EDTA_茶皂素及其混剂对土壤中Pb_Zn的解吸效果_陈志良

第33卷第8期2014年8月环境化学ENVIＲONMENTAL CHEMISTＲY Vol．33，No．8August 20142013年12月2日收稿．．*国家环保公益专项（201109024，201309003）；国家863计划（SQ2009AA06XK1482462）资助．＊＊通讯联系人，E-mail ：pengxiaochun@scies．org DOI ：10．7524/j．issn．0254-6108．2014．08．012EDTA 、茶皂素及其混剂对土壤中Pb 、Zn 的解吸效果*陈志良1雷国建1，2赵述华1蒋晓璐1彭晓春1＊＊（1．环境保护部华南环境科学研究所，广州，510655；2．广东工业大学，广州，510006）摘要以广东大宝山尾矿库区土壤为研究对象，通过振荡提取实验，研究了不同pH 值下EDTA 、茶皂素及其混剂对土壤中重金属铅和锌的解吸效果，结果表明：（1）EDTA 对土壤中铅、锌的解吸率最高可分别达到54.19%、48．75%；茶皂素对土壤中铅、锌的解吸能力远弱于EDTA ，尤其在pH 值大于3的条件下，茶皂素对土壤中铅的解吸效果非常有限；（2）EDTA 与茶皂素的混剂对土壤中铅的解吸高于锌，最高可分别达到73．98%、65．78%，这主要与土壤中铅、锌的形态分布有关；（3）在pH 值在3—6范围内，铅的解吸率随pH 值减小而增加，在pH 值为4—6，锌的解吸率随pH 值减小而增加．实验结果表明，茶皂素能强化EDTA 对重金属的洗脱效率，并且在pH 值2—7范围内，二者的协同作用受pH 的影响较小．关键词EDTA ，茶皂素，Pb ，Zn ，复合污染土壤．Effects of EDTA ，saponin and their mixture agents on the desorption ofPb and Zn from contaminated soilsCHEN Zhiliang 1LEI Guojian 1，2ZHAO Shuhua 1JIANG Xiaolu 1PENG Xiaochun 1＊＊（1．South China Institute of Environmental Sciences．Ministry of Environmental Protection ，Guangzhou ，510655，China ；2．GuangDong University of Technology ，Guangzhou ，510006，China ）Abstract ：The effects of EDTA ，saponin and their mixture on the desorption of Pb and Zn fromcontaminated soils （Dabaoshan mine tailing ，Guangdong ）at different pH levels were investigatedthrough the oscillating extraction experiments．The results showed that ：（1）The maximumdesorption fractions of EDTA on Pb and Zn were 54．19%and 48．75%，respectively ，which weremuch greater than that of saponin．At pH above 3，the desorption of saponin on Pb was very small．（2）The desorption fraction of EDTA-saponin mixture on soil Pb （73.98%）was significantly higherthan on soil Zn （65．