氟化物测定方法
氟化物检测标准曲线
氟化物检测标准曲线氟化物是一种常见的无机物质，广泛存在于自然界中。
在工业生产和日常生活中，氟化物也是一种常见的污染物。
因此，对氟化物进行准确、快速的检测具有重要意义。
氟化物的检测通常采用离子选择电极法、电化学法、分光光度法等方法，其中分光光度法是一种常用的检测方法。
在进行氟化物的分光光度法检测时，通常需要构建标准曲线，以便准确测定待测样品中的氟化物含量。
本文将介绍氟化物检测标准曲线的构建方法及相关注意事项。
首先，构建氟化物检测标准曲线的关键是准备标准溶液。
通常可以采用氟化钠为原料，按一定的质量比例配制不同浓度的氟化物标准溶液。
然后，利用分光光度计分别测定各个标准溶液的吸光度值，并将吸光度值作为纵坐标，氟化物浓度作为横坐标，绘制出标准曲线。
在绘制标准曲线时，需要注意选择合适的波长，保证在该波长下氟化物的吸光度与浓度呈线性关系。
其次，构建标准曲线时需要注意的是测定条件的一致性。
在测定各个标准溶液的吸光度值时，需要保持测定条件的一致性，包括光路长度、溶液温度、pH值等。
只有在相同的测定条件下，才能得到准确可靠的吸光度值，从而绘制出准确的标准曲线。
另外，构建标准曲线时还需要注意样品处理的方法。
通常情况下，待测样品中可能存在其他干扰物质，这些干扰物质可能会影响氟化物的测定结果。
因此，在构建标准曲线时，需要选择合适的样品处理方法，将干扰物质去除或者控制在可以接受的范围内，以确保测定结果的准确性。
最后，构建标准曲线后，需要对标准曲线进行验证。
通常可以采用不同的氟化物标准溶液进行验证，检测它们的吸光度值是否落在标准曲线上，以验证标准曲线的准确性和可靠性。
如果验证结果符合要求，则可以将标准曲线应用于待测样品的氟化物含量测定中。
总之，构建氟化物检测标准曲线是进行氟化物分光光度法检测的重要步骤。
在构建标准曲线时，需要注意准备标准溶液、保持测定条件的一致性、样品处理方法的选择以及标准曲线的验证。
只有在严格按照标准曲线构建方法进行操作，并对标准曲线进行充分验证后，才能得到准确可靠的氟化物含量测定结果。
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一，即硝酸银滴定法（GB-89）。
- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。
试剂和仪器- 试剂：- 氟化银溶液（0.02mol/L）- 硝酸银溶液（0.02mol/L）- 硝酸铵标准溶液（0.1mol/L）- 硝酸钾标准溶液（0.1mol/L）- 氨氢溴酸标准溶液（0.1mol/L）- 仪器：- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备：- 将待测样品取一定量，加入恒温槽中。
如有固体样品，需溶解并稀释到适当浓度。
- 对于废水样品，需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。
2. 滴定操作：- 取一定量的待测样品，加入称量瓶中，加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液，进行预处理。
- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中，加入足够的氟化银溶液进行反应。
- 在滴定管中滴加硝酸银溶液，直到溶液变色为止。
- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积，计算氟化物的浓度。
3. 结果计算：- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。
- 结果可用公式或计算器进行计算。
4. 结论：- 根据测定结果，得出待测样品中氟化物的浓度。
注意事项- 操作过程中要注意安全，佩戴适当的个人防护装备。
- 严格按照操作步骤进行，避免误差。
- 使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果准确可靠。
参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快，固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重，其中氟化物是一种常见的污染物。
氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染，还会对人体健康造成危害。
对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定，对于环境保护和人体健康至关重要。
目前，对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。
下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。
