材料分析测试 第六章 X射线衍射方法.
材料分析测试 第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法
二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法
西南科技大学 张宝述
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1
德拜法（德拜-谢乐法） 多晶体衍射方法
照相法
聚焦法
针孔法
衍射仪法
单晶体衍射方法
周转晶体法
劳埃（Laue）法 四圆衍射仪
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2
第一节 多晶体衍射方 法
一、（粉末）照相法
辐射
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
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9
Z靶＜Z样时 K靶＞ K样
Z靶=Z样+1时 K靶＜ K样＜ K靶
Z靶>>Z样时 K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量实用较文档多的几种元素中Z最小的元素选靶。 10
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K
射线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
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3
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
背反射区
前反射区 （HKL）衍射圆锥
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的形 式，对其微分并整理，有
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
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材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
(完整版)X射线衍射技术在材料分析中的应用
X射线衍射技术在材料分析中的应用沈钦伟126406324 应用化学1引言X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2X射线衍射基本原理X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。
X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。
X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。
当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。
3 X射线衍射技术在材料分析中的应用由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。
通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。
材料分析方法习题
注： *的多少仅代表该题可能的难易程度。
第一章 X 射线物理学基础1、X 射线有什么性质，本质是什么？波长为多少？与可见光的区别。
（*）2、什么是X 射线管的管电压、管电流？它们通常采用什么单位？数值通常是多少？（*）3、X 射线管的焦点与表观焦点的区别与联系。
（*）4、X 射线有几种？产生不同X 射线的条件分别是什么？产生机理是怎样的？晶体的X 射线衍射分析中采用的是哪种X 射线？（*）5、特征X 射线，连续X 射线与X 射线衍射的关系。
（*）6、什么是同一线系的特征X 射线？不同线系的特征X 射线的波长有什么关系？同一线系的特征X 射线的波长又有什么关系？7、什么是临界激发电压？为什么存在临界激发电压？（**）8、什么是、射线？其强度与波长的关系。
什么是、射线其强度与波长的关系。
（**）αK βK 1αK 2αK 9、为什么我们通常只选用Cr 、Fe 、Co 、Ni 、Mo 、Cu 、W 等作阳极靶，产生特征X 射线的波长与阳极靶的原子序数有什么关系。
10、 什么是相干散射、非相干散射？它们各自还有什么名称？相干散射与X 射线衍射的关系。
（*）11、 短波限，吸收限，激发限如何计算？注意相互之间的区别与联系。
（**）12、 什么是X 射线的真吸收？比较X 射线的散射与各种效应。
（*）13、 什么是二次特征辐射？其与荧光辐射是同一概念吗？与特征辐射的区别是什么？（**）14、 什么是俄吸电子与俄吸效应，及与二次特征辐射的区别。
（**）15、 反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同? （**）16、 在X 射线与物质相互作用的信号中，哪些对我们进行晶体分析有益？哪些有害？非相干散射和荧光辐射对X 射线衍射产生哪些不利影响？（**）17、 线吸收系数与质量吸收系数的意义。
并计算空气对CrK α的质量吸收系数和线吸收系数（假如空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧，空气的密度为1.29×10-3g/cm 3）(**)18、 阳极靶与滤波片的选择原则是怎样的？（*）19、 推导出X 射线透过物质时的衰减定律,并指出各参数的物理意义。
(2021年整理)ch06x射线衍射分析原理材料分析测试答案
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154nm ）照射Ag （f ．c ．c ）样品，测得第一衍射峰位置2＝38，试求Ag 的点阵常数。
解：查教材91页表6-1，面心立方（f ．c ．c ）晶体的第一衍射峰的干涉指数为（111）。
由立方晶系晶面间距公式222L K H ad HKL ++=和布拉格方程λθ=sin 2HKL d ，可得)(409.0 111)2/38sin(2154.0 sin 2222nm nm L K H a ≈++=++⋅=θλ答：Ag 的点阵常数a =0。
材料分析测试方法
第四章 多晶体分析方法
照相法（德拜法） 衍射仪法
多晶体X射线衍射分析方法
劳厄法 周转晶体法 粉末（多晶）法
照相法 衍射仪法
德拜法 聚焦法 平板底片法
照相法：用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法， 设备简单，精度低，拍照时间长。
衍射仪法：用电子计数管直接测定X射线衍射强度，精度高，速度快， 信息量大，分析简便。
德拜法的试样制备