78%），which was related to the distribution of Pb and Zn in the soils．（3）Thedesorption of Pb amd Zn increased with the decline of soil pH in the ranges of 3—6and 4—6，respectively．The results also indicated that saponin enhanced the desorption of Pb and Zn from soils．Thedesorption of the EDTA and saponin mixture was less affected by the soil pH in the range of pH 2—7．Keywords ：EDTA ，saponin ，lead ，zinc ，complexly contaminated soil．近年来，重金属污染事故不断发生，引起人们的普遍关注，2011年国务院颁布了《重金属污染综合防治规划》，强调对重金属污染进行综合整治．土壤中重金属具有隐蔽性、难降解，移动性差与易富集等特点［1-2］，能通过食物链、人体接触等多种途径对人类及生态环境造成危害，因此，如何有效降低或减少重金属污染危害成为环境科学领域的重点课题［3-7］．目前重金属污染防治技术可归结为两类：一类是将重金属从土壤中去除，减少土壤中重金属的含量；另一类是降低重金属在土壤中的有效态含量［8］．化学淋洗被认为是一项高效、能彻底治理土壤重金属污染的技术，常用的化学淋洗剂包括盐溶液［9］、酸［10］、8期陈志良等：EDTA、茶皂素及其混剂对土壤中Pb、Zn的解吸效果1315螯合剂［11-12］和表面活性剂［13-14］等．强酸能有效地去除土壤中的重金属但会对土壤理化性质产生不可逆转的破坏作用［15］；化学合成的螯合剂、表面活性剂性质稳定，大部分不能生物降解，易对土壤造成二次污染［16］．生物表面活性剂因其可生物降解、无毒或低毒、对生物的刺激性较低、生产成本低、具有环境相容性、更高的起泡性［17］而逐渐受到关注．然而利用生物表面活性剂与螯合剂联合淋洗Pb-Zn复合污染土壤的研究鲜见报道．本研究选用EDTA和茶皂素作为淋洗剂，研究在不同条件下，淋洗剂对土壤中铅、锌的解吸效果，以期为生物表面活性剂强化螯合剂修复重金属复合污染土壤提供依据．1材料与方法1．1供试土壤供试土壤采自广东大宝山尾矿库区污染土壤，采样深度为0—30cm，土壤样品在实验室自然风干，去除样品中树枝、杂草、石头等杂物，用玛瑙研钵研磨后，过20目尼龙筛，保存于干燥洁净的玻璃瓶中，备用．测得土壤pH值为4．26，有机质含量为3．11%，阳离子交换量（CEC）为4．82cmol·kg－1．土壤中铅、锌总量及形态指标见表1．表1供试土壤铅、锌形态特征（mg·kg－1）Table1The speciation and concentration of Pb，Zn in soil（mg·kg－1）可交换态碳酸盐态铁锰氧化态有机态残渣态总量Zn27．89ʃ0．53105．07ʃ1．05194．58ʃ4．1282．09ʃ2．52422．83ʃ6．35837．32ʃ15．23 Pb34．27ʃ0．95197．67ʃ2．12287．71ʃ4．6285．51ʃ2．31425．55ʃ10．211035．42ʃ35．621．2实验试剂EDTA为分析纯、HF、HClO4、HNO3、CaCl2、HAc、NH2OH·HCl、H2O2，均为优级纯，购自广州化学试剂厂；茶皂素为食品级，含量90%，购自上海紫一试剂厂、实验用水为Millipore牌纯水机自制的超纯水．1．3实验设计单一淋洗剂对土壤中铅、锌的解吸实验称取污染土壤10．