一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态，然后通过相关的化学反应进行测定的方法。
一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物，并在湿液相条件下进行反应。
具体操作步骤如下：1. 将废气通过吸收装置，用硫酸或硝酸吸收氟化物，生成氢氟酸或亚硝酸盐。
2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理，如加入醋酸进行中和。
3. 用标准溶液滴定，测定氟化物的浓度。
湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收，测定结果比较准确；缺点是操作流程较为复杂，需要配备专门的吸收装置和化学品。
1. 将废气通过干燥装置，用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物，形成固态样品。
2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取，得到可测定的液态样品。
干液相法的优点是操作简便，不需要配备吸收装置和化学品，且样品稳定性较好；缺点是提取过程比较繁琐，容易产生误差。
三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。
一般采用离子交换柱对氟化物进行分离，再通过离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下：2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离，将氟化物与其他离子分离开来。
3. 通过离子色谱仪进行测定，得到氟化物的浓度。
离子色谱法的优点是测定结果准确，分离效果好；缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材，成本较高。
四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。
2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。
3. 将液态样品中的氟化物与电极反应，通过电化学仪器测定氟化物的浓度。
全氟化物的测量技术
全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物，通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物，如全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛烷酸（PFOA）。
这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性，因此对其测量技术
的研究具有重要意义。
测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种：
1. 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS），这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。
样品经过适当的前处理后，使用HPLC分
离出目标化合物，然后通过串联质谱进行定量分析。
2. 气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS），对于一些挥发性较强的
全氟化物，可以使用GC-MS/MS进行分析。
这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS），对于一些较短链全氟化物的测定，可以使用GC-MS进行分析。
这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。
4. 其他方法，除了色谱-质谱方法外，还有一些其他测定全氟
化物的方法，如离子色谱法、电化学法等。
这些方法各有优缺点，
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
需要指出的是，测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。
同时，样品的前处理步骤也是非常重要的，对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。
总的来说，测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识，需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素，选择合适的分析
方法进行测定。
土壤氟化物的测定
