剂人 工合成标准样 品 , 熔融法 制样 , 散 射背景校正基体效应 , 建 立 了 同时 测 定 加氢 催 化 剂 中镍 、 钼 的 X射 线 荧 光 光 谱 法 。
1 实 验 部 分
1 . 1 仪 器 及 试 剂
3 0 6 3 X射线荧光光谱仪 ( 日本 , 理学) 。 Ni O2 ( 光谱纯 ) , Mo 2 O 3 ( 光谱 纯) , A1 2 0 3 、 L i 2 B O 、 L i 2 C O。 ( 分析纯 ) 。
加 氢 催 化 剂 是 以镍 、 钼 等 为活 性 组 分 , 硅、 铝 为 担 体 的催 化 剂 。对 其 活 性 元 素 测 定 , 对 催 化 剂 的 研 制 和 生 产 具 有 重 要 意 义 。鉴 于 此 , 本 文研 究 了用 X射 线荧 光 光谱 法[ 1 同 时测 定 加氢 催化 剂 中 的镍 、 钼 的 方
De t e r mi na t i o n o f Ni a nd M o i n Ca t al y s t b y X RF
LI U Shu — we n ,W EN Li n g,YA N Fa ng
( Co l l e g e o f C h e mi s t r y a n d C h e mi c a l En g i n e e r i n g,
值为 3 . 4 5 , 其 相 对 标 准 偏 差 RS D为 2 . 5 3 。为 了考 察 该 方 法 的 准 确 度 , 做 了两元 素 的加入 回收实 验 ,
其 中 Mo的 回收 率 为 9 8 ~1 0 5 , Ni 的 回收 率 为 9 6 ~1 0 7 。本 法 与 化 学 法 比较 结 果 见 表 2 。
2 结 果 与 讨 论
。
.
2 . 1 基体 校 正 及 背景 选 择
加氢催 化剂在结构和成分上变化 较大 , 通 过 熔 融 法 制样 , 不 但 消 除 了样 品化 学 状 态 、 颗 粒 大 小 的影 响 ,
收 稿 日期 :2 0 0 3 — 0 1 — 1 0
46 6
M o( 2 ): 1 8 . 3 0。
2 . 2 标 准 工 作 曲 线
用3 0 6 3 P X荧 光 光 谱 仪 在 上பைடு நூலகம்述 设 定 操 作 条 件 下 , 分 别 测 定 标 准 系 列 中 Ni 及 Mo的 分 析 线 强 度 和 背 景
强度, 以浓 度 C 对 峰背 比 j 按 C =a I +6进 行 回 归 , 求 得工 作 曲 线 的斜 率 a, 截距 b , 所 得 数 据 经计 算 机 处
理, 标 准 工 作 曲线 的相 关 系 数 分 别 为 Ni : 0 . 9 9 9 9 , Mo : 0 . 9 9 9 9 。
2 . 3 精 密 度 和 准 确 度
对 同样 品 , 连 续 测定 2 0次 , 测 得 Mo的 平 均 值 为 4 . 1 6 , 其 相 对 标 准 偏 差 RS D为 2 . 2 3 ; Ni 的 平 均
4 67
标准 系列配制 : 模 拟 加 氢催 化 剂 组 成 , 按 质 量 比 配 制 含 Ni 、 Mo 、 S i 、 A1的 一 系 列 标 样 , 每 个 样 重 约
3 . 0 0 0 g , 其含量见表 1 。
Ta bl e 1 The pr e pa r at i on o f s t a nda r d s e r i e s
Pe t r o l e u m Un i v e r s i t y, Do n g yi n g,Sh a n d o n g 2 5 7 0 6 1 )
Abs t r a c t :I n t he pa pe r,a n XRF m e t hod f or t he de t e r mi na t i on of Ni a nd M o i n c a t a l y s t ha s be e n pr opo s e d. A na l y t i c a l c o ndi t i o ns a nd p r o c e dur e w e r e br i e f l y de s c r i be d a nd t he d a t a of t he a na l yt i c a l a c c ur a c y was l i s t e d. Ke ywo r d s:XRF;Spe c t r o me t e r ̄ Ca t a l ys t ;N i ; Mo
X 荧 光 光 谱 法 测 定 催 化 剂 中 的 镍 和 钼
刘 树 文 ,文 玲 ,严 方
( 石 油大学化学化 工学 院 , 山东东营 2 5 7 0 6 1 )
摘 要 : 本 文研 究 了用化 学 试 剂人 工合 成 标 样 , 熔融 法制样 , 散 射背景校 正基 体 效应 , X 射 线 荧 光 光 谱 法 同 时测 定 加 氢 催 化 荆 中镍 和 钼 的 方 法 , 并 获 得 了较 好 的 效 果 。 关键词 : 催化 剂; X荧光光谱 ; 镍 ; 钼 中 图分 类 号 : 06 5 7 . 3 1 ; O6 1 4 . 8 1 3 ; O6 1 4 . 6 1 2 文献 标 识 码 : A
Ta bl e 2 The c o m pa r i s o n of t hi s me t ho d wi t h c he mi sc al me t ho d
参考文献 :
[ 1 ] 伯廷 E P . X射 线光 谱 分析 的原 理 和应 用 [ M] . 北京 : 国 防 工 业 出版 社 , 1 9 8 3: 2 . [ 2 3 谢 忠信 , 赵宗 铃 , 张 玉斌 . X射 线 光 谱 分 析 [ M] . 北京 : 科 学 出版 社 。 1 9 8 2 : 3 1 7 .