00g，置于500mL的塑料瓶中，加入100mL淋洗液，淋洗剂EDTA和茶皂素浓度梯度分别为0．03、0．06、0．09、0．12、0．15mol·L－1和1%、2%、3%、4%、5%、6%，0．1mol·L－1HNO3与0．1mol·L－1NaOH调节pH值为2、3、4、5、6、7．加入淋洗液后于25ħ条件下振荡6h，静置10min，取50mL上层液于离心管中，5000r·min－1离心6min，过0．45μm膜，火焰原子吸收法测定Zn、Pb的浓度，同时以超纯水的淋洗作为对照．每处理重复3次．混合淋洗剂对土壤中铅、锌的解吸实验操作如上，混合淋洗液的浓度与pH值根据单剂实验结果设计为含EDTA0．02、0．04、0．06、0．08、0．10mol·L－1和茶皂素0．5%、1%、2%、3%、4%、5%的混合溶液，0．1mol·L－1HNO3与0．1mol·L－1NaOH调节pH值为3、4、5、6，同时以超纯水为对照试验．1．4分析方法土壤理化性质土壤pH值采用玻璃电极法测定；土壤有机质含量采用重铬酸钾容量法测定；土壤阳离子交换量采用乙酸铵交换法测定．土壤中铅、锌含量的测定HF+HClO4+HNO3法测定铅、锌总量，具体为：称取0．200—0．500g土壤置于聚四氟乙烯坩埚内，加入10mL盐酸，100—200ħ左右消解至3mL左右，加5mL氢氟酸、5mL硝酸、3mL高氯酸，加盖1h，直到打开盖子里边没有黑色，冒白烟，如溶液不澄清，加入3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，不断重复至无色．火焰-原子吸收分光光度计（岛津AA-7000）测定．重金属形态测定铅、锌各形态的含量采用Tessier法［18］测定．1．5数据处理用解吸率表示淋洗前后土壤中铅、锌含量的变化，用土壤中铅、锌总量与淋洗液中铅、锌含量之差除以土壤中铅、锌总量进行计算．解吸率的计算和实验误差分析采用Microsoft Excel2007统计．统计分析与图采用Origin8．0绘制．1316环境化学33卷2结果与讨论2．1不同pH条件下单一淋洗剂对土壤铅解吸的影响由图1可知．EDTA对土壤铅的解吸率在18．58%—54．19%之间，茶皂素对土壤铅的解吸率在2.54%—31．66%之间，EDTA对土壤铅的解吸优于茶皂素．图1EDTA（a）和茶皂素（b）对土壤Pb的解吸效果Fig．1Effect of EDTA（a）and saponin（b）on the desorption of Pb in soil超纯水对土壤铅的解吸率在9．39%以下，EDTA和茶皂素对土壤铅的解吸效果有很大的提高，在pH值为2时，EDTA和茶皂素对铅的解吸率最高可分别达到对照组的5．77和3．37倍．从图1（a）中可以看出，无论pH为何值，在EDTA浓度≤0．09mol·L－1时，土壤中铅的解吸率随EDTA浓度的增加从18.58%升高至54．19%，解吸率明显增加，超过0．09mol·L－1后，解吸率无明显变化，说明0．09mol·L－1为EDTA解吸土壤中铅的最优浓度，与可欣等［15］的研究结果相近．同时可见，EDTA对土壤铅的解吸率随pH值的升高而减小，当pH值从2升至7，EDTA浓度为0．09mol·L－1时，解吸率从54．19%降低至30.62%．且各浓度对pH的敏感度不同，其中在EDTA浓度为0．09mol·L－1时，pH对土壤铅的解吸率曲线的斜率最大．从图1（b）中可以看出，土壤铅的解吸率基本随茶皂素浓度的增加或pH值的减少而增加，且在pH值大于3时，茶皂素对土壤铅的解吸率在10．55%以下，解吸效果不显著，而pH值小于3时，土壤铅的解吸率随茶皂素浓度的升高而明显增加．总体来看，pH值在3—6范围内，铅的解吸率随pH值减少而增加．2．