薄层色谱法在定量分析中的应用
薄层色谱法分析应用浅析

大 于5 . 0% 。
3 测 定法
薄层 色谱 法系将 供 试品溶液 点于薄 层 板上 , 在展 开容器 内用展 开 剂展开 ,
使 供试 品 所含 成分 分离 , 所得 色谱 图与适 宜 的对 照物 按 同法 所得 的色 谱 图对
与排 阻色谱 法等 。
常用 色谱法 又可 根据 分离方法 分为 : 薄 层色 谱法 、 气相 色谱法 和高 效液 相 色 谱法等 。 采用 薄层 色谱法分 离有色物 质时 , 可根 据其色带 进行 区分 , 分 离 无色 物质时, 可在短 波 ( 2 5 4 n m)或长 波 ( 3 6 5 n m) 紫 外光 灯下 检视 , 也可 喷 以显色
( 2 ) 限度检查 采用与定量 配制的 对照品对 照或对照 品稀释对 照 。 供 试品溶液
色谱 中待检 查的斑 点与相 应的对 照品溶液 或系列对 照品溶 液的相 应斑 点比较 , 颜 色( 或荧光 环 得 更深 ; 或照薄层 色谱 扫描法 操作 , 峰面积值 不得 大于对 照品的
峰 面积 值 。
比, 并可用 薄层 扫描 仪进行 扫描 , 用于 鉴别 、 检查或 含量测 定。 《 中国药典*( 2 0 0 5 年版 ) 一 部薄 层色 谱法 用于定 性 鉴别 的达 1 5 2 3项 , 用于含 量 测定 的为4 5项 ,
其 中有4 种 药材 采用 薄层 扫描 法定 量 。 1操作 方法
距底 边 1 0 -l 5 am, r 高 效板 一般 基 线距 底边 8 ~1 0 am r 圆 点状 直 径一般 不 大 3 r n m, 高效板 一般 不大 于 2 am; r 接触 点样 时注 意勿 损伤薄 层板 表面 。 条 带状 宽 度一 般为 5 -l O mm。 高效 板条带 宽度 一般 为 4 ~8 mm, 可 用专用 半 自动或 自动
薄层色谱法在定量分析中的应用

(r J 京化工大学 应化 系.北京 1 0 2 ) 0 0 9
摘 要:对 薄 层 色谱 的 定 量 方 法 , 目测 法 、 点 面积 法 、 脱 法及 扫 描 法作 了简要 舟 绍 ; 即 斑 洗 对 19  ̄20 薄层 色谱 法在 医药、 98 00年 食品及 其他 领 域定 量分析 中的应 用进行 了综 述 。 关键词: 薄层 色谱 ; 用;定 量分析 ;药品 ;食 品 应
Ke w r s y o d :TL ; pi t n C Ap l a i Qu n i t ea ay i;Me iie ; o d s F o su f n
薄 层 色 谱 法 又 称 薄 层 层 析 法 ( i ae Thn L yr C rmaorp y ho tgah ,简称 TI 是 在 2 纪 5 c) 0世 0年 代 以后 , 纸色谱 和柱 色谱 的基础 上 发 展 起 来 的一 种 在 色谱 分析 方 法 。15 年 克 尔希 内首 先 对 它 进 行 了 91 比较 系统 的研 究 ,98年斯 塔尔 将 薄 层层 析用 的 吸 15 附剂 和涂层 工 具进 行 了改进 和标 准 化 , 服 了技术 克 上 的困难 , 才使 薄层 色谱获 得 广泛 应用 。 近年 来 , 管其 他色谱 技 术发展 迅速 , 薄层 色 尽 但 谱 的应 用并 没有 明 显减 少 , 反而 随着 新 的 固定 相 和 高 速发 展 的仪器技 术 的 引入 , 现 出重受 欢 迎 的势 呈 头, 并成 为 一种现 代 的 、 灵敏 的 、 效 的 分离 分 析 方 高 法 。本 文 试 图对 19 ̄ 20 9 8 0 0年 间 薄层 色谱 在 定 量 分 析 中 的应 用作一 简要 评述 。
a dsa nn t d n c n igmeho ・wP eb if e cie r re yd s rbd.a dt er c n rg e so h p l a ino l n h ee tp o rs ft ea pi t f c o TLC t eq a ttt ea ot u n i i — h a v n [sso dcn n o d m fsi e r r r 9 8t 0 0 weerve d ( 9r fFn e i d . ay [ fme iiea d fo s f ny asfol 1 9 o2 0 r e iwe 3 eee csct ) l e
常用定量分析方法(精)

