环氧乙烷残留量检验原始记录

环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程

1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。

2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。

3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。

4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。

4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。

4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，密封。

4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。

精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。

将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。

4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。

根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。

4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算=5C/m计算公式：CEO式中：C：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；EO5：量取的浸提液体积，mL；C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；m ：称样量，g。

4.6注意事项1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温；2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。

环氧乙烷灭菌残留量检测规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用2.0 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3.0检测依据GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量4.0 规程4.1 使用仪器4.2 操作过程4.2.1样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60 C±「C水浴中浸提40min 。

4.2.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20〜30 mL ,加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4C 以下保存备用。

4.2.4标准工作液制备各取1mL 贮备液分别配制1 x i0-3g/L、2 x i0-3g/L、4 x i0-3g/L、6 x i0-3g/L、8 x i0-3g/L、l X l0-2g/L六个系列浓度的标准溶液。

密封，备用。

各取5mL按4.1方法处理。

4.5 气相色谱仪操作4.5.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa 。

4.5.2将气体净化阀打开。

4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

4.5.4参数设定4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60 C±「C水浴中，平衡至少40min 。

4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。

环氧乙烷残留量检验原始记录.docx

环氧乙烷残留量检验原始记录
产品名称乙二醇标准溶液浓度
生产批号取样数量
灭菌批号检验日期
取样地点报告日期
液别对照液
项目管号123456
标准溶液加入量
（ML ）
吸光度
回归方程：
X （A ）Y （V ）X×X X×Y Y× Y
求和
检验：复核：
无菌检验培养观察记录
（需、厌气菌°30-35 °，真菌23° -28°）
培养天数
菌别管号
1234567891011121314
1
2
需
3
、
厌4
气
5
菌
6
7
8
9
10
阳性对照
阴性对照
1
2
3
4
5
真
菌6
7
8
9
10
结论：
无菌检查原始记录
检验名称规格检验数量生产批号灭菌批号
检验日期完成日期
检查方法浸提法□投入法□检验依据根据2010 版《中华人民共和国药典》二部中《无菌检查法》
培养基供液：
硫乙醇酸盐（流体）培养基供液
生产批号
有效期限
生产厂家
培养基量ml/管接种管数管接种量ml/管
改良马丁培养基供液
生产批号有效期限
生产厂家
培养基量ml/管阳性对照：金黄色葡萄菌【稀释倍数：
接种均数：
检验：接种管数管
CMCC(B)26003 】
接种量：
接种代数：
复核：
接种量ml/管
ml。

环氧乙烷残留量检测方法学验证

欢迎阅读目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、六、用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。

二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。

在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。

环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。

残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环物质经气现采用），环氧浙江（1阀温（（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。

四、组织及职责1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。

1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。

在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。

2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。

为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。

取100ml解，、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5准确度高浓度环，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。

回收率应满足80%~120%之间。

回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。

2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。

01、环氧乙烷残留检验记录

环氧乙烷残留量原始检验记录
编号：QR-757-01
检品名称ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
规格型号
生产批号
灭菌批号
生产单位
生产日期
年月日
检验日期
年月日
报告日期
年月日
仪器信息：
仪器型号：检测器类型：柱类型：
柱规格：内径0.32mm柱长：30cm载气类型：N2
柱温：汽化器温度：FID 温度：
灭菌日期：解析时间：进样量：
操作过程：
4ug/ml：取10ug/ml的对照溶液4ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。
6ug/ml：取10ug/ml的对照溶液6ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。
8ug/ml：取10ug/ml的对照溶液8ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得
打开气相色谱仪，设定好参数，根据标准品浓度及封面积做出做出标准曲线（X：EO浓度，ug/ml；Y：峰高或面积）
1、样品处理：
将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取gg样品2份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温70℃±1℃水浴中浸提40min。
2、环氧乙烷标准贮备液的制备
取外部干燥的50mL容量瓶，加水20～30mL，加瓶塞，称重，用注射器注入约0.5mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。
3 、标准工作液制备
10ug/ml（取储备液2ml至100容量瓶中，加水至刻度，混匀，然后取5ml至100容量瓶中加水至刻度）的对照溶液，密封备用，
1ug/ml：取10ug/ml的对照溶液1ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。