2不同pH条件下单一淋洗剂对土壤锌解吸的影响EDTA与茶皂素对土壤锌的解吸率如图2所示．EDTA对土壤锌的解吸率在16．15%—48．75%之间，茶皂素对土壤锌的解吸率在2．50%—38．66%之间．pH值在4—6范围内，锌的解吸率随pH值减少而增加．从图2可以看出，超纯水对土壤锌的解吸率在pH值为2时达到最高，为15．36%，此条件下，EDTA 和茶皂素对锌的解吸率最高可分别达到对照组的3．17和2．52倍．EDTA对土壤锌的解吸和铅相似，解吸率与淋洗液pH值呈负相关．当EDTA浓度≤0．06mol·L－1时，土壤锌的解吸率在33．0%以下，当EDTA 浓度为0．09mol·L－1时土壤锌的解吸率最高可达45．52%，但浓度大于0．09mol·L－1时，解吸率随EDTA 浓度升高变化不显著，因此，EDTA为0．09mol·L－1对土壤锌的解吸达到最优的效果．茶皂素浓度≤4%时，相同pH值条件下，土壤锌的解吸率明显升高，但浓度为4%—6%时，相同pH 值条件下土壤锌的解吸率无明显变化．当茶皂素浓度为1%—3%时，pH值大于4，锌的解吸率在7．85%以下，基本与对照组相当；pH值小于4解吸率随pH值升高明显减少，如茶皂素浓度为3%时，pH值从2升高至4，解吸率由31．54%降低至7．18%；茶皂素浓度为4%—6%时，当pH值小于6时，锌的解吸率便与pH值呈明显负相关．相比茶皂素对土壤中的铅在pH值小于3时才有明显的解吸效果，这可能与金属与土壤的结合稳定性有关．有研究表明，土壤与锌的结合稳定性要弱于铅［15］，因此茶皂素与部分形态锌的螯合可以在较低的氢离子浓度下进行．8期陈志良等：EDTA、茶皂素及其混剂对土壤中Pb、Zn的解吸效果1317图2EDTA（a）和茶皂素（b）对土壤Zn的解吸效果Fig．2Effect of EDTA（a）and saponin（b）on the desorption of Zn in soil土壤中重金属淋洗效果受淋洗剂种类、重金属种类及形态、淋洗条件等因素的影响［19-20］．从研究结果中可以看出，茶皂素对土壤中铅、锌的解吸远弱于EDTA，主要可能有以下两个原因：（1）EDTA不仅能解吸被吸附的金属，也能溶解不溶性的金属化合物［21］，对更多形态的铅、锌较茶皂素有更好的解吸效果；（2）EDTA能活化土壤中重金属，使部分残渣态的重金属转化为较易解吸的其他形态与之结合从而去除，雷鸣［22］在研究EDTA萃取土壤中重金属时发现，用EDTA淋洗后的废水灌溉，土壤中各重金属的残渣态都有不同程度减少，部分重金属铁锰氧化物结合态含量却升高．而尚无研究与报道称茶皂素也有较强活化重金属的能力，本研究在淋洗后土壤铅、锌的形态分析中发现，EDTA对土壤中铅、锌残渣态的去除最高可分别达35．36%和38．35%，茶皂素淋洗后的土壤中残渣态铅、锌去除量不大，也证明了这一点．茶皂素对土壤中铅、锌解吸效果较低，且对锌的解吸效果高于铅，这是由于茶皂素对土壤中残渣态的铅、锌无明显解吸作用．而对于其他形态，可欣等［15］、Xiong等［23］研究发现，土壤中黏粒、有机质和金属氧化物对Cd、Pb、Cu、Zn4种重金属离子存在专性吸附，对Pb的吸附强度要明显大于Cd、Zn和Cu．但本研究发现EDTA对土壤中铅的解吸效果大于锌，这可能与铅、锌在土壤中的形态有关，EDTA对土壤中重金属各形态的解吸表现为残渣态＜有机态＜＜其他形态［22］．供试土壤中铅的有机态和残渣态占总量的49．36%，小于锌的60．30%．2．3混合淋洗剂对土壤中铅的解吸效果图3为不同pH值条件下，混合淋洗剂对土壤中铅的解吸率．在pH值为5、EDTA浓度≥0．08mol·L－1、茶皂素浓度≥2%，或pH值为3或4、茶皂素的浓度≥1%、EDTA浓度≥0．04mol·L－1时，土壤中铅的解吸率在61．35%以上，最高可达73．98%，土壤中铅残留浓度为400．19ʃ12.21mg·kg－1以下．