(4)统计检验 统计检验是检验两种方法、两台仪器或两个人测量 的两组实验数据的精密度或准确度(偶然误差或系统误 差)间是否存在显著性差异,说明新建定量方法可否代 替旧方法或优于旧方法。 统计检验包括F检验与t检验。 F检验即精密度差别检验,用以检验两组数据的精 密度或偶然误差是否存在显著性差异,一般为单侧检验。 t检验即准确度差别检验,用以检验两组测量数据 的平均值或系统误差是否存在显著性差异。若t检验证 明两种方法测得的均值不存在显著性差异时,则新方法 可以代替旧方法,t检验一般为双侧检验。 t检验与F检验的具体方法参见分析化学的有关论著, 此从略。
(一)基本原理 薄层扫描法是指薄层色谱斑点的色谱扫 描,薄层色谱扫描是指固定波长,斑点移动, 测定A-l或F-l曲线。根据薄层扫描的测定方 式分为薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法二 种方法。
1、薄层吸收扫描法 基本原理:Kubelka-Munk理论及曲线。由于薄层板存在 明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸光度的关系需用 Kubelka-Munk理论及曲线来描述。Kubelka-Munk理论以斑点 的相对反射率和相对透光率计算薄层色谱斑点的吸光度,说 明了固定相的散射参数SX对斑点中物质的浓度与吸光度间关 系的影响,获得不同散射参数SX时斑点的A-KX理论曲线,即 Kubelka-Munk曲线。 光源:钨灯和氘灯; 灵敏度:在200-800nm波长范围内选择合适波长进行测 定,其灵敏度可达ng级; 适用范围:适用于在可见、紫外区有吸收的物质,及通 过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。
2、薄层荧光扫描法 基本原理:F=2.3K’I。ECL或F=KC 光源:氙灯或汞灯。 灵敏度:最低可测到10-50pg。 适用范围:适合于本身具有荧光或经过适当处理 后可产生荧光的物质的测定。 Kubelka-Munk理论不适用于薄层荧光扫描,无需 进行曲线校直。用薄层荧光扫描进行定量分析时,用 斑点荧光强度的积分值(色谱峰峰面积)与斑点中组 分的含量代替上式中F与C 进行运算。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展

0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。
多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。
目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
色谱分析薄层色谱法

色谱分析薄层色谱法薄层色谱是一种微量、迅速和容易的色谱办法。
它可用于分别混合物,鉴定和精制化合物,是近代有机分析化学中用于定性和定量的一种重要手段。
它兼有柱色谱和纸色谱的优点,它绽开时光短,分别效率高(可达到300一4000块理论塔板数),需要样品少(数微克)。
假如把吸附层加厚,试样点成一条线时,又可用作制备色谱,用以精制样品。
薄层色谱特殊适用于挥发性小的化合物,以及那些在高温下易发生变幻、不宜用气相色谱分析的化合物。
薄层色谱的原理和柱色谱类同,属于固--液吸附色谱。
样品在涂于玻璃板上的吸附剂(固定相)和溶剂(移动相)之间举行分别。
常用的吸附剂是和。
各种化合物的吸附能力各不相同,在绽开剂上移时,它们举行不同程度的解吸,从而达到分别的目的。
假如采纳和为支撑剂,则其原理为分配。
薄层色谱的操作办法(如点样、绽开、显色等)都和纸色谱基本相同。
显色剂除能用法纸色谱的显色剂外,还可采纳腐蚀性的显色剂,如浓、浓等。
斑点位置亦以比移值表示。
(1)吸附剂薄层色谱的吸附剂最常用的是和,其颗粒大小普通为260目以上。
颗粒太大,绽开时溶剂移动速度快,分别效果不好;反之,颗粒太小,溶剂移动太慢,斑点不集中,效果也不抱负。
国产硅胶有:(含有煅石膏作黏合剂)、(不含煅石膏,用法时需加入少量、等作黏合剂)和硅胶F254(含有荧光物质),后者用法之后可在紫外光下观看,有机化合物在亮的荧光板上呈暗色斑点。
硅胶常用于湿法铺层。
(2)铺层试验室常用20cmx5cm、20cmx10cm,20cmx20cm的玻璃板来铺层。
玻璃板要预先洗净擦干。
铺层分湿法和干法两种。
湿法铺层:先将吸附剂调成糊状,例如,称取硅胶G20一50g,放入研钵中,加入水40一50ml,调成糊状。
此糊大约可涂5cmx20cm的板20块左右,涂层厚0.25mm。
注重,糊易凝聚,所以必需现用现配,不宜久放。
为了得到厚度匀称的涂层,可以用涂布器铺层。
将洗净的玻璃板在涂布器中间摆好,夹紧,在涂布槽中倒入糊状物,将涂布器自左至右快速推动,糊状物就匀称涂于玻璃板上(图2.34)。
薄层色谱法在药物分析中的应用

薄层色谱法在药物分析中的应用作者:马妍来源:《科学与财富》2017年第09期摘要:目的:探讨薄层色谱法在药物分析中的应用。
方法:首先对薄层色谱法进行分析,并讨论其在药物分析中的应用。
结果:薄层色谱法在药物鉴别、杂质检查、含量测定及基层药品快速检验等方面的应用效果显著。
结论:薄层色谱法在药物分析中的应用,可以更好的分析药物的药理,促进其合理应用。
关键词:薄层色谱法;药物分析;应用方法薄层色谱法是在快速分离及定性分析少量物质常用的一种实验技术,随着此项技术的不断发展,其在药物分析领域的应用也越来越广泛,此项技术的应用,具有操作简单、灵敏度高、分离速度快、分辨率高等特点,因此,加强薄层色谱法在药物分析中的应用具有重要意义。
传统的薄层色谱法精密度及重现性都比较差,因此不被重视,甚至被其他分离技术所取代,但随着薄层色谱法的不断演化,此项技术已经成为当前最简单的一种操作技术,大大满足了药品鉴定需求。
而如何进一步加强此项分析法在药物分析中的应用,提高药物分析水平,也是本文要研究的重要内容。
1薄层色谱法概述1.1薄层色谱法原理薄层色谱法主要是指将适当的固定相涂在玻璃板、铝基片或者塑料上,形成一层均匀的薄层,等点样展开之后,根据比移值,和适宜的对照物根据同法所得色谱图的比移值进行对比。
此种技术可以进行药品鉴别、杂质检查及含量测定,同时还可以跟踪反应进程。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,通过利用各个成分对同一吸附剂的不同吸附能力,使其在移动相即溶剂流到固定相即吸附剂的过程中,会连续产生吸附作用,从而将各个成分互相分离开来。
薄层色谱法具有快速分离的特点,而且是在对少量物质进行定性分析的一种实验技术,其可以同时对多种样品进行分离处理,而且分析成本较低,对于样品的预处理要求也比较低,对于固相和展开剂的选择具有较大的自由度,因此对于不易分离的介质或含有悬浮颗粒的样品分析具有较强的适应性。
薄层色谱法不仅能够灵敏、快速、高效的分离微量物质,而且操作起来简单,是非常简单的一种色谱技术,其在药物分析中的应用也必然越来越广泛。
薄层色谱技术在制药厂药物分析中的应用研究

