钙螯合值的测定

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钙螯合值的测定
1、方法提要
在螯合剂的溶液中,加入过量的碳酸根离子,在溶液PH值为11时,慢慢加入钙标准溶液至溶液出现清晰、永久的轻微浑浊。

2、试剂和溶液
碳酸钠:20g/L
氢氧化钠标准溶液:约1mol/L
钙标准溶液:1ml约含10.0mgCa2+
钙- 羧酸指示剂:1.0g钙-羧酸指示剂与100g氯化钠研磨,混匀。

氢氧化钾溶液:200g/L
3、钙标液的配制:
a、配制:准确称取27.7g无水氯化钙,在烧杯中溶解,转入1000ml
的容量瓶中,用水稀释至刻度备用。

b、标定:移取5.00ml钙标准溶液,置于250ml锥形瓶中,加30ml
水,5ml氢氧化钾溶液、约0.1g钙-羧酸指示剂。

用0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。

c、计算:
以mg/ml表示的Ca2+的浓度(C1)按式(1)计算
C1 == V*C*0.04008*10
5(1)
式中V----滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml C----乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTANa2)=0.05mol/L]
的实际浓度。

0.04008----与 1.00ml乙二胺四乙酸二钠[C(EDTANa2)=0.05mol/L]相当的以克表示的钙的质量。

4、仪器和设备
酸度计:配有饱和甘汞参比电极和玻璃电极或复合电极的酸度计。

电磁搅拌器
5、分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0002g),于250ml烧杯中,加入100ml 水,置于电磁搅拌器上,开动搅拌,再加入10ml碳酸钠溶液,将酸度计电极(用PH=9.18的标准缓冲溶液校正)插入上述溶液中,用约1mol/L氢氧化钠标准溶液调节PH至11,将电极移出液面,加水至烧杯150ml刻度处,再将电极插入溶液中,用钙标液确定至出现清晰、永久的轻微浑浊。

(在滴定过程中溶液的PH值应严格控制在11左右)。

以CaCO3mg/g表示的钙螯合值(X)按式(2)计算:
X == 2.5*C1*V1
m(2)
式中C1-----钙标准溶液的实际浓度,mg/ml
V1-----滴定时所消耗的钙标准滴定溶液的体积,ml
2.5—钙换算成碳酸钙的系数
2011-10-10。

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