样品要求：1.试样必须具有代表性；2.试样粉末尺寸大小要适中；3. 试样粉末不能存在应力。 粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性 材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为φ0.4~0.8×5~10mm的圆柱样品。 几种制备方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。 （2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛 细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入 毛细管中，从一端挤出2~3mm长作为试样。
3.4 积分强度计算
例：以CuKα线照射铜多晶粉末样品，试计算前4条衍射线 的位置和相对强度。 （已知：λ=0.15405nm，a=0.3615nm）
衍射线 hkl N d
sinθ θ(°) sinθ/λ
fcu
1
111 3 0.2087 0.3690 21.7 2.4
20.1
2
200 4 0.1808 0.4261 25.2 2.8
角因子
三、吸收因子
X射线穿过试样时，必然有一些被试样所吸收。试样的形 状各异，X射线在试样中穿过的路径不同，被吸收的程度 也各异。 1.圆柱试样的吸收因素，
反射和背反射的吸收不同，吸收与θ有关。 2.平板试样的吸收因素，
材料分析测试方法A教学大纲
《材料分析测试方法A》课程教学大纲课程英文名称：Materials Analysis Techniques (A)课程编号：113990090课程类别：专业课课程性质：必修课学分：4学时：64（其中：讲课学时：48 实验学时：16 上机学时: ）适用专业：材料物理开课部门：材料科学与工程学院一、课程教学目的和课程性质材料分析测试方法（A）是为材料物理本科专业学生开设的专业必修课之一。
材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌、缺陷等方面的现代分析测试技术及其有关理论基础的科学。
现代分析测试方法在材料生产过程中原材料的检测、产品质量监控以及新材料的研究与开发等方面具有重要的作用，它们既是材料分析测试的手段，也是材料科学研究必不可少的方法，是材料物理专业学生必备的专业知识之一。
通过本课程的教学，使学生系统地了解材料现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见分析测试技术所获信息的解释和分析方法，使学生能够独立（或与专业分析测试人员一起）拟定材料分析测试方案，进行材料分析和研究工作，为学生毕业后从事材料生产、检测、研发以及进一步深造打下良好的基础。
本课程的总体要求是，学生通过本课程的学习，能够：1．掌握电磁辐射、电子束和离子束等探针信号与物质的相互作用所产生的信息及根据这些信息建立的分析测试方法；2．掌握X射线衍射分析、电子衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、电子探针显微分析、紫外可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析和热分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能、测试结果的分析方法和应用；3．熟悉俄歇电子能谱分析、X射线光电子能谱分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能和应用；4．了解紫外光电子能谱分析、拉曼光谱分析、扫描探针显微分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、原子荧光光谱分析、分子荧光光谱分析、核磁共振谱分析、穆斯堡尔谱分析、X射线荧光光谱分析、电子自旋共振谱分析、场离子显微分析、原子力显微分析、质谱和二次离子质谱分析等方法的基本原理、主要功能和应用。
X射线衍射技术在材料分析中的新应用
材料分析方法大作业（一）——X射线衍射技术在材料分析中的新应用班级：0836306班学号：**********姓名：***X射线衍射技术在材料分析中的新应用一、X射线衍射原理由于X射线是波长在100Å~0.01 Å之间的一种电磁辐射，常用的X射线波长约在2.5 Å~0.5 Å之间，与晶体中的原子间距（1 Å）数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相关波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差（△）等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大程度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
在警惕的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。
空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合，也可以看成是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成。
劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发，研究衍射方向与晶胞参数之间的关系，从而提出了著名的劳厄方程和布拉格方程。
布拉格父子在劳厄实验的基础上，导出了著名的布拉格定律：2d sinθ= nλ其中，θ称为布拉格角或半衍射角，这一定律表明了X射线在晶体中产生衍射的条件。
晶体X射线衍射实验的成功，一方面揭示了X射线的本质，说明它和普通光波一样，都是一种电磁波，只是它的波长较短而已；另一方面证实了晶体构造的点阵理论，解决了自然科学中的两个重大课题，更重要的是劳厄、布拉格等人的发现打开了进人物质微观世界的大门，提供了直接分析晶体微观结构的锐利武器，开辟了晶体结构X射线分析的新领域，奠定了X射线衍射学的基础。
x射线衍射工作原理
x射线衍射工作原理X射线衍射是一种广泛应用于材料结构分析和晶体学研究的技术。
其工作原理基于X射线穿过晶体后的散射现象。
X射线通过晶体时，会与晶体内的原子发生作用，导致X射线的散射方向和强度发生改变。
通过测量和分析散射X射线的特性，我们可以得到关于晶体的结构信息。
X射线衍射的工作原理可以用布拉格定律来解释。
根据布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体的晶格常数满足特定条件时，散射的X射线波面会叠加形成衍射图样。
这些衍射图样呈现出明亮的衍射斑点，每个斑点对应着晶体中特定的晶面。
为了进行X射线衍射实验，首先需要一台X射线发生器。
X射线发生器会产生高能的X射线束，该束通过使用称为X射线管的装置产生。
X射线管由阴极和阳极组成，当阴极发射电子时，经过加速和碰撞作用，产生X射线。
产生的X射线束通过调节的光学元件来聚焦，并进一步通过样品。
样品是一个晶体，在X射线束的作用下，产生散射。