eo残留量

管标号准管
ml
吸光度
1 0.5
0.023 0.024
标准 2 1.0
0.071 0.072
曲线的制备
3
4
1.5
2.0
0.106 0.107 0.131 0.132
5
2.5
0.178
0.179
平均值A
0.024
0.072
0.107
0.132
0.179
a= -0.0087
回归方程：
Y ＝ -0.0087 +
样品重量(g)
吸光度
供试品
1
2
3 平均重 1
2 平均值体积(ml)
553.2 553.1 553.2 553.2 0.016 0.015 0.016 0.33
EO残留量
标准规定 EO残留量
3.52
mg/ 套
≤4.0mg/ 套
备
注
检验人：
复核人：
b= 0.074 0.074 X
乙二醇标准应用液浓度： c= 10.9754 × 1=1.775*V*c*m WEO=1.775*V*c*1000
V为：供试品体积； c为：乙二醇标准应用液浓度； m为：样品平均重量
r= 0.9948
名称分离器
四川南格尔生物科技有限公司
环氧乙烷残留量检验记录（比色法）
Inspection Records of EO Residual Quantity (Colorimetry)
质量记录编号：P-ZL-81-01
样品名检称验依生据产批消毒号批
号
一次性使用单采血液成份分离器 YZB/国5299-2013 140917 140919 3

05-02环氧乙烷残留量检验原始记录

环氧乙烷相对含量
WEO=1.775V1·C1
WEO：单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg
V1：标准曲线上找出的试液相应的体
积， mL
C1：乙二醇标准溶液浓度，g/L
结论
检验员/日期复核人/日期
ML
C1：乙二醇标准溶液浓度，g/L
m：单位产品的质量
环氧乙烷相对含量
WEO=1.775V1·C1
WEO：单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg
V1：标准曲线上找出的试液相应的体
积， mL
C1：乙二醇标准溶液浓度，g/L
结论
检验员/日期复核人/日期
报告编号：(200 ) QR-8.2.4-05-02№：
余姚市吉康医疗器械厂
环氧乙烷残留量检验原始记录
产品名称：
规格/型号：生产数量：灭菌批号：样本数量：
波
结果
环氧乙烷绝对含量
WEO=1.775V1·C1·m
WEO：单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg
V1：标准曲线上找出的试液相应的体积，
ML
C1：乙二醇标准溶液浓度，g/L
m：单位产品的质量
报告编号：(200 ) QR-8.2.4-05-02№：
余姚市吉康医疗器械厂
环氧乙烷残留量检验原始记录
产品名称：
规格/型号：生产数量：灭菌批号：样本数量：
波长560nm的吸收度
C1
V1
m
结果
环氧乙烷绝对含量
WEO=1.775V1·C1·m
WEO：单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg
V1：标准曲线上找出的试液相应的体积，

01、环氧乙烷残留检验记录

4ug/ml：取10ug/ml的对照溶液4ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。
6ug/ml：取10ug/ml的对照溶液6ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。
8ug/ml：取10ug/ml的对照溶液8ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得
打开气相色谱仪，设定好参数，根据标准品浓度及封面积做出做出标准曲线（X：EO浓度，ug/ml；Y：峰高或面积）
分析结果
峰号
组份
保留时间
面积
高度
面积/高度
面积百分含量
分离度
拖尾因子
Байду номын сангаас理论塔板
1
2
3
4
5
6
合计:
根据标准曲线计算出样品中环氧乙烷残留量。
CEO= 5c/m
CEO---产品中环氧乙烷的相对含量，单位为微克每克
5 ---量取浸提液的体积
C ---标准曲线上找出供试液相应的浓度，单位为微克每毫升
M---称样量单位为克
3 、标准工作液制备
10ug/ml（取储备液2ml至100容量瓶中，加水至刻度，混匀，然后取5ml至100容量瓶中加水至刻度）的对照溶液，密封备用，
1ug/ml：取10ug/ml的对照溶液1ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。
2ug/ml：取10ug/ml的对照溶液2ml加至10ml容量瓶，加水至刻度制得。
检验结果：
结论
本品依据环氧乙烷灭菌残留量检验标准检测，结果：
负责人
复核人
检验人
1、样品处理：
将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取gg样品2份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温70℃±1℃水浴中浸提40min。

环氧乙烷残留量检测方法学验证

欢迎阅读目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、六、用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。

二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。

在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。

环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。

残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环物质经气现采用），环氧浙江（1阀温（（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。

四、组织及职责1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。

1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。

在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。

2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。

为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。

取100ml解，、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5准确度高浓度环，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。

回收率应满足80%~120%之间。

回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。

2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。

环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)

附件1环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。

模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。

这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。

极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。

供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行。

1.供试液制备1.1极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份，平行做两个试验组进行试验。

将样品截为5mm长碎块（或Iomm2片状物），取1Og放入20m1萃取容器中，精密加入5m1水。

密封，60℃+1℃温度下平衡40min o1∙2模拟使用浸提法采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。

