透明陶瓷烧结工艺研究
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Nd:YAG透明陶瓷烧
结工艺研究
24c位 16a位 24d位
16a(Al3+) 24d(Al3+)
姓 名：赵兴邦 学 号：05089033 指导老师：李智敏
24c(Y3+) 96h(O2-)
主要内容
本论文的研究背景和意义 本论文的研究内容
实验方案与研究方法
Nd：YAG透明陶瓷的制备及表征 结论
工艺流程图
原始粉料预处理（Al2O3、Y2O3 、Nd2O3、 SiO2 ）
球 磨 混 合 压 力 成 型
干燥、过筛、造粒
素坯
排 胶 烧 结
Nd:YAG透明陶瓷
退 火
Nd：YAG透明陶瓷的制备及表征
一、不同烧结温度下的物相分析
1000℃下的物相组成
一、不同烧结温度下的物相分析
1250℃下的物相组成
本论文的研究背景与意义
激 光 器 增益介质 研究
材 料 能 源 信 息
增益介质
气体 液体 固体
激 光
电子学 光学
固体激光材料
单晶
基质（提供配位场，
决定物理化学性质）
玻璃
固体激光材料
陶瓷 Nd:YAG(四
能级激光器的 代表）
激活离子（稳定亚
稳态能级，决定光谱性能）
四能级
三能级
Nd:YAG透明Hale Waihona Puke Baidu瓷研究现状
20世纪60年代提出 多晶材料具有与单 晶一致的光学性能
1966年 真空热压
（第一个透明陶 瓷材料,实现了激 光振荡）
Dy:CaF2
1990年，共沉淀 冷等静压，真空烧结
Nd:YAG透明 陶瓷（光谱性能几
乎与单晶一致，吸收 系数比较大）
等高 静温 压固 ，相 真反 空应 烧， 结冷
微 米年 级， 高 纯 粉 体烧 原结 料助 剂 ， SiO2
实验方案
以高纯氧化物商业粉体为原料，经球磨混 合、造粒、成型等工艺后，利用控制变量法 ，在不同的烧结温度和保温时间下分别进行 真空固相烧结，制备样品并对其进行表征
研究方法
利用X射线衍射法研究不同烧结温度下物 相的变化；利用扫描电镜观察不同的烧 结温度和保温时间对样品微观形貌结构 的影响；利用能量谱分析样品的成份
国内起步晚，但 成就显著，处于 国际领先水平
工艺改进
更高性能 Nd:YAG(研究逐渐集
中于制备工艺的探索和改 进）
工艺改进
Nd:YAG透明 陶瓷（光谱性能几
乎与单晶一致，高效 率激光器）
1995
本论文的研究内容
烧结 温度
保温 时间
烧结工艺参 数对样品光 学性能和微 观形貌结构 的影响
实验方案与研究方法
16h
20h
四、Nd:YAG透明陶瓷样品成分分析
1730℃下保温16h制备的透明陶瓷样品能谱图
结 论
SEM（烧结温 度）：1730℃时 样品中几乎没有气 孔，晶粒尺寸大小 均匀 SEM（保温时 间）：16小时以 上时，样品中几乎 没有气孔，致密度 达到了理论值
XRD：1500℃时 已经形成纯的YAG 相，固相反应过程 结束
1730℃为最 佳烧结温度、 16h为最佳 保温时间
EDS：样品中几乎 没有杂质元素，组 成YAG相的元素分 布均匀，样品中没 有局部偏析现象。
24c位
谢 谢！
16a位
16a(Al3+) 24d(Al3+) 24c(Y3+) 96h(O2-)
24d位
一、不同烧结温度下的物相分析
1400℃下的物相组成
一、不同烧结温度下的物相分析
1500℃下的物相组成
二、不同烧结温度下样品的SEM微观结构照片（保温时间为16h）
1650℃
1700℃
1730℃
1750℃
1770℃