低于国家土壤质量标准中规定的三级标准．从图3可以看出，相同浓度条件下，混剂对土壤中铅的解吸率随pH值升高而降低．pH值为6时，土壤中铅的解吸率由14．68%提高至61．56%，随EDTA与茶皂素浓度增加而升高．但在pH值为5时，EDTA 浓度≥0．06mol·L－1，茶皂素浓度≥3%后，随EDTA和茶皂素浓度增加铅的解吸率趋于平缓；当pH值为4和3时，EDTA浓度≥0．04mol·L－1，茶皂素浓度≥1%后，铅的解吸率变化不明显．表明随着pH值的降低，土壤中铅的解吸率达到较佳效果时，所需EDTA和茶皂素的浓度降低．在上述3个节点（pH值为5，EDTA浓度为0．06mol·L－1，茶皂素浓度为3%；pH值为4和3，EDTA浓度为0．04mol·L－1，茶皂素浓度为1%）时铅的解吸率分别为54．16%、62．40%、68．4%，对应相同条件下单独淋洗时解吸率可以得出，茶皂素可以强化EDTA对土壤中铅的解吸行为．2．4混合淋洗剂对土壤中锌的解吸效果图4为不同pH值条件下，混合淋洗剂对土壤中锌的解吸率．在pH值为3，茶皂素的浓度≥1%与EDTA浓度≥0．04mol·L－1时，土壤中锌的解吸率在54．20%以上，最高可达65．78%，此时土壤中锌残留浓度为383．49mg·kg－1以下．低于国家土壤质量标准中规定的三级标准．1318环境化学33卷图3EDTA、茶皂素混合淋洗剂对土壤中Pb的解吸效果Fig．3Effect of the mixture of EDTA and saponin on the desorption of Pb in soil图4EDTA、茶皂素混合淋洗剂对土壤中Zn的解吸效果Fig．4The effect of the mixture of EDTA and saponin on the desorption of Zn in soil8期陈志良等：EDTA、茶皂素及其混剂对土壤中Pb、Zn的解吸效果1319混合淋洗剂对土壤中锌的解吸规律基本与铅一致．在实验浓度范围内，土壤中锌的解吸率随EDTA 和茶皂素浓度的增加从14．35%升高至65．78%；EDTA≤0．04mol·L－1或茶皂素浓度≤1%，pH值为3时土壤锌的解吸率明显高于pH值为4，如EDTA浓度为0．02mol·L－1、茶皂素浓度为0．5%，土壤锌的解吸率在pH值等于3和4时分别为34．25%、28．65%，但EDTA浓度大于0．04mol·L－1且茶皂素浓度大于1%后，pH值对锌解吸率影响不大．综合图3和图4，可以发现，在pH值在3—6的范围内，混剂对铅的解吸效果随pH值降低而升高，但对锌的解吸效果影响不明显，这说明土壤中铅的解吸比锌对pH值的要求更为苛刻．刘磊等［24］在研究盐酸浓度对重金属去除率的影响时也发现，随着酸浓度的增加，重金属的去除率先显著增加，而后趋于平缓，Cd、Zn最先达到平缓的过程，Cu、Cr次之，Pb最后，与本文结果相印证．结果表明EDTA和茶皂素的联合作用方式在一定范围内表现为协同作用．这种协同作用一方面来源于EDTA的配位作用和茶皂素的胶束增溶的协同作用［21］；另一方面，茶皂素本身具有螯合重金属的能力，又同时具有亲水和疏水基团，在淋洗过程中能降低淋洗液液相和土壤固相之间的表面张力，使淋洗液与土壤中重金属物更好地接触，从而提高解吸效果［25］．3结论（1）EDTA对土壤中铅、锌的解吸在浓度0．09mol·L－1、pH值为2时达到最佳效果，解吸率分别为54．19%、48．75%；茶皂素对土壤中铅、锌的解吸远弱于EDTA，尤其茶皂素在pH值大于3的条件下对土壤中铅的解吸低于10．55%，解吸效果非常有限．（2）EDTA与茶皂素的混剂对土壤中铅的解吸在pH值为5、EDTA浓度≥0．08mol·L－1、茶皂素浓度≥2%，或pH值为3或4、茶皂素的浓度≥1%、EDTA浓度≥0．