将配 制好的标样 , 放 人 玛 瑙研 钵 中 , 加 入 适 量 无 水 乙醇 , 充 分研磨混合均 匀 , 在 1 1 0 ±5 ℃烘 1 h 。试 样 与溶剂 配 比: 准 确 称取 试 样 0 . 5 0 0 0 g , 无水 L i 2 O 5 . 0 0 0 g , L i 2 C O。 0 . 8 0 0 0 g在 铂 金 坩 埚 中 混合 , 加 1 5滴
L i B r 溶 液( 1 0 0 mg / mL ) 待 熔 。溶 片 : 将 盛 样 品 的铂 金坩 埚 放人 马 弗炉 中于 1 1 5 0 ℃熔 融 1 0 mi n取 出 摇
匀, 然后 再 加 热 3 mi n , 再摇 匀 , 冷却后 制成样 片 , 要求样 片光洁 , 无气 泡 。
把 待 测 试 样 于 玛 瑙 研 钵 中磨 细 , 称取试 样 0 . 5 0 0 g , 无水 L i 。 B O 5 . 0 0 0 g , L i 。 C O。 0 . 8 0 0 g于铂 金 坩 埚
中, 加入 1 5滴 Li B r ( 1 0 0 mg / mL) 溶液 , 按 标 样 的 处 理 方 法 制 成 样 片 待 测 。按 照 选 好 的 工 作 条 件 , 用 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 测 试 已熔 制 好 的 标 准 样 品 溶 片 中 各 被 测 元 素 分 析 强 度 及 背 景 强 度 , 求 出 各 标 样 中 各 元 素 的 相 对 强 度 。 未 知 试 样 的 测 试 同标 样 。 把 测 定 值 处 理 后 代 人 工 作 曲线 即 可 求 出试 样 的 元 素 含 量 。
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分 析 科 学 学 报
J OU RNAL OF ANAI YTI CAL S CI ENCE
2 0 0 3年 1 0月
Oc t . 2 003
文章编 号 : 1 0 0 6 — 6 1 4 4 ( 2 0 0 3 ) 0 5 — 0 4 6 6 — 0 2
通 讯 联 系 人 :刘 树 文
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分 析 科 学 学 报
第 1 9卷
同 时 也 降低 了 元 素 间 的 相互 影 响 。 为 了 克 服 这 些 影 响 , 本法 又 采用 了散 射线 背 景校 正基 体效 应 , 经 校 正
后, 得 到 了各 分 析元 素 良好 的工 作 曲 线 。 背 景 的 选 择 是 把 制 备 好 的样 片 在 3 0 6 3 P型 X 荧 光 光 谱 仪 上 做 定 性 扫描 , 然后在镍 、 钼两元 素的分析线 附近找 到一个 没有 干扰 的背 景 , 经测 定它们 分 别 为 : Ni ( 2 0  ̄ ) : 4 6 . 3 0
法 。通 过 模 拟 加 氢 催 化 剂 组 成 , 用 化学试剂人 工合成标准样 品 , 熔融法 制样 , 散 射背景校正基体效应 , 建 立 了 同时 测 定 加氢 催 化 剂 中镍 、 钼 的 X射 线 荧 光 光 谱 法 。
1 实 验 部 分
1 . 1 仪 器 及 试 剂
3 0 6 3 X射线荧光光谱仪 ( 日本 , 理学) 。 Ni O2 ( 光谱纯 ) , Mo 2 O 3 ( 光谱 纯) , A1 2 0 3 、 L i 2 B O 、 L i 2 C O。 ( 分析纯 ) 。
加 氢 催 化 剂 是 以镍 、 钼 等 为活 性 组 分 , 硅、 铝 为 担 体 的催 化 剂 。对 其 活 性 元 素 测 定 , 对 催 化 剂 的 研 制 和 生 产 具 有 重 要 意 义 。鉴 于 此 , 本 文研 究 了用 X射 线荧 光 光谱 法[ 1 同 时测 定 加氢 催化 剂 中 的镍 、 钼 的 方
De t e r mi na t i o n o f Ni a nd M o i n Ca t al y s t b y X RF
LI U Shu — we n ,W EN Li n g,YA N Fa ng
( Co l l e g e o f C h e mi s t r y a n d C h e mi c a l En g i n e e r i n g,
值为 3 . 4 5 , 其 相 对 标 准 偏 差 RS D为 2 . 5 3 。为 了考 察 该 方 法 的 准 确 度 , 做 了两元 素 的加入 回收实 验 ,
其 中 Mo的 回收 率 为 9 8 ~1 0 5 , Ni 的 回收 率 为 9 6 ~1 0 7 。本 法 与 化 学 法 比较 结 果 见 表 2 。
2 结 果 与 讨 论
。
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2 . 1 基体 校 正 及 背景 选 择