散射的X射线被称为衍射光，其角度和强度可以通过衍射图样来确定。
接下来，衍射光会被收集并聚焦到一个光学探测器上，比如一个镜子或一个光电二极管。
探测器会记录下衍射光的特性，并通过电信号转换为可见的图像或者其他数据。
最后，通过分析衍射图样和探测器记录的数据，我们可以推断出晶体的结构信息，比如晶胞参数、晶面排列等。
这些结构信息对于研究材料性质和开发新材料具有重要意义。
总之，X射线衍射通过测量和分析散射的X射线来研究晶体结构。
它的工作原理基于X射线的穿透和散射现象，通过衍射图样和探测器记录的数据可以获得晶体的结构信息。
这种技术在材料科学和晶体学研究中发挥着重要作用。
X射线衍射在材料分析测试中的应用
X射线衍射技术在材料分析测试中的应用摘要：X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法, 在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
介绍了X 射线衍射的基本原理, 从物相鉴定、点阵参数测定、微观应力测定等几方面概述了X 射线衍射技术在材料分析中的应用进展。
1 X射线基本原理由于X 射线是波长在1000Å~0. 01Å之间的一种电磁辐射, 常用的X 射线波长约在2. 5Å~ 0. 5Å之间, 与晶体中的原子间距( 1Å )数量级相同, 因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉.当每两个相邻波源在某一方向的光程差(Δ)等于波长λ的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。
Δ= 0的衍射叫零级衍射, Δ = λ的衍射叫一级衍射, Δ = nλ的衍射叫n级衍射. n不同, 衍射方向也不同。
在晶体的点阵结构中, 具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果, 决定了X射线在晶体中衍射的方向, 所以通过对衍射方向的测定, 可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元, 点阵又包括直线点阵, 平面点阵和空间点阵. 空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合, 也可以看作是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成. 劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发, 研究衍射方向与晶胞参数之间的关系。
伦琴发现X射线之后, 1912年德国物理学家劳厄首先根据X 射线的波长和晶体空间点阵的各共振体间距的量级, 理论预见到X 射线与晶体相遇会产生衍射现象, 并且他成功地验证了这一预见, 并由此推出了著名的劳厄定律。
材料测试技术基 材料现代研究方法 第六章 X射线衍射方法
偏装法
• 根据衍射几何关系，偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真 实圆周长度（图3-6）。
• 由图可见AB+A’B’=2π
R，其中R就是真实半径。 所以偏装法可以消除底 片收缩、试样偏心、相 机直径不准等造成的误 差。
德拜法的试样制备
• 首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸 大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力
衍射花样标定
• 完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条
线对对应的2θ角，根据布拉格方程可以求出产生
衍射的晶面面间距d。 • 如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每
个线对的晶面指数； • 如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学
成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 • 在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对
时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径
随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的。
• 通常试样是平板状，当聚焦圆半径r>>试样的被照射面积 时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O 点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内， 只要宽度不太大，应用中是容许的。
得到一个序列，然后与表3-1对比，就可以确定衍射物质 是哪种立方结构。
表3-1. 立方晶系点阵消光规律
衍射 线序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
简单立方
HKL
N N/N
100 110 111 200 210 211 220 221,300 310 311
11 22 33 44 55 66 88 99 10 10 11 11
• 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取； 对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉 出碎屑粉末
1材料分析测试方法(X射线衍射部分)
1.2.2 特征 X 射线谱
对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，X 射 线谱向短波及强度升高方向移动， 本质上无变化。 但当管电压升高到超过某一临界值 V 激 （如 对钼靶为 20 kV）后，强度分布曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方， 强度突然显著增大，如图 1-3 所示。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征 X 射线谱。 图 1-3 中两个强度特别高的峰称为钼的 K 系 X 射线，波长短的（ 0.063nm）为 K射线；波长长的 （0.071nm）是 K射线。K射线又可细分为 K1 和 K2 两条线，其波长相差约 0.004nm，K1 和 K2 线的 强度比约为 2∶1， K与 K线强度比约为 5∶1。 当用 原子序数较高金属作阳极靶时，除 K 系射线外，还 可以得到 L、M、N 等系的射线。K1 和 K2 线非常 接近，若不能分辨则简称 K线，其波长计算方法是 按 强 度 比 例 加 权 平 均 。 如 对 Mo 靶 ，
1.2 X 射线谱