04mol·L－1时，土壤中铅的解吸率在61.35%以上；对土壤中锌的解吸在pH值为3或4、茶皂素的浓度≥1%、EDTA浓度≥0．04mol·L－1时，土壤中锌的解吸率在54．20%以上，淋洗后的土壤铅、锌含量低于国家土壤质量标准中规定的三级标准．混剂对土壤中铅的解吸率高于锌，最高可分别达到73．98%、65．78%，这主要与供试土壤中铅、锌的形态分布有关，土壤中重金属较难解吸的形态（有机态和残渣态）铅占总量的49．36%，锌为60．30%．（3）EDTA与茶皂素的混剂对土壤中铅的解吸比锌对pH值的要求更为苛刻，混剂pH值在3—6范围内，铅的解吸率随pH值减小而增加，锌在pH值范围为4—6内解吸率随pH值减小而增加，在pH值为3和4时解吸率无明显提升．（4）在一定浓度混剂与pH值范围内，EDTA和茶皂素的联合方式在一定范围内表现为协同作用，但当pH值降低及EDTA、茶皂素浓度升高，协同效果减小．参考文献［1］刘勇，岳玲玲，李晋昌．太原市土壤重金属污染及其潜在生态风险评价［J］．环境科学学报，2011，31（6）：1285-1293［2］唐发静，祖艳群．土壤重金属空间变异的研究方法［J］．云南农业大学学报（自然科学版），2008，23（4）：558-561［3］刘凤，李梅，张荣飞，等．拉萨河流域重金属污染及健康风险评价［J］．环境化学，2012，31（5）：580-585［4］Yuan 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China2014：看环境监测产业发展势如破竹近年来，随着国民经济的快速发展和现代化工业建设的迅速崛起，我国环境问题日益凸显．作为污染物控制的重要检查和监测手段，环境监测行业受到越来越多的重视．在高端环境监测系统领域中，除传统的电化学、色谱、质谱分析技术外，精密机械、自动化、人工智能等多种核心技术也得到充分应用，使得环境监测仪器的应用范围和领域不断扩大．随着国家对环境监测投入的持续提升，以及相关法律法规的日臻完善，环境监测产业进入了飞速发展时期，预计未来2—3年，环境监测仪器仪表市场将维持20%以上的增速．随着《大气污染物特别排放限值公告》、《大气污染防治行动计划》等政策法规相继颁布实施，我国空气质量监测仪器市场进入空前繁荣时期．特别是“国十条”发布后，大气监测项目采购有明显爆发，其中空气监测仪器占很大比例．据统计，“十二五”期间我国将新增1500多个PM2．5监测点位．与此同时，污染物源解析进一步拉动空气监测仪器需求，VOCs在线监测和治理有望成为环保领域新的增长点．造成空气污染的主要原因是其中包含了大量城市工业化进程中所产生的污染物，如挥发性有机物（VOCs）、细颗粒物中重金属元素、细颗粒物中多环芳烃等．为了更好地监测空气污染物，并分析其来源，业内知名企业PerkinElmer研发出原子光谱、色谱质谱、分子光谱等不同的技术平台和成套分析解决方案．其NexION350系列电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）专为提高元素分析实验室的效率而设计，特别是为纳米颗粒分析领域提供了最准确的表征工具．近年来，我国水污染事件频发，引起了全社会的广泛关注．而水污染防治工作可谓任重而道远，控制重点区域水污染问题，应从源头进行把控，水质监测工作在污染预警、污染物监测和治理效果评定等方面发挥着不可替代的作用．环保部在“十二五”规划中，明确将氨氮、氮氧化物的监测约束性指标加入到现有的监测指标中．随着国家对环保的日益重视，水质监测行业竞争将不断加剧，国内优秀的水质监测企业将迅速崛起，逐渐成为水质监测行业中的翘楚．金秋九月，聚光科技、江苏天瑞、东西分析等一批国产仪器供应商将携众多水质监测新品及解决方案亮相analytica China2014，向与会观众全方位展示其水质监测领域的新技术、新突破．。