土壤氟化物的测定一、引言氟化物是土壤中的一种重要污染物，其来源主要包括工业废水、农药使用、煤燃烧等。
高浓度的氟化物会对土壤环境和生态系统造成严重的危害，因此对土壤中氟化物的测定具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤氟化物测定方法。
二、主要测定方法1. 离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定土壤中氟化物含量的方法。
该方法基于离子选择电极对氟离子的选择性响应，通过测量电极电势的变化来间接测定土壤中的氟化物含量。
离子选择电极法具有操作简便、测定快速的优点，但需要使用专用的离子选择电极设备。
2. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的氟化物测定方法，其原理是利用离子交换柱将土壤中的氟化物分离并测定。
该方法具有测定范围广、准确性高的优点，可以同时测定多种离子，但需要专业的离子色谱仪器。
3. 氟离子选择电极法氟离子选择电极法是一种基于氟离子选择性电极的测定方法。
该方法通过电极与土壤中的氟离子发生化学反应，测量电极电势的变化来测定土壤中的氟化物含量。
氟离子选择电极法具有灵敏度高、操作简便的优点，但需要使用专用的氟离子选择电极设备。
4. 水提取法结合离子选择电极法水提取法结合离子选择电极法是一种常用的测定土壤中氟化物含量的方法。
该方法通过将土壤样品与水进行混合，将土壤中的氟化物溶解到水中，然后使用离子选择电极法测定水中的氟化物含量。
水提取法结合离子选择电极法具有操作简便、准确性高的特点，适用于大批量样品的测定。
三、实验步骤1. 准备土壤样品：将采集的土壤样品经过筛网过滤，去除杂质。
2. 水提取：取一定质量的土壤样品，加入适量的纯水，放置一段时间，使土壤中的氟化物溶解到水中。
3. 过滤：将水提取液过滤，去除残留的固体颗粒。
4. 离子选择电极法测定：取一定体积的水提取液，使用离子选择电极法测定其中的氟化物含量。
5. 结果计算：根据测定结果和样品的质量计算土壤中的氟化物含量。
四、注意事项1. 在实验过程中要注意安全，避免接触有害化学品。
氟化物的测定
Environmental Monitoring
空气污染指数的计算
某种污染物的污染分指数(Ii)按下式计算：
Ii
式中：
(ci ci , j ) (ci , j 1 ci., j )
( I i , j 1 I i , j ) I i , j
Ci，Ii——分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值； ci,j，Ii,j ——分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污 染分指数值(查表3.8 )； ci,j+1，Ii,j+1 ——分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和 污染分指数值。
（一）苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对 二甲苯、间二甲苯等，可经富集采样，解吸，用 气相色谱法测定。
（二）挥发酚的测定 常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法 测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。 （三）甲基对硫磷和敌百虫的测定 甲基对硫磷(甲基1605)是国内广泛应用的杀虫 剂，属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法和 盐酸萘乙二胺分光光度法。
Environmental Monitoring 七、硫酸盐化速率的测定 污染源排放到空气中的SO2、H2S、 H2SO4蒸气等含硫污染物，经过一系列氧化 演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾 和硫酸盐雾，这种演变过程的速度称为片-重量法、 碱片-离子色谱法。
Environmental Monitoring
（一）金膜富集-冷原子吸收法
图3.27 金膜富集-冷原子吸收法测汞流程示意图
（二）巯基棉富集-冷原子荧光法
Environmental Monitoring 九、总烃及非甲烷烃的测定
污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢 化合物(C1～C8)，常用两种方法表示：一种是包括 甲烷在内的碳氢化合物，称为总烃(THC)，另一种 是除甲烷以外的碳氢化合物，称为非甲烷烃 (NMHC)。
氟化物测定方法