X 射线谱指的是 X 射线的强度 I 随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积 上的光量子数决定。X 射线谱分两类，即连续 X 射线谱和特征 X 射线谱。
1.2.1 连续 X 射线谱
连续 X 射线是高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的。它由某一短波0 开始直到 波长等于无穷大∞的一系列波长组成，如图 1-2 所示。 连续 X 射线谱具有如下 实验规律： 1. 增加 X 射线管电压 时，各种波长 X 射线的相对 强度一致增高， 最大强度的 X 射线波长m 和短波限0 变小； 2. 当管电压恒定，增加 管电流时，各种波长 X 射线 的相对强度一致增高，而 0 和m 大小不变； 3. 当改变阳极靶材元素 时，各种波长 X 射线的相对
材料分析方法智慧树知到答案章节测试2023年天津大学
绪论单元测试1.材料研究方法分为（）A:物相分析B:成分价键分析C:组织形貌分析D:分子结构分析答案:ABCD2.材料科学的主要研究内容包括（）A:材料的性能B:材料应用C:材料的制备与加工D:材料的成分结构答案:ACD3.下列哪些内容不属于材料表面与界面分析（）A:晶粒大小、形态B:气体的吸附C:表面结构D:晶界组成、厚度答案:A4.下列哪些内容属于材料微区分析（）A:晶格畸变B:裂纹大小C:位错D:晶粒取向答案:ABCD5.下列哪些内容不属于材料成分结构分析（）A:晶界组成、厚度B:物相组成C:杂质含量D:晶粒大小、形态答案:AD第一章测试1.扫描电子显微镜的分辨率已经达到了（）A:0.1 nmB:1.0 nmC:10 nmD:100 nm答案:B2.利用量子隧穿效应进行分析的仪器是A:原子力显微镜B:扫描电子显微镜C:扫描隧道显微镜D:扫描探针显微镜答案:C3.能够对样品形貌和物相结构进行分析的是透射电子显微镜。
A:错B:对答案:B4.扫描隧道显微镜的分辨率可以到达原子尺度级别。
A:对B:错答案:A5.图像的衬度是（）A:任意两点探测到的电子信号强度差异B:任意两点探测到的光强差异C:任意两点存在的明暗程度差异D:任意两点探测到的信号强度差异答案:CD6.对材料进行组织形貌分析包含哪些内容（）A:位错、点缺陷B:材料的外观形貌C:晶粒的大小D:材料的表面、界面结构信息答案:ABCD7.光学显微镜的最高分辨率为（）A:0.5 μmB:0.2 μmC:1 μmD:0.1 μm答案:B8.下列说法错误的是（）A:可供照明的紫外线波长为200~250 nm，可以作为显微镜的照明源B:X射线波长为0.05~10 nm，可以作为显微镜的照明源C:X射线不能直接被聚焦，不可以作为显微镜的照明源D:可见光波长为450~750 nm，比可见光波长短的光源有紫外线、X射线和γ射线答案:B9.1924年，（）提出运动的电子、质子、中子等实物粒子都具有波动性质A:德布罗意B:狄拉克C:薛定谔D:布施答案:A10.电子束入射到样品表面后，会产生下列哪些信号（）A:背散射电子B:俄歇电子C:特征X射线D:二次电子答案:ABCD第二章测试1.第一台光学显微镜是由哪位科学家发明的（）A:惠更斯B:胡克C:詹森父子D:伽利略答案:C2.德国科学家恩斯特·阿贝有哪些贡献（）A:解释了数值孔径等问题B:发明了油浸物镜C:阐明了光学显微镜的成像原理D:阐明了放大理论答案:ABCD3.光学显微镜包括（）A:聚光镜B:目镜C:反光镜D:物镜答案:ABCD4.下列关于光波的衍射，错误的描述是（）A:障碍物线度越小，衍射现象越明显B:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将偏离直线传播C:光是电磁波，具有波动性质D:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将沿直线传播答案:D5.下列说法正确的是（）A:两个埃利斑靠得越近，越容易被分辨B:衍射现象可以用子波相干叠加的原理解释C:埃利斑半径与光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比D:由于衍射效应，样品上每个物点通过透镜成像后会形成一个埃利斑答案:BD6.在狭缝衍射实验中，下列说法错误的是（）A:在第一级衍射极大值处，狭缝上下边缘发出的光波波程差为1½波长B:子波之间相互干涉，在屏幕上形成衍射花样C:整个狭缝内发出的光波在中间点的波程差半波长，形成中央亮斑D:狭缝中间每一点可以看成一个点光源，发射子波答案:C7.下列关于阿贝成像原理的描述，正确的是（）A:参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。
(完整版)多晶体X射线衍射分析方法
第一节 德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
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粉末衍射法成像原理
粉末衍射法成像原理： X射线照射粉末样品，总会有足够多晶粒的某（hkl）晶面
满足布拉格方程；则在与入射线呈2θ角方向产生衍射，形成 以4θ顶角的衍射圆锥，称（hkl）衍射圆锥。
图4-1 衍射线空间分布及德拜法成像原理
高角弧线 中心孔
低角弧线
图4-4 装法 ：X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。 优点：高角线集中于孔眼，因弧对间距较小，由底片收缩所 致误差小，适用于点阵常数测定。
高角弧线集中于中心孔
图4-4 底片安装法 b) 反装法
故底片上每1mm对应 2o 圆心角； 2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角。
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（3）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得：
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
德拜法摄照德拜像照片 14
（4）德拜像特征（1）
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线且 对称分布，即一系列衍射弧对。
余下部分作支承柱，以便安装。 4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因此，衍射线条往往是不
连续的。
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2．底片安装（1）
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法 ： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。
优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。 高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。 正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。