并尽量采用以下条件：a）浸提介质:用水作为浸提介质；b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提。

C）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。

但不短于Ih od）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。

2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50m1容量瓶加入约30m1水加瓶塞，精确称重。

用注射器注入约0.6m1有证环氧乙烷标准物质,不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。

加水至刻度制成约含环氧乙烷IOmgZm1的溶液，作为标准贮备液。

也可采用市售有证环氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。

3.绘制标准曲线用贮备液配制1μg∕m1~10μg∕m1六个系列浓度的标准溶液。

EO残留量测试原始记录

EO残留量测试原始记录实验名称：EO残留量测试目的：测定其中一种产品中的EO（环氧乙烷）残留量，确保产品符合相关标准。

实验仪器：EO残留量测试仪、实验样品、外部标准实验步骤：1.准备工作：a.将测试仪校准并确保其正常工作。

b.准备实验样品，确保样品的数量足够进行测试，并确保样品的代表性。

c.预处理实验样品，例如去除可能的污染物等。

2.采样：a.使用已校准的采样器，从样品中采集足够数量的样品。

b.将样品放入标记好的容器中，确保容器干净，并记录样品的相关信息，如采样时间、样品编号等。

3.测试：a.将样品放入测试仪中，并将仪器设置为相应的测试方法。

b.启动测试仪，按照仪器说明书的要求进行测试。

c.在测试完成后，仔细记录测试结果，包括残留量的数值以及单位等。

4.外部标准检查：a.使用提前准备好的外部标准进行检查。

b.将外部标准加入测试仪器中进行测试，以验证仪器的准确度。

c.比较外部标准的测试结果与已知值，并记录比较结果。

5.数据处理：a.将测试结果进行统计分析，计算平均值和标准偏差等。

b.比较测试结果与产品标准要求进行对比，并判断是否合格。

实验注意事项：1.实验过程中需要佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、安全眼镜等。

2.样品处理过程中需要避免污染，避免使用可能导致实验污染的材料和设备。

3.确保仪器的准确度，使用外部标准进行验证。

4.实验过程中应注意操作规范，避免误操作导致数据错误。

5.尽量保持实验环境的稳定，避免干扰因素对实验结果的影响。

6.实验结果需要进行统计分析并与产品标准要求进行对比，以确保产品的质量符合相关标准。

实验结果记录：实验样品编号：001采样时间：2024年9月1日测试结果：残留量为5.6 mg/kg实验样品编号：002采样时间：2024年9月3日测试结果：残留量为4.8 mg/kg实验样品编号：003采样时间：2024年9月5日测试结果：残留量为6.2 mg/kg统计分析结果：平均残留量：5.5 mg/kg标准偏差：0.6 mg/kg产品标准要求：残留量不得超过5.0 mg/kg结论：根据测试结果，样品001和样品003的残留量超过了产品标准要求。

16886.7环氧乙烷残留量测试方法

16886.7环氧乙烷残留量测试方法
环氧乙烷残留量测试方法有多种，以下是其中一种常用的测试方法：
1. 仪器准备
- 气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）配备 FID（Flame Ionization Detector，火焰离子化检测器）
- 总气化仪（Total Volatile Analyzer，TVA）或热脱附装置，用于样品气化和浓缩
- 程序控制装置，用于设置和监控仪器参数
2. 样品准备
- 将待测样品加入宽口瓶中，瓶口密封，并记录样品重量
- 确保样品中没有其他杂质或污染物
3. 测试操作
- 将瓶中样品转移至总气化仪或热脱附装置中
- 设置仪器参数，如气化温度、流量和时间等
- 使样品完全气化，并将产生的挥发性化合物浓缩
- 通过样品进入气相色谱仪进行分析
4. 气相色谱仪分析
- 使用GC和FID进行环氧乙烷残留量的定量测定
- 设置柱温和检测器参数，如进样量、柱流量和检测器温度等- 通过检测器信号，确定环氧乙烷的浓度
- 通过外部标准曲线法或内标法计算出样品中的环氧乙烷残留量
5. 数据处理
- 记录检测结果并进行数据分析
- 根据检测结果判断样品中环氧乙烷的残留量是否符合规定标准
需要注意的是，该测试方法仅供参考，具体操作步骤和仪器参数可能会因实际情况而有所差异。

在进行实际测试时，请参考相应的标准方法并遵循安全操作规程。

环氧乙烷灭菌残留量检测规程

1.0 目的通过对产品环氧乙烷残留量检验,确保解析后产品环氧乙烷残留量达到标准放行要求。

2.0 适用范围适用于环氧乙烷灭菌经解析后的产品的残留量检测。

3.0 职责3.1技术部负责编制本检测规程；3.2 生产部负责提供解析后的环氧乙烷灭菌样品；3.3质量部负责环氧乙烷灭菌样品残留量检测；4.0 工作程序4.1环氧乙烷残留量：见产品技术要求。