吸取10.0ml水样于25ml烧杯中，若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品，稀释至 10.0ml。 以下操作同上 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值，以 对数坐标表示氟的质量浓度，绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程
计算
氟化物质量浓度（F-，mg/L）可直接在标 准曲线上查得。 计算回归方程：以氟化物标准系列测得的 mv值为x，以标准液氟质量浓度的对数 （logCF-）为y，输入电子计算机内，求a、 b值，并建立+y=a+bx方程，氟化物Fmg/L=log-1（a+bx）。
说明
标准溶液系列与水样的测定应保持温度一 致。 应用标准加入法计算公式时，当被测液氟 浓度较高时，理论斜率和实测斜率很接近， 计算时代入测定时被测液温度t℃的理论斜 率；但当被测液氟浓度低时，实测斜率与 理论斜率相差较大，计算时应代入被测液 浓度范围的实测斜率。
应用标准加入法时，加入的ρ 1应为ρ（F-） 的50~100倍，（但加入的氟质量，应与试 液的氟量基本相当），使E2-E1为30～40mv 为宜，加入的V1应为V 2的1/50～1/100，以 使在加入氟标准液前后的试液总离子强度 和体积的变化所引起的测量误差可以忽略 不计。
仪器
氟离子选择电极和饱和甘汞电极
离子活度计或精密酸度计
电磁力搅拌器
分析步骤
标准曲线法
标准加入法
标准曲线法
分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ，0.50， 1.00，2.50，5.00ml，另取标准使用液 Ⅰ,1.00，2.50，5.00ml于50ml容量瓶内，加 水至刻度。此系列的氟离子浓度分别为0.10、 0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L。
氟化物测定作业指导书
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
氟化物的测定
取８４ 盐酸溶于ｌｏ １ 于 。 ．ｍ１ ｏｍ 去离 水中
３１ 氢氧化钠溶液： １ ｆ ． ０ ｍ ／ ｏ Ｌ。 称取 ４ 分析纯氢氧化钠溶于ｌｏ 去离子 ｇ ｏ ｍ］ 水中。
４ 仪器
一 般实验室仪器和： ４ １ 分光光度计：光程３ｍ 的比色皿。 ． ０ ｍ ４２ Ｈ计。 ｐ ．
钠溶液调节ｐ Ｈ为４１ ．，用去离子水稀释至１０ｍ ００ １ ， ３ ７ ４ 缓冲溶液 Ｈ １ ． ｐ ．
称取３ｇ ５ 无水乙酸钠 （ Ｈ ０ ０ ａ Ｃ ， ０ Ｎ ）溶于８０ １ ０ｍ 去离ｆ 水中，加７ｍ ５ Ｉ 冰乙酸 （ Ｈ ０ ０ ） Ｃ ，０ Ｈ ， 用去离子水稀释至１ ０ Ｉ ０ ｍ ０ ，以酸度计调节ｐ Ｈ为４１ ． ０
。 精密度和准确度
间 对 准 差 １ ％ 相 误 为一． 。 相 标 偏 为． ， 对 差 ０ ％ ２ ８
３ 验室分析含氟化物０５ 个实 ．ｍ盯Ｌ 的统一分发标准溶液决验室内相对标准偏差为１２ ． ｒ ．％ 实ｉ＊ － ｌ
一
Ｇ Ａ ７４８ ８一 ８７
附 录 Ａ
使用方法的补充说明
取３０ Ｉ ０ｍ 硫酸放人５０ １ ０ｍ 烧杯中，置电 热板上微沸 １ ｈ ，冷却后放人瓶中备用。 ３３ 氟化物标准贮备液：称取已于１５ 烘 Ｆ ｈ的优级纯氟化钠 （ ａ ０２１＆溶于去离子 ． ０＇ Ｃ ２ ＮＦ ． ０ ） ２ 水中，移人１ ０ 量瓶中，稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟１ ＂． ０ Ｍ］ ０ ０ｇ ０ ３４ 氟化物标准溶液：吸取氟化 ． 钠标准贮备液 （． ２ｍ１ ３３ ０ ，移人１ ０ １ ） ０ ｍ ０ 量瓶，用去离 子水稀 释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟２ＯＰ ． ． Ｏｇ
３２ ），用１ ｌ Ｈ０ ｍ ／ 盐酸溶液调节ｐ ｏＬ Ｈ至５０ ．，用去离子 水稀释至５０ ，贮于棕色瓶中。 ０ ｍ １
气体氟化物的检测原理
气体氟化物的检测原理气体氟化物的检测原理主要包括以下几个方面：气相分析法、电化学法、光谱分析法和离子选择电极法。
首先，气相分析法是一种常用的气体氟化物检测方法。
该方法是利用气相色谱仪来对气体样品中的氟化物进行分离和检测。
在这个过程中，气体样品被注入到气相色谱柱中，然后通过适当的条件，如温度、流速和载气选择，使气体样品中的氟化物与柱内相互作用，从而实现分离。
随后，通过检测器对分离后的氟化物进行检测和定量。
常用的检测器有导热检测器（TCD）和荧光检测器（FID）。
TCD 基于气体的导热性质对气体进行定量分析，而FID则基于气体在火焰中燃烧产生的荧光对气体进行检测。
其次，电化学法是另一种常用的气体氟化物检测方法。
该方法利用电极与气体样品中的氟化物发生反应，并通过对电极电流或电势的测量来定量分析氟化物的浓度。
常用的电化学检测方法包括恒电位法、循环伏安法和溶液电导法。
例如，恒电位法通过控制工作电极（如金电极）的电位，在静电条件下，对气体样品中的氟化物进行测定。