薄层色谱技术在制药厂药物分析中的应用研究摘要:薄层色谱法广泛应用于药物成分的鉴别和定量分析。
随着科学技术的不断发展和新材料的广泛应用,薄层色谱法在药物分析方面取得了重大进展。
本文简要介绍分析了薄层色谱法的原理和特点,主要研究了薄层色谱法在制药厂药物分析中的应用,如定性鉴别、杂质检测、药品含量检测和中药指纹图谱。
其中在定性鉴别方面薄层色谱法主要应用于制药厂化学药物与复方制剂、植物药物、药材与中成药和抗生素等方面的药物分析。
关键字:薄层色谱;药物分析薄层色谱法是一项高效的方法,它通过在玻璃、塑料或铝基板表面形成均匀层,然后点样并展开,最后利用与对比物的色谱图的比移值的比较来判断药品的成分、杂质的存在以及进行药品的含量测定。
薄层色谱法自发明以来在理论和技术上取得了显著的进步,逐渐成为现代实验室不可或缺的技术工具,也是现代药典中最常用的相关物质鉴定和检验方法之一。
它能够同时分离多种样品,研究成本低,且样品的预处理条件较低,对固定相和展开剂的选择度高,因此适合于不能够在分离介质中完全脱附、含有悬浮颗粒、色谱分析方法和衍生化处理的试剂的研究。
1薄层色谱法的原理与性能薄层色谱法是一种薄层色谱分离技术,主要是利用不同组分在同一吸附剂上吸附能力的不同,通过采用的溶液(移动相)在通过吸附剂(固定相)时不断地经过吸附和脱附等步骤,最后达到将各个组分相互分开的状态。
因此薄层色谱法是制药厂中对药物进行快速分离和定性分析的最主要方法。
它也可用来监控反应进程,并同时分离几种不同的试样。
它还具备所需成本低、对试样处理要求较少、展开剂可选择种类多样、适应性较强的特性。
2薄层色谱法在制药厂医药产品定性鉴别中的应用临床研究主要通过相关技术确定药品的分子结构和生化特性,这也是检测和含量测定的基础。
所以,该项工作在制药厂的药品质量检验中有十分重要。
同时,薄层色谱法也是药品鉴别的主要手段,在各类药品鉴别中都有着良好的使用效果。
2.1化学药物与复方制剂薄层色谱法由于操作上的快速、准确,对药物成分测定、药物纯度检测、降解物研究和其他物质检测等领域都具有良好的作用。
tlc荧光显色原理

tlc荧光显色原理
TLC(薄层色谱法)荧光显色原理是基于荧光化合物在特定波长光激发下可以发出荧光,从而对化合物进行定性和定量分析。
在TLC中,常用的荧光化合物有香豆素、荧光胺、曙红等。
这些荧光化合物可以与样品中的化合物相互作用,产生荧光,从而被检测。
具体来说,当荧光化合物与样品中的化合物相互作用时,会形成结合物,这种结合物在特定波长光激发下可以发出荧光。
荧光的颜色和强度可以用来对化合物进行定性和定量分析。
此外,在TLC中,也可以使用一些特殊的显色剂来显色。
例如,可以使用硫酸乙醇溶液喷洒在TLC板上,通过硫酸的碳化效果将化合物斑点显色。
还可以使用高锰酸钾、碘、溴、磷钼酸、茴香醛法与茚三酮等显色剂将化合物斑点显色。
总之,TLC荧光显色原理是基于荧光化合物与样品中化合物相互作用形成结合物,在特定波长光激发下发出荧光,从而进行定性和定量分析。
薄层色谱

薄层色谱技术在应用化学专业中的应用1薄层色谱技术简介薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。
薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。
常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。
高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。
1.1常规的薄层色谱方法TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。
常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。
以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。
1.2高效薄层色谱高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。
C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。
高效板厚平均100~250μm、点样量0. 1~0. 2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0. 1~0. 5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和重现性,适用于定量测定。
2薄层色谱的在应用化学领域的应用应用化学学科领域非常宽广,涉及石油化工、精细化工、药物分析、环境监测等多方面。
色谱分析技术在这些领域都有着广泛的应用。
当然随着技术的发展,气象色谱和高效液相色谱的应用范围越来越广,已将成为现代化学化工领域一种必不可少的分析方法。
薄层色谱分析法及其进展