4.2抽样方案和样本数量：对每一批灭菌解析后的产品分别随机抽取样品1件。

4.3使用仪器4.4 样品的提取方法：极限浸提法。

4.5极限浸提法试验步骤4.5.1供试液配备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取2.0g放入20ml萃取容器中，精密加入10ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。

4.5.2环氧乙烷标准贮备液配制环氧乙烷标样配置：环氧乙烷ρ=0.8711g/ml取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水,取环氧乙烷标样1ml，在加入水定容至100ml,轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=8.711mg/ml，作为贮备液。

4.5.3环氧乙烷母液的配制取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水，取贮备液1ml放入容量瓶，加入水定容至100ml，轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=87.11ug/ml，作为母液试验用。

4.5.4绘制标准曲线用母液配制0.8711ug/ml～87.11ug/ml六个系列浓度的标准溶液。

精确量取10mL，置20mL萃取容器中，密封，恒温（60℃±1℃）中平衡40min。

用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部分气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

绘出标准曲线（X:EO浓度，ug/mL；Y:峰高或面积）。

4.5.5试验样品的测量用进样器从平衡后的试样萃取容器中讯速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

根据标准曲线计算出样品相应的浓度。

EO残留量检测

Reagent
蒸馏水
环氧乙烷
环境要求
Environ-mentalRequire-
ments
20-25℃
记录
Record
EO残留量检验记录
1.2环氧乙烷贮备液的制备：
取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，精确称重，用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/ml的溶液，作为标准贮备液。
1.3 绘制标准曲线
用贮备液配置1ug/ml～10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，。精确量取5ml，置20ml萃取容器中，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
m—称样量，单位为克（g）；
1.6结果判断
环氧乙烷残留量应≤10ug/g。
审核
批准
日期
检验项目Inspecti- on
Item
EO残留量
执行标准
Carried Standard
GB/T14233.1-2008
GB 15810-2001
仪器和辅助器具
Instrument
容量瓶
萃取容器
材料或试剂
Material or
1.5结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。
1.5.1按下列公式计算单位产品中环氧乙烷的绝对含量：
WEO=5c m1/m2 ×10-3
式中：
WEO—单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克（mg）；
5—量取的浸提液体积，单位为毫升（ml）；
C—标准曲线上找出的供试液相应的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；
用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰面积。汇出标准曲线（X：EO浓度，ug/ml;Y:峰面积）。

环氧乙烷成品分析原始记录

100 － (
＋
滴定管编号：
ρ＝0.891g/cm3
总醛的质量分数/% V0＝（以乙醛 V1＝
计）
mL C(1/2I2)
＝
mo1/L
mL 取样量 1：
V2＝
mL 取样量 2：
水的质量取样量 1＝ mL 分数% 取样量 2＝ mL
酸度的质量分数/% (以乙酸计）
滴定管编号：
ρ＝0.891g/cm3 C(NaOH＝
V1 ＝
mL 取样量 1：
mo1/L
V2 ＝
mL 取样量 2：
二氧化碳的质量分进样量： mL
数/%
色度 /Hazen 单
位（铂-钴色
号）
计算
标准号 GB/T 13098-2006 批号分析结果
＋
＋
)＝
备注
分析人
审核人

辽宁北方化学工业有限公司理化室环氧乙烷成品分析原始记录取样时间分析时间标准号gbt130982006取样点数量批号指标名称记录计算分析结果外观环氧乙烷的质量分数100滴定管编号
辽宁北方化学工业有限公司理化室
环氧乙烷成品分析原始记录
取样时间
分析时间
取样点
数量
指标名称
记录、
外观
环氧乙烷的质量分
数/%

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程资料

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(第00版)文件编号：编制：日期审核：日期批准：日期受控状态：分发号：年月日发布年月日实施1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据GB/T 医疗器械生物学评价第七部分ISO EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪GC5890C FID检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱TM-624 *30m水浴锅/顶空进样瓶20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/ 精度容量瓶50mL/100mL4. 操作过程样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。

抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到。

用注射器注入约环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。

标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。

密封，备用。

各取5mL按方法处理。

5. 气相色谱仪操作将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至。

将气体净化阀打开。

打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

参数设定参数毛细柱温度汽化器温度FID检测器温度解析时间进样量设定值50℃140℃140℃12h将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。