根据工作电极与氟化物发生的电化学反应的特性，可以根据电流信号或电势变化来定量分析氟化物的浓度。
另外，光谱分析法也可以用于气体氟化物的检测。
光谱分析法是通过气体样品中的氟化物吸收或发射特定波长的光线来测量氟化物的浓度。
常用的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。
例如，紫外-可见吸收光谱法通过测量气体样品中氟化物吸收特定波长的紫外或可见光来定量分析氟化物的浓度。
红外光谱法则是通过测量气体样品中氟化物对红外光的吸收或发射来分析氟化物的浓度。
最后，离子选择电极法是一种基于电极与气体样品中的氟离子之间的特别选择性相互作用来测量氟化物浓度的方法。
该方法在测量过程中，使用电极材料使电极表面有特殊的化学反应活性，使其与氟化物发生排斥或吸附作用。
随后，通过测量电极表面的电位或电流变化，可以定量测量气体样品中氟化物的浓度。
常用的离子选择电极包括氟离子选择电极、氟离子选择电极和氟离子选择电极等。
氟化物的测定
氟化物的测定
氟化物的测定是一种常见的化学分析方法，用于确定样品中氟化物离子的含量。
氟化物是一种常见的阴离子，存在于许多自然和人工产物中，如水中的氟化物、食盐中的氟化钠等。
高浓度的氟化物对人体有害，因此准确测定氟化物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
常用的氟化物测定方法包括离子选择性电极法、荧光法、离子色谱法等。
离子选择性电极法是一种简便快速的测定方法，通过测量氟离子与特定电极之间的电势差来确定氟化物的含量。
荧光法基于氟化物与某些物质形成荧光化合物的性质，利用荧光强度与氟化物浓度之间的关系来测定氟化物的含量。
离子色谱法则是通过将氟化物与其他离子分离开来，再使用检测器检测氟化物的浓度。
在实际的氟化物测定过程中，需要合理选择测定方法，并根据样品中氟化物的含量确定适当的测定范围。
同时，还需使用适当的试剂和仪器，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之，氟化物的测定是一项重要的化学分析工作，对于环境保护和人类健康至关重要。
合理选择测定方法、优化实验条件和仔细操作是确保测定结果准确的关键。
氟化物的测定方法
氟化物的测定方法
氟化物的测定方法有很多种，以下列举一些常用的方法：
1. 离子选择电极法：使用氟离子选择电极直接测定氟化物浓度，该方法简单快捷，但只适用于水溶液中浓度较高的情况。
2. 离子色谱法：将样品中的氟化物分离后，通过色谱柱分离和检测氟离子浓度，该方法准确可靠，适用于不同样品中氟化物浓度的测定。
3. 比色法：使用碘化亚铁溶液与氟化物反应生成氟化亚铁络合物，根据络合物的颜色的强度与氟化物浓度成正比，通过比色测定浓度。
4. 滴定法：使用明胶滴定法、铟滴定法或银滴定法，将含氟化物的溶液加入滴定试剂中，根据滴定试剂与氟化物的反应进行滴定，确定氟化物的浓度。
需要注意的是，不同方法适用于不同样品和浓度范围，选择合适的方法需要根据具体情况进行综合考虑。
氟化物的测定
氟化物的监测--离子选择电极法一、实验试剂1、盐酸溶液（0.25mol/L）：取20.6ml浓盐酸稀释到1000ml。
2、氢氧化钠溶液（1mol/L）取固体氢氧化钠40.0g溶解定容到1000ml。
3、总离子强度缓冲剂（TISAB）：称取58.5二水柠檬酸钠和85g硝酸钠加水溶解，用盐酸调节PH=5~6，定容到1000ml。
4、氟化物标准储备液（见GB 7484-87）5、氟化物标准使用液（见GB 7484-87）二、氟化物的考核（见GB 7484-87）三、样品的监测（一样用100mlPVC烧杯）1、水氟：一般干净水样直接取40ml置于100ml烧杯中，加10ml总离子强度缓冲剂，测定电位值。
2、气氟：（1）氢氧化钠吸收液；a、将两个连通管溶液混于一管定容到150mlb、取出10ml上溶液于100ml容量瓶中，加一滴溴甲酚绿试剂（显蓝色）再加HCl溶液至蓝色退去，定容到刻度。
c、直接取40ml置于100ml烧杯中，加10ml总离子强度缓冲剂，测定电位值。
（2）滤纸吸收；a、剪碎纸片，加入20ml盐酸，放入超声波槽（定时30min）b、加入氢氧化钠溶液5ml，加入总离子强度缓冲剂10ml。
c、加水15ml，放置3-5小时，测定电位值。
3、尘氟：a、剪碎无胶滤筒分别放入烧杯中（一般六个），加入50ml盐酸，放入超声波槽30min。
b、过滤到100ml容量瓶中，定容到刻度。
c、移出10ml转到50ml容量瓶中（滴加溴甲酚绿，调节颜色，是蓝（碱）色时要加几滴酸，黄（酸）色时要滴加几滴碱，再加10ml总离子强度缓冲剂）定容到刻度，测定电位值。
环境污染物分析方法 十四、氟化物的测定 甲、氟试剂比色法
毫升。 1%
,
氢氧 化钠的小 烧
2
当温 度升
,
185
O
C 时 仃 止蒸 馏
,
,
拆开 冷凝 管 用 水冲洗 冷凝 管
一
次
,
洗液 与蒸 出液并 人 1 0 毫升 容量 瓶 中 色刚 刚消 失
2
.