内容摘要
引言: 薄层色谱法是一种常用的分离和分析方法,具有高分辨率、高分离效率、简 单便携等优点。在药物分析、环境监测、食品安全等领域,薄层色谱法得到了广 泛的应用。本次演示重点探讨了薄层色谱法在定量分析中的应用,旨在为其在相 关领域的应用提供参考。
薄层色谱分析法及其进展
01 引言
目录
02 薄层色谱分析法
03
薄层色谱分析法的进 展
04 结论
05 参考内容
引言
引言
薄层色谱分析法是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分离和分析方 法。该方法具有操作简单、分离效果好、灵敏度高、适用范围广等优点,尤其在 中药有效成分分析方面具有独特的优势。本次演示将详细介绍薄层色谱分析法的 原理、基本概念、实验方法及其进展情况,以期为相关研究提供参考。
结论
然而,与高效液相色谱法、气相色谱法等现代分析方法相比,薄层色谱分析 法的分离效率和灵敏度仍存在一定差距。在实际应用中,应根据具体实验要求和 样品特性选择合适的方法。同时,加强薄层色谱分析法的理论研究和应用探索, 将有助于提高中药材的质量控制水平,为中药材的开发和利用提供有力支持。
参考内容
内容摘要
2、薄层色谱分析法与其他分析 方法的比较
2、薄层色谱分析法与其他分析方法的比较
薄层色谱分析法虽然具有诸多优点,但也存在一定的局限性。与高效液相色 谱法、气相色谱法等相比,薄层色谱分析法的分离效率和灵敏度可能存在一定差 距。但是,薄层色谱分析法具有实验操作简便、样品用量少等优点,使其在一些 特定情况下仍具有应用价值。在实际应用中,应根据具体实验要求和样品特性选 择合适的方法。
薄层色谱法应用

薄层色谱法应用
薄层色谱法(Thin Layer Chromatography, TLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测、有机合成等领域。
以下是薄层色谱法的一些常见应用:
1. 药物分析:薄层色谱法可以用于药物的定性和定量分析。
通过比较样品与标准品在薄层色谱板上的迁移距离和颜色等特征,可以确定药物的成分和含量。
2. 食品检测:薄层色谱法可以用于食品中有害物质的检测,比如农药残留、食品中的添加剂等。
通过与标准品的比对,可以确定食品中是否存在有害物质及其含量。
3. 环境监测:薄层色谱法可用于环境样品中有机物的分析。
通过将样品提取后在薄层色谱板上展开,可以分离出不同成分并进行定性和定量分析,从而评估环境污染程度。
4. 有机合成中的反应监测:薄层色谱法可以用于有机合成反应的监测和优化。
通过在不同时间点采集反应物料,在薄层色谱板上进行分析,可以确定反应的进行程度和副反应产物的生成情况。
总之,薄层色谱法具有简单、快速、灵敏和经济等特点,广泛应用于各种领域的分析和研究中。
薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨

一、引言近年来,薄层色谱法作为一种简便、快速、准确的分析方法,得到了广泛应用。
特别是在中药质量标准的制定和审核中,薄层色谱法的应用越来越受到重视。
本文旨在探讨薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用情况,并分析其优势和局限性。
二、薄层色谱法在中药质量标准中的应用1. 方法原理薄层色谱法是一种基于物质分离、鉴定和定量的分析方法。
它通过将样品溶液涂布在薄层板上,利用在固定相上运动的色谱分离原理,实现对不同化学成分的分离和定量。
在中药质量标准中,薄层色谱法通常用于中药原料药和中成药的质量鉴定、含量测定和成分分析。
2. 应用范围薄层色谱法可以对中药中的多种成分进行检测和鉴定,如生物碱、黄酮类、皂苷、挥发油等。
它适用于中药药材、中药饮片、中药提取物、中药制剂等各个环节的质量标准制定和审核。
在一些特殊的情况下,薄层色谱法还可以用于判断中药的真伪和地域来源。
3. 实际应用目前,薄层色谱法已经被纳入了我国《中华人民共和国药典》和《中药标准》等质量标准中。
许多中药的质量标准中都对薄层色谱法的操作规程、色谱条件和质量评价进行了详细规定。
在生产和质检过程中,许多医药企业也积极采用薄层色谱法进行中药成分的分析和控制。
三、薄层色谱法的优势1. 检测速度快相比于高效液相色谱法和气相色谱法,薄层色谱法的检测速度更快,一般情况下只需要几十分钟到数小时即可完成分析。
这对于需要大批量样品分析的中药生产企业来说,大大提高了检测效率。
2. 操作简便薄层色谱法的操作相对简单,不需要复杂的仪器设备,只需薄层板、样品溶液、显色剂等简单实用的试剂即可完成分析。
这降低了中小型企业引入该技术的门槛,也方便了基层医疗单位进行快速检测。
3. 成本低廉薄层色谱法所需的设备和试剂成本相对较低,对于一些经济条件有限的单位来说,采用薄层色谱法进行质量检测是一种经济实惠的选择。
四、薄层色谱法的局限性1. 分离效果受限由于薄层色谱法对于分离效果和分辨率的要求较高,对于某些复杂的中药成分,可能无法完全分离,导致检测结果不够准确。
薄层色谱法在药物分析中的应用

1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱(HPTLC) (9)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography,TLC) 在药物,尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术,如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规化、仪器化方面均取得了长足的进步,在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中,显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等,尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中,是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1 薄层色谱法概述1.1 定义薄层色谱法(TLC)系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。
薄层色谱的适用范围