• 光阑作用： • 限制入射线不平行度；固定入射线尺
寸和位置，也称为准直管。 • 承光管作用： • 监视入射线和试样相对位置，且透射
资料：X射线衍射在材料分析中的应用和原理
X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要：本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论，提及了X射线衍射的各种方法，主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。
关键词：X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析（X-Ray Diffraction，简称XRD），顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射，对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。
1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样，本质上均属于电磁波，区别在于彼此占据不同波长范围。
与所有基本粒子一样，X射线具有波粒二相性，由于其波长较短，大约在10-8~ 10-10cm之间，它的粒子性往往表现突出，故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。
进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线，通常利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封于一个真空玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在两极间加以直流高压（几KV-10KV），则阴极产生大量热电子，其在高压电场作用下飞向阳靶，在与阳极撞击瞬间产生X射线（包括连续和特征/标识X射线谱），其基本电气线路如下图。
图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时，会产生一系列效应，这是X射线应用的基础。
X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。
晶体由大量原子组成，每个原子又有多个电子。
各电子锁产生的经典散射会相互干涉，使在某些方向被加强，另一些方向被削弱。
电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。
由于电磁波散射干涉的矢量性，分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。
将晶体看成由平行的原子面组成，晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得，叠加的衍射线中大部分被抵消，只有一些得到加强，这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。
在将衍射看成反射的基础上，科学家最终导出结论：在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程：2d sinθ=nλd——晶面间距；n——反射级数；θ——掠射角/布拉格角；λ——入射波长其导出条件如下图所示。
材料分析方法第3版教学配套课件周玉第6章.pdf
4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位，需利用某种衍射几何方式实
现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量，常用的衍射 几何方式有两种，同倾法和侧倾法
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第三节 宏观应力测定方法
一、同倾法
同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重
图6-3 第Ⅱ类内应力的产生
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第一节 物体内应力的产生与分类
五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应
力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关，残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义，主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰，用
电阻应变片测量变形以计算残余应力，属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法，如超声、磁性、中子衍
射、X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法，具有快速、准确可靠、测量区
域小等优点，且能区分和测定三种不同的类别的内应力
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第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
一、基本原理
用X射线衍射法测定残余应力，首先测定应变，再借助 材料的弹性特征参量确定应力
对于理想的多晶体，在无应力状态下，不同方位的同族晶面
若 2 - sin2 关系失去线性，说明材料偏离平面应力状态，
三种非平面应力状态
的影响见图6-7
图6-7 非线性2 - sin2 关系
a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构
在样品测试范围存在
应力梯度、存在三维
应力状态或存在织构
等情况下，需采用特
殊的方法测算其残余
应力
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第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
材料研究方法b化学专业第6章x射线衍射方法课件
单晶X射线衍射方法有多种，如劳埃法、 旋转法和四元单晶衍射仪法等等。
其原理是布拉格方程：λ＝2dsinθ。 为了使更多的面网满足布拉格方程，可通过 改变λ和θ来得到d值。
1
样品要求：单晶体，50um-0.5mm，形状 最好为浑圆状。 （样品必须为单一的晶体，不能是混和物， 不能存在双晶、裂缝、位错等）
Z
V
M
N0
式中 为密度, M 为分子量, N0为 阿弗加得罗常数.