三、不同保温时间下样品的SEM微观结构照片
烧 结 温 度 为
1730℃
6h
10h
结工艺研究
24c位 16a位 24d位
16a(Al3+) 24d(Al3+)
姓 名：赵兴邦 学 号：05089033 指导老师：李智敏
24c(Y3+) 96h(O2-)
主要内容
本论文的研究背景和意义 本论文的研究内容
实验方案与研究方法
Nd：YAG透明陶瓷的制备及表征 结论
工艺流程图
原始粉料预处理（Al2O3、Y2O3 、Nd2O3、 SiO2 ）
球 磨 混 合 压 力 成 型
干燥、过筛、造粒
素坯
排 胶 烧 结
Nd:YAG透明陶瓷
退 火
Nd：YAG透明陶瓷的制备及表征
一、不同烧结温度下的物相分析
1000℃下的物相组成
一、不同烧结温度下的物相分析
1250℃下的物相组成
本论文的研究背景与意义
激 光 器 增益介质 研究
材 料 能 源 信 息
增益介质
气体 液体 固体
激 光
电子学 光学
固体激光材料
单晶
基质（提供配位场，
决定物理化学性质）
玻璃
固体激光材料
陶瓷 Nd:YAG(四
能级激光器的 代表）
激活离子（稳定亚
稳态能级，决定光谱性能）
四能级
三能级
Nd:YAG透明Hale Waihona Puke Baidu瓷研究现状
20世纪60年代提出 多晶材料具有与单 晶一致的光学性能
1966年 真空热压
（第一个透明陶 瓷材料,实现了激 光振荡）
Dy:CaF2
1990年，共沉淀 冷等静压，真空烧结
Nd:YAG透明 陶瓷（光谱性能几
乎与单晶一致，吸收 系数比较大）
等高 静温 压固 ，相 真反 空应 烧， 结冷
微 米年 级， 高 纯 粉 体烧 原结 料助 剂 ， SiO2
实验方案
以高纯氧化物商业粉体为原料，经球磨混 合、造粒、成型等工艺后，利用控制变量法 ，在不同的烧结温度和保温时间下分别进行 真空固相烧结，制备样品并对其进行表征
研究方法
利用X射线衍射法研究不同烧结温度下物 相的变化；利用扫描电镜观察不同的烧 结温度和保温时间对样品微观形貌结构 的影响；利用能量谱分析样品的成份
国内起步晚，但 成就显著，处于 国际领先水平
工艺改进
更高性能 Nd:YAG(研究逐渐集
中于制备工艺的探索和改 进）
工艺改进
Nd:YAG透明 陶瓷（光谱性能几
乎与单晶一致，高效 率激光器）
1995
本论文的研究内容
烧结 温度
保温 时间
烧结工艺参 数对样品光 学性能和微 观形貌结构 的影响
实验方案与研究方法
16h
20h
四、Nd:YAG透明陶瓷样品成分分析
1730℃下保温16h制备的透明陶瓷样品能谱图
结 论
SEM（烧结温 度）：1730℃时 样品中几乎没有气 孔，晶粒尺寸大小 均匀 SEM（保温时 间）：16小时以 上时，样品中几乎 没有气孔，致密度 达到了理论值
XRD：1500℃时 已经形成纯的YAG 相，固相反应过程 结束
1730℃为最 佳烧结温度、 16h为最佳 保温时间
EDS：样品中几乎 没有杂质元素，组 成YAG相的元素分 布均匀，样品中没 有局部偏析现象。
24c位
谢 谢！
16a位
16a(Al3+) 24d(Al3+) 24c(Y3+) 96h(O2-)
24d位
一、不同烧结温度下的物相分析
1400℃下的物相组成
一、不同烧结温度下的物相分析
1500℃下的物相组成
二、不同烧结温度下样品的SEM微观结构照片（保温时间为16h）
1650℃
1700℃
1730℃
1750℃
1770℃
三、不同保温时间下样品的SEM微观结构照片
烧 结 温 度 为
1730℃
6h
10h