薄层色谱的适用范围薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种常用的色谱技术,主要用于分离和鉴定化合物混合物中的成分。
其适用范围如下:1.有机物的分离和纯化:薄层色谱可用于分离和纯化各种有机化合物,包括天然产物、药物、染料、香料等。
2.化合物的鉴定和定量:薄层色谱可用于鉴定化合物的种类和纯度水平,通过与标准品对照,可以确定未知物的身份。
此外,薄层色谱还可用于定量分析,根据峰的面积或高度,可以估计化合物的含量。
3.食品和环境样品的分析:薄层色谱广泛应用于食品和环境样品中化合物的分析。
例如,可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、毒素等,以及环境样品中的有机污染物、金属离子等。
4.药物代谢产物的研究:薄层色谱在药物代谢产物的研究中发挥重要作用。
通过分析药物在体内代谢的产物,可以了解其代谢途径和代谢酶的作用。
此外,还可以用于药物的药代动力学研究。
5.生物活性化合物筛选:对于天然产物或合成化合物库,薄层色谱可用于快速筛选具有生物活性的化合物。
通过与生物试剂(例如酶、受体、细胞)进行反应,观察哪些化合物有活性,进而进行进一步的分析和研究。
6.蛋白质和核酸分析:薄层色谱可以用于分析蛋白质和核酸的纯度和组分。
例如,可以通过在薄层色谱板上进行电泳分离,然后使用染色剂进行显色,来检测蛋白质或核酸的存在和纯度。
7.复杂混合物的组分分析:薄层色谱可以用于复杂混合物中多个化合物的分离和分析。
通过使用不同的固定相、溶剂体系和检测方法,可以达到较好的分离效果,并得到各个组分的定性和定量信息。
总的来说,薄层色谱是一种灵活、快速、经济的色谱技术,广泛应用于化学、生物、药学等领域。
它适用于分离和分析各种化合物,不仅可以提供物质鉴定和纯度评估,还可用于分析化合物的组分、结构和活性,具有广泛的应用前景。
薄层色谱法的应用

(一)薄层色谱的应用薄层色谱技术的优点:薄层图谱以彩色图像呈现,直观、易于辨认;广泛的适用性,至今为多国药典用于植物药的鉴别;多样品在同板同时平行比较;色谱可供多层次分析,制成的摄影可长期保留;可利用不同参数进行多次分析计算,不必重复分离。
TLC在中药质量控制中的主要应用:鉴别、半定量评估、化合物定量分析。
在没有任何化学对照品的情况下,对比TLC板上相同位置斑点颜色,也能够很容易地识别不同药材。
半定量评估包括过程控制、稳定性测试、限量检查三个方面。
在cGMP环境下,记录原料在生产过程的每一步中如何转换/保存、如何与成品比较、每一批产品的组分如何保持稳定等很有必要。
利用HPTLC指纹图谱,通过比较斑点数目、顺序和相对强度(或者光密度扫描产生的峰)可以完成这些工作。
且可以用鉴定过的原料或有独立规范的成品作为参比物。
稳定性测试是HPTLC比较新的一个应用,用以确定提取物和成品的保质期。
测试是要确认产品在规定时间内能否保持稳定。
另一方面,方法要能检测到所有的降解产物。
倘若方法经过严格验证,可用半定量检测进行稳定性测试,对被测的标示物无需测定其绝对量。
采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。
供试品溶液色谱中待检查的斑点应与对应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较,颜色(或荧光)不得更深。
或照薄层色谱扫描法操作,峰面积值不得大于对照品的峰面积值。
必要时应规定检查的斑点数和限量值。
化合物定量分析化合物定量分析对TLC来说是最高要求。
由于受到该技术分离能力的限制,像植物材料这样的复杂样品对其所有组分往往不能实现基线分离,因而大多数分析采用HPLC。
薄层色谱方法标准操作规程:薄层色谱是一开放体系,环境因素对色谱层析行为影响很大。
而薄层色谱实验过程各单元独立,实验人员参与的步骤操作多,因此不同人的操作技巧会明显地影响色谱质量。
同一份样品,往往在不同人或不同实验室得出完全不同的结果,这就要求必须建立薄层色谱SOP。
薄层色谱及其在药物分析的应用

薄层色谱法的原理基于不同组分 在固定相和流动相之间的分配平 衡,通过控制组分的迁移速度, 实现各组分的分离。
薄层色谱法的历史与发展
历史
薄层色谱法最早由瑞典化学家赫维西在1903年发明,经过多年的发展,已成为 一种成熟、可靠的分离分析方法。
发展
随着科技的进步,薄层色谱法不断得到改进和完善,如提高分离效率、降低检 测限、发展自动化技术等,使其在药物分析、生物样品分析等领域得到广泛应 用。
选择合适的展开方式。
显色与检视
01
显色与检视是薄层色谱法的最 后步骤,通过显色剂或其他检 测手段使待分离组分在薄层板 上显现并检视。
02
显色与检视需注意选择合适的 显色剂和检测方法,以保证组 分的可见度和检出限。
03
常用的检测方法有荧光检测、 紫外可见吸收检测、化学发光 检测等,根据不同的组分选择 合适的检测方法。
药物中杂质的检查
杂质定性
通过与已知杂质对照,可以确定薄层 色谱中出现的斑点是否为药物中的杂 质。
杂质限量
通过测量杂质斑点与有效成分斑点的 相对大小,可以计算出杂质的限量, 确保药物的质量符合标准。
药物制剂的鉴别与质量控制
鉴别
通过比较不同制剂中有效成分的薄层色谱行为,可以确定制 剂的真伪。
质量控制
薄层色谱法的分类
根据固定相的物理状态
薄层色谱法可分为硅胶薄层色谱法、氧化铝薄 层色谱法和纤维素薄层色谱法等。
根据操作方式
薄层色谱法可分为手工操作和自动化操作两种 方式。
根据分离原理
薄层色谱法可分为吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱等。
02
CATALOGUE
薄层色谱法的操作流程
薄层板的制备
定量薄层色谱法的现状与展望