加
4
滴。
8
.
1 % 酚酞 酒精
擂液
用 1 % 盐酸 中和 至 紫 红
加水 至刻 度
摇匀
,
。
分 取 部分 试液 ( 相 当于 含氟 1 一
。
,
显色 及测 定 与标
准 曲线绘 制相 同 计 算
水 中氟化物 量 (毫 克 / 升 ) 准 确度 与精 密度
=
测得 氟量 ( 微 克 ) 水样 量 ( 享升 )
加 标准 氟 至 水样 中 其 回 收率均 在 9 5 % 以上 多次 测定 同一水 样 的相对 标准 偏差 为 2 说
1
.
,
.
.
。
%
。
。
与氟 试剂 和 硝
,
于波长 6 2 0 毫微米 处定 量测定
5 微克氟
。
,
最低 检 出限量 为 0
。
器 剂
骤
同水 中氟化物 的测定
同上
。
称取 土样 (
,
100目
,
) 0
.
5 0 0克 于 2 5 0
毫升蒸 馏 瓶 中
, ,
。
,
加
,
1 5
:
1
0 硫酸 1
.
0 毫升
,
加硫 酸
3
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液：c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮（CH3COCH3）。
3.4硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中，置电热板上微沸1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸（CH3COOH）。
3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g溶于去离子水中，移入1 000 ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入1 000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5 ml 去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐酸溶液（3.1）调节pH至5.0，用去离子水稀释至500 ml，贮于棕色瓶中。
氟化物测定方法
氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释至200ml，供测定用。
（2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为1+1）进行蒸馏。
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T 223.15 226.77 210.35 225.50 218.67 222.31 231.82 223.36 223.25
221.40 225.82 4.42 3.27
D 82.93 82.10 79.04 85.60 84.86 62.83 85.28 94.16 83.89 81.33 85.36 4.03 2.99
Ｚ ≤２
满意
２＜ Ｚ ＜３ 有问题
Ｚ ≥３
不合格
表1 省级尿碘实验室外质控考核结果(Z比评分法)
编号 样品A 样品B 1 99.15 216.43 2 102.30 218.40 3 92.85 204.63 4 98.93 219.98 5 94.62 214.63 6 112.77 201.63 7 103.62 224.23 8 91.36 224.52
样品要有代表性
➢
1、空气 采样时间频率如为煤烟型氟中毒
病区的室内空气采样，要包括点火、旺火，焖 火、封火各个不同时间的样品。采样体积要在 采样滤料的容量范围内，采样高度为1.5m，采 样器距离为1—2m，冬季，夏季各采一次。
2、水样（井水） 采机井及自来水水样
时，先放水5~10分钟，排干净积留在管道中的 存水，然后再采样；采土井水样时，放入或提 出采样器时要轻，尽量不搅动井水，以免井底 和井壁的杂质污染水样。
3、土壤 采用梅花形取样法。每个
点取五个样本，采样深度一般取15cm左 右的耕层土壤和耕层以下（15—30cm） 土层的土壤，采集后的样本装在布袋内， 放入标签。
4、 粮食、蔬菜 根据研究目的确定
采样点。在地里采集新鲜粮、菜样品时 ，采样量应该多些，并注意按一定的比 例采集植物的不同部位，用四分法弃取 后取0.5kg左右，装入布袋。