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§6.2 粉晶X射线衍射方法
1.德拜照相
亦称德拜－雪莱法（谢乐法），(Debre一Scherrer method) 样品：是多晶体（粉末晶体，<200目），装在一个 直径为0.3-0.6mm,长度15mm的柱子中。 光源：单色X射线。垂直柱子照射在样品上。 结果：用底片记录。底片环绕粉末柱安装。
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衍射产生的原理：
a) 粉末柱中样品的颗粒无数多，并且去向是随机的
b) 每个颗粒都含有面网间距不同的一系列面网。
c) 对于任意一组面网，如(110)面网。当入射X射线 照射到样品上时，必然有部分颗粒的取向正好使 得(110)面网处在符合布拉格方程式的方位，即
λ=2d110sinθ110
入射X射线So
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c、扫描速度
常采用2˚/min－4˚/min。提高扫描速度，可节约测 试时间，但却会导致强度和分辩率下降，使衍射峰 位置向扫描方向偏移并引起衍射峰的不对称化。
d、扫描范围
扫描范围根据测定试样而定，如铜靶对无机物 进行物相分析，一般2θ扫描范围为2˚－90˚，而对有 机物和高分子，常用2˚－60˚，也可根据具体范围设 定更小。
底片 x射线
l
X射线衍射原理材料分析测试方法
2.1 倒易点阵
量的名称 晶面指数 晶向指数 面间距 晶向或阵点矢量 晶向长度或阵点 矢量长度 结点位置 点阵参数
正、倒点阵中相应量的符号 正点阵中
倒点阵中
(hkl) [uvw]
dhkl ruvw = u a + v b + w c
ruvw
(uvw)* [hkl]* d*uvw ghkl= h a* + k b* + l c*
若用波长为0.194nm的FeKα线照射α-Fe，其半波长 λ/2=0.097nm，则只有前4个晶面能产生衍射；若用波长为 0.154nm的CuK α线照射，其半波长为0.077，则前5个晶面 都可以产生衍射。
布拉格方程
⑶选择反射
由2dsinθ= λ知， λ一定时，d、 θ为变量，即不同d值
的晶面对应不同θ角。也就是说用波长为λ的X射线照 射晶体时，每一个产生衍射的晶面对应不同衍射角。
反射球心o与倒易点的连接矢量即为该hkl面之反射线单位矢量s而s与s之夹角2表达了该hkl面可能产生的衍射线方85一个电子的散射分解为相互垂直的两束偏振光光矢量分别为e0x0z与入射光传播方向oy及考察散射线op在一个平面内得光强度i正比于光矢量振幅的平方而衍射分析中只考虑相对强度设ieozoxozoxozoxozoxozoxozozoxox86一个电子的散射对于光矢量为eoz的偏振x射线入射其散射强度iez对于光矢量为eox的偏振光入射电子散射强度iex87一个电子的散射ez为电子对光矢量为e返回返回88同一晶带中所有晶面的交线互相平行其中通过坐标原点的那条直线称为晶带轴
2（dhkl /n）sinθ=λ ↓ 令dHKL=dhkl /n
2dHKLsinθ=λ
（hkl）面的n级反射可以看成 是（HKL）面的一级反射， 对布拉格方程进行了简化。 （HKL）称为干涉晶面，H、 K、L称为干涉指数，其中：
材料研究与测试方法实验实验指导书..