定量薄层色谱法的现状与展望定量薄层色谱法是一种用于化学分析的分离和定量方法。
它基于物质在固定相和流动相之间的分配行为,通过实验测定分离物质在色谱板上的迁移距离,进而定量分析样品中的组分含量。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好、分析速度快等优点,在化学、药学、环境科学等领域得到了广泛应用。
本文将对其现状与展望进行探讨。
目前,薄层色谱法的应用领域非常广泛。
在药学中,薄层色谱法可以用于药物纯度检验、药物成分分析和药物稳定性研究等。
在环境科学中,薄层色谱法可以用于监测水体、大气和土壤中的污染物。
在食品工业中,薄层色谱法可以用于食品添加剂的快速检测。
此外,薄层色谱法还被广泛应用于天然药物、天然产物和化妆品中药用植物及其制品的质量评价和有效成分的分析等。
薄层色谱法的发展还面临着一些挑战。
首先,色谱板的固定相和色谱条件的选择对分离效果和定量结果具有重要影响。
因此,需要进一步研究和开发新型的固定相和优化的色谱条件。
其次,薄层色谱法的灵敏度和选择性有待提高。
目前,一些新的技术如静电场增强薄层色谱法和质谱联用薄层色谱法已经被提出,可以提高分析灵敏度和选择性。
此外,还可以通过改进染料和显色剂的设计和合成来提高检测的灵敏度和选择性。
最后,薄层色谱法在分析速度和自动化方面仍有改进的空间。
可以利用微流控技术和自动进样等方法来提高分析速度和减少操作的复杂性。
展望未来,随着科学技术的发展,薄层色谱法有望在以下几个方面取得进展。
首先,新型固定相的研究将为分离和定量提供更好的选择。
例如,开发多功能固定相可以同时实现多种成分的分析和富集。
其次,薄层色谱法与质谱联用将在定性和定量分析中发挥更大的作用。
现代色谱技术和质谱技术的结合将为高灵敏度和高选择性的分析提供可能。
此外,结合纳米材料和微流体技术,可以进一步提高薄层色谱法的分析速度和自动化程度。
最后,基于互联网的薄层色谱数据库的建立将为数据共享和分析提供便利。
综上所述,薄层色谱法作为一种常用的定量分析方法,已在多个领域中发挥重要作用。
薄层色谱法在定量分析中的应用

薄层色谱法在定量分析中的应用
董慧茹;金花
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2002(038)005
【摘要】对薄层色谱的定量方法,即目测法、斑点面积法、洗脱法及扫描法作了简要介绍;对1998~2000年薄层色谱法在医药、食品及其他领域定量分析中的应用进行了综述.
【总页数】6页(P265-270)
【作者】董慧茹;金花
【作者单位】北京化工大学应化系,北京,100029;北京化工大学应化系,北
京,100029
【正文语种】中文
【中图分类】O658.1
【相关文献】
1.薄层色谱法和高效液相色谱法在中兽药质量控制中的应用 [J], 梁勇;黄陈;金礼琴;刘梦冰;房梦
2."熔融法X射线荧光定量分析新方法—MLD方法"、
"X射线荧光定量分析MLD方法在水泥化学成分分析中的应用"
科技成果通过鉴定 [J],
3.薄层色谱法和高效液相色谱法在柴苓清肝丸质量控制中的应用价值 [J], 彭善祥;杜希扬;范天柱;朱玉苹
4.薄层色谱法在药物分析中的应用 [J], 曹艳艳;庄亚云
5.棒状薄层色谱法在煤焦油组成分析中的应用 [J], 杨猛;张生娟;康徐伟;李斌因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
薄层色谱法原理