➢ 空气监测
检测限（DL）=2SB A b V
式中，SB 为空白值的标准差 b为标准曲线斜率， A为样品分析时的稀释倍数， V为采集的空气体积。
（四） 标准曲线的绘制
以mV数为横坐标,以浓度的对数为纵坐标计算标准曲 线的相关系数的绝对值|r |、斜率b和截距a。标准曲线 的相关系数的绝对值要求|r | >0.999 。
（五） 用标准样品控制分析准确度
在分析样品的同时，按10-20%的量插入标准控制样 品，测定结果按下式计算回收率
P = 100
s
式中，ρ为测定值，ρs为已知值。
（六）测定样品中加标回收率控制准确度
P = 100 0 s
式中，ρ为加标后样品测定值，ρ0为样品测定值。 ρs为加标液浓度。加入的标准溶液体积应小于样品 体积的1 – 2%
宁锐军
2006.9.27
第一节 质量控制一、 实验室内部ຫໍສະໝຸດ 质量控制（一）仪器的校准和检定
➢分析仪器的校准 在仪器处于正常运转的条件下，按 测定样品的操作方法和程序去测定标准物质。测定结果与 标准物质的标定值应保持一致（误差在它的不确定度范围 内）。 ➢分析仪器的检定(送检、自检） ➢送检：每年把本单位的强检仪器送本级或上一级计量部 门进行检定，获得检定证书和使用合格证。 ➢自检：在检定周期中，实验室最少进行一次期间核查。 ➢主要仪器：电子天平、pH/离子计、分光光度计。
a) 计算平均回收率和回收率的标准差：
n
平均回收率（P）=
( i 1
pi)
n
回收率标准差Sp =
n－1 1{
n i 1
2
n
pi －(
i 1
2
pi)
/ n}
b) 计算上、下控制限：
上控制限：P + 3S P 下控制限：P －3S P
➢Z比评分法
用Z比分值评价能力验证结果，一般要引入 样品对，即分发给参加实验室一对样品（Ａ和 Ｂ），可以是均匀对也可以是分散对。参加实验 室对其进行检测后将结果寄回中心实验室进行评 判。
（3）总离子强度调节缓冲液（TISAB溶液）
➢ 总离子强度缓冲液Ⅰ 适用于干扰物质浓 度高的水样，称取294.10g柠檬三钠 （Na3C6H5O7•2H2O）溶于水中，1：1 盐酸调PH为6，最后用水稀释至1L。
➢ 总离子强度缓冲液Ⅱ 适用于较清洁的水， 称取59g氯化钠，57ml冰醋酸3.48g柠檬 三钠溶于水中，用10 N氢氧化钠调PH为 5.0 - 5.5，最后用水稀释1L。
(四)现场记录
1、 应包括编号、地址、日期、 周围环境状况及采样人的姓名。
2、采空气样要记录大气压力、温 度、流量、采样时间、体积。采水样 要记水位（m）、气温、水温、井深。
采土壤样要记采样深度。
第二节 离子选择电极 法 测定水中氟
一、目的要求
掌握离子选择电极测定水中氟离子 浓度的原理和技术。
(七） 质量控制图
➢精密度控制图 在测定常规样品时
，同时分析一份标准溶液（浓度与常规 样品相似）。用20批标准溶液的结果，
计算其均值（ x ）和标准差（S），绘制 控制图，上、下控制限设在 x 两侧 3S
处，上、下警告限设在 2S处。
➢准确度控制图 可直接用环境样品
加标回收率测定值绘制而成。
Z间
Z内
判定
-0.03 -0.32
1.07 -0.60
-3.94 -1.62
0.69 0.57
-1.40 0.32
-0.29 -7.05
2.62 0.47
0.03 3.44
二： 采样过程中的质量保证
➢ 采样用的一切器材必须清洁，采水 及尿样瓶应为聚乙烯塑料瓶，用前以 稀硝酸浸泡，用去离子水冲洗。 ➢ 一切滤料均需选用本底氟及其它无 机离子的含量都在测定方法检出限以 下。
➢玻璃量器的检定 根据《JJG 196-90常用玻
璃量器检定规程 》，在恒温（20±5 ℃ )、恒湿 (60～65%)的玻璃量器检定室内，采用衡量法检 定，根据下式换算成标准体积：
M 0 M
V20 = V0 +
QW
公式中。V20— 20℃时水的体积 V0 —量器所标的体积 M0 — 天平称得纯水的质量 M —查衡量法用表得在 t℃时质量值 Qw —在 t℃时，水的密度
（二）空白值的控制
空白值应降低至可以忽略不计的程 度，同时做空白的平行测定。
➢实验用水：最好二级以上(电导率 ≤1μS/cm) ➢所用的试剂:分析纯以上。
（三）检测限的确定
➢ 水监测
检测限（DL）= 2 ·2 ·t (0.05, n´) · SwB 式中，t为0.05概率水平，
n´为自由度， SwB为空白批内标准差。