实验一一．实验目的1.了解X射线衍射的结构及工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的操作。
3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。
二．实验原理（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。
（2）X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。
如图 1图1 X射线与物质的作用（3）晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
（4）物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此，可以对多相共存的体系进行全分析。
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K——K吸收限
Z靶 ＜ Z样 时
Z靶=Z样+1时
Z靶>>Z样时
K靶＞ K样
K 靶＜ K样＜ K靶
K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。
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K (nm)
选靶时还需考虑其它因素：
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（7）德拜相机的分辨本领
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L
L d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的 形式，对其微分并整理，有 对2L＝R· 4微分 因此
K 靶 K滤 K 靶
当Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1
当Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2 靶不同，应选择不同的滤波（光）片。
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（5）摄照参数的选择 X射线管电压（简称“管压”）：通常为阳极（靶材）激发 电压(kV)的3~5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。 管电流（简称“管流”）：管电流较大可缩短摄照时间， 但以不超过管额定功率为限。 摄照（曝光）时间：摄照时间的影响因素很多，一般在具 体实验条件下通过试照确定。 德拜法常用摄照时间以h计。
57 .3 2L 4R
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当相机直径2R＝57.3mm时，有
2L 2 2 L 2
2<90
=90-，2>90
弧对长度（2L）的一半。
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值的误差来源及校正
值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。
采用冲洗干燥后的底片周长S （＝2R）替换R，并用不对称装片法测 量S值，即可校正底片收缩误差和相机半径误差对值的影响。
•入射线波长对衍射线条多少的影响 布拉格方程：
Cr Fe Co Cu Cu(Ave) Mo
0.228970 0.193604 0.178897 0.154056 0.154184 0.070930
2d HKL sin
0 ≤ ≤90，0≤ sin≤1 sin(0 )=0，sin(30 )=0.5，sin(90 )=1 越小，d值越大 因此，dHKL ≥ /2的晶面才可能产生衍射。
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（6）衍射花样的测量和计算
测量底片上衍射线条的相对位置，计算角，确定各衍 射线条的相对强度。
前反射区（2<90）衍射弧 若用角度表示 对，有 2L＝R· 4 57.3 式中：R——相机半径； 2 L 4R 2L——衍射弧对间距。 为弧度
衍射弧对与角的关系
背反射区（2>90），有 2L＝R· 4（为弧度）， ＝90－
胶片紧贴内壁
德拜相机构造示意图
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（2） 德拜法的样品制备
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325 目）——粘接为细圆柱状 样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意： （1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火， 以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
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（3）底片的安装
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。
正装法
常用于物相分析
反装法 常用于测定点阵常数
偏装法 或不对称安装法 适用于点阵常数的精确测定等 可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差
8
3
1.成像原理与衍射花样特征
背反射区 前反射区
成像原理： 厄瓦尔德图解
（HKL）衍射圆锥
衍射弧对
德拜法的衍射花样
针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环。
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德拜法的衍射花样(弧对)
针孔法的衍射花样（同心圆）
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2. 实验技术
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）:57.3mm，底片上每mm长度对应2圆心角。 114.6mm，底片上每mm长度对应1圆心角。 其它直径行不行?
2 L 180 2 L 90 4R S
2 L 180 2 L 90 4R S
2<90
=90-，2>90
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测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
不对称装片法
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。 若需精确测量时，则使用精密比长仪。
（4）选靶与滤波
选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。
基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能 少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像 清晰。
当 K靶远长于 K样 或 K靶远短于 K样时 可避免荧光辐射的产生。 当 K靶稍长于 K样 （ K靶＜ K样＜ K靶）时 K射线也不会激发样品的荧光 辐射
第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法
西南科技大学 张宝述
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照相法
多晶体衍射方法 衍射仪法
德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法
单晶体衍射方法
劳埃（Laue）法 周转晶体法 四圆衍射仪
2
第一节 多晶体衍射方法
一、（粉末）照相法 光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K射 线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。 德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。 针孔法：用平板底片记录。 德拜法照相装置称为德拜相机
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。 •通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等 靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（ ）。
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滤波——滤波片的选择
K系特征辐射包括K与K射线，因二者波长不同，将使样品产生两套 方位不同的衍射花样，使衍射分析工作复杂化。 在X射线源与样品间放置薄片（称为滤波片）以吸收K射线，从而保 证K射线的纯度，称为滤波。 依据m与的关系选择滤波片材料。