薄层色谱法原理薄层色谱法(TLC)是一种常用的色谱分离技术,它利用吸附剂涂覆在玻璃、铝箔或塑料片上作为固定相,以及流动相在固定相上移动来进行分离。
薄层色谱法具有操作简便、分离速度快、分辨率高等优点,因此在化学分析、药物分析、食品安全等领域得到了广泛的应用。
薄层色谱法的原理主要包括样品的施加、色谱板的开发和结果的观察三个步骤。
首先,样品的施加。
在薄层色谱法中,样品通常以溶液的形式施加在色谱板上。
施加样品时,需要注意样品的量不宜过多,以免影响色谱分离的效果。
另外,样品的施加位置也需要注意,通常会在色谱板的底端施加样品。
接着是色谱板的开发。
色谱板的开发是指将色谱板放入开发槽中,使流动相在色谱板上上升,样品成分在固定相上分离的过程。
在开发的过程中,需要控制好开发槽的温度和湿度,以及开发时间的长短,以保证色谱分离的效果。
最后是结果的观察。
开发结束后,可以通过裸眼观察或者使用紫外灯等方法来观察色谱板上各成分的分离情况。
观察的结果可以通过标记或者摄影的方式进行记录,以便后续的定性和定量分析。
薄层色谱法的原理基于不同成分在固定相和流动相之间的相互作用力不同而实现分离。
在色谱板上,固定相的吸附作用是色谱分离的基础。
当样品溶液施加在色谱板上时,不同成分会因为与固定相的相互作用力不同而在色谱板上产生迁移差异,从而实现分离。
而流动相的选择和开发条件的控制则会影响色谱分离的效果。
总的来说,薄层色谱法是一种简单而有效的色谱分离技术,其原理基于不同成分在固定相和流动相之间的相互作用力差异。
通过样品的施加、色谱板的开发和结果的观察三个步骤,可以实现对不同成分的分离和检测。
在实际应用中,薄层色谱法可以用于化学分析、药物分析、食品安全等领域,为相关领域的研究和检测提供了有力的支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
综 述
理化检验2化学分册
PTCA ( PAR T B : CHEM ICAL ANAL YSIS)
Vol. 38 No. 5 May 2002
薄层色谱法在定量分析中的应用
董慧茹 , 金 花
(北京化工大学 应化系 , 北京 100029)
摘 要 : 对薄层色谱的定量方法 ,即目测法 、斑点面积法 、洗脱法及扫描法作了简要介绍 ; 对 1998~2000 年薄层色谱法在医药 、食品及其他领域定量分析中的应用进行了综述 。
近年来 ,尽管其他色谱技术发展迅速 ,但薄层色 谱的应用并没有明显减少 ,反而随着新的固定相和 高速发展的仪器技术的引入 ,呈现出重受欢迎的势 头 ,并成为一种现代的 、灵敏的 、高效的分离分析方 法 。本文试图对 1998~2000 年间薄层色谱在定量 分析中的应用作一简要评述 。
1 薄层色谱定量方法
scanning met hod , were briefly described , and t he recent progress of t he application of TL C to t he quantitative analysis of medicine and foodstuffs in years from 1998 to 2000 were reviewed (39 references cited) .
( n = 24)
10∶10∶0. 5∶0. 6
·266 ·
董慧茹等 :薄层色谱法在定量分析中的应用
续表 1
样品
气血葆 口服液
测定成分 蛇床子素
薄层 硅胶 G
展开剂
苯 ∶乙 酸 乙 酯 = 30∶1
测定波长 ( nm) λ激发
线性范围
0. 19~ 0. 95μg
RSD ( %)
同板 :1. 2 异板 :2. 4
Key words : TL C ; Application ; Quantitative analysis ; Medicines ; Foodstuffs
薄层色谱法又称薄层层析法 ( Thin Layer Chro2 matograp hy , 简称 TL C) 是在 20 世纪 50 年代以后 , 在纸色谱和柱色谱的基础上发展起来的一种色谱分 析方法 。1951 年克尔希内首先对它进行了比较系 统的研究 ,1958 年斯塔尔将薄层层析用的吸附剂和 涂层工具进行了改进和标准化 ,克服了技术上的困 难 ,才使薄层色谱获得广泛应用 。
( Dept . of A pplied Chem ist ry , Beiji ng U niversity of Chem ical Engi neeri ng , Beiji ng 100029 , Chi na)
Abstract : The quantitative met hods of TL C , including t he visual met hod , spot planimetry , elution met hod and
RSD ( %)
2. 5 2. 0 4. 0 3. 4 ( n = 6)
回收率 ( %)
99. 03
文献 1
银黄片 , 银黄注射液
黄芩苷 绿原酸
紫草1)
紫草素
万应胶囊 小檗碱
生地 、熟地
梓醇
感冒通片2)
扑尔敏
聚酰胺薄片
5 % SDBS∶7.
5%
Triton
X2100 ∶甲 酸 =
4∶2∶2
λS 280 0. 122~1. 83μg 3. 3 片 99. 39 2
薄层上斑点的面积与含量之间存在一定关系 , 因此测量斑点面积可以定量 。斑点面积和含量之间 的关系曾有不少报道 ,概括起来有以下几种不同的 线性关系 ,即 lg w 2 A 呈线性关系 ,lg w 2 A 呈线性 关系 ,lg w 2lg A 呈线性关系 。