加氢催 化剂在结构和成分上变化 较大 , 通 过 熔 融 法 制样 , 不 但 消 除 了样 品化 学 状 态 、 颗 粒 大 小 的影 响 ,
收 稿 日期 :2 0 0 3 — 0 1 — 1 0
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M o( 2 ): 1 8 . 3 0。
2 . 2 标 准 工 作 曲 线
用3 0 6 3 P X荧 光 光 谱 仪 在 上பைடு நூலகம்述 设 定 操 作 条 件 下 , 分 别 测 定 标 准 系 列 中 Ni 及 Mo的 分 析 线 强 度 和 背 景
强度, 以浓 度 C 对 峰背 比 j 按 C =a I +6进 行 回 归 , 求 得工 作 曲 线 的斜 率 a, 截距 b , 所 得 数 据 经计 算 机 处
理, 标 准 工 作 曲线 的相 关 系 数 分 别 为 Ni : 0 . 9 9 9 9 , Mo : 0 . 9 9 9 9 。
2 . 3 精 密 度 和 准 确 度
对 同样 品 , 连 续 测定 2 0次 , 测 得 Mo的 平 均 值 为 4 . 1 6 , 其 相 对 标 准 偏 差 RS D为 2 . 2 3 ; Ni 的 平 均
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标准 系列配制 : 模 拟 加 氢催 化 剂 组 成 , 按 质 量 比 配 制 含 Ni 、 Mo 、 S i 、 A1的 一 系 列 标 样 , 每 个 样 重 约
3 . 0 0 0 g , 其含量见表 1 。
Ta bl e 1 The pr e pa r at i on o f s t a nda r d s e r i e s
Pe t r o l e u m Un i v e r s i t y, Do n g yi n g,Sh a n d o n g 2 5 7 0 6 1 )
Abs t r a c t :I n t he pa pe r,a n XRF m e t hod f or t he de t e r mi na t i on of Ni a nd M o i n c a t a l y s t ha s be e n pr opo s e d. A na l y t i c a l c o ndi t i o ns a nd p r o c e dur e w e r e br i e f l y de s c r i be d a nd t he d a t a of t he a na l yt i c a l a c c ur a c y was l i s t e d. Ke ywo r d s:XRF;Spe c t r o me t e r ̄ Ca t a l ys t ;N i ; Mo
X 荧 光 光 谱 法 测 定 催 化 剂 中 的 镍 和 钼
刘 树 文 ,文 玲 ,严 方
( 石 油大学化学化 工学 院 , 山东东营 2 5 7 0 6 1 )
摘 要 : 本 文研 究 了用化 学 试 剂人 工合 成 标 样 , 熔融 法制样 , 散 射背景校 正基 体 效应 , X 射 线 荧 光 光 谱 法 同 时测 定 加 氢 催 化 荆 中镍 和 钼 的 方 法 , 并 获 得 了较 好 的 效 果 。 关键词 : 催化 剂; X荧光光谱 ; 镍 ; 钼 中 图分 类 号 : 06 5 7 . 3 1 ; O6 1 4 . 8 1 3 ; O6 1 4 . 6 1 2 文献 标 识 码 : A
Ta bl e 2 The c o m pa r i s o n of t hi s me t ho d wi t h c he mi sc al me t ho d
参考文献 :
[ 1 ] 伯廷 E P . X射 线光 谱 分析 的原 理 和应 用 [ M] . 北京 : 国 防 工 业 出版 社 , 1 9 8 3: 2 . [ 2 3 谢 忠信 , 赵宗 铃 , 张 玉斌 . X射 线 光 谱 分 析 [ M] . 北京 : 科 学 出版 社 。 1 9 8 2 : 3 1 7 .
将配 制好的标样 , 放 人 玛 瑙研 钵 中 , 加 入 适 量 无 水 乙醇 , 充 分研磨混合均 匀 , 在 1 1 0 ±5 ℃烘 1 h 。试 样 与溶剂 配 比: 准 确 称取 试 样 0 . 5 0 0 0 g , 无水 L i 2 O 5 . 0 0 0 g , L i 2 C O。 0 . 8 0 0 0 g在 铂 金 坩 埚 中 混合 , 加 1 5滴
L i B r 溶 液( 1 0 0 mg / mL ) 待 熔 。溶 片 : 将 盛 样 品 的铂 金坩 埚 放人 马 弗炉 中于 1 1 5 0 ℃熔 融 1 0 mi n取 出 摇
匀, 然后 再 加 热 3 mi n , 再摇 匀 , 冷却后 制成样 片 , 要求样 片光洁 , 无气 泡 。