究竟哪一种线性关系适合所测定的试样 ,需通 过试验来确定 。斑点面积的测量可用面积测量仪 , 也可用剪纸称重法和数格法等 。利用斑点面积法进 行定量 ,仪器设备比较简单 ,但对层析操作要求较为 严格 ,误差为 5 %~15 % ,常作为半定量分析方法 。 1. 3 洗脱测定法
4
0. 125μg 异板 :2. 5
( n = 5)
0. 5~2. 5μg 生地 :2. 7 生地 :96. 1 5 熟地 :3. 1 熟地 :94. 3
( n = 5)
硅胶 GF254
苯 ∶氯 仿 ∶冰
λS 260
2. 5~12. 5μg 0. 79 101. 6
6
乙 酸 ∶甲 醇 =
λR 320
银杏叶 提取物
测定成分
银杏内酯 A 银杏内酯 B 银杏内酯 C 白果内酯
表 1 薄层色谱在医药方面的应用
薄层
展开剂
测定波长 ( nm)
线性范围
硅胶
GF25420. 5 % CMC2Na (3∶10)
乙 酸 乙 酯 ∶甲 苯 ∶丙 酮 ∶正 己 烷 = 4∶4∶1∶1
λR 300 λS 370
20~100μg
mol·L - 1 异板 :3. 34
1
( n = 5)
硅胶 G20. 5 % CMC2Na
硅胶 G 20. 2 % CMC2Na
苯∶乙酸乙酯 ∶甲醇∶异丙醇 ∶浓氨试液 = 12 ∶6∶3∶3∶1
氯 仿 ∶甲 醇 ∶ 水 = 14∶8∶1
λ激发 365
λS 340 λR 400
0. 025~ 同板 :1. 9 96. 7
0. 2~2. 0μg < 2 % 成人 : 100. 4 12
巯基丙氨酸
酸∶水 = 3∶1∶1
儿童 : 99. 5
plantago Iridoid glycos2 硅 胶 GF254 氯 仿 ∶甲 醇 ∶
530
lanceolata L4) ides aucubin (60) HP TL C 板 p2甲 苯 磺 酸 的
Catalpol
25 % 氨 溶 液 =
70∶40∶10
药5)
Metronidazole 硅胶 GF254 (60) 丙 酮 ∶氯 仿 ∶
310
22甲基252硝基
乙酸乙酯 = 4∶4
咪唑
∶1
药物制备 Azelastine Aluminum
二 氯 甲 烷 ∶甲
210
hydrochloride backed 硅 胶 醇∶三乙胺 = 7.
这是目前较常用的定量测定法 ,该方法是先将 被测组分的斑点位置确定 ,将斑点取下 ,用溶剂将被 测组分洗脱下来 ,收集洗脱液并用适当的方法 ,如紫
·265 ·
董慧茹等 :薄层色谱法在定量分析中的应用
外吸光光度法 、比色法 、电化学方法等进行检测 。 洗脱测定法虽然操作步骤较多 ,但只要仔细操
作 ,结果还是比较准确的 ,因此在没有薄层扫描仪的 实验室 ,用洗脱测定法还是可以解决定量问题的 。 1. 4 薄层扫描法
2 薄层色谱在定量分析中的应用
薄层色谱由于对被分离物质的性质没有限制 ,
可同时进行多个样品的分离 ,并可重复测定 ,可以扫 描或彩色摄影永久保存 ;又由于吸附剂的高效化 、定 量分析的仪器化和自动化 ,提高了薄层色谱的分辨 率及重现性 ,因此气相色谱和高效液相色谱并不能 完全代替薄层色谱 ,在实际工作中薄层色谱仍是被 广泛应用的一种方法 。本文对薄层色谱在定量分析 中的应用作以下几个方面介绍 。 2. 1 薄层色谱在医药方面的应用
混合物在薄层上经过展开及用适当方法定位后 可获得一个或多个斑点 ,根据斑点的颜色和在薄层 上的位置 ( Rf 值) 可对样品进行定性分析 ,此外对斑 点还能进行半定量或定量分析 。常用的定量方法有
收稿日期 : 2000212224 作者简介 : 董慧茹 (19452) 女 ,大连市人 ,教授 ,研究方向为波谱 分析和离子浮选 。
薄层色谱在医药方面的应用一直是薄层色谱定 量分析的一个重要方面 , 最近几年仍然保持着好的 发展势头 。具体应用情况详见表 1 。 2. 2 薄层色谱在食品分析方面的应用
薄层色谱在食品分析方面的应用虽没有医药方 面那么多 ,但是也有一定的分量 ,其应用见表 2 。 2. 3 薄层色谱在其他方面的应用
276
20~ 糖浆 :1. 4 糖浆 :98. 84 11
硫酸盐
三乙胺 = 5. 5 ∶
580ng·μl - 1 片 :1. 62 片 :99. 0
溴己烯
4. 5∶0. 05
( n = 5) 糖浆 :99. 62
氢氯酸
片 :99. 6
糖浆3)
s2羧甲基2 硅胶 G(60)
正 丁 醇 ∶冰 乙
487
λR 370 λS 325 λR 350
0. 1~1. 6μg
( n = 6) 4. 2
( n = 6)
液 98. 14 片 101. 4 液 100. 9
硅胶 G 硅胶 GF254
甲 苯 ∶乙 酸 乙
253. 7
10 -甲酸 = 5∶1∶ 365. 0
薄层色谱在环境 、生物组织 、防腐剂 、钢铁 、土 壤 、煤炭等方面仍发挥着作用 ,并出现了一些新的 、 更好的方法 。薄层色谱在其他方面的应用见表 3 。
最近几年 ,薄层色谱仍因其仪器简单 、适用性 广 ,可以快速给出可靠 、准确的结果等特点 ,被很多 分析工作者所关注 ,并被用于许多领域中 。
样品
用于定量的薄层色谱仪称为薄层色谱扫描仪 , 用这种仪器对薄层上被分离的物质进行直接定量的 方法称为薄层扫描法 。即以一定波长和一定强度的 光束扫描分离后的各个斑点 ,用仪器测量通过斑点 或被斑点反射的光束强度的变化以达到定量的目 的 。测量方式可分为透射光测定法 、反射光测定法 以及透射光和反射光同时测定法 。扫描所用光线可 分为可见光 、紫外光及荧光三种 。定量方法可用外 标法 、内标法和归一化法 。薄层扫描法定量简单快 速 ,斑点吸收峰的描绘和吸光度的积分值可自动记 录 ,每小时可完成 60 个试样的测定 ,一般测定一个 试样只需几分钟 ,而且测定的灵敏度和准确度都较 高 ,检出灵敏度为 10 - 6~10 - 9 g ,误差约为 ±3 %。